JP2015079991A - 銀変色防止剤、銀変色防止樹脂組成物、銀変色防止方法、及びこれを使用した発光ダイオード - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、銀は一般的に変質しやすい素材であり、特に硫黄元素とは反応性が高く、硫化銀となって黒色へ変質することが知られている。そのため、銀を変色させる硫黄系ガスなどからリードフレームを保護する目的で、エポキシ樹脂などで封止して使用されるのが一般的であった。実際にエポキシ樹脂で封止された発光ダイオードは銀の変質を抑えることが可能であり、市場で問題になることはなかった。
すなわち本発明は、次の(1)〜(25)に関する。
(1) 亜鉛塩又は亜鉛錯体の少なくとも何れか一方を有効成分として含む銀変色防止剤を製造するための亜鉛塩又は亜鉛錯体の使用。
(2) 銀変色防止剤が発光ダイオード用銀変色防止剤である(1)に記載の使用。
(3) 銀変色防止剤が炭素数が3〜20のカルボン酸化合物亜鉛塩、燐酸亜鉛塩、燐酸エステル亜鉛塩及びカルボニル化合物亜鉛錯体からなる群から選択される少なくとも一種を有効成分として含む銀変色防止剤である(1)または(2)に記載の使用。
(4) 銀変色防止剤が炭素数が3〜20の脂肪族カルボン酸亜鉛塩を有効成分として含む銀変色防止剤である(1)〜(3)の何れか一項に記載の使用。
(5) 該脂肪族カルボン酸亜鉛塩が飽和又は不飽和脂肪酸亜鉛塩である(4)に記載の使用。
(6) 該脂肪族カルボン酸亜鉛塩が、2−エチルへキシル酸亜鉛、ネオデカン酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、リシノール酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ウンデシレン酸亜鉛、及びナフテン酸亜鉛からなる群から選択される少なくとも一種である(5)に記載の使用。
(7) 該脂肪族カルボン酸亜鉛塩が、少なくともシクロペンタン骨格又はシクロヘキサン骨格の何れか一方を有する脂環カルボン酸の亜鉛塩である(4)または(5)に記載の使用。
(9) 有効成分として、亜鉛アセチルアセトナート錯体を含む銀変色防止剤である(1)〜(8)の何れか一項に記載の使用。
(10) 銀変色防止剤が、更に溶媒を含み、かつ、該溶媒中に0.005〜1重量%の亜鉛塩又は亜鉛錯体の少なくとも何れか一方を有効成分として含む銀変色防止剤である(1)〜(9)の何れか一項に記載の使用。
(11) 亜鉛塩又は亜鉛錯体の少なくとも何れか一方及び封止樹脂を含有し、該樹脂100重量部に対して該亜鉛塩又は亜鉛錯体の少なくとも何れか一方を0.05〜10重量部含有する発光ダイオード用銀変色防止樹脂組成物。
(12) 樹脂組成物の硬化物の硬度としてJIS K 7215 のデュロメータ タイプAで測定した硬さが70を越える(11)に記載の銀変色防止樹脂組成物。
(13) 樹脂組成物の硬化物の屈折率が1.45を越える(11)または(12)に記載の銀変色防止樹脂組成物。
(14) 封止樹脂がシリコーン骨格を含む封止樹脂である(11)〜(13)の何れか一項に記載の銀変色防止樹脂組成物。
(15) 銀の表面に、(1)〜(10)のいずれか一項に記載の銀変色防止剤を適用する銀変色防止方法。
(16) 銀の表面が発光ダイオードの銀の表面である(15)に記載の銀変色防止方法。
(18) (11)〜(14)の何れか一項に記載の銀変色防止樹脂組成物を、発光ダイオードの銀の表面に適用する銀変色防止方法。
(19) 銀の表面に、亜鉛塩又は亜鉛錯体の少なくとも何れか一方を含む銀変色防止剤の乾燥皮膜又は硬化物被膜を有する発光ダイオード。
(20) 銀変色防止剤の乾燥皮膜又は硬化物被膜上を封止樹脂で封止した上記(19)に記載の発光ダイオード。
(21) (11)〜(14)の何れか一項に記載の銀変色防止樹脂組成物で、銀の表面を封止した発光ダイオード。
(22) 封止樹脂が、付加反応により硬化し、かつ、硬化後、JIS K 7215 のデュロメータ タイプAで測定した硬度が、70を越える硬化物を形成するシリコーン樹脂である(19)または(20)に記載の発光ダイオード。
(23) 亜鉛塩又は亜鉛錯体の少なくとも何れか一方を有効成分として含み、該有効成分を希釈剤100重量部に対して、0.005〜1重量部の割合で含む銀変色防止剤。
(24) 希釈剤が有機溶媒である(23)に記載の銀変色防止剤。
(25) 希釈剤がシリコーン樹脂である(23)に記載の銀変色防止剤。
上記のカルボン酸化合物としては、例えば、炭素数が3〜20のカルボン酸化合物を挙げることができる。該炭素数が3〜20のカルボン酸化合物としては、脂肪族カルボン酸を挙げることができる。より具体的には、炭素数が3〜20の飽和脂肪酸、炭素数が3〜20の不飽和脂肪酸、および炭素数5〜9の脂環カルボン酸等の炭素数が3〜20の脂肪族カルボン酸を挙げることができる。なかでも樹脂への相溶性を考慮すると、好ましくは炭素数が6〜20、より好ましくは6〜18のカルボン酸化合物である。また場合により7〜17のカルボン酸化合物も好ましい。該カルボン酸化合物としては、通常脂肪族カルボン酸が好ましい。上記の炭素数3〜20の脂肪族カルボン酸としては鎖状又は環状何れでも良い。炭素数が6〜20、より好ましくは6〜18の脂肪族カルボン酸がより好ましい。該鎖状脂肪族カルボン酸における炭素鎖は直鎖であっても分岐していてもよい。また、通常飽和脂肪族カルボン酸が好ましい。
