JP2015212060A - 三次元造形用組成物、三次元造形物の製造方法および三次元造形物 - Google Patents
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【解決手段】本発明の三次元造形用組成物は、層を積層することにより製造される三次元造形物の製造に用いられる三次元造形用組成物であって、繊維状物質を含むことを特徴とする。前記繊維状物質として、セルロースを含むのが好ましい。
【選択図】なし
Description
本発明の三次元造形用組成物は、層を積層することにより製造される三次元造形物の製造に用いられる三次元造形用組成物であって、
繊維状物質を含むことを特徴とする。
前記層に硬化性を有する結着液を付与する結着液付与工程とを含む一連の工程を繰り返し行うことを特徴とする。
前記一連の工程において、前記結着液付与工程の後に、紫外線を照射して前記紫外線硬化性樹脂を硬化させる硬化工程を有していることが好ましい。
これにより、機械的強度に優れた三次元造形物を提供することができる。
これにより、機械的強度に優れた三次元造形物を提供することができる。
まず、本発明の三次元造形物の製造方法について説明する。
≪層形成工程≫
層形成工程では、繊維状物質を含む組成物(三次元造形用組成物)1’を用いて、所定の厚さを有する層1を形成する(1a、1e)。
なお、組成物(三次元造形用組成物)1’については、後に詳述する。
層形成工程で層1を形成した後、層1中に含まれる溶媒を除去する(1b、1f)。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
次に、当該層1に対し、層1を構成する繊維状物質を結合するための結着液2を付与する(1c、1g)。
なお、結着液2については、後に詳述する。
結着液付与工程で層1に結着液2を付与した後、層1に付与された結着液2に含まれる結合剤を硬化させ、結合部(硬化部)3を形成する(1d、1h)。
そして、前記のような一連の工程を繰り返し行い(1i)、その後、後処理工程として、各層1について、結合剤により結合していない領域(未結合領域)を除去する未結合部除去工程(1j)を行う。これにより、三次元造形物100が取り出される。
次に、本発明の三次元造形物の製造に用いる結着液について詳細に説明する。
結着液2は、少なくとも結合剤を含むものである。
結合剤は、繊維状物質を結合する機能を有するものであればいかなるものであってもよい。
(ただし、式(1)中、R1およびR2は、それぞれ独立に、HまたはCH3を示す。)
また、結着液2は、前述した以外の成分を含むものであってもよい。このような成分としては、例えば、顔料、染料等の各種着色剤;分散剤;界面活性剤;重合開始剤;重合促進剤;溶剤;浸透促進剤;湿潤剤(保湿剤);定着剤;防黴剤;防腐剤;酸化防止剤;紫外線吸収剤;キレート剤;pH調整剤;増粘剤;フィラー;凝集防止剤;消泡剤等が挙げられる。
前記無機顔料の中でも、好ましい白色を呈するためには、酸化チタンが好ましい。
例えば、着色剤を含む結着液2(カラーインク)と、着色剤を含まない結着液2(クリアインク)とを用いてもよい。これにより、例えば、三次元造形物100の外観上、色調に影響を与える領域に付与する結着液2として着色剤を含む結着液2を用い、三次元造形物100の外観上、色調に影響を与えない領域に付与する結着液2として着色剤を含まない結着液2を用いてもよい。また、最終的に得られる三次元造形物100において、着色剤を含む結着液2を用いて形成された領域の外表面に、着色剤を含まない結着液2を用いて形成された領域(コート層)を設けるように、複数種の結着液2を併用してもよい。
次に、本発明の三次元造形用組成物について説明する。
繊維状物質を含むことにより、例えば、球状の粒体を含むものである場合に比べて、複数個の繊維状物質(粒体)間での結合力を優れたものとすることができる。その結果、三次元造形物100の機械的強度を優れたものとすることができる。
三次元造形用組成物1’は、複数個の繊維状物質を含むものである。
繊維状物質の平均長さは、1μm以上100μm以下であるのが好ましく、5μm以上70μm以下であるのがより好ましい。
繊維状物質を構成するセルロースの少なくとも一部が塩を形成しているものとする場合、例えば、上記のようにして得られたセルロースに対して、対応する塩基と混合することにより、目的とするセルロースの塩を得ることができる。また、前述した解繊の際に、対応する塩基を用いてもよい。これにより、目的とするセルロースの塩を効率よく得ることができる。また、全体としての三次元造形物100の生産性を特に優れたものとすることができる。
組成物1’は、繊維状物質に加え、揮発性の溶剤を含むものであってもよい。
