CN108193209A - 一种高稳定性水基镀银保护剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高稳定性水基镀银保护剂，每1升所述高稳定性水基镀银保护剂包括以下组成成分：十八烷基硫醇40‑100g、三甲基巯基磷酸酯4‑10g、还原氧化石墨烯100mg、乳化剂40‑100g、稳定剂10g，其余为去离子水。本发明提供的高稳定性水基镀银保护剂采用稳定剂与石墨烯，提高了保护剂的使用寿命，提升了被保护金属的耐蚀性与抗变色性能，通过本发明保护剂保护的银镀层表面外观、性能均不受影响，能够保持电子产品耐硫化钾试验12分钟以上，保护时间大大提高。

Description

一种高稳定性水基镀银保护剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，具体涉及一种高稳定性水基镀银保护剂。
背景技术
金属银以其优良的性能并且相对较低的价格成为了目前应用最为广泛的贵金属之一，在各金属中银具有最好的导电性，且具有良好的热导性、钎焊性、耐蚀性及稳定性，因此金属银在通讯、电子、电工产品中的应用特别广泛。但银毕竟属于贵金属，所以银一般作为镀层来提高金属基体零部件的各项性能，但如果长期暴露于工作环境中，镀银层容易受到硫化物及卤化物等物质的腐蚀，使表面发生变色，影响其产品性能。
近年来，镀银层表面腐蚀变色的问题引起了科研工作者的广泛关注。目前银的化学钝化及电化学钝化得到了广泛的研究，在银表面形成铬酸盐层后可以提高镀银层的耐蚀性，但是铬酸盐的机械稳定性较差，复杂结构和棱角部位难以覆膜，并且六价铬有毒、污染环境，需要以较高的代价来处理废水。针对以上问题，目前相关的研究主要以银保护剂为研究重点，通过保护剂与镀银层作用形成一层单分子自组装膜，对银进行有效保护。
目前在应用方面，银保护剂分为溶剂型银保护剂及水溶性银保护剂，溶剂型银保护剂的溶剂为油性的有机溶剂，以硫醇类化合物为成膜物质，从保护效果来看，溶剂型保护剂优于水溶性型保护剂，但是溶剂型保护剂在生产过程中的后处理环节比较复杂，镀银工件浸过保护剂后需要将表面的有机溶剂烘干，需要更多的时间和财力物力，提高了生产成本。而水溶性保护剂在后处理中只需水洗烘干即可。但是水溶性保护剂也有其自身缺陷，主要体现在保护剂本身的稳定性较差、在银表面形成的保护层的稳定性较差、对银表面的保护效果仍需提高。
发明内容
针对目前银保护剂技术上的不足，本发明提供一种高稳定性水基镀银保护剂，能够使被保护的镀银件获得更高的稳定性，保护时间大大提高，银镀层表面外观和性能均不受影响，且自身稳定性好。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是，一种高稳定性水基镀银保护剂，每1升所述高稳定性水基镀银保护剂包括以下组成成分：十八烷基硫醇40-100g、三甲基巯基磷酸酯4-10g、还原氧化石墨烯100mg、乳化剂40-100g、稳定剂10g，其余为去离子水。
其中，所述乳化剂为平平加O、烷基酚聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
其中，所述乳化剂为中分子表面活性剂，分子量在1000-3000。
其中，所述稳定剂为6-巯基己酸、巯基琥珀酸、二巯丁二酸、2，3-二巯基琥珀酸中的一种或多种。
其中，每1升所述高稳定性水基镀银保护剂包括以下组成成分：
十八烷基硫醇 60g
三甲基巯基磷酸酯 6g
还原氧化石墨烯 100mg
乳化剂 60g
稳定剂 10g
其余为去离子水。
其中，每1升所述高稳定性水基镀银保护剂包括以下组成成分：
十八烷基硫醇 80g
三甲基巯基磷酸酯 8g
还原氧化石墨烯 100mg
乳化剂 60g
稳定剂 10g
其余为去离子水。
本发明还提供一种高稳定性水基镀银保护剂的制备方法，在60℃下将十八烷基硫醇与三甲基巯基磷酸酯充分混合为A剂，在60℃下将乳化剂与稳定剂加入水中充分混合为B剂；在60℃下将所述A剂、B剂通过搅拌器在400转/分钟的转速下搅拌2-4小时，使之充分乳化、混合后加入100mg/L的还原氧化石墨烯，利用超声分散仪在30Khz的超声波下超声6小时使其充分分散，即得高稳定性水基镀银保护剂。