好ましい、カルボン酸化合物の亜鉛塩としては、上記のカルボン酸化合物の亜鉛塩を挙げることができる。より具体的には、炭素数が3〜20の脂肪族カルボン酸の亜鉛塩が好ましく、炭素数が6〜20の脂脂肪族カルボン酸の亜鉛塩がより好ましく、炭素数が6〜18の肪族カルボン酸の亜鉛塩が更に好ましい。
脂環カルボン酸亜鉛塩としては、炭素数5〜9の脂環カルボン酸亜鉛塩を挙げることができ、例えばシクロペンタンカルボン酸、又は、シクロヘキサンカルボン酸などのシクロペンタン及び/又はシクロヘキサン骨格を有する脂環カルボン酸の亜鉛塩が挙げられ、具体的にはナフテン酸亜鉛を挙げることが出来る。
本発明において最も好ましい亜鉛塩の一つは、2−エチルへキシル酸亜鉛である。
本発明におけるカルボニル化合物としては、上記の亜鉛塩を形成する脂肪族カルボン酸化合物以外の、亜鉛と錯体を形成するカルボニル基含有化合物であり、例えばアセチルアセトンなどを挙げることができる。該錯体としては、2,4ペンタジオンを配位子とした、亜鉛アセチルアセトナートが好ましい。
その他の亜鉛塩及び/又は亜鉛錯体としては、安息香酸亜鉛、p−tert−ブチル安息香酸亜鉛、フェノールスルホン酸亜鉛、亜鉛(II)=ジオクタノアート、ジエチル亜鉛、シアン化亜鉛、ホウ酸亜鉛、亜鉛(II)=ジドデカノアート、フタル酸亜鉛 、炭酸亜鉛、グルコン酸亜鉛、メタクリル酸亜鉛、8−ヒドロキシキノリン亜鉛錯塩、アミノ酢酸亜鉛(例えばグリシン亜鉛キレート化合物)、アルキル(C4〜12)安息香酸亜鉛、ブロム酢酸亜鉛 などが挙げられる。
これら亜鉛化合物は液体から固形のものまで使用が可能であり、1種もしくは2種以上のものを混合しても銀への変色効果を発揮することができる。
好ましい亜鉛塩及び/又は亜鉛錯体としては、炭素数が6〜20の脂肪族カルボン酸の亜鉛塩、リン酸C6〜C20アルキルエステルの亜鉛塩又はカルボニル化合物との亜鉛錯体を挙げることができる。カルボニル化合物との亜鉛錯体としては亜鉛アセチルアセトナートが好ましい。
上記の希釈剤としては、有機溶媒又は銀の表面を被覆できる樹脂であれば何れも使用することが出来る。該樹脂としては、発光ダイオード等に使用する場合は、硬化性樹脂が好ましい。硬化性樹脂としては、銀の表面を被覆した後、硬化する樹脂であれば何れも使用することが出来る。通常発光ダイオードの封止に使用出来る樹脂(封止樹脂)が好ましい。
亜鉛塩及び/又は亜鉛錯体は銀の表面全体に存在させることが好ましい。通常、該亜鉛塩及び/又は亜鉛錯体を銀の表面に覆うように膜状等で存在させることが好ましい。なお、本発明の有効成分化合物を溶媒に溶解して使用した場合、乾燥した後には有効成分のみが存在することとなり、その場合必ずしも有効成分が膜状となっているか疑問もあるが、本発明においてはそのような場合も便宜上膜状に含めることとする。
また、発光ダイオード等の場合は、該亜鉛塩及び/又は亜鉛錯体を含む封止樹脂で、銀の表面を封止することにより、亜鉛塩及び/又は亜鉛錯体を銀の表面を覆うことも出来る。
本発明の銀変色防止剤の好ましい態様としては、有効成分として亜鉛塩又は亜鉛錯体の何れか一方若しくは両者及び希釈剤を含み、希釈剤100重量部に対して、該有効成分を0.005〜10重量部、好ましくは0.005〜3重量部、より好ましくは0.005〜2重量部、更に好ましくは0.005〜1重量部の割合で含有する態様を挙げること出来る。
また、上記において、更に好ましい態様の一つとして、希釈剤が該有効成分を溶解する有機溶媒であり、該銀変色防止剤が常温液状の組成物である態様、又は、希釈剤が樹脂(必要に応じて、更に、樹脂及び該有効成分を溶解する有機溶媒等を含んでももよい)であり、該銀変色防止剤が樹脂組成物、好ましく常温で液状の樹脂組成物である態様を挙げることが出来る。
即ち、有効成分である該亜鉛塩及び/又は亜鉛錯体又は本発明の銀変色防止剤を、必要に応じて、適当な溶媒等の希釈剤で、希釈し(好ましくは溶解し)、適当な処理濃度の溶液とした後、目的の銀の表面に、該有効成分又は銀変色防止剤が銀の表面を被覆するように、適用することにより行うことができる。目的の銀の表面としては、銀メッキ部、チップ又は各種成型品の銀が使用されている個所の表面等を挙げることが出来る。適用する方法としては、目的の銀の表面を被覆することができれば何れの方法であっても支障は無い。例えば、スプレーやディスペンサ等を用いて噴霧、塗布又は滴下する等の方法、または、該銀変色防止剤を含む処理液中に、変色を防止する目的物を浸漬する方法、または、亜鉛塩及び/又は亜鉛錯体を含む樹脂組成物で銀の表面を封止する等の方法等を挙げることができる。なお、銀は純銀であっても、銀を含む合金等であっても、何れに対しても本発明の銀変色防止剤を適用することができる。
あまり低濃度で処理した場合では長期にわたる銀への変色防止効果があまり期待できない。またあまり高濃度で処理した場合では、硫黄系ガスと接触した場合に着色しやすくなり、逆効果である。処理温度は適宜決定できる。例えば、銀表面に常温で適用した後、必要に応じて、乾燥したり、又は、樹脂を硬化することができる。具体的には、例えば、希釈剤として有機溶媒を使用した場合には、本発明の銀変色防止剤を銀表面に適用した後、通常は室温〜200℃、好ましくは50℃から150℃、より好ましくは50℃から120℃以下で適宜乾燥すればよい。乾燥温度が低過ぎると有機溶媒が残存する可能性があり、後の工程で不都合を生じるおそれがある。例えば、発光ダイオードなどにおいて、希釈剤として溶媒及び樹脂を含む本発明の銀変色防止剤(樹脂組成物)で封止した場合、乾燥が不十分な場合は、該封止樹脂の硬化時に、残存する有機溶媒が泡として不具合を与える可能性がある。また乾燥温度が高すぎると、各種部品の着色、酸化を引き起こして発光ダイオードの性能を初期の段階から劣化させる恐れがある。
