JP2015062077A - ナノ構造化物品及びナノ構造化物品の作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
様々な電源が可能であるが、RF電力が好ましい。これは、自己バイアスを、適切に構成された通電された電極上に形成するのに、周波数は十分高いが、得られるプラズマに定在波を作るには十分高くないためである。RF電力は、高出力(幅の広いウェブ又は基材、急速なウェブ速度)に対して測定可能である。RF電力が使用されるとき、電極上の負バイアスは、負自己バイアスであり、即ち電極上に負バイアスを誘発するために使用される、別個の電源は必要ない。RF電力が好ましいため、本記載の残りはそのことについてのみ焦点を当てる。
本発明の異方性ナノ構造体は、米国特許第5,888,594号(Davidら)に記載のプラズマ処理システムを、一部の修正を伴って使用することによって得られた。ドラム電極の幅は、14.5インチ(36.8cm)に増加され、プラズマシステム内の2つの区画間の分離は取り除かれ、よって、全排気はターボ分子ポンプによって実施され、したがって、プラズマプロセスで従来実施される動作圧力よりもはるかに低い動作圧力での操作だった。
プラズマ処理された表面の平均%反射率(%R)は、PerkinElmer Lamboda 950 UV−VIS−NIR Scanning Spectrophotometerを使用して測定された。各フィルムの1つのサンプルは、Yamato Black Vinyl Tape #200−38(Woodhaven,MIのYamato International Corporationから入手)をサンプルの裏側に貼り付けることによって調製された。両面からの透過率及び反射率が既定である透明なポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)フィルムを使用して、ブラックテープからの%反射率を確定した。このブラックテープは、ブラックテープとサンプルとの間に捕らえられた気泡がないことを確実にするためにローラーを用いてサンプルの裏側へ積層された。積分球検出器によって前面の合計%反射率(正反射及び拡散)を測定するために、テープのない側を開口部に対するように、サンプルを装置内に配置した。8°の入射角で測定された%反射率及び平均%反射率は、400〜800nmの範囲の波長に関するブラックテープの%反射率を引き算することによって計算された。
平均%透過率は、内部で組み立てられた装置で測定した。装置は、安定した源により通電された石英タングステンハロゲン(QTH)ランプ及び光源としてカスタムの4インチ(10.2cm)のSpectralon(商標)球体を使用し、D/0形状を使用して、サンプルの透過率を測定する。2つの検出器:ケイ素CCDは、可視及び近赤外(NIR)に使用され、InGaAsダイオードアレイはNIRの残部に使用される。Czerny−Turner光学レイアウト及び単一のグレーティングを備える、単純な分光写真器を、それぞれの検出器上の光分散に使用する。これは、波長範囲380nm〜1700nmにわたって、0°から60°の間で変化する入射測定角度で、フィルムサンプルの光学透過率測定を可能にする。垂直の入射角で透過率が測定され、平均%透過率は、以下のサンプルにおいて、400〜800nmの波長範囲で算出され、報告された。
水接触角は、静的接触角測定装置で測定された。装置は、デジタルカメラ、自動液体ディスペンサー、及び水滴の自動配置を介してハンズフリーの接触角を可能にするサンプルステージを備える。水滴の形状は自動的に捕捉され、次いでコンピュータによって水滴形状解析を介して解析され、静的接触角を測定する。