すなわち、水系溶媒は、セルロース(少なくとも一部が塩を形成しているものを含む)等の親水性の高い材料で構成された繊維状物質との親和性が高い。このため、組成物1’中において、繊維状物質をより好適に分散させることができ、層形成構成をより容易に行うことができ、形成される層1の厚さの不本意なばらつきの発生をより効果的に防止することができる。
これにより、組成物1’の流動性、組成物1’を用いて形成される層1の厚さ、組成の均一性を特に優れたものとすることができる。また、水は層加熱工程での除去が容易である。また、人体に対する安全性、環境問題の観点等からも有利である。
これにより、前述したような効果がより顕著に発揮される。
三次元造形用組成物1’は、繊維状物質とは異なる非繊維状の粒体(非繊維状粒体)を含むものであってもよい。
このような構成であることにより、三次元造形物100を製造する際に、結合剤を空孔内に好適に侵入させることができ、アンカー効果が発揮され、その結果、非繊維状粒体の結合力を特に優れたものとすることができ、結果として、三次元造形物100全体としての機械的強度を特に優れたものとすることができる。また、結着液2を構成する結合剤が、非繊維状粒体の空孔内に入り込むことにより、結着液2の不本意な濡れ広がりを効果的に防止することができる。その結果、最終的に得られる三次元造形物100の寸法精度をより高いものとすることができる。
非繊維状粒体に施された疎水化処理としては、非繊維状粒体(母粒子)の疎水性を高める処理であればいかなるものであってもよいが、炭化水素基を導入するものであるのが好ましい。これにより、非繊維状粒体の疎水性をより高いものとすることができる。また、容易かつ確実に、各非繊維状粒体や非繊維状粒体表面の各部位(外部に開放する空孔を有するものである場合には、空孔内部の表面を含む)での疎水化処理の程度の均一性をより高いものとすることができる。
シクロヘキシルジメチルクロロシラン、シクロヘキシルエチルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジクロロシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン、(シクロヘキシルメチル)トリクロロシラン、シクロヘキシルトリクロロシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロオクチルトリクロロシラン、(4−シクロオクテニル)トリクロロシラン、シクロペンチルトリクロロシラン、シクロペンチルトリメトキシシラン、1,1−ジエトキシ−1−シラシクロペンタ−3−エン、3−(2,4−ジニトロフェニルアミノ)プロピルトリエトキシシラン、(ジメチルクロロシリル)メチル−7,7−ジメチルノルピナン、(シクロヘキシルアミノメチル)メチルジエトキシシラン、(3−シクロペンタジエニルプロピル)トリエトキシシラン、N,N−ジエチル−3−アミノプロピル)トリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、(フルフリルオキシメチル)トリエトキシシラン、2−ヒドロキシ−4−(3−トリエトキシプロポキシ)ジフェニルケトン、3−(p−メトキシフェニル)プロピルメチルジクロロシラン、3−(p−メトキシフェニル)プロピルトリクロロシラン、p−(メチルフェネチル)メチルジクロロシラン,p−(メチルフェネチル)トリクロロシラン、p−(メチルフェネチル)ジメチルクロロシラン、3−モルフォリノプロピルトリメトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)メチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、1,2,3,4,7,7,−ヘキサクロロ−6−メチルジエトキシシリル−2−ノルボルネン、1,2,3,4,7,7,−ヘキサクロロ−6−トリエトキシシリル−2−ノルボルネン、3−ヨードプロピルトリメトキシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、(メルカプトメチル)メチルジエトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メチル{2−(3−トリメトキシシリルプロピルアミノ)エチルアミノ}−3−プロピオネート、7−オクテニルトリメトキシシラン、R−N−α−フェネチル−N’−トリエトキシシリルプロピルウレア、S−N−α−フェネチル−N’−トリエトキシシリルプロピルウレア、フェネチルトリメトキシシラン、フェネチルメチルジメトキシシラン、フェネチルジメチルメトキシシラン、フェネチルジメトキシシラン、フェネチルジエトキシシラン、フェネチルメチルジエトキシシラン、フェネチルジメチルエトキシシラン