CN102398124B - 一种无铅焊料用水基型免清洗助焊剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铅焊料用水基型免清洗助焊剂及其制备方法，这种助焊剂适用于喷雾和浸蘸方式将其涂覆在印刷电路板焊接面上；该助焊剂主要由去离子水、复配活化剂、表面活性剂、复配助溶剂、成膜剂、缓蚀剂和抑制微生物生长剂等组成，本发明制备的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂，其VOC含量低于5%，对环境友好；必要时添加抑制微生物生长剂，使其在储存过程中具有相当的稳定性；本发明制备的助焊剂具有无卤素、低残渣、免清洗、绝缘电阻高、不易燃烧、存储及运输方便、环保等综合优势；合成路线较简捷，原料易得，价格较低，适合大量制备和工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种无铅焊料用水基型免清洗助焊剂及其制备方法，适用于印刷电路板（PCB）焊接面上无铅焊料专用的一种无卤素、无易挥发性有机物、可成膜的水基免清洗助焊剂。
背景技术
焊料是表面安装技术（SMT）重要的连接材料，过去几十年Sn-Pb焊料广泛应用于电子封装中的各级焊接。近年来研究发现重金属铅的使用严重污染环境和损害人类的身体健康，随着人类环保意识增强，各国开始出台多种法律法规限制铅在电子组装产品中的使用，因此无铅焊接技术成为国内外研究的热点。
SMT软钎焊工艺中，助焊剂是帮助焊接的重要化工产品，其发展主要经历松香助焊剂、水溶助焊剂和免清洗助焊剂三个发展阶段。松香类焊剂在电子工业应用广泛，使用氟氯烃类化合物（CFC）清洗后可适用于高可靠性产品，但此类助焊剂因环保原因被限用。20世纪80年代初，人们开发的水溶性助焊剂通常只用于非电子产品的焊接，必须严格的进行清洗，且随着微细间距器件的发展，微型元器件因间隙小等原因造成清洗困难，因而水溶性助焊剂无法广泛使用。免清洗助焊剂是随着电子工业发展及环境保护需要产生的，可以带来巨大的经济与社会效益。但传统的免清洗助焊剂大多使用醇类作为溶剂，它们属于易挥发的有机化合物（volatile organic compounds VOCs），将逐渐被禁用；再者这些醇类易燃，在使用过程中存在安全隐患；而且有机醇类是化工的重要原料，作为助焊剂溶剂组分，焊后挥发造成资源浪费。水基免清洗型助焊剂不同于以往的溶剂型免清洗助焊剂，以去离子水作溶剂，含少量有机物，因而可大大减少环境污染以及对操作工人健康的危害，且具有不易燃、存储和运输方便等综合优势。
但目前无铅焊料专用水基型免清洗助焊剂存在一定的缺点：水的表面张力大使助焊剂润湿性能差；水基型助焊剂放置一段时间后易滋生微生物降低助焊剂的活性；表面活性剂的活性较弱；无铅焊料熔点较高易造成助焊剂活性剂挥发；焊后残留物较多、腐蚀性较强且易潮解，导致绝缘性能降低等。
发明内容
本发明目的在于解决上述水基型免清洗助焊剂应用中的问题，制备出适用于印刷电路板（PCB）焊接面上无铅焊料专用的无卤素、无易挥发性有机物、可成膜的水基型免清洗助焊剂。
本发明提供的一种无铅焊料用水基型免清洗助焊剂，其组分按质量百分比为：
复配活化剂：1%～5%
复配助溶剂：3%～4%
成膜剂：0.5%～4%
表面活性剂：0.1%～1%
缓蚀剂：0.01%～0.4%
抑制微生物生长剂：0.5%～1%
与树脂配套使用的水性分散剂：0.1%～0.5%
溶剂：去离子水 余量。
所述的复配活化剂为A、B和C三种酸复配，其中A酸是衣康酸、亚氨基二乙酸、丁二酸中任意一种；B酸是戊二酸、三乙醇胺、己二酸、丙烯酸中任意一种；C酸是甲基琥珀酸、乳酸、dl-苹果酸中任意一种；所述的A：B：C的质量比是1~2 : 1~1.5 : 1~1.5。
所述的复配助溶剂为乙二醇丁醚、无水乙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、三丙二醇甲醚、二甘醇、二缩三乙二醇、二丙二醇二甲醚、乙二醇、丙二醇甲醚中任意三种，其质量百分比为1:1:1。
所述的成膜剂为①树脂成膜剂：水稀释型丙烯酸树脂HD-AP3727；或②非树脂类成膜剂：丙三醇、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、乙酸乙酯中的至少一种。
所述的表面活性剂是Silok-120、FC4430、AP2590、AP2547、CO897、WF-20D、AP235、聚合型表面活性剂ANPEO10-P1、DP-205、ABEX 8018、OP-10中的至少一种。
