CN112072122A - 直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法。其技术方案是：在反应釜内加入氯化铜，加热；往反应釜内加入易石墨化炭，打开搅拌电机，搅拌，使易石墨化炭与氯化铜充分混合，氯化铜渗入到易石墨化炭中；之后，将反应釜的料进行抽滤，滤布上为渗入氯化铜的易石墨化炭，将渗入氯化铜的易石墨化炭置入炭化炉内，采用抽真空，加热保温进行高温碳热还原反应，碳材料作为还原剂还原氯化铜，还原后的纳米铜吸附在石墨化炭的片层结构中。有益效果是：通过该种方法可以制造出直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品，使用该种阴极支撑体材料制造的阴极支撑体，具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种直接醇类燃料电池阴极支撑体材料，特别涉及一种直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法。
背景技术
燃料电池是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置，又称电化学发电器，它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。由于燃料电池是通过电化学反应把燃料的化学能中的吉布斯自由能部分转换成电能，不受卡诺循环效应的限制，因此效率高; 另外，燃料电池用燃料和氧气作为原料；同时没有机械传动部件，故没有噪声污染，排放出的有害气体极少。
直接醇类燃料电池无须中间转化装置，因而系统结构简单,体积能量密度高,还具有起动时间短、负载响应特性佳、运行可靠性高,在较大的温度范围内都能正常工作,燃料补充方便等优点。其中，直接醇类燃料电池阴极支撑体材料属于高新技术产品，主要用于直接醇类燃料电池中作阴极支撑体材料，其制造技术要求高，现有技术难以满足市场大规模的需求。
中国专利文献公开号101546832B，专利名称为《直接醇类燃料电池异型多孔阴极支撑体材料》，由中间相碳微球粉末、石墨粉末及氧化锌、氧化钙、碳酸氨、碳酸钙、氧化镁或二氧化硅混合后，采用凝胶注模或模压成型，再在经埋碳烧结制成产品。用本发明获得的直接醇类燃料电池异型多孔阴极支撑体制作异型直接醇类燃料电池，重量轻、体积小，可以存储燃料，便于携带。但是其制作仍然不能满足现有市场需要。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法，通过该种方法可以制造出直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料产品，使用该种阴极支撑体材料制造的阴极支撑体，具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。
本发明提到的一种直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法，其技术方案是包括以下过程：
首先，往反应釜内添加含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加聚乙烯基吡咯烷酮做分散剂，偶氮二异丁腈做引发剂，无水甲醇及去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2-2.5小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面；
之后，将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水；
之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10-15℃/min，升至300℃恒温3-3.5小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反应，在氧化锡颗粒表面形成包覆壳，之后将形成包覆壳的氧化锡颗粒至入炭化炉内，采用氮气保护，升温速率10-15℃/min，升至700℃，恒温4.-4.5小时进行炭化反应，炭化反应完成后，将炭化好的料至入石墨化炉内，在密闭状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2-3小时，使得聚二乙烯苯石墨化，同时氧化锡在内部被碳还原，制得粒度分布均匀，机械强度高，耐温性能好的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。
优选的，上述的叔丁基邻苯二酚：氧化锡：聚乙烯基吡咯烷酮：偶氮二异丁腈：无水甲醇及去离子水的比例按300：100：20-22：1.5-3：600-700：100-120。
本发明提到的直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法，包括以下较详细的工艺过程：
首先，往反应釜内添加300公斤含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和100公斤的氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加20-22公斤的聚乙烯基吡咯烷酮做分散剂，1.5-3公斤的偶氮二异丁腈做引发剂，600-700公斤的无水甲醇及100-120公斤去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2-2.5小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面；
之后将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水；
之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10-15℃/min，升至300℃恒温3-3.5小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反应，在氧化锡颗粒表面形成包覆壳，之后将形成包覆壳的氧化锡颗粒至入炭化炉内，采用氮气保护，升温速率10-15℃/min，升至700℃，恒温4-4.5小时进行炭化反应，炭化反应完成后，将炭化好的料至入石墨化炉内，在抽真空状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2-3小时，使得聚二乙烯苯石墨化，同时氧化锡在内部被碳还原，制得粒度分布均匀，机械强度高，导电性能好，耐温性能优的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。
