JP2023093114A - セパレータ及びこれを備える非水電解液二次電池並びに組電池 - Google Patents

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Abstract

【課題】充放電の繰り返しに伴う電極体の膨張圧力に対する反力を低減可能なセパレータを提供する。【解決手段】ここで開示されるセパレータは、基材７２と、接着層７６とを備える。接着層７６は、基材７２の一方または両方のサイドに部分的に設けられている。セパレータの初期の厚みをＴ０、セパレータを電解液９０に含浸し、該セパレータの厚み方向から１ＭＰａの圧力を加えた時のセパレータの厚みをＴ１、その後、セパレータの厚み方向から２ＭＰａの圧力を１時間加え続けた後、０．５ＭＰａの圧力に減圧した時のセパレータの厚みをＴ２、および、さらにその後、セパレータの厚み方向から４ＭＰａの圧力を加え、４８時間圧力を保持した時のセパレータの厚みをＴ４としたとき、式（１）～（３）：（１）１≦Ｔ１／Ｔ０≦１．１、（２）０．９２≦Ｔ２／Ｔ１≦１、（３）０．６≦Ｔ４／Ｔ１≦０．８をいずれも具備する。【選択図】図９

Description

本発明は、セパレータに関する。また、本発明は、当該セパレータを備える非水電解液二次電池並びに組電池に関する。
リチウムイオン二次電池等の非水電解液二次電池は、パソコン、携帯端末等のポータブル電源や、電気自動車（ＢＥＶ）、ハイブリッド自動車（ＨＥＶ）、プラグインハイブリッド自動車（ＰＨＥＶ）等の車両駆動用電源などに好適に用いられている。
非水電解液二次電池の一例では、非水電解液二次電池は、電極体と、非水電解液と、電極体および非水電解液を内部に収容する電池ケースとを備える。非水電解液二次電池は、例えば、複数の単電池を重ね合わせて配列し、拘束部材によって所定の圧力（以下、「組付け圧力」ともいう）を加えることで組付けられた組電池の形態で使用される。典型的には、組電池は、組付け圧力が負荷された状態で最初の充放電が行われる。このとき、非水電解液二次電池が備える電極体は、充放電に伴って、膨張、収縮する。また、初期充放電によって活物質の膨張や活物質表面の被膜形成等の様々な反応が生じるため、電極体の内部圧力は、初期充放電を行う前よりも初期充電後の方が高くなる。即ち、初期充放電後には、電極体が電池ケースを内側から外部へ押す圧力が生じており、これに対抗する反力（以下「ＢＯＬ反力（Beginning-of-Life counterforce）」ともいう）が生じている。
また、非水電解液二次電池を繰り返し充放電することで、負極の膜厚が増加するため、電極体の膨張圧力は充放電の繰り返しに伴い増加する。電極体の膨張圧力が増加することで、これに対抗する反力も増加するため、電極体へ生じる圧力が増加し、電池性能の劣化や電池寿命の低減等が生じ易くなる。電極体の膨張圧力に対抗する反力を低減させる方法の一つとして、組電池の組付け圧力を小さくすることが挙げられるが、組付け圧力を小さくすると、ＢＯＬ反力が小さくなり、組電池の組付け安定性が悪くなるという背反が生じる。そのため、電極体の膨張圧力に対抗する反力を適切に制御する技術が求められている。このような技術として、例えば、特許文献１には、電極体と電池ケースとの間に非発泡型の弾性シートを配置することが開示されている。また、特許文献２～４には、電極体の圧力を制御し得るセパレータの構成が開示されている。
特許第６８６５３７９号明細書 特開２０１３－２２２５１０号公報 特許第５７９９４９９号明細書 特許第５３２８０３４号明細書
本発明者の検討によれば、充放電の繰り返しに伴う電極体の膨張圧力に対する反力の増加を低減する技術には、さらなる改良の余地があることが見出された。充放電の繰り返しに伴う電極体の膨張圧力に対する反力の増加を低減することで、組電池の組付け圧力の調整が容易になり、生産性を向上させることができる。
そこで、本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、非水電解液二次電池の充放電の繰り返しに伴う電極体の膨張圧力に対する反力の増加を低減させるセパレータを提供することを主な目的とする。また、当該セパレータを備える非水電解液二次電池ならびに組電池を提供することを他の目的とする。
ここで開示されるセパレータは、多孔質樹脂製のシート状の基材と、接着性樹脂を含む接着層とを備えており、上記接着層は、上記基材の厚み方向の一方のサイドまたは両方のサイドに部分的に設けられており、上記セパレータの初期の厚みをＴ０、上記セパレータを電解液に含浸し、該セパレータに対して、該セパレータの厚み方向から１ＭＰａの圧力を加えた時の該セパレータの厚みをＴ１、その後、上記セパレータに対して、該セパレータの厚み方向から２ＭＰａの圧力を１時間加え続けた後、０．５ＭＰａの圧力に減圧した時の該セパレータの厚みをＴ２、および、さらにその後、上記セパレータに対して、上記セパレータの厚み方向から４ＭＰａの圧力を加え、４８時間圧力を保持した時の該セパレータの厚みをＴ４としたとき、以下の式（１）～（３）：
（１）１≦Ｔ１／Ｔ０≦１．１
（２）０．９２≦Ｔ２／Ｔ１≦１
（３）０．６≦Ｔ４／Ｔ１≦０．８
をいずれも具備する。
上記式（１）～（３）を具備するセパレータは、充放電の繰り返しに伴う負極の膨張圧力を模した４ＭＰａの圧力が厚み方向から加えたときに、セパレータの厚みが適切な範囲まで小さくなることができる。これにより、加えられた圧力を緩和することができる。そのため、充放電の繰り返しに伴う電極体の膨張圧力に対する反力の増加を低減させた非水電解液二次電池を実現することができる。また、上記構成のセパレータでは、組電池を組み付ける際のセパレータの厚みの変化が抑えられているため、組電池の組付け安定性を向上させることができる。
ここで開示されるセパレータの好ましい一態様では、上記基材の上記接着層が設けられているサイドにおける上記接着層の上記基材の表面に占める面積割合が、４０％以上６０％以下である。これにより、セパレータの厚み方向から圧力が加えられたときに、接着層が接着層の形成されていない領域（接着層非形成領域）へ押し広がりやすくなり、圧力を厚み方向とは異なる方向へ分散させやすくため、圧力をより好適に低減することができる。
ここで開示されるセパレータの好ましい一態様では、上記基材の上記接着層が設けられているサイドにおける上記接着層の平均厚みが、２μｍ以上３μｍ以下である。これにより、厚み方向からの圧力によって押し広げられる接着層の厚みが確保され、好適に圧力を低減することができる。
ここで開示されるセパレータの一態様では、上記接着層が、ストライプパターンが形成されるように所定のピッチで設けられていてもよい。かかる構成によれば、接着層と接着層非形成領域が交互に配置されるため、厚み方向から圧力が加えられたときに接着層が接着層非形成領域へと押し広がりやすくなり、好適に圧力を低減することができる。
また、本開示により、正極と、負極と、ここで開示されるセパレータとを備える電極体と、非水電解液とを備える非水電解液二次電池が提供される。かかる非水電解液二次電池では、充放電の繰り返しに伴う電極体の膨張圧力に対する反力の増加の低減が実現される。
また、本開示により、複数の単電池が相互に電気的に接続されて配列された組電池であって、上記複数の単電池のうち少なくとも１つがここで開示される非水電解液二次電池である組電池が提供される。かかる構成によれば、充放電の繰り返しに伴う電極体の膨張圧力に対する反力の増加が低減されるため、組付け安定性が向上した組電池が実現される。
