JPWO2020100952A1 - 半導体封止材用シリカ球状粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]D99≦29μm、かつ10μm≦Dmode<D99、かつD99/Dmode≦1.5、かつDmode≦20μmであるシリカ球状粒子であって、
ここで、前記粒子の粒径に関する数値は、粒径5μm以上かつ円形度0.7以上の粒子を2000個以上光学顕微鏡によって測定したものであり、D99およびDmodeは体積基準の累積度数から求めたものである、シリカ球状粒子。
[2]粒径5μm以上10μm未満の平均円形度が0.98以上、かつ粒径10μm以上20μm未満の平均円形度が0.97以上であることを特徴とする、[1]に記載のシリカ球状粒子。
[3]粒径10〜20μmにおけるロジン・ラムラー線図の傾きnが3.5以上であることを特徴とする、[1]または[2]に記載のシリカ球状粒子。
[4]レーザー粒度計によって測定される粒径1μm以下の体積比率が2.7%未満であることを特徴とする、[1]〜[3]のいずれか一つに記載のシリカ球状粒子。
[5]BET比表面積が4.0未満であることを特徴とする、[1]〜[4]のいずれか一つに記載のシリカ球状粒子。
また一方半導体パッケージ部の封止材の流速はゲート部に比べるとせん断速度は遅い。特に狭ギャップのアンダーフィル部分の流速は遅くなり、それ以外のオーバーフィル部分などの流速は相対的に速くなる。このような速度差が著しい場合、流れやすい部分の封止が優先的に行われ、取り残されたアンダーフィル部にボイドが発生しやすくなる。従ってせん断速度が遅い領域における流動性は適切な範囲に留める必要がある。この観点から、このように遅いせん断速度の流動性をレオメータの動粘度で評価する。代表値として1 rad/secにおける動粘度を評価したが、ここでは100 Pa・sec以上1500Pa・sec未満が望ましく、更に400 Pa・sec以上1000 Pa・sec未満が望ましい。
条件:D99≦29μm、かつ10μm≦Dmode<D99、かつD99/Dmode≦1.5、かつDmode≦20μm。
D99≦29μmであることにより、40μm程度の狭ギャップであっても充填が可能である。狭ギャップへのより柔軟な対応を可能とするため、D99はより望ましくは27μm以下、25μm以下であれば更に望ましい。また適切な流動性を確保するためには、D99/Dmodeを1.5以下にする必要があるが、1.4以下であれば更に望ましい。本願発明によるシリカ球状粒子は、Dmodeは10μm以上、20μm以下である。Dmodeは、シリカ球状粒子の性状に影響をあたえる指標の一つである。Dmodeが10μm未満であると流動性が低下することがあり、Dmodeが20μm超であると狭ギャップへの対応が困難になる。Dmodeのより好ましい下限は15μmである。Dmode<D99は、特殊な粒度分布を排除するための特定事項である。(例えば、体積基準で大きい方の粒子から1%の範囲に粒径の最頻値が存在し、小さい方の99%に最頻の粒径がないような場合である。)D99/Dmodeは、おおよその全体の粒度分布におけるDmodeの分布位置について規定したものであり、1.5超であると流動性が低下することがある。粒度に関する個々の規定について説明したが、本発明によるシリカ粒子は、D99≦29μm、かつ10μm≦Dmode<D99、かつD99/Dmode≦1.5、かつDmode≦20μmを全て満足することにより、最大粒径を小粒径化するとともに、従来技術では不可能であった適切な流動性を実現するものである。
5μm以上の粒径分布であれば、光学的に撮像した個々の粒子の実像を観察することが可能であり、実際の粒度分布をより正確に測定することができる。本発明では粒径5μm以上かつ円形度0.7以上の粒子を2000個以上測定し、体積基準で粒径分布を求めて算出する。円形度0.7未満は、シリカ粒子以外の異物など非本質的な影響を含むためこれを排除する規定である。本発明のD10, D50, D99, Dmodeはこの光学画像の測定によって定義する。定義の詳細は後述する。
一般に円形度の悪化は封止材の流動性を損なう。通常は粒子径が大きくなるに従って粒子形状はいびつになり易く、円形度は悪化する傾向がある。本発明者らは5μm以上10μm未満の円形度のみならず、10μm以上20μm未満の円形度を向上させることでアンダーフィル成形に著しく適することを見出した。円形度の上限は特に限定されるものではなく、円形度は1.0以下であってもよく、実際的に好ましい上限として0.995以下としてもよい。
本発明者らは特に粒径10〜20μmの領域における粒度分布がアンダーフィル用のシリカ球状粒子に重要な作用を及ぼすことを見出した。狭間隙を充填しかつ適切な流動性を維持するためには、封止の際にシリカ球状粒子間への樹脂の浸透が不可欠である。これを実現するためには同粒径域における分布がシャープであることが好ましく、ロジン・ラムラー線図の傾きnが3.5以上が望ましい。またより望ましくはnが3.7以上であり、更に望ましくはnが3.9以上である。nの上限は特に限定されるものではなく、10以下であってもよく、実際的な好ましい上限として、7以下としてもよい。
1μm以下の微粉含有比率は充填性および流動性に大きく影響する。発明者らはアンダーフィル用途においては1μm比率が2.7%未満となるよう制御することによって、適正な流動性を付与させることができることを見出した。粒径1μm以下の体積比率の下限は特に限定されるものではなく、0であってもよく、実際的な好ましい下限として0.1%以上であってもよい。
