CN110055523B - 水基银保护剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水基银保护剂及其制备方法。一种水基银保护剂，每升所述水基银保护剂包括：十八烷基硫醇40‑60g、三甲基巯基磷酸酯4‑10g、乳化剂20‑60g、偶联剂2‑5g、二氧化硅5‑10g、稳定剂10‑15g，余量为水。一种所述的水基银保护剂的制备方法，包括以下步骤：将十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯加入水中混合得到A组分；将偶联剂和二氧化硅加入水中混合得到B组分；将乳化剂和稳定剂加入水中混合得到C组分；将A、B、C组分混合搅拌得到水基银保护剂。本申请提供的水基银保护剂，提高了附着力与耐磨性，从而提高了电子接插件的耐蚀性与抗变色性能，使得电子接插件的耐5％硫化钾试验时间延长，保护时间大大提高。

Description

水基银保护剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面处理领域，具体而言，涉及一种水基银保护剂及其制备方法。
背景技术
金属银以其优良的性能并且相对较低的价格成为目前应用最为广泛的贵金属之一，在各金属中银具有良好的导电性、热导性、钎焊性、耐蚀性及稳定性，因此金属银在通讯、电子、电工产品中的应用特别广泛。但银毕竟属于贵金属，所以银一般作为镀层来提高金属基体零部件的各项性能，但如果长期暴露于工作环境中，镀银层容易受到硫化物及卤化物等物质的腐蚀，使表面发生变色，影响其产品性能。
目前银的保护主要以化学钝化及电化学钝化为主要方式，可有效提高银的耐蚀性能。但电镀等方式会产生大量的废水，污染环境。因而，考虑到环保等因素，高效环保的银保护剂是目前的研究热点。由于电子接插件在工作的过程，由于工件、工具、电线之间的摩擦，容易破坏或剥落银保护剂形成的保护层。现有技术中的银保护剂的附着性能不高，使得这一缺陷尤为突出。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种水基银保护剂，附着性能好，稳定性更高，不易被破坏或剥落，保护时间大大延长。
本发明的第二目的在于提供一种水基银保护剂的制备方法，操作简单、成本低、容易实现产业化生产，获得的银保护剂稳定性高、附着力强。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种水基银保护剂，每升所述水基银保护剂包括：
十八烷基硫醇40-60g、三甲基巯基磷酸酯4-10g、乳化剂20-60g、偶联剂2-5g、二氧化硅5-10g、稳定剂10-15g，余量为水。
优选地，所述乳化剂为OP-10、月桂醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
优选地，所述偶联剂为KH-550、KH-570、KH-560中的一种或多种。
优选地，所述稳定剂为异丙醇、甘油、二巯丁二酸中的一种或多种。
优选地，所述二氧化硅为纳米二氧化硅，粒径为10-50nm。
可选地，每升所述水基银保护剂还包括：
聚甲氧基二甲醚2-5g、纳米二氧化钛1-2g、氧化钴锂0.1-0.5g和水性聚噻吩0.5-1.5g。
本申请使用的聚甲氧基二甲醚的聚合度N为3-8。
一种所述的水基银保护剂的制备方法，包括以下步骤：
将十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯加入水中，在第一温度条件下、以第一速度混合得到A组分；
将偶联剂和二氧化硅加入水中，在第二温度条件下、以第二速度混合得到B组分；
将乳化剂和稳定剂加入水中，在第三温度条件下、以第三速度混合得到C组分；
将A组分、B组分、C组分混合、搅拌得到所述水基银保护剂。
优选地，所述的制备方法还包括以下步骤：
将聚甲氧基二甲醚、纳米二氧化钛、氧化钴锂和水性聚噻吩混合得到组分D，然后将所述组分D加入所述A组分、所述B组分、所述C组分的混合物中，搅拌得到所述水基银保护剂。
优选地，将A组分、B组分、C组分混合的方法为：
第一阶段，在保温状态下将所述组分B匀速滴加到所述组分A中，然后在40-50℃保温0.5-1h，再按照5-10℃/min降温至20℃得到中间混合物；
第二阶段，在保温状态下将组分C匀速滴加到所述中间混合物中，然后升温至60℃保温10-20min，再按照1-2℃/min降温至20℃，即可。
可选地，所述第一温度、所述第二温度和所述第三温度均为55-60℃；所述第一速度、所述第二速度和所述第三速度均为800-1000r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)附着力强，耐磨性好；
(2)对元器件的保护时间大大延长；
(3)制备得到的水基银保护剂的稳定性好。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例1
取十八烷基硫醇40g、三甲基巯基磷酸酯10g、OP-10乳化剂20g、KH-550偶联剂5g、粒径为10nm的纳米二氧化硅10g、异丙醇10g，备用。
