CN101967631A - 一种水溶性银防变色剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水溶性银防变色剂及其制备方法和使用方法，将重量百分比为0.9～1.2％的线性饱和烷烃硫醇类、0.35～0.55％的氮唑类和6.8～12.5％的表面活性剂放进容器A中密闭搅拌；将余量的水加入到容器B中，加热至40～50℃；将容器A的混合物加入到容器B中进行微乳化，冷却后制得。本发明抗腐蚀能力强，电气性能稳定，安全环保，成本低廉。

Description

一种水溶性银防变色剂及其制备方法和使用方法

技术领域

本发明涉及一种金属表面防变色剂，具体地说是一种主要用于银或镀银电子元器件防变色剂及其制备方法。

背景技术

银具有优良的导电性、装饰性、可焊性和较低的接触电阻，已广泛用于电子和通讯工业。银件在存放和使用一段时间后会发生变色，严重影响其各项性能。为了解决这一问题，现有的技术通常采用电解、钝化、表面喷涂处理等工艺，但这些工艺方法存在不环保、操作困难和处理成本高等不足。目前，市场上大多数是有机溶剂类和水溶性防变色剂，虽然使用操作简单，能够满足产品耐腐蚀性的要求，但是依然存在下面四方面的问题：

一、安全性：有机溶剂易燃易挥发，存在安全隐患，而且长时间使用对人健康有很大的危害；

二、环保性：大部分有机溶剂含对大气臭氧层有破坏作用的卤族元素，国家正在对这些产品的使用进行限制；

三、成本：有机溶剂为产品增加了成本，若用水作为溶剂，具有易取得，成本低的特点，可以大大降低成本；

四、产品稳定性：一般水溶性防变色剂采用乳化工艺生产而成，产品外观呈乳状，放置时间过长会出现分层和析出，溶液稳定性下降，影响金属保护效果。

因此，出于上述四方面的考虑，寻求一种理想的符合要求的防变色剂迫在眉睫，从防变色剂的发展趋势来看，水溶性防变色剂恰恰有很大的优势。

发明内容

为了克服现有技术易燃易挥发、环保型差、成本较高一级产品稳定性差的不足，本发明提供一种水溶性银防变色剂，安全环保、成本低、稳定性好。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种水溶性银防变色剂，各组分按下列重量百分比组成：

线性饱和烷烃硫醇类    0.9～1.2％；

氮唑类                0.35～0.55％；

表面活性剂        6.8～12.5％；

余量为水。

所述的线性饱和烷烃硫醇类为十二硫醇、十六硫醇、十八硫醇中的任意一种。

所述的氮唑类为苯并三氮唑、5-苯基四氮唑、1-苯基-5-巯基四氮唑中的任意一种或任意几种的混合物。

所述的表面活性剂为Tween-60、Tween-80、OP-10中的任意一种。

本发明还提供所属水溶性银防变色剂的制备方法：

将重量百分比为0.9～1.2％的线性饱和烷烃硫醇类、0.35～0.55％的氮唑类和6.8～12.5％的表面活性剂放进容器A中，在60～70℃的温度下混熔以600转/分钟的速度密闭搅拌15～20分钟；将余量的水加入到容器B中，加热至40～50℃；将容器A的混合物加入到容器B中以600转/分钟的速度密闭搅拌进行微乳化，加入过程完毕后继续搅拌10～15分钟；冷却到室温后装罐。

本发明还提供所属水溶性银防变色剂的使用方法：

先将防变色剂加热到60～70℃，然后将洁净干燥的工件放入，在60～70℃下浸渍5～10分钟之后取出晾干后包装入库。

本发明的有益效果是：

一般水溶性防变色剂采用乳化工艺生产而成，产品外观呈乳状，这是因为溶质在溶剂中分散不均匀。该防变色剂采用微乳化工艺生产而成，溶质在溶剂中分散溶解具有自发性，能够更快更好地分散，但考虑到实际生产效率，生产中往往是需要短时间搅拌加快微乳化。成品完全透明且不易分层，非常稳定，克服了一般乳化生产工艺带来的搅拌时间长，分散不均匀的缺点。

用本发明所述的防变色剂处理之后，金属表面形成的纳米保护膜使金属与水的接触角增加，说明金属表面疏水性有明显改善。在电镜下可观察到金属表面有均匀的凸起即是致密的膜层。其保护物质主要是线性饱和烷烃硫醇类和氮唑类，表面活性剂和水用于分散溶质。线性饱和烷烃硫醇类的长链分子与氮唑类分子都可以通过化学键固定在金属表面，形成自组装单分子保护膜。但是如果只有单一组分，成膜后金属表面往往会出现点蚀。复配后，通过协同效应，不但吸附膜的局部不完整性得到改善，而且整体均匀、致密，从而很好的抑制了腐蚀的发生。

