JP2015502646A - 燃料電池用電気触媒、および前記電気触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
OX1が、50〜400m2/gの範囲の比表面積(BET)を有する酸化物であり、
OX2が、伝導性酸化物である、
電気触媒に関する。
a)好適なOX2前駆体化合物の析出または含浸によって、酸化物OX1に伝導性酸化物OX2をコーティングし、任意選択でその後、得られた伝導性担体OX1−OX2の乾燥および/または焼成を行うステップと、
b)好適な金属前駆体化合物の析出または含浸によって、触媒活性種を担体OX1−OX2の上に堆積し、任意選択でその後、還元および/または乾燥および/または焼成焼成を行うステップとの一般的ステップを含む。
Ir酸化物の場合:ヘキサクロロイリジウム(IV)酸、塩化イリジウム(III)、硝酸イリジウム(III)、
Ru酸化物の場合:ニトロシル硝酸Ru(III)、酢酸Ru(III)、Ru(III)アセチルアセトネートなど、
Sb/Sn酸化物の場合:SnCl4・5H2O、酢酸Sn、硝酸スズ(II)、SbCl3、硝酸アンチモン(III)、酢酸アンチモン(III)など、
Mo酸化物の場合:モリブデン酸アンモニウム([NH4]2MoO4)、モリブデン酸ナトリウム、
W酸化物の場合:タングステン酸アンモニウム([NH4]2WO4)、タングステン酸ナトリウム、
V酸化物の場合:バナジン酸アンモニウム([NH4]VO3)、バナジン酸ナトリウム、
Nb酸化物の場合:ニオブ酸(V)シュウ酸アンモニウム、
酸化タンタルの場合:タンタル酸(V)シュウ酸アンモニウム。
Ptの場合:ヘキサヒドロキシ白金(IV)酸、ヘキサヒドロキシ白金酸エチルアンモニウム、硝酸テトラアミン白金(II)、硝酸白金(IV)、炭酸水素テトラアミン白金(II)、水酸化テトラアミン白金(II)、ビス(エタノールアミン)Pt(IV)(OH)6、
Pdの場合:硝酸テトラアミンパラジウム(II)、硝酸パラジウム(II)、硫酸パラジウム(II)水和物など。
比表面積の測定は、Brunauer、Emmett、およびTeller(BET)に従って窒素吸着法を用いて行われる。NM粒子の平均粒度は、X線回折(XRD)を用いて測定される。
すべての電気化学的測定は液体電解質(0.1mol/Lの過塩素酸)中で行われる。触媒サンプルを超純水中に分散させ、ガラス状炭素(ECAおよびORR)または金(腐食試験)で構成される電極上に付着させる。白金ワイヤが対極として使用され、Hg/Hg2SO4が基準電極として使用される。
IrO2−TiO2上の10重量%の白金
a)伝導性担体材料の調製
IrOx−TiO2担体材料は、欧州特許第1701790 B1号明細書に記載される方法により、NaOHを使用してヘキサクロロイリジウム酸溶液(H2IrCl6、20.5重量%のIr;Umicore、Hanau)を二酸化チタン(Hombikat、Sachtleben Chemie GmbH;BET>300m2/g)上に析出させることによって調製する。7.49gの二酸化チタンを5.5lの完全脱塩水(DM水)中に懸濁させる。これに200mlのDM水で希釈した124.1gのヘキサクロロイリジウム酸溶液(H2IrCl6、20.5重量%のIr;Umicore、Hanau)を加える。得られた懸濁液を70〜90℃に加熱する。288mlのNaOH溶液(500mlのDM水中80gのNaOH)を次に加え、得られた懸濁液にDM水を加えて8lにする。70℃で4時間撹拌した後、懸濁液をpH7.5まで20%HCl溶液で滴定し、70〜90℃でさらに1時間撹拌する。続いて浮遊した固体を濾過する。得られた濾過ケーキを0.5%酢酸およびDM水で洗浄し、続いて乾燥キャビネット中で乾燥させ、次に管状炉中400℃で焼成する。
TiO2含有量:22.9重量%
IrO2含有量:77.1重量%
比表面積(BET):24m2/g
電気伝導率:80S/cm(50MPaにおいて)
