JP2015530721A - リチウム遷移金属複合粒子、この製造方法、及びこれを含む正極活物質 - Google Patents
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Abstract
Description
(1−s−t)[Li(LiaMn(1−a−x−z)NixCOz)O2]・s[Li2CO3]・t[LiOH] (2)
LiaM1−bMebO2 (1)
M=NixMnyCoz、(0.3≦x≦0.9、0≦y≦0.6及び0≦z≦0.6)であり、
Me=Al、Zn、Zr、Ti、W、Sr、B、Mg、Y、Mo、Nb、Si及びSnからなる群より選択されるいずれか一つ、またはこれらのうち2種以上の混合元素であり、
0.9≦a≦1.3で、
0<b≦0.02である。
<リチウム遷移金属複合粒子の製造>
混合遷移金属前駆体としてMOOH(M=Ni0.6Mn0.2Co0.2)を用い、前記混合遷移金属前駆体とLi2CO3を化学量論的比率(Li:M=1.02:1)で混合し、該混合物に金属酸化物としてZrO2を0.2mol%添加した。前記混合物を空気中で約910℃で10時間の間焼成し、ZrがドーピングされたLiM0.998Zr0.002O2複合粒子を製造した。以後、ZrがドーピングされたLiM0.998Zr0.002O2複合粒子に表面改質剤としてポリビニリデンフルオライド(PVdF)を0.5重量%添加し、350℃で5時間の間空気中で熱処理した。このとき、リチウム遷移金属複合粒子において、LiFは0.2重量%であり、Zrが0.2mol%であった。
金属酸化物としてZrO2を添加しないことを除き、実施例1と同一の方法で行い、ZrがドーピングされないLiNi0.6Mn0.2Co0.2O2複合粒子を製造した。
(実施例2)
(正極の製造)
実施例1で製造されたLiF及びZrが0.2mol%でドーピングされたLiM0.998Zr0.002O2複合粒子を正極活物質として用いた。
負極活物質として炭素粉末を96.3重量%、導電剤としてsuper−pを1.0重量%、並びにバインダーとしてスチレンブタジエンゴム(SBR)及びカルボキシメチルセルロース(CMC)を1.5重量%と1.2重量%で混合し、溶媒であるNMPに添加して負極活物質スラリーを製造した。負極活物質スラリーを厚さが10μmの負極集電体である銅(Cu)薄膜に塗布し、乾燥して負極を製造した後、ロールプレス(roll press)を実施して負極を製造した。
一方、電解質としてエチレンカーボネート及びジエチルカーボネートを30:70の体積比で混合して製造された非水電解液溶媒にLiPF6を添加し、1MのLiPF6非水性電解液を製造した。
このように製造された正極と負極をポリエチレンとポリプロピレンの混合セパレーターを介在させてから、通常の方法でポリマー型電池を製作した後、製造された非水性電解液を注液してリチウム二次電池の製造を完成した。
比較例1で製造されたLiNi0.6Mn0.2Co0.2O2複合粒子を正極活物質として用いたことを除いては、実施例2と同一の方法でリチウム二次電池を製造した。
実施例1及び比較例1で製造されたリチウム遷移金属複合粒子に対する熱処理前と後の構造変化を調べるため、X線回折分析を行った。その結果を図2a及び図2bに示した。
実施例1及び比較例1で製造されたLiNi0.6Mn0.2Co0.2O2複合粒子に対するリチウム不純物の量を調べるためpH滴定(titration)を行い、その結果を図3a及び図3bに示した。pHメーターはmetrohm794を利用し、0.02mlずつ滴定してpHを記録した。
実施例2及び比較例2から得たリチウム二次電池の充放電初期容量、高率特性及び寿命特性を調べるため、次のように電気化学評価実験を行った。
Claims (26)
- リチウム遷移金属酸化物粒子;
前記リチウム遷移金属酸化物粒子にドーピングされて形成された金属ドーピング層;及び
前記金属ドーピング層を含むリチウム遷移金属酸化物粒子上に形成されたLiF;を含むリチウム遷移金属複合粒子。 - 前記金属ドーピング層に含まれる金属が、Al、Zn、Zr、Ti、W、Sr、B、Mg、Y、Mo、Nb、Si及びSnからなる群より選択されるいずれか一つ、またはこれらのうち2種以上の混合金属を含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記金属ドーピング層が、リチウム遷移金属複合粒子100重量%に対して0.01重量%から3重量%の範囲で含まれていることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記金属が、前記リチウム遷移金属酸化物粒子の表面から内部に行くほど減少する濃度勾配を有することを特徴とする、請求項2に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記金属ドーピング層が、下記化学式(1)の複合粒子を含むことを特徴とする、請求項4に記載のリチウム遷移金属複合粒子:
LiaM1−bMebO2 (1)
前記式で、
M=NixMnyCoz、(0.3≦x≦0.9、0≦y≦0.6及び0≦z≦0.6)であり、
Me=Al、Zn、Zr、Ti、W、Sr、B、Mg、Y、Mo、Nb、Si及びSnからなる群より選択されるいずれか一つ、またはこれらのうち2種以上の混合元素であり、
0.9≦a≦1.3であり、