使用できる該封止樹脂としては、発光ダイオードの封止部に使用できる樹脂ならば、特に制限を受けるものではない。たとえば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等を挙げることができる。具体的には以下のような樹脂を例示することができる。
特に発光ダイオードに半田リフロー耐久性を付与するためには、封止樹脂に少なくとも、熱硬化性樹脂を使用するのが好ましい。
付加重合タイプのシリコーン樹脂はアルケニル基(好ましくはC2又はC3のアルケニル基、より好ましくはビニル基)を有するオルガノポリシロキサンを含むシリコーン樹脂である。より詳しくは、珪素原子に結合する少なくとも2つのアルケニル基(好ましくはC2又はC3アルケニル基、より具体的にはビニル基又はアリル基)を有するオルガノポリシロキサン(A成分)と、そのアルケニル基に付加重合する、珪素原子に結合する少なくとも2つの水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(B成分)を含むシリコーン樹脂である。該シリコーン樹脂は通常、更に、付加反応触媒を含み、更に、任意の添加剤を含んでもよい。
また、任意の添加剤として、エポキシ基などの官能基(例えばグリシジル基、エポキシシクロヘキシル基など)を含むオルガノポリシロキサンを含有してもよい。上記のアルケニル基はA成分にだけ含まれていても、又、A成分、及び、B成分の両者に含まれていてもよい。本発明においては、両者にアルケニル基が含まれている方が好ましい。 好ましいシリコーン樹脂としては、A成分が、オルガノ基として、(1)アルケニル基、(2)フェニル基、ナフチル基またはシクロヘキシル基の少なくとも一種、より好ましくはフェニル基、及び(3)C1〜C4アルキル基、好ましくはメチル基、を有するオルガノポリシロキサンであり、B成分がオルガノ基として、(1)フェニル基、ナフチル基またはシクロヘキシル基の少なくとも一種、より好ましくはフェニル基、及び(2)C1〜C4アルキル基(好ましくはメチル基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、より好ましくは(1)アルケニル基、(2)フェニル基、ナフチル基またはシクロヘキシル基の少なくとも一種、より好ましくはフェニル基、及び(3)C1〜C4アルキル基(好ましくはメチル基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、更に好ましくは(1)アルケニル基、(2)フェニル基、及び(3)C1〜C4アルキル基(好ましくはメチル基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであるシリコーン樹脂である。より好ましくは、上記においてアルケニル基がビニル基であり、C1〜C4アルキル基がメチル基であるフェニルメチルシリコーン樹脂である。
A成分のオルガノポリシロキサンにおける前記(1)〜(3)の各成分のモル割合は、例えば、(1)のアルケニル基を1モルとした時、(2)のフェニル基等は0.1〜60モル、好ましくは0.2〜50モル、より好ましくは0.2〜40モル、(3)のC1〜C4アルキル基は0.1〜60モル、好ましくは0.5〜50モル、より好ましくは1〜40モルの範囲である。
また、B成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの場合は、珪素原子に結合する水素原子のモル数を1モルとしたとき、アルケニル基は0〜5モル、好ましくは0〜3モル、より好ましくは0.1〜3モル、更に好ましくは0.5〜3モル、前記(1)のフェニル基等は0.5〜30モル、好ましくは0.5〜20モル、より好ましくは1〜20モル、更に好ましくは1〜10モル、前記(2)のC1〜C4アルキル基は0.5〜30モル、好ましくは0.5〜20モル、より好ましくは1〜20モル、更に好ましくは1〜10モルである。
上記の付加反応型シリコーン樹脂は上記公開公報等に記載されており、一般に公知のものを使用することが出来る。また、市販品を購入することもできる。
付加反応触媒としては、通常白金族触媒が使用され、より好ましくは白金触媒である。
例えば、白金黒、塩化第2白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金触媒、パラジウム触媒、ロジウム触媒などの白金族金族触媒が挙げられる。なお、この付加反応触媒の配合量は触媒量でよく、通常、白金族金属としてA及びB成分の合計重量に対して1〜500ppm、特に2〜100ppm程度配合することが好ましい。
さらに、本発明の銀変色防止効果をより確実にするためには、封止樹脂の硬化後の硬度がデュロメータ タイプAで測定し、70を越える封止樹脂を使用するのが好ましい。