、フェネチルトリエトキシシラン、(3−フェニルプロピル)ジメチルクロロシラン、(3−フェニルプロピル)メチルジクロロシラン、N−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、N−(トリエトキシシリルプロピル)ダンシルアミド、N−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4,5−ジヒドロイミダゾール、2−(トリエトキシシリルエチル)−5−(クロロアセトキシ)ビシクロヘプタン、(S)−N−トリエトキシシリルプロピル−O−メントカルバメート、3−(トリエトキシシリルプロピル)−p−ニトロベンズアミド、3−(トリエトキシシリル)プロピルサクシニック無水物、N−〔5−(トリメトキシシリル)−2−アザ−1−オキソ−ペンチル〕カプロラクタム、2−(トリメトキシシリルエチル)ピリジン、N−(トリメトキシシリルエチル)ベンジル−N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド、フェニルビニルジエトキシシラン、3−チオシアナートプロピルトリエトキシシラン、(トリデカフロオロ−1,1,2,2,−テトラヒドロオクチル)トリエトキシシラン、N−{3−(トリエトキシシリル)プロピル}フタルアミド酸、(3,3,3−トリフルオロプロピル)メチルジメトキシシシラン、(3,3,3−トリフルオロプロピル)トリメトキシシシラン、1−トリメトキシシリル−2−(クロロメチル)フェニルエタン、2−(トリメトキシシリル)エチルフェニルスルホニルアジド、β−トリメトキシシリルエチル−2−ピリジン、トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミン、N−(3−トリメトキシシリルプロピル)ピロール、N−トリメトキシシリルプロピル−N,N,N−トリブチルアンモニウムブロマイド、N−トリメトキシシリルプロピル−N,N,N−トリブチルアンモニウムクロライド、N−トリメトキシシリルプロピル−N,N,N−トリメチルアンモニウムクロライド、ビニルメチルジエトキシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルジメチルメトキシシラン、ビニルジメチルエトキシシラン、ビニルメチルジクロロシラン、ビニルフェニルジクロロシラン、ビニルフェニルジエトキシシラン、ビニルフェニルジメチルシラン、ビニルフェニルメチルクロロシラン、ビニルトリフェノキシシラン、ビニルトリス−t−ブトキシシラン、アダマンチルエチルトリクロロシラン、アリルフェニルトリクロロシラン、(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシラン、3−アミノフェノキシジメチルビニルシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルジメチルクロロシラン、フェニルメチルジクロロシラン、ベンジルトリクロロシラン、ベンジルジメチルクロロシラン、ベンジルメチルジクロロシラン、フェネチルジイソプロピルクロロシラン、フェネチルトリクロロシラン、フェネチルジメチルクロロシラン、フェネチルメチルジクロロシラン、5−(ビシクロヘプテニル)トリクロロシラン、5−(ビシクロヘプテニル)トリエトキシシラン、2−(ビシクロヘプチル)ジメチルクロロシラン、2−(ビシクロヘプチル)トリクロロシラン、1,4−ビス(トリメトキシシリルエチル)ベンゼン、ブロモフェニルトリクロロシラン、3−フェノキシプロピルジメチルクロロシラン、3−フェノキシプロピルトリクロロシラン、t−ブチルフェニルクロロシラン、t−ブチルフェニルメトキシシラン、t−ブチルフェニルジクロロシラン、p−(t−ブチル)フェネチルジメチルクロロシラン、p−(t−ブチル)フェネチルトリクロロシラン、1,3−(クロロジメチルシリルメチル)ヘプタコサン、((クロロメチル)フェニルエチル)ジメチルクロロシラン、((クロロメチル)フェニルエチル)メチルジクロロシラン、((クロロメチル)フェニルエチル)トリクロロシラン、((クロロメチル)フェニルエチル)トリメトキシシラン、クロロフェニルトリクロロシラン、2−シアノエチルトリクロロシラン、2−シアノエチルメチルジクロロシラン、3−シアノプロピルメチルジエトキシシラン、3−シアノプロピルメチルジクロロシラン、3−シアノプロピルメチルジクロロシラン、3−シアノプロピルジメチルエトキシシラン、3−シアノプロピルメチルジクロロシラン、3−シアノプロピルトリクロロシラン、フッ化アルキルシラン等を挙げることができ、これらから選択される1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
