JP2016001623A - 非水電解質二次電池およびセパレータ - Google Patents
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Abstract
Description
1.第1の実施の形態(非水電解質二次電池の第1の例)
2.第2の実施の形態(非水電解質二次電池の第2の例)
3.第3の実施の形態(非水電解質二次電池の第3の例)
4.他の実施の形態(変形例)
(非水電解質二次電池の構成)
この発明の第1の実施の形態による非水電解質二次電池について図1および図2を参照しながら説明する。図1は、この発明の第1の実施の形態による非水電解質二次電池の断面構成を示す。図2は、図1に示した巻回電極体20の一部を拡大して示す。ここで説明する二次電池は、例えば、負極22の容量が電極反応物質であるリチウムの吸蔵および放出に基づいて表されるリチウムイオン二次電池である。
正極21は、例えば、一対の面を有する正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bが設けられたものである。ただし、正極活物質層21Bは、正極集電体21Aの片面だけに設けられていてもよい。
負極22は、例えば、一対の面を有する負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bが設けられたものである。ただし、負極活物質層22Bは、負極集電体22Aの片面だけに設けられていてもよい。
図3は、セパレータ23の一構成例を示す断面図である。セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離し、両極の接触に起因する電流の短絡を防止しながらリチウムイオンを通過させるものである。図3に示すように、セパレータ23は、基材層23aと、基材層23aの両主面のうちの少なくとも一方に形成された表面層23bとを備える。なお、図3では、基材層23aの両主面に表面層23bが形成された例を示す。
基材層23aは、例えば、高分子樹脂を主成分としている微多孔性膜である。高分子樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂を用いることが好ましい。ポリオレフィンを主成分とする微多孔膜は、ショート防止効果に優れ、且つシャットダウン効果による電池安全性を図ることができるからである。ポリオレフィン系樹脂としては、ポリプロピレン、ポリエチレンの単体またはこれらの混合体を用いることが好ましい。また、ポリプロピレンおよびポリエチレン以外にも、化学安定性を備えた樹脂であればポリエチレンまたはポリプロピレンと共重合させたり、または混合することで用いることができる。
表面層23bは、無機物粒子と、ポリフッ化ビニリデンとを含む。表面層23bは、基材層23aより高いクッション性を有している。すなわち、厚さ方向から同じ圧力がかかった場合に、基材層23aの変形量より、表面層23bの変形量の方が大きい。充電時に負極活物質層22Bが膨張することによってかかる圧力は、クッション性の高い表面層23bにより吸収される。これにより、充電時に負極活物質層22Bが膨張することによって、かかる圧力で、基材層23aの微多孔がつぶれてしまい、透過性が低下することを防止できる。この表面層23bの高いクッション性は、ポリフッ化ビニリデンの弾力性、ポリフッ化ビニリデンの構造による空隙、並びに無機物粒子を混ぜることによって、無機物粒子とポリフッ化ビニリデンとの間に形成される空隙によって得られると考えられる。
無機物粒子は、例えば、電気的に絶縁性を有する無機酸化物粒子が好ましい。無機酸化物粒子としては、例えば、アルミナ(Al2O3)、シリカなどの無機酸化物を主成分とするものを用いることが好ましい。無機物粒子によりセパレータ23の耐酸化性を向上することができる。
無機物粒子の平均粒径は、表面層23bの厚さに対して、50%以下が好ましい。無機物粒子の平均粒径が大きすぎる場合は、圧力に対する表面層23bの変形量の低下、すなわちクッション性の低下が生じるからである。なお、平均粒径はレーザ回折散乱法により測定される平均粒径(D50)である。
表面層23bの空隙率は20%以上90%以下が好ましい。空隙率が20%未満になると、クッション性が低下してしまうからである。空隙率が90%より大きくなると粒子の結着性が低下し、無機層が剥離するおそれがあるからである。なお、表面層23bの空隙は、無機物粒子の含有量を調整したり、無機物粒子の粒径を調整したり、無機物粒子スラリーの固形分を調整する等で適宜調整することが可能である。なお、空隙率は、ポリフッ化ビニリデンの密度と無機物粒子の密度から理論体積密度を算出し、その密度に対する対象の実測体積密度を求めることで算出できる。
この表面層23bの形成方法としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、溶媒および無機物粒子からなるスラリーを基材層23a上に塗布し、ポリフッ化ビニリデンの貧溶媒且つ上記溶媒の親溶媒中を通過させて相分離させ、その後、乾燥させることで形成できる。また、例えば、ポリフッ化ビニリデン、溶媒および無機物粒子からなるスラリーを基材層23a上に塗布し、相分離させずに乾燥させることによって形成してもよい。
セパレータ23には、液状の電解質である電解液が含浸されている。この電解液は、溶媒と、この溶媒に溶解された電解質塩とを含んでいる。
上述した非水電解質二次電池の製造方法について説明する。
まず、正極21を作製する。最初に、正極活物質と、正極結着剤と、正極導電剤とを混合して正極合剤としたのち、有機溶剤に分散させてペースト状の正極合剤スラリーとする。続いて、ドクタブレードまたはバーコータなどによって正極集電体21Aの両面に正極合剤スラリーを均一に塗布して乾燥させる。最後に、必要に応じて加熱しながらロールプレス機などによって塗膜を圧縮成型して正極活物質層21Bを形成する。この場合には、圧縮成型を複数回に渡って繰り返してもよい。