より好ましい硬化後の硬度はデュロメータ タイプAでの硬度が70を越え、デュロメータ タイプDでの硬度が20〜70程度、より好ましくは30〜70程度の範囲である。デュロメータでの硬度の測定は、タイプAでは比較的柔らかいものの硬度を測定し、タイプDでは比較的硬い物の硬度を測定する。タイプAで測定した硬度が90以上になる場合には、タイプDで行うのが一般的である。
なお、本発明において、硬化後の硬度が低すぎる封止樹脂を使用した場合には、封止後の封止樹脂表面のべたつきなどにより発光ダイオードとしての取り扱いが困難になる。また、硬化後の硬度が高すぎると、封止後又は使用中等にクラックが発生する原因となり易く、信頼性に欠ける。
以下にこの銀変色防止樹脂組成物について説明する。
本発明では、希釈剤として、外部からの物理的衝撃等から銀部を保護する目的で、該銀部の被覆または封止に使用される樹脂(以下単に封止樹脂という)を用いることにより、銀変色防止樹脂組成物として使用することもできる。この場合は該封止樹脂中に、本発明の有効成分である亜鉛塩又は亜鉛錯体を、前記した使用濃度になるようにあらかじめ添加して、通常の封止樹脂として使用することにより、銀部の変色を防止することができる。
該封止樹脂としては、前記した封止樹脂の項で説明した樹脂を挙げることが出来る。前記した封止樹脂の中で、エポキシ樹脂及び/又はシリコーン樹脂成分(シリコーン樹脂)を含むものが好ましい。本発明の効果を特に発揮できるという点から、シリコーン樹脂がより好ましい。該シリコーン樹脂としては、封止樹脂の項で好ましいとして挙げたシリコーン樹脂が好ましい。最も好ましいのは、付加反応で硬化するフェニルメチルシリローン樹脂である。
ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t−ブチル−p−エチルフェノール、ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、イソオクチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス[(オクチルチオ)メチル]−o−クレゾール、等のモノフェノール類;2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、2,2−チオ−ジエチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルフォスフォネート−ジエチルエステル、3,9−ビス[1,1−ジメチル−2−{β−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}エチル]2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、ビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルスルホン酸エチル)カルシウム等のビスフェノール類;1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、ビス[3,3’−ビス−(4’−ヒドロキシ−3’−t−ブチルフェニル)ブチリックアシッド]グリコールエステル、トリス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレイト、1,3,5−トリス(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシベンジル)−S−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)トリオン、トコフェノール等の高分子型フェノール類が例示される。
ジミリスチル−3,3’−チオジプロピオネート、ジステアリルル−3,3’−チオジプロピオネート等が例示される。
リン系酸化防止剤の具体例として、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、ジイソデシルペンタエリスリトールホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(オクタデシル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2,4−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ホスファイト、ビス[2−t−ブチル−6−メチル−4−{2−(オクタデシルオキシカルボニル)エチル}フェニル]ヒドロゲンホスファイト等のホスファイト類;9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド、10−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド、10−デシロキシ−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド等のオキサホスファフェナントレンオキサイド類などが例示される。
これらの酸化防止剤はそれぞれ単独で使用できるが、2種以上を組み合わせて併用しても構わない。特に本発明においてはリン系の酸化防止剤が好ましい。