これにより、非繊維状粒体の疎水性をより高いものとすることができる。また、容易かつ確実に、各非繊維状粒体や非繊維状粒体表面の各部位(外部に開放する空孔を有するものである場合には、空孔内部の表面を含む)での疎水化処理の程度の均一性をより高いものとすることができる。
また、組成物1’は、前述した以外の成分を含むものであってもよい。このような成分としては、例えば、層1中において繊維状物質や非繊維状粒体を仮固定する機能を発揮するバインダー(例えば、水溶性樹脂等);重合開始剤;重合促進剤;浸透促進剤;湿潤剤(保湿剤);定着剤;防黴剤;防腐剤;酸化防止剤;紫外線吸収剤;キレート剤;pH調整剤等が挙げられる。
本発明の三次元造形物は、前述したような三次元造形用組成物、製造方法を用いて製造することができる。これにより、寸法精度に優れ、機械的強度に優れた三次元造形物を提供することができる。
中間処理工程としては、例えば、三次元造形用組成物がペレット状をなすものである場合、層形成工程と結着液付与工程との間に、加熱を中止等する工程(バインダー固化工程)を有していてもよい。
また、組成物は、ペースト状をなすものでなくてもよい。
[1]三次元造形用組成物の製造
針葉樹漂白クラフトパルプ(リファイナー処理済み、王子製紙社製、固形分:25%):600gに、0.5質量%の水酸化ナトリウム水溶液:19.94kgを添加し、分散液(懸濁液)を調製した(パルプスラリー濃度:0.75質量%の懸濁液)。得られたスラリーに対し、ビーズミル(NVM−2、アイメックス社製)で機械的処理を行った。処理条件は、ジルコニアビーズ(直径:1mm)のビーズ充填率:70%(4043g)、主軸回転数:2500rpm、ベッセル温度:20℃、滞留時間:2.5分、処理回数:2回とした。
前記のようにして得られた三次元造形用組成物を用いて、図3に示すような形状、すなわち、JIS K 7139:1996(ISO 3167:1993)に準拠したダンベル状の三次元造形物A(全長:200mm)、および、図4に示すような形状、すなわち、厚さ:4mm×幅:10mm×長さ:80mmの立方体形状である三次元造形物Bを、以下のようにして製造した。
溶媒除去工程では、加熱温度:40℃×加熱時間:20秒という条件の第1の加熱処理と、加熱温度:60℃×加熱時間:20秒という条件の第2の加熱処理とをこの順で行った。
・アクリル酸2−(2−ビニロキシエトキシ)エチル:32質量%
・フェノキシエチルアクリレート:10質量%
・2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート:13.75質量%
・ジプロピレングリコールジアクリレート:15質量%
・4−ヒドロキシブチルアクリレート:20質量%
・ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド:5質量%
・2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド:4質量%
・1,4−ビス−(ベンズオキサゾイル−2−イル)ナフタレン:0.25質量%
次に、前記層に紫外線を照射し、三次元造形用組成物中に含まれる結合剤を硬化させた(硬化工程)。
その後、60℃×20分間という条件で、乾燥処理を施した。
前記実施例1で述べたのと同様にして調製した繊維状物質としてのセルロール(少なくとも一部の水酸基がナトリウム塩となっているもの)を含む分散液と、非繊維状粒体とを混合し、各成分の含有率を調整するために、水で希釈した以外は、前記実施例1と同様にして三次元造形用組成物を調製し、また、前記実施例1と同様にして三次元造形物を製造した。
まず、多数個の多孔質粒子からなる合成非晶質シリカ粉末を用意した。
繊維状物質の原料としてのパルプに対する機械的処理の処理条件、機械的処理後の処理液の濃縮率を調整することにより、三次元造形用組成物の構成を表1に示すようにした以外は、前記実施例1と同様にして三次元造形用組成物を調製し、また、前記実施例1と同様にして三次元造形物を製造した。
東ソー・シリカ製 非晶質特殊シリカ Nipsil E−200A(平均粒径:2.8μm、比表面積:140m2/g、見かけ比重:0.16g/ml):15質量部と、水:70質量部と、バインダー(水溶性樹脂)としてのポリビニルピロリドン(重量平均分子量:50000):15質量部とを混合したものを三次元造形用組成物として用いた以外は、前記実施例1と同様にして三次元造形物を製造した。
東ソー・シリカ製 非晶質特殊シリカ Nipsil E−200A(平均粒径:2.8μm、比表面積:140m2/g、見かけ比重:0.16g/ml):15質量部と、水:85質量部とを混合したものを三次元造形用組成物として用いた以外は、前記実施例1と同様にして三次元造形物を製造した。
[3.1]寸法精度
