KR20180098283A - 나노-복합 지문방지 코팅 - Google Patents
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Abstract
중합체 결합제 조성물, 복수의 나노입자, 용매, 및 중합체 결합제와 상이한 중합체 증발성 액적 템플레이팅제(templating agent)를 포함하는 중합체 코팅 조성물이 제공된다. 코팅 조성물은 매우 다양한 기재에 분무 적용될 수 있다. 이어서, 적용된 코팅 조성물은 건조되고, 액적-형상 모폴로지를 나타내는 코팅으로 경화된다. 코팅은 주사 전자 현미경을 사용하여 볼 수 있는 특유의 액적-형상 모폴로지를 갖는 매우 효과적인 지문방지 코팅을 제공한다. 코팅은 지문을 은폐하기 위한 많은 상이한 표면 윤곽을 갖는 기재를 코팅하기 위한 비용-효과적인 수단을 제공한다.
Description
본 발명은 일반적으로 다양한 기재를 위한 코팅, 및 보다 특히 지문이 기재 상에서 가시화되는 것을 방지하는 코팅, 및 그러한 코팅을 침착시키기 위한 조성물 및 방법에 관한 것이다.
여러 산업에서 계속되는 문제는 소비재 표면 상의 가시적인 지문의 불리한 영향을 해결하는 역할을 하는 코팅 및 방법을 개발하는 것이다. 이와 같은 접근법은, 표면을 더 용이하게 세정되도록 하는 것, 전사를 더 어렵게 하는 것, 및 다양한 표면 상의 지문을 은폐하는 방법으로 다양하다. 종래 기술의 시도는 제한적인 성공을 거두었다. 지문을 은폐하려는 시도에서 텍스쳐화된 표면을 생성시키기 위한 종래 기술 방법은 고비용이며, 플라즈마 침착 및 화학적 증착과 같은 복잡한 공정을 수반한다. 핑거프린팅(fingerprinting)에 대한 유익, 특히 세정 용이성 또는 다른 광학 특성을 제공하기 위해 이용되는 텍스쳐화된 표면을 제공하도록 종래 기술에서 취한 많은 접근법이 있다.
미국 공보 제2010/0304086호에는, 기재를 분쇄하는 단계; 알킬트리클로로실란의 열분해를 통해 조면화된(roughened) 표면 상에 실리카를 화학적으로 발생시키는 단계; 및 이어서 퍼플루오로알킬계 코팅 재료로 오버코팅하여 표면이 소수성이 되도록 하는 단계의 적어도 3개의 순차적 단계로 생성된 특화된 코팅 표면 텍스쳐가 기재되어 있으며, 이는 지문 침착을 감소시키고, 와이핑(wiping)을 통한 용이한 지문 제거를 조장하는 것으로 기술되어 있다. 그러나, 상기 접근법은 시간 소모적이고 고비용인 기계적 및 화학적 단계들을 수반하여 대량 생산에 부적합하다.
미국 공보 제2013/0323466 Al호에는, 핑거프린팅에 대해 저항성인 소유성(oleophobic) 표면을 제공하는 코팅에서의 가스-트랩핑(trapping) 특징부가 개시되어 있다. 가스 트랩핑 특징부는 영구 코팅 조성물로 오버코팅될 수 있는 패턴화된 마스칸트(maskant) 코팅의 적용에 의해 제공된다. 용해 또는 에칭과 같은 후속 가공 단계는 마스킹(masking) 재료를 제거하여 가스 트랩핑 특징부를 제공한다. 유사하게, WO201288209A2에는 필라(pillar), 와이어, 막대 및/또는 콘(cone) 구조의 어레이를 엔지니어링함으로써 제공될 수 있는 것과 같은 마이크로 및 나노-규모의 표면 특징부를 보유하는 옴니포빅(omni-phobic) 물품이 개시되어 있다. 공보 EP 1555249A1에는, 마이크로-구조화된 유리 표면에 적용되었을 때 "지문방지" 효과를 제공하는 소수성 및/또는 소유성 코팅 조성물이 개시되어 있다. 이들 해결책의 비용 및 필요한 단계의 수로 인해 대량 생산에 부적합하다.
미국 공보 제2010/0033818 A1호에는, 규정된 치수의 기하구조를 갖는 은닉된 곡면형 세장형 마이크로-구조의 표면 패턴을 기계적으로 적용하고, 스탬핑(stamping), 엠보싱, 또는 금형을 사용한 형성에 의해 이격시키는 것이 개시되어 있다. 그러나, 이와 같은 접근법은 3차원 비-평면 기재 상에 사용하기에 부적합하다. 유사하게, 미국 특허 제8,246,896 B2호에는 금형을 필요로 하는 UV-경화성 조성물이 기재되어 있으며; 적용되고 금형 내에서 경화되었을 때, 금형이 코팅에서 특이적 표면 구조를 생성시킨다. 미국 특허 제8,771,532 B2호에는, 다양한 에칭 공정을 거쳐 달성된 특이적 텍스쳐 및 조도를 통해 제공되는 반사방지 표면을 갖는 유리 물품이 개시되어 있다. 특정 실시양태는, 손가락 터치에 의한 스머징(smudging)에 대해 저항성을 제공하는 것으로 기재된, 후속 적용된 플루오린계 코팅 층을 포함한다. 미국 공보 제2009/0022948 Al에는, 코팅 내 중합체의 고유한 비상용성에서 기인하는 상-분리된 중합체 도메인을 추가로 함유하는 중합체 매트릭스를 구성하는 반사방지 층이 개시되어 있다. 미국 공보 제2012/0171421 Al호에는, 비-결정질 알루미나 및 비-결정질 알루미늄-산소-플루오린의 2개의 순차 적용된 층을 구성하는 유리 또는 금속을 위한 지문방지 코팅이 개시되어 있다. 코팅 층은 마그네트론 스퍼터링 방법에 의해 적용되고, 나노-규모의 표면 텍스쳐를 생성시킨다. PCT 공보 WO2006131540 A1에는, 생성된 광택성 표면이 지문을 포함한 오물을 은폐하도록 광택성 표면을 처리하는 방법이 개시되어 있다. 공정은 4개 정도로 많은 일련의 코팅 층을 적용하는 것을 수반하며, 제1 층은 10 내지 300 나노미터의 두께를 갖고, 후속 층들은 100 나노미터 미만의 두께를 가져서, 착색된 추정 패턴이 오염 및 지문 은폐의 기반인 규정된 측면 치수로 생성되도록 한다. 후속 층(들)을 형성하는데 있어서, 기체상 코팅 전구체를 침착 및 가교시키기 위해 플라즈마가 사용된다.
이들 종래 기술 해결책 중 어느 것도 코팅 산업에서 만족스럽지 않은 것으로 밝혀졌다. 따라서, 표면에 적용하기 위해 고비용이고 시간 소모적인 절차를 필요로 하지 않으며 지문 은폐에 효과적인 코팅을 침착시키는데 유용한 코팅 조성물을 제공할 필요성이 있어 왔다. 바람직하게는, 코팅 조성물은 매우 다양한 기재 및 표면 윤곽에 적용될 수 있다. 또한, 기재 표면 상의 코팅이 코팅된 표면에 개선된 경도 및 반사방지 특성을 제공하는 것이 바람직하다.
일반적으로 말하면, 본 발명은, 조성물의 미세 액적 입자로 상호작용하여, 기재 표면과 접촉 후 액적 입자의 유착(coalescence)을 감소시킴으로써, 액적 입자가 액적 형상 및 모폴로지를 실질적으로 유지하도록 하는 성분을 포함하는 코팅 조성물을 제공한다. 일부 공지된 지문방지 코팅 조성물과 달리, 본 출원인의 조성물은 폭넓은 범위의 기재에 적용하고 제조하는데 비용 효과적이다. 코팅은 본 발명에 따라 적용되었을 때, 부분적으로는 표면 상에서 건조 및 경화시켰을 때 코팅의 특유의 모폴로지로 인해, 기재 표면 상의 지문을 효과적으로 은폐한다. 상기 모폴로지는 코팅의 고체 입자의 액적 형상 모폴로지에 의해 광 산란에 기반하여 지문의 감지를 어렵게 할 수 있다. 코팅은 또한, 코팅된 기재에 경도, 내스크래치성 및 내마모성을 제공한다. 또한, 경화 코팅은 코팅된 금속 표면에 특유의 햅틱(haptic) 품질을 제공하여, 코팅된 금속 표면이 인간 손에는 비-코팅된 것처럼 느껴지며; 즉, 코팅된 금속 표면이 중합체 표면이 아니라 여전히 금속성처럼 느껴지도록 한다. 이는, 소비자들이 특정 표면을 금속으로 제조되고 금속처럼 느낄 것으로 예상되지만 그와 동시에 표면 상의 가시적 지문을 원치 않는 것인 특정 소비재에서, 예를 들어 소형 전자장치 시장에서 유익하다.
한 실시양태에서, 본 발명은, A) 필름 형성 중합체 결합제 조성물; B) 복수의 나노입자; C) 중합체 결합제 A)와 상이한 중합체 템플레이팅제(templating agent); 및 D) 용매를 포함하는 액체 코팅 조성물이다. 또 다른 실시양태는 본원에 개시된 액체 코팅 조성물을, 기재 상에 침착 시에 액적-형상 모폴로지를 가지며 상기 모폴로지는 코팅 (즉, 경화 코팅)에서 유지되는 것인 분무 적용되는 코팅 조성물로서 사용하는 방법이다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은, 기재 표면; 및 필름 형성 중합체 결합제 조성물, 복수의 나노입자, 및 상기 중합체 결합제 조성물과 상이한 중합체 템플레이팅제를 포함하는, 상기 기재 표면 상에 침착된 코팅을 포함하는 제조 물품이며, 여기서 코팅은 기재 상에서 경화시켰을 때 액적-형상 모폴로지를 갖는 것인 제조 물품이다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은, a) 필름 형성 중합체 결합제 조성물, 복수의 나노입자, 중합체 결합제 조성물과 상이한 중합체 템플레이팅제, 및 용매를 포함하는 액체 코팅 조성물을 제공하는 단계; b) 코팅 조성물을, 2 마이크로미터 이상의 건조 경화 코팅 두께를 제공하는 양으로 액적 형태로 기재에 분무 적용하여, 비경화 코팅에서 유지되는 액적-형상 모폴로지를 갖는 비경화 코팅을 생성시키는 단계; 및 c) 기재 상의 코팅 조성물을 경화시켜, 기재 상의 액적-형상 모폴로지를 갖는 코팅을 형성하는 단계를 포함하는, 기재 상에 코팅을 형성하는 방법이다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 기재 표면; 및 액적-형상의 경화된 중합체 및 액적-형상의 경화된 중합체 중에 분산된 복수의 나노입자를 포함하는, 상기 기재 표면에 접착된 중합체 코팅을 포함하는 제조 물품이다.
본 발명의 이러한 및 다른 특징 및 이점은 바람직한 실시양태의 상세한 설명으로부터 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 더 명백해질 것이다. 상세한 설명에 수반되는 도면은 하기에 기재되어 있다.