また、縮合型シリコーン樹脂の場合には、オルガノポリシロキサン及び縮合促進剤(例えば有機酸および又は有機金属など)を含有したA成分とシラノール基及びまたはアルコキシル基を有したオルガノポリシロキサンを含むB成分とを混合する際に、該亜鉛化合物を一緒に配合するか、該A成分又は該B成分の何れか一方若しくは両者に該亜鉛化合物を予め配合しておき、該A成分と該B成分を均一に混合後、得られた混合物を目的の銀表面に適用し、加熱硬化することにより、封止することができる。
また、本発明の封止樹脂組成物の実施態様の一つとして、A成分、B成分及び該亜鉛化合物の3者は、使用時まで、3者が混合されずに一組のセットになっていて、使用時に混合されて、本発明の封止樹脂組成物を形成する態様、または、A成分又はB成分の何れか一方、若しくは両者に、該亜鉛化合物を配合しておき、該A成分及びB成分が混合されずに一組のセットになっていて、使用時に混合されて、本発明の封止樹脂組成物を形成する態様を挙げることができる。
本発明の封止樹脂組成物に用いるシリコーン樹脂は、東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社、信越化学工業株式会社、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ、Gelest社等から購入することが出来る。
エポキシ樹脂の場合には、エポキシ基を含有したエポキシ樹脂を含むA剤とエポキシの硬化剤である酸無水物化合物および又はアミン化合物および又はフェノール化合物、及び、必要により硬化促進剤を含有したB剤を混合する際に、該亜鉛化合物を一緒に配合するか、該A成分又は該B成分の何れか一方若しくは両者に該亜鉛化合物を予め配合しておき、該A成分と該B成分を均一に混合後、得られた混合物を目的の銀表面に適用し、加熱硬化することにより、封止することができる。本発明の封止樹脂組成物に用いるエポキシ樹脂は、ジャパン・エポキシ・レジン株式会社、日本化薬株式会社、ダイセル化学工業株式会社、新日本理化株式会社、四国化成工業株式会社等から入手可能である。
(I)亜鉛塩又は亜鉛錯体の少なくとも何れか一方を有効成分として含む銀変色防止剤。(II) 亜鉛塩が炭素数が6〜20の脂肪族カルボン酸の亜鉛塩又は亜鉛リン酸C6〜C20アルキルエステルであり、亜鉛錯体がカルボニル化合物との亜鉛錯体である上記(I)に記載の銀変色防止剤。
(III)カルボニル化合物との亜鉛錯体が亜鉛アセチルアセトナートである上記(II)に記載の銀変色防止剤。
(IV)炭素数が6〜20の脂肪族カルボン酸の亜鉛塩が2−エチルへキシル酸亜鉛、ネオデカン酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、リシノール酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ウンデシレン酸亜鉛、及びナフテン酸亜鉛からなる群から選択される少なくとも一種であり、亜鉛リン酸C6〜C20アルキルエステルが亜鉛リン酸2−エチルへキサンエステルである上記(II)又は(III)に記載の銀変色防止剤。
(V)炭素数6〜20の脂肪族カルボン酸の亜鉛塩が2−エチルへキシル酸亜鉛である上記(II)〜(IV)の何れか一項に記載の銀変色防止剤。
(VI)更に、希釈剤を含み、希釈剤100重量部に対して、亜鉛塩又は亜鉛錯体を0.005〜10重量部の割合で含む上記(II)〜(V)の何れか一項に記載の銀変色防止剤。
(VII)希釈剤100重量部に対する亜鉛塩又は亜鉛錯体の含量が0.005〜3重量部の割合である上記(VI)に記載の銀変色防止剤。
(VIII)希釈剤が有機溶媒である上記(VI)または(VII)に記載の銀変色防止剤。
(IX)有機溶媒がケトン溶媒である上記(VIII)に記載の銀変色防止剤。
(X)有機溶媒100重量部に対する亜鉛塩又は亜鉛錯体の含量が0.005〜0.5重量部の割合である上記(VIII)または(IX)に記載の銀変色防止剤。
(XIII)熱硬化性樹脂100重量部に対して、亜鉛塩又は亜鉛錯体を0.1〜2重量部の割合で含む上記(XII)に記載の銀変色防止剤。
(XIV)硬化後に、JIS K 7215 のデュロメータ タイプAで測定した硬度において70を越える硬度の硬化物となる熱硬化性樹脂である上記(XII)又は(XIII)に記載の銀変色防止剤。
(XV)硬化後に、JIS K 7215 のデュロメータ タイプDで測定した硬度において、30〜70の範囲である硬化物となる熱硬化性樹脂である上記(XII)〜(XIV)の何れか一項に記載の銀変色防止剤。
(XVI)熱硬化性樹脂が付加反応型シリコーン樹脂である上記(XII)〜(XV)の何れか一項に記載の銀変色防止剤。
(XVII)該シリコーン樹脂がC2又はC3アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン(A成分)及びオルガノハイドロジェンポリシロキサン(B成分)を含む熱硬化性シリコーン樹脂である上記(XVI)に記載の銀変色防止剤。
(XVIII)C2又はC3アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン(A成分)とオルガノハイドロジェンポリシロキサン(B成分)を、A成分のみがアルケニル基を有する場合は、A成分の珪素原子に結合するアルケニル基1モルに対して、また、A成分及びB成分の両者がアルケニル基を有する場合は、A成分及びB成分の珪素原子に結合するアルケニル基1モルに対して、B成分の珪素原子に結合する水素原子が0.5〜4モルとなる割合において、含有する前記シリコーン樹脂である上記(XVII)に記載の銀変色防止剤。
