CN104195612A - 一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺 - Google Patents

一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺 Download PDF

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王雷
李霖
金龙军
洪显明
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Abstract

本发明公开了一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺,经过碱电解、酸电解、预镀银、镀银、钝化等步骤制得镀银铜包钢线,电镀液的配方易于维护,无氰环保,镀银铜包钢线的镀层结晶细致,覆盖能力不低于氰化镀银液,可焊性、耐蚀性、抗硫性、结合力等良好,采用脉冲电流镀银,线材的镀层纯度高、平滑细致、孔隙率低,因而降低了对污染物的吸附能力,从而提高了镀银层抗变色能力和银节约率。

Description

一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及电镀技术领域,具体涉及一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺。
背景技术
[0002] 镀银铜线一直因其良好的导电性、耐热性、耐腐蚀性和高频特性使其成为航空航 天电缆、微型电缆、高频应用、有色纺织线首选原材料,中国是全球最大的铜消费国,电力部 门的需求约占全部消费量的一半,近年来,铜的价格上升很快,且始终保持在高价位,加上 国际铜资源的日益枯竭,铜价将持续居高不下,中国正建造高速铁路网,要求特制电缆,这 显示了电缆的更多需求,并且随着电子、航空行业的飞速发展,作为铜资源稀缺国的我国, 寻找镀银铜线的替代材料已成为当务之急。
[0003] 镀银铜包钢线是采用优质铜包钢经镀银、拉拔而成的新型屏蔽材料。它是在铜包 钢的基础上推出的镀银产品,其电气、机械特性综合了铜线优良导电性和钢的高抗拉强度、 高柔韧性以及银的抗氧化性和良好的延展性的优点,具有比重轻、导电性能好、抗拉强度高 等显著优点,铜线在低频时的导电率优于铜包钢,频率越高,二者导电率越接近,因此在高 频领域如射频同轴电缆内导体、航空电缆内导体等方面,镀银铜包钢可以替代镀银铜线,替 代进口,节约了我国的稀有金属资源,为我国电子工业的发展提供了技术支持,使用镀银铜 包钢线来替代镀银铜线:一方面降低了成本,另一方面铜包钢线抗拉强度远优于纯铜线,因 此不易断线,同等长度铜包钢线重量比纯铜线更轻,而且保持了较高的导电性能和耐腐蚀 性等镀银铜线原有的优点,九十年代末铜包钢线在我国初步实现规模化生产,而镀银铜包 钢线是在其基础上推出的镀银产品,目前其发展处于上升阶段,已得到电子行业的快速认 可,必将促进我国线缆结构的调整,为线缆升级换代作出巨大贡献,具有很高的科学和实用 价值。
[0004] 以往采用的非光亮镀银工艺存在外观较差,抗腐蚀能力较低,特别是抗硫抗变色 能力差,为了出光,通常采用化学抛光或铜刷刷光再浸银,这样既浪费电和时间,又污染环 境,为了解决上述问题,国内一般采用二种方法:一是采用酒石酸锑钾配合有机添加剂(多 数是含硫化合物)来获得光亮镀银层,此法因锑和硫的影响,使镀层易变色、脆性大、可焊 性不理想;二是采用氰化光亮镀银,此法采用一种不含硫的有机光亮剂和适量的酒石酸锑 钾配合使用,获得了全光亮银层,解决了镀层易变色、脆性大、可焊性不理想的问题,同时降 低了原材料的消耗,但此法要求有机配合物较多,使影响电镀的因素增多,又增加了工序, 迄今为止,国内外镀银铜包钢生产企业仍以氰化镀银为主,随着环保意思的不断增强,有氰 镀银铜包钢生产工艺必将逐步淘汰,由此可见,开发出可以取代氰化物镀银的镀银铜包钢 新生产工艺仍然是电镀技术领域的一个重要课题。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺,在使用无氰配方的 前提下,镀层薄而均匀光亮,电镀液成分简单。