작업 실시예를 제외하고는, 또는 달리 나타내지 않는 한, 본원에 사용되는 성분 파라미터를 규정하거나, 또는 반응 조건, 성분의 양을 나타내는 모든 숫자는 모든 경우 용어 "약"에 의해 변경되는 것으로 이해되어야 한다. 설명 전반에 걸쳐, 반대로 명백히 기술되지 않는 한, 백분율, "부" 및 비 값은 중량 또는 질량 기준이고; 본 발명과 관련해서 주어진 목적에 적합하거나 바람직한 것으로서의 재료의 군 또는 부류에 대한 기재는 군 또는 부류의 임의의 둘 이상의 구성원의 혼합물이 동일하게 적합하거나 바람직함을 시사하고; 화학적 용어로의 구성성분의 기재는 기재에 명시된 임의의 조합으로의 첨가 시의 구성성분, 또는 다른 구성성분이 첨가되었을 때 조성물 중에 이미 존재하는 1종 이상의 구성성분 및 1종 이상의 새로 첨가된 구성성분 간의 화학적 반응(들)에 의해 조성물 내에서 계내 발생 시의 구성성분을 지칭하고; 이온 형태의 구성성분에 대한 사항은 부가적으로, 조성물에 첨가되는 임의의 물질에 대한 또한 전체로서 조성물에 대한 전기적 중성을 생성시키기에 충분한 반대이온의 존재를 시사하고; 그에 따라 암시적으로 명시된 임의의 반대이온은 바람직하게는 가능한 정도로 이온 형태로 명확히 명시된 다른 구성성분 중으로부터 선택되며; 그러하지 않을 경우, 이러한 반대이온은 자유롭게 선택될 수 있되, 단, 본 발명의 목적에 반하게 작용하는 반대이온은 피하고; 분자량 (MW)은 중량 평균 분자량이고; 수 평균 분자량은 (Mn)이고; 단어 "몰"은 "그램 몰"을 의미하며, 단어 그 자체 및 모든 그의 문법적 변형은 종이 이온, 중성, 불안정, 가상적이거나 사실상 잘 규정된 분자와 함께 안정한 중성 물질인지의 여부에 관계 없이, 그 안에 존재하는 원자의 수 및 유형 모두에 의해 규정된 임의의 화학 종에 대해 사용될 수 있다.
다양한 이유로, 본 발명에 따른 코팅 조성물에는, 종래 기술에서 유사한 목적을 위해 조성물에 사용된 많은 성분들이 없거나 또는 실질적으로 없을 수 있는 것이 바람직하다. 구체적으로, 각각의 바람직하게 최소화된 아래 열거된 성분에 대해 독립적으로, 본 발명에 따른 조성물은 각각의 다음 구성성분: 플루오린화 탄화수소, 20 마이크로미터 이상의 평균 직경을 갖는 수불용성 고체 입자, 및 본원에 기재된 적합한 용매에 대한 증발률 프로파일에 매칭되지 않는 증발성 용매 또는 용매 혼합물을, 1000, 500, 350, 100, 80, 40, 20, 10, 1 또는 0.2 ppm 이하로 함유하는 것이 주어진 순서로 점점 더 바람직하다.
도 1A (배율 100X), 도 1B (배율 250X) 및 도 1C (배율 500X)는 본데라이트(Bonderite) 5200 처리된 알루미늄 기재 상에 적용된 본 발명에 따르지 않은 비교 코팅 comp. ex. 1의 주사 전자 현미경 (SEM) 화상을 나타내고;
도 2A (배율 100X), 도 2B (배율 250X) 및 도 2C (배율 500X)는 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 3A의 SEM 화상을 나타내고;
도 3A (배율 250X) 및 도 3B (배율 500X)는 코팅 액적-형상 모폴로지의 3차원 측면을 더 잘 나타내도록 SEM 공정이 변화된 것인 도 2A 내지 2C와 동일한 코팅의 SEM 화상을 나타내고;
도 4는 유리 기재에 적용된 본 발명에 따른 코팅 Inv. 3C에 대한 % 투과 헤이즈 대 적용된 코팅 두께의 그래프를 나타내고;
도 5A (배율 250X) 및 도 5B (배율 500X)는 분무 적용이 아닌 비교예로서의 드로우바(drawbar) 적용에 의해 양극산화 알루미늄 기재에 적용된 본 발명에 따른 코팅 Inv. 3A의 SEM 화상을 나타내고;
도 6A (배율 500X) 및 도 6B (배율 1000X)는 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 5E의 SEM 화상을 나타내고;
도 7A (배율 500X) 및 도 7B (배율 1000X)는 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 5A의 SEM 화상을 나타내고;
도 8A (배율 500X) 및 도 8B (배율 1000X)는 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 5B의 SEM 화상을 나타내고;
도 9A (배율 500X) 및 도 9B (배율 1000X)는 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 5C의 SEM 화상을 나타내며;
도 10A (배율 500X) 및 도 10B (배율 1000X)는 배율에서의 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 5D의 SEM 화상을 나타낸다.
도 2A (배율 100X), 도 2B (배율 250X) 및 도 2C (배율 500X)는 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 3A의 SEM 화상을 나타내고;
도 3A (배율 250X) 및 도 3B (배율 500X)는 코팅 액적-형상 모폴로지의 3차원 측면을 더 잘 나타내도록 SEM 공정이 변화된 것인 도 2A 내지 2C와 동일한 코팅의 SEM 화상을 나타내고;
도 4는 유리 기재에 적용된 본 발명에 따른 코팅 Inv. 3C에 대한 % 투과 헤이즈 대 적용된 코팅 두께의 그래프를 나타내고;
도 5A (배율 250X) 및 도 5B (배율 500X)는 분무 적용이 아닌 비교예로서의 드로우바(drawbar) 적용에 의해 양극산화 알루미늄 기재에 적용된 본 발명에 따른 코팅 Inv. 3A의 SEM 화상을 나타내고;
도 6A (배율 500X) 및 도 6B (배율 1000X)는 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 5E의 SEM 화상을 나타내고;
도 7A (배율 500X) 및 도 7B (배율 1000X)는 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 5A의 SEM 화상을 나타내고;
도 8A (배율 500X) 및 도 8B (배율 1000X)는 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 5B의 SEM 화상을 나타내고;
도 9A (배율 500X) 및 도 9B (배율 1000X)는 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 5C의 SEM 화상을 나타내며;
도 10A (배율 500X) 및 도 10B (배율 1000X)는 배율에서의 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 기재 상의 본 발명에 따라 적용된 코팅 Inv. 5D의 SEM 화상을 나타낸다.
본 명세서 및 특허청구범위 전반에 걸쳐 용어 "코팅 조성물"이란 기재에 적용하기 전의 코팅 제형을 지칭하며, 전형적으로 코팅 조성물은 액체일 수 있다. 용어 "코팅"이란 기재 상의 건조 및 경화된 코팅을 지칭한다. 용어 "액적-형상 모폴로지"는 기재 상의 본 발명의 코팅 조성물을 사용하여 본 발명의 방법에 의해 생성된 코팅의 모폴로지를 기재하는데 사용된다. 이와 같은 액적-형상 모폴로지는 가시적이며, 코팅된 기재를 본원에 기재된 바와 같이 주사 전자 현미경을 사용하여 바라볼 때 100X 정도로 낮은 배율에서 보이는 특유의 형상으로 용이하게 식별가능하다. 액적들은 일단 임의의 유의한 양으로 기재 표면 상에 유착되지 않고; 소량의 유착으로도 액적-형상 모폴로지가 유지된다. 이와 같은 액적-형상 모폴로지는 기재 표면에 분무 적용 후 비경화 코팅 조성물에서 가시적이며, 적용된 코팅 조성물이 기재 표면 상에서 경화시켜 코팅을 형성하였을 때 유지된다.
본 발명은, 건조 및 경화된 코팅이 특유의 액적-형상 모폴로지 및 표면 텍스쳐를 갖는 것인, 기재에 적용하기 위한 분무가능 코팅 조성물에 대한 것이다. 코팅의 액적-형상 모폴로지는 지문방지 코팅, 반사방지 코팅 및 스크래치방지 코팅을 비롯하여 매우 다양한 최종 용도 범위에서 사용되는 것을 가능하게 한다. 코팅에서의 액적-형상 모폴로지 및 표면 텍스쳐는 증발성 액적 템플레이팅(evaporative droplet templating)에 의해 제공된다. 코팅 조성물은 A) 필름 형성 중합체 결합제, B) 나노입자, C) 중합체 결합제와 상이한 중합체 템플레이팅제, 및 D) 용매를 포함한다. 이는 코팅 조성물의 미세 아토마이징된(atomized) 액적을 생성시키고, 그를 기재 상에 투영하는 공정 (본원에서 분무 적용으로 지정됨)에 의해 적용된다. 바람직하게는, 아토마이징된 액적을 형성하는데 사용되는 공정은 강제 공기(forced air) 또는 무공기(airless) 아토마이징 분무를 포함한다. 형성된 액적이 기재로 이동하면서, 액적은 증발로 인해 용매를 손실한다. 이론에 얽매이고자 하는 의도는 없지만, 액적으로부터의 용매의 손실과 함께, 기재 상에 침착 후 경화 전 및 경화 후에 액적의 완전성(integrity)이 유지되도록, 나노입자, 템플레이팅제, 및 중합체 결합제의 강한 상호작용이 촉발된다. 따라서, 침착된 코팅은 액적-형상 모폴로지 및 표면 텍스쳐를 갖는다. 액적은 일단 기재 표면 상에 유착되지 않으며, 이는 액적들이 단일 질량을 형성하도록 조합되지 않음을 의미한다. 바람직하게는, 액적은 기재 표면 상에서 고르게 분포된 균일 층을 형성하지 않고 또한 그의 액적 형상을 잃지 않고 기재 표면 위에 인접 코팅을 형성한다. 액적-형상 모폴로지는 코팅을 기재 상에서 건조 및 경화시켰을 때 유지된다. 경화 후 기재 상에서 비-유착 액적이 유지됨에도 불구하고, 코팅은 완전 유착된 고르게 분포된 균일 코팅에서 발견되는 바와 동일한 경도 및 내마모성을 유지한다. 비-유착 코팅은 경질(hard) 또는 내마모성이 아닐 것으로 예상되기 때문에, 이와 같은 결과는 예기치 못한 것이다. 한 실시양태에서, 코팅은 지문방지 코팅으로서의 역할을 한다. 건조 및 경화된 코팅은, 본원에서 보다 충분히 설명되는 바와 같이 그의 액적-형상 모폴로지 및 텍스쳐로 인해, 매우 낮은 광택 및 피크 정반사율을 가지며, 이는 지문 가시성을 제한하는 역할을 한다. 코팅의 또 다른 속성은 그의 표면 텍스쳐가 코팅된 기재에 특유의 햅틱 품질을 제공한다는 것이다. 한 실시양태에서, 코팅 조성물은 금속 기재에 적용되며, 이는 금속, 바람직하게는 스테인레스 스틸, 알루미늄, 마그네슘, 티타늄 및 그의 합금으로 제조된 표면을 갖는 기재, 및 코팅된 금속 기재가 10 마이크로미터 두께인 코팅을 갖는 경우에도 금속 느낌을 보유함을 의미한다. 코팅에 의해 제공되는 특유의 액적-형상 모폴로지는 코팅 두께가 증가할 때 유지되며, 이는 코팅 모폴로지가 두께 의존성이 아님을 의미한다. 그것은 특유의 액적-형상 모폴로지의 형성, 표면 텍스쳐 및 지문방지 효과를 야기하기 위해 미세 액적을 수반하는 분무 방법을 통해 기재에 적용되어야 한다. 코팅 조성물이 기재 상으로 투영되는 미세 액적의 형성을 수반하지 않는 또 다른 방법, 예를 들어 드로우바 적용, 롤 적용, 침지 적용 또는 커튼 적용과 같은 방법에 의해 적용되면, 동일한 구조의 액적-형상 모폴로지를 형성하지 못하고, 지문 은폐 능력을 갖지 못하며, 핑거프린팅 경향이 더 크다.
코팅 조성물은 금속; 플라스틱 표면 (투명 및 불투명 둘 다); 유리; 박리가능한 백킹(backing) 재료; 필름; 세라믹 재료 (기재 상의 금속 산화물계 코팅, 예를 들어 Al, Mg, Zr, Ti의 산화물 및 그의 혼합물을 포함하는 코팅일 수 있음); 복합 재료, 및 그의 조합을 비롯한 다양한 기재에 적용될 수 있다. 코팅 조성물은 기재에 직접 분무 적용될 수 있거나, 또는 박리가능한 백킹 재료에 적용되어 백킹 재료를 갖는 필름 또는 시트를 형성할 수 있고, 이는 이어서 기재 상에서 가압될 수 있다. 기재에 코팅 조성물을 직접 적용하는 것이 바람직하다.