本发明的有益效果是：该制备方法主要是采用含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和氧化锡为原料，采用分散聚合的方法在氧化锡表面包覆聚二乙烯苯，再热解制备锡颗粒在碳基体中均匀分散的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。该种材料中无定形碳一方面保证了材料的导电性能，另一方面有效的抑制了锡颗粒的团聚，较小的锡颗粒均匀分散在碳基体中，该种材料具有稳定的电化学性能。通过该种方法可以制造出直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料产品，使用该种阴极支撑体材料制造的阴极支撑体，具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1，本发明提到的一种直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法，
往反应釜内添加300公斤含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和100公斤的氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加20公斤的聚乙烯基吡咯烷酮做分散剂，1.5公斤的偶氮二异丁腈做引发剂，600公斤的无水甲醇及100公斤去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2-2.5小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面。之后将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水。之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10-15℃/min，升至300℃恒温3-3.5小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反应，在氧化锡颗粒表面形成包覆壳，之后将形成包覆壳的氧化锡颗粒至入炭化炉内，采用氮气保护，升温速率10-15℃/min，升至700℃，恒温4-4.5小时进行炭化反应，炭化反应完成后，将炭化好的料至入石墨化炉内，在抽真空状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2-3小时，使得聚二乙烯苯石墨化，同时氧化锡在内部被碳还原，制得粒度分布均匀，机械强度高，导电性能好，耐温性能优的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。
该种直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料技术指标如下：
| D50(um) | 振实密度（g/cm<sup>3</sup>） | 粉末压实密度（g/cm<sup>3</sup>） | 真密度（g/cm<sup>3</sup>） | 比表面积（m<sup>2</sup>/g） | 电阻率（Ω.cm） |
| 16±2.0 | ≥1.41 | ≥2.13 | 2.51±0.03 | 0.68±0.5 | 0.0175 |
具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。
实施例2，本发明提到的一种直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法，包括以下过程：
往反应釜内添加300公斤含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和100公斤的氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加22公斤的聚乙烯基吡咯烷酮做分散剂， 3公斤的偶氮二异丁腈做引发剂， 700公斤的无水甲醇及120公斤去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2-2.5小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面。之后将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水。之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10-15℃/min，升至300℃恒温3-3.5小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反应，在氧化锡颗粒表面形成包覆壳，之后将形成包覆壳的氧化锡颗粒至入炭化炉内，采用氮气保护，升温速率10-15℃/min，升至700℃，恒温4-4.5小时进行炭化反应，炭化反应完成后，将炭化好的料至入石墨化炉内，在抽真空状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2-3小时，使得聚二乙烯苯石墨化，同时氧化锡在内部被碳还原，制得粒度分布均匀，机械强度高，导电性能好，耐温性能优的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。
该种直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料技术指标如下：
| D50(um) | 振实密度（g/cm<sup>3</sup>） | 粉末压实密度（g/cm<sup>3</sup>） | 真密度（g/cm<sup>3</sup>） | 比表面积（m<sup>2</sup>/g） | 电阻率（Ω.cm） |
| 16±2.0 | ≥1.42 | ≥2.12 | 2.52±0.03 | 0.67±0.5 | 0.0171 |
具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。
实施例3，本发明提到的一种直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法，包括以下过程：