(XX)上記アルケニル基以外のオルガノ基がフェニル基及びメチル基である上記(XIX)に記載の銀変色防止剤。
(XXI)上記アルケニル基がビニル基である上記(XVII)〜(XX)の何れか一項に記載の銀変色防止剤。
(XXII)発光ダイオード用である上記(I)〜(XXI)の何れか一項に記載の銀変色防止剤。
(XXIII)上記(I)〜(XXI)の何れか一項に記載の銀変色防止剤を製造するための亜鉛塩又は亜鉛錯体の使用。
(XXIV)発光ダイオード用銀変色防止剤である上記(XXIII)に記載の亜鉛塩又は亜鉛錯体の使用。
(XXV)上記(I)〜(XXII)の何れか一項に記載の銀変色防止剤を銀の表面に適用して、亜鉛塩又は亜鉛錯体を含む塗膜を形成し、乾燥又は硬化する銀の変色防止方法。
(XXVI)上記(XXII)に記載の銀変色防止剤の乾燥皮膜又は硬化被膜の何れかを銀の表面に有する発光ダイオード。
(XXVII)上記銀変色防止剤の乾燥皮膜又は硬化皮膜を銀の表面に有し、更に、その上を、封止樹脂で封止した上記(XXVI)に記載の発光ダイオード。
(XXVIII)上記(XII)〜(XXI)の何れか一項に記載の銀変色防止剤で、発光ダイオードの銀部を直接封止した発光ダイオード。
(XXIX)熱硬化性樹脂の硬化後の硬化物の屈折率が1.45〜1.6である上記(XII)〜(XXII)の何れか一項に記載の銀変色防止剤。
実施例1〜3
銀表面へ塗布した場合の銀変色防止剤を実施例1〜3として具体的に示す。
銀変色防止剤溶液の調製:
銀変色防止剤の有効成分として2-エチルヘキシル酸亜鉛(ホープ製薬製、製品名:オクトープ18%亜鉛)を表1に示す濃度となるようにアセトンに溶解し、本発明の銀変色防止剤を調製した。
銀変色防止剤 オクトープ18%亜鉛 アセトン 濃度%
実施例1 0.01g 100g 0.01%
実施例2 0.05g 100g 0.05%
実施例3 0.1g 100g 0.1 %
開口部がφ5mm、リードフレームに銀メッキを施した配線を有し、465nm中心発光波長のチップを搭載した表面実装タイプ(以降Surface Mounted Devices = SMDと略す)の発光ダイオードパッケージ内へ実施例1の溶液0.015g(有効成分量として0.0000015g)を滴下し、得られた発光ダイオードパッケージを80℃の乾燥機内に1時間放置し、銀メッキ表面に本発明の銀変色防止剤の乾燥皮膜を有するSMDタイプの発光ダイオードを作成した。そのSMD発光ダイオードに、付加反応型フェニルメチルシリコーンレジン樹脂(硬化後のデュロメータタイプDの硬度40)を注ぎ、次いで、該樹脂を150℃、1時間で加熱硬化させ、該銀変色防止剤の乾燥皮膜の上を封止樹脂で封止した発光ダイオードを作成した。同様に、実施例2及び実施例3の溶液を使用して、同様に発光ダイオードを作成した。
なお封止用に用いた上記フェニルメチルシリコーン樹脂は下記のA液及びB液を重量割合で1:4の割合で混合して得た。
A液:白金触媒を触媒量(0.1%以下)で含み、オルガノ基として、フェニル基:メチル基:ビニル基をモル換算で10:12:1で有するオルガノポリシロキサン
B液:オルガノ基として、フェニル基、メチル基、ビニル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンで、モル換算で、フェニル基:メチル基:ビニル基:ヒドロシリル基における水素原子の含有比が5.4:5.3:1:1.2であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
本発明では、安全面の観点から、硫化水素の代わりに、下記に示す硫化アンモニウム水溶液を使用して、銀の変色に対する耐久性を試験した。その結果を、用いた銀変色防止剤の組成と共に、表2に示した。
硫化試験について以下に詳細を述べる。
硫化アンモニウム水溶液(25%水溶液)25mlを入れた開口部φ2cmのガラス製瓶を、容積2Lガラス製密閉容器の底部に置き、該密閉容器の空間内に、上記で得られたSMDタイプの発光ダイオードを設置し、硫化アンモニウム水溶液から発生する硫化アンモニウムガス雰囲気下に、室温で放置した。時間毎に該発光ダイオードの銀メッキ部における銀の変色度合いを観察した。
密閉容器:2Lの容積を有するガラス製密閉容器
試験用硫化液:25%硫化アンモニウム水溶液25ml
(開口部φ2cmのガラス製瓶に入れ、試験に供した)
外観観察:初期(暴露前)、1時間、6時間、10時間放置ごとに40倍実態顕微鏡にて封止剤下銀メッキ部の変色を観察した。
照度試験(光量確認):上記外観観察時に、20mA通電してSiフォトダイオード光検出機で光量を電流に変換して、その電流強度で光量の変化を観察した。照度保持率は初期に対する光量の変化を示す。
実施例1と同様に、表2に示した組成の実施例4〜12の銀変色防止剤溶液を調製し、それを用いて、実施例1と同様に、該銀変色防止剤の乾燥皮膜の上を封止樹脂で封止した発光ダイオードを作成した。さらに、実施例1と同様に、硫化試験を行った結果を、用いた銀変色防止剤の組成と共に、表2に記載した。また、本発明の銀変色防止剤を使用しない比較例1、2についての試験結果も併せて表2に示した。
なお実施例7〜12において封止用に用いた付加反応型フェニルメチルシリコーン樹脂(硬化後のデュロメータタイプDの硬度60)は下記のA液及びB液を重量割合で1:20の割合で混合して得た。