将上述十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯加入水中，在55℃条件下、以1000r/min的速度混合搅拌1小时得到A组分；
将KH-550和纳米二氧化硅加入水中，在60℃条件下、以800r/min的速度混合搅拌2小时得到B组分；
将OP-10和异丙醇加入水中，在55℃条件下、以1000r/min的速度混合搅拌1小时得到C组分；
将A组分、B组分、C组分混合、搅拌1小时得到1L水基银保护剂。
实施例2
取十八烷基硫醇60g、三甲基巯基磷酸酯4g、月桂醇聚氧乙烯醚60g、KH-570偶联剂2g、粒径为50nm的纳米二氧化硅5g、甘油15g、聚甲氧基二甲醚2g、纳米二氧化钛2g、氧化钴锂0.1g和水性聚噻吩1.5g，备用。
将上述十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯加入水中，在60℃条件下、以800r/min的速度混合搅拌1小时得到A组分；
将KH-570和纳米二氧化硅加入水中，在58℃条件下、以900r/min的速度混合搅拌2小时得到B组分；
将月桂醇聚氧乙烯醚和甘油加入水中，在60℃条件下、以800r/min的速度混合搅拌1小时得到C组分；
将A组分、B组分、C组分混合，将聚甲氧基二甲醚、纳米二氧化钛、氧化钴锂和水性聚噻吩混合得到组分D，然后将组分D加入A组分、B组分、C组分的混合物中，搅拌1小时得到1L水基银保护剂。
实施例3
取十八烷基硫醇50g、三甲基巯基磷酸酯6g、异构十三醇聚氧乙烯醚60g、KH-560偶联剂3g、粒径为30nm的纳米二氧化硅8g、二巯丁二酸12g、聚甲氧基二甲醚5g、纳米二氧化钛1g、氧化钴锂0.5g和水性聚噻吩0.5g，备用。
将上述十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯加入水中，在58℃条件下、以900r/min的速度混合得到A组分；
将KH-560和纳米二氧化硅加入水中，在55℃条件下、以1000r/min的速度混合得到B组分；
将异构十三醇聚氧乙烯醚和二巯丁二酸加入水中，在58℃条件下、以900r/min的速度混合得到C组分；
第一阶段，在保温状态下将组分B在400r/min的搅拌速度下匀速滴加到组分A中，然后在40℃保温1h，再按照5℃/min降温至20℃得到中间混合物；第二阶段，在保温状态下将组分C在400r/min的搅拌速度下匀速滴加到中间混合物中，然后升温至60℃保温20min，再按照1℃/min降温至20℃；
将聚甲氧基二甲醚、纳米二氧化钛、氧化钴锂和水性聚噻吩混合得到组分D，然后将组分D加入A组分、B组分、C组分的混合物中，搅拌得到1L水基银保护剂。
实施例4
取十八烷基硫醇45g、三甲基巯基磷酸酯8g、异构十三醇聚氧乙烯醚40g、KH-550偶联剂4g、粒径为40nm的纳米二氧化硅6g、甘油14g、聚甲氧基二甲醚3g、纳米二氧化钛1.5g、氧化钴锂0.4g和水性聚噻吩1g，备用。
将上述十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯加入水中，在55℃条件下、以900r/min的速度混合得到A组分；
将KH-550和纳米二氧化硅加入水中，在55℃条件下、以900r/min的速度混合得到B组分；
将异构十三醇聚氧乙烯醚和二巯丁二酸加入水中，在55℃条件下、以900r/min的速度混合得到C组分；
第一阶段，在保温状态下将组分B在400r/min的搅拌速度下匀速滴加到组分A中，然后在50℃保温0.5h，再按照10℃/min降温至20℃得到中间混合物；第二阶段，在保温状态下将组分C在400r/min的搅拌速度下匀速滴加到中间混合物中，然后升温至60℃保温10min，再按照2℃/min降温至20℃；
将聚甲氧基二甲醚、纳米二氧化钛、氧化钴锂和水性聚噻吩混合得到组分D，然后将组分D加入A组分、B组分、C组分的混合物中，搅拌得到1L水基银保护剂。
实施例5
取十八烷基硫醇55g、三甲基巯基磷酸酯5g、OP-10乳化剂30g、KH-570偶联剂3.5g、粒径为50nm的纳米二氧化硅7g、异丙醇11g、聚甲氧基二甲醚4g、纳米二氧化钛1.8g、氧化钴锂0.2g和水性聚噻吩1.2g，备用。
将上述十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯加入水中，在60℃条件下、以900r/min的速度混合得到A组分；
将KH-570和纳米二氧化硅加入水中，在60℃条件下、以900r/min的速度混合得到B组分；
将OP-10和异丙醇加入水中，在55℃条件下、以900r/min的速度混合得到C组分；
第一阶段，在保温状态下将组分B在400r/min的搅拌速度下匀速滴加到组分A中，然后在45℃保温0.8h，再按照8℃/min降温至20℃得到中间混合物；第二阶段，在保温状态下将组分C在400r/min的搅拌速度下匀速滴加到中间混合物中，然后升温至60℃保温15min，再按照1.5℃/min降温至20℃；
将聚甲氧基二甲醚、纳米二氧化钛、氧化钴锂和水性聚噻吩混合得到组分D，然后将组分D加入A组分、B组分、C组分的混合物中，搅拌得到1L水基银保护剂。
比较例1
与实施例1相比，区别在于，不添加偶联剂。