Pt粒子を堆積するために、4.5gのIrOx−TiO2担体材料(ステップaで調製した)を400mlの完全脱塩水(DM水)中に分散させ、得られた分散液を80℃に加熱し、5.93gのビス(エタノールアミン)Pt(IV)(OH)6溶液(9.26重量%のPt;Umicore、Hanau)を滴下して混合する。続いて、混合物のpHを5にするため、約3.6mlの緩衝溶液(108.8gの酢酸ナトリウム三水和物、252.2gの酢酸(100%)、および4.64lのDM水から調製した)を加える。
IrO2−Al2O3上の10重量%のPt
a)伝導性担体材料の調製
21.24g(乾燥質量)の酸化アルミニウム(Puralox SCFa−140、Sasol Germany GmbH、Brunsbuettel;BET=141m2/g)を5.5lの脱塩水(DM水)中に懸濁させる。200mlのDM水で希釈した124.1gのヘキサクロロイリジウム酸溶液(H2IrCl6、20.5重量%のIr;Umicore、Hanau/Germany)を加える。得られた懸濁液を70℃に加熱する。次に288mlのNaOH溶液(500mlのDM水中80gのNaOH)を加え、得られた懸濁液にDM水を加えて8lにする。70℃で4時間撹拌した後、懸濁液をpH7.5まで20%HCl溶液で滴定し、70℃でさらに1時間撹拌する。続いて浮遊した固体を濾過する。得られた濾過ケーキを0.5%酢酸およびDM水で洗浄し、続いて乾燥キャビネット中で乾燥させ、次に管状オーブン中400℃で焼成する。
IrO2含有量:53.8重量%
Al2O3含有量:46.2重量%
比表面積(BET):100m2/g
電気伝導率:12.1S/cm(50MPaにおいて)
Pt粒子を堆積するために、1.71gの担体(100m2/gのBET)を400mlの脱塩水(DM水)中に分散させ、得られた分散液を80℃に加熱し、2.02gのビス(エタノールアミン)Pt(IV)(OH)6(9.41重量%のPt;Umicore、Hanau)を滴下して混合する。続いて、混合物のpHを5にするため、1.125mlの緩衝溶液(酢酸ナトリウム/酢酸、実施例1参照)を加える。続いて、1.79mlの5%ギ酸を1時間かけて滴下する。得られた溶液を濾過し、得られた濾過ケーキを500mlのDM水で洗浄し、次に室温で風乾させる。得られた生成物は、カーボンブラックに担持された白金触媒よりも良好な酸素還元反応(ORR)活性を示す(表1参照)。
Sb/SnOx−TiO2上の10重量%のPt
a)伝導性材料の調製
モル組成が1:9であるSb/Sn溶液を得るために、17.25gのSbCl3(Merck)、およびDM水で18%(m/m)mで希釈した1.0lのHCl溶液(37%、Merck)を238.6gのSnCl4・5H2O(Sigma−Aldrich)に加える。二酸化チタン(Hombikat、Sachtleben)を空気中400℃で予備焼成する。その12.3g(BET130m2/g)を1lのDM水中に分散させ、2lのDM水中の953.7gの25%アンモニア溶液(Merck)の溶液でpH7まで滴定する。pHを一定に維持しながら、撹拌しながらSb/Sn溶液を加える。さらに15分間撹拌した後、固形分を濾過し、DM水で洗浄し、続いて乾燥キャビネット中で乾燥させ、空気中500℃で焼成する。
Sb/SnOx含有量:95.0重量%
TiO2含有量:5重量%
比表面積(BET):78m2/g
電気伝導率:約1.2S/cm(50MPaにおいて)
Pt粒子を堆積するために、得られた固体6.75g(乾燥質量)を600mlのDM水中に分散させ、得られた分散液を80℃に加熱し、7.78gのビス(エタノールアミン)Pt(IV)(OH)6(9.63重量%のPt;Umicore、Hanau)を滴下して混合する。続いて、混合物のpHを5にするため、36mlの緩衝溶液(酢酸ナトリウム/酢酸、実施例1参照)を加える。
黒鉛化カーボンブラック(Cgraph)上の50重量%の白金