アクリルコーティングで充填された、40重量%の、20nmのシリカ粒子が、米国特許第5,104,929号(Bilkadi)に記載の方法により、Nalco 2327、SR444(ペンタエリスリトールトリアクリレート)、A−174(メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン)、及びIrgacure(商標)184(光開始剤)から調製された。コーティング配合物は、次いでイソプロピルアルコール(IPA)で希釈され、50重量%の溶液を形成した。コーティング溶液は次いで、下塗りされた2ミル(50.8μm)のPETフィルム上にコーティングされた。溶液は注射器でコーティングダイに圧送され、コーティングは、120℃に設定されたオーブンを通過させて乾燥させ、次いでUV源によって硬化させた。得られる硬化したコーティングは、厚さが約4マイクロメートルだった。サンプルは、異なる処理時間(30、60、90、120、150、及び180秒)で酸素プラズマによって処理された。平均%反射率が測定され表1に報告された。サンプル2〜7では、反射における有意な減少が得られ、90秒の処理は、最高の反射挙動をもたらした。
SR295(ペンタエリスリトールテトラアクリレート)(240gm)、SR238(ヘキサンジオールジアクリレート)(240gm)及びSR506(イソボルニルアクリレート)(120gm)が組み合わされて、混合された。5nmのシリカ粒子、Nalco 2326(400gm)が1qt(0.946L)のジャーに充填された。1−メトキシ−2−プロパノール(450gm)、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン(27.82gm)及び5%のProstab 5128(ヒンダードアミンニトロオキシド阻害物質)を水中で(0.23gm)で一緒に混合し、撹拌しながら、コロイド状の分散液に添加した。ジャーを密封し、80℃で16時間加熱した。表面改質されたシリカ分散液(1166gm)、SR295、SR238及びSR506の樹脂混合物(70gm)、並びに水中で5%のProstab(0.58gm)を組み合わせて混合した。水及び1−メトキシ−2−プロパノールは、回転蒸発によって混合物から除去した。これはSiO2樹脂混合物の透明な組成物(184.6gm)を生じた。配合物内の修飾シリカの重量%は約60重量%だった。20nmのシリカ粒子の濃度の調製は、Nalco 2326をNalco 2327に代えることによって、同一の手順で実施された。ナノ粒子が充填された樹脂は、アクリルハードコートの配合物中に、シリカのナノ粒子の様々な濃度に関して、SR295、SR238、及びSR506の混合物で希釈した。ハードコートは次いで、表2による、2種類の異なる粒径(5nm及び20nm)及び様々な濃度(10重量%、20重量%、40重量%、及び50重量%)の、アクリルコーティング混合物中のナノ粒子で、下塗りされた5ミル(127μm)のPETフィルムに塗布された。1つの側面のプラズマ処理は、次いで、異なる処理時間(30、60、90、120、150及び180秒)に対応して、様々なウェブ速度(10(0.0508)、5(0.0254)、3.3(0.0168)、2.5(0.0127)、1.7(0.0086)、及び1.3フィート/分(0.0066m/分))で実施された。1つの側面が処理されたサンプルの透過率スペクトルが測定され、波長範囲400〜800nmにおける平均%透過率が測定され、表2に報告され、対応する透過率向上結果は、以下の表3に報告される。
MA0736 POSS(商標)分子(Hybrid Plastics Inc.(Hattiesburg,MS)から入手可能)、CN991(Sartomer(Exton,PA)からの脂肪族アクリル酸ウレタン)、CN2303(Sartomerからのアルコキシル化多官能性アクリレートオリゴマー)、テトラヒドロフルフリルアルコール(TFHA)、及びLucirin(商標)TPO−L(BASFから入手可能な光開始剤)のブレンドから作製されたコーティング溶液は、下塗りされたPETフィルムに塗布され、UV源によって硬化された。コーティングされたフィルムは次いで酸素プラズマで90秒間処理された。%反射率が測定され、表4に配合物及び条件と共に報告された。
Imperm(商標)103は、3重量%のナノスケールタルクを含み、Nanocor Inc.から市販されているナイロンMXD6である。フィルムサンプルは、スロットダイを通じて溶融押出成形プロセスによって、Imperm 103から調製され、次いでAr−O2プラズマによって、異なる処理時間(30、60、及び90秒)に応じて処理された。%反射率が次いで測定され、表5に報告された。