次に、負極22を作製する。最初に、電解銅箔などからなる負極集電体22Aを準備したのち、蒸着法などの気相法によって負極集電体22Aの両面に負極材料を堆積させて、複数の負極活物質粒子を形成する。こののち、必要に応じて、液相析出法などの液相法によって酸化物含有膜を形成し、または電解鍍金法などの液相法によって金属材料を形成し、または双方を形成することにより、負極活物質層22Bを形成する。
非水電解質二次電池の組み立ては、以下のようにして行う。最初に、正極集電体21Aに正極リード25を溶接などして取り付けると共に、負極集電体22Aに負極リード26を溶接などして取り付ける。続いて、セパレータ23を介して正極21と負極22とを積層および巻回させて巻回電極体20を作製したのち、その巻回中心にセンターピン24を挿入する。続いて、一対の絶縁板12,13で挟みながら巻回電極体20を電池缶11の内部に収納すると共に、正極リード25の先端部を安全弁機構15に溶接し、負極リード26の先端部を電池缶11に溶接する。
この発明の第1の実施の形態による非水電解質二次電池では、セパレータ23の表面層23bは、無機物粒子と、ポリフッ化ビニリデンとを含み、圧力に対して、表面層23bの変形量が、基材層23aの変形量より大きい。充電時に負極22が膨張することによってセパレータ23にかかる圧力は、表面層23bにより吸収される。これにより、充電時に負極22が膨張することによってかかる圧力で、基材層23aの微多孔がつぶれてしまい、イオン透過性が低下することを防止できる。また、表面層は、無機物粒子を含有することで、セパレータ23の耐酸化性を向上することができる。これにより、セパレータ23が酸化されることで強度が低下したりすることを抑制できるので、電池特性の低下を抑制することができる。
(非水電解質二次電池の構成)
この発明の第2の実施の形態による非水電解質二次電池について説明する。図4はこの発明の第2の実施の形態による非水電解質二次電池の分解斜視構成を表しており、図5は図4に示した巻回電極体30のI−I線に沿った断面を拡大して示している。
この非水電解質二次電池は、例えば、以下のように製造される。
この発明の第2の実施の形態は、第1の実施の形態と同様の効果を有する。
この発明の第3の実施の形態による非水電解質二次電池について説明する。この発明の第3の実施の形態による非水電解質二次電池は、電解液を高分子化合物に保持させたもの(電解質36)に代えて、電解液をそのまま用いた点以外は、第2の実施の形態による非水電解質二次電池と同様である。したがって、以下では、第2の実施の形態と異なる点を中心にその構成を詳細に説明する。
この発明の第3の実施の形態による非水電解質二次電池では、ゲル状の電解質36の代わりに、電解液を用いている。したがって、巻回電極体30は、電解質36が省略された構成を有し、電解液がセパレータ35に含浸されている。
この非水電解質二次電池は、例えば、以下のように製造する。
この発明の第3の実施の形態は、第1の実施の形態と同様の効果を有する。
空隙率は、下記の式により求めた。すなわち、空隙率は、材料の密度から理論体積密度を求め、対象の体積密度と比較することにより測定した。
空隙率[%]={(実測体積密度)/(理論体積密度)}×100
実施例1では、この発明のセパレータの基材として用いられるポリエチレン微多孔膜と、この発明のセパレータの表面層として用いられるアルミナ無機粒子を含有するポリフッ化ビニリデン(PVdF)からなる膜を用いて、所定の圧力を垂直にかけた場合の膜厚の変化を測定する。
溶融したポリエチレンを溶出し二軸延伸を行うことにより、微小な空孔が多数形成されたポリエチレン微多孔膜を形成した。このとき、厚みが23μm、空隙率が60%となるようにポリエチレン微多孔膜を形成した。
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にポリフッ化ビニリデン(PVdF)を溶解させてアルミナ粒子を10:1の重量比(PVdF:アルミナ粒子)、すなわちアルミナ粒子の混合量が9.1重量%となるように分散させたスラリーを基材に塗布し、80℃で乾燥させることによりアルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜を形成した。このとき、厚みが23μm、空隙率が10%となるようにポリフッ化ビニリデン膜を形成した。
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にポリフッ化ビニリデン(PVdF)を溶解させてアルミナ粒子を10:1の重量比(PVdF:アルミナ粒子)、すなわちアルミナ粒子の混合量が9.1重量%となるように分散させたスラリーを基材に塗布した後、水で洗浄し、その後70℃で乾燥させることによりアルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜を形成した。このとき、厚みが23μm、空隙率が20%となるようにポリフッ化ビニリデン膜を形成した。
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)にポリフッ化ビニリデン(PVdF)を溶解させてアルミナ粒子を1:20の重量比(PVdF:アルミナ粒子)、すなわちアルミナ粒子の混合量が95.21重量%となるように分散させたスラリーを基材に塗布した後、水で洗浄し、その後70℃で乾燥させることによりアルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜を形成した。このとき、厚みが23μm、空隙率が60%となるようにポリフッ化ビニリデン膜を形成した。