所述的缓蚀剂为苯并三氮唑、水合肼中的至少一种；所述的抑制微生物生长剂为异丙醇；使用的与树脂配套使用的水性分散剂为BSU。
本发明还提供所述的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂的制备方法，
1）不含树脂成膜剂的助焊剂的制备方法：按上述组分的质量百分比，在反应容器中依次加入复配活化剂、溶剂、抑制微生物生长剂、复配助溶剂、成膜剂、缓蚀剂和表面活性剂，加完各组分后在35～45℃下搅拌至完全溶解并混合均匀，待溶液冷却后过滤制得助焊剂；
2）含树脂成膜剂的助焊剂制备方法：按上述组分的质量百分比，在反应容器中依次加入溶剂、树脂成膜剂、与树脂配套使用的水性分散剂、抑制微生物生长剂、复配助溶剂、表面活性剂后，在35～45℃下加热搅拌至树脂完全溶解，然后再依次加入复配活化剂和缓蚀剂，继续加热搅拌至混合均匀，待溶液冷却后过滤制得助焊剂。
本发明选择在焊接温度下能分解，且分解温度不同的三种活性组分复配，有助于形成活化梯度，使得助焊剂在预热和焊接阶段都能发挥活性，提高助焊剂的活性；或选择一些有机酸和有机胺复配，酸和胺易发生中和反应，通过中和反应来调节助焊剂的pH，并在一定程度上提高助焊剂活化性能、降低助焊剂的腐蚀性。本发明选择的助溶剂既可以降低助焊剂的表面张力，又能促进活化剂的溶解并提高溶剂体系的沸点。本发明选择的表面活性剂具有降低体系表面张力和提高助焊剂润湿性的优点。本发明添加抑制微生物生长剂以稳定助焊剂活性。本发明选择的成膜剂使助焊剂在焊接后的板面上形成一层保护膜，防止焊点再次被氧化，且该膜具有防潮湿等性能，可提高电子产品的绝缘性能。
本发明所述的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂的组分及按质量百分比的含量为：
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| BSU | 罗地亚大分子的非离子表面活性剂 |
本发明的有益效果在于：
1）本发明制备的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂，其VOC含量低于5%，对环境友好；必要时添加抑制微生物生长剂，使其在储存过程中具有相当的稳定性。
2）本发明复配三种活化剂，复配三种助溶剂，选用一种水性分散剂与水稀释型丙烯酸树脂混合使用，使其在助焊剂中分散的更均匀，水性分散剂在一定程度上降低了体系的表面张力，提高了焊料的浸润性能，且本发明选择的丙烯酸树脂成膜剂在助焊剂上成膜效果好，耐高温、耐腐蚀并能在一定程度上能起到活化剂的作用。本发明选用有机类还原剂水合肼作为缓蚀剂，在不影响助焊剂润湿性能的同时又能降低助焊剂的腐蚀性。
3）本发明制备的助焊剂具有无卤素、低残渣、免清洗、绝缘电阻高、不易燃烧、存储及运输方便、环保等综合优势；合成路线较简捷，原料易得，价格较低，适合大量制备和工业化生产。
附图说明
图1是本发明的不含树脂成膜剂的助焊剂制备方法流程图。
图2是本发明的含树脂成膜剂的助焊剂制备方法流程图。
图3本是本发明所述的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂的组分及按质量百分比的含量。
其中：其它助剂包括：抑制微生物生长剂0.5%-1%；缓蚀剂0.01-0.4%和水性分散剂0.1%-0.5% 。
具体实施方式
实施例1：
在反应容器中依次加入衣康酸0.3%、戊二酸0.4%和乳酸0.3%，自蒸去离子水余量，异丙醇0.6%，乙二醇1%、乙二醇丁醚1%和乙二醇乙醚1%，聚乙二醇1000 0.62%，水合肼0.01%，DP-205 0.1%；加完各组分后在35-45℃搅拌至完全溶解并混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施例2：
在反应容器中依次加入丁二酸0.8%、三乙醇胺0.4%和乳酸0.4%，自蒸去离子水余量，异丙醇1%，二甘醇1%、二丙二醇二甲醚1%和乙二醇丁醚1%，丙三醇0.74%，水合肼0.03%和苯并三氮唑0.01%， AP2590 0.08%和OP-10 0.46%；加完各组分后在35-45℃搅拌至完全溶解并混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施例3
在反应容器中依次加入丁二酸1%、三乙醇胺0.5%和dl-苹果酸0.75%，自蒸去离子水余量，
