CN110230060B - 一种铜端子镀银保护剂及其抗硫化检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铜端子表面处理技术领域，尤其涉及一种铜端子镀银保护剂及其抗硫化检测装置，一方面提供一种能有效稳定的保护镀银层的保护剂，同时不影响镀银层的电学性能，另外提供一种镀银保护剂的抗硫化检测装置，用以检测保护剂的稳定性，操作简单，检测结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及铜端子表面处理技术领域，尤其涉及一种铜端子镀银保护剂及其抗硫化检测装置。
背景技术
蓄电池用铜端子为了提高其导电和耐腐蚀性能，其表面都必须要电镀一层一定厚度的银。而金属银很容易在空气中氧化，所以又要在镀完银的铜铸件上涂抹一定的银保护剂。银保护剂的型号及配制工艺就对镀银铜端子的抗氧化和抗硫化性能非常重要。目前在应用方面，银保护剂分为溶剂型银保护剂及水溶性银保护剂，溶剂型银保护剂的溶剂为油性的有机溶剂，以硫醇类化合物为成膜物质，从保护效果来看，溶剂型保护剂优于水溶性型保护剂，但是溶剂型保护剂在生产过程中的后处理环节比较复杂，镀银工件浸过保护剂后需要将表面的有机溶剂烘干，需要更多的时间和财力物力，提高了生产成本。而水溶性保护剂在后处理中只需水洗烘干即可。但是水溶性保护剂也有其自身缺陷，主要体现在保护剂本身的稳定性较差、在银表面形成的保护层的稳定性较差、对银表面的保护效果仍需提高。申请号为CN201711498821.2的专利提出“一种水溶性银保护剂及其制备方法”，通过在银表面形成单分子膜来进行保护，稳定性好，但是该保护剂容易造成铜端子导电性降低，影响电学性能。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种铜端子镀银保护剂，能有效稳定的保护镀银层，同时不影响其电学性能。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：一种铜端子镀银保护剂，包含以下重量份的组分：10-20份香草醛、10-20份羟基亚乙基二膦酸、2-3份苯并三氮唑、1-1.5份乙醇、0.2-0.5份硝酸银溶液和1-3份稳定剂。
羟基亚乙基二膦酸有许多羟基，具有较大的表面活性，可以吸附在金属表面形成防腐蚀的膜，香草醛具有苯基与醛基的特殊结构，羟基亚乙基二膦酸和香草醛在银的表面上再吸附的同时会产生交联反应，形成一种防腐蚀性更好的膜，同时醛基可以进一步的保护银层被空气中的氧气。苯并三氮唑配合乙醇和硝酸银可以提高保护膜的稳定性，延缓膜自身的腐蚀速度，同时，硝酸银溶液能稳定的掺杂在膜中，使得镀银层在涂覆后保护剂后导电性不受影响。
优选的，所述稳定剂包括以下重量份的组分：15-18份硬脂酸锌、10-12份硬脂酸钙、5-8份石墨、3-5份二苯甲酰甲烷和2-3份二丁基羟基甲苯，稳定剂对保护剂的稳定性影响较大，本发明提供的稳定剂具有较强的抗氧化和防腐蚀效果，添加在保护剂中有高度的稳定性，长时间不会分解，大大增加了保护剂的使用寿命，同时，还能提升保护剂的物理性能和覆膜强度，不易脱落。
优选的，所述保护剂制备方法如下：将香草醛和羟基亚乙基二膦酸按比例混合，在35-40℃下密闭搅拌10-15min，然后按比例加入苯并三氮唑、乙醇和硝酸银溶液，在25-30℃下搅拌20-30min，最后加入稳定剂后溶于去离子水搅拌20-30min，待冷却至室温后得到所述保护剂。