[0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0007] -种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺,包括以下步骤:
[0008] 1)碱电解:将铜包钢线置于由 NaOH :20g/L、Na2C03 :25g/L、Na3P04 · 12H20 :15g/L 组成的电解液中,电解电流1-2A,反应时间2-10秒,完成后进行水洗;
[0009] 2)酸电解:将步骤1)得到的铜包钢线置于20_30g/L的H2S04溶液中,电解电流 1-2A,反应时间2-10秒,完成后进行水洗;
[0010] 3)预镀银:配置由 AgN03 : 45-60g/L、Κ4Ρ207 · 3H20 :80-120g/L、丁二酰亚胺: 80-120g/L组成的PH值调整为8. 5-10的预镀银电镀液,在室温下将步骤2)得到的铜包钢 线置于所述电镀液中通电,控制阳极电流密度为〇. 2-0. 7A/dm2,得镀银铜包钢线初品;反应 时间1-5分钟;
[0011] 4)镀银:配置由亚氨基二磺酸铵:60-100g/L、AgN03 : 20 -40g/L、(NH4)2S04 : 80-130g/L、柠檬酸三铵:0. 8-3. Og/L组成的PH值调整为7. 8-9. 5的镀银电镀液,在室温下 将步骤3)得到的镀银铜包钢线初品置于所述电镀液中,施加磁场和脉冲电流,脉冲电流脉 宽为lms,阳极电流密度为0. 2-2. OA/dm2,所施加的磁场方向平行于电场方向,经水洗得镀 银铜包钢线半成品;反应时间5-20分钟;
[0012] 5)钝化:配置由 K2Cr207 :15-25g/L、K2C03 :4-6g/L 组成的 PH 值调整为 9-11 的溶 液,控制溶液温度为15-30°C,将步骤4)得到的镀银铜包钢线半成品置于所述溶液中,通电 电流密度〇. 2-1. 2A/dm2,时间l-2min,完成后经烘干得镀银铜包钢线成品。
[0013] 本发明具有以下优点:
[0014] 电镀液的配方易于维护,无氰环保,镀银铜包钢线的镀层结晶细致,覆盖能力不低 于氰化镀银液,可焊性、耐蚀性、抗硫性、结合力等良好。镀层纯度高、平滑细致、孔隙率低, 因而降低了对污染物的吸附能力,从而提高了镀银层抗变色能力,银节约率达到30%。
具体实施方式
[0015] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不作为对本发明保护范围的限 定。
[0016] 实施例1 :
[0017] 一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
[0018] 1)碱电解:将铜包钢线置于由 NaOH :20g/L、Na2C03 :25g/L、Na3P04 · 12H20 :15g/L 组成的电解液中,电解电流1A,反应时间3秒,完成后进行水洗;
[0019] 2)酸电解:将步骤1)得到的铜包钢线置于20g/L的H2S04溶液中,电解电流1A,反 应时间3秒,完成后进行水洗;
[0020] 3)预镀银:配置由 AgN03 :45g/L、Κ4Ρ207 · 3H20 :80g/L、丁二酰亚胺:80g/L 组成的 PH值调整为8. 5的预镀银电镀液,在室温下将步骤2)得到的铜包钢线置于所述电镀液中通 电,控制阳极电流密度为0. 2A/dm2 ;反应时间2分钟;