本実施例では、実施例1のサンプル#5は、パーフルオロポリエーテル−シラン(3M Compnayから入手可能なEGC−1720)溶液を、エッチングされた表面に塗布することによって更に処理された。サンプル#1、サンプル#5、及びEGC−1720で処理されたサンプル#5の静的接触角及び透過率が測定された。結果を以下の表6で報告する。水との接触角は、10度以下から120度を超えるまで調整可能であるように示されている。
このサンプルでは、ミクロ構造体(米国特許出願公開第20080050560(A1)号における、37重量%の20nmシリカ粒子で充填されたコーティングから作製された、輝度向上フィルム−BEF)を含有する基材ウェブは、プラズマ処理によってミクロ構造体の頂部でナノ構造体を生成するために使用された。エッチング処理に関しては、酸素ガスが、流量500sccm、圧力8ミリトール(1.07Pa)、及び電力が2000ワットにそれぞれ維持された状態で、90秒の処理時間で使用された。パーセント反射率が測定された。波長範囲400〜800nmにおける平均%反射率は、2.2%〜1%に減少され、表面反射における50%の低減である。
上記の実施例2のプラズマエッチングされたサンプルのうちの2つ(10重量%濃度の60秒及び180秒でエッチングされた20nmシリカ粒子)は、断面の高解像度走査電子顕微鏡(HRSEM)によって特徴付けられた。結果は図5(5フィート/分(0.0254m/分))及び図6(1.3フィート/分(0.0066m/分))に示される。エッチングはサブ100nm範囲において異方性であるということが明らかである。10〜50nmの直径範囲のいくつかの穴及びピラーは、深さが500nmの範囲のオーダーであり、5:1以上のアスペクト比に至る。図6において「A」とマークされた穴は、直径27ナノメートル及び深さ480nmを有し、一方で、「B」とマークされたピラーは直径18ナノメートル及び深さ364ナノメートルを有する。これらの構造体の対応するアスペクト比は、約20:1に迫る。
可撓性太陽光吸収シートは、押出成形複製プロセスで調製され、その後、構造体表面のプラズマエッチングで処理された。炭素充填された熱可塑性ポリウレタン(PolyOne Corp(Cleveland,OH)から入手可能なURC7000−TC−1)は、押出成形機で溶融され、押出シートダイを通じて、距離が約3mm離れて、深さ0.5cm及び直径2mmの穴のアレイで穿孔されたキャスティングロール上に成形された。押出成形機は、約3.2cmの直径、80rpmの送り速度、及び100℃〜250℃の上昇温度プロファイルを有した。押出成形複製キャスティングロールは、炭素充填されたポリマー溶融物をキャスティング複製ツールロール内に、圧力0.24MPaで押すことができる、ニップロールを備えた、3つのロールスタックのセンターロールだった。押出成形複製キャスティングプロセスは、0.61m/分の速度で操作された。押出成形の複製されたキャストシートの合計厚さは1.1cmであり、1.0cmの高い支柱又はコラム、及び0.1cm厚さの連続ベースフィルムを備えた。この不透明なコラムに構造化されたシートの%反射率は次いで、Lambda 950分光光度計で3.1%であると測定された。不透明な構造化シートは測定可能な光透過率を有さなかったため、%吸収率は、1−%R又は96.9吸収率であると算出された。
本発明の物品は、実施例1のサンプル5に従って、酸素プラズマ及び120秒のエッチング時間を使用して調製された。異方性にエッチングされたランダムなナノ構造体の接着力は、2つの異なるタイプの接着剤(高品質なシリコーン接着剤及び「超強度」のアクリル系接着剤)に対して測定された。比較用に、実施例1のように、ハードコート塗布された基材の、エッチングされていないサンプルが使用された。接着剤の強度を試験するために、180度の剥離試験器が使用された。
ASTM D−3363−05の試験方法による鉛筆高度試験が、実施例1のサンプル4の表面硬度を評価するために使用された。鉛筆の完全なセットの等級付けの完全なセットは、硬度9H、8H、7H、6H、5H、4H、3H、2H、F、HB、B、2B、3B、4B、5B、6B、7B、8B、及び9B(後者が最も柔らかい鉛筆)で開始する。試験を実施するために、約1インチ(2.54cm)の長さの線をサンプル上で作るために、鉛筆が使用された。鉛筆が目に見えるスクラッチを表面上に残した場合、次ぎに柔らかい鉛筆をとって試験を繰り返す。目に見えるマークを残していない第1鉛筆の数は、表面の「鉛筆硬度」の格付けである。実施例1のサンプル4が、本試験方法によって4Hであると見出された。