异丙醇0.64%，二缩三乙二醇1.2%、丙二醇甲醚1.2%和乙二醇丁醚1.2%，聚乙二醇2000 0.5%，
水合肼0.04%，OP-10 0.1%；加完各组分后在35-45℃搅拌至完全溶解并混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施例4
在反应容器中依次加入衣康酸2%、己二酸1.5%和甲基琥珀酸1.5%，自蒸去离子水余量，
异丙醇0.8%，乙二醇丁醚1%、三丙二醇甲醚1%和乙二醇1%，乙酸乙酯2.16%，水合肼0.2%和苯并三氮唑0.2%，CO897 0.28%；加完各组分后在35-45℃搅拌至完全溶解并混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施例5
在反应容器中依次加入丁二酸1%、戊二酸1%和dl-苹果酸1%，自蒸去离子水余量，异丙醇1%，乙二醇丁醚1.1%，丙二醇甲醚1.1%和二甘醇1.1%，乙酸乙酯0.9%和聚乙二醇1000 1.14%，苯并三氮唑0.3%，AP2547 0.4%和AP2590 0.6%；加完各组分后在35-45℃搅拌至完全溶解并混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施例6
在反应容器中依次加入衣康酸1.4%、戊二酸0.8%和乳酸1.1%，自蒸去离子水余量，异丙醇1%，乙二醇丁醚1.15%、二甘醇1.15%和无水乙醇1.15%，聚乙二醇2000 3%，苯并三氮唑0.05%，AP2590 0.34%和OP-10 0.34%加完各组分后在35-45℃搅拌至完全溶解并混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施实例7
在反应容器中依次加入自蒸去离子水余量，HD-AP3727 0.4%和聚乙二醇1000 3.6%，水性分散剂BSU 0.1%，异丙醇0.5%，乙二醇1.34%、二缩三乙二醇1.33%和无水乙醇1.33%，CO897 0.4%和AP2590 0.4%，在35-45℃下加热搅拌至完全溶解，然后再依次加入丁二酸0.3%、丙烯酸0.4%和dl-苹果酸0.3%，水合肼0.01%，继续加热搅拌至混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施实例8
在反应容器中依次加入自蒸去离子水余量，HD-AP3727 1.1%，水性分散剂BSU 0.5%，异丙醇0.64%，乙二醇1.33%、二缩三乙二醇1.34%和无水乙醇1.33%，AP235 0.94%和AP2590 0.06%在35-45℃下加热搅拌至完全溶解，然后再依次加入衣康酸0.6%、戊二酸0.45%和苹果酸0.3%，水合肼0.015%，继续加热搅拌至混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施实例9
在反应容器中依次加入丁二酸1.5%、戊二酸1.5%和乳酸1%，自蒸去离子水，异丙醇0.5%，
乙二醇1%、乙二醇甲醚1%和三丙二醇二甲醚1%，聚乙二醇2000 1.3%，苯并三氮唑0.03%，ABEX 8018 0.68%，继续加热搅拌至混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施实例10
在反应容器中依次加入衣康酸1%、戊二酸1%和苹果酸1.3%，自蒸去离子水，异丙醇1%，丙二醇甲醚1.2%、乙二醇丁醚1.2%和二甘醇1.2%，乙酸乙酯0.9%，苯并三氮唑0.04%和水合肼0.01%，Silok-120 0.1%和 OP-10 0.74%，继续加热搅拌至混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施实例11
在反应容器中依次加入亚氨基二乙酸0.3%、戊二酸0.45%和dl-苹果酸0.45%，自蒸去离子水，
异丙醇0.80%，乙二醇丁醚1.3%、二甘醇1.3%和二丙二醇二甲醚1.3%，丙三醇0.72%，苯并三氮唑0.01%，ANPEO10-P1 0.28%，继续加热搅拌至混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施实例12
在反应容器中依次加入亚氨基二乙酸0.3%、戊二酸0.45%和dl-苹果酸0.3%，自蒸去离子水，
异丙醇0.74%，乙二醇丁醚1.1%、乙二醇1.1%和乙二醇乙醚1.1%，聚乙二醇1000 1.02%，苯并三氮唑0.01%，WF-20D 0.22%，继续加热搅拌至混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施实例13