0<b≦0.02である。 - 前記金属ドーピング層が、前記金属を含む酸化物をさらに含むことを特徴とする、請求項2に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記金属のドーピング量が、0mol%超、2mol%以下であることを特徴とする、請求項2に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記LiFが、フルオライド系高分子と前記リチウム遷移金属酸化物粒子上に含まれているリチウム不純物のうち少なくとも一部が反応して改質されたものであることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記LiFが、前記リチウム遷移金属複合粒子の総重量に対して0.1重量%から0.5重量%の範囲で含まれていることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記リチウム不純物が、LiOH、Li2CO3またはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項8に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記リチウム不純物が、リチウム遷移金属複合粒子の総重量に比べて0.3重量%未満の量で含まれていることを特徴とする請求項8に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記フルオライド系高分子が、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレンコポリマー(PVDF−co−HFP)またはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項8に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記リチウム遷移金属酸化物が、リチウム−コバルト系酸化物、リチウム−マンガン系酸化物、リチウム−ニッケル−マンガン系酸化物、リチウム−マンガン−コバルト系酸化物及びリチウム−ニッケル−マンガン−コバルト系酸化物からなる群より選択されるいずれか一つ、またはこれらのうち2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 前記リチウム遷移金属酸化物が、LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NiaCobMnc)O2(ここで、0<a<1、0<b<1、0<c<1、a+b+c=1)、LiNi1−YCoYO2、LiCo1−YMnYO2、LiNi1−YMnYO2(ここで、0≦Y<1)、Li(NiaCobMnc)O4(ここで、0<a<2、0<b<2、0<c<2、a+b+c=2)及びLiMn2−zNizO4、LiMn2−zCozO4(ここで、0<Z<2)からなる群より選択されるいずれか一つ、またはこれらのうち2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項13に記載のリチウム遷移金属複合粒子。
- 混合遷移金属前駆体、リチウム化合物及び金属酸化物を混合して焼成し、金属ドーピング層を含むリチウム遷移金属酸化物粒子を得る段階;及び
前記金属ドーピング層を含むリチウム遷移金属酸化物粒子と表面改質剤を混合して熱処理する段階;
を含むリチウム遷移金属複合粒子の製造方法。 - 金属がドーピングされた混合遷移金属前駆体及びリチウム化合物を混合して焼成し、金属ドーピング層を含むリチウム遷移金属酸化物粒子を得る段階;及び
前記金属ドーピング層を含むリチウム遷移金属酸化物粒子と表面改質剤を混合して熱処理する段階;
を含むリチウム遷移金属複合粒子の製造方法。 - 前記焼成が、800℃から1000℃で行われることを特徴とする、請求項15または16に記載のリチウム遷移金属複合粒子の製造方法。
- 前記熱処理が、300℃から500℃で行われることを特徴とする、請求項15または16に記載のリチウム遷移金属複合粒子の製造方法。
- 前記混合遷移金属前駆体が、MOOHまたはM(OH)2(M=NixMnyCoz、0.3≦x≦0.9、0≦y≦0.6及び0≦z≦0.6、x+y+z=1である)の組成を有する化合物であることを特徴とする、請求項15または16に記載のリチウム遷移金属複合粒子の製造方法。
- 前記金属酸化物が、Al2O3、ZnO、ZrO2、TiO2、WO3、SrO2、B2O3、MgO、Y2O3、MoO3、Nb2O3、Nb2O6、SiO2及びSnOからなる群より選択されるいずれか一つ、またはこれらのうち2種以上の混合物であることを特徴とする、請求項15に記載のリチウム遷移金属複合粒子の製造方法。
- 前記金属酸化物が、前記リチウム遷移金属複合粒子の総重量に対し0.1重量%から1重量%の量で用いることを特徴とする、請求項15に記載のリチウム遷移金属複合粒子の製造方法。
- 前記表面改質剤が、ポリビニリデンフルオライド(PVdF)、ポリビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン(PVdF−HFP)コポリマーまたはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項15または16に記載のリチウム遷移金属複合粒子の製造方法。
- 前記表面改質剤が、リチウム遷移金属酸化物粒子の総重量に対して0.2重量%から0.5重量%の量で用いることを特徴とする、請求項15または16に記載のリチウム遷移金属複合粒子の製造方法。
- 請求項1に記載のリチウム遷移金属複合粒子を含む正極活物質。
- 請求項24に記載の正極活物質を含む正極。
- 正極、負極、及び前記正極と負極との間に介在されたセパレーターを含むリチウム二次電池において、前記正極が請求項25に記載の正極であることを特徴とする、リチウム二次電池。
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