본 코팅 조성물 및 그의 적용 방법의 하나의 유의한 이점은, 코팅하고자 하는 기재가 액적-형상 모폴로지를 나타내는 코팅을 달성하기 위해 전처리를 필요로 하지 않는다는 것이다. 명세서의 배경기술에서 논의된 바와 같이, 많은 종래 기술 접근법은 그 효과를 달성하기 위해 그의 코팅을 적용하기 전에 기재 표면의 사전-텍츠쳐화 또는 조면화를 필요로 한다. 본 발명은 이와 같은 전처리 또는 조면화 효과를 더이상 필요로 하지 않는다. 따라서, 평활한 기재에 적용되는 경우에도 본 발명은, 코팅이 적용되는 표면이 아닌 코팅 조성물 및 적용 방법의 함수이기 때문에 텍스쳐링된 액적-형상 모폴로지를 생성시킬 수 있다. 본 발명의 일부 실시양태에서, 코팅의 생성 방법에는, 코팅의 침착 전에 기재 표면의 에칭, 호닝(honing), 엠보싱, 패턴화(patterning), 텍츠쳐화 또는 달리 조면화가 없다. 바람직하게는, 액적-형상 모폴로지를 갖는 코팅의 생성 방법에는, 액적의 침착 후에 코팅의 스탬핑, 엠보싱 또는 달리 물리적 개질에 의해 및/또는 코팅 조성물을 형상화하는 금형 등을 사용하여 액적-형상 모폴로지를 생성시키는 것이 없다.
또한, 코팅 조성물은 액적 형성, 예를 들어 분무 적용을 통해 적용되기 때문에; 코팅 조성물이 임의의 표면 윤곽을 갖는 기재에 적용될 수 있다. 본 발명은 지문 은폐가 요망되는 다양한 산업, 예를 들어 개인 핸드헬드(handheld) 전자장치에서, 또한 폭넓은 범위의 소비재, 예컨대 기기 및 자동차 표면에서 사용될 수 있을 것이다. 그것은 또한 적용예로서 전자장치, 컴퓨터 케이스, 컴퓨터 구성요소, 및 디지탈 디스플레이 디바이스에서 사용되는 엔클로저(enclosure)에서 사용될 수 있다. 디지탈 디스플레이 적용예에서, 코팅은 반사방지 및 스크래치방지 특성과 함께 지문방지 특성을 제공한다.
본 개시내용에 따른 코팅 조성물은 경화성 중합체 결합제 조성물 (바람직하게는 자외선 경화성 중합체이지만, 열경화성 중합체 또는 중합체 결합제 전구체 중 하나 이상일 수도 있음); 복수의 나노입자; 용매 시스템; 중합체 결합제와 상이한 증발성 액적 템플레이팅제; 및 임의로 코팅 첨가제, 예컨대 접착 촉진제, 슬립제, 화장품 첨가제, 예컨대 염료를 포함할 수 있고, 중합체 결합제가 UV 경화성이어서 광개시제가 조성물 중에 또한 포함되는 경우, 열경화성 중합체 결합제의 경화를 위해 UV 안정화 첨가제가 조성물에서 사용될 수 있다.
코팅 조성물은 단순히 교반과 함께 성분들을 혼합함으로써 제조될 수 있다. 혼합 순서는 중합체 결합제 조성물로 시작하여; 나노입자를 첨가하고 (결합제 성분 중 하나에 이미 존재하지 않는 경우); 이어서 광개시제 (사용되는 경우); 용매 및 템플레이팅제를 첨가할 수 있다.
코팅 조성물의 분무 적용 후 및 경화 전에, 코팅으로부터 용매 잔류물을 제거하기 위해 가열 건조가 사용될 수 있고; 바람직하게는 경화된 코팅은 잔여 용매가 거의 또는 전혀 존재하지 않는다. 용어 "증발성 액적 템플레이팅제"는, 액적 방법에 의해 기재에 적용 후 유착되지 않는 액적을 형성하는데 도움을 주는 본원에 기재된 성분에 대해 본 발명자들이 만들어낸 용어이다. 이는 본원에 나타낸 바와 같은 액적-형상 모폴로지를 갖는 코팅을 유발하는 것이다. 상기 용어는 본원에 추가로 규정되어 있으며, 본 명세서 및 특허청구범위에서 용어 "증발성 액적 템플레이팅제" 및 "템플레이팅제"는 본원에 기재된 바와 동일한 것을 의미한다.
본 발명에 따른 중합체 결합제 조성물 A)는 가교가능한 1종 이상의 중합체 및/또는 예비중합체, 바람직하게는 유기 중합체 및/또는 예비중합체를 포함하는 필름 형성 조성물이다. 바람직한 실시양태에서, 필름 형성 중합체 결합제 조성물은 1종 이상의 UV 경화성 중합체 또는 UV 경화성 중합체 전구체를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 필름 형성 중합체 결합제는 공지된 가교제의 첨가에 의해 가교가능하게 되는 열경화성 중합체 및 예비중합체를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 필름 형성 중합체는 UV 경화성 중합체, UV 경화성 중합체 전구체, 열경화성 중합체 및 열경화성 예비중합체로부터 선택된 임의의 조합을 포함할 수 있다. 필름 형성 중합체 결합제 조성물은 총 건조 코팅 중량을 기준으로 약 40 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 45 내지 85 중량%의 양으로 존재할 수 있으며, 점점 더 바람직한 순서로, 양은 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66 또는 67 중량% 이상 및 95, 94, 93, 92, 91, 90, 89, 88, 87, 86, 85, 84, 83, 82, 81, 80, 79, 78, 77, 76, 75, 74, 73, 72, 71, 70, 69, 68 또는 67 중량% 이하이다.
적합한 중합체 결합제는 폭넓은 범위의 필름 형성 중합체, 예컨대 이에 제한되지는 않으나 (메트)아크릴 중합체; 폴리우레탄 중합체; 폴리에스테르 중합체; 및 비닐 중합체, 예컨대 폴리비닐 부티랄 수지 (PVB)를 포함한다. 용어 (메트)아크릴 중합체는 아크릴산, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산, 메타크릴산 에스테르, 스티렌의 혼합물을 포함하는 단독중합체 및/또는 공중합체, 및 그의 혼합물을 기술하도록 의도된다. 용어 폴리우레탄 중합체란 중합체에 우레탄 기를 함유하는 중합체를 의미한다. 용어 폴리에스테르 중합체란 중합체에 에스테르 기를 함유하는 중합체를 의미한다. 용어 비닐 중합체란 비닐 기 함유 단량체에서 유래된 중합체를 의미한다. 명세서 및 특허청구범위에서 본원에 기재된 바와 같이 및 관련 기술분야에 공지된 바와 같이, 용어 단량체는 단일 반복 단위만을 의미하지 않으며, 아크릴산 및 메타크릴산 기와 같은 반응성 작용기로 종결된 예비중합체 또는 올리고머 백본을 포함할 수 있다. 모든 이와 같은 단량체의 예는 이하 본원에서 제공되며, 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 잘 이해된다. 바람직한 UV 경화성 필름 형성 중합체 결합제가 사용되었을 때, 이는 중합체가 펜던트 및/또는 말단 아크릴로일 또는 메타크릴로일 기를 포함함을 의미하며, 관능성 예비중합체와 아크릴산 및/또는 메타크릴산의 반응에 의해 관련 기술분야에 공지된 바와 같이 제조될 수 있다. 이들 펜던트 및/또는 말단 아크릴로일 또는 메타크릴로일 기는 필름 형성 중합체 결합제 조성물에 UV 경화성 기능을 제공한다. 이들 펜던트 및/또는 말단 아크릴로일 또는 메타크릴로일 기 사이의 백본 구조는 비-UV 경화성 필름 형성 중합체 결합제에 대해 본원에 기재된 바와 같이 광범위하게 다양할 수 있다. 특정 실시양태에서, 펜던트 및/또는 말단 아크릴로일 또는 메타크릴로일 기를 포함하지 않기 때문에 UV 경화성이 아닌 것들을 의미하는 본 발명에 적합한 열경화성 중합체 결합제는, 관련 기술분야에 공지된 바와 같이 블로킹된 이소시아네이트와 같은 보조 가교제의 함유를 통해 달성될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 코팅 조성물은 UV-경화성이고, 중합체 결합제 조성물은, 에틸렌계 불포화기를 보유하는 단량체 및/또는 중합체 전구체의 혼합물로부터 형성된 UV 경화성 필름 형성 중합체를 포함한다. UV 경화성 및 열경화성 중합체 둘 다에 대한 결합제 중합체 전구체는 1개 이상의 에틸렌계 불포화기를 가질 수 있다. UV 경화성 및 열경화성 중합체 결합제 둘 다를 형성하는데 사용될 수 있는 중합성 이중 결합을 갖는 적합한 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 단량체의 예는 알킬 아크릴레이트; 알킬 메타크릴레이트; 히드록시알킬 아크릴레이트; 히드록시알킬 메타크릴레이트; 치환된 알킬 아크릴레이트 또는 알킬 메타크릴레이트, 예컨대 2 에틸헥실 아크릴레이트 또는 2 에틸헥실 메타크릴레이트; 및 다른 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 예컨대 이소보르닐 아크릴레이트; 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
1개 초과의 이중 결합을 갖는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 단량체의 다른 적합한 예는 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트 관능성 단량체, 예컨대 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트; 프로필렌 글리콜 디아크릴레이트; 디에틸렌 글리콜 디아크릴레이트; 디프로필렌 글리콜 디아크릴레이트; 트리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트; 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트; 테트라에틸렌 글리콜 디아크릴레이트; 테트라프로필렌 글리콜 디아크릴레이트; 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트; 폴리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트; 에톡시화 비스페놀 A 디아크릴레이트; 비스페놀 A 디글리시딜 에테르 디아크릴레이트; 레조르시놀 디글리시딜 에테르 디아크릴레이트; 1,3-프로판디올 디아크릴레이트; 1,4-부탄디올 디아크릴레이트; 1,5-펜탄디올 디아크릴레이트; 1,6-헥산디올 디아크릴레이트; 네오펜틸 글리콜 디아크릴레이트; 시클로헥산 디메탄올 디아크릴레이트; 에톡시화 네오펜틸 글리콜 디아크릴레이트; 프로폭시화 네오펜틸 글리콜 디아크릴레이트; 에톡시화 시클로헥산디메탄올 디아크릴레이트; 프로폭시화 시클로헥산디메탄올 디아크릴레이트; 에폭시 폴리아크릴레이트; 아릴 우레탄 폴리아크릴레이트; 지방족 우레탄 폴리아크릴레이트; 폴리에스테르 폴리아크릴레이트; 트리메틸올 프로판 트리(메트)아크릴레이트; 글리세롤 트리(메트)아크릴레이트; 에톡시화 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트; 프로폭시화 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트; 트리메틸올에탄 트리(메트)아크릴레이트; 트리스(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트 트리아크릴레이트; 에톡시화 글리세롤 트리(메트)아크릴레이트; 프로폭시화 글리세롤 트리(메트)아크릴레이트; 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트; 멜라민 트리아크릴레이트; 에폭시 노볼락 트리아크릴레이트; 지방족 에폭시 트리아크릴레이트; 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 상기 단량체와 조합하여 또는 단독으로 또한 적합한 바람직한 테트라아크릴레이트는 디-트리메틸올프로판 테트라(메트)아크릴레이트; 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트; 에톡시화 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트; 프로폭시화 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트; 디펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트; 에톡시화 디펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트; 프로폭시화 디펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트; 디비닐벤젠; 디비닐 숙시네이트, 디알릴 프탈레이트; 트리알릴 포스페이트; 트리알릴 이소시아누레이트; 트리스(2-아크릴로일 에틸)이소시아누레이트; 아릴 우레탄 테트라(메트)아크릴레이트; 지방족 우레탄 테트라(메트)아크릴레이트; 폴리에스테르 테트라(메트)아크릴레이트; 멜라민 테트라(메트)아크릴레이트; 에폭시 노볼락 테트라(메트)아크릴레이트; 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 또한 적합한 고관능성 아크릴레이트는 디펜타에리트리톨 펜타(메트)아크릴레이트; 디펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트; 트리펜타에리트리톨 옥타(메트)아크릴레이트; 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 이들 단량체는 UV 경화성 중합체 결합제 및 열경화성 중합체 결합제 둘 다를 형성하는데 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 나노입자 B)는 금속 산화물 실리카 (SiO2), 티타니아, 알루미나, 지르코니아, 세륨의 나노입자 및 그의 조합을 포함할 수 있다. 바람직하게는 나노입자는 5 내지 120 나노미터 (nm)의 평균 직경을 갖고, 바람직하게는 평균 직경은 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55 또는 60 nm 이상 및 120, 119, 118, 117, 116, 115, 114, 113, 112, 111, 110, 109, 108, 107, 106, 105, 104, 103, 102, 101, 100, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65 또는 60 nm 이하이다. 보다 바람직하게는 평균 직경은 10 내지 100 nm, 바람직하게는 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 25, 30, 35, 40, 45 또는 50 nm 이상 및 100, 99, 98, 97, 96, 95, 94, 93, 92, 91, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55 또는 50 nm 이하이다. 가장 바람직하게는 평균 직경은 15 내지 50 nm, 바람직하게는 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30 또는 35 nm 이상 및 50, 49, 48, 47, 46, 45, 44, 43, 42, 41, 40 또는 35 nm 이하이다. 실리카 나노입자는 저온 졸 겔 공정에서 제조된 실리카 졸 또는 화염에서 제조된 퓸드(fumed) 실리카로서 공지된 것들을 포함할 수 있다. 나노입자는 고체로서 코팅 조성물 내로 혼입될 수 있으나; 캐리어 중의 나노입자의 분산액 또는 콜로이드성 현탁액이 또한 사용될 수 있다. 바람직한 캐리어는 나노입자를 위한 캐리어인 물 또는 용매, 예컨대 알콜, 케톤, 글리콜 에테르 및 방향족 용매를 포함하며, 졸 겔 형성된 나노입자는 pH 조절 또는 크기 분포를 위한 첨가제를 포함한다. 중합체 결합제는 또한 나노입자를 위한 캐리어로서의 역할을 할 수 있다. 한 실시양태에서, 나노입자는 중합체 결합제 조성물 중의 콜로이드성 현탁액일 수 있다. 나노입자는 캐리어 및/또는 중합체 결합제 조성물 중의 분산성 및 그와의 상용성을 증가시키기 위해 표면 개질물을 포함할 수 있다. 나노입자는 계면활성제, 실란 커플링제, 에폭시 화합물, 히드록실 화합물, 산 화합물, 에테르 화합물 및 이소시아네이트 화합물로 표면 개질시켜 중합체 결합제 조성물 중의 그의 콜로이드 안정성을 개선시킴으로써, 결합제와 가교되도록 하거나, 또는 템플레이팅제와의 상호작용 수준에 영향을 미칠 수 있다. 나노입자는 건조 코팅의 5 내지 60 중량%, 바람직하게는 적어도 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 25, 30 또는 35 중량% 이상 및 60, 59, 58, 57, 56, 55, 54, 53, 52, 51, 50, 49, 48, 47, 46, 45, 44, 43, 42, 41, 40 또는 35 중량% 이하를 구성할 수 있다. 보다 바람직하게는 15 내지 55 중량%, 바람직하게는 15, 16, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34 또는 35 중량% 및 55, 54, 53, 52, 51, 50, 49, 48, 47, 46, 45, 44, 43, 42, 41, 40, 39, 38, 37, 36 또는 35 중량% 이하.