一実施形態に係る非水電解液二次電池の構成を模式的に示す断面図である。 一実施形態に係る非水電解液二次電池の電極体の構成を模式的に示す分解図である。 一実施形態に係る組電池の構成を模式的に示す斜視図である。 一実施形態に係るセパレータの表面に垂直な方向から見た模式図（上面図）である。 一実施形態に係るセパレータの部分断面図である。 図４の長辺近傍の部分拡大図である。 一実施形態に係るセパレータを電解液に含浸し、セパレータの厚み方向から１ＭＰａの圧力を加えた時のセパレータの模式図である。 一実施形態に係るセパレータを電解液に含浸し、セパレータの厚み方向から０．５ＭＰａの圧力を加えた時のセパレータの模式図である。 一実施形態に係るセパレータを電解液に含浸し、セパレータの厚み方向から４ＭＰａの圧力を加えた時のセパレータの模式図である。
以下、ここで開示される技術について詳細に説明する。本明細書において特に言及している事項以外の事柄であっても実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。ここで開示される技術の内容は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。
なお、各図面は模式的に描かれており、寸法関係（長さ、幅、厚み等）は実際の寸法関係を反映するものではない。また、以下に説明する図面において、同じ作用を奏する部材、部位には同じ符号を付し、重複する説明は省略または簡略化することがある。
また、本明細書において、数値範囲を「Ａ～Ｂ（ここでＡ、Ｂは任意の数値）」と記載している場合は、「Ａ以上Ｂ以下」を意味すると共に、「Ａを超えてＢ未満」、「Ａを超えてＢ以下」、および「Ａ以上Ｂ未満」の意味を包含する。
本明細書において、「二次電池」とは、繰り返し充放電が可能な蓄電デバイス全般を指す用語であって、リチウムイオン二次電池やニッケル水素電池等のいわゆる蓄電池（化学電池）と、電気二重層キャパシタ等のキャパシタ（物理電池）と、を包含する概念である。また、本明細書において「リチウムイオン二次電池」とは、電荷担体としてリチウムイオンを利用し、正負極間におけるリチウムイオンに伴う電荷の移動により充放電が実現される二次電池をいう。以下、ここで開示されるセパレータを好適に採用することができる非水電解液二次電池１００の一実施形態について説明する。
図１は、一実施形態に係る非水電解液二次電池１００の構成を模式的に示す断面図である。非水電解液二次電池１００は、電池ケース３０の内部に、扁平形状の電極体（捲回電極体）２０と、非水電解液（図示せず）とが収容されることで構築される角形の密閉型電池である。ここでは、非水電解液二次電池１００はリチウムイオン二次電池である。電極体２０は、電極体２０と電池ケース３０との導通を防止するための電極体ホルダ８０に収容された状態で、電池ケース３０に収容されている。電池ケース３０には、外部接続用の正極端子４２および負極端子４４が備えられている。また、電池ケース３０の内圧が所定レベル以上に上昇した場合に該内圧を開放するように設定された薄肉の安全弁３６が設けられている。さらに、電池ケース３０には、非水電解液を注入するための注液口（図示せず）が設けられている。電池ケース３０の材質は、高強度であり軽量で熱伝導性が良い金属材料であることが好ましい。このような金属材料として、例えば、アルミニウムやスチール等が挙げられる。
図２は、一実施形態に係る非水電解液二次電池１００の電極体２０の構成を模式的に示す分解図である。図２に示されるように、電極体２０は、長尺シート状の正極５０と、長尺シート状の負極６０とが、２枚の長尺シート状のセパレータ７０を介して積層され、捲回軸を中心として捲回された捲回電極体である。正極５０は、正極集電体５２と、該正極集電体５２の片面または両面（ここでは両面）の長手側方向に形成された正極合剤層５４とを備えている。正極集電体５２の捲回軸方向（即ち、上記長手側方向に直交するシート幅方向）の片側の縁部には、該縁部に沿って帯状に正極合剤層５４が形成されずに正極集電体５２が露出した部分（即ち、正極集電体露出部５２ａ）が設けられている。負極６０は、負極集電体６２と、該負極集電体６２の片面または両面（ここでは両面）の長手側方向に形成された負極合剤層６４とを備えている。負極集電体６２の捲回軸方向の片側の反対側の縁部には、該縁部に沿って帯状に負極合剤層６４が形成されずに負極集電体６２が露出した部分（即ち、負極集電体露出部６２ａ）が設けられている。正極集電体露出部５２ａには正極集電板４２ａが接合されており、負極集電体露出部６２ａには負極集電板４４ａが接合されている（図１参照）。正極集電板４２ａは、外部接続用の正極端子４２と電気的に接続されており、電池ケース３０の内部と外部との導通を実現している。同様に、負極集電板４４ａは、外部接続用の負極端子４４と電気的に接続されており、電池ケース３０の内部と外部との導通を実現している（図１参照）。なお、正極端子４２と正極集電板４２ａとの間または負極端子４４と負極集電板４４ａとの間に、電流遮断機構（ＣＩＤ）を設置してもよい。
正極５０を構成する正極集電体５２としては、例えば、アルミニウム箔等が挙げられる。正極合剤層５４は正極活物質を含む。正極活物質としては、リチウムイオン二次電池に用いられる公知の正極活物質を用いてよく、例えば層状構造、スピネル構造、オリビン構造等を有するリチウム複合金属酸化物（例えば、ＬｉＮｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３Ｏ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＦｅＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ１．５Ｏ４，ＬｉＣｒＭｎＯ４、ＬｉＦｅＰＯ４等）が挙げられる。また、正極合剤層５４は、導電材、バインダ等を含んでいてもよい。導電材としては、例えばアセチレンブラック（ＡＢ）等のカーボンブラックやその他（グラファイト等）の炭素材料を好適に使用し得る。バインダとしては、例えばポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）等を使用し得る。
正極合剤層５４は、正極活物質と、必要に応じて用いられる材料（導電材、バインダ等）とを適当な溶媒（例えばＮ－メチル－２－ピロリドン：ＮＭＰ）に分散させ、ペースト状（またはスラリー状）の組成物を調製し、該組成物の適当量を正極集電体５２の表面に塗工し、乾燥することによって形成することができる。
負極６０を構成する負極集電体６２としては、例えば、銅箔等が挙げられる。負極合剤層６４は、負極活物質を含む。負極活物質としては、例えば黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン等の炭素材料を使用し得る。また、負極合剤層６４は、バインダ、増粘剤等をさらに含んでいてもよい。バインダとしては、例えばスチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）等を使用し得る。増粘剤としては、例えばカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）等を使用し得る。
負極合剤層６４は、例えば、負極活物質と必要に応じて用いられる材料（バインダ等）とを適当な溶媒（例えばイオン交換水）に分散させ、ペースト状（またはスラリー状）の組成物を調製し、該組成物の適当量を負極集電体６２の表面に塗工し、乾燥することによって形成することができる。
セパレータ７０は、ここで開示されるセパレータが採用される。セパレータの詳細については後述する。