优选的，所述硝酸银溶液的浓度为5-8g/L，硝酸银溶液的浓度不宜过高，否则自身有强氧化作用，容易造成保护膜的破坏。
优选的，所述保护剂的pH为8-9，配制保护剂时，可以添加适量碳酸氢钠来调整pH，控制保护剂为弱碱性，弱碱性的保护剂一方面自身对镀银层几乎没有腐蚀性，另外抗氧化、抗硫化的作用更强，稳定性更高。
本发明还提出一种镀银保护剂的抗硫化检测装置，用以检测保护剂的稳定性，操作简单，检测结果准确。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：一种铜端子抗硫化检测装置，包括检测容器和架设在检测容器侧壁凸出的支撑平台上的筛板，所述筛板设有提升杆，所述检测容器的底部设有出水口和控制出水口开关的出水阀。
操作人员可以通过提拉杆来移动筛板，将需要检测的铜端子放置在筛板上后，手扶提拉杆将筛板架设在检测容器内，然后关闭出水阀，注入检测溶液直至没过铜端子，反应结束后，打开出水阀，将检测溶液放出，然后用蒸馏水冲洗铜端子表面至没有检测溶液残留，观察铜端子表面的腐蚀情况。
所述筛板设有环形的槽轨，配对所述槽轨有若干可以架设在所述槽轨上的滤袋，所述滤袋包括外径大于所述槽轨宽度的圆环片以及挂在所述圆环片下方的外径小于所述槽轨宽度的网袋。
滤袋通过圆环片架设在槽轨上，网袋大部分位于槽轨的下方，槽轨周圈可以架设多个滤袋，每一个滤袋内可以放置一个铜端子，检测时，铜端子主要浸润在槽轨的下方，可以减少检测溶液的使用，避免浪费。
进一步优选的，所述槽轨的上表面边缘贴有环形的金属条，所述圆环片的底部贴有磁铁片。滤袋通过磁铁片固定在槽轨上，避免晃动。
进一步优选的，所述网袋的深度大于所述铜端子的长度，网袋的深度取刚好没过铜端子为宜，注入检测溶液时，当检测溶液的液面与筛板持平，就可以判断检测溶液已经够量，避免倾倒过多检测溶液。
进一步优选的，所述槽轨至少可以同时架设5个滤袋，本发明可以在槽轨上同时架设多个滤袋，当需要检测多个铜端子时，只需要在槽轨内加设滤袋即可。
优选的，所述检测容器包括上部的圆柱状的检测区和下部的倒锥形漏斗状的下料区，检测完成后，需要尽快放出检测溶液，然后用蒸馏水清洗，因此，倒锥形漏斗状的下料区可以加快检测溶液流出。
进一步优选的，所述出水阀位于所述检测区的底部，如果出水阀设置在下料区，检测时需要更多的检测溶液来填充下料区，太过浪费。
优选的，所述提升杆连接旋转电机，所述旋转电机通过第一支轴连接固定支架，所述检测装置通过第二支轴连接固定支架。蒸馏水清洗时，可以采用润洗的方式，减少残留，检测完毕后，放出检测溶液，然后关闭出水阀，注入蒸馏水没过铜端子，调整第一支轴在固定支架上的高度，让筛板悬空，然后打开旋转电机，加速筛板上的铜端子的润洗速率。
进一步优选的，所述电机采用正反转电机，正转和反转交错清洗，加速铜端子上残留检测溶液的稀释，加快清洗。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明提出的镀银保护剂有更高的稳定性，能保持镀银层的表面外观、性能不受影响，尤其是能保持铜端子该有的导电性。
（2）本发明提出的镀银保护剂有很好的物理强度，自身耐腐蚀、抗氧化作用强，使用寿命较长。
（3）本发明提供的装置可以保证所有铜端子有相同的浸润时间，且能避免检测溶液在铜端子表面残留影响腐蚀时间。
（4）本发明提供的装置可以减少检测溶液的使用，避免每一次检测都要大量的检测溶液，导致浪费。
