JP2018028693A - ナノ構造化材料及びその作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2012年3月26日出願の米国特許仮出願第61/615,646号に基づく利益を主張するものであり、その開示内容全体を参照により本明細書に援用する。
ナノ分散相を含むポリマーマトリックスを準備することと、
プラズマを使用してポリマーマトリックスを異方性エッチングし、ランダムな異方性ナノ構造化表面を形成することと、を含む。
ナノ分散相を含むポリマーマトリックスを準備することと、
プラズマを使用してポリマーマトリックスの少なくとも一部分をエッチングし、ランダムな異方性ナノ構造化表面を形成することと、を含む。
ナノ分散相を含むポリマーマトリックスを準備することと、
プラズマを使用してポリマーマトリックスを異方性エッチングし、ランダムなナノ構造化表面を形成することと、を含む。
ナノ分散相を含むポリマーマトリックスを準備することと、
プラズマ(例えばO2、Ar、CO2、O2/Ar、O2/CO2、C6F14/O2又はC3F8/O2プラズマ)を使用してポリマーマトリックスの少なくとも一部分をエッチングし、ランダムなナノ構造化表面を形成することと、を含む。場合により、ナノ構造化表面を、プラズマによる少なくとも2回目の処理に供する。一部の実施形態では、方法は、円筒型反応性イオンエッチングを使用したロールツーロールで行われる。一部の実施形態では、エッチングは、約1mTorr〜約20mTorr(約0.13Pa〜約2.67Pa)の圧力で行われる。
略向かい合った第1及び第2の主面を有する基材、並びに向かい合う第1及び第2の主面を有する機能層を準備することであって、機能層の第1の主面が基材の第1の主面上に配置される、ことと、
ポリマーマトリックス又はポリマー前駆体マトリックスの少なくとも一方と、前記ポリマーマトリックス又はポリマー前駆体マトリックスの少なくとも一方に含まれるナノスケール分散相とを含む組成物を、機能層の第1の主面上にコーティングすることと、
場合によりコーティングを乾燥させて(及び場合により乾燥させたコーティングを硬化させて)、ポリマーマトリックス又はポリマー前駆体マトリックスの少なくとも一方と、前記ポリマーマトリックス又はポリマー前駆体マトリックスの少なくとも一方に含まれるナノスケール分散相とを含む物品を準備することと、
物品の第2の主面を反応性イオンエッチングに暴露することと、を含む方法により作製することができ、前記イオンエッチングは、
真空容器中で円筒形の電極上に物品を配置することと、
既定の圧力で(例えば1mTorr〜20mTorr(0.13Pa〜2.67Pa)の範囲で)エッチングガスを真空容器に導入することと、);
円筒形の電極と対電極との間にプラズマ(例えば酸素プラズマ)を生成することと、
円筒形の電極を回転させて、基材を移動させることと、
コーティングを異方性エッチングして、ランダムなナノ構造化異方性表面を準備することと、を含む。
略向かい合った第1及び第2の主面を有する基材を準備することと、
ポリマーマトリックス材料又はポリマー前駆体マトリックスの少なくとも一方と、前記ポリマーマトリックス又はポリマー前駆体マトリックスの少なくとも一方に含まれるナノスケール分散相とを含む組成物を、基材の第1の主面上にコーティングすることと、
場合によりコーティングを乾燥させて(及び場合により乾燥させたコーティングを硬化させて)、ポリマーマトリックス又はポリマー前駆体マトリックスの少なくとも一方と、前記ポリマーマトリックス又はポリマー前駆体マトリックスの少なくとも一方に含まれるナノスケール分散相とを含む物品を準備することと、
物品の主面を反応性イオンエッチングに暴露することと、を含む方法により作製することができ、前記イオンエッチングは、
真空容器中で円筒形の電極上に物品を配置することと、
既定の圧力で(例えば1mTorr〜20mTorr(0.13Pa〜2.67Pa)の範囲で)エッチングガスを真空容器に導入することと、;
円筒形の電極と対電極との間にプラズマ(例えば酸素プラズマ)を生成することと、
円筒形の電極を回転させて、基材を移動させることと、
コーティングを異方性エッチングして、第1のランダムなナノ構造化異方性表面を準備することと、
ランダムなナノ構造化異方性表面上に機能層を配置することと、を含む。