在反应容器中依次加入自蒸去离子水余量，HD-AP3727 0.64%，水性分散剂BSU 0.16%，异丙醇0.66%，无水乙醇1.2%、乙二醇1.2%和二缩三乙二醇1.2%，CO897 0.4%、AP-2590 0.12%和OP-10 0.36%，在35-45℃下加热搅拌至完全溶解，然后再依次加入丁二酸0.4%、三乙醇胺0.4%和乳酸0.6%，水合肼0.08%，继续加热搅拌至混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
实施实例14
在反应容器中依次加入丁二酸2%、戊二酸1.5%和dl-苹果酸1.5%，自蒸去离子水，异丙醇1%，
乙二醇丁醚1.33%、乙二醇1.34%和三丙二醇甲醚1.33%，聚乙二醇1000 0.5%，苯并三氮唑0.4%，FC4430 0.1%，继续加热搅拌至混合均匀，待混合液冷却后过滤得到助焊剂。
本发明制得的助焊剂依照信息产业部颁布的《免清洗液态助焊剂SJ/T1 1273.2002》 行业标准对深圳市安臣焊锡制品有限公司的Sn99.3Cu0.7Ni和Sn0.7Cu焊料进行测试和采用数格子法测定铺展面积，试验结果如下：
Claims (7)
1.一种无铅焊料用水基型免清洗助焊剂，其特征在于其组分按质量百分比为：
复配活化剂：1%～5%
复配助溶剂：3%～4%
成膜剂：0.5%～4%
表面活性剂：0.1%～1%
缓蚀剂：0.01%～0.4%
抑制微生物生长剂：0.5%～1%
与树脂配套使用的水性分散剂：0.1%～0.5%
溶剂：去离子水 余量。
2.根据权利要求1所述的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂，其特征在于：所述的复配活化剂为A、B和C三种酸复配，其中A酸是衣康酸、亚氨基二乙酸、丁二酸中任意一种；B酸是戊二酸、三乙醇胺、己二酸、丙烯酸中任意一种；C酸是甲基琥珀酸、乳酸、dl-苹果酸中任意一种；所述的A：B：C的质量比是1~2 : 1~1.5 : 1~1.5。
3.根据权利要求1所述的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂，其特征在于：所述的复配助溶剂为乙二醇丁醚、无水乙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、三丙二醇甲醚、二甘醇、二缩三乙二醇、二丙二醇二甲醚、乙二醇、丙二醇甲醚中任意三种，其质量百分比为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂，其特征在于：所述的成膜剂为①树脂成膜剂：水稀释型丙烯酸树脂HD-AP3727；或②非树脂类成膜剂：丙三醇、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、乙酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂，其特征在于：所述的表面活性剂是Silok-120、FC4430、AP2590、AP2547、CO897、WF-20D、AP235、聚合型表面活性剂ANPEO10-P1、DP-205、ABEX 8018、OP-10中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂，其特征在于：所述的缓蚀剂为苯并三氮唑、水合肼中的至少一种；所述的抑制微生物生长剂为异丙醇；使用的与树脂配套使用的水性分散剂为BSU。
7.一种权利要求1所述的无铅焊料用水基型免清洗助焊剂的制备方法，其特征在于：
1）不含树脂成膜剂的助焊剂的制备方法：按上述组分的质量百分比，在反应容器中依次加入复配活化剂、溶剂、抑制微生物生长剂、复配助溶剂、成膜剂、缓蚀剂和表面活性剂，加完各组分后在35～45℃下搅拌至完全溶解并混合均匀，待溶液冷却后过滤制得助焊剂；
2）含树脂成膜剂的助焊剂制备方法：按上述组分的质量百分比，在反应容器中依次加入溶剂、树脂成膜剂、与树脂配套使用的水性分散剂、抑制微生物生长剂、复配助溶剂、表面活性剂后，在35～45℃下加热搅拌至树脂完全溶解，然后再依次加入复配活化剂和缓蚀剂，继续加热搅拌至混合均匀，待溶液冷却后过滤制得助焊剂。
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