JP2015209463A - 塗料組成物及び塗装金属缶 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステル樹脂(A)全量中、ガラス転移温度が40℃以上であるポリエステル樹脂(A−1)を60質量%以上含有するポリエステル樹脂(A)、アミノ樹脂架橋剤(B)、液状ポリブタジエン樹脂(C)及びノボラック型エポキシ樹脂(D)を含有する塗料であって、上記ポリエステル樹脂(A)と上記アミノ樹脂架橋剤(B)との質量比〔(A)/(B)〕が90/10〜40/60の範囲内であり、樹脂(A)と架橋剤(B)との合計100質量部に対し、上記樹脂(C)の量が5〜20質量部であり、且つ樹脂(D)の量が5〜20質量部である塗料組成物。
【選択図】 なし
Description
本発明組成物において、(A)成分であるポリエステル樹脂は、水酸基を含有するポリエステル樹脂であり、オイルフリーポリエステル樹脂、油変性アルキド樹脂、また、これらの樹脂の変性物、例えばウレタン変性ポリエステル樹脂、ウレタン変性アルキド樹脂などのいずれであってもよい。なかでもオイルフリーポリエステル樹脂であることが好適である。
(分子量測定方法)
数平均分子量は、溶媒としてテトラヒドロフランを使用し、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(東ソー(株)社製、「HLC8120GPC」)で測定した保持時間(保持容量)を、ポリスチレンの数平均分子量を基準にして換算した値である。カラムは、「TSKgel G−4000HXL」、「TSKgel G−3000HXL」、「TSKgel G−2500HXL」、「TSKgel G−2000XL」(いずれも東ソー(株)社製、商品名)の4本を用い、移動相;テトラヒドロフラン、測定温度;40℃、流速;1ml/分、検出器;RIの条件で行ったものである。
本発明組成物における(B)成分であるアミノ樹脂架橋剤は、上記ポリエステル樹脂(A)と架橋反応して硬化させるために配合されるものである。
本発明組成物における(C)成分である液状ポリブタジエン樹脂は、塗膜の密着性向上などの目的で配合される。
本発明組成物における(D)成分であるノボラック型エポキシ樹脂は、素材との密着性、皮膜硬度の改良などのために用いられるものであり、上記ポリエステル樹脂(A)のカルボキシル基と反応して硬化する樹脂である。ノボラック型エポキシ樹脂としては、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、分子内に多数のエポキシ基を有するフェノールグリオキザール型エポキシ樹脂などの各種のノボラック型エポキシ樹脂を挙げることができる。
本発明塗料組成物は、前述したポリエステル樹脂(A)、アミノ樹脂架橋剤(B)、液状ポリブタジエン樹脂(C)及びノボラック型エポキシ樹脂(D)を下記配合割合にて含有するものである。
本発明の塗装金属板は、本発明の塗料組成物を金属板に塗装することにより得られる。
本発明の塗装金属缶は、金属缶の少なくとも缶胴もしくは缶蓋の内面及び/又は外面に本発明の塗料組成物による塗膜が形成されてなるものであり、本発明の塗料組成物は、特に加工性、密着性、耐レトルト性、アルカリ性水溶液中でのレトルト処理後の塗膜密着性、耐食性、耐傷付性に優れているので、金属缶の少なくとも外面に本発明の塗料組成物による硬化塗膜が形成されていることが望ましい。
製造例1
東洋紡績(株)製のポリエステル樹脂「バイロン103」(数平均分子量22,000、水酸基価5mgKOH/g、酸価2mgKOH/g以下、Tg点45℃)をメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=50/50(質量比)の混合溶剤にて希釈して固形分30%のポリエステル樹脂(A−1)−1溶液を得た。
テレフタル酸49.8部、イソフタル酸49.8部、ヘキサヒドロテレフタル酸34.4部、アジピン酸28.3部、ネオペンチルグリコール99.8部、トリメチロールプロパン6.8部及び重縮合触媒を仕込み、加熱、撹拌して生成する水を除去しながらエステル化反応を行い、数平均分子量24,000、水酸基価10mgKOH/g、酸価0.5mgKOH/g、Tg点60℃の樹脂を得た。得られた樹脂をメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=50/50(質量比)の混合溶剤にて希釈して固形分30%のポリエステル樹脂(A−1)−2溶液を得た。
フタル酸37.7部、イソフタル酸66.4部、ヘキサヒドロフタル酸46.2部、トリメリット酸6.7部、エチレングリコール12.4部、ネオペンチルグリコール78.8部、トリメチロールプロパン6.8部及び重縮合触媒を仕込み、加熱、撹拌し、生成する水を除去しながらエステル化反応を行い、数平均分子量15,000、水酸基価5mgKOH/g、酸価2mgKOH/g、Tg点80℃ の樹脂を得た。得られた樹脂をメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=50/50の混合溶剤にて希釈し固形分30%のポリエステル樹脂(A−1)−3溶液を得た。