非水電解液は従来のリチウムイオン二次電池と同様のものを使用可能であり、例えば、有機溶媒（非水溶媒）中に、支持塩を含有させた非水電解液を用いることができる。非水溶媒としては、カーボネート類、エステル類、エーテル類等の非プロトン性溶媒を用いることができる。なかでも、カーボネート類、例えば、エチレンカーボネート（ＥＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）等を好適に採用し得る。あるいは、モノフルオロエチレンカーボネート（ＭＦＥＣ）、ジフルオロエチレンカーボネート（ＤＦＥＣ）、モノフルオロメチルジフルオロメチルカーボネート（Ｆ－ＤＭＣ）、トリフルオロジメチルカーボネート（ＴＦＤＭＣ）のようなフッ素化カーボネート等のフッ素系溶媒を好ましく用いることができる。このような非水溶媒は、１種を単独で、あるいは２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。支持塩としては、例えば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、ＬｉＣｌＯ４等のリチウム塩を好適に用いることができる。支持塩の濃度は、特に限定されるものではないが、０．７ｍｏｌ／Ｌ以上１．３ｍｏｌ／Ｌ以下程度が好ましい。
なお、上記非水電解質は、本技術の効果を著しく損なわない限りにおいて、上述した非水溶媒、支持塩以外の成分を含んでいてもよく、例えば、ガス発生剤、被膜形成剤、分散剤、増粘剤等の各種添加剤を含み得る。
電極体ホルダ８０は、絶縁部材として機能し得る材料で構成される。例えば、種々の熱可塑性樹脂、典型的にはポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）などのポリオレフィン樹脂材料が挙げられる。電極体ホルダ８０の形状は特に限定されるものではないが、例えば、上端部が開口した有底の袋状であり得る。
非水電解液二次電池１００は、充電による電極体２０に生じる圧力を緩和するために、さらに弾性体を備えていてもよい。弾性体は、典型的には、耐非水電解液性を有する弾性変形可能な樹脂材料で構成される。樹脂材料としては、例えば、クロロプレンゴム、シリコンゴム等が好適に採用される。弾性体の形状は特に限定されないが、典型的には、シート状の弾性体であり得る。弾性体の弾性率は、例えば、０．５ＭＰａ～２ＭＰａであり得る。なお、弾性体の弾性率は、ＪＩＳ Ｋ６２７２に準拠する方法で測定される。
図３は一実施形態に係る組電池１０を模式的に示す斜視図である。図３に示すように、ここでは、組電池１０を構成する複数の単電池として非水電解液二次電池１００が用いられており、当該複数の非水電解液二次電池が相互に電気的に接続されて配列されている。非水電解液二次電池１００を一つずつ反転させつつ相互に配列することにより、正極端子４２および負極端子４４が配列方向に向かって交互に配置されている。配列された非水電解液二次電池１００の間には、スペーサ１２が挟みこまれている。スペーサ１２は、熱を効率よく放散させるための放熱手段や長さ調整手段等として機能し得る。配列した非水電解液二次電池１００の両端には、一対のエンドプレート（拘束板）１７が配置されている。また、両エンドプレート１７の間を架橋するように、締め付け用のビーム材１８が取り付けられている。ビーム材１８の端部は、ビス１９によりエンドプレート１７に締付され、固定されている。これにより、非水電解液二次電池１００の配列方向（電極体２０の厚み方向）に所定の拘束荷重（組付け圧力）が加えられるように複数の非水電解液二次電池１００が拘束されている。
組電池１０は、隣接して配置された２つの非水電解液二次電池１００の間で、一の単電池（非水電解液二次電池１００）の正極端子４２と、他の一の単電池（非水電解液二次電池１００）の負極端子４４とを接続するバスバ１４を備えている。これにより、複数の非水電解液二次電池１００同士が電気的に接続される。ここでは、複数の非水電解液二次電池１００は、直列に接続されているが、並列に接続されていてもよい。また、組電池１０を構成する単電池は、ここで開示される非水電解液二次電池１００を少なくとも１つ含めばよく、すべての単電池をここで開示される非水電解液二次電池１００で構成してもよい。
以下、ここで開示されるセパレータ７０について説明する。図４は、一実施形態に係るセパレータ７０の表面に垂直な方向から見た模式図（上面図）である。図５は、一実施形態に係るセパレータ７０の部分断面図である。図６は、図４の長辺近傍の部分拡大図である。
図４および図５に示すように、本実施形態に係るセパレータ７０は、多孔質樹脂製の基材７２と、無機粒子を含有する耐熱層７４と、接着性樹脂を含む接着層７６とを備える。セパレータ７０はシート状であり、対向する一対の表面（主面）を有する。図４において、矢印に示すＭＤ方向は、セパレータ７０の長手方向であり、図４に示すように、セパレータ７０の表面（主面）は、ＭＤ方向に平行な長辺を有している。図示例では、セパレータ７０は、連続して製造することが容易なように長尺状である。しかしながら、セパレータ７０は、長尺状に限られず、例えば、上面視（平面視）において正方形状、多角形状、楕円状、円状等に任意の形状であってもよい。
基材７２を構成する多孔質樹脂は、非水電解液二次電池のセパレータに用いられるイオン透過性及び絶縁性を有する公知の多孔質樹脂であってよい。樹脂の例としては、ポリオレフィン、ポリエステル、セルロース、ポリアミド、エチレン－プロピレン共重合体等が挙げられる。なかでも、セパレータ７０にいわゆるシャットダウン機能を付与できることから、ポリオレフィンが好ましい。好適なポリオレフィンの例として、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）などが挙げられる。
基材７２は、単層構造であってもよいし、二層以上の積層構造（例えば、ＰＥ層の両面にＰＰ層が積層された三層構造）であってもよい。
基材７２の厚みは、正極と負極とを絶縁できる限り特に限定されず、例えば１μｍ以上２０μｍ以下であり、好ましくは４μｍ以上１５μｍ以下であり、さらに好ましくは４μｍ以上１２μｍ以下であり、例えば６μｍ以上１２μｍ以下であり得る。基材７２の厚み（膜厚）が４μｍ以上であることで、より十分な強度が確保でき、非水電解液二次電池の安全性が向上する。また、基材７２の厚みが１５μｍ以下であることで、正負極電極間の距離を狭めることができ、より優れた充放電特性を得ることができる。
基材７２の空孔率は、特に限定されず、非水電解液二次電池のセパレータの公知の基材層の空孔率と同様であってよい。基材７２の空孔率は、例えば２０％以上７０％以下であり、好ましくは３０％以上６０％以下であり、さらに好ましくは４０％以上５０％以下である。なお、基材７２の空孔率は、水銀圧入法によって測定することができる。
基材７２の透気度は、特に限定されず、非水電解液二次電池のセパレータの公知の基材層の空孔率と同様であってよい。基材７２の透気度は、例えば、ガーレー値として、５０秒／１００ｍＬ以上６００秒／１００ｍＬ以下であり、好ましくは１５０秒／１００ｍＬ以上３００秒／１００ｍＬ以下である。なお、基材７２のガーレー値は、ＪＩＳ Ｐ８１１７（２００９）に規定された方法により測定することができる。
図５に示すように、本実施形態に係るセパレータ７０では、耐熱層７４が基材７２の厚み方向の両表面上に形成されている。ただし、耐熱層７４は任意に形成すればよく、例えば、基材７２の片側の表面に設けてもよく、耐熱層７４を形成しなくてもよい。