上述のサンプル1−1ないし1−4のポリエチレン微多孔膜およびアルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜に対して、1[kgf/cm2]、5[kgf/cm2]、10[kgf/cm2]、20[kgf/cm2]の圧力をそれぞれ垂直にかけ、圧力をかけた際の膜厚の変形量を測定した。なお、圧力は金属棒を押し付けることによりかけた。
実施例2では、アルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜に混合されるアルミナの混合量を一定とし、アルミナの平均粒径を変化させて、アルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜に圧力を垂直にかけた際の変位を評価した。
アルミナの平均粒径を2.3μm(厚さ23μmに対して10%の大きさ)のアルミナと、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを20:1の重量比(アルミナ粒子:PVdF)、すなわちアルミナ粒子の混合量が95.21重量%となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に混合してスラリーを調製し、このスラリーを基材に塗布した後、水で洗浄し、その後、70℃で乾燥させることでアルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜を形成した。このとき、厚みが23μm、空隙率が60%となるようにアルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜を形成した。
アルミナの平均粒径を7.0μm(厚さ23μmに対して30%の大きさ)としたこと意外は、サンプル2−1と同様にして、アルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜を形成した。
アルミナの平均粒径を11.5μm(厚さ23μmに対して50%の大きさ)としたこと意外は、サンプル2−1と同様にして、アルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜を形成した。
アルミナの平均粒径を17.25μm(厚さ23μmに対して75%の大きさ)としたこと意外は、サンプル2−1と同様にして、アルミナ含有ポリフッ化ビニリデン膜を形成した。
膜厚の変位を測定する際の圧力を20[kgf/cm2]として圧力を垂直にかけた際の膜厚の変形量を測定した。
実施例3では、この発明の基材層および表面層からなるセパレータを用いて円筒型電池を作製し、電池特性を評価した。
[セパレータの作製]
基材として厚み17μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜を用い、基材の両面にそれぞれ厚さ3μm、合計6μmのアルミナ含有ポリフッ化ビニリデンよりなる表面層を形成した。
正極活物質としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)94重量%と、導電剤としてケッチェンブラック3重量%と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)3重量%とを混合して正極合剤を調製した。この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させて正極合剤スラリーを作製した後、この正極合剤スラリーを帯状アルミニウム箔よりなる正極集電体の両面に均一に塗布した。続いて、塗布された正極合剤スラリーを加熱プレス成型することにより、正極活物質層を形成した。最後に、正極の正極集電体露出部分にアルミニウム(Al)製の正極端子を取り付けた。
まず、負極活物質として、スズを構成元素として含む負極材料であるCoSnC含有材料粉末を作製した。具体的には、スズ・コバルト・インジウム・チタン合金粉末と、炭素粉末とを混合したのち、メカノケミカル反応を利用してCoSnC含有材料を合成した。このCoSnC含有材料の組成を分析したところ、スズの含有量は48質量%、コバルトの含有量は23質量%、炭素の含有量は20質量%であり、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)は32質量%であった。
エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とを体積比で1:1となるように混合した混合溶媒に、濃度が1mol/dm3となるように六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を溶解して非水電解液を調製した。
以上のように作製された帯状の正極および負極を、上述の基材および表面層からなるセパレータを介して多数回巻回し、渦巻き型の巻回電極体を作製した。この巻回電極体を、ニッケルめっきを施した鉄製電池缶に収納し、巻回電極体の上下両巻回面に絶縁板を配置した。次に、負極集電体と接続されたニッケル製の負極端子を電池缶の底部に溶接した。また、正極集電体と接続されたアルミニウム製の正極端子を、電池蓋と電気的な導通が確保された安全弁の突起部に溶接した。
[セパレータの作製]
アルミナの混合量を85重量%とし、空隙率が60%となるように表面層を形成した。このときのフィブリル径は1.0μm以下であった。これ以外は、サンプル3−1と同様にしてセパレータを作製した。
[セパレータの作製]
アルミナの混合量を90重量%とし、ポリフッ化ビニリデンをフィブリル化し、空隙率が70%となるように表面層を形成した。このときのフィブリル径は1.0μm以下であった。これ以外は、サンプル3−1と同様にしてセパレータを作製した。
[セパレータの作製]
アルミナの混合量を60重量%とし、空隙率が55%となるように表面層を形成した。このときのフィブリル径は1.0μm超1.5μm未満であった。これ以外は、サンプル3−1と同様にしてセパレータを作製した。
