JP6199864B2 - ナノ構造物品及びそれを製造するための方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2011年8月17日に出願された米国特許仮出願第61/524406号、及び2012年2月1日に出願された同第61/593696号の利益を主張するものであり、これらの開示は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
高分子前駆体マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む層を提供することと、
層の乾燥又は硬化のうちの少なくとも1つを行うことと、
適用可能な場合、乾燥又は硬化された層のうちの少なくとも1つをエッチングして、材料又は物品を提供することと、を含む。
第1の主表面及び第2の概ね対向する主表面を有する基材と、対向する第1及び第2主表面を有する機能層とを提供することであって、機能層の第1の主表面は基材の第1の主表面上に配置される、ことと、
高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む層を提供することと、
層の乾燥及び/又は硬化を行うことと、
硬化された層をエッチングして、ランダムなサブマイクロメートル構造化表面を提供することと、を含む方法によって製造され得る。
第1の主表面及び第2の概ね対向する主表面を有する基材を提供することと、
マトリックス材料及び第1のマトリックス材料中のサブマイクロメートルスケール分散相を含むコーティング可能な組成物を、基材の第1の主表面上にコーティングすることと、
任意に、コーティングを乾燥させて(及び任意に、乾燥させたコーティングを硬化させて)、マトリックス及びマトリックス中のサブマイクロメートルスケール分散相を含む物品を提供することと、
物品の主表面をエッチングに曝露することと、を含む方法によって製造され得、エッチングは、
減圧容器中で円筒形の電極上に物品を設置することと、
既定の圧力(例えば、5ミリトール(0.67Pa)〜1000ミリトール(133.3Pa)の範囲)でエッチング液ガスを真空容器に導入することと、
円筒形の電極と対電極との間にプラズマ(例えば酸素プラズマ)を生成することと、
円筒形の電極を回転させて、基材を移動させることと、
コーティングをエッチングして、第1のサブマイクロメートル構造化表面を提供することと、
サブマイクロメートル構造化表面上に機能層を配置することと、を含む。
1A.高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む材料であって、前記材料が、主表面を有し、サブマイクロメートル粒子が、少なくとも75nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜500nm(いくつかの実施形態においては、100nm〜300nm、又は更には150nm〜250nm)の範囲)の粒径を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90(いくつかの実施形態においては、80、70、60、又は更には最大50)パーセント突出し、前記突出したサブマイクロメートル粒子がそれぞれ、露出した外表面を有し、前記露出した外表面の50(いくつかの実施形態においては、40、30、25、20、15、10、5、若しくは1、又はゼロ未満)パーセント未満が、有機材料によって被覆されている、材料。
2A.前記サブマイクロメートル粒子が、前記高分子マトリックスに共有結合されている、実施形態1Aに記載の材料。
3A.前記高分子マトリックスの少なくとも一部が、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、クロロトリフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシ、フッ素化エチレン−プロピレン、エチレンテトラフルオロエチレン、エチレンクロロトリフルオロエチレン、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロポリオキセタン、ヘキサフルオロプロピレン酸化物、シロキサン、オルガノシリコン、シロキシド、シリルハライド、エチレン酸化物、プロピレン酸化物、ヒドロキシル、ヒドロキシルアミン、カルボン酸、−COONa、−SO3Na、−HCONCH3、−CONEt2、アクリルアミド、アミン、エーテル、スルホン酸塩、アクリル酸、無水マレイン酸、ビニル酸、ビニルアルコール、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、アセチレン、ピロール、チオフェン、アニリン、フェニレン硫化物、又はイミダゾールのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1A又は2Aに記載の材料。
4A.前記サブマイクロメートル粒子のうちの少なくともいくつかが、シラノール、及びアクリレート、エポキシ(spoxy)、又はビニル官能基のうちの少なくとも1つを含む少なくとも1つの複官能性シランカップリング剤で官能化される、実施形態1A〜3Aのいずれか一項に記載の材料。
5A.前記サブマイクロメートル粒子が、前記材料の全体積に基づいて、10体積パーセント〜70体積パーセント(いくつかの実施形態においては、30体積パーセント〜60体積パーセント、又は更には35体積パーセント〜55体積パーセント)の範囲で存在する、実施形態1A〜4Aのいずれか一項に記載の材料。
6A.前記サブマイクロメートル粒子が、炭素、金属、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物、又はダイヤモンドのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1A〜5Aのいずれか一項に記載の材料。