1A.ランダムな異方性ナノ構造化表面を呈し、60°のオフ角で1パーセント未満(一部の実施形態では、0.75、0.5、0.25未満又は0.2パーセント未満)の平均反射を呈するナノ構造化材料。
2A.ポリマーマトリックス及びナノスケール分散相を含む、実施形態1Aに記載のナノ構造化材料。
3A.ナノスケール相が、60nm〜90nmの範囲の大きさ、30nm〜50nmの範囲の大きさ、そして25nm未満の大きさで存在し、ナノスケール相が、ポリマーマトリックス及びナノスケール相の総重量に対して、60nm〜90nmの範囲の大きさは0.25重量%〜50重量%(一部の実施形態では、1重量%〜25重量%、5重量%〜25重量%、又は更には10重量%〜25重量%)、30nm〜50nmの範囲の大きさは1重量%〜50重量%(一部の実施形態では、1重量%〜25重量%、又は更には1重量%〜10重量%)、そして25nm未満の大きさは0.25重量%〜25重量%(一部の実施形態では、0.5重量%〜10重量%、0.5重量%〜5重量%、又は更には0.5重量%〜2重量%)の範囲で存在する、実施形態2Aに記載のナノ構造化材料。
4A.ナノスケール相が、60nm〜90nmの範囲の大きさ、30nm〜50nmの範囲の大きさ、そして25nm未満の大きさで存在し、ナノスケール相が、ポリマーマトリックス及びナノスケール相の総容量に対して、60nm〜90nmの範囲の大きさは0.1容量%〜35容量%(一部の実施形態では、0.5容量%〜25容量%、1容量%〜25容量%、又は更には3容量%〜15容量%)、30nm〜50nmの範囲の大きさは0.1容量%〜25容量%(一部の実施形態では、0.25容量%〜10容量%、又は更には0.25容量%〜5容量%)、そして25nm未満の大きさは0.1容量%〜10容量%(一部の実施形態では、0.25容量%〜10容量%、又は更には0.1容量%〜2.5容量%)の範囲で存在する、実施形態2A又は3Aのうちのいずれかに記載のナノ構造化材料。
5A.ポリマーマトリックスの少なくとも一部分が、テトラフルオロエチレン、ビニルフルオリド、ビニリデンフルオリド、クロロトリフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシ、フッ素化エチレン−プロピレン、エチレンテトラフルオロエチレン、エチレンクロロトリフルオロエチレン、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロポリオキセタン、ヘキサフルオロプロピレンオキシド、シロキサン、オルガノシリコン、シロキシド、シリルハライド、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、アクリルアミド、アミン、エーテル、スルホネート、アクリル酸、無水マレイン酸、ビニル酸、ビニルアルコール、ビニルピリジン、又はビニルピロリドンのうちの少なくとも1つを含む、実施形態2A〜4Aのうちのいずれか1つに記載のナノ構造化材料。
6A.ナノスケール相がサブマイクロメートル粒子を含む、先行する実施形態Aのうちのいずれか1つに記載のナノ構造化材料。
7A.サブマイクロメートル粒子が、1nm〜100nm(一部の実施形態では、1nm〜75nm、1nm〜50nm、又は更には1nm〜25nm)の範囲の平均粒子サイズを有し、ナノスケール相が、ポリマーマトリックス及びナノスケール相の総重量に対して1.25重量%未満(一部の実施形態では、1重量%、0.75重量%、0.5重量%未満、又は更には0.35重量%未満)存在する、実施形態6Aに記載のナノ構造化材料。
8A.サブマイクロメートル粒子がポリマーマトリックスに共有結合される、実施形態2A〜7Aのうちのいずれかに記載のナノ構造化材料。
9A.サブマイクロメートル粒子のうちの少なくともいくつかが、シラノール、及びアクリレート、エポキシ、又はビニル官能基のうちの少なくとも1つを含む少なくとも1つの複官能性シランカップリング剤で官能化される、実施形態2A〜8Aのうちのいずれか1つに記載のナノ構造化材料。
10A.サブマイクロメートル粒子が、炭素、金属、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物、又はダイヤモンドのうちの少なくとも1つを含む、実施形態2A〜9Aのうちのいずれか1つに記載のナノ構造化材料。
