JP2016058496A - 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の圧粉磁心は、軟磁性粒子と、軟磁性粒子の少なくとも一部の表面を被覆する酸化アルミニウムからなる第1被覆層と、第1被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する窒化アルミニウムからなる第2被覆層と、軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスからなり第2被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する第3被覆層と、を有することを特徴とする。第1被覆層となる酸化物層および第2被覆層となる窒化物層は、例えば、ガス水アトマイズ粉を窒化処理することにより形成され得る。本発明の圧粉磁心は、三層構造の粒界部を有することにより、従来よりも高比抵抗と高強度を安定的に発揮するようになったと考えられる。
【選択図】図1A
Description
本発明の圧粉磁心は、軟磁性粒子と、該軟磁性粒子の少なくとも一部の表面を被覆する酸化アルミニウムからなる第1被覆層と、該第1被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する窒化アルミニウムからなる第2被覆層と、該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスからなり該第2被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する第3被覆層と、を有することを特徴とする。
本発明は、上述した圧粉磁心の製造に好適な磁心用粉末としても把握できる。つまり本発明は、軟磁性粒子と、該軟磁性粒子の少なくとも一部の表面を被覆する酸化アルミニウムからなる酸化物層と、該酸化物層の少なくとも一部の表面を被覆する窒化アルミニウムからなる窒化物層とからなり、上述した圧粉磁心の製造に用いられることを特徴とする磁心用粉末でもよい。この磁心用粉末は、さらに、軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスが窒化物層上に付着した粒子からなると好適である。
(1)本発明は、上記の磁心用粉末の製造方法としても把握し得る。つまり本発明は、Alを含む鉄合金からなり少なくとも一部の表面に酸化アルミニウムからなる酸化物層を有する酸化粒子を、窒化雰囲気中で800〜1050℃さらには850〜1000℃に加熱することにより該酸化物層の少なくとも一部の表面に窒化アルミニウムからなる窒化物層を形成する窒化工程を備えることを特徴とする磁心用粉末の製造方法としても把握できる。この場合、さらに、その窒化物層の少なくとも一部の表面に軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスを付着させるガラス付着工程を備えると好適である。
さらに本発明は、圧粉磁心としてのみならず、その製造方法としても把握し得る。つまり本発明は、上述した磁心用粉末を金型に充填する充填工程と、該金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程と、該成形工程後に得られた成形体を焼鈍する焼鈍工程と備え、比抵抗および強度に優れた圧粉磁心が得られることを特徴とする圧粉磁心の製造方法でもよい。
(1)本発明に係る各層は、粒子表面に均一的または均質的に形成されているほど好ましいが、被覆されていない部分や不均一または不均質な部分があってもよい。また、各層の組成や状態(組成分布等)は、各層の生成時から圧粉磁心の焼鈍時に至る過程で変化してもよい。
軟磁性粒子は、8属遷移元素(Fe、CN、Ni等)などの強磁性元素を主成分とすれば足るが、取扱性、入手性、コスト等から純鉄または鉄合金からなると好ましい。鉄合金は、Alを含む鉄合金(Al含有鉄合金)であると、酸化アルミニウムからなる酸化物層(または第1被覆層)や窒化アルミニウムからなる窒化物層(または第2被覆層)の形成が容易となり好ましい。さらに鉄合金は、Siを含むと、軟磁性粒子の電気抵抗率の向上、圧粉磁心の比抵抗の向上(渦電流損失の低減)または強度向上等も図れて好ましい。また、鉄合金中にAlと共にSiが含まれていると、酸化物層や窒化物層の形成が容易となり好ましい。なお、本明細書でいう酸化物層または窒化物層に関する記載は、特に断らない限り、適宜、第1被覆層または第2被覆層にも該当し得る。
