CN102766871A - 一种镀银防变色保护剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镀银防变色保护剂组合物，所述组合物主要由以下重量组分组成：十八硫醇5-15重量份；苯骈唑类防锈剂5-15重量份；溶剂69-89重量份；增溶剂1重量份。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属表面防变色剂组合物及其制备和使用方法，具体地说是一种镀银防变色保护剂组合物及其制备和使用方法。
背景技术
银是一种是应用历史悠久的贵金属，它具有很好的延展性、焊接性、光反射性和对有机酸和碱的化学稳定性，其导电性和传热性在所有的金属中也是最高的，而且，与金等其他贵重金属相比，银也更加便宜。在日常生活和生产中，银主要以银镀层的形式获得应用。银镀层最早应用于装饰，之后在电子工业、通讯设备和仪器仪表制造业中，广泛采用银镀层以减少金属零件表面的接触电阻，提高金属的焊接能力。随着科学技术的发展，银镀层在很多高科技领域例如飞机、光学仪器以及高频元件和波导等方面也得到了广泛应用。此外，银镀层还应用于润滑性镀层及其它特殊用途的镀层，如探照灯、反光镜、化学器皿等。
氧气的存在是促使银镀层变色的重要原因，这是因为银的标准电极电位(0.799V)比氧的标准电极电位(1.229V)低，当有氧气存在时，银在热力学上是不稳定的，可以被空气中的氧气所氧化，生成黑色的Ag2O吸附在银层表面,使银层变色。银及其合金对大气环境中存在的H2S也特别敏感,易生成暗色的Ag2S,从而使银层变色。Ag2S蔓延速度很快,35小时、100小时和170小时的蔓延距离分别为0.85mm、1.5mm和1.8mm。即便在镀银层上镀金，Ag2S可以从金镀层微孔中蔓延出来,从而覆盖在金层上。空气中的有机硫如甲基硫醇和二硫化碳的存在也会加快银层变色。此外,紫外光作为一种外加能源,可以促进金属银离子化,加速Ag的腐蚀变色。银合金的变色敏感性稍差,但只要有银存在,硫化银是无法避免的。Ag2S的生成不但影响了银的可观赏性,而且增大了银的表面电阻,极大地影响了其电气性能和钎焊性能。有研究资料表明，变色使镀银层表面电阻增加约20-80％，电能损耗加大，从而使电子设备的稳定性、可靠性大为降低，甚至导致严重事故。因此，无论作为功能性材料，还是装饰性用途的镀银层，镀后都必须经过防变色处理，以提高其抗腐蚀性能。防银变色一直是国内外多年来致力研究的重要课题。
电子电镀技术是现代微电子制造中不可缺少的关键技术之一，与常规的装饰、防护性电镀相比，在种类、功能、精度、重量和电镀方法等方面均有不同，技术要求非常高，在电子电镀中，镀银工艺也相当广泛。在电镀电子接插件时，一般采用硫化钾和硫化钠检测来检验电镀层防变色性能的好坏，一般标准为5%硫化钾5分钟不起黑点，10%硫化钠半小时不起黑点。由于电镀银的成本较高，工厂往往会严格控制电镀时间，这使得很多产品在硫化钾检测中无法通过。因此在电子电镀领域中，防银变色是更加亟待解决的难题。
目前国内外处理银层防变色的方法有铬酸盐钝化、电解钝化、电泳沉积、有机膜涂层保护、电镀贵金属、有机络合物处理等等。铬酸盐钝化需要使用铬酐、重铬酸钾，钝化层含有Cr(VI)，不符合欧盟法规RoHS指令和WEEE指令的要求；电泳法会改变银层的电气性能，增大接触电阻；电解钝化和电镀贵金属均成本较高；有机膜涂层保护常用有毒溶剂，造成环境污染和工作人员健康问题。有机络合物处理的方法近年来被用作新型银镀层防变色保护方法，它是在银镀层表面形成单层或多层有机物膜，有效阻止O2、H2O、CO2、H2S、SO2与银镀层接触，起到防止银镀层被氧化/硫化的效果，是各科研中心、表面处理企业研究的重点方向。
当前市场镀银或镀金用有机络合物类的防变色保护剂的品种很多，但大多数产品的价格昂贵，会大大增加使用厂家的生产成本。此外，市场上的镀银防变色保护剂都是水性的，硫化检测效果不佳。
因此本领域中存在对于能有效防止银镀层发生氧化/硫化变色反应，同时不影响银镀层的各种性能，而且操作工艺简便，价格低廉，对环境友好的非水性镀银防变色保护剂的需要。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种镀银防变色保护剂组合物。
本发明的第二目的在于提供一种镀银防变色保护剂。
本发明的第三目的在于提供一种镀银防变色保护剂的制备方法。
本发明的第四目的在于提供一种镀银防变色保护剂的使用方法。
在本发明的第一方面，提供了一种镀银防变色保护剂组合物，所述组合物主要由以下重量组分组成：