最後に、本発明の好ましい形態の一部を以下に付記する。
1.マトリックス及びナノスケールの分散相を含み、かつランダムなナノ構造化異方性表面を有する、ナノ構造化物品。
2.前記ナノ構造化異方性表面が、約5:1以上の、幅に対する高さの比を有するナノスケール構造を含む、付記1に記載の物品。
3.前記ナノスケール構造が、約10:1以上の、幅に対する高さの比を有する、付記2に記載の物品。
4.前記ナノスケール構造が、ナノピラーを含む、付記2又は3に記載の物品。
5.前記ナノピラーの大半が、分散相物質で末端保護されている、付記4に記載の物品。
6.前記マトリックスが、ポリマーを含む、付記1に記載の物品。
7.前記マトリックスが、ポリカーボネート、ポリ(メタ)アクリレート、ポリエステル、ナイロン、シロキサン、フルオロポリマー、ウレタン、又はこれらのブレンド若しくはこれらのコポリマーを含む、付記6に記載の物品。
8.前記マトリックスが、無機材料を含む、付記1に記載の物品。
9.前記マトリックスが、酸化ケイ素又は炭化タングステンを含む、付記8に記載の物品。
10.前記マトリックスが、合金又は固溶体を含む、付記1に記載の物品。
11.前記分散相が、ナノ粒子、ナノチューブ、又はナノ繊維を含む、付記1に記載の物品。
12.前記分散相が、ナノ粒子を含む、付記11に記載の物品。
13.前記ナノ粒子が、SiO 2 、ZrO 2 、TiO 2 、ZnO、炭酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化インジウムスズ、酸化アンチモンスズ、ポリ(テトラフルオロエチレン)、又はカーボンを含む、付記12に記載の物品。
14.前記ナノ粒子が、表面改質されている、付記13に記載の物品。
15.前記分散相が、かご状分子、超分岐分子、ミセル、又は逆ミセルを含む、付記1に記載の物品。
16.前記分散相が、かご状分子を含む、付記15に記載の物品。
17.前記かご状分子が、オリゴマー多面型シルセスキオキサンである、付記16に記載の物品。
18.前記ナノ構造化異方性表面の表面反射率は、非処理表面の表面反射率の約50%以下である、付記1に記載の物品。
19.前記ナノ構造化異方性表面のパーセント反射率が、約2%未満である、付記18に記載の物品。
20.前記ナノ構造化異方性表面の前記パーセント反射率が、約1%未満である、付記19に記載の物品。
21.前記ナノ構造化異方性表面のパーセント透過率が、非処理表面のパーセント透過率の約2%以上である、付記1に記載の物品。
22.前記ナノ構造化異方性表面が、約20°未満の水接触角を有する、付記1に記載の物品。
23.前記ナノ構造化異方性表面が、約15°未満の水接触角を有する、付記22に記載の物品。
24.前記ナノ構造化異方性表面が、約10°未満の水接触角を有する、付記23に記載の物品。
25.前記物品が、前記ナノ構造化異方性表面に取り付けられた、インク、封止材、接着剤、又は金属を含む層若しくはコーティングを更に含む、付記1に記載の物品。
26.前記層若しくはコーティングが、非処理表面に対してよりも、前記ナノ構造化異方性表面に対して、改善された接着力を有する、付記25に記載の物品。
27.前記ナノ構造化異方性表面が、非処理表面よりも約2%以上の光を吸収する、付記1に記載の物品。
28.前記ナノ構造化異方性表面が、約2H超の鉛筆硬度を有する、付記1に記載の物品。
29.前記ナノ構造化異方性表面が、約4H超の鉛筆硬度を有する、付記28に記載の物品。
30.前記マトリックス内の前記分散相の濃度が、約1重量%〜約50重量%である、付記1に記載の物品。
31.前記マトリックスの表面の前記分散相の濃度が、約5重量%〜約90重量%である、付記1に記載の物品。
32.前記分散相の濃度が、前記マトリックス内よりも、前記マトリックスの表面での方が高い、付記1に記載の物品。
33.前記物品が、基材を更に含む、付記1に記載の物品。