11A.ポリマーマトリックス(例えば架橋性材料)が、アクリレート、ウレタンアクリレート、メタクリレート、ポリエステル、エポキシ、フルオロポリマー又はシロキサンのうちの少なくとも1つを含む、実施形態2A〜10Aのうちのいずれか1つに記載のナノ構造化材料。
12A.ナノ構造化異方性表面が、少なくとも2:1(一部の実施形態では、少なくとも10:1)の高さ対幅比率を有するナノスケール構造体を含む、先行する実施形態Aのうちのいずれか1つに記載のナノ構造化材料。
13A.層である、先行する実施形態Aのうちのいずれか1つに記載のナノ構造化材料。
14A.少なくとも500nm(一部の実施形態では、少なくとも1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、4μm、5μm、7.5μm、又は更には少なくとも10μm)の厚さを有する、実施形態13Aに記載の層。
15A.第1の主面上に実施形態13A又は14Aのいずれかに記載の層を有する、略向かい合った第1及び第2の主面を有した基材を含む、物品。
16A.基材が、偏光子(例えば、反射性偏光子又は吸収性偏光子)である、実施形態15Aに記載の物品。
17A.基材の第1の主面が、マイクロ構造化表面を有する、実施形態15A又は16Aのうちのいずれかに記載の物品。
18A.2パーセント未満(一部の実施形態では、1.5パーセント、1パーセント、0.75パーセント、0.5パーセント未満、又は更には0.3パーセント未満)のヘイズ値を有する、実施形態15A〜17Aのうちのいずれか1つに記載の物品。
19A.マルチ(メタ)アクリレート、ポリエステル、エポキシ、フルオロポリマー、ウレタン、又はシロキサンのうちの少なくとも1つを含む架橋性マトリックス中に分散される、SiO2ナノ粒子又はZrO2ナノ粒子のうちの少なくとも1つを含んだ、ハードコートを更に含む、実施形態15A〜18Aのうちのいずれか1つに記載の物品。
20A.少なくとも90パーセント(一部の実施形態では、少なくとも94パーセント、95パーセント、96パーセント、97パーセント、98パーセント、99パーセント、又は更には100パーセント)の可視光線透過率を有する、実施形態15A〜19Aのうちのいずれか1つに記載の物品。
21A.基材の第1の主面と層との間に配置された機能層を更に含み、機能層が透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態15A〜20Aのうちのいずれか1つに記載の物品。
22A.層上に配置されたプレマスクフィルムを更に含む、実施形態15A〜21Aのうちのいずれか1つに記載の物品。
23A.層上に配置された機能層を更に含み、この機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態15A〜21Aのうちのいずれか1つに記載の物品。
24A.基材の第2の主面上に配置された機能層を更に含み、この機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態15A〜21A又は23Aのうちのいずれか1つに記載の物品。
25A.基材の第2の表面上に配置された光学的に透明な接着剤を更に含み、光学的に透明な接着剤が、少なくとも90%の可視光に対する透過率及び5%未満のヘイズ値を有する、実施形態15A〜21A又は23Aのうちのいずれか1つに記載の物品。
26A.光学的に透明な接着剤に付着されるガラス基材の主面を更に含む、実施形態25Aに記載の物品。
27A.光学的に透明な接着剤に付着される偏光基材の主面を更に含む、実施形態25Aに記載の物品。
28A.光学的に透明な接着剤に付着される触覚センサの主面を更に含む、実施形態25Aに記載の物品。
29A.光学的に透明な接着剤の第2の主面上に配置される剥離ライナを更に含む、実施形態25Aに記載の物品。
1B.実施形態1A〜12Aのうちのいずれか1つに記載のナノ構造化材料を作製する方法であって、
ナノ分散相を含むポリマーマトリックスを準備することと、
プラズマを使用してポリマーマトリックスを異方性エッチングし、ランダムなナノ構造化表面を形成することと、を含む方法。
2B.ポリマーマトリックスが、少なくとも200nm〜500nmの範囲の深さまでエッチングされる、実施形態1Bに記載の方法。