150gの担体材料(Cgraph、黒鉛化によって安定化させたカーボンブラック、BET80m2/g、電気伝導率19.3S/cm;Evonik−Degussa)を18lの完全脱塩水(DM水)中に分散させ、得られた分散液を80℃に加熱する。1529.1gのビス(エタノールアミン)Pt(IV)(OH)6溶液(9.81重量%のPt;Umicore、Hanau)にDM水を加えて1000mlにして、担体分散液中に計量供給する。続いて、混合物のpHを5にするため、1508.5gの緩衝溶液(酢酸ナトリウム/酢酸、実施例1参照)を加える。続いて、70.75gのギ酸(98〜100%、Merck、Darmstadt)を1000mlにして、1時間かけて滴下する。得られた溶液を濾過し、その濾過ケーキをDM水で洗浄し、次に真空下100℃で乾燥させる。306.9gの生成物が得られる。Pt粒子の平均粒度は7nmである(XRDを用いて測定される)。
黒鉛化カーボンブラック(Cgraph)上の20重量%の白金
240gの担体材料(Cgraph、BET80m2/g、Evonik−Degussa)を約17lの完全脱塩水(DM水)中に分散させ、80℃に加熱する。631gのビス(エタノールアミン)Pt(IV)(OH)6溶液(9.51重量%のPt;Umicore、Hanau)にDM水を加えて1000mlにして、担体分散液中に計量供給する。続いて、混合物のpHを5にするため、1143.8gの緩衝溶液(酢酸ナトリウム/酢酸、実施例1参照)を加える。続いて、28.3gのギ酸(98〜100%、Merck、Darmstadtを1000mlにして、1時間かけて上記分散液に滴下する。得られた溶液を濾過し、その濾過ケーキをDM水で洗浄し、次に真空下100℃で乾燥させる。308gの生成物が得られる。Pt粒子の平均粒度は4nmである(XRDを用いて測定)。
表1中、酸素還元反応(ORR)活性、および1.4Vの酸化電位における電気化学的表面(ECA)の安定性をまとめており、黒鉛化カーボンブラック(Cgraph)上に担持される2つの白金触媒(CE1、CE2)の結果と比較している。実施例1〜3による本発明の電気触媒が、広い電気化学的表面積(ECA)および高い酸素還元反応(ORR)活性を有することが分かる。
2 電気伝導性酸化物成分OX2
3 触媒活性粒子P
Claims (18)
- 電気伝導性担体および触媒活性種を含む燃料電池用の電気触媒であって、
前記伝導性担体が組成OX1−OX2の無機多成分担体材料であり、
OX1が、50〜400m2/gの範囲の比表面積(BET)を有する酸化物であり、
OX2が、伝導性酸化物である、電気触媒。 - 前記多成分担体材料OX1−OX2が>0.01S/cm、好ましくは>0.1S/cmの範囲の電気伝導率を有する、請求項1に記載の電気触媒。
- 前記無機酸化物OX1が非電気伝導性である、請求項1または2に記載の電気触媒。
- 前記伝導性酸化物OX2が前記無機酸化物OX1の表面または表面上に配置される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電気触媒。
- 前記多成分担体材料OX1−OX2がコア/シェル構造を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電気触媒。
- 前記無機酸化物OX1が、酸化チタン(TiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、二酸化ケイ素(SiO2)、二酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化セリウム(Ce2O3)、二酸化セリウム(CeO2)、酸化ランタン(La2O3)、酸化スズ(SnO2)、ならびにそれらの混合物および組み合わせの群から選択される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電気触媒。
- 前記伝導性酸化物OX2が、二酸化ルテニウム(IV)(RuO2)、酸化イリジウム(IV)(IrO2)、酸化タングステン(WOx)、酸化モリブデン(MoOx)、酸化ニオブ(NbOx)、酸化タンタル(TaOx)、酸化スズ(SnOx)、還元酸化チタン(TiOx)、ならびにそれらの混合物および組み合わせの群から選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電気触媒。