耐熱層７４に含有される無機粒子の種類は、特に限定されない。無機粒子の例としては、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、シリカ（ＳｉＯ２）、チタニア（ＴｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、マグネシア（ＭｇＯ）、セリア（ＣｅＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）等の酸化物系セラミックスの粒子；窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ホウ素等の窒化物系セラミックスの粒子；水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等の金属水酸化物の粒子；マイカ、タルク、ベーマイト、ゼオライト、アパタイト、カオリン等の粘土鉱物の粒子；硫酸バリウム、硫酸ストロンチウム等の硫酸塩の粒子；ガラス繊維等が挙げられる。なかでも、アルミナおよびベーマイトの粒子が好ましく用いられる。アルミナおよびベーマイトは融点が高く、耐熱性に優れる。また、アルミナおよびベーマイトは、モース硬度が比較的高く、機械的強度および耐久性にも優れる。さらに、アルミナおよびベーマイトは比較的安価なため。原料コストを抑えることができる。
無機粒子の形状は、特に限定されず、例えば球状、四角柱状などであり得る。球状の無機粒子の平均粒子径（Ｄ５０）は、特に限定されず、例えば０．１μｍ以上５μｍ以下であり、好ましくは０．３μｍ以上３μｍ以下であり、より好ましくは０．５μｍ以上１．５μｍ以下である。なお、本明細書において、平均粒子径（Ｄ５０）とは、メジアン径（Ｄ５０）を指し、したがって、レーザ回折・散乱法に基づく体積基準の粒度分布において、粒径が小さい微粒子側からの累積頻度５０体積％に相当する粒径を意味する。よって、平均粒子径（Ｄ５０）は、公知のレーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置等を用いて求めることができる。また、四角柱状の無機粒子の一辺の平均長さは、０．１μｍ～１．５μｍが好ましく、０．５μｍ～１．２μｍがより好ましい。上記範囲内の大きさの無機粒子であれば、イオン透過性が良好で耐久性に優れた耐熱層７４を形成することができる。
耐熱層７４は、無機粒子以外の成分を含有していてもよく、その例としては、バインダ、増粘剤等が挙げられる。バインダの例としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）等のフッ素系ポリマー；アクリル系バインダ；スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）等のゴム系バインダ；ポリオレフィン系バインダ等が挙げられる。増粘剤の例としては、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）等が挙げられる。
耐熱層７４中の無機粒子の含有量は、特に限定されないが、好ましくは８５質量％以上９９．９質量％以下であり、９０質量％以上９９．５質量％以下がより好ましい。耐熱層７４中のバインダの含有量は、特に制限はないが、好ましくは０．１質量％以上１５質量％以下であり、より好ましくは０．５質量％以上１０質量％以下である。
耐熱層７４の平均厚みは、特に限定されず、例えば０．３μｍ以上６μｍ以下であり、好ましくは０．５μｍ以上４．５μｍ以下であり、より好ましくは１μｍ以上２μｍ以下である。なお、耐熱層７４の平均厚みは、基材７２の一の表面に形成された耐熱層７４の厚みのことをいう。なお、耐熱層７４の平均厚みは、断面ＳＥＭ像観察や、レーザ顕微鏡により計測することができる。
耐熱層７４の空孔率は、特に限定されず、非水電解液二次電池のセパレータの公知の耐熱層７４と同様であってよい。耐熱層７４の空孔率は、例えば３０％以上９０％以下であり、好ましくは４０％以上８０％以下であり、さらに好ましくは５０％以上７０％以下である。なお、耐熱層７４の空孔率は、水銀圧入法によって測定することができる。
接着層７６は、基材７２の厚み方向の一方のサイドまたは両方のサイドに部分的に設けられている。本実施形態では、図５に示すように、基材７２の厚み方向の両方のサイドにおいて、接着層７６は耐熱層７４の表面上に設けられている。接着層７６がセパレータ７０と電極とを強固に接着することで、電極間距離（即ち、正極と負極との距離）を一定に保たせることができる。これにより、電極間距離の不均一性によって生じる金属リチウムの析出や発生ガスの滞留を抑制することができる。そのため、接着層７６は、セパレータ７０の最表層に設けられればよく、例えば、接着層７６は、耐熱層７４を介さずに、基材７２の表面上に直接設けられてもよい。
このように、接着層７６が基材７２の表面全体にではなく、部分的に形成されることで、セパレータ７０の厚み方向から所定の圧力が加えられた際に、接着層７６が、接着層７６がない領域（接着層非形成領域７８）へ押し広げられる（後述の図９参照）。これにより、厚み方向とは異なる方向（例えば厚み方向と垂直な方向）に圧力を分散させ、厚み方向からの圧力を低減（緩和）することができる。したがって、非水電解液二次電池１００の充放電の繰り返しに伴って負極６０の膜厚（体積）が増加し、電極体２０の膨張圧力が増加するが、ここで開示されるセパレータ７０を用いることで、かかる膨張圧力を緩和することができる。換言すれば、電極体２０の膨張圧力に対抗する反力を低減することができる。
接着層７６が設けられている基材７２のサイドにおいて、接着層７６が基材７２の表面に占める面積割合は、例えば、３５％以上８５％未満であるとよく、好ましくは４０％以上８０％以下、例えば４０％以上６０％以下であり得る。かかる接着層７６の占有面積の割合が３５％以上であれば、セパレータ７０と電極との接着力を十分に担保することができる。また、かかる接着層７６の占有面積の割合が８５％未満であれば、セパレータ７０の厚み方向から圧力が加えられた際に接着層７６が押し広がることができる領域（接着層非形成領域７８）が広くなるため、充電による電極体２０の膨張圧力を好適に緩和することができる。
接着層７６の形成パターンの一例として、本実施形態では、ストライプパターンに形成されるように、接着層７６が所定のピッチで設けられている。したがって、図示されるように、接着層７６は、一方向に延びる凸部として形成されており、隣り合う接着層７６の間には、凹部として接着層非形成領域が形成されている。換言すれば、接着層７６が設けられたセパレータ７０の表面には、接着層７６を有する領域と、接着層７６がない領域（接着層非形成領域７８）とが交互に形成されている。このように接着層７６と接着層非形成領域７８とが交互に形成されることで、セパレータ７０の厚み方向から圧力が加えられた際に接着層７６が両側に隣接する接着層非形成領域７８へ押し広がることができるため、かかる圧力を好適に低減することができる。なお、この接着層非形成領域７８には、製造上の技術的な限界などにより、わずかに接着成分が付着していること（例えば、接着層非形成領域７８における接着成分の被覆率が５％以下、好ましくは１％以下）は許容される。
本実施形態においては、接着層７６によるストライプパターンは、斜めのストライプパターンとして形成される。そして、接着層７６と、セパレータ７０の表面の長辺とが鋭角にとなるように形成されている（すなわち、図６に示す角度θについて、０°＜θ＜９０°）。電解液の注液性の観点から、接着層７６と、セパレータ７０の表面の長辺との角度θは、例えば、２０°以上７０°以下であるとよく、好ましくは３０°以上６５°以下であり、より好ましくは４５°以上６０°以下である。なお、ここでは、接着層７６が斜めのストライプパターンとして形成されているが、セパレータ７０の表面の長辺と平行または直角なストライプパターンであってもよい。