본 발명에 따라 사용되는 용매 성분 D)는 1종 이상의 용매를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 용매 성분은 단일 용매 또는 용매 혼합물을 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용될 수 있는 용매는 물, 알콜, 케톤, 에스테르, 글리콜 에테르, 톨루엔 및 그의 혼합물을 포함할 수 있다. 알콜의 적합한 예는 1 내지 10개의 탄소를 함유하는 것들, 예컨대 이에 제한되지는 않으나 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, n-펜탄올 및 그의 혼합물을 포함한다. 적합한 케톤은 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 프로필 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 적합한 에스테르는 n-에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트, 이소프로필 아세테이트, n-부틸 아세테이트, 이소부틸 아세테이트 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 적합한 글리콜 에테르는 에틸렌 글리콜의 메틸, 에틸 및 프로필 에테르를 포함한 글리콜 에테르 뿐만 아니라, 메틸, 에틸 및 프로필 에테르를 포함한 프로필렌 글리콜의 글리콜 에테르를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 본 발명에서 사용하기에 바람직한 용매 및 용매 혼합물은, 용매 성분이 템플레이팅제, 또는 중합체 결합제 조성물 및 템플레이팅제와 조합되었을 때 "광학적으로 투명"하게 보이는 (즉, 인간 눈에 투명한) 용액이 제공되도록 선택된 극성을 갖는 것들이다. 광학적으로 투명한 재료는 전형적으로 적어도 약 90%의 발광 투과율, 약 2% 미만의 헤이즈, 및 약 1% 미만의 불투명도 (400 내지 700 nm 파장 범위에서)를 갖는다. 하기 기재된 바와 같은 한센(Hansen) 용해도 파라미터를 갖는 용매 및 용매 혼합물이 바람직하다. 부가적으로, 용매 또는 용매 혼합물은 분무 적용 내에서 충분한 휘발성 (통상 증발률로서 표현됨)을 가져서, 템플레이팅제가 액적-형상 모폴로지를 생성시키는 기능을 할 수 있도록 해야 한다.
관련 기술분야 내에서, 용매 증발률은 통상적으로 1.0의 값이 주어지는 n-부틸 아세테이트에 대해 기록된다. 본 발명에서 사용하기에 특히 바람직한 용매는0.20 초과, 바람직하게는 0.2, 0.3, 0.4 또는 0.5 이상 또는 그 초과의 증발률을 갖는 것들이다. 보다 바람직하게는 0.50 초과, 바람직하게는 0.50, 0.60, 0.70 또는 0.75 이상 또는 그 초과. 가장 바람직하게는 0.75 초과, 바람직하게는 0.75, 0.8, 0.9, 1.0, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 또는 1.5 이상 또는 그 초과. 용매 혼합물이 사용되면, 평균 증발률 Ea는 식(I)에 따라 계산될 수 있다:
Ea = (Es1)(W1) + (Es2)(W2) + (Es3)(W3) ... + (Esn)(Wn)
(I)
식 중, Es1은 용매 혼합물 중의 용매 1의 증발률을 나타내고, W1은 용매 혼합물 중의 용매 1의 중량 분율을 나타내고, Es 및 W를 갖는 용매 혼합물에서 사용되는 각각의 용매는 마지막 "제n" 용매 "n"까지 식 (I)에 포함된다.
바람직한 용매 혼합물은 0.20 초과, 바람직하게는 0.2, 0.3, 0.4 또는 0.5 이상 또는 그 초과의 평균 증발률 Ea를 갖는 것들이다. 보다 바람직하게는 0.50 초과, 바람직하게는 0.50, 0.60, 0.70 또는 0.75 이상 또는 그 초과. 가장 바람직하게는 0.75 초과, 바람직하게는 0.75, 0.8. 0.9, 1.0, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4 또는 1.5 이상 또는 그 초과.
용매 중의 재료의 용해도 거동을 예측하는 수단으로서 한센 용해도 파라미터가 개발되었다. 극성 용해도 파라미터 σP는 분자들 간의 쌍극성 분자간력(dipolar inter molecular force)으로부터의 에너지를 반영한다. 바람직한 용매 및 용매 혼합물은 2.0 (주울/cm3)1/2 초과의 한센 극성 용해도 파라미터 σP를 갖는다. 본원, 특히 표 2 내 데이터로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에서 사용하기에 바람직한 용매는 2.0 (주울/cm3)1/2 초과, 다수는 6.0 (주울/cm3)1/2 내지 10 (주울/cm3)1/2 초과 범위의 한센 극성 용해도 파라미터 σP를 갖는다. 바람직하게는 용매 또는 용매 혼합물의 한센 극성 용해도 파라미터 σP는 적어도 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0, 9.0, 10.0, 11.0, 12.0, 13.0, 14.0, 15.0 또는 16.0 (주울/cm3)1/2 초과이다. 본원에 논의된 바와 같이, 본 발명 내에서 용매는 단일 용매 또는 많은 용매의 혼합물을 구성할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 용매 혼합물이 사용된다. 주어진 중합체 결합제 및 템플레이팅제 조합에 있어서, 극성 및 증발률은 증발성 액적 템플레이팅제 효과에 영향을 미치도록 용매 혼합물에 대해 선택될 수 있다. 바람직하게는, 용매 시스템은 건조 및 경화 전의 코팅 조성물의 20 내지 99 중량%, 및 독립적으로 점점 더 바람직한 순서로 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 45, 50, 55 또는 60 중량% 이상 및 독립적으로 점점 더 바람직한 순서로 99, 98, 97, 96, 95, 94, 93, 92, 91, 90, 89, 88, 87, 86, 85, 84, 83, 82, 81, 80, 75, 70, 65 또는 62 중량% 이하를 차지한다. 코팅 조성물을 건조 및 경화시키면, 코팅에 잔여 용매가 거의 내지 전혀 없다.
중합체 결합제가 UV 경화성 결합제인 실시양태에서, 중합체 결합제 조성물을 UV 경화시키기 위해 조성물에 상용성 광개시제가 사용된다. UV 경화성 결합제 조성물에 있어서, 광개시제는 자유 라디칼 또는 양이온 중합을 개시하여야 한다. 광개시제는, UV 광원 하에 놓여질 때, 경화 코팅으로 이어지는 중합을 개시할 수 있는 자유 라디칼 종 또는 양이온 종을 발생시킨다. 코팅 제형 중의 적절하게 선택된 광개시제 또는 광개시제의 조합은 코팅의 벌크 내에서 뿐만 아니라 표면에서 경화로 이어지는 중합을 개시하기 위해 이용되는 수은 아크 UV 램프와 같은 방사원(radiation source)의 피크 파장 대역을 흡수한다. 에너지 경화성 조성물에 대한, 주로 UV 광, LED 및 가시광 경화성 조성물에 대한 관련 기술분야의 통상의 기술자라면 또한 경화 효율 및 성능을 유의하게 개선시키기 위해 공-개시제, 상승작용제 또는 촉매와 함께 적합한 광개시제 또는 광개시제 유형을 조합하는 것을 알고 있을 것이다. 바람직하게는, 광개시제는 제형 내에서 UV 경화성 재료의 총 중량을 기준으로 1 내지 6 중량%, 바람직하게는 1, 1.5, 2, 2.5 또는 3 중량% 이상 및 6, 5.5, 5.0, 4.5, 4, 3.5 또는 3 중량% 이하의 양으로 코팅 조성물 중에 존재한다.