- 前記伝導性酸化物OX2が、バナジウム、ニオブ、タンタル、またはアンチモンの元素のドーパント、ハロゲン化物イオンF−またはCl−のドーパント、ならびにそれらの混合物または組み合わせを含む、請求項7に記載の電気触媒。
- 前記伝導性酸化物OX2が、10〜99重量%の比率、好ましくは20〜95重量%の比率(前記担体材料の全重量を基準とする)で存在する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電気触媒。
- ルテニウム、オスミウム、ロジウム、イリジウム、パラジウム、白金、銀、および金、ならびにそれらの混合物および合金の群から選択される貴金属が前記触媒活性種として使用される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の電気触媒。
- 白金、ならびにバナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、および亜鉛の群から選択される卑金属の白金合金が、前記触媒活性種として使用される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の電気触媒。
- 前記触媒活性種が前記担体材料OX1−OX2上に1〜100nmの間の平均粒径を有する微粒子の形態で存在する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の電気触媒。
- 前記触媒活性種が前記担体材料OX1−OX2上に5〜60重量%の比率、好ましくは5〜40重量%の比率(それぞれの場合で前記触媒を基準としている)で存在する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の電気触媒。
- Pt/IrOx−TiO2、PtCo/IrOx−TiO2、Pt/IrOx−Al2O3、Pt/SbSnOx−TiO2、PtNi/SbSnOx−Al2O3、Pt/TaSnOx−TiO2、Pt/NbSnOx−TiO2、およびPt/NbTiOx−TiO2の組成を有する、請求項1に記載の電気触媒。
- 電気伝導性担体および触媒活性種を含み、前記伝導性担体が組成OX1−OX2の無機多成分担体材料であり、
OX1が、50〜400m2/gの範囲の比表面積(BET)を有する酸化物であり、
OX2が、伝導性酸化物である、電気触媒の製造方法であって、
a)好適なOX2前駆体化合物の析出または含浸によって、前記酸化物OX1に前記伝導性酸化物OX2をコーティングし、任意選択でその後、得られた伝導性担体OX1−OX2の乾燥および/または焼成を行うステップと、
b)好適な金属前駆体化合物の析出または含浸によって、前記触媒活性種を前記担体OX1−OX2の上に堆積し、任意選択でその後、還元および/または乾燥および/または焼成を行うステップと、
を含む方法。 - 前記OX2前駆体化合物が、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸、塩化イリジウム(III)、硝酸イリジウム(III)、ニトロシル硝酸Ru(III)、酢酸Ru(III)、Ru(III)アセチルアセトネート、SnCl4・5H2O、酢酸Sn、硝酸スズ(II)、SbCl3、硝酸アンチモン(III)、酢酸アンチモン(III)、モリブデン酸アンモニウム([NH4]2MoO4)、モリブデン酸ナトリウム、タングステン酸アンモニウム([NH4]2WO4)、タングステン酸ナトリウム、バナジン酸アンモニウム([NH4]VO3)、ニオブ酸(V)シュウ酸アンモニウム、タンタル酸(V)シュウ酸アンモニウム、およびバナジン酸ナトリウムの群から選択される、請求項15に記載の方法。
- 貴金属および任意選択で卑金属のハロゲンを含有しないおよび/またはハロゲンの少ない化合物が金属前駆体化合物として使用される、請求項15に記載の方法。
- PEM燃料電池、直接メタノール燃料電池(DMFC)、再生燃料電池、または電解槽などの電気化学的装置中での請求項1〜14のいずれか一項に記載の電気触媒の使用。
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