本発明に係る低融点ガラスは、圧粉磁心に要求される比抵抗、強度、焼鈍温度等を考慮して、適切な組成からなる低融点ガラスが選択されると好ましい。また本発明に係る低融点ガラスは、硼珪酸鉛系ガラスよりも環境負荷の小さい組成からなる低融点ガラス、例えば、珪酸塩系ガラス、硼酸塩系ガラス、硼珪酸塩系ガラス、酸化バナジウム系ガラス、リン酸塩系ガラス等が好ましい。
窒化工程は、酸化粒子の表面に窒化アルミニウムからなる窒化物層を形成した粒子(窒化粒子)を得る工程である。このような窒化物層の形成方法は種々考えられるが、上述したように、Alを含む鉄合金からなり少なくとも一部の表面に酸化アルミニウムからなる酸化物層を有する酸化粒子を、窒化雰囲気中で800〜1050℃、820〜1000℃さらには850〜950℃で加熱することにより、酸化粒子の表面に均一的な窒化物層が形成され得る。こうして得られる窒化物層は、薄くても高絶縁性であると共に、低融点ガラスとの濡れ性にも優れる。なお、窒化温度が過小でも過大でも、そのような窒化物層の形成が困難となる。
ガラス付着工程は、窒化粒子の表面に低融点ガラスを付着させる工程である。例えば、低融点ガラスからなる微粒子(ガラス微粒子)を付着させる場合なら、ガラス付着工程は湿式で行っても乾式で行ってもよい。例えば湿式の場合なら、ガラス付着工程は、ガラス微粒子と窒化粒子を分散媒中で混合した後、それを乾燥させる湿式付着工程とすることができる。また乾式の場合なら、ガラス付着工程は、ガラス微粒子と窒化粒子を分散媒を介さずに混合する乾式付着工程とすることができる。湿式であればガラス微粒子を窒化粒子の表面に均一に付着させ易い。乾式の場合、乾燥工程を省略できて効率的である。また、ガラス微粒子の付着を促進させるために結合剤(例えばPVAやPVB等からなるバインダー)を用いてもよい。いずれにしろ、磁心用粉末の成形体(本明細書では適宜、この成形体も含めて「圧粉磁心」という。)を焼鈍する際に低融点ガラスが軟化または溶融して、粒子表面に均一的に濡れ拡がればよい。
本発明の圧粉磁心は、所望形状のキャビティを有する金型へ磁心用粉末を充填する充填工程と、その磁心用粉末を加圧成形して成形体とする成形工程と、その成形体を焼鈍する焼鈍工程とを経て得られる。ここでは成形工程と焼鈍工程について説明する。
成形工程で軟磁性粉末に印加される成形圧力は問わないが、高圧成形するほど高密度で高磁束密度の圧粉磁心が得られる。このような高圧成形方法として、金型潤滑温間高圧成形法がある。金型潤滑温間高圧成形法は、高級脂肪酸系潤滑剤を内面に塗布した金型へ磁心用粉末を充填する充填工程と、磁心用粉末と金型の内面との間に高級脂肪酸系潤滑剤とは別の金属石鹸被膜が生成される成形温度と成形圧力で加圧成形する温間高圧成形工程とからなる。
焼鈍工程は、成形工程中に軟磁性粒子に導入された残留歪みや残留応力を除去して、圧粉磁心の保磁力またはヒステリシス損失を低減するためになされる。このときの焼鈍温度は、軟磁性粒子や低融点ガラスの種類に応じて適宜選択され得るが、650℃以上、700℃以上、800℃以上さらには850℃以上であると好ましい。なお、本発明に係る絶縁層(特に窒化物層または第2被覆層)は耐熱性に優れるため、高温焼鈍しても、その高絶縁性と高バリヤー性は維持される。但し、過度な加熱は不要であると共に圧粉磁心の特性を低下させ得るため、焼鈍温度は1000℃以下、970℃以下さらには920℃以下とするとよい。また加熱時間は、例えば0.1〜5時間さらには0.5〜2時間であれば十分であり、加熱雰囲気は不活性雰囲気(窒素雰囲気を含む)とすると好ましい。
(1)被覆層
各被覆層の層厚(膜厚)は適宜調整され得るが、それが過小では圧粉磁心の比抵抗や強度の向上を十分に図れず、過大では圧粉磁心の磁気特性の低下を招来する。
