JP2015013978A - フィラー組成物、フィラー含有樹脂組成物及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
を有する。
(b)前記球状シリカ粒子は、前記無機繊維の質量を基準として0.001質量%以上50質量%以下である。球状シリカ粒子の量をこの範囲内にすることにより無機繊維の分散性を著しく向上できる。
(c)前記球状シリカ粒子の少なくとも一部は、一次粒子の体積平均粒径が200nm以下、嵩密度が450g/L以下であり、式(1):−OSiX1X2X3で表される官能基と、式(2):−OSiY1Y2Y3で表される官能基とを表面にもつ微小粒子材料である。
(上記式(1)、(2)中;X1はフェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基であり;X2、X3は−OSiR3及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択され;Y1はRであり;Y2、Y3はR及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択される。Y4はRであり;Y5及びY6は、R及び−OSiR3からそれぞれ独立して選択され;Rは炭素数1〜3のアルキル基から独立して選択される。なお、X2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかは、隣接する官能基のX2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかと−O−にて結合しても良い。)
上述の微小粒子材料は凝集性が低く、無機繊維や球状シリカ粒子の残部に対して、その表面に薄く付着することが可能になって、極めて少ない添加量にて無機繊維の流動性を向上する効果を発揮することができる。
(d)前記球状シリカ粒子の残部及び記無機繊維の少なくとも一方は前記微小粒子材料により被覆されている。
(e)上述のフィラー組成物と、
前記フィラー組成物を分散する樹脂組成物と、
を有するフィラー含有樹脂組成物である。このフィラー含有樹脂組成物は無機繊維による樹脂組成物の強度向上効果に加えて無機繊維の間に存在する隙間に球状シリカ粒子が充填されることにより更なる機械的強度の向上が発揮できる。
(f)この(e)に記載のフィラー含有樹脂組成物を製造する方法として、前記無機繊維と前記球状シリカ粒子とを混合し混合物とする混合工程と、
前記混合物を前記樹脂組成物に分散させる分散工程と、
を有する方法がある。
(g)上述の(d)のフィラー組成物を製造する方法であって、
一次粒子の体積平均粒径が200nm以下の原料シリカ粒子に対し、嵩密度が450g/L以下になるように解砕して前記微小粒子材料を調製する解砕工程と、 前記解砕工程にて得られた前記微小粒子材料と前記球状シリカ粒子とを混合して前記無機繊維の表面に付着させる混合工程とを有し、
前記原料シリカ粒子は、
水を含む液状媒体中でシランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する表面処理工程と、
前記液状媒体を除去する工程と、
をもつ前処理工程にて処理されており、
該シランカップリング剤は、3つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基と、を持ち、
該シランカップリング剤と該オルガノシラザンとのモル比は、該シランカップリング剤:該オルガノシラザン=1:2〜1:10である、
ことを特徴とする。
前記シランカップリング剤で処理する第1の処理工程と、
前記オルガノシラザンで処理する第2の処理工程と、を持ち、
該第2の処理工程は、該第1の処理工程後に行うことができる。