接着層７６の幅（すなわち、接着層７６の伸長方向に垂直な方向の寸法；図６に示す寸法Ｗ）は、特に限定されないが、例えば、１ｍｍ以上４ｍｍ以下であり、好ましくは２ｍｍ以上４ｍｍ以下であり、例えば２ｍｍ以上３ｍｍ以下である。
接着層７６間の距離（すなわち、接着層７６間のギャップの幅；図６に示す寸法Ｐ）は、特に限定されないが、例えば、１ｍｍ以上４ｍｍ以下であり、好ましくは２ｍｍ以上３ｍｍ以下である。
接着層７６の平均厚み（すなわち、セパレータ７０の表面に垂直な方向の寸法）は、１μｍ以上４μｍ未満が好ましく、より好ましくは１μｍ以上３μｍ以下であり、より好ましくは２μｍ以上３μｍ以下である。接着層７６の平均厚みを１μｍ以上とすることで、セパレータ７０の厚み方向からの圧力が加えられた際に、接着層７６が接着層非形成領域７８に向かって押し広がり易くなり、圧力を好適に緩和させることができる。また、接着層７６の平均厚みを４μｍ未満とすることで、非水電解液二次電池１００の充電時のリチウムイオンの拡散性を高めることができ、優れた電池特性を確保することができる。なお、接着層７６の厚みは、断面ＳＥＭ像観察や、レーザ顕微鏡により計測することができる。
ストライプパターンの接着層７６を有するセパレータ７０の好適な一例では、接着層７６の平均厚みが２μｍ～３μｍであり、且つ、接着層７６の幅が２ｍｍ～３ｍｍであり、且つ、接着層７６間の距離が２ｍｍ～３ｍｍである。これらをいずれも具備することで、特に高いレベルで厚み方向からの圧力を緩和することができる。
なお、図５に示す例では、接着層７６は、矩形状の断面を有している。接着層７６の断面が矩形であることによって、電極との大きな接着面積を得ることが容易である。しかしながら、接着層７６の断面形状は、電極とセパレータ７０とを接着できる限りこれに限られない。
接着層７６は、接着成分を含有する。接着成分の種類は、電極とセパレータ７０とを接着可能な限り特に限定されない。接着成分は、典型的には接着性樹脂であり、その例としては、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）；スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル－ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレンゴム（ＮＳＢＲ）等のジエン系ゴム；ポリアクリル酸、ブチルアクリレート－エチルヘキシルアクリレート共重合体、メチルメタクリレート－エチルヘキシルアクリレート共重合体等の（メタ）アクリル系樹脂；カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース等のセルロース誘導体；ポリアクリロニトリル；ポリ塩化ビニル；ポリビニルアルコール；ポリビニルブチラール；ポリビニルピロリドン等が挙げられる。接着層７６は、これらの接着性樹脂を１種単独で含有してもよく、２種以上を含有していてもよい。これらのうち、セパレータと電極との接着性の高さ、および電池特性への悪影響防止の観点から、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）が好ましい。
接着層７６は、接着成分のみを含有していてもよく、接着成分以外の成分（言い換えると、その他の成分）をさらに含有していてもよい。その他の成分の例としては、無機粒子、消泡剤、界面活性剤、湿潤剤、消泡剤、ｐＨ調整剤などの添加剤が挙げられる。例えば、接着層７６が無機粒子を含むことで、セパレータ７０の耐熱性を向上させることができる。無機粒子としては、例えば、上述した耐熱層７４が含み得る無機粒子として例示したものを用いることができる。なお、接着層７６が無機粒子を含む場合には、接着層７６全体における無機粒子の割合は、４０ｗｔ％以下であるとよく、好ましくは３０ｗｔ％以下である。
接着層７６が接着成分以外の成分を含有している場合には、接着層７６全体における接着成分の割合が６０ｗｔ％以上であるとよく、好ましくは７０ｗｔ％以上、例えば、８０ｗｔ％以上、９０ｗｔ％以上であってもよい。これにより、接着層７６の接着性を確保することができる。
図示例では、セパレータ７０は、基材７２、耐熱層７４、および接着層７６の３種類の層のみを有している。しかしながらセパレータ７０は、本技術の効果を顕著に阻害しない範囲内で、基材７２、耐熱層７４、および接着層７６以外の層をさらに有していてもよい。
以下、ここで開示されるセパレータ７０が具備する厚みに関するパラメータについて説明する。図７は、セパレータ７０を電解液に含浸し、セパレータ７０の厚み方向から１ＭＰａの圧力を加えた時のセパレータ７０の模式図である。図８は、セパレータ７０を電解液に含浸し、セパレータ７０の厚み方向から０．５ＭＰａの圧力を加えた時のセパレータ７０の模式図である。図９は、セパレータ７０を電解液に含浸し、セパレータ７０の厚み方向から４ＭＰａの圧力を加えた時のセパレータ７０の模式図である。
図５に示すように、セパレータ７０の初期厚みＴ０は、非水電解液を含浸させる前のセパレータ７０の厚みである。セパレータ７０の初期厚みＴ０は、例えば、２μｍ以上３０μｍ以下であって、好ましくは１０μｍ以上２２．５μｍ以下、より好ましくは１６μｍ以上２２．５μｍ以下、さらに好ましくは１９μｍ以上２２．５μｍ以下である。セパレータの初期厚みＴ０が１０μｍ以上であると、より十分な強度が確保でき、非水電解液二次電池の安全性が向上する。また、セパレータの初期厚みＴ０が２２．５μｍ以下であると、正負極電極間を狭めることができ、より優れた充放電特性を得ることができる。なお、セパレータ７０の初期厚みＴ０は、ＪＩＳ規格Ｚ１７０２に準拠して測定されたものをいう。
図７に示すように、セパレータ７０を電解液に含浸し、セパレータ７０をセパレータ７０の厚み方向から１ＭＰａの圧力を加えた時のセパレータ７０の厚みＴ１は、例えば、１０μｍ以上２５μｍ以下であって、好ましくは１６μｍ以上２４μｍ以下、より好ましくは２０μｍ以上２４μｍ以下である。セパレータ７０に電解液に含浸されることで、多孔質なセパレータ内部に電解液が浸透し、また、接着層非形成領域７８にも電解液９０が侵入する。図７では、セパレータ７０が第１加圧要素１１０と、第２加圧要素１２０によって厚み方向から挟持された状態で、１ＭＰａの圧力が加えられている。なお、第１加圧要素１１０と第２加圧要素１２０は、圧力が加えられたときのセパレータ７０の状態を説明するために図示されたものであり、本技術の内容に影響を与えるものではない。セパレータ７０の厚みＴ１は、非水電解液二次電池に電解液を注液した後、組電池を構成する単電池として組付けられた状態を模したときの厚みを示している。セパレータ７０の厚みＴ１および後述する厚みＴ２、Ｔ４は、セパレータ７０の試験片を複数枚（５０枚以上、例えば１５０枚）重ね合わせた状態で、電解液に含浸した後、市販のオートグラフ装置を用いて加圧することで測定することができる。具体的な測定方法は後述の試験例に示す。
セパレータ７０に電解液を含浸させると、電解液がセパレータ７０内部に浸透することによるセパレータ７０の膨潤（特に接着層７６の膨潤）や、セパレータ７０の表面（セパレータ７０の表面に隣接する層との間）に電解液９０による液相若しくは気体相が生じ得る。これにより、セパレータ７０の厚みＴ１は、初期厚みＴ０よりも大きくなる傾向がある。そのため、セパレータ７０の厚みＴ１をセパレータ７０の初期厚みＴ０で除した値（Ｔ１／Ｔ０）は、好ましくは１以上１．１以下であって、より好ましくは１以上１．０５以下である。Ｔ１／Ｔ０が１以上であれば、組電池の組付け時に、一対の拘束板の板間隔をさほど狭めることなく安定して拘束させることができる。また、Ｔ１／Ｔ０が１．１以下であれば、セパレータ７０と、セパレータ７０に隣接する層との間の噛込みガス量を抑制することができる。