本发明将十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯作为主要的成膜剂，并将十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯与乳化剂混合，所得溶液能够有效地溶于水中，在与银镀层接触时自发地形成保护膜。同时，由于稳定剂的加入，使保护剂有更强的稳定性，提高使用寿命。加入石墨烯，利用了石墨烯较大的比表面积，掺杂在保护膜中形成物理阻隔，同时其优良的导电性可以使银镀层在涂覆后导电性不受影响。
本发明为高稳定性水基镀银保护剂，其高稳定性主要表现在三个方面：
1、经本发明保护的镀银层具有更高的稳定性，镀银片在本发明保护剂处理后，能够保持电子产品耐硫化钾试验至少10分钟以上，银镀层表面外观、性能均不受影响。而现有技术中水溶性银保护剂目前最高能保护5min，这也是银保护剂领域一大公认的难题。而本发明的银保护剂可以经5％硫化钾试验10min以上不变色。
2、本发明的银保护剂在银保表面形成的保护层也具有更高的稳定性，现有技术中水溶性银保护剂形成的保护层，寿命仅为不到一天，超过这个时间保护层就会分解，所以镀银工件经过保护剂后必须及时过硫化钾测试，否则第二天做硫化钾试验将不合格。而本发明的银保护剂能够大大提高保护层稳定性，在第二天依然能够通过硫化钾试验。这是因为石墨烯的加入，大大提高了本发明保护层的物理强度。
3、本发明保护剂本身具有高度的稳定性，现有的银保护剂稳定性不佳，放置时间长(如2个月以上)后容易分解，而本发明至少可存放半年不会分解。这是由于本发明使用的乳化剂可以有效稳定乳化液，使乳化液寿命大大提高，半年不会分解，即使有硫醇析出，摇匀即可，不影响使用质量。
本发明的高稳定性水基镀银保护剂采用稳定剂与石墨烯相配合，提升了被保护金属的耐蚀性与抗变色性能，同时也提高了保护剂自身的使用寿命，通过本发明保护剂保护的银镀层表面外观、性能均不受影响，能够保持电子产品耐硫化钾试验(行业标准为5％)12分钟以上，保护时间大大提高，显示出其稳定性好的优点。而且，本发明所选用的原料绿色环保，对环境的压力大大减小。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
一种高稳定性水基镀银保护剂，每1升所述高稳定性水基镀银保护剂包括以下组成成分：十八烷基硫醇40-100g、三甲基巯基磷酸酯4-10g、还原氧化石墨烯100mg、乳化剂40-100g、稳定剂10g，其余为去离子水。
其中，所述乳化剂为平平加O、烷基酚聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
其中，所述乳化剂为中分子表面活性剂，分子量在1000-3000。
其中，所述稳定剂为6-巯基己酸、巯基琥珀酸、二巯丁二酸、2，3-二巯基琥珀酸中的一种或多种。
本发明还提供一种高稳定性水基镀银保护剂的制备方法，该方法为，在60℃下将十八烷基硫醇与三甲基巯基磷酸酯充分混合为A剂，在60℃下将乳化剂与稳定剂加入水中充分混合为B剂；在60℃下将所述A剂、B剂通过搅拌器在400转/分钟的转速下搅拌2-4小时，使之充分乳化、混合后加入100mg/L的还原氧化石墨烯，利用超声分散仪在30Khz的超声波下超声6小时使其充分分散，即得高稳定性水基镀银保护剂。
实施例1
取质量60g的十八烷基硫醇与6g的三甲基巯基磷酸酯在60℃下充分混合为A剂，取质量30g的平平加O、30g油醇聚氧乙烯醚、10g巯基琥珀酸溶于860mL去离子水中，在60℃下充分混合为B剂，在60℃下将A剂与B剂通过搅拌器在400转/分钟的转速下搅拌3小时充分乳化，向混合液中加入100mg石墨烯，然后将混合液补足至1000ml，利用超声分散仪在30Khz的超声波下超声6小时使其充分分散，得到高稳定性水基镀银保护剂。
实施例2
取质量80g的十八烷基硫醇与8g的三甲基巯基磷酸酯在60℃下充分混合为A剂，取质量60g的平平加O、10g巯基琥珀酸溶于840mL去离子水中，在60℃下充分混合为B剂，在60℃下将A剂与B剂通过搅拌器在400转/分钟的转速下搅拌3小时充分乳化，向混合液中加入100mg石墨烯，然后将混合液补足至1000ml，利用超声分散仪在30Khz的超声波下超声6小时使其充分分散，得到高稳定性水基镀银保护剂。
实施例3