A液:白金触媒を触媒量(0.1%以下)で含み、オルガノ基として、フェニル基:メチル基:ビニル基をモル換算で0.4:1:1で有するオルガノポリシロキサン
B液:オルガノ基として、フェニル基、メチル基、ビニル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンで、モル換算で、フェニル基:メチル基:ビニル基:ヒドロシリル基(H−Si)における水素原子の含有比が2:2:1:1であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
次に、実施例13、14として、亜鉛化合物(亜鉛塩及び/又は亜鉛錯体)と封止樹脂を含有する銀変色防止樹脂組成物(本発明の銀変色防止剤の1つの態様)を調製して、これを用いて発光ダイオードを封止し、銀変色防止効果を検討した。
銀変色防止樹脂組成物の調製:
実施例1で使用したと同じ硬化後デュロメータタイプDの硬度が40になる付加反応型フェニルメチルシリコーンレジン100gに対して、オクトープ亜鉛18%の濃度を表3に示すように事前に添加、混合して封止材とする銀変色防止樹脂組成物を作成した。
添加濃度はシリコーン樹脂に対する添加割合である。
オクトープ亜鉛18% フェニルメチルシリコーンレジン 濃度%
実施例13 0.5g 100g 0.5%
実施例14 1g 100g 1%
開口部がφ5mm、リードフレームに銀メッキを施した配線を有し、465nm中心発光波長のチップを搭載した表面実装タイプ(以降Surface Mounted Devices = SMDと略す)の発光ダイオードパッケージ内へ、上記実施例13の銀変色防止樹脂組成物を0.015g滴下して、150℃乾燥機に1時間放置し、フェニルメチルシリコーンレジンを熱硬化し銀メッキ部を被服した発光ダイオードを作成した。
また、上記と同様にして、実施例14で得た銀変色防止樹脂組成物の硬化物で銀メッキ部を被覆した発光ダイオードを作成した。
上記で得られた発光ダイオードの銀メッキ部の変色に対する耐久性を確認するために、実施例1と同様に硫化試験を実施し、その結果を、用いた銀変色防止剤の組成と共に表4に示した。 実施例13〜14、及び比較例3、4につき併せて表4に示した。
実施例13と同様に、表4に示した処方で実施例15〜20の銀変色防止樹脂組成物を調製した。それらの銀変色防止樹脂組成物のそれぞれを用いて、それぞれの銀変色防止樹脂組成物の硬化物で銀部が被覆された発光ダイオードを実施例13と同様にして作成した。
上記で得られた発光ダイオードの銀メッキ部の変色に対する耐久性を確認するために、実施例1と同様に硫化試験を実施し、その結果を、用いた銀変色防止剤の組成と共に表4に示した。
また、本発明の銀変色防止剤を含まない点を除き、本発明の実施例と同じ樹脂組成物を用いた比較例3及び4での結果も併せて表4に示した。
4にくらべ、銀メッキリードフレームの変色を抑えることが確認され、さらに発光ダイオードとして重要な照度(光量)の低下も見られない。
・オクトープRTM18%亜鉛:2−エチルヘキシル酸亜鉛(有効成分100%)(ホープ製薬株式会社製)。
・亜鉛燐酸2−エチルヘキサンエステル化合物:亜鉛塩及び/又は亜鉛錯体として燐酸の2−エチルヘキサンエステルの亜鉛塩を含むプロピレングリコール溶液(リン酸:モノエステル体:ジエステル体:トリエステル体3.5:68.2:26.5:1.8 の混合物。ただし、トリメチルシリル化処理をして分析を行っているため、感度が異なり、正確な重量比ではない。リン:亜鉛=1.7:1、 ICP発光分光分析にて測定、JIS K 0166に準拠有効濃度75〜78重量%品)(特表2003−51495号公報に準じて製造できる)。
・デュロメータタイプD硬度40の付加型加熱硬化タイプのフェニルメチルシリコーンレジン:実施例1で使用したと同じ、加熱硬化することで硬化後硬度が40になるシリコーン樹脂を使用した。
・デュロメータタイプD硬度60の付加型加熱硬化タイプのフェニルメチルシリコーンレジン;実施例7で使用したと同じ、加熱硬化することで、硬化後硬度が60になるシリコーン樹脂を使用した。
タイプD硬度:JIS K 7215「プラスチックのデュロメーター硬さ試験方法」に準拠したデュロメータータイプDで測定した。
屈折率:プリズムカプラ方式の屈折率測定装置、使用波長:633nm(メトリコン社製、モデル2010タイプ)。
実施例13において、付加反応型フェニルメチルシリコーンレジンを、硬化後のデュロメータータイプDで測定した硬度が30(デュロメータータイプAで測定した硬度78)の付加反応型フェニルメチルシリコーンレジン(adPMSi樹脂と略す)に変える以外は実施例13と同様にして、本発明の銀変色防止樹脂組成物を表5に示した濃度(シリコーン樹脂に対する2−エチルヘキシル酸亜鉛の濃度)で調製し、実施例13と同様にして、実施例21及び22のそれぞれの銀変色防止樹脂組成物を得た。また、実施例13と同様にして、実施例21及び22のそれぞれで得た銀変色防止樹脂組成物の硬化物でそれぞれの銀メッキ部を被覆した発光ダイオードを作成した。得られた発光ダイオードの銀メッキ部の変色に対する耐久性を確認するために、実施例1と同様に硫化試験を実施した。その結果を、用いた銀変色防止剤の組成、及び、2−エチルヘキシル酸亜鉛を配合しない点を除いて実施例21と同じ樹脂組成物を用いた比較例5の結果と共に表5に示した。