一种镀银防变色保护剂组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量组分组成：
十八硫醇 5-15重量份；
苯骈唑类防锈剂 5-15重量份；
溶剂 69-89重量份；
增溶剂 1重量份；
其中，优选地，所述苯骈唑类防锈剂为F691；
优选地，所述溶剂为醇类溶剂、石油烃类溶剂或其组合；
优选地，所述增溶剂为聚氧乙烯醚类增溶剂，更优选地为NP-5。
在本发明的镀银防变色保护剂组合物中，所述十八硫醇可以为8-12重量份，更优选地可以为10重量份。
在本发明的镀银防变色保护剂组合物中，所述苯骈唑类防锈剂可以为8-12重量份，更优选地可以为10重量份。
在本发明的镀银防变色保护剂组合物中，所述溶剂可以为69-89重量份，更优选地可以为74-84重量份，最优选地可以为79重量份
在本发明的镀银防变色保护剂组合物中，当所述溶剂为醇类溶剂和石油烃类溶剂的组合时，所述醇类溶剂可以为35-45重量份，优选地可以为38-42重量份，更优选地可以为40重量份和/或所述石油烃类溶剂可以为34-44重量份，优选地可以为37-41重量份，更优选地可以为39重量份。
在本发明的镀银防变色保护剂组合物中，所述醇类溶剂可以为乙醇和/或所述石油烃类溶剂可以为RML-68。
在本发明的镀银防变色保护剂组合物中，所述组合物可以由以下重量组分组成：
十八硫醇 10重量份；
F691 10重量份；
乙醇 40重量份；
RML-68 39重量份；
NP-5 1重量份。
本发明的第二方面提供一种镀银防变色保护剂，所述镀银防变色保护剂包含第一方面所述的镀银防变色保护剂组合物。
本发明的第三方面提供第二方面所述的镀银防变色保护剂的制备方法，包括如下步骤：
将第一方面所述的组合物的各个组分进行混合，得到所述镀银防变色保护剂。
在一个具体实施方式中，所述镀银防变色保护剂的制备方法包括以下步骤：
将乙醇放入液体搅拌机；以及
在搅拌下依次加入RML-68、NP-5、F691、十八硫醇，搅拌十分钟。
本发明的第四方面提供第二方面所述的镀银防变色保护剂的使用方法，包括如下步骤：
将镀银件放入所述镀银防变色保护剂中；
在一个具体实施方式中，所述方法包括下列步骤：
a）将需要镀银的器件除油，之后水洗；
b）硫酸活化，之后水洗；
c）电镀银，之后水洗；
d）钝化，之后水洗；
e)烘干，获得镀银件；
f)将所述镀银件放入所述镀银防变色保护剂中；以及
g)再次烘干；
优选地，所述镀银防变色保护剂的作用时间为30-60秒，更优选地40-50秒，最优选地45秒；
优选地，所述镀银防变色保护剂的作用温度为40-55℃，更优选地45-50℃，最优选地47秒。
在本文中，“F691”是一种苯骈唑类防锈剂，可以商业购得。
在本文中，“RML-68”是指一种石油烃类挥发性环保溶剂，无毒无污染，遇明火不燃烧，可以商业购得。
在本文中，“NP-5”是指一种壬基酚聚氧乙烯醚（n＝5），可以商业购得。
发明详述
下面结合通过具体的实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：制备100g镀银防变色保护剂
其中各组分含量如下：
制备方法：将35g乙醇放入液体搅拌机，之后在搅拌下依次加入44gRML-68、1g NP-5、5g苯骈唑类防锈剂、15g十八硫醇，搅拌十分钟。
其中十八硫醇购自建德市兴峰化工有限公司，F691购自深圳荣强科技公司，下文中所用材料相同。
实施例2：制备100g镀银防变色保护剂
其中各组分含量如下：
制备方法参照实施例1。
实施例3：制备100g镀银防变色保护剂
其中各组分含量如下：
制备方法参照实施例1。
实施例4：制备100g镀银防变色保护剂
其中各组分含量如下：
制备方法参照实施例1。
实施例5：制备100g镀银防变色保护剂
其中各组分含量如下：
制备方法参照实施例1。
实施例6：制备100g镀银防变色保护剂
其中各组分含量如下：
制备方法参照实施例1。
实施例7：制备100g镀银防变色保护剂
其中各组分含量如下：
制备方法参照实施例1。
实施例8：对实施例1-7中的镀银防变色保护剂的防变色效果进行检测
| 保护剂作用 | 保护剂作用 | 5重量份硫化 | 10重量份硫化 |
| 时间（秒） | 温度（℃） | 钾检测 | 钠检测 | |
| 实施例1 | 30 | 40 | 10分钟无黑点 | 60分钟无黑点 |
| 实施例2 | 40 | 45 | 10分钟无黑点 | 60分钟无黑点 |
| 实施例3 | 45 | 47 | 10分钟无黑点 | 60分钟无黑点 |