比较例2
与实施例2相比，区别在于，不添加纳米二氧化硅。
比较例3
与实施例1相比，区别在于，不添加偶联剂和纳米二氧化硅，但加入还原氧化石墨烯100mg。
为了测试本申请提供的水基银保护剂的稳定性和附着性能，取实施例和比较例所得的保护剂对镀银片进行保护，放置一段时间后进行30℃、5％硫化钾耐受试验、400℃高温耐受变色试验、有效性极限时间试验(放置N天之后硫化钾耐受时间仍能保持15分钟以上的)。
具体测试结果如下表1所示：
表1测试结果
项目 硫化钾耐受结果 400℃高温耐受结果 有效性极限时间/天
实施例1 30分钟后开始变色 40分钟后开始变色 260天
实施例2 35分钟后开始变色 45分钟后开始变色 275天
实施例3 46分钟后开始变色 52分钟后开始变色 352天
实施例4 50分钟后开始变色 55分钟后开始变色 350天
实施例5 48分钟后开始变色 50分钟后开始变色 348天
比较例1 25分钟后开始变色 20分钟后开始变色 180天
比较例2 18分钟后开始变色 25分钟后开始变色 200天
比较例3 12分钟后开始变色 20分钟后开始变色 175天
实施例1和实施例2的测试数据对比表明，聚甲氧基二甲醚、纳米二氧化钛、氧化钴锂和水性聚噻吩的添加，对水基银保护剂的稳定性、附着力和耐磨性都有很大的提高，这是因为增加聚甲氧基二甲醚改善了各成分之间的混合性能，进而提高了其协同作用，掺杂纳米二氧化钛和氧化钴锂至体系中，提高分散性能、亲水性能和化学稳定性，在银和二氧化硅之间形成过渡；加入水性聚噻吩保证整体的结合强度，提高其附着力和耐磨性。实施例2和实施例3-5的测试数据对比表明，本申请提供的制备方法可以进一步的提高银保护剂的性能，这是因为温度、搅拌速度和加料顺序以及升温降温过程对银保护剂内各成分的分布均产生影响，进而影响其整体性能；实施例1与比较例1的测试结果表明，偶联剂对于水基银保护剂的稳定性、附着力和耐磨性都有很大影响，这是因为偶联剂水解与银表面形成共价键的原因。实施例2与比较例2的测试结果表明，纳米二氧化硅对于水基银保护剂的性能也存在着较大影响，这是因为纳米二氧化硅在偶联剂的作用下会在银的表面形成交联的过渡层，提高了保护剂所形成的保护层的整体稳定性。为了进一步的证明相对于现有技术而言，本申请的方案的优势，特设定比较例3，测试结果对比表明，本申请提供的水基银保护剂的性能明显优于由十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯、乳化剂、稳定剂、还原氧化石墨烯组成的保护剂。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种水基银保护剂，其特征在于，每升所述水基银保护剂包括：
十八烷基硫醇40-60g、三甲基巯基磷酸酯4-10g、乳化剂20-60g、偶联剂2-5g、二氧化硅5-10g、稳定剂10-15g、聚甲氧基二甲醚2-5g、纳米二氧化钛1-2g、氧化钴锂0.1-0.5g和水性聚噻吩0.5-1.5g，余量为水。
2.根据权利要求1所述的水基银保护剂，其特征在于，所述乳化剂为OP-10、月桂醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的水基银保护剂，其特征在于，所述偶联剂为KH-550、KH-570、KH-560中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的水基银保护剂，其特征在于，所述稳定剂为异丙醇、甘油、二巯丁二酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的水基银保护剂，其特征在于，所述二氧化硅为纳米二氧化硅，粒径为10-50nm。
6.一种权利要求1-5任一项所述的水基银保护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将十八烷基硫醇、三甲基巯基磷酸酯加入水中，在第一温度条件下、以第一速度混合得到A组分；
将偶联剂和二氧化硅加入水中，在第二温度条件下、以第二速度混合得到B组分；
将乳化剂和稳定剂加入水中，在第三温度条件下、以第三速度混合得到C组分；
将A组分、B组分、C组分混合、搅拌得到所述水基银保护剂；
将聚甲氧基二甲醚、纳米二氧化钛、氧化钴锂和水性聚噻吩混合得到组分D，然后将所述组分D加入所述A组分、所述B组分、所述C组分的混合物中，搅拌得到所述水基银保护剂；
将A组分、B组分、C组分混合的方法为：第一阶段，在保温状态下将所述B组分匀速滴加到所述A组分中，然后在40-50℃保温0.5-1h，再按照5-10℃/min降温至20℃得到中间混合物；第二阶段，在保温状态下将C组分匀速滴加到所述中间混合物中，然后升温至60℃保温10-20min，再按照1-2℃/min降温至20℃，即可。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度、所述第二温度和所述第三温度均为55-60℃；所述第一速度、所述第二速度和所述第三速度均为800-1000r/min。
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