[0021] 4)镀银:配置由亚氨基二磺酸铵:60g/L、AgN03 :20g/L、(NH4)2S04 : 80g/L、柠檬酸 三铵:0. 8g/L组成的PH值调整为7. 8的镀银电镀液,在室温下将步骤3)得到的镀银铜包 钢线初品置于所述电镀液中,施加磁场和脉冲电流,脉冲电流脉宽为lms,阳极电流密度为 0. 2A/dm2,所施加的磁场方向平行于电场方向,经水洗得镀银铜包钢线半成品;反应时间8 分钟;
[0022] 5)钝化:配置由K2Cr207 :15g/L、K2C03 :4g/L组成的PH值调整为9的溶液,控制溶液 温度为15°C,将步骤4)得到的镀银铜包钢线半成品置于所述溶液中,通电电流密度0. 2A/ dm2,时间lmin,完成后经烘干得镀银铜包钢线成品。
[0023] 实施例2 :
[0024] 一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
[0025] 1)碱电解:将铜包钢线置于由 NaOH :20g/L、Na2C03 :25g/L、Na3P04 · 12H20 :15g/L 组成的电解液中,电解电流2A,反应时间5秒,完成后进行水洗;
[0026] 2)酸电解:将步骤1)得到的铜包钢线置于30g/L的H2S04溶液中,电解电流2A,反 应时间5秒,完成后进行水洗;
[0027] 3)预镀银:配置由 AgN03 :60g/L、Κ4Ρ207 · 3H20 :120g/L、丁二酰亚铵:120g/L 组成 的PH值调整为10的预镀银电镀液,在室温下将步骤2)得到的铜包钢线置于所述电镀液中 通电,控制阳极电流密度为0. 7A/dm2 ;反应时间3分钟;
[0028] 4)镀银:配置由亚氨基二磺酸铵:100g/L、AgN03 :40g/L、(NH4)2S04 :130g/L、柠檬 酸三铵:3. Og/L组成的PH值调整为9. 5的镀银电镀液,在室温下将步骤3)得到的镀银铜 包钢线初品置于所述电镀液中,施加磁场和脉冲电流,脉冲电流脉宽为lms,阳极电流密度 为2. OA/dm2,所施加的磁场方向平行于电场方向,经水洗得镀银铜包钢线半成品;反应时间 12分钟
[0029] 5)钝化:配置由K2Cr207 :25g/L、K2C03 :6g/L组成的PH值调整为11的溶液,控制 溶液温度为30°C,将步骤4)得到的镀银铜包钢线半成品置于所述溶液中,通电电流密度 1. 2A/dm2,时间2min,完成后经烘干得镀银铜包钢线成品。
[0030] 实施例3 :
[0031] (1)碱电解:将铜包钢线置于由 NaOH :20g/L、Na2C03 :25g/L、Na3P04 · 12H20 :15g/L 组成的电解液中,电解电流1. 5A,反应时间8秒,完成后进行水洗;
[0032] (2)酸电解:将步骤⑴得到的铜包钢线置于25g/U^H2S04溶液中,电解电流 1. 5A,反应时间8秒,完成后进行水洗;
[0033] (3)预镀银:配置由 AgN03 :55g/L、K4P207 · 3H20 :100g/L、丁二酰亚铵:100g/L 组成 的PH值调整为9的预镀银电镀液,在室温下将步骤(2)得到的铜包钢线置于所述电镀液中 通电,控制阳极电流密度为0. 5A/dm2,得镀银铜包钢线初品;反应时间4分钟;
[0034] (4)镀银:配置由亚氨基二磺酸铵:80g/L、AgN03 : 30g/L、(NH4)2S04 :100g/L、柠檬 酸三铵:2. Og/L组成的PH值调整为8. 5的镀银电镀液,在室温下将步骤(3)得到的镀银铜 包钢线初品置于所述电镀液中,施加磁场和脉冲电流,脉冲电流脉宽为lms,阳极电流密度 为1.2A/dm 2,所施加的磁场方向平行于电场方向,经水洗得镀银铜包钢线半成品;反应时间 16分钟