본 발명에 유용한 통상적인 자유 라디칼 광개시제는 그의 화학적 군에 따라 분류되며, (1) 히드록시아세토페논, (2) 알킬아미노아세토페논, (3) 벤질 케탈 및 디알콕시 아세토페논, (4) 벤조인 에테르, (5) 포스핀 옥시드, (6) 아실옥스이미노 에스테르, (7) 광산(photoacid) 발생기, (8) 광염기(photobase) 발생기, (9) 2,2-비스(2-클로로페닐)-4,4,5,5-테트라페닐-1,2-바이이미다졸 (BCIM) 및 HABI, (10) 벤조페논, (11) 유기 황 화합물, 예컨대 티올, (12) 치환된 벤조페논, (13) 벤조일포르메이트 에스테르, (14) 안트라퀴논, (15) 캄포르퀴논, (16) 옥심 에스테르, (17) 안트라센 프록시 라디칼, 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 이러한 광개시제의 구체적인 예는 벤질디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄온-1; 벤질 디메틸케탈; 디메톡시페닐아세토페논; a-히드록시벤질 페닐 케톤; 1-히드록시-1-메틸에틸 페닐 케톤; 올리고-2-히드록시-2-메틸-1-(4-(1-메틸비닐)페닐)프로판온; 벤조페논; 메틸오르토벤조일 벤조에이트; 메틸 벤조일 포르메이트; 2,2-디에톡시아세토페논; 2,2-디sec. 부톡시아세토페논; p-페닐벤조페논; 2-이소프로필티옥산톤; 2-메틸안트라퀴논; 2-에틸안트라퀴논; 2-클로로안트라퀴논; 벤즈안트라퀴논; 벤질; 벤조인; 벤조인 메틸 에테르; 벤조인 이소프로필 에테르; a-페닐벤조인; 티옥산톤; 디에틸티옥산톤; 1,5-아세토나프탈렌; 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤; 에틸 p-디메틸아미노벤조에이트; 티타노센; 디벤질리덴 케톤; 1,2-디케톤; 케토쿠마린; 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명에서 유용한 전형적인 자유 라디칼 광개시제는 이르가큐어(Irgacure)® 184, 이르가큐어® 1173, 옴니라드(Omnirad) 102, 에사큐어(Esacure) KIP 150, 에사큐어 KIP EM, 이르가큐어® 2959, 옴니라드 669, 이르가큐어® 127, 이르가큐어® 마이크로-PICS, 에사큐어 ONE, 이르가큐어® 907, 쿼드라큐어(Quadracure) MMMP-3, 이르가큐어® 369, 옴니폴(Omnipol) 910, 쿼드라큐어 BDMD-3, 이르가큐어® 379, 벤질디메틸 케탈 (BDK), 이르가큐어® 651 (DMPA), 디에톡시아세토페논 (DEAP), 바이큐어(Vicure)® 10, 루시린(Lucirin)® TPO, 루시린® TPO-L, 이르가큐어® 819, BAPO, 스피드큐어(Speedcure)® PDO, 이르가큐어® PAG (103, 203, 108, 121), 이르가큐어® oxe 01, 이르가큐어® oxe 02, 에사큐어 1001M, 트리고날(Trigonal) P1, 산도레이(Sandoray)® 1000, 페닐 트리브로모메틸 술폰 (BMPS), 트리클로로메틸-S-트리아진, O-니트로벤질 카르바메이트, 시바(Ciba) PLA-1, 이르가큐어® 907, 다로큐어(Darocure)® 1173, 시바 PLA-2, 스피드큐어® MBP, 에사큐어 TZT, 게노큐어(Genocure)® MBB, 우베크릴(Uvecryl)® P36, 옴니폴 BP, 게노폴(Genopol) BP-1, 스피드큐어® 7005, 골드큐어(Goldcure) 2700, 트리고날 12 (PBZ) (4-페닐벤조페논), 골드큐어 2300, 스피드큐어® BMS, 에사큐어 1001M (술포닐케톤), 이르가큐어® MBF 및 게노큐어® MBF, TX-A, 이르가큐어® 754 및 2-에틸안트라퀴논을 포함한 상표명으로 상업적으로 입수가능하다.
에너지 경화성 제형의 기술분야의 통상의 기술자라면 예에서의 자유 라디칼 광중합성 성분을 양이온 광중합성 단량체 또는 올리고머로 대체할 수 있을 것이다. 이러한 발명에 잠재적으로 유용한 통상의 양이온 광개시제는 화학적 군에 따라 분류되며, (1) 술포늄 염; (2) 아이오도늄 염; (3) 페로세늄 염; 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
이러한 발명에 유용한 양이온 광개시제의 전형적인 상업적 예는 이르가큐어® 250, 이르가큐어® 270, 이르가큐어® PAG 290, 이르가큐어® GSID 26-1, QL 큐어 211, QL 큐어 212, SP 150, Sp 170, 옴니캣(Omnicat) 550, 임니캣(Imnicat) 555, 옴니캣 650, 에사큐어 1187, 이르가큐어 매크로캣(MacroCat), 하이큐어(Hycure) 810, 우바큐어(Uvacure)® 1600, 사르캣(Sarcat) CD 1012, 옴니캣 440, 옴니캣 445, 이르가큐어® 250, UV 9310, 로도르실(Rhodorsil) 2047, 로도르실® 2076, 이르가큐어® 261, 옴니캣 320, 옴니캣 430, 옴니캣 432, 스피드큐어® 937, 스피드큐어® 938, 스피드큐어® 976 및 992를 포함한 상표명으로 입수가능하다. 본 발명에 유용한 분자 또는 중합체 공-개시제, 상승작용제 및 촉매는 화학적 군에 기반하여 분류되며, (1) 1급, 2급 및 3급 아민; (2) 아미드; (3) 알파 아미노산; (4) 티옥산톤; (5) 티올; 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 본 발명에 유용한 구체적인 예는 2-에틸헥실-p-디메틸아미노벤조에이트; 에틸 4-(디메틸아미노) 벤조에이트; 트리메틸올프로판 트리스(3-메르캅토프로피오네이트); 메틸디메탄올아민; 폴리(에틸렌 글리콜) 비스(p-디메틸아미노벤조에이트); 폴리에틸렌 글리콜-디(β-(4(p-아세틸페닐) 피페라진)) 프로피오네이트; 및 그의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명에 유용한 공-개시제, 상승작용제 및 촉매의 상업적으로 입수가능한 예는 게노큐어® EHA, 게노큐어® EPD, 게노큐어® MEDA, 스피드큐어® DMB, 스피드큐어® EDB, 옴니라드 IADB, 옴니폴 ASA 및 옴니폴 SZ, ITX (이소프로필티옥산톤), 카야큐어(Kayacure) DETX (디에틸티옥산톤), 스피드큐어® CTX (클로로티옥산톤), 카야큐어 RTX (디메틸티옥산톤), 카야큐어 DITX (디이소프로필티옥산톤), 스피드큐어® CPTX (1-클로로-4-프로폭시티옥산톤), 스피드큐어® 7010, 옴니폴 TX, 게노폴 TX-1을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
본원에 논의된 바와 같이 용어 "증발성 액적 템플레이팅제"는, 기재 상의 본 코팅의 특유의 액적-형상 모폴로지 및/또는 코팅 특징부를 형성하는데 도움을 주는 본원에 기재된 성분에 대해 본 발명자들이 만들어낸 용어이다. 상기 용어는 본원에 추가로 규정되어 있으며, 본 명세서 및 특허청구범위에서 용어 "증발성 액적 템플레이팅제" 및 "템플레이팅제"는 본원에 기재된 바와 동일한 것을 의미한다. 템플레이팅제는 선택된 용매 및 나노입자와 상승작용적으로 기능하여 본 코팅의 특유의 액적-형상 모폴로지의 형성을 유발한다.
바람직하게는, 템플레이팅제 C)는 건조 및 경화 후의 코팅 중량을 기준으로 0.1 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6. 0.7, 0.8, 0.9, 1.0, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9. 2.0, 2.1, 2.2, 2.3, 2.4 또는 2.5 중량% 이상 및 5.0. 4.9, 4.8, 4.7, 4.6, 4.5, 4.4, 4.3, 4.2, 4.1, 4.0, 3.9, 3.8, 3.7, 3.6, 3.5, 3.4, 3.3, 3.2, 3.1, 3.0, 2.9, 2.8, 2.7, 2.6 또는 2.5 중량% 이하의 양으로 존재한다. 보다 바람직하게는 0.2 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6. 0.7, 0.8, 0.9, 1.0, 1.1, 1.2 또는 1.3 중량% 이상 및 2.0, 1.9, 1.8, 1.7, 1.6, 1.5, 1.4 또는 1.3 중량% 이하.
적합한 템플레이팅제 C)는 친수성 및 소수성 모이어티 또는 부분 둘 다를 갖는, 결합제 A)와 구조적으로 상이한 중합체 재료이다. 바람직하게는 템플레이팅제는 극성 및 비극성 부분 둘 다를 갖는 공중합체인 중합체 템플레이팅제를 포함할 수 있다. 극성 부분은 폴리에테르 부분을 포함할 수 있다. 바람직하게는 폴리에테르 부분은 폴리에틸렌 글리콜 에테르 (메트)아크릴레이트, 예를 들어 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 디-아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 메타크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 디-메타크릴레이트 및 그의 혼합물에 기반할 수 있다. 폴리에테르 부분은 바람직하게는 하기에 추가로 기재된 바와 같이 약 272 내지 2000 달톤의 수 평균 분자량을 갖는다. 템플레이팅제는 템플레이팅제의 총 중량을 기준으로 5 내지 95 중량%의 폴리에테르 부분을 포함할 수 있다. 바람직하게는 비극성 부분은 아크릴산의 알킬 에스테르, 메타크릴산의 알킬 에스테르, 및 그의 혼합물을 포함하는 단량체를 포함하며, 여기서 상기 알킬 기는 C1 내지 C16이다.
적합한 템플레이팅제는 상기 기재된 바와 같은 중합체 결합제 조성물과 유사한 단량체로부터 형성될 수 있으나; 주어진 코팅 조성물에서, 중합체 결합제 조성물과 구조적으로 상이하다. 상기 논의된 바와 같이, 또한 관련 기술분야에 공지된 바와 같이, 단량체는 단일 반복 단위만인 것을 의미하지 않는다. 다수의 에테르 관능기를 함유하는 폴리에테르가 본 명세서 및 특허청구범위에서 단량체로 여겨진다. 바람직하게는, 템플레이팅제는 바람직하게는 블록 공중합체이다. 바람직한 중합체는 선형 또는 분지형 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트 공중합체이다. 바람직한 공중합체는 친수성 단량체에 의해 제공되는 극성 기 및 아크릴산 및 메타크릴산의 알킬 에스테르에 의해 제공되는 것들과 같은 비극성 기를 구성하는 것들이다. 특히 바람직한 극성 단량체는 폴리에테르계 단량체, 예컨대, 아크릴레이트 또는 (메트)아크릴레이트 사이에 위치한 폴리에테르 기를 함유하는 아크릴레이트 및 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 바람직한 폴리에테르 단량체는 폴리에틸렌 글리콜에 기반한 것들이다. 폭넓은 범위의 분자량의 폴리에틸렌 글리콜 기반 단량체가 사용될 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 폴리에틸렌 글리콜 기반 단량체의 분자량 (수 평균 분자량 (Mn))은 약 272 달톤 내지 약 2000 달톤, 바람직하게는 272, 273, 274, 275, 280, 285, 290, 295, 300, 310, 320, 330, 340, 350, 360, 370, 380, 390, 400, 425, 450, 475, 500, 525, 550, 575, 600, 625, 650, 675, 700, 725, 750, 775, 800, 825, 850, 875, 900, 925, 950, 975, 1000 또는 1025 달톤 이상 및 2000, 1999, 1998, 1997, 1996, 1995, 1994, 1993, 1992, 1991, 1990, 1989, 1988, 1987, 1986, 1985, 1984, 1983, 1982, 1981, 1980, 1970, 1960, 1950, 1940, 1930, 1920, 1910, 1900, 1875, 1850, 1825, 1800, 1775, 1750, 1725, 1700, 1675, 1650, 1625, 1600, 1575, 1550, 1525, 1500, 1475, 1450, 1425, 1400, 1375, 1350, 1325, 1300, 1275, 1250, 1225, 1200, 1175, 1150, 1125, 1100, 1075, 1050 또는 1025 달톤 이하의 범위일 수 있다. Mn에 대한 가장 바람직한 범위는 약 400 달톤 내지 약 1000 달톤, 바람직하게는 400, 410, 420, 430, 440, 450, 460, 470, 480, 490, 500, 510, 520, 530, 540, 550, 560, 570, 580, 590, 600, 610, 620, 630, 640, 650, 660, 670, 680, 690 또는 700 달톤 이상 및 1000, 990, 980, 970, 960, 950, 940, 930, 920, 910, 900, 890, 880, 870, 860, 850, 840, 830, 820, 810, 800, 790, 780, 770, 760, 750, 740, 730, 720, 710 또는 700 달톤 이하이다. 폴리에틸렌 글리콜 기반 단량체는 단일 에틸렌계 불포화 기, 예컨대 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 (메트)아크릴레이트를 가질 수 있거나 또는 2개의 에틸렌계 불포화 기, 예컨대 폴리에틸렌 글리콜 디-아크릴레이트, 또는 폴리에틸렌 글리콜 디-(메트)아크릴레이트를 가질 수 있다. 본 발명의 분지형 중합체 템플레이팅제는 다른 이관능성 단량체, 예컨대 디비닐벤젠, 및 선형 지방족 디올의 (메트)아크릴산 디-에스테르의 함유에 의해 생성될 수 있다. 대표적인 예는 부탄 디올 디(메트) 아크릴레이트, 헥산 디올 디(메트) 아크릴레이트 등을 포함한다. 템플레이팅제의 폴리에테르 함량은 총 단량체에 대해 사용된 폴리에테르 단량체 (중량%)에 의해 제어될 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 총 단량체 중량을 기준으로 폴리에테르 단량체 (중량%)는 5% 내지 95%, 바람직하게는 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 25, 30, 35, 40, 45 또는 50% 이상 및 95, 94, 93, 92, 91, 90, 89, 88, 87, 86, 85, 84, 83, 82, 81, 80, 75, 70, 65, 60, 55 또는 50% 이하의 범위이다. 보다 바람직하게는 10% 내지 40%, 바람직하게는 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24 또는 25% 이상 및 40, 39, 38, 37, 36, 35, 34, 33, 32, 31. 30, 29, 28, 27, 26 또는 25% 이하. 비-극성 기를 포함하는 바람직한 단량체는 아크릴산 및 메타크릴산의 알킬 에스테르를 포함하며, 여기서 알킬 기는 1 내지 16개의 탄소를 함유한다. 바람직한 실시양태에서, 비-극성 기를 포함하는 단량체는 2 내지 8개 탄소의 알킬 쇄 길이를 함유한다. 템플레이팅제의 소수성 부분은 또한 폴리실록산을 포함할 수 있다. 또한, 템플레이팅제는 임의로 다른 단량체를 함유할 수 있으며, 예를 들면 템플레이팅제가 UV-경화성 코팅 조성물 내에서 반응성이도록 하기 위해 잔여 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 단량체의 함유가 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 템플레이팅제는 그 자체로 가교가능하거나, 또는 본원에 기재된 임의의 필름 형성 중합체 결합제 조성물과 가교가능하거나, 또는 이들 둘 다일 수 있다. 다른 실시양태에서, 템플레이팅제는 그 자체로 가교가능하지 않거나, 또는 본원에 기재된 임의의 필름 형성 중합체 결합제와 가교가능하지 않다. 템플레이팅제가 가교되지 않는 경우에, 템플레이팅제는 일반적으로 다른 첨가제와 유사하게, 필름 매트릭스의 일부로서 남아 있는다. 템플레이팅제의 중합을 달성하기 위해 관련 기술분야에 공지된 임의의 많은 라디칼 중합 공정이 이용될 수 있다. 중합은 벌크로, 또는 물 중의 또는 용매 중의 용액 내에서 수행될 수 있으며, 여기서 벌크 또는 용매계 중합이 특히 바람직하다. 본 발명에 따른 증발성 액적 템플레이팅제의 다른 적합한 예는 아크릴 백본을 함유하는 공중합체를 포함하며, 이는 백본이 아크릴산, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산, 메타크릴산 에스테르 단량체 및 그의 혼합물로부터 형성되고, 중합체 내 백본으로부터 분지화된 극성 폴리에테르 세그먼트를 가짐을 의미한다. 폴리에테르 세그먼트는 고도로 극성이고, 코팅 내 나노입자와 상호작용할 수 있다.
