JP2009162965A - 反射防止構造の形成方法および反射防止構造 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材層上に配置された、基材よりもエッチングされにくい粒子をマスクとして、粒子と共に基材層をエッチングし、かつ粒子が消失する前にエッチング加工を停止する反射防止構造の形成方法。前記粒子に対する前記基材のエッチング速度の比は1を超え5以下である。同様に形成された原盤をもとにしたスタンパーを用い、ナノインプリント法により反射防止構造を形成させることもできる。
【選択図】図1
Description
基板上に基材層を形成させる工程と、
前記基材層上に粒子捕捉層を形成させる工程と、
前記粒子捕捉層上に平均粒子径が20〜1000nmの粒子が1層以上積層された多粒子層を形成させる工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子を粒子捕捉層に埋め込む工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子だけを残存させ、それ以外の粒子を除去する工程と、
前記粒子捕捉層を除去する工程と、
前記基材層上の粒子をマスクとして前記基材層を反応性イオンエッチングによってエッチング加工して突起を形成させ、エッチング条件における、前記粒子に対する前記基材のエッチング速度の比が1を超え5以下となるようにして、エッチングによって粒子が消失する前にエッチング加工を停止する工程と、
を含んでなるものである。
基板上に基材層を形成させる工程と、
前記基材層上に粒子捕捉層を形成させる工程と、
前記粒子捕捉層上に平均粒子径が20〜1000nmの粒子が1層以上積層された多粒子層を形成させる工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子を粒子捕捉層に埋め込む工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子だけを残存させ、それ以外の粒子を除去する工程と、
前記粒子捕捉層を除去する工程と、
前記基材層上の粒子をマスクとして前記基材層を反応性イオンエッチングによってエッチング加工して突起を形成させ、エッチング条件における前記粒子に対する前記基材のエッチング速度が1を超え5以下となるようにして、エッチングによって粒子が消失する前にエッチング加工を停止する工程と、
によって基板上に複数の突起が配置された原盤を形成させ、
前記原盤を用いて、その逆パターンを有するナノインプリント用スタンパーを作製する工程と、
前記ナノインプリント用スタンパーを用いてナノインプリント法によって、前記原盤パターンのレプリカを形成させることを含んでなるものである。
基板上に基材層を形成させる工程と、
前記基材層上に粒子捕捉層を形成させる工程と、
前記粒子捕捉層上に平均粒子径が20〜1000nmの粒子が1層以上積層された多粒子層を形成させる工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子を粒子捕捉層に埋め込む工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子だけを残存させ、それ以外の粒子を除去する工程と、
前記粒子捕捉層を除去する工程と、
前記基材層上の粒子をマスクとして前記基材層を反応性イオンエッチングによってエッチング加工して突起を形成させ、エッチング条件における前記粒子に対する前記基材のエッチング速度が1を超え5以下となるようにして、エッチングによって粒子が消失する前にエッチング加工を停止する工程と、
によって基板上に複数の突起が配置された原盤を形成させ、
前記原盤を用いて形成された、前記原盤の逆パターンを有するものである。
(1)加熱により少なくとも1回は流動性を発現できること、
(2)ガラス転移温度が、粒子のガラス転移温度、融点、または焼結温度のいずれよりも低いこと、
(3)粒子分散液および洗浄液によって溶解、剥離、表面荒れなどのダメージを受けないこと、および
(4)粒子捕捉層をエッチング除去する条件において基材層、粒子に対するエッチング選択比が1を超えるものであること。
Neff=N0・(1−S1)+N1・S1 ・・・(1)
となる。突起形状は円錘形であるから、突起高さHにおける突起半径R(H)を用いて、S1は
S1∝(R(H))2 ・・・(2)
の関係がある。ここで、突起形状を基板垂直方向の断面から見た際の突起が形成する曲線を突起形状関数A(H)と定義する。突起形状を先端部が先鋭化している場合、突起形状関数A(H)は、
A(H)=C・H ・・・(3)
となり、高さHに比例する関数となる。ここで、Cは突起の傾きを表す定数である。(1)〜(3)式を用いて、基板垂直方向の高さHにおける屈折率を計算すると、図4のaのような直線が得られる。一方、本発明で得られる先端部が丸まった突起形状の場合、突起形状関数A(H)は2次関数でフィッティングすることができ、