本実施形態のフィラー組成物は無機繊維と球状シリカ粒子とを有する。無機繊維と球状シリカ粒子との関係は特に限定されないが、無機繊維の表面に球状シリカ粒子が付着する形態になることが望ましい。例えば両者を、単純に混合したり、混合した後に振動を与えたりすることで調製できる。無機繊維と球状シリカ粒子との混合は乾燥状態で行っても、何らかの液体中にて行ってもよい。球状シリカ粒子の存在割合は特に限定されない。球状シリカ粒子が僅かにでも存在することにより流動特性改善効果が発現できる。例えば球状シリカ粒子の含有量は無機繊維の質量を基準として、上限が50%、40%、30%、20%、10%、5%、2%程度を好ましい範囲として採用でき、下限が0.001%、0.005%、0.01%、0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、0.75%、1%、1.5%程度を好ましい範囲として採用できる。
(上記式(1)、(2)中;X1はフェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基であり;X2、X3は−OSiR3及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択され;Y1はRであり;Y2、Y3はR及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択される。Y4はRであり;Y5及びY6は、R及び−OSiR3からそれぞれ独立して選択され;Rは炭素数1〜3のアルキル基から独立して選択される。なお、X2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかは、隣接する官能基のX2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかと−O−にて結合しても良い。)微小粒子材料における一次粒子の体積平均粒径としては、好ましい上限として、100nm、70nm、50nmが挙げられる。また、好ましい下限として、1nmが挙げられる。微小粒子材料としては球状シリカ粒子と区別可能であるときにはすべて300nm以下の粒径であることが望ましい。
本実施形態のフィラー組成物の製造方法は、原料シリカ粒子に対して解砕工程を行い製造した微小粒子材料(球状シリカ粒子)を無機繊維の表面に付着させる方法である。前述の本実施形態のフィラー組成物(特に微小粒子材料を含有するもの)の製造に好適に利用できる方法である。原料シリカ粒子は一次粒子同士が結合している割合が多いが、その結合を解砕工程にて分離することが出来る。
本実施形態のフィラー含有樹脂組成物は上述した本実施形態のフィラー組成物と、そのフィラー組成物を分散する樹脂組成物とからなる。この樹脂組成物は射出成形などの成形法により必要な形状をもつ成形体を製造することができる。本実施形態のフィラー含有樹脂組成物は流動性に優れるため、成形がし易い。上述のフィラー組成物の他にもフィラーを含有させることが出来る(上述のフィラー組成物の質量よりも少ない量を添加することが望ましい)。
本実施形態のフィラー含有樹脂組成物の製造方法はフィラー組成物を先に製造した後、樹脂組成物中に分散させることにより製造する方法である。フィラー組成物を先に製造することによりフィラー組成物がもつ無機繊維の表面に球状シリカ粒子を適正に配設することが可能になる。
〔微小粒子材料の製造〕
・原料シリカ粒子の製造
シリカ粒子を水系媒質としての水に分散させた水系スラリーとしてのコロイドシリカスノーテックスOS(シリカ分20%:日産化学製:一次粒子の粒径が10nm)100質量部に対して前処理工程(表面処理工程及び乾燥工程)を行った。
(1)準備工程
水系スラリー100質量部にイソプロパノール40質量部を加え、室温(約25℃)で混合することで、シリカ粒子が液状媒体に分散されてなる分散液を得た。
(2)第1工程
この分散液にフェニルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM103)1.82質量部を加え40℃で72時間混合した。この工程により、シリカ粒子の表面に存在する水酸基をシランカップリング剤で表面処理した。なお、このときフェニルトリメトキシシランは必要な量の水酸基(一部)が表面処理されず残存するように計算して加えた。
(3)第2工程
次いで、この混合物にヘキサメチルジシラザン3.71質量部を加え、40℃で72時間放置した。この工程によって、シリカ粒子が表面処理され、シリカ粒子材料が得られた。表面処理の進行に伴い、疎水性になったシリカ粒子が水及びイソプロパノールの中に安定に存在できなくなり、凝集・沈殿した。なお、フェニルトリメトキシシランとメキサメチルジシラザンとのモル比は2:5であった。