본 발명에 따른 코팅 조성물 중에 포함될 수 있는 적합한 임의적 첨가제는 접착 촉진제, 슬립제, 화장품 첨가제, 예컨대 염료, UV 광개시제 (중합체 결합제가 UV 경화성일 때 사용)를 포함하며, 열경화성 중합체 결합제는 종종 관련 기술분야에 공지된 바와 같은 UV 안정화 첨가제를 포함한다.
기재 표면 상에 특유의 액적-형상 모폴로지를 갖는 코팅을 형성하는 것은 바람직하게는, 코팅이 바람직하게는 아토마이징 분무로서 액적 형태로 적용되도록 달성될 수 있다. 또 다른 공정, 예컨대 롤 적용, 드로우바 적용, 침지 적용, 커튼 코팅 또는 스핀 코팅을 통해 기재에 제형을 적용하면 코팅에서 액적-형상 모폴로지가 형성되지 않는다. 바람직한 실시양태에서, 임의의 종류의 아토마이징 분무 시스템이 이용될 수 있다. 이는 강제 공기 또는 무공기 아토마이징 분무 시스템일 수 있다. 코팅 조성물의 아토마이징된 미세 액적의 형성을 초래하는 한, 다른 아토마이징 공정이 이용될 수 있다. 바람직하게는 본 발명에 따른 적용된 코팅의 액적-형상 모폴로지는 직경이 1 내지 100 마이크로미터, 바람직하게는 적어도 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 또는 50 마이크로미터 정도로 크고 100, 99, 98, 97, 96, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55 또는 50 마이크로미터 이하인 크기를 갖는 액적 형상 특징부를 갖는다. 보다 바람직하게는 액적-형상 모폴로지는 직경이 5 내지 50 마이크로미터, 바람직하게는 적어도 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20 또는 25 마이크로미터 정도로 크고 50, 49, 48, 47, 46, 45, 40, 35, 30 또는 25 마이크로미터 이하인 크기를 갖는 액적을 나타낸다. 적용된 코팅의 액적-형상 모폴로지는 본원에 언급된 바와 같이 본 발명에 따른 코팅의 SEM 도면에서 매우 용이하게 볼 수 있다. 본 명세서에서 제시된 예에서, 코팅은 40 psi의 라인압(line pressure)을 사용하고 1.2 밀리미터 노즐이 구비된 빙크스 트로피(Binks Trophy) 시리즈 고체적 저압 (HVLP) 건을 사용하여 적용되었다. 건조 코팅 두께는 2 내지 10 마이크로미터 및 그 초과, 바람직하게는 적어도 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 또는 20 마이크로미터의 폭넓은 범위에 걸쳐 다양할 수 있다. 이어서, 코팅된 기재는 가열되고, 중합체 결합제는 결합제에 대해 적절하게 경화된다 (열 경화, UV 경화, 수분 경화 등을 의미함). 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 에폭시 및 티올과 같은 중합성 기를 함유하는 단량체, 올리고머 및 중합체의 중합 및 경화를 위해, 폭넓은 스펙트럼의 전자기 방사선, 예컨대 파장 400 내지 700 nm의 가시광, 파장 200 내지 400 nm의 자외선 (UV) 광, 특정 파장 100 내지 200 nm의 단색 진공 UV 광, 80 내지 300 kV 범위의 가속 전자 빔으로부터의 에너지, 및 그의 조합이 사용될 수 있다. 방사선 중합 및 경화 메카니즘은 조성물에서 중합성 기 및 개시 종에 따라 자유 라디칼 중합, 양이온 중합, 또는 이들 둘 다의 조합일 수 있다. 상업적 규모에서 UV 경화는 다른 기술에 비해 그의 특이적 이점으로 인해 가장 실현가능하고 광범위하게 사용되는 방사선 경화 기술이다. 가시광 및 UV 광 경화성 조성물은, UV 및 가시광 방사선의 스펙트럼에 반응하고 중합을 개시하는 광개시제를 함유한다. UV 경화를 위해 사용되는 통상의 램프는 수은 아크 램프, 예컨대 중압(medium pressure) 수은 램프 (H 및 H+ 램프), 도핑 중압 수은 램프 (대략 가시광 스펙트럼을 갖는 V 램프, 및 D 램프), 저압 수은 램프 및 고압 수은 램프이다. 일반적으로 수은 램프는 특정 파장 대역 주위에서 소정 피크 강도를 갖는 폭넓은 스펙트럼 출력을 발생시킨다. 반도체 기반 UV-발광 다이오드 (UV-LED)는, 특정 적용예에서 사용될 수 있는 UV 경화를 위한 매우 좁고 단일 스펙트럼 대역의 특이적 파장을 발생시키는 유형의 UV 램프이다. 또한, 고에너지 준-단색 진공 UV 엑시머 램프가 공지되어 있다.
<시험 방법>
코팅에 다음 절차를 사용하여 지문을 적용하였다: 시험관이 손가락 끝을 그의 이마를 가로질러 와이핑한 다음 손가락 끝으로 기재 위를 눌렀다. 지문 가시성을 육안으로 시험하고 0 내지 4의 규모로 등위를 매겼으며, 여기서 0은 모든 각도에서 비가시적이며 4는 모든 각도에서 가시적이다. 가시적 지문을 제거하기 위한 와이핑 횟수는 다음과 같이 시험하였다: 종이 천으로 지문을 와이핑하고, 지문이 비가시적이 되도록 하기 위해 필요한 와이핑 동작의 횟수를 기록하였다. 광택, 피크 정반사율 (Rspec), 반사 헤이즈, 및 화상 선영성(distinctness of image; DOI)은 엘코미터(Elcometer) 408 글로스(Gloss) 및 DOI 계측기로 측정하였다. 광택 값은 광택 단위로 또한 Rspec는 % 단위로 기록하였다. DOI 측정치는 표면에 반사된 화상 선영성에 대한 지표이다. 일부 샘플에서 투과 헤이즈는 빅-가드너-게엠베하(Byk-Gardner-GmbH)에 의해 제조된 헤이즈-가드-아이(Haze-gard-i) 기구를 사용하여 측정하였다. 코팅의 경도는 ASTM D3363에 따라 측정하였고, 접착력은 ASTM D 3359-93에 의해 측정하였다. 최종 평가는 코팅된 표면의 햅틱 품질 등급이었으며, 이는 코팅된 표면이 인간 손에 대해 어떻게 또는 무엇처럼 느껴졌는지를 의미한다. 코팅된 기재가 금속 기재처럼 느껴지는지 또는 코팅된 금속 기재처럼 느껴졌는지. 이는 코팅된 기재를 터치하여 수행되었고, 본 실시예에서는 기재가 알루미늄 기재였으므로, 금속 기재처럼 느껴졌는지 또는 중합체 코팅처럼 느껴졌는지에 따라 예 또는 아니오로 표현되어 있다.
<실시예>
이하, 본 발명을 몇몇 실시예에 의해 보다 상세히 기재할 것이다.
일련의 템플레이팅제는 다음과 같이 제조하였다. 교반기, 응축기, 및 질소 유입구가 구비된 500 ml 3구 둥근 바닥 플라스크에 n-부틸 아크릴레이트, 언급된 바와 같은 수 평균 분자량 (Mn)을 갖는 폴리(에틸렌 글리콜) 메타크릴레이트 (PEGMA), 디비닐벤젠, 톨루엔 및 디(4-tert-부틸시클로헥실) 퍼옥시디카르보네이트를 하기 표 1에 명시된 바와 같은 양으로 첨가하였다. 혼합물을 교반 및 질소 블랭킷(blanket) 하에 75℃로 가열하였다. 이어서, 톨루엔 중의 사전-용해된 디(4-tert-부틸시클로헥실) 퍼옥시디카르보네이트 용액, 즉, 톨루엔 20 g 중의 0.9 g의 디(4-tert-부틸시클로헥실) 퍼옥시디카르보네이트를 2시간 동안 반응기 내로 계량투입하였다. 첨가 완료 후, 반응기를 1시간 동안 더 75℃로 유지시켰다. 투샷의, 톨루엔 중의 디(4-tert-부틸시클로헥실) 퍼옥시디카르보네이트 용액, 즉, 톨루엔 5 g 중의 0.15 g의 디(4-tert-부틸시클로헥실) 퍼옥시디카르보네이트를 30분 간격으로 반응기에 별도로 첨가하였다. 반응 혼합물은 중합이 완료될 때까지 유지시켰다. 각 중합체 용액을 냉각시킨 후 코팅 조성물 내로 첨가하였다.
<표 1>
본 발명에서 템플레이팅제로서 작용하는 것으로 밝혀진 추가의 중합체 용액은 템플레이팅제 2A 및 2B로서 본원에 지정된 템플레이팅제를 포함하였다. 이들 둘 다는 상업적으로 입수가능한 중합체이며, 여기서 2B는 중합체에 UV 경화성 관능성 기를 함유한다. 중합체는 폴리에테르 거대 단량체로 개질된 폴리아크릴레이트 백본을 포함한다. 둘 다 100%의 활성 농도를 갖는다.