A(H)=C・H2 ・・・(4)
となる。ここでCは定数である。(1)、(2)、(4)式を用いて、前記同様に高さHに対する屈折率を計算した結果、図4のbのような曲線になる。図4のaおよびbを比較すると、本発明で得られる突起形状では、基板側から外部への屈折率分布が線形的に変化し、急峻に屈折率が変化する領域がない、滑らかな屈折率分布が得られる。一方、粒子203aを残存させずエッチングを行い、突起先端部が先鋭化すると、屈折率分布に急峻な変化が起こる領域が存在することがわかる。すなわち、滑らかな屈折率分布が得られる本発明の突起形状では、高い反射防止効果が得られることとなる。
なお、突起の先端に粒子が残留しているかどうかは、走査型電子顕微鏡により観察することで確認することができる。得られた反射防止構造の断面を観察すると、基材層に由来する突起と、その先端に残存している粒子とが明確に区別できる。また、粒子が残存している状態でエッチング処理を終了させるためには、一般に、エッチング時間を変化させたときの断面構造を観察し、検量線を作成して粒子が消失するタイミングを決定し、それをもとにエッチングを終了させる時間を決定することにより行う。
基板として4インチの石英基板(旭硝子株式会社製、合成石英ガラスAQ(商品名))を用意した。反射防止構造を形成する基材として、スピン・オン・グラス材料(以下、SOG材料ということがある)(東京応化工業株式会社製、OCD−T7(商品名))をスピンコート法によって、2000rpmで40秒間スピンコートした後、110℃のホットプレート上で90秒間ベークした。さらに、N2オーブンで300℃で35分間アニールした。このときのSOG膜厚を、走査型電子顕微鏡(Scanning electron microscope、以下、SEMということがある)にて観察した結果、450nmであった。さらに、粒子捕捉材料としてハーフミクロン対応レジスト(東京応化工業株式会社製THMR−ip3250(商品名))をスピンコート法によって、2000rpm、35秒間の条件でスピンコートした後、110℃のホットプレート上で90秒間ベークを行った。粒子捕捉層の膜厚を確認したところ、55nmであり、平均粒子径200nmの粒子を単層のみ接着するのに適した薄膜を得た。その後、平行平板型エッチング装置(キャノンアネルバ株式会社製、DEM−451(商品名))により、粒子捕捉層表面を親水化処理した。エッチング条件は、酸素ガスを用い、流量30sccm、圧力0.1Torr、電力100W、で5秒間行った。さらに、水分散されたコロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製、PL−13(商品名)、シリカ平均粒子径200nm、CV値10%、シリカ粒子濃度30wt%)をスピンコート法によって、1000rpm、60秒間スピンコートして、粒子が2〜3層積層された多粒子層を形成させた。その後、石英基板を210℃のホットプレート上で30分間ベーク処理して、多粒子層の最下層粒子のみを基板に接着した。得られた基板を水超音波洗浄によって、10分間洗浄を行った後、排水を行い、さらに洗浄用の純水を入れ替えた後1分間超音波洗浄を行って、基板に接着されていない余剰粒子を除去した。得られた基板の断面をSEMで確認した結果、粒子の一部分が粒子捕捉層に埋め込まれた単粒子層状のシリカ粒子が観察された。
R(H)=−0.0126H2+350 ・・・(5)
と、二次関数でフィッティングでき、なだらかな屈折率分布をもつ反射防止形状が得られていた。
基板として6インチのSi基板(株式会社SUMCO製)を用意した。実施例1と同様の方法によって、6インチSi基板上のSOGに突起間隔210nm、突起高さ350nmの反射防止構造を形成させた。得られた基板を10分間間水洗し、100℃のホットプレート上で乾燥した。このとき、突起先端部のシリカ粒子は、エッチング中にSOG界面と反応しているため密着性が高く、洗浄中に突起先端部から剥離することはなかった。
スルファミン酸ニッケル: 600g/L
ホウ酸: 40g/L
界面活性剤(ラウリル硫酸ナトリウム) :0.15g/L
pH: 4.0
電流密度: 20A/dm2
原盤から、電鋳膜および導電膜を剥離して、ナノインプリント用スタンパーを得た。ナノインプリント用スタンパーの表面には、原盤側のSOGが一部付着していたため、CF4ガスを用いたエッチングによって、残渣を除去するためのクリーニングを実施した。エッチング条件は、流量30sccm、圧力0.06Torr、電力100Wとして、エッチング処理を行った。スタンパー表面をSEMで観察した結果原盤の突起パターンとは逆パターンを有するホールパターンがスタンパー全面に形成されていることが確認された。その後、スタンパーの不要部分を金属刃で打ち抜くことににより所望の形状のナノインプリント用スタンパーを得た。
得られたナノインプリント用スタンパーに、ナノインプリント用離型剤(ダイキン化成品販売株式会社製デュラサーフHD−1100(商品名))を3000rpmで20秒間塗布した後、60℃のホットプレート上で1時間ベークを行い、離型剤処理を施した。