セパレータ７０に電解液を含浸させた後に、さらに、セパレータに７０をセパレータ７０の厚み方向から２ＭＰａの圧力を１時間加え続けた後、０．５ＭＰａの圧力に減圧した時のセパレータ７０の厚みＴ２は、セパレータ７０の厚みＴ１よりも小さくなることが好ましい。セパレータ７０の厚みＴ２は、組電池を組み立てた後の最初の充放電を実施した後におけるセパレータの厚みを模している。具体的には、２ＭＰａの圧力を１時間加えた状態は、充電によって負極が膨張することによって生じるセパレータに対する圧力を模しており、０．５ＭＰａの圧力に減圧した状態は、放電後の状態を模しており、最初の充放電によって体積が増加した負極によって生じるセパレータに対する圧力を模している。即ち、セパレータ７０の厚みＴ２は、上述したＢＯＬ反力が生じているときの厚みを模している。ＢＯＬ反力が小さすぎる場合には、組電池の組付け安定性が悪くなるため、セパレータは、ＢＯＬ反力が生じる状態の時には、電極体の膨張圧力を緩和しすぎないことが要求される。そのため、セパレータ７０の厚みＴ２は、厚みＴ１に対して小さくなり過ぎないことが好ましい。したがって、セパレータ７０の厚みＴ２を上記厚みＴ１で除した値（Ｔ２／Ｔ１）は、０．９２以上１以下が好ましく、０．９４以上１以下がより好ましく、０．９５以上１以下がさらに好ましい。なお、Ｔ２／Ｔ１が１以下であることで、初期充放電時に発生するガス抜け性を担保することができる。
上記厚みＴ２の測定のための操作後、さらに、セパレータ７０に対して、セパレータ７０の厚み方向から４ＭＰａの圧力を加え、４８時間当該圧力を保持した時のセパレータ７０の厚みＴ４としたとき、厚みＴ４を上記厚みＴ１で除した値（Ｔ４／Ｔ１）は、０．６以上０．８以下が好ましく、０．７以上０．７７以下がより好ましく、０．７４以上０．７７以下がさらに好ましい。上記厚みＴ４は、組電池（非水電解液二次電池）を繰り返し充放電させた後、膜厚が増加した負極によってセパレータが押圧されている状態におけるセパレータの厚みを模している。充放電の繰り返しによって増加する膨張圧力を十分に緩和できないと、電池性能の劣化や電池寿命の低下等が生じ易くなり、安全性の低下にもつながる虞がある。そのため、Ｔ４／Ｔ１が０．８以下であることで、負極の膨張圧力を好適に緩和することができ、より高い安全性を担保することができる。図９に示すように、ここで開示されるセパレータ７０は、厚み方向から圧力（ここでは４ＭＰａ）が加えられた際に、接着層７６が接着層非形成領域７８に押し広がることで、圧力を好適に緩和することができる。また、Ｔ４／Ｔ１が０．６以上であることで、セパレータ７０の厚み変化量が抑制され、セパレータ７０の厚みムラが抑制されることから、電極間距離を比較的均一に保つことができる。これにより、電極間抵抗を比較的均一にできるため、安定した充放電特性を得ることができる。
セパレータ７０は、公知方法に従って製造することができる。図示例のセパレータ７０を製造する一例としては、例えば、まず、基材７２となるシート状の多孔質樹脂基材を用意する。多孔質樹脂基材として好適には、長尺状の基材である。この多孔質樹脂基材に、無機粒子を含有する耐熱層形成用スラリーを塗布し、乾燥して、耐熱層７４が形成された積層体を得る。
次に、接着成分と溶媒とを含有する塗工液を用意し、これを積層体に塗布する。このとき、本実施形態では、塗工液は、ストライプパターンが形成されるように所定のピッチで、積層体に塗布される。このような塗布は、例えば、回転方向に対して斜めの溝を有するグラビアロールを備えたロールコータ等を用いることにより、行うことができる。
塗布された塗工液を乾燥することにより、接着層７６を形成して、これによりセパレータ７０を得ることができる。なお、セパレータ７０の製造方法はこれに限定されない。
以上、一実施形態に係るセパレータ７０の構成および非水電解液二次電池１００ならびに組電池１０の構成について説明した。セパレータ７０は、リチウムイオン二次電池に好適に採用される。リチウムイオン二次電池は、各種用途に利用可能である。具体的な用途としては、パソコン、携帯電子機器、携帯端末等のポータブル電源；電気自動車（ＢＥＶ）、ハイブリッド自動車（ＨＥＶ）、プラグインハイブリッド自動車（ＰＨＥＶ）等の車両駆動用電源；小型電力貯蔵装置等の蓄電池などが挙げられ、なかでも、車両駆動用電源が好ましい。
なお、一例として扁平形状の捲回電極体２０を備える角形の非水電解液二次電池１００について説明した。しかしながら、ここに開示される非水電解液二次電池は、積層型電極体（すなわち、複数の正極と、複数の負極とが交互に積層された電極体）を備える非水電解液二次電池として構成することもできる。積層型電極体は、正極と負極の間のそれぞれに１枚のセパレータが介在するように、複数のセパレータを含むものであってもよく、１枚のセパレータが折り返されながら、正極と負極とが交互に積層されたものであってよい。
また、ここに開示される非水電解液二次電池は、コイン型電池、ボタン型電池、円筒形電池、ラミネートケース型電池として構成することもできる。また、ここに開示される非水電解液二次電池は、公知方法に従い、リチウムイオン二次電池以外の非水電解液二次電池として構成することもできる。
また、上記実施形態では、接着層７６がストライプパターンとなるように形成されているが、接着層７６のパターンはこれに限定されない。接着層７６は、セパレータの最表層において部分的に形成されていればよい。そのなかでも、接着層７６が間欠的に形成されていることが好ましく、例えば、接着層７６と接着層非形成領域７８とが複数回（例えば２回以上）交互に配置されていることが好ましい。これにより、圧力が加えられた際に、接着層７６が接着層非形成領域７８へ押し広がることができる方向が広くなるため、圧力を好適に緩和することができる。このような接着層７６のパターンとしては、例えばドット状、格子状等が挙げられる。
以下、本技術に関する実施例について説明する。なお、本技術は、以下の実施例に示すものに限定されるものではない。
［セパレータの作製］
＜例１＞
基材として、厚み１２μｍのポリエチレン性多孔質フィルムを準備した。また、耐熱層を形成するために、一辺の平均長さが０．５μｍである四角柱状のベーマイト粒子を主成分（ベーマイト粒子が８５質量％以上）とするスラリーを準備した。当該スラリーを上記基材の両面に塗布し、乾燥させることで、基材上に耐熱層を形成した。なお、形成された耐熱層の厚みは、片面あたり２μｍであった。
次に、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）をＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）に溶解させた接着層形成用塗工液を準備した。この塗工液を、上記形成した基材両面上の耐熱層の表面に印刷工法によりストライプ状のパターンとなるように塗布し、乾燥させることで接着層を形成した。具体的には、接着層の厚みが１μｍ、ストライプの形状として、接着層の幅（ストライプの幅）が４ｍｍ、接着層のギャップの幅（接着層未形成部の幅）が１ｍｍ、セパレータの長手方向に対する角度が４５°となるよう塗布した。このようにして、例１のセパレータを作製した。
＜例２＞
接着層の厚みを２μｍ、接着層の幅を３ｍｍ、接着層のギャップの幅を２ｍｍとした以外は例１と同様にして、例２のセパレータを作製した。
＜例３＞
接着層の厚みを３μｍ、接着層の幅を２ｍｍ、接着層のギャップの幅を３ｍｍとした以外は例１と同様にして、例３のセパレータを作製した。
＜例４＞
接着層の厚みを３μｍとした以外は例１と同様にして、例４のセパレータを作製した。
＜例５＞