34.前記基材が、ポリマー基材、ガラス基材、又は機能性デバイスである、付記33に記載の物品。
35.前記基材が、太陽光機能性デバイスである、付記34に記載の物品。
36.前記基材が、可撓性太陽光機能性デバイスである、付記35に記載の物品。
37.前記物品が、フルオロケミカル撥き剤層を更に含む、付記1に記載の物品。
38.前記物品が、前記ナノ構造化異方性表面をその上に有するマイクロ構造化表面を含む、付記1に記載の物品。
39.ランダムなナノ構造化表面を作製する方法であって、
(a)ナノ分散相を含むマトリックスを提供する工程と、
(b)プラズマを使用して前記マトリックスを異方性エッチングし、ランダムなナノ構造化表面を形成する工程と、を含む、方法。
40.前記マトリックスが、少なくとも約100nmの深さまでエッチングされる、付記39に記載の方法。
41.ランダムなナノ構造化表面を作製する方法であって、
(a)ナノ分散相を含むマトリックスを提供する工程と、
(b)プラズマを使用して前記ナノ分散相の少なくとも一部分をエッチングし、ランダムなナノ構造化表面を形成する工程と、を含む、方法。
42.前記ナノ構造化表面をプラズマで2回目の処理に供する工程を更に含む、付記39又は41に記載の方法。
43.前記方法が、円筒型の反応性イオンエッチングを使用して、ロールツーロールで実施される、付記39又は41に記載の方法。
44.前記エッチングが、約1ミリトール(0.133Pa)〜約20ミリトール(2.67Pa)の圧力で実行される、付記39又は41に記載の方法。
45.前記プラズマがC 3 F 8 H/O 2 プラズマである、付記39又は41に記載の方法。
Claims (45)
- マトリックス及びナノスケールの分散相を含み、かつランダムなナノ構造化異方性表面を有する、ナノ構造化物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面が、約5:1以上の、幅に対する高さの比を有するナノスケール構造を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記ナノスケール構造が、約10:1以上の、幅に対する高さの比を有する、請求項2に記載の物品。
- 前記ナノスケール構造が、ナノピラーを含む、請求項2又は3に記載の物品。
- 前記ナノピラーの大半が、分散相物質で末端保護されている、請求項4に記載の物品。
- 前記マトリックスが、ポリマーを含む、請求項1に記載の物品。
- 前記マトリックスが、ポリカーボネート、ポリ(メタ)アクリレート、ポリエステル、ナイロン、シロキサン、フルオロポリマー、ウレタン、又はこれらのブレンド若しくはこれらのコポリマーを含む、請求項6に記載の物品。
- 前記マトリックスが、無機材料を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記マトリックスが、酸化ケイ素又は炭化タングステンを含む、請求項8に記載の物品。
- 前記マトリックスが、合金又は固溶体を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記分散相が、ナノ粒子、ナノチューブ、又はナノ繊維を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記分散相が、ナノ粒子を含む、請求項11に記載の物品。
- 前記ナノ粒子が、SiO2、ZrO2、TiO2、ZnO、炭酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、酸化インジウムスズ、酸化アンチモンスズ、ポリ(テトラフルオロエチレン)、又はカーボンを含む、請求項12に記載の物品。
- 前記ナノ粒子が、表面改質されている、請求項13に記載の物品。
- 前記分散相が、かご状分子、超分岐分子、ミセル、又は逆ミセルを含む、請求項1に記載の物品。
- 前記分散相が、かご状分子を含む、請求項15に記載の物品。