[セパレータの作製]
アルミナの混合量を85重量%とし、空隙率が55%となるように表面層を形成した。このときのフィブリル径は1.0μm以下であった。これ以外は、サンプル3−1と同様にしてセパレータを作製した。
[セパレータの作製]
アルミナの混合量を10重量%とし、空隙率が20%となるように表面層を形成した。このときのフィブリル径は1.5μm以上であった。これ以外は、サンプル3−1と同様にしてセパレータを作製した。
[セパレータの作製]
厚み23μmのポリエチレン微多孔膜からなるセパレータを作製した。完成したセパレータのガーレー式透気度計にて測定した透気度は、250sec/100ccであった。セパレータに対して20kgf/cm2の圧力をかけた場合の膜厚の変位は、基材層の膜厚の変形量が基材層膜厚の20%であった。
[セパレータの作製]
アルミナの混合量を85重量%とし、空隙率が60%となるように表面層を形成した。このときのフィブリル径は1.0μm超1.5μm未満であった。これ以外は、サンプル3−1と同様にしてセパレータを作製した。
[セパレータの作製]
アルミナの混合量を85重量%とし、空隙率が60%となるように表面層を形成した。このときのフィブリル径は1.5μm以上であった。これ以外は、サンプル3−1と同様にしてセパレータを作製した。
[セパレータの作製]
基材として厚み12μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜を用い、基材の両面にそれぞれ厚さ2.5μm、合計5μmのアルミナ含有ポリフッ化ビニリデンよりなる表面層を形成した。表面層は、アルミナの混合量を85重量%とし、空隙率が60%となるように表面層を形成した。このときのフィブリル径は1.0μm以下であった。これ以外は、サンプル3−1と同様にしてセパレータを作製した。
[セパレータの作製]
厚み17μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜からなり、表面層を形成しないセパレータを作製した。完成したセパレータのガーレー式透気度計にて測定した透気度は、360sec/100ccであった。また、セパレータに対して20kgf/cm2の圧力をかけた場合の膜厚の変位は、基材層の膜厚の変形量が基材層膜厚の22%であった。
[セパレータの作製]
アルミナの混合量を60重量%とし、空隙率が55%となるように表面層を形成した。このときのフィブリル径は1.0μm超1.5μm未満であった。これ以外は、サンプル3−10と同様にしてセパレータを作製した。
[セパレータの作製]
アルミナの混合量を10重量%とし、空隙率が20%となるように表面層を形成した。このときのフィブリル径は1.5μm以上であった。これ以外は、サンプル3−10と同様にしてセパレータを作製した。
(a)充電時電池セルひずみ量
作製した各サンプルの円筒型電池について、充電前の電池直径を測定した。その後、1Cの充電電流で定電流充電を行い、電池電圧が4.2Vに達した時点で定電圧充電に切り替え、総充電時間が2.5時間となるまで充電を行った。
連続充電試験では、満充電状態の電池を60℃の環境温度に載置して、充電電圧を維持したまま定電圧充電を実施した。そして、試験開始後、満充電電圧を維持することにより減少していく充電電流が再度上昇して5mA以上に達する(漏れ電流が生じる)までの時間を計測した。なお、連続充電試験は1000時間までとする。
23℃の環境下において、1Cの充電電流で定電流充電を行い、電池電圧が4.2Vに達した時点で定電圧充電に切り替え、総充電時間が2.5時間となるまで充電を行った。この後、0.5Cの放電電流で放電を行い、電池電圧が2.5Vになった時点で放電を終了した。このときの放電容量を初期容量として求めた。
実施例4では、負極膨張率の異なる材料を用いて円筒型電池を作製し、容量維持率を評価した。
[セパレータの作製]
基材として厚み17μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜を用い、基材の両面にそれぞれ厚さ3μm、合計6μmのアルミナ含有ポリフッ化ビニリデンよりなる表面層を形成した。表面層は、平均粒径1μmのアルミナを85重量%混合して混練し、空隙率が60%となるようにした。
負極活物質として黒鉛粉末95重量%と、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(PVdF)5重量%とを混合して負極合剤を調製した。この負極合剤をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させて負極合剤スラリーを作製した後、負極合剤スラリーを帯状銅箔よりなる負極集電体の両面に均一に塗布した。続いて、塗布された負極合剤スラリーを加熱プレス成型することにより、負極活物質層を形成した。最後に、負極の負極集電体露出部分にニッケル(Ni)製の負極端子を取り付けた。
負極として、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)が32質量%の合金を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−2の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が1.2となった。
負極として、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)が35質量%の合金を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−3の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が1.5となった。