용매 블렌드인 지정된 용매 1은 하기 표 2에 언급된 용매의 양을 조합하여 제조되었다. 또한, 각 성분에 대한 한센 극성 파라미터, 및 본원에 기재된 바와 같은 증발률 (n-부틸 아세테이트의 증발률은 1.0임)에 대한 값들이 제공되어 있다.
<표 2>
다음으로, 본 발명에 따른 일련의 코팅 조성물 Inv. 3A - 3C 및 Inv. 5A - 5E, 및 명세서 전반에 걸쳐 comp. ex. 1로서 지정된 비교 코팅 조성물은 자기적 교반 바를 사용하여 혼합함으로써 제조되었고, 하기 표 3 및 4에 열거된 성분들은 열거된 순서로 첨가되었다. 나노-실리카 개질된 삼관능성 우레탄 아크릴레이트 및 나노-실리카 개질된 폴리에테르 아크릴레이트는 둘 다 50 중량%의 실리카 함량을 가졌고, 실리카는 20 nm의 공칭 입자 크기를 가졌다.
<표 3>
<표 4>
각 코팅 조성물은 건조 및 경화 후에, 달리 언급하지 않는 한, 10 마이크로미터의 적용 코팅 두께를 달성하도록 40 psi 라인압 및 1.2 mm 노즐이 구비된 빙크스 트로피 시리즈 HVLP 건을 사용하여 깨끗한 알루미늄 패널에 공기 아토마이징 분무에 의해 적용되었다. 언급된 바와 같이 2종의 유형의 처리된 알루미늄 패널이 이용되었다. 일부 실험에서, 알루미늄 패널은, 5분의 시간 동안 52℃의 가열된 수성 알칼리성 세정제 중의 침지에 의해 세정된 후 물로 헹군 다음 ASTM D2651에 따라 에칭된 후 물로 헹군 다음 ASTM D3933에 따라 양극산화된 알루미늄 6061 패널이었다. 처리된 패널은 코팅 조성물을 적용하기 전에 물로 헹군 다음 건조시켰다. 이들 패널은 양극산화 알루미늄 패널로서 지정되었다. 기타 패널은, 20% 농도로 구성된 본데라이트 C-AK 6849 에어로(Aero) 알칼리성 세정제 중의 침지에 의해 세정되고 140℉로 유지된 알루미늄 6061 평면이었다. 침지 시간은 210초였고, 이후에 패널을 60초 동안 헹군 후, 본데라이트 M-NT 5200 크롬(chrome) 무함유 전환 코팅 (3 wt% 활성 농도) 중에 60초 동안 침지한 다음, 60초의 온수 헹굼 및 강제 공기 건조가 이어졌다. 이들 패널은 본데라이트 5200 알루미늄 패널로서 지정되었다. 코팅 조성물의 분무 적용 후, 패널을 71℃의 온도에서 10분의 시간 동안 전기 오븐에서 가열하여 용매를 건조 제거하고, 이후에 이를 1700 mJ/cm2 UVC의 노출과 함께 H+ UV 전구가 구비된 UV 오븐을 통해 경화시켜 코팅을 형성하였다.
경화된 코팅에 대해 히타치(Hitachi) 3500 SEM/EDX을 사용하여 주사 전자 현미경 (SEM)을 수행하였다. 일부 샘플에서 SEM은 후방 산란 전자 검출을 사용하여 고진공 모드로 15 keV에서 수행되었고, 다른 샘플에서는 2차 전자 검출을 사용하여 저진공 모드로 15 keV에서 수행되었다. 결과는 본원에 기재된 여러 도면에 제시되어 있다. 또한, 경화된 코팅에 있어서 지문 가시성, 지문을 제거하기 위한 와이핑 횟수, 광택, Rspec, DOI, 반사 헤이즈, 경도, X-해치(hatch) 접착력, 및 금속 느낌에 대해 본원에 기재된 바와 같이 일련의 평가를 수행하였다. 결과는 하기 표 5A, 5B 및 6에 제시되어 있다. 표 5A 내 데이터는 양극산화 알루미늄 기재로부터 생성되었고, 표 5B 및 6 내 데이터는 본데라이트 5200 알루미늄 패널에 대해 생성되었다.
<표 5A>
<표 5B>
<표 6>
결과는 기재 상의 지문을 은폐하는 본 발명에 따른 코팅의 유의한 능력을 제시한다. 지문은 본 발명에 따라 코팅된 기재 상에서 비가시적이었으며, 여기서 실시예 Inv. 3A-C 및 Inv. 5A는 극도로 효과적이었다. 본 발명에 따라 코팅되지 않은 기재 상에서는 지문이 매우 뚜렷하였다. 광택 및 피크 정반사율에 대한 값들에 의해 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 코팅은 비교 코팅보다 반사성이 훨씬 더 낮고 광택이 더 적었으며, 이와 같은 감소된 반사율 및 광택은 코팅 상의 지문을 은폐하는 역할을 한다. 바람직하게는, 피크 정반사율은 5% 이하, 바람직하게는 4.5%, 4.0%, 3.5%, 3.0%, 2.5% 또는 2% 미만이다. 시험 결과는 또한, 본 발명에 따른 코팅은 본 발명에 따른 코팅의 액적-형상 모폴로지에도 불구하고 경도 및 내스크래치성을 유지하였음을 제시하였다. 또한, 본 발명에 따른 모든 코팅은 코팅된 금속처럼이 아니라 금속 기재처럼 느껴지는 햅틱 결과물을 제공하였다. 표 5B에 기록된 결과에서 나타난 바와 같이, 본 발명 코팅은 또한 반사 헤이즈 및 화상 선영성이 상당히 감소되었다.
본데라이트 5200 처리된 알루미늄 또는 양극산화 알루미늄 패널 상에 코팅된 일련의 코팅 조성물에 대해 히타치 3500 SEM/EDX를 사용하여 주사 전자 현미경 (SEM)을 수행하였다. 일부 샘플에서, SEM은 후방 산란 전자 검출을 사용하여 고진공 모드로 15 keV에서 수행되었고, 다른 샘플에서는 심부 주사 깊이로 2차 전자 검출을 사용하여 저진공 모드로 15 keV에서 수행되었다.
도 1A 내지 1C는, 본데라이트 5200 알루미늄 패널 상의 10 마이크로미터의 건조 코팅 두께로 코팅된, 본 발명에 따르지 않은 비교 코팅 comp. ex. 1을 나타낸다. 도 1A는 배율 100X, 1B는 250X, 및 1C는 500X이다. SEM은 후방 산란 전자 검출을 사용하여 고진공 모드로 15 keV에서 수행되었다. 코팅은 구별되는 특징부 없이 전체 시야각(field of view)에 걸쳐 균일한 유착된 텍스쳐를 나타낸다.
도 2A 내지 2C는, 본데라이트 5200 알루미늄 패널 상의 10 마이크로미터의 건조 코팅 두께로 코팅된, 본 발명에 따르는 본 발명 코팅 Inv. 3A를 나타낸다. 도 2A는 배율 100X, 2B는 250X, 및 2C는 500X이다. SEM은 후방 산란 전자 검출을 사용하여 고진공 모드로 15 keV에서 수행되었다. 도 1A 내지 1C에 나타낸 화상과 대조적으로, 이들은 본 발명에 따른 코팅의 특유의 액적-형상 모폴로지를 나타낸다. 전체 코팅은 전체 시야각에 걸쳐 액적-형상 모폴로지를 나타낸다. 액적이 미세 액적으로서 기재 상에 투영된 후 유착되지 않기 때문에, 액적-형상 모폴로지가 생성된다. 이들은 그의 대략적인 액적 형상 및 크기를 유지한다. 액적-형상 모폴로지는 매우 확산 반사를 갖는 표면, 및 액적 내의 증가된 내부 반사를 생성시킨다. 이는 표면의 광택, Rspec, DOI 및 반사 헤이즈의 감소로서 나타난다. 바람직하게는 본 발명에 따른 적용된 코팅의 액적-형상 모폴로지는 직경이 1 내지 100 마이크로미터, 바람직하게는 적어도 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 또는 50 마이크로미터 정도로 크고 100, 99, 98, 97, 96, 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55 또는 50 마이크로미터 이하인 크기를 갖는 액적 형상 특징부를 갖는다. 보다 바람직하게는, 액적-형상 모폴로지는 직경이 5 내지 50 마이크로미터, 바람직하게는 적어도 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20 또는 25 마이크로미터 정도로 크고 50, 49, 48, 47, 46, 45, 40, 35, 30 또는 25 마이크로미터 이하인 크기를 갖는 액적을 나타낸다. 액적-형상 모폴로지는 본원에 언급된 바와 같이 본 발명에 따른 코팅의 SEM 도면에서 매우 용이하게 볼 수 있다.
도 3A 및 3B는 도 2A-2C와 동일한 샘플로부터의 SEM이지만; SEM가 심부 주사 깊이로 2차 전자 검출을 사용하여 저진공 모드로 15 keV에서 수행되었다. 상기 방법으로부터, 액적-형상 모폴로지의 3차원 구조가 밝혀졌다. 도 3A는 배율 250X이고 3B는 배율 500X이다. 액적-형상 모폴로지는 명백하게 가시적이며 매우 특유하고 독특하다. 이와 같은 액적-형상 모폴로지는 반사방지 코팅으로서의 역할을 하고 지문 은폐 능력에 기여하는 것으로 생각된다. 액적-형상 모폴로지 구조는 입사광과 상호작용하여 많은 산란을 유발하고, 이는 광택, DOI, Rspec, 및 반사 헤이즈에 대한 매우 낮은 값의 원인이며, 이는 또한 지문을 은폐하는데 도움을 주는 것으로 생각된다.
도 6A 및 6B는 10 마이크로미터 두께의 건조 코팅으로 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 상에 코팅된 본 발명 코팅 Inv. 5E를 나타낸다. 도 6A는 배율 500X이고, 6B는 1000X이다. SEM은 후방 산란 전자 검출을 사용하여 고진공 모드로 15 keV에서 수행되었다. SEM 화상은 명백하게, 낮은 광택 및 Rspec를 나타내고 지문을 은폐하는 상기 코팅의 능력과 일치하는 본 발명의 특유의 액적-형상 모폴로지를 나타낸다.
도 7A 및 7B는 10 마이크로미터 두께의 건조 코팅으로 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 상에 코팅된 본 발명 코팅 Inv. 5A를 나타낸다. 도 7A는 배율 500X이고, 7B는 1000X이다. SEM은 후방 산란 전자 검출을 사용하여 고진공 모드로 15 keV에서 수행되었다. SEM 화상은 명백하게, 낮은 광택 및 Rspec를 나타내고 지문을 은폐하는 상기 코팅의 능력과 일치하는 본 발명의 특유의 액적-형상 모폴로지를 나타낸다.
도 8A 및 8B는 10 마이크로미터 두께의 건조 코팅으로 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 상에 코팅된 본 발명 코팅 Inv. 5B를 나타낸다. 도 8A는 배율 500X이고, 8B는 1000X이다. SEM은 후방 산란 전자 검출을 사용하여 고진공 모드로 15 keV에서 수행되었다. SEM 화상은 명백하게, 낮은 광택 및 Rspec를 나타내고 지문을 은폐하는 상기 코팅의 능력과 일치하는 본 발명의 특유의 액적-형상 모폴로지를 나타낸다.
도 9A 및 9B는 10 마이크로미터 두께의 건조 코팅으로 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 상에 코팅된 본 발명 코팅 Inv. 5C를 나타낸다. 도 9A는 배율 500X이고, 9B는 1000X이다. SEM은 후방 산란 전자 검출을 사용하여 고진공 모드로 15 keV에서 수행되었다. SEM 화상은 명백하게, 낮은 광택 및 Rspec를 나타내고 지문을 은폐하는 상기 코팅의 능력과 일치하는 본 발명의 특유의 액적-형상 모폴로지를 나타낸다.