（5）本发明提供的装置可以同时检测多个铜端子，当需要增加同时检测的铜端子的数量时，只需要相应的架设同等数量的滤袋。
附图说明
附图1为检测装置的结构示意图；
附图2为滤袋的结构示意图；
附图3为滤袋的俯视图；
1-检测容器，101-检测区，102-下料区，2-支撑平台，3-筛板，4-提升杆，5-出水口，6-出水阀，7-槽轨，8-滤袋，9-圆环片，10-网袋，11-金属条，12-磁铁片，13-正反转电机，14-第一支轴，15-固定支架，16-第二支轴。
具体实施方式
本具体实施方法仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所作出的任何改变，只要在权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。
稳定剂1：
15份硬脂酸锌、10份硬脂酸钙、5份石墨、3份二苯甲酰甲烷和2份二丁基羟基甲苯。
稳定剂2：
18份硬脂酸锌、12份硬脂酸钙、8份石墨、5份二苯甲酰甲烷和3份二丁基羟基甲苯。
稳定剂3：
16份硬脂酸锌、11份硬脂酸钙、6份石墨、4份二苯甲酰甲烷和2.5份二丁基羟基甲苯。
实施例1：
将10g香草醛和10g的羟基亚乙基二膦酸混合，在35℃下密闭搅拌10min，然后加入2g苯并三氮唑、1g乙醇和0.2g浓度为5g/L的硝酸银溶液，在25℃下搅拌20min，最后加入1g稳定剂1，然后加入到500ml去离子水中，搅拌20min，调整pH在8，待冷却至室温后得到保护剂。
实施例2：
将20g香草醛和20g的羟基亚乙基二膦酸混合，在40℃下密闭搅拌15min，然后加入3g苯并三氮唑、1.5g乙醇和0.5g浓度为8g/L的硝酸银溶液，在30℃下搅拌30min，最后加入3g稳定剂2，然后加入到500ml去离子水中，搅拌30min，调整pH在9，待冷却至室温后得到保护剂。
实施例3：
将15g香草醛和15g的羟基亚乙基二膦酸混合，在38℃下密闭搅拌12min，然后加入2.5g苯并三氮唑、1.2g乙醇和0.3g浓度为6g/L的硝酸银溶液，在28℃下搅拌25min，最后加入2g稳定剂3，然后加入到500ml去离子水中，搅拌25min，调整pH在8.5，待冷却至室温后得到保护剂。
实施例4：
将20g香草醛和20g的羟基亚乙基二膦酸混合，在38℃下密闭搅拌12min，然后加入2.5g苯并三氮唑、1.2g乙醇和0.3g浓度为6g/L的硝酸银溶液，在28℃下搅拌25min，最后加入2g稳定剂3，然后加入到600ml去离子水中，搅拌25min，调整pH在8.5，待冷却至室温后得到保护剂。
实施例5：
将10g香草醛和10g的羟基亚乙基二膦酸混合，在40℃下密闭搅拌15min，然后加入3g苯并三氮唑、1.5g乙醇和0.5g浓度为8g/L的硝酸银溶液，在30℃下搅拌30min，最后加入3g稳定剂2，然后加入到300ml去离子水中，搅拌30min，调整pH在9，待冷却至室温后得到保护剂。