負極として、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)が37質量%の合金を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−4の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が2.0となった。
負極として、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)が41質量%の合金を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−5の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が3.0となった。
負極として、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)が45質量%の合金を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−6の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が3.5となった。
セパレータとして、厚み23μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−7の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が1.0となった。
セパレータとして厚み23μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜を用い、負極として、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)が32質量%の合金を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−8の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が1.2となった。
セパレータとして厚み23μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜を用い、負極として、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)が35質量%の合金を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−9の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が1.5となった。
セパレータとして厚み23μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜を用い、負極として、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)が37質量%の合金を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−10の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が2.0となった。
セパレータとして厚み23μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜を用い、負極として、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)が41質量%の合金を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−11の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が3.0となった。
セパレータとして厚み23μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜を用い、負極として、スズとコバルトとの合計に対するコバルトの割合Co/(Sn+Co)が45質量%の合金を用いた以外は、サンプル4−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル4−12の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が3.5となった。
実施例3の容量維持率の測定と同様の条件により300サイクルまで充放電を繰り返し、300サイクル目の容量維持率を求めた。
と考えられる。
実施例5では、実施例4と異なる材料の負極活物質を用いて、負極膨張率の異なる円筒型電池を作製し、容量維持率を評価した。
[セパレータの作製]
基材として厚み17μm、空隙率60%のポリエチレン微多孔膜を用い、基材の両面にそれぞれ厚さ3μm、合計6μmのアルミナ含有ポリフッ化ビニリデンよりなる表面層を形成した。表面層は、平均粒径1μmのアルミナを85重量%混合して混練し、空隙率が60%となるようにした。
まず、負極活物質を作製した。最初に、原料としてケイ素粉末とチタン粉末と炭素粉末とホウ素粉末とを用意し、ケイ素粉末およびチタン粉末を合金化してケイ素・チタン合金粉末とし、乾式混合した。この際の、原料の割合(原料比:質量%)を表7に示した。なお、以下のサンプルにおいて、ケイ素とチタンとの双方を用いる場合には、ケイ素とチタンとの原料比の合計に対するケイ素の原料比の割合(以下、「Si/(Si+Ti)」という。)を一定とした。
セパレータとして、サンプル3−6と同様のセパレータ用いた以外は、サンプル5−1と同様にして円筒型電池を作製した。
セパレータとして、サンプル3−7と同様のセパレータ用いた以外は、サンプル5−1と同様にして円筒型電池を作製した。