| 实施例4 | 50 | 50 | 10分钟无黑点 | 60分钟无黑点 |
| 实施例5 | 60 | 55 | 10分钟无黑点 | 60分钟无黑点 |
| 实施例6 | 60 | 50 | 10分钟无黑点 | 60分钟无黑点 |
| 实施例7 | 30 | 50 | 10分钟无黑点 | 60分钟无黑点 |
Claims (10)
1.一种镀银防变色保护剂组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量组分组成：
十八硫醇 5-15重量份；
苯骈唑类防锈剂 5-15重量份；
溶剂 69-89重量份；
增溶剂 1重量份；
其中，优选地，所述苯骈唑类防锈剂为F691；
优选地，所述溶剂为醇类溶剂、石油烃类溶剂或其组合；
优选地，所述增溶剂为聚氧乙烯醚类增溶剂，更优选地为NP-5。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述十八硫醇为8-12重量份，更优选地为10重量份。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述苯骈唑类防锈剂为8-12重量份，更优选地为10重量份。
4.如权利要求1至3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述溶剂为69-89重量份，更优选地为74-84重量份，最优选地为79重量份
5.如权利要求1至4中任一项所述的组合物，其特征在于，当所述溶剂为所述醇类溶剂和所述石油烃类溶剂的组合时，所述醇类溶剂为35-45重量份，优选地为38-42重量份，更优选地为40重量份和/或所述石油烃类溶剂为34-44重量份，优选地为37-41重量份，更优选地为39重量份。
6.如权利要求1至5中任一项所述的组合物，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇和/或所述石油烃类溶剂为RML-68。
7.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物由以下重量组分组成：
十八硫醇 10重量份；
苯骈唑类防锈剂 10重量份；
乙醇 40重量份；
RML-68 39重量份；
NP-5 1重量份。
8.一种镀银防变色保护剂，其特征在于，所述镀银防变色保护剂包含如权利要求1-7所述的组合物。
9.如权利要求8所述的镀银防变色保护剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将权利要求1-7所述的组合物的各个组分进行混合，得到所述镀银防变色保护剂；
优选地，所述方法包括下列步骤：
将乙醇放入液体搅拌机；以及
在搅拌下依次加入RML-68、NP-5、F691、十八硫醇，搅拌十分钟。
10.如权利要求8所述的镀银防变色保护剂的使用方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将镀银件放入所述镀银防变色保护剂中；
优选地，所述方法包括下列步骤：
a）将需要镀银的器件除油，之后水洗；
b）硫酸活化，之后水洗；
c）电镀银，之后水洗；
d）钝化，之后水洗；
e)烘干，获得镀银件；
f)将镀银件放入所述镀银防变色保护剂中；以及
g)再次烘干；
优选地，所述镀银防变色保护剂的作用时间为30-60秒，更优选地40-50秒，最优选地45秒；
优选地，所述镀银防变色保护剂作用温度为40-55℃，更优选地45-50℃，最优选地47秒。
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Denomination of invention: Silver plating anti discoloration protective agent composition Effective date of registration: 20220114 Granted publication date: 20150715 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Dongguan branch Pledgor: DONGGUAN DONGHUI TRADE Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000570 |
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