表面処理工程で得られた混合物に35%塩酸水溶液を4.8質量部加え、シリカ粒子材料を沈殿させた。沈殿物をろ紙(アドバンテック社製 5A)で濾過した。濾過残渣(固形分)を純水で洗浄した後に100℃で真空乾燥して、シリカ粒子材料の固形物(原料シリカ粒子)を得た。
得られた原料シリカ粒子に対して解砕工程を行い、本試験例のシリカ粒子を得た。解砕工程はジェットミル((株)セイシン企業製、型番STJ−200)を用い、解砕圧0.3MPa、供給量10kg/hの条件で実施した。得られたシリカ粒子は嵩密度が251.7g/L、D10が0.8μm、D50が1.8μm、D90が4.0μm、一次粒子の体積平均粒径が10nmであった。
体積平均粒径0.5μmのシリカ(球状シリカ粒子:アドマテックス製)100質量部に対して、前述の微小粒子材料0.6質量部を混合したものを微小粒子含有球状シリカ粒子とした。
樹脂組成物としての液状エポキシ樹脂ZX1059(東都化成製)と、無機繊維としてのミルドファイバー(日東紡製、ガラスファイバー、E−001、繊維長30μm、繊維径11μm)と、球状シリカ粒子としての微小粒子材料含有球状シリカ粒子とを所定の混合比にて混合して本試験例のフィラー含有樹脂組成物とした。
樹脂組成物としての液状エポキシ樹脂ZX1059(東都化成製)と、無機繊維としてのミルドファイバー(日東紡製、ガラスファイバー、E−001、繊維長70μm、繊維径11μm)と、球状シリカ粒子としての微小粒子材料含有球状シリカ粒子とを所定の混合比にて混合して本試験例のフィラー含有樹脂組成物とした。
樹脂組成物としての液状エポキシ樹脂ZX1059(東都化成製)と、無機繊維としてのカットファイバー(日東紡製、ガラスファイバー、SS 10C−404、繊維長
300μm、繊維径11μm)と、球状シリカ粒子としての微小粒子材料含有球状シリカ粒子とを所定の混合比にて混合して本試験例のフィラー含有樹脂組成物とした。
樹脂組成物としての液状エポキシ樹脂ZX1059(東都化成製)と、無機繊維としてのミルドファイバー(東邦テナックス製、カーボンファイバー、HTM 100 40MU、繊維長40μm、繊維径7μm)と、球状シリカ粒子としての微小粒子材料含有球状シリカ粒子とを所定の混合比にて混合して本試験例のフィラー含有樹脂組成物とした。
樹脂組成物としての液状エポキシ樹脂ZX1059(東都化成製)と、無機繊維としてのミルドファイバー(東邦テナックス製、カーボンファイバー、HTM 100 160MU、繊維長160μm、繊維径7μm)と、球状シリカ粒子としての微小粒子材料含有球状シリカ粒子とを所定の混合比にて混合して本試験例のフィラー含有樹脂組成物とした。
樹脂組成物としての液状エポキシ樹脂ZX1059(東都化成製)と、無機繊維としてのミルドファイバー(日東紡製、ガラスファイバー、70E−001、繊維長70μm、繊維径11μm)と、球状シリカ粒子としての微小粒子材料含有球状シリカ粒子とを所定の混合比にて混合して本試験例のフィラー含有樹脂組成物とした。
樹脂組成物としての液状エポキシ樹脂ZX1059(東都化成製)と、無機繊維としてのミルドファイバー(日東紡製、ガラスファイバー、E−001、繊維長30μm、繊維径11μm)と、球状シリカ粒子としての単独の微小粒子材料とを所定の混合比にて混合して本試験例のフィラー含有樹脂組成物とした。
樹脂組成物としての液状エポキシ樹脂ZX1059(東都化成製)と、無機繊維としてのミルドファイバー(日東紡製、ガラスファイバー、70E−001、繊維長70μm、繊維径11μm)と、球状シリカ粒子としての単独の微小粒子材料とを所定の混合比にて混合して本試験例のフィラー含有樹脂組成物とした。
樹脂組成物としての液状エポキシ樹脂ZX1059(東都化成製)と、無機繊維としてのミルドファイバー(東邦テナックス製、カーボンファイバー、HTM 100 40MU、繊維長40μm、繊維径7μm)と、球状シリカ粒子としての単独の微小粒子材料とを所定の混合比にて混合して本試験例のフィラー含有樹脂組成物とした。