負極活物質としてケイ素、チタンおよびホウ素が表7に示す割合の合金を用いた以外は、サンプル5−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル5−4の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が2.2となった。
セパレータとして、サンプル3−6と同様のセパレータ用いた以外は、サンプル5−4と同様にして円筒型電池を作製した。
セパレータとして、サンプル3−7と同様のセパレータ用いた以外は、サンプル5−4と同様にして円筒型電池を作製した。
負極活物質としてケイ素、チタンおよび炭素が表7に示す割合の合金を用いた以外は、サンプル5−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル5−7の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が2.2となった。
セパレータとして、サンプル3−6と同様のセパレータ用いた以外は、サンプル5−7と同様にして円筒型電池を作製した。
セパレータとして、サンプル3−7と同様のセパレータ用いた以外は、サンプル5−7と同様にして円筒型電池を作製した。
負極活物質としてケイ素、チタン、炭素およびホウ素が表7に示す割合の合金を用いた以外は、サンプル5−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル5−10の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が2.0となった。
セパレータとして、サンプル3−6と同様のセパレータ用いた以外は、サンプル5−10と同様にして円筒型電池を作製した。
セパレータとして、サンプル3−7と同様のセパレータ用いた以外は、サンプル5−10と同様にして円筒型電池を作製した。
負極活物質としてケイ素、コバルト、炭素およびホウ素が表7に示す割合の合金を用いた以外は、サンプル5−1と同様にして円筒型電池を作製した。なお、サンプル5−13の負極は、放電時の電極厚みと充電時の電極厚みとの比(充電時の電極厚み/放電時の電極厚み)が1.9となった。
セパレータとして、サンプル3−6と同様のセパレータ用いた以外は、サンプル5−13と同様にして円筒型電池を作製した。
セパレータとして、サンプル3−7と同様のセパレータ用いた以外は、サンプル5−13と同様にして円筒型電池を作製した。
実施例3の容量維持率の測定と同様の条件により300サイクルまで充放電を繰り返し、300サイクル目の容量維持率を求めた。また、実施例3の連続充電試験と同様の条件により、充電電流が再度上昇して5mA以上に達する(漏れ電流が生じる)までの時 間を計測した。
12,13・・・絶縁板
14・・・電池蓋
15A・・・ディスク板
15・・・安全弁機構
16・・・熱感抵抗素子
17・・・ガスケット
20・・・巻回電極体
21、33・・・正極
21A、33A・・・正極集電体
21B、33B・・・正極活物質層
22、34・・・負極
22A、34A・・・負極集電体
22B、34B・・・負極活物質層
23、35・・・セパレータ
24・・・センターピン
25、31・・・正極リード
26、32・・・負極リード
30・・・巻回電極体
36・・・電解質
37・・・保護テープ
40・・・外装部材
41・・・密着フィルム
Claims (8)
- 正極と、
負極と、
上記正極および上記負極の間に配置されるセパレータと
を有し、
上記セパレータは、
基材層と、
該基材層の少なくとも一主面上に形成された表面層とを有し、
上記表面層は、ポリフッ化ビニリデンおよび無機物粒子を含み、
圧力に対して、上記表面層の変形量が上記基材層の変形量より大きいものである非水電解質二次電池。 - 上記負極は、構成元素として、ケイ素(Si)およびスズ(Sn)のうちの少なくとも一方を含む負極活物質を有する請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 上記負極活物質は、
第1の構成元素と、
第2の構成元素と、
第3の構成元素とを含む材料であり、
上記第1の構成元素は、スズ(Sn)であり、
上記第2の構成元素は、コバルト(Co)、鉄(Fe)、マグネシウム(Mg)、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、インジウム(In)、セリウム(Ce)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、タングステン(W)、ビスマス(Bi)およびケイ素(Si)からなる群のうちの少なくとも1種であり、 上記第3の構成元素は、ホウ素(B)、炭素(C)、アルミニウム(Al)およびリン(P)からなる群のうちの少なくとも1種である請求項2記載の非水電解質二次電池。 - 上記表面層の空隙率は、20%以上90%以下である請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 上記無機物粒子の平均粒径は、上記表面層の厚さの50%以下である請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 上記無機物粒子は、アルミナ(Al2O3)粒子である請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 上記基材層は、微多孔性のポリオレフィン樹脂である請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 基材層と、
該基材層の少なくとも一主面上に形成された表面層とを有し、
上記表面層は、ポリフッ化ビニリデンおよび無機物粒子を含み、
圧力に対して、上記表面層の変形量が上記基材層の変形量より大きいセパレータ。
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