7A.前記サブマイクロメートル粒子が、75nm〜500nmの範囲の粒径を有する、実施形態1A〜6Aのいずれか一項に記載の材料。
8A.前記サブマイクロメートル粒子が、二峰性分布を有する、実施形態1A〜7Aのいずれか一項に記載の材料。
9A.前記主表面から突出した前記サブマイクロメートル粒子の一部が、それらのそれぞれの粒径の最大50パーセント突出する、実施形態1A〜8Aのいずれか一項に記載の材料。
10A.前記主表面から突出した前記サブマイクロメートル粒子の一部が、60nm〜300nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜250nm、又は更には75nm〜150nm)の範囲で突出する、実施形態1A〜9Aのいずれか一項に記載の材料。
11A.前記突出したサブマイクロメートル粒子間に、5nm〜300nm(いくつかの実施形態においては、10nm〜300nm、20nm〜300nm、30nm〜300nm、40nm〜300nm、50nm〜275nm、75nm〜250nm、又は更には100nm〜225nm)の平均間隔が存在する、実施形態1A〜10Aのいずれか一項に記載の材料。
12A.前記高分子マトリックス(例えば、架橋可能な材料)が、アクリレート、ウレタンアクリレート、メタアクリレート、ポリエステル、エポキシ、フルオロポリマー、又はシロキサンのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1A〜11Aのいずれか一項に記載の材料。
13A.2(いくつかの実施形態においては、1、0.75、0.5未満、若しくは更には0.25未満、又は更にはゼロ)パーセント未満の耐久性試験からの反射の変化を有する、実施形態1A〜12Aのいずれか一項に記載の材料。
14A.層である、実施形態1A〜13Aのいずれか一項に記載の材料。
15A.少なくとも500nm(いくつかの実施形態においては、少なくとも1マイクロメートル、1.5マイクロメートル、2マイクロメートル、2.5マイクロメートル、3マイクロメートル、4マイクロメートル、5マイクロメートル、7.5マイクロメートル、又は更には少なくとも10マイクロメートル)の厚さを有する、実施形態13Aに記載の層。
16A.第1の主表面上に、実施形態13A又は14Aのいずれかに記載の層を有する、前記第1の主表面及び第2の概ね対向する主表面を有する基材を備える、物品。
17A.前記基材が、偏光子(例えば、反射性偏光子又は吸収性偏光子)である、実施形態15Aに記載の物品。
18A.前記基材の前記第1の主表面が、マイクロ構造化表面を有する、実施形態15A又は16Aに記載の物品。
19A.前記基材の前記第1の主表面が、サブマイクロメートル構造化表面(例えば、マトリックス及びサブマイクロメートルスケール分散層を備え、サブマイクロメートル構造化表面を有する)を有する、実施形態15A又は16Aに記載の物品。
20A.マルチ(メタ)アクリレート、ポリエステル、エポキシ、フルオロポリマー、ウレタン、又はシロキサンのうちの少なくとも1つを含む架橋可能なマトリックス中に分散した、SiO2ナノ粒子又はZrO2ナノ粒子のうちの少なくとも1つを含む、ハードコートを更に含む、実施形態15A〜18Aのいずれか一項に記載の物品。
21A.2パーセント(いくつかの実施形態においては、1.5パーセント未満、又は更には0.5パーセント未満)未満の反射を有する、実施形態15A〜19Aのいずれか一項に記載の物品。
22A.3パーセント(いくつかの実施形態においては、2パーセント未満、1.5パーセント、又は更には1パーセント未満)未満のヘイズを有する、実施形態15A〜20Aのいずれか一項に記載の物品。
23A.少なくとも90パーセント(いくつかの実施形態においては、少なくとも94パーセント、95パーセント、96パーセント、97パーセント、98パーセント、99パーセント、又は更には100パーセント)の可視光線透過率を有する、実施形態15A〜21Aのいずれか一項に記載の物品。
24A.前記基材の前記第1の主表面と前記層との間に配設された機能層を更に含み、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態15A〜22Aのいずれか一項に記載の物品。
25A.前記層上に配設されたプレマスクフィルムを更に備える、実施形態15A〜23Aのいずれか一項に記載の物品。
26A.前記層上に配設された機能層を更に備え、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態15A〜22Aのいずれか一項に記載の物品。
27A.前記基材の前記第2の主表面上に配設された機能層を更に備え、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態15A〜23A又は25Aのいずれか一項に記載の物品。
28A.前記基材の前記第2の主表面上に配設される前記機能層上に第2の層を更に備え、前記第2の層が、高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含み、前記材料が、主表面を有し、前記サブマイクロメートル粒子が、少なくとも75nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜500nm(いくつかの実施形態においては、100nm〜300nm、又は更には150nm〜250nm)の範囲)の粒径を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90(いくつかの実施形態においては、80、70、60、又は更には最大50)パーセント突出し、前記突出したサブマイクロメートル粒子がそれぞれ、露出した外表面を有し、前記露出した外表面の50(いくつかの実施形態においては、60、70、75、80、85、90、95、99、又は更には100未満)パーセント未満が、有機材料によって被覆されている、実施形態26Aに記載の物品。