基板として6インチのSi基板(株式会社SUMCO製)を用意した。反射防止構造を形成する基材として、ハーフミクロン対応レジスト(東京応化工業株式会社製THMR−ip3250(商品名))を乳酸エチルで30%に希釈した溶液をSi基板上に2000rpmで40秒間スピンコートした後、110℃のホットプレートで90秒間ベークした。さらに、N2オーブンを用いて、250℃で1時間アニールしてレジストを熱硬化させて、レジスト層(基材層)を形成させた。触針式段差計(テーラーホブソン株式会社製、Tallystep(商品名))により測定したところ、レジスト層の膜厚は400nmであった。続いて、粒子捕捉層としてPMMAを55nmの厚さで製膜した。その後、平行平板型エッチング装置(キャノンアネルバ株式会社製、DEM−451(商品名))により、粒子捕捉層表面を親水化処理した。エッチング条件は、酸素ガスを用い、流量30sccm、圧力0.1Torr、電力100Wとして、5秒間エッチング加工を行った。さらに、水分散の耐熱ポリスチレン粒子(JSR株式会社製、平均粒子径200nm、CV値5%、粒子濃度30wt%)をスピンコート法によって、1000rpm、60秒間スピンコートして粒子が2〜3層積層された多粒子層を形成させた。その後、Si基板を130℃のホットプレート上で5分間ベーク処理して、多粒子層の最下層のみを基板と接着した。得られた基板を水超音波洗浄によって、10分間洗浄を行った後、排水を行い、さらに洗浄用の純水を入れ替えた後1分間超音波洗浄を行って、基板に接着されていない余剰粒子を除去した。得られた基板の断面をSEMで確認した結果、粒子捕捉層に粒子の一部分が埋め込まれた単粒子層状のポリスチレン粒子が観察された。
基板として4インチの石英基板(旭硝子株式会社製、合成石英ガラスAQ(商品名))を用意した。反射防止構造を形成する基材として、SOG材料(東京応化工業株式会社製、OCD−T12(商品名))をスピンコート法によって、2000rpmで40秒間スピンコートした後、110℃のホットプレート上で90秒間ベークした。さらに、N2オーブンで300℃、35分間アニールした。このときのSOG膜厚を、SEMにて観察した結果、480nmであった。さらに、粒子捕捉材料としてハーフミクロン対応レジスト(東京応化工業株式会社製、THMR−ip3250(商品名))をスピンコート法によって、2000rpm、35秒間スピンコートした後、110℃のホットプレート上で90秒間ベークを行った。粒子捕捉層の膜厚を確認したところ、55nmであり、平均粒子径200nmの粒子を単層のみ接着するのに適した薄膜を得た。その後、平行平板型エッチング装置(キャノンアネルバ株式会社製、DEM−451(商品名))により、粒子捕捉層表面を親水化処理した。エッチング条件は、酸素ガスを用い、流量30sccm、圧力0.1Torr、電力100W、で5秒間行った。さらに、水分散されたコロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社製、PL−13(商品名)、シリカ平均粒子径200nm、CV値10%、シリカ粒子濃度30wt%)をスピンコート法によって、1000rpm、60秒間スピンコートして、粒子が2〜3層積層された多粒子層を形成させた。その後、石英基板を210℃のホットプレート上で30分間ベーク処理して、多粒子層の最下層粒子のみを基板に接着した。得られた基板を水超音波洗浄によって、10分間洗浄を行った後、排水を行い、さらに洗浄用の純水を入れ替えた後1分間超音波洗浄を行って、基板に接着されていない余剰粒子を除去した。得られた基板の断面をSEMで確認した結果、粒子捕捉層に埋め込まれた単粒子層状のシリカ粒子が観察された。
実施例1と同様の材料、方法によって得られた単粒子層基板を用いて、基材のSOGをエッチングした。このときのエッチング条件は、CF4ガスを用いて、流量30sccm、圧力0.01Torr、電力100Wとして、12分間エッチング加工を行い、エッチングマスクに用いたシリカ粒子が完全に消失するまでエッチングを実施した。得られた基板断面をSEMで詳細に観察した。実施例1と同様に、エッチング過程でシリカ粒子がスリミングされ、突起状のパターンが形成されてたが、突起個数のうち30%の突起はオーバーエッチングにより突起先端が先鋭化していた。突起間の平均間隔は210nm、突起の平均高さは340nmであり、アスペクト比1.7の突起が形成されていた。
102 突起
202 基材
203 粒子
203a エッチング後に残存した粒子
204 粒子捕捉層
205 単粒子層
206 多粒子層
607 原盤;
608 スタンパー
609 第二の基板
610 第二の基材層
611 レプリカ;
Claims (10)
- 基板上に基材層を形成させる工程と、
前記基材層上に粒子捕捉層を形成させる工程と、