前記各実施例および各比較例の三次元造形物Bについて、厚さ、幅、長さを測定し、設計値からのずれ量を求め、以下の基準に従い評価した。
B:厚さ、幅、長さのうち、設計値からのずれ量が最も大きいものについての設計値からのずれ量が1.0%以上2.0%未満である。
C:厚さ、幅、長さのうち、設計値からのずれ量が最も大きいものについての設計値からのずれ量が2.0%以上4.0%未満である。
D:厚さ、幅、長さのうち、設計値からのずれ量が最も大きいものについての設計値からのずれ量が4.0%以上7.0%未満である。
E:厚さ、幅、長さのうち、設計値からのずれ量が最も大きいものについての設計値からのずれ量が7.0%以上である。
前記各実施例および各比較例の三次元造形物Aについて、JIS K 7161:1994(ISO 527:1993)に準拠し、引張降伏応力:50mm/分、引張弾性率:1mm/分という条件で測定を行い、引張強度および引張弾性率について、以下の基準に従い評価した。
A:引張強度が35MPa以上。
B:引張強度が30MPa以上35MPa未満。
C:引張強度が20MPa以上30MPa未満。
D:引張強度が10MPa以上20MPa未満。
E:引張強度が10MPa未満。
A:引張弾性率が1.5GPa以上。
B:引張弾性率が1.3GPa以上1.5GPa未満。
C:引張弾性率が1.1GPa以上1.3GPa未満。
D:引張弾性率が0.9GPa以上1.1GPa未満。
E:引張弾性率が0.9GPa未満。
前記各実施例および各比較例の三次元造形物Bについて、JIS K 7171:1994(ISO 178:1993)に準拠し、支点間距離64mm、試験速度:2mm/分という条件で測定を行い、曲げ強度および曲げ弾性率について、以下の基準に従い評価した。
A:曲げ強度が65MPa以上。
B:曲げ強度が60MPa以上65MPa未満。
C:曲げ強度が45MPa以上60MPa未満。
D:曲げ強度が30MPa以上45MPa未満。
E:曲げ強度が30MPa未満。
A:曲げ弾性率が2.4GPa以上。
B:曲げ弾性率が2.3GPa以上2.4GPa未満。
C:曲げ弾性率が2.2GPa以上2.3GPa未満。
D:曲げ弾性率が2.1GPa以上2.2GPa未満。
E:曲げ弾性率が2.1GPa未満。
これらの結果を表2にまとめて示す。
1…層
1’…組成物(三次元造形用組成物)
2…結着液
3…結合部(硬化部)
50…支持体(ステージ)
Claims (14)
- 層を積層することにより製造される三次元造形物の製造に用いられる三次元造形用組成物であって、
繊維状物質を含むことを特徴とする三次元造形用組成物。 - 前記繊維状物質として、セルロースを含む請求項1に記載の三次元造形用組成物。
- 前記セルロースは、少なくとも一部が塩を形成している請求項2に記載の三次元造形用組成物。
- 前記セルロースは、少なくとも一部がナトリウム塩を形成している請求項3に記載の三次元造形用組成物。
- 前記繊維状物質の平均長さは、1μm以上100μm以下である請求項1ないし4のいずれか1項に記載の三次元造形用組成物。
- 前記繊維状物質の平均太さは、2nm以上200nm以下である請求項1ないし5のいずれか1項に記載の三次元造形用組成物。
- 前記繊維状物質の平均長さをL[nm]、前記繊維状物質の平均太さをT[nm]としたとき、20≦L/T≦10000の関係を満足する請求項1ないし6のいずれか1項に記載の三次元造形用組成物。
- 三次元造形用組成物中に含まれる全固形分に対する前記繊維状物質の含有率は、50質量%以上である請求項1ないし7のいずれか1項に記載の三次元造形用組成物。
- 繊維状物質を含む三次元造形用組成物を用いて層を形成する層形成工程と、
前記層に硬化性を有する結着液を付与する結着液付与工程とを含む一連の工程を繰り返し行うことを特徴とする三次元造形物の製造方法。 - 前記結着液は、紫外線硬化性樹脂を含むものであり、
前記一連の工程において、前記結着液付与工程の後に、紫外線を照射して前記紫外線硬化性樹脂を硬化させる硬化工程を有している請求項9に記載の三次元造形物の製造方法。 - 前記組成物は、前記繊維状物質に加えて、前記繊維状物質を分散する溶媒を含むものである請求項9または10に記載の三次元造形物の製造方法。
- 前記一連の工程は、前記溶媒を除去する溶媒除去工程を有している請求項11に記載の三次元造形物の製造方法。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載の三次元造形用組成物を用いて製造されたことを特徴とする三次元造形物。
- 請求項9ないし12のいずれか1項に記載の方法を用いて製造されたことを特徴とする三次元造形物。
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