耐熱層を基材の片面のみに設けた以外は例１と同様にして、例５のセパレータを作製した。なお、耐熱層が形成されていない側の基材の表面には、基材の表面上に接着層が形成されている。
＜例６＞
耐熱層を基材の片面のみに設けた以外は例３と同様にして、例６のセパレータを作製した。なお、耐熱層が形成されていない側の基材の表面には、基材の表面上に接着層が形成されている。
＜例７＞
耐熱層を設けず、基材の両面に接着層を設けた以外は例２と同様にして、例７のセパレータを製造した。
＜例８＞
基材として、厚み６μｍのポリエチレン性多孔質フィルムを用い、耐熱層の厚みを１μｍとした以外は例１と同様にして、例８のセパレータを製造した。
＜例９＞
ＰＶｄＦと、一辺の平均長さが０．５μｍである四角柱状のベーマイト粒子との質量比が７０：３０となるようにＮＭＰに混合した接着層形成用塗工液を準備した。かかる接着層形成用塗工液を用いて、耐熱層が形成されていない基材の両面に接着層を形成した。なお、接着層が例１の接着層のストライプパターンと同様のパターンになるように形成した。これ以外は、例１と同様にして、例９のセパレータを製造した。
＜例１０、１１＞
接着層を耐熱層の全面に形成した以外は例１と同様にして、例１０および例１１のセパレータを製造した。即ち、接着層は、接着層間のギャップを有さないフラットな層（所謂、ベタ塗りされた層）として形成した。
＜例１２、１３＞
接着層の厚みを０．５μｍとした以外は例１と同様にして、例１２および例１３のセパレータを製造した。
＜例１４、１５＞
接着層を耐熱層の全面に形成した以外は例８と同様にして、例１４および例１５のセパレータを製造した。即ち、接着層は、接着層間のギャップを有さないフラットな層（所謂、ベタ塗りされた層）として形成した。
＜例１６、１７＞
例１の基材のみを例１６および例１７のセパレータとして用いた。
［接着層塗工面積占有率の測定］
キーエンス社製の光学顕微鏡（型番：ＶＨＸ－６００）を用いてセパレータ表面を観察し、基材表面に対する接着層の塗工面席占有率を求めた。具体的には、セパレータ全面にわたって平均的な面積占有率が判断できる倍率で観察し、観察像の色彩の濃淡を二値化処理し、塗工面積を求めた後、観察像全体の面積で割ることで、接着層の面積占有率を求めた。結果を表１に示す。
［接着層塗工高さ（厚み）の測定］
上述の各例の接着層の塗工高さ（厚み）は、断面ＳＥＭ像から計測した。断面ＳＥＭ像から得られた接着層と基材（もしくは耐熱層）の平均的な境界線を基準として、接着層の平均的な高さを測長した。
［セパレータの厚みおよび液相を含むセパレータ膜厚の測定］
各例において、上記製造したセパレータの初期の厚みＴ０を、テクロック社製の定圧厚さ測定器ＰＧ－０２Ｊを用いて、ＪＩＳ規格Ｚ１７０２に準拠した測定方法により求めた。具体的には、上記製造したセパレータを３枚重ね合わせたサンプルを１０個用意した。サンプルを石定盤上に置き、直径５ｍｍの測定子を１．２２Ｎの圧力で押し当てたときの膜厚を測定し、１サンプルにつき３箇所の膜厚を測定した。このようにして得られた計３０の膜厚データの平均値を求めた後、１枚あたりのセパレータ膜厚に換算することで、厚みＴ０を求めた。
次に、各例において、上記製造したセパレータを１５０枚重ね合わせて、幅８０ｍｍ、長さ１５０ｍｍに切断加工し、生産日本社製のラミネート袋（型番：ＡＬ－１８）に封入した。ラミネート袋に、電解液を５４ｍＬ注液した後に、ラミネート袋の封口を熱溶着により封止することでサンプルを作製した。かかるサンプルを一晩放置した後、横幅１５０ｍｍ、奥行８３．５ｍｍのアルミブロック上に置いた。このとき、サンプルの長手方向とアルミブロックの長手方向とが直角になるようにした。次いで、島津製作所製のオートグラフ装置（型番：ＡＧ－５０ｋＮＸ）を用いて、サンプルの厚み方向（積層方向）に以下に説明する第１圧力印加プログラムと、第２圧力印加プログラムとに基づいて所定の圧力を印加して、応力歪曲線を求めた。なお、このとき印加されるサンプルの面積は８０ｍｍ×８３．５ｍｍである。以下に、第１圧力印加プログラムおよび第２圧力印加プログラムと、所定の圧力条件下におけるサンプルの厚み（液相とセパレータとの合算厚み）Ｔ１、Ｔ２、Ｔ４について示す。
第１圧力印加プログラムでは、１０４Ｎ／ｓｅｃの速度で目標圧力１２５１２Ｎ（２ＭＰａに相当）に昇圧させ、当該目標圧力を１時間維持した後に、１０４Ｎ／ｓｅｃの速度で圧力３００Ｎまで減圧させた。得られた応力歪曲線から、オートグラフ装置の治具歪とラミネートの厚み歪を補正して、セパレータ１５０枚の膜厚変化を求めた。得られた結果を１５０で割ることにより、セパレータ１枚当たりの厚みを求めた。上記操作のなかで、昇圧時に１ＭＰａに達した時のセパレータ厚みをＴ１、減圧時に０．５ＭＰａに達した時のセパレータ厚みをＴ２とした。
次いで、第１圧力印加プログラムに基づく印加後のサンプルに対して、第２圧力印加プログラムに基づく印加を実施した。第２圧力印加プログラムでは、１０４Ｎ／ｓｅｃの速度で目標圧力２５０２４Ｎ（４ＭＰａに相当）に昇圧させ、当該目標圧力を４８時間維持した後に、１０４Ｎ／ｓｅｃの速度で圧力３００Ｎまで減圧させた。上記目標圧力で４８時間維持した直後（減圧する前）のセパレータ厚みをＴ４とした。
上記のようにして得られた厚みＴ０、Ｔ１、Ｔ２、Ｔ４の値から、Ｔ１／Ｔ０、Ｔ２／Ｔ１、Ｔ４／Ｔ１を算出した。表１に、厚みＴ０、Ｔ１、Ｔ２、Ｔ４の値、Ｔ１／Ｔ０、Ｔ２／Ｔ１、Ｔ４／Ｔ１の値を示す。
Figure 2023093114000002
［正極の作製］
正極活物質としてのＬｉＮｉ０．５５Ｃｏ０．２０Ｍｎ０．２５Ｏ２で表されるリチウム複合金属酸化物を９７質量部と、導電材としてのアセチレンブラック（ＡＢ）を２質量部と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）を１質量部とを混合し、さらにＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）を適量加えて、正極合剤スラリーを調製した。次に、当該正極合剤スラリーをアルミニウム箔からなる正極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥させた。ローラーを用いて塗膜を圧延した後、所定の電極サイズに切断し、正極集電体の両面に正極合剤層が形成された正極を作製した。
［負極の作製］
次に、負極活物質としての黒鉛粉末を９８．７質量部と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）を０．７質量部と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）を０．６質量部とを混合し、さらに水を適量加えて、負極合剤スラリーを調製した。次に、当該負極合剤スラリーを銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥させた。ローラーを用いて塗膜を圧延した後、所定の電極サイズに切断し、負極集電体の両面に負極合剤層が形成された負極を作製した。
［非水電解液の調製］
エチレンカーボネート（ＥＣ）と、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）と、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）を、３：３：４の体積比で混合した。当該混合溶媒に、ＬｉＰＦ６を１．２ｍｏｌ／Ｌの濃度で溶解させて非水電解液を調製した。
［試験用電池の作製］