テレフタル酸2660部、トリメリット酸15.5部、プロピレングリコール2450部、1,4−シクロヘキサンジメタノール350部、重縮合触媒1.8部をオートクレーブに仕込み、加熱、撹拌し、生成する水を除去しながらエステル化反応を行ない、数平均分子量15,000、水酸基価4mgKOH/g、酸価1mgKOH/g、Tg点89℃のポリエステル樹脂を得た。得られた樹脂をメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=50/50(重量比)の混合溶剤にて希釈して固形分30%のポリエステル樹脂(A−1)−4溶液を得た。
テレフタル酸498部、イソフタル酸498部、アジピン酸292部、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸344部、ネオペンチルグリコール998部、トリメチロールプロパン66部、チタンテトラブトキシド0.18部をオートクレーブに仕込み、加熱、撹拌し、生成する水を除去しながらエステル化反応を行ない、数平均分子量24,000、水酸基価3mgKOH/g、酸価1mgKOH/g、Tg点38℃のポリエステル樹脂を得た。得られた樹脂をメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=50/50(重量比)の混合溶剤にて希釈して固形分30%のポリエステル樹脂(A−2)−1溶液を得た。
テレフタル酸55.6部、イソフタル酸80.5部、アジピン酸21.9部、エチレングリコール52.1部、1,3−ブチレングリコール13.5部、トリメチロールプロパン1.3部及び重縮合触媒を仕込み、加熱、撹拌して、生成する水を除去しながらエステル化反応を行い、数平均分子量3,700、水酸基価27mgKOH/g、酸価4mgKOH/g、Tg点22℃の樹脂を得た。得られた樹脂をメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=50/50(質量比)の混合溶剤にて希釈して固形分30%のポリエステル樹脂(A−2)−2溶液を得た。
ユニチカ(株)製のポリエステル樹脂「ユニチカ エリエーテルUE−3230」(数平均分子量20,000、水酸基価5mgKOH/g、酸価1mgKOH/g以下、Tg点3℃)をメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=50/50の混合溶剤にて希釈して固形分30%のポリエステル樹脂(A−2)−3溶液を得た。
実施例1
製造例1で得たポリエステル樹脂(A−1)−1溶液233部(固形分量で70部)、サイメル303(*1)30部、エポリードPB3600(*3)10部、YDCN−700−2(*4)10部及びカルナウバワックス0.5部及び「ネイキュア5225」(*7)2.0部(ドデシルベンゼンスルホン酸量として0.5部)を混合、溶解させ、ついでメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=50/50(質量比)の混合溶剤を加えて固形分30%の塗料組成物を得た。
後記表1に示す配合とする以外は実施例1と同様に行い、固形分30%の各塗料組成物を得た。表1における各成分の配合量は、固形分表示によるものとする。但し、ネイキュア5225の配合量はドデシルベンゼンスルホン酸の量にて表示する。
(*1)サイメル303:日本サイテックインダストリイズ社製、メチルエーテル化メラミン樹脂、商品名。
(*2)スーパーベッカミンTD−126:DIC(株)製、ベンゾグアナミン樹脂、商品名。
(*3)エポリードPB3600:ダイセル化学工業社製、エポキシ化ポリブタジエン、商品名。
(*4)YDCN−700−2:新日鉄住金化学社製、商品名、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、エポキシ当量195〜205g/当量、軟化点57〜64℃。
(*5)YDPN−638:新日鉄住金化学社製、商品名、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、エポキシ当量170〜190g/当量。
(*6)ショウノールBKS377F:昭和電工(株)社製、商品名、石炭酸レゾール型フェノール樹脂
(*7)ネイキュア5225:米国、キング インダストリイズ社製、商品名、ドデシルベンゼンスルホン酸のアミン中和溶液、ドデシルベンゼンスルホン酸含有量は25%。
上記実施例及び比較例で得た各塗料組成物を、厚さ0.2mmの#ティンフリースチール材に乾燥塗膜重量が70〜80mg/100cm2となるようにロールコート塗装し、コンベア搬送式の熱風乾燥炉内を通過させて焼付け、試験塗板を得た。焼付け条件は、素材到達最高温度(PMT)が255℃、乾燥炉内通過時間が20秒間の条件とした。得られた試験塗板について下記の試験方法に基いて各種試験を行った。試験結果を後記表2に示す。