1C.実施形態1A〜12Aのうちのいずれか1つに記載のナノ構造化材料を作製する方法であって、
ナノ分散相を含むポリマーマトリックスを準備することと、
プラズマを使用してポリマーマトリックスの少なくとも一部分をエッチングし、ランダムなナノ構造化表面を形成することと、を含む方法。
2C.ナノ構造化表面をプラズマで2回目の処理に供することを更に含む、実施形態1Cに記載の方法。
3C.方法が、円筒型反応性イオンエッチングを使用してロールツーロールで実行される、実施形態1C又は2Cのうちのいずれかに記載の方法。
4C.エッチングが、約1mTorr〜約20mTorr(約0.13Pa〜約2.67Pa)の圧力で実施される、先行する実施形態Cのうちのいずれか1つに記載の方法。
5C.プラズマが、O2、Ar、CO2、O2/Ar、O2/CO2、C6F14/O2、又はC3F8/O2プラズマである、先行する実施形態Cのうちのいずれか1つに記載の方法。
開示が参照により組み込まれる2010年公開の国際公開第WO2010/078306(A2)号(Mosesら)の図1に示される円筒型RIE装置を、ポリマーフィルムを処理するために使用した。ドラム電極の幅は、42.5インチ(108cm)であった。ターボ分子ポンプによりポンピングを実施した。
プラズマ処理された表面の平均%反射率(%R)を、(PerkinElmer(Walthan、MA)から商品名「PERKINELMER LAMBDA 950 URA UV−VIS−NIR SCANNING SPECTROPHOTOMETER」で入手した)UV/Vis/NIR Scanning Spectrophotometerを使用して測定した。ブラックビニルテープをサンプルの裏側に適用することによって、それぞれのフィルムの1つのサンプルを調製した。ブラックテープは、ブラックテープとサンプルとの間に捕らえられた気泡がないことを確実にするためにローラを使用してサンプルの裏側へ積層された。テープのない側が開口部に対するように機械内にサンプルを配置することによって、サンプルの前側表面%反射率(鏡面)を測定した。%反射率を60°のオフ角で測定し、400〜700nmの波長範囲に関して平均%反射率を算出した。
開示が参照により本明細書に組み込まれるASTM D1003−11(2011)に従って、(BYK Gardinerから商品名「BYK HAZEGARD PLUS」で入手した)ヘイズ値メーターで、平均%透過率及びヘイズ値の測定を実施した。
光開始剤を含むUV硬化性樹脂に分散された官能化された15nm SiO2の分散液を、Momentive Performance Materials(Wilton、CT)から商品名「UVHC8558」で入手した)。分散液中の15nm SiO2の重量パーセントは、約20重量%である。
(Nalco Chemical Co.(Naperville、IL)から商品名「NALCO 2329K」で入手した)75nmのシリカ粒子400gmを1クォート(0.95リットル)広口瓶に充填した。阻害剤濃度5重量%で、水に、450グラムの1−メトキシ−2−プロパノール、9.2グラムの3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、及び(Ciba Specialty Chemical,Inc.(Tarrytown,NY)から商品名「PROSTAB 5128」で入手した)0.23グラムのヒンダードアミン窒素酸化物阻害剤を一緒に混合し、撹拌しながら広口瓶に添加した。広口瓶を密閉し、80℃まで16時間にわたって加熱することで、表面改質されたシリカ分散液を形成した。回転蒸発により、混合物から水を更に取り除き、42.4重量%の75nm SiO2の、1−メトキシ−2−プロパノール溶液を形成した。
トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)及び1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)を、それぞれ、Sartomerから商品名「SR351」及び「SR238」で入手した。光開始剤を、BASF Specialty Chemicalsから商品名「IRGACURE 184」で入手した)。