29A.前記基材の前記第2の主表面上に第2の層を更に備え、前記第2の層が、高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含み、前記材料が、主表面を有し、前記サブマイクロメートル粒子が、少なくとも75nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜500nm(いくつかの実施形態においては、100nm〜300nm、又は更には150nm〜250nm)の範囲)の粒径を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90(いくつかの実施形態においては、80、70、60、又は更には最大50)パーセント突出し、前記突出したサブマイクロメートル粒子がそれぞれ、露出した外表面を有し、前記露出した外表面の50(いくつかの実施形態においては、60、70、75、80、85、90、95、99、又は更には100未満)パーセント未満が、有機材料によって被覆されている、実施形態15A〜23A又は25Aのいずれか一項に記載の物品。
30A.前記基材上の前記第2の主表面の前記第2の層上に配設される機能層を更に備え、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態28Aに記載の物品。
31A.前記基材の前記第2の表面上に配設される光学的に透明な接着剤を更に含み、前記光学的に透明な接着剤が、少なくとも90%の可視光透過率及び5%未満のヘイズを有する、実施形態15A〜23A又は25Aのいずれか一項に記載の物品。
32A.前記光学的に透明な接着剤に接着されるガラス基材の主表面を更に含む、実施形態30Aに記載の物品。
33A.前記光学的に透明な接着剤に接着される偏光子基材の主表面を更に備える、実施形態30Aに記載の物品。
34A.前記光学的に透明な接着剤に接着される触覚センサの主表面を更に備える、実施形態30Aに記載の物品。
35A.前記光学的に透明な接着剤の前記第2の主表面上に配設される剥離ライナーを更に備える、実施形態30Aに記載の物品。
36A.物品の製造方法であって、
高分子前駆体マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む層を提供することと、
前記層の乾燥又は硬化のうちの少なくとも1つを行うことと、
適用可能な場合、前記少なくとも1つの乾燥又は硬化された層をエッチングして、実施形態15A〜22Aのいずれか一項に記載の物品を提供することと、を含む、方法。
37A.前記層が、前記エッチング中に周囲温度よりも高温の基材上に存在する、実施形態35Aに記載の方法。
38A.前記エッチングが、反応性イオンエッチング、真空プラズマエッチング、大気圧プラズマエッチング、大気圧コロナエッチング、酸エッチング、又は火炎処理のうちの少なくとも1つである、実施形態35A又は36Aに記載の方法。
39A.前記層を提供することが、溶媒注型成形又は押出注型成形のうちの少なくとも1つを含む、実施形態35A〜37Aのいずれか一項に記載の方法。
40A.前記硬化が、紫外線硬化又は熱硬化のうちの少なくとも1つである、実施形態35A〜38Aのいずれか一項に記載の方法。
1B.高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む材料であって、前記材料が、主表面を有し、前記サブマイクロメートル粒子が、少なくとも75nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜500nm(いくつかの実施形態においては、100nm〜300nm、又は更には150nm〜250nm)の範囲)の粒径を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、50nm〜200nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜175nm、又は更には100nm〜150nm)の範囲で突出し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90(いくつかの実施形態においては、80、70、60、又は更には最大50)パーセント突出する、材料。
2B.前記突出したサブマイクロメートル粒子がそれぞれ、露出した外表面を有し、前記露出した外表面の50(いくつかの実施形態においては、40、30、25、20、15、10、5、若しくは1未満、又はゼロ)パーセント未満が、有機材料によって被覆されている、実施形態1Bに記載の材料。
3B.前記サブマイクロメートル粒子が、前記高分子マトリックスに共有結合されている、実施形態1B又は2Bのいずれかに記載の材料。
4B.前記高分子マトリックスの少なくとも一部が、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、クロロトリフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシ、フッ素化エチレン−プロピレン、エチレンテトラフルオロエチレン、エチレンクロロトリフルオロエチレン、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロポリオキセタン、ヘキサフルオロプロピレン酸化物、シロキサン、オルガノシリコン、シロキシド、シリルハライド、エチレン酸化物、プロピレン酸化物、ヒドロキシル、ヒドロキシルアミン、カルボン酸、−COONa、−SO3Na、−HCONCH3、−CONEt2、アクリルアミド、アミン、エーテル、スルホン酸塩、アクリル酸、無水マレイン酸、ビニル酸、ビニルアルコール、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、アセチレン、ピロール、チオフェン、アニリン、フェニレン硫化物、又はイミダゾールのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1B〜3Bのいずれか一項に記載の材料。
