JP2015501234A - 多層収縮フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の組成物実施例(Inv.Comp.Ex.)1〜3は、表1〜3に示される条件下、直列の2つの溶液重合反応器で作成されたエチレン系ポリマー組成物であった。表4は、表3に言及される触媒および触媒成分を要約する。本発明の組成物実施例4は、同様の条件下、直列の2つの溶液重合反応器で作成されたエチレン系ポリマー組成物であった。
(A)次式に従って、CEFから、0.200℃の段階的温度増加で35.0〜119.0℃の各々の温度(T)での重量分率(wT(T))を得るステップ:
(B)次式に従って、0.500の累積重量分率での温度中央値(Tmedian)を算出するステップ、
(E)各々の基準物質のピーク温度(Tp)およびそのコモノマー含量を使用することによりコモノマー含量較正を計算するステップ;較正は、次式に従って、各々の基準物質から算出される:
(F)コモノマー分布指数を、0.5*Cmedian〜1.5*Cmedianの範囲のコモノマー含量を有する全重量分率から算出するステップ、ここで、Tmedianが98.0℃よりも高い場合には、コモノマー分布指数は、0.95と定義される;
(G)35.0〜119.0℃の最大ピークに対する各々のデータポイントを探索することによって、CEFコモノマー分布プロフィールから最大ピーク高さを得るステップ(2つのピークが同一の場合には、低いほうの温度ピークが選択される);半値幅は、最大ピーク高さの半分での前方温度と後方温度との間の温度差として定義され、最大ピークの半分での前方温度は35.0℃から前方に探索され、一方、最大ピークの半分での後方温度は、119.0℃から後方に探索され、ピーク温度の差が各々のピークの半値幅の合計に等しいかまたはその1.1倍よりも大きい明確な二峰性分布の場合には、本発明のエチレン系ポリマー組成物の半値幅は、各々のピークの半値幅の相加平均として算出される;
(H)次式に従って温度の標準偏差(Stdev)を算出するステップ:
ゼロ剪断粘度は、直径25mmの平行プレートを190℃で使用するAR−G2応力制御レオメーター(TAインスツルメント;デラウエア州ニューキャッスル)で行ったクリープ試験によって得られる。レオメータ・オーブンは、取付具のゼロ点調整(zeroing fixtures)の前に少なくとも30分間、試験温度に設定する。試験温度で、圧縮成形したサンプルディスクをプレート間に挿入し、5分間平衡状態にする。次に、上側のプレートを、所望の試験ギャップ(1.5mm)の50μm上まで下げる。不必要な材料を切り落とし、上側のプレートを所望のギャップまで下げる。測定は、窒素パージ下、5L/分の流量で行う。デフォルトクリープ時間は2時間に設定する。20Paの一定の低剪断応力を全てのサンプルに加えて、定常状態の剪断速度が確実にニュートン領域内にあるほど低いようにする。得られる定常状態の剪断速度は、この実験のサンプルに関して10−3〜10−4s−1の範囲内である。定常状態は、log(J(t))対log(t)(ここで、J(t)はクリープコンプライアンスであり、tはクリープ時間である)のプロットの最後の10%の時間窓の中の全てのデータに関する線形回帰を考慮に入れることによって決定される。線形回帰の傾きが0.97よりも大きい場合、定常状態に達したと考えてクリープ試験を停止する。この実験の全ての例において、傾きは2時間以内に基準を満たす。定常状態の剪断速度は、ε対t(式中、εは歪みである)のプロットの最後の10%の時間窓の中の全てのデータポイントの線形回帰の傾きから決定される。ゼロ剪断粘度は、加えられた応力の定常状態剪断速度に対する比から決定される。サンプルがクリープ試験の間に分解されるかどうかを判定するために、クリープ試験の前後に同じ試験片で0.1〜100rad/秒で小振幅振動剪断試験を実施する。2回の試験の複素粘度値を比較する。0.1rad/秒での粘度値の差が5%よりも大きい場合、サンプルはクリープ試験の間に分解したとみなされ、結果は廃棄される。
Nvinylene=Ivinylene/2;Ntrisubstituted=Itrisubstitute;Nvinyl=Ivinyl/2;Nvinylidene=Ivinylidene/2;不飽和単位/1,000,000炭素は、次の通り計算する:Nvinylene/1,000,000C=(Nvinylene/NCH2)*1,000,000;Ntrisubstituted/1,000,000C=(Ntrisubstituted/NCH2)*1,000,000;Nvinyl/1,000,000C=(Nvinyl/NCH2)*1,000,000;Nvinylidene/1,000,000C=(Nvinylidene/NCH2)*1,000,000。不飽和NMR分析の要件には:定量化のレベルが、3.9重量%のサンプル(Vd2構造に対して、Macromolecules, vol. 38, 6988, 2005参照)、10mm高温クライオプローブを用いて、200スキャンで(対照実験を実行するまでの時間を含めて1時間未満のデータ獲得)、Vd2に対して0.47±0.02/1,000,000炭素であることが含まれる。定量化のレベルは、10のシグナル対ノイズ比として定義される。化学シフト基準は、TCT−d2の残留プロトンからの1Hシグナルに対して6.0ppmに設定する。対照は、ZGパルス、TD 32768、NS 4、DS 12、SWH 10,000Hz、AQ 1.64s、D1 14sで実行する。ダブルプリサチュレーション実験は、変更したパルス配列、O1P 1.354ppm、O2P 0.960ppm、PL9 57db、PL21 70db、TD 32768、NS 200、DS 4、SWH 10,000Hz、AQ 1.64s、D1 1s、D13 13sで実行する。Bruker AVANCE 400MHzスペクトロメーター(spectrometerare)による不飽和のための変更したパルス配列を、下に示す:
% 結晶化度=((Hf)/(292J/g))×100。融解熱(Hf)およびピーク融解温度は第2加熱曲線から報告される。ピーク結晶化温度は、冷却曲線から決定される。
Claims (14)
- 2つのスキン層および少なくとも1つのコア層を含む少なくとも3つの層を含む、多層収縮フィルムであって;
少なくとも1つの層が、75〜220の範囲のCDC、30〜100ビニル/1,000,000Cのビニル不飽和;少なくとも2.5〜15の範囲のZSVR;0.924〜0.940g/cm3の範囲の密度、0.1〜1g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)、2.5〜10の範囲の分子量分布(Mw/Mn)、および1.5〜4の範囲の分子量分布(Mz/Mw)を有することを特徴とする1以上のエチレン系ポリマー組成物に由来する10〜100重量パーセントの単位を含み;かつ
前記多層フィルムが、少なくとも50%の45度光沢度、15%以下の全ヘイズ、8%以下の内部ヘイズ、43,000psi以上の1% CD割線係数、38,000psi以上の1% MD割線係数、少なくとも0.7psiのCD収縮張力、および/または少なくとも10psiのMD収縮張力からなる群から選択される少なくとも1つの特徴を示す、多層収縮フィルム。 - 各々の層が、ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン/プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル(EVA)、エチレン/ビニルアルコール共重合体、オレフィンプラストマーおよびエラストマーからなる群から選択される1以上のポリマーを、各々の層が合計92.5〜100重量パーセントの全ポリマーを含むような量でさらに含む、請求項1記載の多層収縮フィルム。
- 前記収縮フィルムが、2つのスキン層および1つのコア層を含む合計3層を含み;かつ、前記コア層が、30〜60重量パーセントのエチレン系ポリマー組成物を含む、請求項1〜2のいずれか一項記載の多層収縮フィルム。
- 前記コア層が、40重量%のエチレン系ポリマー組成物、ならびに、0.918〜0.960g/cm3の密度および0.2〜2のI2を有する、60重量%のポリエチレンを含む、請求項3記載の多層収縮フィルム。
- 前記収縮フィルムが、2つのスキン層および1つのコア層を含む合計3層を含み;少なくとも1つのスキン層が、30〜60重量パーセントのエチレン系ポリマー組成物を含む、請求項1記載の多層収縮フィルム。
- 前記フィルムが共押出法を用いて製造される、請求項1〜5のいずれか一項記載の多層収縮フィルム。
- 前記エチレン系ポリマー組成物が、120より大きく180までの範囲のCDC、40〜60ビニル/1,000,000Cのビニル不飽和;4〜8の範囲のZSVR;0.924〜0.931g/cm3の範囲の密度、0.3〜0.6g/10分のメルトインデックス(I2)、2.0〜3.3の範囲の分子量分布(Mw/Mn)、および1.5〜2.5の範囲の分子量分布(Mz/Mw)を有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項記載の多層収縮フィルム。
- 前記エチレン系ポリマー組成物が、90より大きく130までの範囲のCDC、55〜70ビニル/1,000,000Cのビニル不飽和;8〜12の範囲のZSVR;0.930〜0.940g/cm3の範囲の密度、0.3〜0.6g/10分のメルトインデックス(I2)、2〜4の範囲の分子量分布(Mw/Mn)、および1.5〜3の範囲の分子量分布(Mz/Mw)を有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項記載の多層収縮フィルム。
- 1つのスキン層の厚さのコア層の厚さに対する比が、1:20〜1:2である、請求項1〜8のいずれか一項記載の多層収縮フィルム。
- 1つのスキン層の厚さのコア層の厚さに対する比が、1:10〜1:3である、請求項1〜9のいずれか一項記載の多層収縮フィルム。
- 両方のスキン層が、0.912〜0.925g/cm3の密度および0.2〜2g/10分のI2を有する、エチレン系ポリマー組成物以外のLLDPEを含む、請求項1〜10のいずれか一項記載の多層収縮フィルム。
- 両方のスキン層が、0.915〜0.922g/cm3の密度および0.5〜1.5g/10分のI2を有する、エチレン系ポリマー組成物以外のLLDPEを含む、請求項1〜11のいずれか一項記載の多層収縮フィルム。
- 前記エチレン系ポリマー組成物が、0.2〜2.0g/10分のI2および0.925〜0.955g/cm3の密度を有する、請求項1〜12のいずれか一項記載の多層収縮フィルム。
- 前記エチレン系ポリマー組成物が、0.3〜0.8g/10分のI2および0.930〜0.940g/cm3の密度を有する、請求項1〜13のいずれか一項記載の多層収縮フィルム。
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