樹脂組成物としての液状エポキシ樹脂ZX1059(東都化成製)と、無機繊維としてのミルドファイバー(日東紡製、ガラスファイバー、70E−001、繊維長70μm、繊維径11μm)と、球状シリカ粒子とを所定の混合比にて混合して本試験例のフィラー含有樹脂組成物とした。球状シリカ粒子としては微小粒子材料を含まないもの(以下、単に「球状シリカ粒子単独」と称する)と、微小粒子材料含有球状シリカ粒子とを用いた。また、球状シリカ粒子に代えて、破砕シリカ粒子(アドマテックス製、体積平均粒径0.9μm)を用いた試料を調製した。
以上の結果から、無機繊維としてはガラスファイバー、カーボンファイバーなど材料の種類にかかわらず粘度低減効果を発現できることが分かった。また、微小粒子材料を添加することにより更なる粘度の低減が発揮できることが明らかになった。
Claims (8)
- 無機材料からなる無機繊維と、
体積平均粒径が0.01μm以上5μm以下である球状シリカ粒子と、
を有するフィラー組成物。 - 前記球状シリカ粒子は、前記無機繊維の質量を基準として0.001質量%以上50質量%以下である請求項1に記載のフィラー組成物。
- 前記球状シリカ粒子の少なくとも一部は、一次粒子の体積平均粒径が200nm以下、嵩密度が450g/L以下であり、式(1):−OSiX1X2X3で表される官能基と、式(2):−OSiY1Y2Y3で表される官能基とを表面にもつ微小粒子材料である請求項1又は2に記載のフィラー組成物。
(上記式(1)、(2)中;X1はフェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基であり;X2、X3は−OSiR3及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択され;Y1はRであり;Y2、Y3はR及び−OSiY4Y5Y6よりそれぞれ独立して選択される。Y4はRであり;Y5及びY6は、R及び−OSiR3からそれぞれ独立して選択され;Rは炭素数1〜3のアルキル基から独立して選択される。なお、X2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかは、隣接する官能基のX2、X3、Y2、Y3、Y5、及びY6の何れかと−O−にて結合しても良い。) - 前記球状シリカ粒子の残部及び記無機繊維の少なくとも一方は前記微小粒子材料により被覆されている請求項3に記載のフィラー組成物。
- 請求項1〜4のうちの何れか1項に記載のフィラー組成物と、
前記フィラー組成物を分散する樹脂組成物と、
を有するフィラー含有樹脂組成物。 - 請求項5に記載のフィラー含有樹脂組成物を製造する方法であって、
前記無機繊維と前記球状シリカ粒子とを混合し混合物とする混合工程と、
前記混合物を前記樹脂組成物に分散させる分散工程と、
を有するフィラー含有樹脂組成物の製造方法。 - 請求項4に記載のフィラー組成物を製造する方法であって、
一次粒子の体積平均粒径が200nm以下の原料シリカ粒子に対し、嵩密度が450g/L以下になるように解砕して前記微小粒子材料を調製する解砕工程と、
前記解砕工程にて得られた前記微小粒子材料と前記球状シリカ粒子とを混合して前記無機繊維の表面に付着させる混合工程とを有し、
前記原料シリカ粒子は、
水を含む液状媒体中でシランカップリング剤およびオルガノシラザンによって表面処理する表面処理工程と、
前記液状媒体を除去する工程と、
をもつ前処理工程にて処理されており、
該シランカップリング剤は、3つのアルコキシ基と、フェニル基、ビニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、ウレイド基、メルカプト基、イソシアネート基、又はアクリル基と、を持ち、
該シランカップリング剤と該オルガノシラザンとのモル比は、該シランカップリング剤:該オルガノシラザン=1:2〜1:10である、
ことを特徴とするフィラー組成物の製造方法。 - 前記表面処理工程は、
前記シランカップリング剤で処理する第1の処理工程と、
前記オルガノシラザンで処理する第2の処理工程と、を持ち、
該第2の処理工程は、該第1の処理工程後に行う請求項7に記載のフィラー組成物の製造方法。
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