5B.前記サブマイクロメートル粒子のうちの少なくともいくつかが、シラノール、及びアクリレート、エポキシ、又はビニル官能基のうちの少なくとも1つを含む少なくとも1つの複官能性シランカップリング剤で官能化される、実施形態1B〜4Bのいずれか一項に記載の材料。
6B.前記サブマイクロメートル粒子が、前記材料の全体積に基づいて、10体積パーセント〜70体積パーセント(いくつかの実施形態においては、30体積パーセント〜60体積パーセント、又は更には35体積パーセント〜55体積パーセント)の範囲で存在する、実施形態1B〜5Bのいずれか一項に記載の材料。
7B.前記サブマイクロメートル粒子が、炭素、金属、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物、又はダイヤモンドのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1B〜6Bのいずれか一項に記載の材料。
8B.前記サブマイクロメートル粒子が、75nm〜500nmの範囲の粒径を有する、実施形態1B〜7Bのいずれか一項に記載の材料。
9B.前記サブマイクロメートル粒子が、二峰性分布を有する、実施形態1B〜8Bのいずれか一項に記載の材料。
10B.前記主表面から突出した前記サブマイクロメートル粒子の一部が、それらのそれぞれの粒径の最大50パーセント突出する、実施形態1B〜9Bのいずれか一項に記載の材料。
11B.前記主表面から突出した前記サブマイクロメートル粒子の一部が、60nm〜300nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜250nm、又は更には75nm〜150nm)の範囲で突出する、実施形態1B〜10Bのいずれか一項に記載の材料。
12B.前記突出したサブマイクロメートル粒子の間に、5nm〜300nm(いくつかの実施形態においては、10nm〜300nm、20nm〜300nm、30nm〜300nm、40nm〜300nm、50nm〜275nm、75nm〜250nm、又は更には100nm〜225nm)の範囲の平均間隔が存在する、実施形態1B〜11Bのいずれか一項に記載の材料。
13B.前記高分子マトリックス(例えば、架橋可能な材料)が、アクリレート、ウレタンアクリレート、メタアクリレート、ポリエステル、エポキシ、フルオロポリマー、又はシロキサンのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1B〜12Bのいずれか一項に記載の材料。
14B.前記サブマイクロメートル粒子が、前記高分子マトリックスに共有結合されている、実施形態1B〜13Bのいずれか一項に記載の材料。
15B.層である、実施形態1Bから14Bのいずれか一項に記載の材料。
16B.少なくとも500nm(いくつかの実施形態においては、少なくとも1マイクロメートル、1.5マイクロメートル、2マイクロメートル、2.5マイクロメートル、3マイクロメートル、4マイクロメートル、5マイクロメートル、7.5マイクロメートル、又は更には少なくとも10マイクロメートル)の厚さを有する、実施形態15Bに記載の層。
17B.第1の主表面上に、実施形態15B又は16Bのいずれかに記載の層を有する、前記第1の主表面及び第2の概ね対向する主表面を有する基材を備える、物品。
18B.前記基材が、偏光子(例えば、反射性偏光子又は吸収性偏光子)である、実施形態17Bに記載の物品。
19B.前記基材の前記第1の主表面が、マイクロ構造化表面を有する、実施形態17B又は18Bに記載の物品。
20B.前記基材の前記第1の主表面が、サブマイクロメートル構造化表面(例えば、マトリックス及びサブマイクロメートルスケール分散層を備え、サブマイクロメートル構造化表面を有する)を有する、実施形態17B又は18Bに記載の物品。
21B.マルチ(メタ)アクリレート、ポリエステル、エポキシ、フルオロポリマー、ウレタン、又はシロキサンのうちの少なくとも1つを含む架橋可能なマトリックス中に分散した、SiO2ナノ粒子又はZrO2ナノ粒子のうちの少なくとも1つを含む、ハードコートを更に含む、実施形態17B〜20Bのいずれか一項に記載の物品。
22B.パーセント(いくつかの実施形態においては、1.5パーセント未満、又は更には0.5パーセント未満)未満の反射を有する、実施形態17B〜21Bのいずれか一項に記載の物品。
23B.3パーセント(いくつかの実施形態においては、2パーセント未満、1.5パーセント、又は更には1パーセント未満)未満のヘイズを有する、実施形態17B〜22Bのいずれか一項に記載の物品。
24B.少なくとも90パーセント(いくつかの実施形態においては、少なくとも94パーセント、95パーセント、96パーセント、97パーセント、98パーセント、99パーセント、又は更には100パーセント)の可視光線透過率を有する、実施形態17B〜23Bのいずれか一項に記載の物品。
25B.前記基材の前記第1の主表面と前記層との間に配設された機能層を更に含み、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態17B〜24Bのいずれか一項に記載の物品。
26B.前記層上に配設された機能層を更に備え、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態17B〜25Bのいずれか一項に記載の物品。
27B.前記層上に配設されたプレマスクフィルムを更に備える、実施形態17B〜26Bのいずれか一項に記載の物品。
28B.前記基材の前記第2の主表面上に配設された機能層を更に備え、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態17B〜27Bのいずれか一項に記載の物品。