- 前記かご状分子が、オリゴマー多面型シルセスキオキサンである、請求項16に記載の物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面の表面反射率は、非処理表面の表面反射率の約50%以下である、請求項1に記載の物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面のパーセント反射率が、約2%未満である、請求項18に記載の物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面の前記パーセント反射率が、約1%未満である、請求項19に記載の物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面のパーセント透過率が、非処理表面のパーセント透過率の約2%以上である、請求項1に記載の物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面が、約20°未満の水接触角を有する、請求項1に記載の物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面が、約15°未満の水接触角を有する、請求項22に記載の物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面が、約10°未満の水接触角を有する、請求項23に記載の物品。
- 前記物品が、前記ナノ構造化異方性表面に取り付けられた、インク、封止材、接着剤、又は金属を含む層若しくはコーティングを更に含む、請求項1に記載の物品。
- 前記層若しくはコーティングが、非処理表面に対してよりも、前記ナノ構造化異方性表面に対して、改善された接着力を有する、請求項25に記載の物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面が、非処理表面よりも約2%以上の光を吸収する、請求項1に記載の物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面が、約2H超の鉛筆硬度を有する、請求項1に記載の物品。
- 前記ナノ構造化異方性表面が、約4H超の鉛筆硬度を有する、請求項28に記載の物品。
- 前記マトリックス内の前記分散相の濃度が、約1重量%〜約50重量%である、請求項1に記載の物品。
- 前記マトリックスの表面の前記分散相の濃度が、約5重量%〜約90重量%である、請求項1に記載の物品。
- 前記分散相の濃度が、前記マトリックス内よりも、前記マトリックスの表面での方が高い、請求項1に記載の物品。
- 前記物品が、基材を更に含む、請求項1に記載の物品。
- 前記基材が、ポリマー基材、ガラス基材、又は機能性デバイスである、請求項33に記載の物品。
- 前記基材が、太陽光機能性デバイスである、請求項34に記載の物品。
- 前記基材が、可撓性太陽光機能性デバイスである、請求項35に記載の物品。
- 前記物品が、フルオロケミカル撥き剤層を更に含む、請求項1に記載の物品。
- 前記物品が、前記ナノ構造化異方性表面をその上に有するマイクロ構造化表面を含む、請求項1に記載の物品。
- ランダムなナノ構造化表面を作製する方法であって、
(a)ナノ分散相を含むマトリックスを提供する工程と、
(b)プラズマを使用して前記マトリックスを異方性エッチングし、ランダムなナノ構造化表面を形成する工程と、を含む、方法。 - 前記マトリックスが、少なくとも約100nmの深さまでエッチングされる、請求項39に記載の方法。
- ランダムなナノ構造化表面を作製する方法であって、
(a)ナノ分散相を含むマトリックスを提供する工程と、
(b)プラズマを使用して前記ナノ分散相の少なくとも一部分をエッチングし、ランダムなナノ構造化表面を形成する工程と、を含む、方法。 - 前記ナノ構造化表面をプラズマで2回目の処理に供する工程を更に含む、請求項39又は41に記載の方法。
- 前記方法が、円筒型の反応性イオンエッチングを使用して、ロールツーロールで実施される、請求項39又は41に記載の方法。
- 前記エッチングが、約1ミリトール(0.133Pa)〜約20ミリトール(2.67Pa)の圧力で実行される、請求項39又は41に記載の方法。
- 前記プラズマがC3F8H/O2プラズマである、請求項39又は41に記載の方法。
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