取质量80g的十八烷基硫醇与8g的三甲基巯基磷酸酯在60℃下充分混合为A剂，取质量60g的烷基酚聚氧乙烯醚、10g 6-巯基己酸溶于840mL去离子水中，在60℃下充分混合为B剂，在60℃下将A剂与B剂通过搅拌器在400转/分钟的转速下搅拌3小时充分乳化，向混合液中加入100mg石墨烯，然后将混合液补足至1000ml，利用超声分散仪在30Khz的超声波下超声6小时使其充分分散，得高稳定性水基镀银保护剂。
实施例4性能测试
为测试本发明的稳定性，取以上实施例所得镀银保护剂对镀银片进行保护，放置一段时间后进行耐硫化钾试验。
表1为镀银片分别在实施例1～3所得保护剂和市面上普通保护剂处理过后的硫化钾试验结果。
表1
可见，经本发明保护的镀银层具有更高的稳定性，镀银片在本发明保护剂处理后，能够保持电子产品耐硫化钾试验至少10分钟以上，银镀层表面外观、性能均不受影响。而水溶性银保护剂目前最高能保护5min，这也是银保护剂领域一大公认的难题。而本发明的银保护剂可以经5％硫化钾试验10min以上不变色。
并且，表1也可以看出，本发明的银保护剂在银保表面形成保护层也具有更高的稳定性，如对比例中的水溶性银保护剂形成的保护层，寿命仅为不到一天，超过这个时间保护层就会分解，所以镀银工件经过保护剂后必须及时过硫化钾测试，否则第二天做硫化钾试验将不合格。而本发明的银保护剂能够大大提高保护层稳定性，在第二天依然能够通过硫化钾试验。这是因为石墨烯的加入，大大提高了本发明保护层的物理强度。
此外，本发明本身具有高度的稳定性，至少可存放半年不会分解。这是由于本发明使用的乳化剂可以有效稳定乳化液，使乳化液寿命大大提高，半年不会分解，即使有硫醇析出，摇匀即可，不影响使用质量。
本发明的高稳定性水基镀银保护剂采用稳定剂与石墨烯，提升了被保护金属的耐蚀性与抗变色性能，同时也提高了保护剂自身的使用寿命，通过本发明保护剂保护的银镀层表面外观、性能均不受影响，能够保持电子产品耐硫化钾试验12分钟以上，保护时间大大提高。
除上述实施例以外，本发明还可以有其他方式实现，在不脱离本发明内容的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高稳定性水基镀银保护剂，其特征在于，每1升所述高稳定性水基镀银保护剂包括以下组成成分：
十八烷基硫醇 40-100g
三甲基巯基磷酸酯 4-10g
还原氧化石墨烯 100mg
乳化剂 40-100g
稳定剂 10g
其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的高稳定性水基镀银保护剂，其特征在于，所述乳化剂为平平加O、烷基酚聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高稳定性水基镀银保护剂，其特征在于，所述乳化剂为中分子表面活性剂，分子量在1000-3000。
4.根据权利要求1所述的高稳定性水基镀银保护剂，其特征在于，所述稳定剂为6-巯基己酸、巯基琥珀酸、二巯丁二酸、2，3-二巯基琥珀酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高稳定性水基镀银保护剂，其特征在于，每1升所述高稳定性水基镀银保护剂包括以下组成成分：
十八烷基硫醇 60g
三甲基巯基磷酸酯 6g
还原氧化石墨烯 100mg
乳化剂 60g
稳定剂 10g
其余为去离子水。
6.如权利要求1所述的高稳定性水基镀银保护剂其特征在于，每1升所述高稳定性水基镀银保护剂包括以下组成成分：
十八烷基硫醇 80g
三甲基巯基磷酸酯 8g
还原氧化石墨烯 100mg
乳化剂 60g
稳定剂 10g
其余为去离子水。
7.如权利要求1～6任一所述的高稳定性水基镀银保护剂的制备方法，其特征在于，在60℃下将十八烷基硫醇与三甲基巯基磷酸酯充分混合为A剂，在60℃下将乳化剂与稳定剂加入水中充分混合为B剂；在60℃下将所述A剂、B剂通过搅拌器在400转/分钟的转速下搅拌2-4小时，使之充分乳化、混合后加入100mg/L的还原氧化石墨烯，利用超声分散仪在30Khz的超声波下超声6小时使其充分分散，即得高稳定性水基镀银保护剂。
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