29B.前記基材の前記第2の主表面上に配設される前記機能層上に第2の層を更に備え、前記第2の層が、高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含み、前記材料が、主表面を有し、前記サブマイクロメートル粒子が、少なくとも75nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜500nm(いくつかの実施形態においては、100nm〜300nm、又は更には150nm〜250nm)の範囲)の粒径を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90(いくつかの実施形態においては、80、70、60、又は更には最大50)パーセント突出し、前記突出したサブマイクロメートル粒子がそれぞれ、露出した外表面を有し、前記露出した外表面の50(いくつかの実施形態においては、60、70、75、80、85、90、95、99、又は更には100未満)パーセント未満が、有機材料によって被覆されている、実施形態28Bに記載の物品。
30B.前記基材の前記第2の主表面上に第2の層を更に備え、前記第2の層が、高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含み、前記材料が、主表面を有し、前記サブマイクロメートル粒子が、少なくとも75nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜500nm(いくつかの実施形態においては、100nm〜300nm、又は更には150nm〜250nm)の範囲)の粒径を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、50nm〜200nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜175nm、又は更には100nm〜150nm)の範囲で突出し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90(いくつかの実施形態においては、80、70、60、又は更には最大50)パーセント突出する、実施形態17B〜28Bのいずれか一項に記載の物品。
31B.前記基材上の前記第2の主表面の前記第2の層上に配設される機能層を更に備え、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態30Bに記載の物品。
32B.前記基材の前記第2の主表面上に第2の層を更に備え、前記第2の層が、高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含み、前記材料が、主表面を有し、前記サブマイクロメートル粒子が、少なくとも75nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜500nm(いくつかの実施形態においては、100nm〜300nm、又は更には150nm〜250nm)の範囲)の粒径を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90(いくつかの実施形態においては、80、70、60、又は更には最大50)パーセント突出し、前記突出したサブマイクロメートル粒子がそれぞれ、露出した外表面を有し、前記露出した外表面の50(いくつかの実施形態においては、60、70、75、80、85、90、95、99、又は更には100未満)パーセント未満が、有機材料によって被覆されている、実施形態17B〜28Bのいずれか一項に記載の物品。
33B.前記基材上の前記第2の主表面の前記第2の層上に配設される機能層を更に備え、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態32Bに記載の物品。
34B.前記基材の前記第2の表面上に配設される光学的に透明な接着剤を更に含み、前記光学的に透明な接着剤が、少なくとも90%の可視光透過率及び5%未満のヘイズを有する、実施形態17B〜28Bのいずれか1つに記載の物品。
35B.前記光学的に透明な接着剤に接着されるガラス基材の主表面を更に含む、実施形態34Bに記載の物品。
36B.前記光学的に透明な接着剤に接着される偏光子基材の主表面を更に備える、実施形態34Bに記載のいずれかの物品。
37B.前記光学的に透明な接着剤に接着される触覚センサの主表面を更に備える、実施形態34Bに記載の物品。
38B.前記光学的に透明な接着剤の前記第2の主表面上に配設される剥離ライナーを更に備える、実施形態34Bに記載の物品。
39B.物品の製造方法であって、
高分子前駆体マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む層を提供することと、
前記層の乾燥又は硬化のうちの少なくとも1つを行うことと、
適用可能な場合、前記乾燥又は硬化された層をエッチングして、実施形態17B〜28Bのいずれか一項に記載の材料物品を提供することと、を含む、方法。
40B.前記層が、前記エッチング中に周囲温度よりも高温の基材上に存在する、実施形態39Bに記載の方法。
41B.前記エッチングが、反応性イオンエッチング、真空プラズマエッチング、大気圧プラズマエッチング、大気圧コロナエッチング、酸エッチング、又は火炎処理のうちの少なくとも1つである、実施形態39B又は40Bに記載の方法。
42B.前記層を提供することが、溶媒注型成形又は押出注型成形のうちの少なくとも1つを含む、実施形態39B〜41Bのいずれか一項に記載の方法。
43B.前記硬化が、紫外線硬化又は熱硬化のうちの少なくとも1つである、実施形態39B〜42Bのいずれか一項に記載の方法。
1C.高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む材料であって、前記材料が、主表面を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90(いくつかの実施形態においては、80、70、60、又は更には最大50)パーセント突出し、前記サブマイクロメートル粒子が、前記高分子マトリックスに共有結合されている、材料。