上記正極と上記負極とをセパレータを介して交互に積層することにより、積層型の電極体を作製した。なお、電極体の厚み（積層方向長さ）は２２．８ｍｍ、当該電極体が収容される電極体ホルダの収容部の幅は２４．５ｍｍであり、当該電極体が収容された電極体ホルダが収容される角形箱形状の電池ケース（ケース本体）の短辺方向の内寸は２４．８ｍｍである。次に、電極体を積層方向の両側から、厚みが０．４７ｍｍ、弾性率が１．５ＭＰａであるクロロプレンゴムを主成分として構成された非発泡型の弾性シートで挟んだ状態で電極体ホルダに収容し、さらに、当該電極体ホルダをケース本体に収容した。その後、ケース本体に上記非水電解液を注入した。なお、非水電解液の注入は、非水環境下で、電極体の積層方向の両側から圧力がかかるようにケース本体を押圧した状態で行った。次に、各電極のリード部（集電体露出部）を封口体に設けられた正極端子及び負極端子にそれぞれ接続し、封口体によりケース本体の開口部を塞ぎ、角形の試験用電池を作製した。
［初期容量の測定］
試験用電池を２１．５Ａで４．２５Ｖまで定電流充電した後、３Ａになるまで定電圧充電を行った。その後、２１．５Ａで２．５Ｖまで定電流放電を行い、このときの放電容量を初期容量とした。
次に、試験用電池について、ＢＯＬ反力およびＥＯＬ反力（End of life counterforce）を下記の方法で測定した。
［ＢＯＬ反力およびＥＯＬ反力の測定］
初期容量確認後の試験用電池をＳＯＣ（state of charge）が０％になるまで放電した後、電極体の積層方向の両側から圧力がかかるように、試験用電池を２枚のＳＵＳ板（１４０ｍｍ×７５ｍｍ）で挟持し、島津製作所製の万能試験機ＡＧ－Ｘｐｌｕｓを用いて荷重変異曲線を取得した。まず、２枚のＳＵＳ板の距離を試験用電池に近づけ、荷重変異曲線が示す圧力が所定の圧力（表２参照）となるよう印加した。このときの圧力を組付け圧力として表２に示す。その後、２１．５Ａで４．２５Ｖまで定電流充電した後、３Ａになるまで定電圧充電を行った。その後、２１．５Ａで２．５Ｖまで定電流放電を行ったときの荷重変異曲線が示す圧力をＢＯＬ反力とした。次いで、試験用電池の容量が初期容量の７０％に達するまで試験用電池の充放電を上記充放電条件で繰り返し行った。試験用電池の容量が初期容量の７０％に達した充放電のサイクルにおける定電流放電を行ったときの荷重変異曲線が示す圧力をＥＯＬ反力とした。各例のＢＯＬ反力およびＥＯＬ反力を表２に示す。
［ＢＯＬ反力の評価］
ＢＯＬ反力は、その値が高いほど、複数の単電池を組付けて組電池を製造し、当該組電池を充放電処理した後に拘束部材から脱落し難くなる。そのため、ＢＯＬ反力の値が高いほど好ましい。ここでは、ＢＯＬ反力が０．３ＭＰａ未満の場合を「×」、０．３ＭＰａ以上の場合を「〇」、０．５ＭＰａ以上の場合を「◎」とした。
［ＥＯＬ反力の評価］
ＥＯＬ反力は、その値が小さいほど、電池の充放電に伴う電極体（負極）の膨張圧力の増加が低減されることを意味する。そのため、ＥＯＬ反力の値が低いほど好ましい。ここでは、ＥＯＬ反力が３ＭＰａ以上の場合を「×」、３ＭＰａ未満の場合を「〇」、２．５ＭＰａ以下の場合を「◎」とした。
［総合評価］
ＢＯＬ反力の評価およびＥＯＬ反力の評価がいずれも「◎」の場合を「◎」、ＢＯＬ反力の評価およびＥＯＬ反力の評価のどちらか一方が「〇」且つ他方が「〇」又は「◎」の場合を「〇」、ＢＯＬ反力の評価およびＥＯＬ反力の評価の少なくともどちらか一方が「×」の場合を「×」とした。結果を表２に示す。
Figure 2023093114000003
表２に示すように、例１～９では、高いＢＯＬ反力とＥＯＬ反力の低減の両立が実現された。即ち、例１～９では、充放電の繰り返しによる電極体の膨張圧力の増加を低減させることができ、かつ、組付け安定性を高く保つことが実現されている。表１に示すように、例１～９のセパレータは、以下の式（１）～（３）：
（１）１≦Ｔ１／Ｔ０≦１．１
（２）０．９２≦Ｔ２／Ｔ１≦１
（３）０．６≦Ｔ４／Ｔ１≦０．８
をいずれも具備していることがわかる。
また、例５、６のように、耐熱層が基材の片面にのみ形成されている場合、例７のように耐熱層を有していない場合、例９のように接着層が無機粒子を含む場合においても、高いＢＯＬ反力とＥＯＬ反力の低減の両立が実現できることがわかる。
一方で、例１０、１１、１４、１５では、接着層を耐熱層の表面の全面に形成した場合であり、この場合には、ＢＯＬ反力を担保しようと組付け圧力を高くすると、ＥＯＬ反力の低減が不十分になった。また、例１６、１７のように、接着層を設けない場合でも、ＢＯＬ反力を担保しようと組付け圧力を高くすると、ＥＯＬ反力の低減が不十分になった。したがって、少なくとも接着層が部分的に形成されていないと、放電の繰り返しによる電極体の膨張圧力の増加を低減と、高い組付け安定性との両立ができないことがわかる。また、例１２、１３の結果から、接着層がストライプパターンに形成されていても、上記式（３）を具備していないことで、ＥＯＬ反力の低減が不十分となることがわかる。
以上、ここで開示される技術について、具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。ここに開示される技術には上記の具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
１０ 組電池
２０ 電極体
３０ 電池ケース
３６ 安全弁
４２ 正極端子
４２ａ 正極集電板
４４ 負極端子
４４ａ 負極集電板
５０ 正極
５２ 正極集電体
５２ａ 正極集電体露出部
５４ 正極合剤層
６０ 負極
６２ 負極集電体
６２ａ 負極集電体露出部
６４ 負極合剤層
７０ セパレータ
７２ 基材
７４ 耐熱層
７６ 接着層
７８ 接着層非形成領域
８０ 電極体ホルダ
９０ 電解液
１００ 非水電解液二次電池
１１０ 第１加圧要素
１２０ 第２加圧要素

Claims (6)

  1. 多孔質樹脂製のシート状の基材と、接着性樹脂を含む接着層とを備えるセパレータであって、
    前記接着層は、前記基材の厚み方向の一方のサイドまたは両方のサイドに部分的に設けられており、
    前記セパレータの初期の厚みをＴ０、
    前記セパレータを電解液に含浸し、該セパレータに対して、該セパレータの厚み方向から１ＭＰａの圧力を加えた時の該セパレータの厚みをＴ１、
    その後、前記セパレータに対して、該セパレータの厚み方向から２ＭＰａの圧力を１時間加え続けた後、０．５ＭＰａの圧力に減圧した時の該セパレータの厚みをＴ２、および、
    さらにその後、前記セパレータに対して、前記セパレータの厚み方向から４ＭＰａの圧力を加え、４８時間圧力を保持した時の該セパレータの厚みをＴ４としたとき、
    以下の式（１）～（３）：
    （１）１≦Ｔ１／Ｔ０≦１．１
    （２）０．９２≦Ｔ２／Ｔ１≦１
    （３）０．６≦Ｔ４／Ｔ１≦０．８
    をいずれも具備する、セパレータ。
  2. 前記基材の前記接着層が設けられているサイドにおける前記接着層の前記基材の表面に占める面積割合が、４０％以上６０％以下である、請求項１に記載のセパレータ。
  3. 前記基材の前記接着層が設けられているサイドにおける前記接着層の平均厚みが、２μｍ以上３μｍ以下である、請求項１または２に記載のセパレータ。
  4. 前記接着層が、ストライプパターンが形成されるように所定のピッチで設けられている、請求項１～３のいずれか一項に記載のセパレータ。
  5. 正極、負極および請求項１～４のいずれか一項に記載のセパレータを備える電極体と、非水電解液とを備える非水電解液二次電池。
  6. 複数の単電池が相互に電気的に接続されて配列された組電池であって、
    前記複数の単電池のうち少なくとも１つが請求項５に記載の非水電解液二次電池である、組電池。

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