往反应釜内添加300公斤含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和100公斤的氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加21公斤的聚乙烯基吡咯烷酮做分散剂，2公斤的偶氮二异丁腈做引发剂，650公斤的无水甲醇及110公斤去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2-2.5小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面。之后将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水。之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10-15℃/min，升至300℃恒温3-3.5小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反应，在氧化锡颗粒表面形成包覆壳，之后将形成包覆壳的氧化锡颗粒至入炭化炉内，采用氮气保护，升温速率10-15℃/min，升至700℃，恒温4-4.5小时进行炭化反应，炭化反应完成后，将炭化好的料至入石墨化炉内，在抽真空状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2-3小时，使得聚二乙烯苯石墨化，同时氧化锡在内部被碳还原，制得粒度分布均匀，机械强度高，导电性能好，耐温性能优的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。
该种直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料技术指标如下：
| D50(um) | 振实密度（g/cm<sup>3</sup>） | 粉末压实密度（g/cm<sup>3</sup>） | 真密度（g/cm<sup>3</sup>） | 比表面积（m<sup>2</sup>/g） | 电阻率（Ω.cm） |
| 16±2.0 | ≥1.43 | ≥2.12 | 2.53±0.03 | 0.69±0.5 | 0.0174 |
具有收缩率低、变形量小、石墨化度高、电导率高、力学性能好等特点。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法，其特征是包括以下过程：
首先，往反应釜内添加含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加聚乙烯基吡咯烷酮做分散剂，偶氮二异丁腈做引发剂，无水甲醇及去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2-2.5小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面；
之后，将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水；
之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10-15℃/min，升至300℃恒温3-3.5小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反应，在氧化锡颗粒表面形成包覆壳，之后将形成包覆壳的氧化锡颗粒至入炭化炉内，采用氮气保护，升温速率10-15℃/min，升至700℃，恒温4.-4.5小时进行炭化反应，炭化反应完成后，将炭化好的料至入石墨化炉内，在密闭状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2-3小时，使得聚二乙烯苯石墨化，同时氧化锡在内部被碳还原，制得粒度分布均匀，机械强度高，耐温性能好的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。
2.根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法，其特征是：所述的叔丁基邻苯二酚：氧化锡：聚乙烯基吡咯烷酮：偶氮二异丁腈：无水甲醇及去离子水的比例按300：100：20-22：1.5-3：600-700：100-120。
3.根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池阴极支撑体材料产品的制备方法，其特征是包括以下较详细的工艺过程：
首先，往反应釜内添加300公斤含0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂的二乙烯苯和100公斤的氧化锡为原料加入反应釜内，在反应釜内添加20-22公斤的聚乙烯基吡咯烷酮做分散剂，1.5-3公斤的偶氮二异丁腈做引发剂，600-700公斤的无水甲醇及100-120公斤去离子水为分散介质，反应釜内在氮气保护下升温至70℃后分散聚合反应2-2.5小时，反应完成后得到聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡颗粒的表面；
之后将反应釜内的料打入过滤釜进行抽滤，滤布上的固体颗粒即是聚二乙烯苯均匀的包覆在氧化锡表面的颗粒，之后采用无水乙醇洗涤包覆后的氧化锡颗粒5遍，洗掉颗粒表面上的聚乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、叔丁基邻苯二酚、无水甲醇及去离子水；
之后，将洗涤后的氧化锡颗粒放入烘箱中采用升温速率10-15℃/min，升至300℃恒温3-3.5小时，使包覆在氧化锡颗粒表面的聚二乙烯苯进行交联反应，在氧化锡颗粒表面形成包覆壳，之后将形成包覆壳的氧化锡颗粒至入炭化炉内，采用氮气保护，升温速率10-15℃/min，升至700℃，恒温4-4.5小时进行炭化反应，炭化反应完成后，将炭化好的料至入石墨化炉内，在抽真空状态下按10-15℃/min升温速率加热至2800℃，恒温2-3小时，使得聚二乙烯苯石墨化，同时氧化锡在内部被碳还原，制得粒度分布均匀，机械强度高，导电性能好，耐温性能优的直接甲醇燃料电池阴极支撑体材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20201211 |