2C.前記高分子マトリックスの少なくとも一部が、テトラフルオロエチレン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、クロロトリフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシ、フッ素化エチレン−プロピレン、エチレンテトラフルオロエチレン、エチレンクロロトリフルオロエチレン、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロポリオキセタン、ヘキサフルオロプロピレン酸化物、シロキサン、オルガノシリコン、シロキシド、シリルハライド、エチレン酸化物、プロピレン酸化物、ヒドロキシル、ヒドロキシルアミン、カルボン酸、−COONa、−SO3Na、−CONHCH3、−CON(CH2CH3)2、アクリルアミド、アミン、エーテル、スルホン酸塩、アクリル酸、無水マレイン酸、ビニル酸、ビニルアルコール、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、アセチレン、ピロール、チオフェン、アニリン、フェニレン硫化物、又はイミダゾールのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1Cに記載の材料。
3C.前記サブマイクロメートル粒子のうちの少なくともいくつかが、シラノール、アクリレート、エポキシ、又はビニル官能基のうちの少なくとも1つを含む、少なくとも1つの複官能性シランカップリング剤で官能化される、実施形態1C又は2Cに記載の材料。
4C.前記サブマイクロメートル粒子が、少なくとも20nm(いくつかの実施形態においては、20nm〜500nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜500nm、100nm〜300nm、又は更には150nm〜250nm)の範囲)の粒径を有する、実施形態1C〜3Cのいずれか一項に記載の材料。
5C.前記サブマイクロメートル粒子が、前記材料の全体積に基づいて、10体積パーセント〜70体積パーセント(いくつかの実施形態においては、30体積パーセント〜60体積パーセント、又は更には35体積パーセント〜55体積パーセント)の範囲で存在する、実施形態1C〜4Cのいずれか一項に記載の材料。
6C.前記サブマイクロメートル粒子が、炭素、金属、金属酸化物、金属炭化物、金属窒化物、又はダイヤモンドのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1C〜5Cのいずれか一項に記載の材料。
7C.前記サブマイクロメートル粒子が、5nm〜10マイクロメートル(いくつかの実施形態においては、25nm〜5マイクロメートル、50nm〜1マイクロメートル、又は更には75nm〜500nm)の範囲の粒径を有する、実施形態1C〜6Cのいずれか一項に記載の材料。
8C.前記サブマイクロメートル粒子が、二峰性分布を有する、実施形態1C〜7Cのいずれか一項に記載の材料。
9C.前記材料が、1マイクロメートル〜10マイクロメートルの範囲の粒径の粒子を含み、前記主表面から、それらのぞれぞれの粒径の最大50パーセント突出する、実施形態1C〜8Cのいずれか一項に記載の材料。
10C.前記主表面から突出した前記サブマイクロメートル粒子の一部が、60nm〜300nm(いくつかの実施形態においては、75nm〜250nm、又は更には75nm〜150nm)の範囲で突出する、実施形態1C〜9Cのいずれか一項に記載の材料。
11C.前記突出したサブマイクロメートル粒子間に、5nm〜300nm(いくつかの実施形態においては、10nm〜300nm、20nm〜300nm、30nm〜300nm、40nm〜300nm、50nm〜275nm、75nm〜250nm、又は更には100nm〜225nm)の範囲の平均間隔が存在する、実施形態1C〜10Cのいずれか一項に記載の材料。
12C.前記高分子マトリックス(例えば、架橋可能な材料)が、アクリレート、ウレタンアクリレート、メタアクリレート、ポリエステル、エポキシ、フルオロポリマー、又はシロキサンのうちの少なくとも1つを含む、実施形態1C〜11Cのいずれか一項に記載の材料。
13C.層である、実施形態1C〜12Cのいずれか一項に記載の材料。
14C.少なくとも500nm(いくつかの実施形態においては、少なくとも1マイクロメートル、1.5マイクロメートル、2マイクロメートル、2.5マイクロメートル、3マイクロメートル、4マイクロメートル、5マイクロメートル、7.5マイクロメートル、又は更には少なくとも10マイクロメートル)の厚さを有する、実施形態13Cの層。
15C.第1の主表面上に、実施形態13C又は14Cのいずれかに記載の層を有する、前記第1の主表面及び第2の概ね対向する主表面を有する基材を備える、物品。
16C.前記基材が、偏光子(例えば、反射性偏光子又は吸収性偏光子)である、実施形態15Cに記載の物品。
17C.マルチ(メタ)アクリレート、ポリエステル、エポキシ、フルオロポリマー、ウレタン、又はシロキサンのうちの少なくとも1つを含む架橋可能なマトリックス中に分散した、SiO2ナノ粒子又はZrO2ナノ粒子のうちの少なくとも1つを含む、ハードコートを更に含む、実施形態15C又は16Cのいずれかに記載の物品。
18C.2パーセント(いくつかの実施形態においては、1.5パーセント未満又は更には1パーセント未満)未満の反射を有する、実施形態15C〜17Cのいずれか一項に記載の物品。
19C.3パーセント(いくつかの実施形態においては、2パーセント未満、1.5パーセント、又は更には1パーセント未満)未満のヘイズを有する、実施形態15C〜18Cのいずれか一項に記載の物品。