比表面積が過剰になると流動性を大きく損なう場合がある。これは樹脂が粒子表面に消費されることや粒子間の摩擦の増大によるものであり、本発明者らはBET法比表面積が4.0 m2/g以下であることが必要であることを見出した。また望ましくは3.4 m2/g未満が望ましい。BET比表面積の下限は特に限定されるものではないが、実際的な好ましい下限として0.1m2/g以上であってもよく、より好ましくは1 m2/g以上であっても良い。
Q(x)=1-exp(-b*xn) 数式(1)
と記載される。ここでbはフィッティングパラメータ、xは粒径、nは分布のシャープさを示す指標となる。数式(1)は数式(2)のように変形できる。
ln(b)+n*ln(x)=ln(-ln(1-Q(x))) 数式(2)
ここでX=ln(x)、Y= ln(-ln(1-Q(x)))として、Y, Xの関係を線形近似することで傾きnが得られる。本発明では10-20μmの粒径範囲において、傾きnを求める。
粉砕シリカ原料を使用して溶射法によって球状化した。サイクロンで粗粒と微粒に分離し、粗粒側は前記光学測定による粒度測定の結果D10は13.4μm、D50は21.1μmの粒子を作製し、続いて目開き20μmの篩にかけ篩下のみ回収した。これに比表面積5〜30m2/gのシリカ微粉を添加し、前記のレーザー粒度測定による1μm以下の体積比率が1.2%となるよう混合し、シリカ球状粒子を作製した。
混合したシリカ粒子を上記の光学測定によってDmode、D10、D50、D99、円形度、ロジン・ラムラー線図の傾きn値(粒径10-20μm)を求めた。また上記のレーザー粒度測定によって1μm以下の体積比率を求めた。続いてこのシリカ粒子をBET法比表面積、レオメータによる動粘度、フローテスターによる排出速度の測定を行った。
またA3は10μm以上の円形度が0.932とやや低いが、A1, A2では10μm以上の円形度が0.97以上であり、円形度が高いとフローテスターによる流動性が向上することが確認された。実施例A5はロジン・ラムラー線図の傾きnが3.3とやや低い、すなわちモード径から細粒側に分布が広がるような場合であるが、A1, A2ではnが3.5以上であり、フローテスターによる流動性が向上することが確認された。A4は微粉比率(粒径1μm以下の体積比率)が4.6%と高く、比表面積の大きいサンプルであるが、A1, A2では微粉比率が2.7%未満であり、レオメータによる1rad/secの動粘度が大幅に低下することが確認された。
また表1のA1とA10のシリカ粒子を用いて、前述の手順に従って熱伝導シートを作製し、熱伝導率およびシート硬度を測定した。結果を表2に記載する。両者ともにフィラー率80%としたため、フィラー率が支配因子となる熱伝導率はほぼ同じであった。しかし、シート硬度においてA1はA10に比して柔軟であることが分かった。また熱伝導率の測定から得られる上下ブロックとサンプル間の界面熱抵抗をみると、A1はA10に比して低くなっている。これはシート硬度の差によって生じるブロックとの密着性に起因するものと思われる。すなわち、本発明によるシリカ粒子をフィラーとして用いたシリコーン樹脂組成物は、高熱伝導率を得つつ、柔軟性に優れていることが確認された。
[1]D99≦29μm、かつ10μm≦Dmode<D99、かつD99/Dmode≦1.5、かつDmode≦20μmであるシリカ球状粒子であって、
ここで、前記粒子の粒径に関する数値は、粒径5μm以上かつ円形度0.7以上の粒子を2000個以上光学顕微鏡によって測定したものであり、D99およびDmodeは体積基準の累積度数から求めたものである、シリカ球状粒子。
[2]粒径5μm以上10μm未満の平均円形度が0.98以上、かつ粒径10μm以上20μm未満の平均円形度が0.97以上であることを特徴とする、[1]に記載のシリカ球状粒子。
[3]粒径10〜20μmにおけるロジン・ラムラー線図の傾きnが3.5以上であることを特徴とする、[1]または[2]に記載のシリカ球状粒子。
[4]レーザー粒度計によって測定される粒径1μm以下の体積比率が2.7%未満であることを特徴とする、[1]〜[3]のいずれか一つに記載のシリカ球状粒子。
[5]BET比表面積が4.0未満であることを特徴とする、[1]〜[4]のいずれか一つに記載のシリカ球状粒子。
[6][1]に記載のシリカ球状粒子をフィラーとして使用し、樹脂と混合したことを特徴とする、樹脂組成物。
[7][6]に記載の樹脂組成物を使用したことを特徴とする、封止材。
[8][6]に記載の樹脂組成物を使用したことを特徴とする、放熱シート。
Claims (5)
- 光学測定によって撮像される5μm以上の粒子を観察し、撮像から判定される粒子径が以下の条件を満足することを特徴とするシリカ球状粒子。
条件:D99≦29μm、かつ10μm≦Dmode<D99、かつD99/Dmode≦1.5、かつDmode≦20μmであるシリカ球状粒子。 - 請求項1に記載のシリカ球状粒子であって、粒径5μm以上10μm未満の平均円形度が0.98以上、かつ粒径10μm以上20μm未満の平均円形度が0.97以上であることを特徴とするシリカ球状粒子。
- 請求項1乃至2に記載のシリカ球状粒子であって、10〜20μmにおけるロジン・ラムラー線図の傾きnが3.5以上であることを特徴とするシリカ球状粒子。
- 請求項1乃至3いずれか1項に記載のシリカ球状粒子であって、レーザー粒度計によって測定される粒径1μm以下の体積比率が2.7%未満であることを特徴とするシリカ球状粒子。
- 請求項1乃至4いずれか1項に記載のシリカ球状粒子であって、BET比表面積が4.0 m2/g未満であるシリカ球状粒子。
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