本発明の圧粉磁心は、その形態を問わず、各種の電磁機器、例えば、モータ、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器(IH)、スピーカ、リアクトル等に利用され得る。具体的には、電動機または発電機の界磁または電機子を構成する鉄心に用いられると好ましい。中でも、低損失で高出力(高磁束密度)が要求される駆動用モータ用の鉄心に本発明の圧粉磁心は好適である。ちなみに駆動用モータは自動車等に用いられる。
原料粉末(軟磁性粉末)とその窒化処理条件(温度)をそれぞれ変更して、種々の磁心用粉末を製造した。得られた各粉末粒子の表面近傍を、オージェ電子分光分析法(AES)またはX線回折(XRD)により観察した。以下、その内容を具体的に説明する。
(1)原料粉末
酸化粒子となる原料粉末として、表1に示すように配合組成の異なる5種類のFe−Si−Al系鉄合金からなるガス水アトマイズ粉を用意した。これらガス水アトマイズ粉はいずれも、窒素ガス雰囲気中へ溶解させた原料を窒素ガスを用いて噴霧した後に水冷して製造したものである。
各原料粉末を熱処理炉に入れ、窒素ガス(N2)が0.5L/minの割合で流れる窒化雰囲気中で、表1に示す条件の窒化処理(加熱)を行った。こうして窒化粉末を得た(試料1〜25、C1、C2およびC4)。
(1)組成の異なる試料12、試料19および試料20に係る窒化粉末からそれぞれ任意に抽出した窒化粒子について、オージェ電子分光分析(AES)を行い、各粒子の表面近傍(最表面から600nmの深さまでの範囲)の成分組成を調べた。こうして得られた結果を図2A〜2C(適宜、これらをまとめて図2という。)に示した。
(1)図2に示す各分析結果から明らかなように、窒化粒子の表面近傍(深さ:約50〜100nm程度)では、主にAl、OおよびNが分布していた。その最表面から約50nm程度の深さ(層厚)までは、N濃度が比較的高く、深くなるほどN濃度が減少しつつO濃度が増加していた。これらのことから、軟磁性粒子の表面には、厚さ100〜150nm程度の酸化アルミニウムからなる酸化物層と、その最表面側に厚さ50〜100nm程度の窒化アルミニウムからなる窒化物層とが形成されていることがわかった。
本実施例では、表1に示した各粉末を用いて、種々の圧粉磁心を製造し、それらの比抵抗および圧環強度を測定・評価した。以下、その内容を具体的に説明する。
(1)窒化粉末
上述したように、原料粉末に窒化処理を行った各種の窒化粉末(試料1〜25等)を用意した。また比較のため、上述した窒化処理を行わない未処理の原料粉末(試料C3)、酸化処理した粉末(試料C5〜C7)およびシリコーン樹脂で粒子表面を被覆した粉末(試料C8)も用意した。
試料C4を除き、上述した各粉末粒子に低融点ガラスを以下のようにして付着させて磁心用粉末を製造した。なお、表1に示した低融点ガラスの種類は、表2に示したいずれかである。表2には、各低融点ガラスの成分組成に加えて、本明細書でいう軟化点も併せて示した。
低融点ガラスとして、表2に示す各組成を有する市販のガラスフリット(B:千代田化学社製、D:東罐マテリアル・テクノロジー社製、その他:日本琺瑯釉薬社製)を用意した。各ガラスフリットを湿式粉砕機(ダイノーミル:シンマルエンタープライズ社製)のチャンバーへ投入し、攪拌用プロペラを作動させて、各ガラスフリットを微粉砕した。この微粉砕したものを回収して乾燥させた。こうして各種の低融点ガラスからなるガラス微粒子を得た。得られたガラス微粒子の粒径(粒度)は、いずれも軟磁性粒子よりも小さく、最大粒径が約5μmであった。なお、この粒径は、走査型電子顕微鏡(SEM)による画像解析により確認した。
各試料の粉末とガラス微粒子粉末とを回転ボールミルで攪拌した。攪拌後に固化していた粉末は乳鉢で解砕した。こうしてガラス微粒子が表面に付着した粒子からなる磁心用粉末を得た。なお、低融点ガラス(ガラス微粒子粉末)の添加量は、磁心用粉末全体を100質量%として表1に併せて示した。
(1)成形工程
各磁心用粉末を用いて、金型潤滑温間高圧成形法により、円環状(外径:φ39mm×内径:φ30mm×高さ:5mm)の成形体を得た。この際、内部潤滑剤や樹脂バインダー等は一切使用しなかった。具体的には次のようにして各粉末を成形した。