20C.少なくとも90パーセント(いくつかの実施形態においては、少なくとも94パーセント、95パーセント、96パーセント、97パーセント、98パーセント、99パーセント、又は更には100パーセント)の可視光線透過率を有する、実施形態15C〜19Cのいずれか一項に記載の物品。
21C.前記基材の前記第1の主表面と前記層との間に配設された機能層を更に含み、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態15C〜20Cのいずれか一項に記載の物品。
22C.前記層上に配設されたプレマスクフィルムを更に備える、実施形態15C〜21Cのいずれか一項に記載の物品。
23C.前記層上に配設された機能層を更に備え、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態15C〜21Cのいずれか一項に記載の物品。
24C.前記基材の前記第2の主表面上に配設された機能層を更に備え、前記機能層が、透明な導電層又はガスバリア層のうちの少なくとも1つである、実施形態15C〜20C又は23Cのいずれか一項に記載の物品。
25C.前記基材の前記第2の表面上に配設される光学的に透明な接着剤を更に含み、前記光学的に透明な接着剤が、少なくとも90%の可視光透過率及び5%未満のヘイズを有する、実施形態15C〜20Cのいずれか1つに記載の物品。
26C.前記光学的に透明な接着剤に接着されるガラス基材の主表面を更に含む、実施形態25Cに記載の物品。
27C.前記光学的に透明な接着剤に接着される偏光子基材の主表面を更に備える、実施形態25Cに記載のいずれかの物品。
28C.前記光学的に透明な接着剤に接着される触覚センサの主表面を更に備える、実施形態25Cに記載の物品。
29C.前記光学的に透明な接着剤の前記第2の主表面上に配設される剥離ライナーを更に備える、実施形態25Cに記載の物品。
30C.物品の製造方法であって、
高分子前駆体マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む層を提供することと、
前記層の乾燥又は硬化のうちの少なくとも1つを行うことと、
適用可能な場合、前記乾燥又は硬化された層をエッチングして、実施形態15C〜29Cのいずれか一項に記載の材料物品を提供することと、を含む、方法。
31C.前記層が、前記エッチング中に周囲温度よりも高温の基材上に存在する、実施形態30Cに記載の方法。
32C.前記エッチングが、反応性イオンエッチング、真空プラズマエッチング、大気圧プラズマエッチング、大気圧コロナエッチング、酸エッチング、又は火炎処理のうちの少なくとも1つである、実施形態30C又は31Cに記載の方法。
33C.前記層を提供することが、溶媒注型成形又は押出注型成形のうちの少なくとも1つを含む、実施形態30C〜32Cのいずれか一項に記載の方法。
34C.前記硬化が、紫外線硬化又は熱硬化のうちの少なくとも1つである、実施形態30C〜33Cのいずれか一項に記載の方法。
68.6cm(27インチ)の低通電電極及び中央ガスポンプを有する反応性イオンエッチング(RIE)用に構成された商品名「PLASMATHERM」((モデル3032)でOerlikon(St.Petersburg,FL)から入手)バッチプラズマシステム。乾燥機械式ポンプ(Edwards Vacuum(Tewsbury,MA)からモデルiQDP80として入手)によって強化されたルーツ型送風機(Edwards VacuumからモデルEH1200として入手)によって、チャンバに注入した。RF出力は、インピーダンス整合ネットワークを通じて3kW、13.56MHzの固体発生器(Advanced Energy(Fort Collins,CO)から商品名「RFPP」(モデルRF30H)で入手)によって供給した。システムは、5mTorr(0.67Pa)の公称基本圧力を有していた。気体の流量率は、流量制御器(MKS Instruments(Woburn,MA)から商品名「MKS1179」で入手)によって制御した。
黒いビニルテープとサンプルとの間に閉じ込められた気泡が存在しないことを確実にするためにローラーを使用して、黒いビニルテープ(Yamato International Corporation(Woodhaven,MI)から商品名「#200−38」で入手)をサンプルの裏側に適用して、試験した。同じ黒いビニルテープを、同様の方法で透明のガラススライドに適用した。この透明のガラススライドの両面の反射率は、対照サンプルが単独の黒色ビニルテープの反射率%を確立するよう予め設定されていた。次に、テープを積層した第1サンプルの非テープ面及び続いて対照を、カラーガイドスフィア(BYK−Gardiner(Columbia,MD)から商品名「SPECTRO−GUIDE」で入手)の開口に対して設置して、前側表面の合計反射率(%)(反射及び拡散)を測定した。次いで、反射率(%)を400〜700nmの範囲の波長について入射角10°で測定し、対照の反射率(%)を差し引くことによって平均反射率(%)を算出した。
ASTM D1003−11(2011)に従って、(BYK Gardinerから商品名「BYK HAZEGARD PLUS」で入手)ヘイズメーターを用いて平均透過率(%)及びヘイズの測定を実行し、その開示は、参照によって本明細書に組み込まれる。
フィルムの表面全体で振動されるスタイラスに被着された、スチールウールシート(Hut Products(Fulton,MO)から商品名「MAGIC SAND−SANDING SHEETS」で入手した#0000スチールウールシート)を振動させることができる機械的装置を使用して、硬化フィルムの耐摩擦性を試験した。84.7mm/secの速度で幅50.8mmの牽引幅にわたってスタイラスを振動させた。「摩擦」は、50.8mmの単一の横断として定義される。スタイラスは、直径2.54cmの平らな円筒形基部の形状を有していた。このスタイラスは、フィルムの表面に対して垂直なスチールウールによる力を増大させるために、おもりを取り付ける設計になっていた。ワイパ(Kimberly−Clark(Neenah,WI)から商品名「WYPALL X60」で入手)を2.54cmのディスクに切断し、ワイパ摩擦試験のために両面テープによって2.54cmのスタイラスに被着させた。