本发明的优点在于：

1.抗腐蚀能力强，在二氧化硫、硫化钠、硫化钾、硫化氢和自然暴露等腐蚀试验中，具有极佳的防变色、防腐蚀效果。

2.稳定的电气性能，保护膜有效的保证了电子、电气元件的可靠性，延长其使用寿命，完全不影响其电接触性、可焊性。

3.安全和环保，配方物质完全符合环保要求，产品不燃不爆，不含有害重金属以及卤素，使用过程中产生的废物处理也很方便。

4.低成本，本发明银防变色剂可以循环使用，成膜物质消耗量极低，因而生产成本低廉。

5.产品稳定性好，不易分层，不影响保护效果。

本发明用水作为溶剂，采用微乳化工艺配制而成，防变色剂溶液完全透明且不易分层，具有良好的分散能力、渗透能力和封闭能力，可在金属表面形成薄而致密的保护膜，能够防止硫化腐蚀以及其它介质对金属所产生的变色，保持银固有的光亮度，稳定接触的电阻，提高润滑性和耐磨性，保护膜还具有良好的耐高温性。本发明应用于银或镀银的电子元器件或工件，硫化钾腐蚀测试7min无变色，硫化钠腐蚀测试20min无变色。本发明生产工艺简单，使用方便，成本低，安全环保。

下面结合实施例对本发明进一步说明。

具体实施方式

实施例1：制备100公斤的银防变色剂

按下述比例进行各组分的配比：线性饱和烷烃硫醇类为十二硫醇0.9公斤，氮唑类为苯并三氮唑0.35公斤，表面活性剂为Tween-806.8公斤，余量为91.95公斤的水。

该实施例的配制过程是：

1.将线性饱和烷烃硫醇类、氮唑类和表面活性剂放进容器A中，在60℃的温度下混熔以600转/分钟的速度密闭搅拌15分钟；

2.将余量的水加入到容器B中，加热至50℃；

3.将容器A的混合物缓慢加入到容器B中以600转/分钟的速度密闭搅拌，加入过程完毕后继续搅拌10分钟；

4.冷却到室温后装罐。

该实施例的使用方法是：

先将防变色剂加热到60℃，然后将洁净干燥的工件放入，在60℃下浸渍5分钟之后取出晾干后包装入库。

实施例2制备100公斤的银防变色剂

按下述比例进行各组分的配比：线性饱和烷烃硫醇类为十八硫醇1.2公斤，氮唑类为苯并三氮唑0.2公斤，5-苯基四氮唑0.25公斤，表面活性剂为Tween-6012.5公斤，余量为85.85公斤的水。

该实施例的配制过程是：

1.将线性饱和烷烃硫醇类、氮唑类和表面活性剂放进容器A中，在70℃的温度下混熔以600转/分钟的速度密闭搅拌20分钟；

2.将余量的水加入到容器B中，加热至60℃；

3.将容器A的混合物缓慢加入到容器B中以600转/分钟的速度密闭搅拌，加入过程完毕后继续搅拌15分钟；

4.冷却到室温后装罐。

该实施例的使用方法是：

先将防变色剂加热到70℃，然后将洁净干燥的工件放入，在70℃下浸渍6分钟之后取出晾干后包装入库。

实施例3制备约100公斤的银防变色剂

按下述比例进行各组分的配比：线性饱和烷烃硫醇类为十六硫醇1.0公斤，氮唑类为苯并三氮唑0.15公斤，5-苯基四氮唑0.1公斤，1-苯基-5-巯基四氮唑0.3公斤表面活性剂为OP-10 10.6公斤，余量为87.85公斤的水。

该实施例的配制过程是：

1.将线性饱和烷烃硫醇类、氮唑类和表面活性剂放进容器A中，在70℃的温度下混熔以600转/分钟的速度密闭搅拌15分钟；

2.将余量的水加入到容器B中，加热至60℃；

3.将容器A的混合物缓慢加入到容器B中以600转/分钟的速度密闭搅拌，加入过程完毕后继续搅拌10分钟；

4.冷却到室温后装罐。

该实施例的使用方法是：

先将防变色剂加热到70℃，然后将洁净干燥的工件放入，在70℃下浸渍10分钟之后取出晾干后包装入库。

各实施例产品性能测试结果

实施例	5％硫化钾测试	5％硫化钠测试	结论
				实施例1	10分钟	26分钟	合格
实施例2	11分钟	30分钟	合格
				实施例3	13分钟	35分钟	合格

Claims (3)

1.一种水溶性银防变色剂，其特征在于各组分按下列重量百分比组成：

线性饱和烷烃硫醇类    0.9～1.2％；

氮唑类                0.35～0.55％；

表面活性剂            6.8～12.5％；

余量为水‘

所述的线性饱和烷烃硫醇类为十二硫醇、十六硫醇、十八硫醇中的任意一种；

所述的氮唑类为苯并三氮唑、5-苯基四氮唑、1-苯基-5-巯基四氮唑中的任意一种或任意几种的混合物；

所述的表面活性剂为Tween-60、Tween-80、OP-10中的任意一种。

2.一种权利要求1所述水溶性银防变色剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：将重量百分比为0.9～1.2％的线性饱和烷烃硫醇类、0.35～0.55％的氮唑类和6.8～12.5％的表面活性剂放进容器A中，在60～70℃的温度下混熔以600转/分钟的速度密闭搅拌15～20分钟；将余量的水加入到容器B中，加热至40～50℃；将容器A的混合物加入到容器B中以600转/分钟的速度密闭搅拌进行微乳化，加入过程完毕后继续搅拌10～15分钟；冷却到室温后装罐。

3.一种权利要求1所述水溶性银防变色剂的使用方法，其特征在于包括下述步骤：先将防变色剂加热到60～70℃，然后将洁净干燥的工件放入，在60～70℃下浸渍5～10分钟之后取出晾干后包装入库。