なお封止用に用いた上記フェニルメチルシリコーン樹脂は下記のA液及びB液を重量割合で1:3の割合で混合して得た。
A液:白金触媒を触媒量(0.1%以下)で含み、オルガノ基として、フェニル基:メチル基:ビニル基をモル換算で28:31:1で有するオルガノポリシロキサン
B液:オルガノ基として、フェニル基、メチル基、ビニル基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンで、モル換算で、フェニル基:メチル基:ビニル基:ヒドロシリル基における水素原子の含有比が5.2:5.2:1:1.2であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
実施例21において、2−エチルヘキシル酸亜鉛(オクトーブ18%亜鉛)をステアリン酸亜鉛に変える以外は実施例21と同様にして、ステアリン酸亜鉛の濃度を、シリコーン樹脂に対して0.5%の濃度(外割)で加えて本発明の銀変色防止樹脂組成物を調製し、実施例13と同様にして、該銀変色防止樹脂組成物の硬化物で銀メッキ部を被覆した発光ダイオードを作成した。得られた発光ダイオードの銀メッキ部の変色に対する耐久性を確認するために、実施例1と同様に硫化試験を実施した。その結果を、用いた銀変色防止剤の組成及び、2−エチルヘキシル酸亜鉛を配合しない点を除いて、実施例23と同じ樹脂組成物用いた比較例6の結果と共に表6に示した。
実施例1〜12に付いては、実施例1〜12と同様にして製造した発光ダイオードをLED点灯試験用に用いた。
また、実施例13〜20の銀変色防止樹脂組成物を用いたLED点灯試験用のLEDパッケージは下記の通り作成した。
実施例13〜20で得られた銀変色防止樹脂組成物を、シリンジに充填し精密吐出装置を用いて、中心発光波465nmのチップを搭載した外径5mm角表面実装型LEDパッケージに注型した。その注型物を加熱炉に投入して、150℃、1時間の硬化処理をしてLEDパッケージを作成した。
上記で得られたそれぞれのLEDパッケージにつき、LEDを点灯させて200時間後の照度保持率を測定した。
なお、LED点灯条件は下記の通りであった。
LED点灯条件
LEDチップ:中心発光波長、465nm
LED点灯条件:定電流モード、60mAで点灯させた。
LED点灯環境:85℃85%湿熱機内での点灯
照度保持率:(200時間点灯後の照度/初期照度)×100(単位%)
実施例1〜20:○(何れも照度保持率95%以上)
参考例1:×(照度保持率58%、さらにLEDチップ上で茶色に着色が認められた)
上記の通り、参考例として挙げたエポキシ樹脂は銀変色防止機能は有するがLEDとしての耐久性は悪い。
Claims (15)
- 溶媒、及び溶媒中に0.005〜1重量%の亜鉛塩又は亜鉛錯体として炭素数が3〜20のカルボン酸化合物亜鉛塩、燐酸亜鉛塩、燐酸エステル亜鉛塩及びカルボニル化合物亜鉛錯体からなる群から選択される少なくとも一種を含有する発光ダイオード用銀変色防止剤を製造するための亜鉛塩又は亜鉛錯体の使用。
- 亜鉛塩又は亜鉛錯体が炭素数3〜20の脂肪族カルボン酸亜鉛塩である請求項1に記載の使用。
- 該脂肪族カルボン酸亜鉛塩が飽和又は不飽和脂肪酸亜鉛塩である請求項2に記載の使用。
- 該脂肪族カルボン酸亜鉛塩が、2−エチルへキシル酸亜鉛、ネオデカン酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、リシノール酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ウンデシレン酸亜鉛、及びナフテン酸亜鉛からなる群から選択される少なくとも一種である請求項2に記載の使用。
- 該脂肪族カルボン酸亜鉛塩が、少なくともシクロペンタン骨格又はシクロヘキサン骨格の何れか一方を有する脂環カルボン酸の亜鉛塩である請求項2に記載の使用。
- 亜鉛塩又は亜鉛錯体が燐酸エステル及び/又は燐酸の亜鉛塩である請求項1に記載の使用。
- 亜鉛塩又は亜鉛錯体が亜鉛アセチルアセトナート錯体である請求項1に記載の使用。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の銀変色防止剤を、発光ダイオードの銀の表面に、適用する発光ダイオードの銀変色防止方法。
- 銀変色防止剤の乾燥皮膜の上に、封止樹脂を注入硬化して封止する請求項8に記載の銀変色防止方法。
- 封止樹脂がシリコーン樹脂である請求項9に記載の銀変色防止方法。
- 封止樹脂が、付加反応により硬化し、かつ、硬化後、JIS K 7215 のデュロメータ タイプAで測定した硬度が、70を越える硬化物を形成するシリコーン樹脂である請求項10に記載の銀変色防止方法。
- 銀の表面に、請求項1〜7のいずれか一項に記載の銀変色防止剤の乾燥皮膜又は硬化物被膜を有する発光ダイオード。
- 銀変色防止剤の乾燥皮膜又は硬化物被膜上を封止樹脂で封止した請求項12に記載の発光ダイオード。
- 封止樹脂がシリコーン樹脂である請求項13に記載の発光ダイオード。
- 封止樹脂が、付加反応により硬化し、かつ、硬化後、JIS K 7215 のデュロメータ タイプAで測定した硬度が、70を越える硬化物を形成するシリコーン樹脂である請求項14に記載の発光ダイオード。
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