耐久性試験は、手順4での処理の前後のサンプルに関して手順2に従い、平均反射率(%)を測定することによって行われた。
450グラムの1−メトキシ−2−プロパノール、8グラムの75/25の3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン/PEG−シラン(Momentive(Wilton,CT)から商品名「A1230」で入手)、及び水中の0.16グラムの5%ヒンダードアミン窒素酸化物阻害物質(BASF(Tarrtown,NY)から商品名「PROSTAB 5128」で入手)を、400グラムの球形シリカナノ粒子(公称直径100nm、Nissan Chemical(Houston,TX)から商品名「MP1040」で入手)の分散液と、撹拌しながら混合させた。溶液を広口瓶内に密閉し、80℃まで加熱し、16時間その温度で維持した。水及び1−メトキシ−2−プロパノールは、回転蒸発によって混合物から除去した。表面官能化後、溶液を乾燥させ、次いで、メチルエチルケトン(MEK)中に再分散させて、43.75重量%の固体分散液を形成した。
450グラムの1−メトキシ−2−プロパノール、6グラムの3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、及び水中の0.16グラムの5%のヒンダードアミン窒素酸化物阻害物質(「PROSTAB 5128」)を、撹拌しながら、400グラムの190nmのシリカ分散液(「MP2040」)と混合した。溶液を広口瓶内に密閉し、80℃まで加熱し、16時間その温度で維持した。水及び1−メトキシ−2−プロパノールは、回転蒸発によって混合物から除去した。結果として得られる、乾燥した表面官能化シリカ粒子を88/12の1−メトキシ−2−プロパノール/水混合物中に再分散させ、その後、超音波処理及び濾過して、54.9重量%の固体分散液を形成した。
450グラムの1−メトキシ−2−プロパノール、6グラムの3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、及び水中の0.16グラムの5%のヒンダードアミン窒素酸化物阻害物質(「PROSTAB 5128」)を、撹拌しながら、190nmのシリカ分散液(「MP2040」)と混合した。溶液を広口瓶内に密閉し、80℃まで加熱し、16時間その温度で維持した。水及び1−メトキシ−2−プロパノールは、回転蒸発によって混合物から除去した。結果として得られる、乾燥した表面官能化シリカ粒子を88/12の1−メトキシ−2−プロパノール/水混合物中に再分散させ、その後、超音波処理及び濾過して、42.4重量%の固体分散液を形成した。
450グラムの1−メトキシ−2−プロパノール、6グラムの3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、及び水中の0.16グラムの5%のヒンダードアミン窒素酸化物阻害物質(「PROSTAB 5128」)を、撹拌しながら、190nmのシリカ分散液(「MP2040」)と混合した。溶液を広口瓶内に密閉し、80℃まで加熱し、16時間その温度で維持した。水及び1−メトキシ−2−プロパノールは、回転蒸発によって混合物から除去した。結果として得られる、乾燥した表面官能化シリカ粒子を88/12の1−メトキシ−2−プロパノール/水混合物中に再分散させ、その後、超音波処理及び濾過して、42.4重量%の固体分散液を形成した。
Claims (6)
- 高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む材料であって、前記材料が、主表面を有し、前記サブマイクロメートル粒子が、少なくとも75nmの粒径を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90パーセント突出し、前記突出したサブマイクロメートル粒子がそれぞれ、外表面を有し、前記突出したサブマイクロメートル粒子の表面の50パーセント以上が、有機材料を除去することにより露出している、材料。
- 前記サブマイクロメートル粒子が、前記高分子マトリックスに共有結合されている、請求項1に記載の材料。
- 概ね対向する第1の主表面及び第2の主表面を有する基材、及び前記第1の主表面上の、請求項1又は2に記載の材料を含む物品の製造方法であって、
高分子前駆体マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む層を提供することと、
前記層の乾燥又は硬化のうちの少なくとも1つを行うことと、
適用可能な場合、前記乾燥又は硬化された層をエッチングして、前記物品を提供することと、
を含む、方法。 - 高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む材料であって、前記材料が、主表面を有し、前記サブマイクロメートル粒子が、少なくとも75nmの粒径を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、50nm〜200nmの範囲で突出し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90パーセント突出している、材料。
- 前記サブマイクロメートル粒子が、前記高分子マトリックスに共有結合されている、請求項4に記載の材料。
- 高分子マトリックス中に分散したサブマイクロメートル粒子を含む材料であって、前記材料が、主表面を有し、前記サブマイクロメートル粒子の一部が、前記主表面から、それらのそれぞれの粒径の最大90パーセント突出し、前記サブマイクロメートル粒子が、前記高分子マトリックスに共有結合されている、材料。
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