[0035] (5)钝化:配置由K2Cr207 :20g/L、K2C03 :5g/L组成的PH值调整为10的溶液,控制 溶液温度为25°C,将步骤(4)得到的镀银铜包钢线半成品置于所述溶液中,通电电流密度 0. 8A/dm2,时间1. 5min,完成后经烘干得镀银铜包钢线成品。
[0036] 以上实施例得到的镀银铜包钢线成品,都经过如下测试:
[0037] 1)技术指标:
[0038] 线径:0· 813mm±l% ;导电率:> 40% ;延伸率:> 1% ;
[0039] 电阻率彡 0· 04397 Ω · mm2/m ;
[0040] 抗拉强度彡758Mpa ;
[0041] 银含量:> 1. 25% ;银层厚度:>0· 0019812mm ;
[0042] 取3米放于平坦地面,翅起高度小于51mm。
[0043] 2)外观:
[0044] 镀银铜包钢线的表面光洁、无毛刺、无断裂,银层与铜层均匀,其厚度沿整个长度 保持一致。

Claims (4)

1. 一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺,其特征在于 (1) 碱电解:将铜包钢线置于由 NaOH :20g/L、Na2C03 :25g/L、Na3P04 · 12H20 :15g/L 组成 的电解液中,电解电流1-2A,反应时间2-10秒,完成后进行水洗; (2) 酸电解:将步骤1)得到的铜包钢线置于20-30g/L的H2S04溶液中,电解电流1-2A, 反应时间2-10秒,完成后进行水洗; (3) 预镀银:配置由 AgN03 : 45-60g/L、Κ4Ρ207 · 3H20 :80-120g/L、丁二酰亚胺:80-120g/ L组成的PH值调整为8. 5-10的预镀银电镀液,在室温下将步骤2)得到的铜包钢线置于所 述电镀液中通电,控制阳极电流密度为〇. 2-0. 7A/dm2,得镀银铜包钢线初品;反应时间1-5 分钟; (4) 镀银:配置由亚氨基二磺酸铵:60-100g/L、AgN03 : 20-40g/L、(NH4)2S04 : 80-130g/ L、柠檬酸三铵:0. 8-3. Og/L组成的PH值调整为7. 8-9. 5的镀银电镀液,在室温下将步骤3) 得到的镀银铜包钢线初品置于所述电镀液中,施加磁场和脉冲电流,脉冲电流脉宽为lms, 阳极电流密度为〇. 2-2. OA/dm2,所施加的磁场方向平行于电场方向,经水洗得镀银铜包钢 线半成品;反应时间5-20分钟; (5) 钝化:配置由K2Cr207 :15-25g/L、K2C03 :4-6g/L组成的PH值调整为9-11的溶液,控 制溶液温度为15-30°C,将步骤4)得到的镀银铜包钢线半成品置于所述溶液中,通电电流 密度0. 2-1. 2A/dm2,时间l-2min,完成后经烘干得镀银铜包钢线成品。
2. 根据权利要求1所述的一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺,其特征在于 (1)碱电解:将铜包钢线置于由 NaOH :20g/L、Na2C03 :25g/L、Na3P04 · 12H20 :15g/L 组成 的电解液中,电解电流1A,反应时间3秒,完成后进行水洗; ⑵酸电解:将步骤1)得到的铜包钢线置于20g/L的H2S04溶液中,电解电流1A,反应 时间3秒,完成后进行水洗; (3) 预镀银:配置由 AgN03 :45g/L、K4P207 ·3Η20 :80g/L、丁二酰亚胺:80g/L 组成的 PH值 调整为8. 5的预镀银电镀液,在室温下将步骤2)得到的铜包钢线置于所述电镀液中通电, 控制阳极电流密度为〇. 2A/dm2 ;反应时间2分钟; (4) 镀银:配置由亚氨基二磺酸铵:60g/L、AgN03 :20g/L、(NH4)2S04 : 80g/L、柠檬酸三 铵:0. 8g/L组成的PH值调整为7. 8的镀银电镀液,在室温下将步骤3)得到的镀银铜包 钢线初品置于所述电镀液中,施加磁场和脉冲电流,脉冲电流脉宽为lms,阳极电流密度为 0. 2A/dm2,所施加的磁场方向平行于电场方向,经水洗得镀银铜包钢线半成品;反应时间8 分钟; (5) 钝化:配置由K2Cr207 :15g/L、K2C03 :4g/L组成的PH值调整为9的溶液,控制溶液 温度为15°C,将步骤4)得到的镀银铜包钢线半成品置于所述溶液中,通电电流密度0. 2A/ dm2,时间lmin,完成后经烘干得镀银铜包钢线成品。