도 10A 및 10B는 10 마이크로미터 두께의 건조 코팅으로 본데라이트 5200 처리된 알루미늄 상에 코팅된 본 발명 코팅 Inv. 5D를 나타낸다. 도 10A는 배율 500X이고, 10B는 1000X이다. SEM은 후방 산란 전자 검출을 사용하여 고진공 모드로 15 keV에서 수행되었다. SEM 화상은 명백하게, 낮은 광택 및 Rspec를 나타내고 지문을 은폐하는 상기 코팅의 능력과 일치하는 본 발명의 특유의 액적-형상 모폴로지를 나타낸다.
도 4는 다양한 두께로 유리 기재에 적용된 본 발명 코팅 Inv. 3C에 대한 코팅 두께에 따른 투과 헤이즈의 그래프를 나타낸다. 각 두께에서 % 투과 헤이즈를 본원에 기재된 바와 같이 기록하였다. 도면으로부터, % 투과 헤이즈의 증가는 코팅 두께에 선형 정비례하는 것으로 나타났다. 이는 모폴로지가 각 두께에서 동일함을 암시한다 (즉, 액적-형상 모폴로지가 코팅 두께 의존성이 아님). 이와 같은 데이터로부터 또한, 본 발명이 반사방지 코팅으로서 이용될 수 있는 것으로 나타났다.
추가 실시예에서, 상기 표 3, 5A 및 5B에서 Inv. 3A로서 지정된 본 발명에 따른 코팅 조성물은 분무 적용이 아닌 드로우바 적용 방법에 의해 양극산화 알루미늄 패널에 적용되었다. 코팅 두께는 분무 적용된 샘플에 대해서 10 마이크로미터였고, 건조 및 경화 단계는 동일하였다. 이어서, 코팅된 샘플을 다양한 파라미터에 대해 본원에 기재된 바와 같이 시험하였고, 본원에 기재된 바와 같이 SEM에 의해 조사하였다. 시험 결과는 하기 표 7에 제시되어 있다. SEM은 후방 산란 전자 검출을 사용하여 고진공 모드로 15 keV에서 수행되었고, 결과는 도 5A 및 5B에 제시되어 있다. 분무 아토마이징의 부재 하에는, 코팅 조성물 내에서 용매의 증발이 주로 필름 형성 후에 발생한다. 이와 같은 조건 하에서는 액적-형상 모폴로지의 형성이 없었고 지문 은폐 능력이 손실되었다. 도 5A 및 5B에 나타낸 바와 같이, 250X 및 500X 배율에서는 각각, 화상에서 액적-형상 모폴로지가 없었다. 오히려, 도 1A 내지 1C 내 비교 대조군 화상과 유사하며, 여기서 코팅 조성물은 기재에 걸쳐 완전히 그리고 균일하게 분포되어 있고 유착되어 있으며, 액적-형상 모폴로지는 전혀 볼 수 없다. 마찬가지로, 표 7에 나타낸 데이터는 지문 은폐 특징의 손실을 나타낸다. 광택은 템플레이팅제가 없는 비교예에 훨씬 더 가깝게 매우 높았고, 피크 정반사율 (Rspec)이 또한 매우 높았다. 지문은 매우 가시적이고, 코팅에 금속 햅틱 품질이 없었다. 이와 같은 데이터는 본 발명의 성공에 있어서의 분무 적용의 중요성을 나타낸다.
<표 7>
다음의 일련의 실험에서, 결과를 달성하기 위한 용매의 중요성을, 용매 1을 사용하기 보다는 100% 에틸렌 글리콜 부틸 에테르가 사용된 용매인 것을 제외하고는, Inv. 3A와 유사한 코팅 조성물을 제조하여 조사하였다. 제형은 하기 표 8에 제시된 바와 같다. 코팅 조성물은 양극산화 알루미늄 패널에 분무 적용되었고, 본원에 기재된 바와 같이 건조 및 경화되었다. 용매 1과의 비교를 위해, 100% 에틸렌 글리콜 부틸 에테르 용매는 요망되는 수준 0.2보다 훨씬 낮은 단지 0.09의 증발률을 갖는다. 그것은 5.1 (주울/cm3)1/2의 한센 극성 용해도 파라미터 σP를 갖는다. 이어서, 패널을 본원에 기재된 바와 같이 SEM에 의해, 그리고 하기 표 9에 나타낸 바와 같이 지문 은폐 파라미터에 대해 조사하였다.
<표 8>
<표 9>
표 9의 결과는, 새로운 용매인 100% 에틸렌 글리콜 부틸 에테르에 의해 지문 은폐 특징이 희생되었음을 제시한다. 지문 가시성은 광택 및 피크 정반사율 값과 마찬가지로 매우 높게 상승하였다. 햅틱 감각이 또한 코팅으로부터 손실되었다. 나타내지는 않았지만, SEM 분석은 또한, 액적-형상 모폴로지의 완전한 손실이 나타내었다. SEM에서 나노 구조가 없었는 대신에, 코팅이 균일하였다. 상기 거동에 대한 하나의 설명은, 100% 에틸렌 글리콜 부틸 에테르 용매가 단지 0.09의 매우 낮은 증발률을 가지며, 이는 분무 전달 동안 용매의 일부가 증발되도록 하여서, 증발성 액적 템플레이팅 방법 내에서 템플레이팅제의 강한 상호작용이 촉발되지 않도록 하기에는 지나치게 낮다는 것이다. 이와 같은 지연 증발은 템플레이팅제의 존재에도 불구하고 코팅 조성물이 유착되도록 할 수 있다.
상기 발명은 해당 법적 기준에 따라 기재되었으며, 따라서 설명은 본질적으로 제한적이기보다는 예시적이다. 개시된 실시양태에 대한 변형 및 변경은 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백해질 수 있고 본 발명의 범주 내에 있다. 이에 따라, 법적 보호가 제공되는 본 발명의 범주는 단지 하기 특허청구범위를 연구함으로써 결정될 수 있다.
Claims (27)
- A) 필름 형성 중합체 결합제 조성물;
B) 복수의 나노입자;
C) A)와 상이한 중합체 템플레이팅제(templating agent); 및
D) 적어도 1종의 용매
를 포함하는 코팅 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 중합체 템플레이팅제가 극성 및 비극성 부분 둘 다를 갖는 공중합체인 코팅 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 비극성 부분이 아크릴산의 알킬 에스테르, 메타크릴산의 알킬 에스테르 및 그의 혼합물을 포함하는 단량체를 포함하며, 여기서 상기 알킬 기는 C1 내지 C16인 코팅 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 극성 부분이 폴리에테르 부분을 포함하는 것인 코팅 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 폴리에테르 부분이 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 디-아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 메타크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 메틸 에테르 디-메타크릴레이트 및 그의 혼합물을 포함하고, 상기 폴리에테르 부분이 바람직하게는 272 내지 2000 달톤의 수 평균 분자량을 갖는 것인 코팅 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 템플레이팅제가 템플레이팅제의 총 중량을 기준으로 5 내지 95 중량%의 폴리에테르 부분을 포함하는 것인 코팅 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 중합체 템플레이팅제가 디비닐벤젠, 선형 지방족 디올의 적어도 1종의 메타크릴산 디-에스테르 및 그의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 중합체 템플레이팅제가, 아크릴산의 알킬 에스테르, 디비닐벤젠, 및 폴리에틸렌 글리콜 메타크릴레이트의 혼합물을 포함하는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 중합체 템플레이팅제가 성분 A), B) 및 C)의 총 합계 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량%의 양으로 존재하는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 적어도 1종의 용매가 물, C1 내지 C10 알콜, 케톤, 에스테르, 글리콜 에테르, 톨루엔 또는 그의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 적어도 1종의 용매가 0.20 이상의 평균 증발률을 갖는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 용매가 성분 A), B), C) 및 D)의 총 합계 중량을 기준으로 20 내지 99 중량%의 양으로 존재하는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 복수의 나노입자가 5 내지 120 나노미터의 평균 직경을 갖는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 나노입자가 실리카, 티타니아, 알루미나, 지르코니아, 세륨 및 그의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 나노입자가 성분 A), B) 및 C)의 총 합계 중량을 기준으로 5 내지 60 중량%의 양으로 존재하는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 필름 형성 중합체 결합제가 (메트)아크릴 중합체, 폴리우레탄 중합체, 폴리에스테르 중합체, 폴리비닐 부티랄 중합체 및 그의 혼합물 중 하나 이상을 포함하는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 필름 형성 중합체 결합제가 성분 A), B) 및 C)의 합계 중량의 39.9 내지 94.9 중량%를 구성하는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 필름 형성 중합체 결합제 조성물이 자외선 경화성 중합체, 열경화성 중합체 및 그의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하고, 적어도 1종의 자외선 경화성 중합체가 포함되는 경우에는 상기 코팅 조성물이 적어도 1종의 광개시제를 추가로 포함하는 것인 코팅 조성물.
- 제1항에 있어서, 접착 촉진제, 슬립제, 화장품 첨가제, 광개시제, UV 안정화제, 보조 가교제 및 그의 혼합물 중 적어도 하나를 추가로 포함하는 코팅 조성물.
- a) 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 코팅 조성물을 제공하는 단계;
b) 상기 코팅 조성물을 액적 형태로 기재에 적용하여, 비경화 코팅에서 유지되는 액적-형상 모폴로지를 갖는 비경화 코팅을 생성시키며, 상기 코팅 조성물을, 1 마이크로미터 이상의 건조 경화 코팅 두께를 제공하기에 충분한 양으로 적용하는 것인 단계; 및
c) 기재 상의 액적-형상 모폴로지를 갖는 비경화 코팅을 경화시켜, 기재 상의 액적-형상 모폴로지를 갖는 코팅을 형성하는 단계
를 포함하는, 기재 상에 코팅을 형성하는 방법. - 제19항에 있어서, 단계 b)가, 코팅 조성물을 건조 경화 코팅 두께가 2 마이크로미터 이상, 바람직하게는 10 마이크로미터 이상이도록 하는 양으로 적용하는 것을 포함하는 것인 방법.
- 제19항에 있어서, 단계 b)가, 코팅 조성물을 분무 적용하여, 기재 상의 비-유착 액적을 형성함으로써 액적-형상 모폴로지를 생성시키는 것을 포함하는 것이며, 여기서 상기 기재 표면은 상기 코팅의 침착 전에 텍스쳐화되지 않은 것인 방법.
- 제19항에 있어서, 단계 c)가, 코팅 조성물을 건조시켜 용매를 증발시킨 다음, 필름 형성 중합체 결합제 조성물을 경화시켜, 기재 상의 액적-형상 모폴로지를 갖는 지문 은폐 코팅을 형성하는 것을 포함하는 것인 방법.
- 제19항의 방법에 따라 제조된 제조 물품.
- 기재 표면; 및 상기 기재 표면 상에 액적으로 침착되고 경화된 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 코팅 조성물을 포함하는, 상기 기재 표면에 접착된 코팅을 포함하는 제조 물품이며, 여기서 상기 코팅은 상기 기재 표면 상의 액적-형상 모폴로지를 갖는 것인 제조 물품.
- 제24항에 있어서, 상기 기재 표면이 금속, 투명 플라스틱, 불투명 플라스틱, 유리, 박리가능한 백킹(backing) 재료, 필름, 세라믹 재료, 복합 재료 및 그의 조합 중 하나를 포함하고, 상기 기재 표면이 상기 코팅의 침착 전에 텍스쳐화되지 않은 것인 제조 물품.
- 제24항에 있어서, 상기 기재 표면 상의 상기 코팅이 5% 이하의 피크 정반사율을 갖는 것인 제조 물품.
- 기재 표면; 및 액적-형상 경화 중합체 및 상기 액적-형상 경화 중합체 중에 분산된 복수의 나노입자를 포함하는, 상기 기재 표면에 접착된 중합체 코팅을 포함하는 제조 물품.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0105 | International application |
Patent event date: 20180702 Patent event code: PA01051R01D Comment text: International Patent Application |
|
| PG1501 | Laying open of application | ||
| PC1203 | Withdrawal of no request for examination |