加工性:特殊ハゼ折り型デュポン衝撃試験器を用い、塗膜面が外側になるように下部を2つ折りにした試験塗板の折り曲げ部の間に厚さ0.27mmのアルミニウム板を2枚挟んで試験器に設置し、接触面が平らな厚さ1kgの鉄の錘を高さ50cmから落下させて折り曲げ部に衝撃を与えた後、折り曲げ先端部に6.5Vの電圧を6秒間通過させた際の、折り曲げ先端部2mm幅の電流値(mA)を測定し、下記基準にて評価した。
◎:電流値が0.5mA未満、
○:電流値が0.5mA以上で2.0mA未満、
□:電流値が2.0mA以上で5.0mA未満、
△:電流値が5.0mA以上で10mA未満、
×:電流値が10mA以上。
◎:塗膜剥離が全くなく、碁盤目塗膜のフチ欠けも認められない、
○:塗膜剥離が全くないが、碁盤目塗膜のフチ欠けが認められる、
□:塗膜の剥離が100個中、1〜2個認められる、
△:塗膜の剥離が100個中、3〜10個認められる、
×:塗膜の剥離が100個中、11個以上認められる。
密着性−2(アルカリ洗浄水溶液):試験塗板の塗膜に、カッターで1mm×1mmの碁盤目を100個作成し、この試料片をアルカリ洗浄水溶液中で120℃−90分間のレトルト処理を施した。その後碁盤目部分に、セロハン粘着テープを貼ったのち、セロハン粘着テープを急速に剥離し、塗膜の剥離状態を観察し、下記基準によって評価した。アルカリ洗浄水溶液はアデカクリーンエイド株式会社製、アデカチェーンルーブCSIの5%水溶液を使用した。
◎:塗膜剥離が全くなく、碁盤目塗膜のフチ欠けも認められない、
○:塗膜剥離が全くないが、碁盤目塗膜のフチ欠けが認められる、
□:塗膜の剥離が100個中、1〜2個認められる、
△:塗膜の剥離が100個中、3〜10個認められる、
×:塗膜の剥離が100個中、11個以上認められる。
◎:全く白化、膨れが認められない、
○:膨れが認められず、ごくわずかに白化が認められる、
□:若干の白化又は膨れが認められるが、実用上問題がない、
△:少し白化又は膨れがかなり認められる、
×:著しく白化又は膨れが認められる。
◎:腐食なし
○:極僅かに腐食
□:僅かに腐食するが、実用上問題ない
△:かなり腐食
×:著しく腐食。
◎:摩擦回数200回でもキズが発生しない、
○:摩擦回数150回〜200回でキズが発生、
□:摩擦回数50回〜150回でキズが発生、
△:摩擦回数10回〜50回でキズが発生、
×:摩擦回数10回以下でキズが発生。
Claims (9)
- ポリエステル樹脂(A)全量中、ガラス転移温度が40℃以上であるポリエステル樹脂(A−1)を60質量%以上含有するポリエステル樹脂(A)、アミノ樹脂架橋剤(B)、液状ポリブタジエン樹脂(C)及びノボラック型エポキシ樹脂(D)を含有する塗料であって、上記ポリエステル樹脂(A)と上記アミノ樹脂架橋剤(B)との質量比〔(A)/(B)〕が90/10〜40/60の範囲内であり、該ポリエステル樹脂(A)とアミノ樹脂架橋剤(B)との合計100質量部に対し、上記液状ポリブタジエン樹脂(C)の量が5〜20質量部であり、且つノボラック型エポキシ樹脂(D)の量が5〜20質量部であることを特徴とする塗料組成物。
- ポリエステル樹脂(A)が、上記ポリエステル樹脂(A−1)60質量%以上と、ガラス転移温度0℃以上で且つ40℃未満のポリエステル樹脂(A−2)40質量%以下とからなることを特徴とする請求項1記載の塗料組成物。
- 液状ポリブタジエン樹脂(C)がエポキシ化ポリブタジエンである請求項1又は2に記載の塗料組成物。
- さらに、ポリエステル樹脂(A)と上記アミノ樹脂架橋剤(B)との合計100質量部に基づいて、石炭酸レゾール型フェノール樹脂を0.1〜5質量部含有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- さらに、ポリエステル樹脂(A)と上記アミノ樹脂架橋剤(B)との合計100質量部に基づいて、酸硬化触媒を酸量として0.1〜5質量部含有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- さらに、ポリエステル樹脂(A)と上記アミノ樹脂架橋剤(B)との合計100質量部に基づいて、潤滑性付与剤を0.1〜5質量部含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の塗料組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の塗料組成物が塗装、硬化されてなることを特徴とする塗装金属板。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の塗料組成物による硬化塗膜が缶表面の少なくとも一部に形成されてなることを特徴とする塗装金属缶。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の塗料組成物による硬化塗膜が形成されてなる塗装金属蓋。
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