3. 根据权利要求1所述的一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺,其特征在于 (1) 碱电解:将铜包钢线置于由 NaOH :20g/L、Na2C03 :25g/L、Na3P04 · 12H20 :15g/L 组成 的电解液中,电解电流2A,反应时间5秒,完成后进行水洗; (2) 酸电解:将步骤1)得到的铜包钢线置于30g/L的H2S04溶液中,电解电流2A,反应 时间5秒,完成后进行水洗; ⑶预镀银:配置由 AgN03 :60g/L、K4P207 ·3Η20 :120g/L、丁二酰亚铵:120g/L 组成的 PH 值调整为10的预镀银电镀液,在室温下将步骤2)得到的铜包钢线置于所述电镀液中通电, 控制阳极电流密度为〇. 7A/dm2 ;反应时间3分钟; (4) 镀银:配置由亚氨基二磺酸铵:100g/L、AgN03 : 40g/L、(NH4)2S04 :130g/L、柠檬酸 三铵:3. Og/L组成的PH值调整为9. 5的镀银电镀液,在室温下将步骤3)得到的镀银铜包 钢线初品置于所述电镀液中,施加磁场和脉冲电流,脉冲电流脉宽为lms,阳极电流密度为 2. OA/dm2,所施加的磁场方向平行于电场方向,经水洗得镀银铜包钢线半成品;反应时间12 分钟 (5) 钝化:配置由K2Cr207 :25g/L、K2C03 :6g/L组成的PH值调整为11的溶液,控制溶液 温度为30°C,将步骤4)得到的镀银铜包钢线半成品置于所述溶液中,通电电流密度1. 2A/ dm2,时间2min,完成后经烘干得镀银铜包钢线成品。
4.根据权利要求1所述的一种镀银铜包钢线的无氰化生产工艺,其特征在于 (1)碱电解:将铜包钢线置于由 NaOH :20g/L、Na2C03 :25g/L、Na3P04 · 12H20 :15g/L 组成 的电解液中,电解电流1. 5A,反应时间8秒,完成后进行水洗; ⑵酸电解:将步骤⑴得到的铜包钢线置于25g/L的H2S04溶液中,电解电流1. 5A,反 应时间8秒,完成后进行水洗; ⑶预镀银:配置由 AgN03 :55g/L、K4P207 ·3Η20 :100g/L、丁二酰亚铵:100g/L 组成的 PH 值调整为9的预镀银电镀液,在室温下将步骤(2)得到的铜包钢线置于所述电镀液中通电, 控制阳极电流密度为〇. 5A/dm2,得镀银铜包钢线初品;反应时间4分钟; (4) 镀银:配置由亚氨基二磺酸铵:80g/L、AgN03 :30g/L、(NH4)2S04 :100g/L、柠檬酸三 铵:2. Og/L组成的PH值调整为8. 5的镀银电镀液,在室温下将步骤(3)得到的镀银铜包 钢线初品置于所述电镀液中,施加磁场和脉冲电流,脉冲电流脉宽为lms,阳极电流密度为 1.2A/dm 2,所施加的磁场方向平行于电场方向,经水洗得镀银铜包钢线半成品;反应时间16 分钟 (5) 钝化:配置由K2Cr207 :20g/L、K2C03 :5g/L组成的PH值调整为10的溶液,控制溶液 温度为25°C,将步骤(4)得到的镀银铜包钢线半成品置于所述溶液中,通电电流密度0.8A/ dm2,时间1. 5min,完成后经烘干得镀银铜包钢线成品。
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