得られた各成形体を加熱炉に入れ、窒素ガスが0.5L/minの割合で流れる雰囲気中で1時間加熱した。そのときの加熱温度(焼鈍温度)も表1に併せて示した。こうして表1に示す各種の圧粉磁心(試料)を得た。
各圧粉磁心の比抵抗および圧環強度を求めた。比抵抗は、デジタルマルチメータを用いて4端子法により測定した電気抵抗と、各試料を実際に採寸して求めた体積とから算出した。圧環強度は、上述した円環状試料を用いて、JIS Z2507に準じて測定した。これらの結果を表1に併せて示した。また、各試料の比抵抗と圧環強度の関係を図4にまとめて示した。なお、表1中の比抵抗欄に示した「≧104」は、測定試料の比抵抗が大きくて、測定限界を超えたこと(オーバーレンジ)を示す。
(1)粒界構造
図2に示すAESの結果から分かるように、窒化工程後の軟磁性粉末粒子の粒界に、第1被覆層(Al−O系層)と第2被覆層(AlN層)が形成されている。そして、窒化工程を経て形成された第1被覆層および第2被覆層は熱的にも化学的にも安定である。このため、ガラス付着工程、成形工程、焼鈍工程を経て得られた試料1〜25の圧粉磁心では、第2被覆層を覆うように第3被覆層が形成されていると考えられる。
表1および図4から明らかなように、上述した三層構造の粒界部を有する圧粉磁心はいずれも、十分な比抵抗および圧環強度を発揮することがわかった。
Claims (13)
- 軟磁性粒子と、
該軟磁性粒子の少なくとも一部の表面を被覆する酸化アルミニウムからなる第1被覆層と、
該第1被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する窒化アルミニウムからなる第2被覆層と、
該軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスからなり該第2被覆層の少なくとも一部の表面を被覆する第3被覆層と、
を有することを特徴とする圧粉磁心。 - 前記軟磁性粒子は、Alを含む鉄合金からなる請求項1に記載の圧粉磁心。
- 前記鉄合金は、さらにSiを含み、
AlとSiの合計含有量に対するAl含有量の質量割合であるAl比率が0.45以上である請求項2に記載の圧粉磁心。 - 前記Al比率は、0.67以上である請求項3に記載の圧粉磁心。
- 前記AlとSiの合計含有量は、前記鉄合金の全体を100質量%(単に「%」という。)としたときに10%以下である請求項3または4に記載の圧粉磁心。
- 前記低融点ガラスは、硼珪酸塩系ガラスを含む請求項1に記載の圧粉磁心。
- 前記低融点ガラスは、圧粉磁心全体を100質量%としたときに0.05〜4質量%含まれる請求項1または6に記載の圧粉磁心。
- 前記低融点ガラスは、圧粉磁心全体を100質量%としたときに0.1〜1質量%含まれる請求項7に記載の圧粉磁心。
- 軟磁性粒子と、
該軟磁性粒子の少なくとも一部の表面を被覆する酸化アルミニウムからなる酸化物層と、
該酸化物層の少なくとも一部の表面を被覆する窒化アルミニウムからなる窒化物層とからなり、
請求項1〜8のいずれかに記載の圧粉磁心の製造に用いられることを特徴とする磁心用粉末。 - さらに、前記窒化物層の少なくとも一部の表面に、前記軟磁性粒子の焼鈍温度よりも低い軟化点を有する低融点ガラスが付着している請求項9に記載の磁心用粉末。
- Alを含む鉄合金からなり少なくとも一部の表面に酸化アルミニウムからなる酸化物層を有する酸化粒子を、窒化雰囲気中で800〜1050℃に加熱することにより該酸化物層の少なくとも一部の表面に窒化アルミニウムからなる窒化物層を形成する窒化工程を備えることを特徴とする磁心用粉末の製造方法。
- 前記酸化粒子は、粒子表面の酸素濃度が0.08%以上である原料粒子からなる請求項11に記載の磁心用粉末の製造方法。
- 請求項10に記載の磁心用粉末を金型に充填する充填工程と、
該金型内の磁心用粉末を加圧成形する成形工程と、
該成形工程後に得られた成形体を焼鈍する焼鈍工程と、
を備えることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
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