将实施例1-5得到的镀银保护剂涂覆到镀银后的铜端子上后进行耐硫化实验，采用以下检测装置：如附图1，2，3所示，一种铜端子抗硫化检测装置，包括上部是圆柱状的检测区101、下部是倒锥形漏斗状的下料区102的检测容器1，检测容器1的检测区101内壁有一圈凸起的支撑平台2，上面架设有筛板3，筛板3上开设有一圈环形的槽轨7，配对槽轨7有可以架设在槽轨7上的滤袋8，滤袋8包括外径大于槽轨7宽度的圆环片9以及挂在圆环片9下方的外径小于槽轨7宽度的网袋10，网袋10的深度刚好可以没过需要检测的铜端子，槽轨7的上表面两侧边缘贴有环形的金属条11，圆环片9的底部贴有磁铁片12并可以靠磁性固定在金属条11上，槽轨9可以同时挂放至少6个滤袋，筛板3的中央固定连接有提升杆4，提升杆4的上端连接着正反转电机13，正反转电机13通过第一支轴14连接固定支架15，固定支架15还通过第二支轴16连接着检测容器1，第一支轴14和第二支轴16都可以调整在固定支架15上的位置，检测容器1的下端有出水口5，检测区101的底部有出水阀6，出水阀6为翻板结构。
工作流程为：通过第一支轴14和第二支轴16调整检测容器1和正反转电机13的高度，将筛板3架设在支撑平台2上，铜端子分别放置在滤袋8后，将滤袋8挂设在槽轨7上，磁铁片12可以将滤袋8固定在槽轨7的金属条11上，关闭出水阀6，注入检测溶液至筛板3表面，浸泡腐蚀，等到浸泡时间结束后，打开出水阀6，从出水口5放出检测溶液，然后关闭出水阀6，在检测区101内注入大量的蒸馏水，轻微上调第一支轴14，让筛板3离开支撑平台2，打开正反转电机13，筛板3旋转带动铜端子在蒸馏水中润洗，然后打开出水阀6，放出蒸馏水后，取出铜端子，观察腐蚀情况。
目前对镀银铜端子入厂抗硫化检测的方法为：将至少5个铜端子放入盛有5%浓度的硫化钠溶液中5min后，取出，观察铜端子表面是否变成黑色。本发明将每一个实施例的保护剂涂覆6个铜端子，各标记为1、2、3、4、5、6号，检测完后观测腐蚀情况，记录第一次开始变色需要的腐蚀时间，检测溶液采用浓度为5%的硫化钠溶液，得到如下表1所示的数据：
可以发现，完全满足五分钟以内不变色的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种铜端子镀银保护剂，其特征在于，包含以下重量份的组分：10-20份香草醛、10-20份羟基亚乙基二膦酸、2-3份苯并三氮唑、1-1.5份乙醇、0.2-0.5份硝酸银溶液和1-3份稳定剂；
所述稳定剂包括以下重量份的组分：15-18份硬脂酸锌、10-12份硬脂酸钙、5-8份石墨、3-5份二苯甲酰甲烷和2-3份二丁基羟基甲苯；
所述硝酸银溶液的浓度为5-8g/L；
所述保护剂的pH为8-9。
2.根据权利要求1所述的一种铜端子镀银保护剂，其特征在于，制备方法如下：将香草醛和羟基亚乙基二膦酸按比例混合，在35-40℃下密闭搅拌10-15min，然后按比例加入苯并三氮唑、乙醇和硝酸银溶液，在25-30℃下搅拌20-30min，最后加入稳定剂后溶于去离子水搅拌20-30min，待冷却至室温后得到所述保护剂。
3.一种如权利要求1所述的铜端子镀银保护剂的抗硫化检测装置，其特征在于：包括检测容器和架设在检测容器侧壁凸出的支撑平台上的筛板，所述筛板设有提升杆，所述检测容器的底部设有出水口和控制出水口开关的出水阀；
所述筛板设有环形的槽轨，配对所述槽轨有若干可以架设在所述槽轨上的滤袋，所述滤袋包括外径大于所述槽轨宽度的圆环片以及挂在所述圆环片下方的外径小于所述槽轨宽度的网袋；
所述检测容器包括上部的圆柱状的检测区和下部的倒锥形漏斗状的下料区；
所述网袋的深度大于所述铜端子的长度。
4.根据权利要求3所述的抗硫化检测装置，其特征在于：所述槽轨的上表面边缘贴有环形的金属条，所述圆环片的底部贴有磁铁片。
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