前記粒子捕捉層上に平均粒子径が20〜1000nmの粒子が1層以上積層された多粒子層を形成させる工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子を粒子捕捉層に埋め込む工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子だけを残存させ、それ以外の粒子を除去する工程と、
前記粒子捕捉層を除去する工程と、
前記基材層上の粒子をマスクとして前記基材層を反応性イオンエッチングによってエッチング加工して突起を形成させ、エッチング条件における、前記粒子に対する前記基材のエッチング速度の比が1を超え5以下となるようにして、エッチングによって粒子が消失する前にエッチング加工を停止する工程と、
を含んでなる、基板上に複数の突起が配置された反射防止構造の形成方法。 - 基板上に基材層を形成させる工程と、
前記基材層上に粒子捕捉層を形成させる工程と、
前記粒子捕捉層上に平均粒子径が20〜1000nmの粒子が1層以上積層された多粒子層を形成させる工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子を粒子捕捉層に埋め込む工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子だけを残存させ、それ以外の粒子を除去する工程と、
前記粒子捕捉層を除去する工程と、
前記基材層上の粒子をマスクとして前記基材層を反応性イオンエッチングによってエッチング加工して突起を形成させ、エッチング条件における前記粒子に対する前記基材のエッチング速度が1を超え5以下となるようにして、エッチングによって粒子が消失する前にエッチング加工を停止する工程と、
によって基板上に複数の突起が配置された原盤を形成させ、
前記原盤を用いて、その逆パターンを有するナノインプリント用スタンパーを作製する工程と、
前記ナノインプリント用スタンパーを用いてナノインプリント法によって、前記原盤パターンのレプリカを形成させることを含んでなる、複数の突起が配置された反射防止構造の形成方法。 - 前記基材層の材質がシリカ系材料、シリコーン系材料、およびシルセスキオキサン系材料からなる群から選択される少なくとも1種類の材料であり、前記粒子の材質がシリカ系材料である、請求項1または2に記載の反射防止構造の形成方法。
- 前記基材層の材質がシルセスキオキサン系材料であり、前記粒子の材質がシリカ系材料であって、反射防止構造を形成させた後に、さらに400℃〜1000℃の範囲内で熱処理すること含んでなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の反射防止構造の形成方法。
- 前記ナノインプリント用スタンパーの材質または前記レプリカの材質がシルセスキオキサン系材料であり、前記ナノインプリント用スタンパーまたは前記レプリカの形成後に400℃〜1000℃の範囲内で熱処理する、請求項3に記載の反射防止構造の形成方法。
- 前記基材層の材質がアクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイミド樹脂からなる群から選択される少なくとも1種類の材料であり、前記粒子の材質がポリスチレン樹脂である、請求項1または2に記載の反射防止構造の形成方法。
- エッチング加工後に残存している80%以上の粒子の体積が、エッチング加工前の粒子の体積に対して0%を超え25%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の反射防止構造の形成方法。
- 前記粒子のCV値が15%以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の反射防止構造の形成方法。
- 請求項1〜8に記載のいずれかの方法により形成された、反射防止構造。
- 基板上に基材層を形成させる工程と、
前記基材層上に粒子捕捉層を形成させる工程と、
前記粒子捕捉層上に平均粒子径が20〜1000nmの粒子が1層以上積層された多粒子層を形成させる工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子を粒子捕捉層に埋め込む工程と、
前記多粒子層における最下層を構成する粒子だけを残存させ、それ以外の粒子を除去する工程と、
前記粒子捕捉層を除去する工程と、
前記基材層上の粒子をマスクとして前記基材層を反応性イオンエッチングによってエッチング加工して突起を形成させ、エッチング条件における前記粒子に対する前記基材のエッチング速度が1を超え5以下となるようにして、エッチングによって粒子が消失する前にエッチング加工を停止する工程と、
によって基板上に複数の突起が配置された原盤を形成させ、
前記原盤を用いて形成された、前記原盤の逆パターンを有する、反射防止構造を形成するためのナノインプリント用スタンパー。
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