官能化された15nm SiO2分散液(「UVHC8558」)を(Sartomer(Exton、PA)から商品名「SR351」で入手した)トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)及び(Sartomerから商品名「SR238」で入手した)1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)と混合することで、実施例1〜9及び比較例1〜3のためのコーティング組成物1〜6を調製し、1−メトキシ−2−プロパノール(PM)及びメチルエチルケトン(MEK)中に40重量%の固体を形成した。コーティング組成物1〜6の組成は、以下の表1に示される。
官能化された75nm SiO2分散液をトリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)(「SR351」及び1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)(「SR238」)と混合することで、実施例10〜11のためのコーティング組成物を調製し、1−メトキシ−2−プロパノール(PM)及びメチルエチルケトン(MEK)中に40重量%の固体を形成した。組成を以下の表3に示す。
Claims (14)
- ランダムな異方性ナノ構造化表面を示し、60°のオフ角で1%未満の平均反射率を示す、ナノ構造化材料。
- ポリマーマトリックス及びナノスケール分散相を含む、請求項1に記載のナノ構造化材料。
- 前記ナノスケール相が、60nm〜90nmの範囲の大きさ、30nm〜50nmの範囲の大きさ、及び25nm未満の大きさで存在し、前記ナノスケール相が、前記ポリマーマトリックス及びナノスケール相の総重量に対して、60nm〜90nmの範囲の大きさでは0.25重量%〜50重量%、30nm〜50nmの範囲の大きさでは1重量%〜50重量%、及び25nm未満の大きさでは0.25重量%〜25重量%の範囲で存在する、請求項2に記載のナノ構造化材料。
- 前記ナノスケール相が、60nm〜90nmの範囲の大きさ、30nm〜50nmの範囲の大きさ、及び25nm未満の大きさで存在し、前記ナノスケール相が、前記ポリマーマトリックス及びナノスケール相の総容量に対して、60nm〜90nmの範囲の大きさでは0.1容量%〜35容量%、30nm〜50nmの範囲の大きさでは0.1容量%〜25容量%、及び25nm未満の大きさでは0.1容量%〜10容量%の範囲で存在する、請求項2又は3に記載のナノ構造化材料。
- 前記ナノスケール相がサブマイクロメートル粒子を含む、請求項1〜4のいずれかに記載ナノ構造化材料。
- 前記サブマイクロメートル粒子がポリマーマトリックスと共有結合される、請求項2〜5のいずれかに記載のナノ構造化材料。
- 層である、請求項1〜6のいずれかに記載のナノ構造化材料。
- 少なくとも500nmの厚さを有する、請求項7に記載の層。
- 第1の主面上に請求項7又は8に記載の層を有するほぼ対向した第1及び第2の主面を有する基材を有する、物品。
- 2%未満のヘイズ値を有する、請求項9に記載の物品。
- 前記基材の前記第2の表面上に配置された光学的に透明な接着剤を更に含み、前記光学的に透明な接着剤が、少なくとも90%の可視光透過率及び5%未満のヘイズ値を有する、請求項9に記載の物品。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のナノ構造化材料を作製する方法であって、
ナノ分散相を含むポリマーマトリックスを与えることと、
プラズマを使用して前記ポリマーマトリックスを異方性エッチングしてランダムなナノ構造化表面を形成することと、を含む方法。 - 前記ポリマーマトリックスが、少なくとも200nm〜500nmの範囲の深さまでエッチングされる、請求項12に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のナノ構造化材料を作製する方法であって、
ナノ分散相を含むポリマーマトリックスを与えることと、
プラズマを使用して前記ポリマーマトリックスの少なくとも一部分をエッチングして、ランダムなナノ構造化表面を形成することと、を含む方法。
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