JP2015013465A - 離型フィルムおよび離型フィルムの使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)加熱成形後、配線基板から離型フィルムを容易に剥離できること(離型性)。
(2)配線基板の外周部において、相互に接着した離型フィルム同士が剥がれやすいこと(低自己融着性)。
(3)加熱成形時、基板表面に設けられた回路配線の凹凸に対して良好に追随し、回路配線間を埋め、カバーレイ(CL)から回路配線間に滲み出す接着剤の進入を防止すること(良好な埋め込み性)。
(4)離型フィルムの配合樹脂間に良好な相溶性のあること。
ASTM D2857に準じて35℃で測定した第1離型層の固有粘度が、0.9以上1.5以下である、離型フィルムが提供される。
上記離型フィルムが配置された上記対象物に対し、加熱プレスを行う工程と、
を含み、
離型フィルムを配置する上記工程において、上記対象物の上記離型フィルムが配置される面が、半硬化状態の熱硬化性樹脂を含む材料によって形成されている離型フィルムの使用方法が提供される。
本実施形態に係る離型フィルム10は、ポリエステル樹脂材料を含む離型層1(第1離型層)を有する離型フィルム10であって、ASTM D2857に準じて35℃で測定した上記離型層1の固有粘度が、0.9以上1.5以下である(図1参照)。こうすることによって加熱プレスする際、離型フィルム10の離型面を形成する材料の官能基と、当該離型フィルム10を配する対象物表面を形成する材料とが、反応して相互作用することを抑制し、良好な品質を有した成型品を得ることができる離型フィルム10を得ることができる。
従来、加熱プレス時に、離型フィルムにおいて離型面を形成する材料中のカルボキシル基と、カバーレイフィルム接着剤が有する未反応の官能基とが反応して相互作用することがあるものと考えられる。このような未反応の官能基は、特に限定されないが、たとえば、相互作用しやすい官能基としてエポキシ基が挙げられる。
以下、未反応の官能基が、エポキシ基である場合を例に挙げて説明する。
本実施形態に係る離型フィルム10は、単層構造を形成したものであっても、多層構造を形成したものであってもよい。図1に示すように、離型フィルム10が単層構造を形成したものである場合、離型フィルム10の製造工程を簡略化することができる。これに対し、図2に示すように、離型フィルム10の層構造が多層構造であれば、対象物との離型性や追従性を、適宜調節することができる。
なお、離型層1の粘弾性率は、例えば、動的粘弾性測定装置で引張りモード、周波数1Hz、昇温速度5℃/minで常温から250℃まで測定することにより評価できる。
光沢度は、具体的には、日本工業規格(JIS)Z8741に準拠して設定することができる。即ち、この規格は、入射角度20°、60°又は85°の幾何条件の反射率計を用いて塗膜の鏡面光沢度を測定する試験方法について規定し(メタリック塗料の光沢度測定には適さず)、屈折率が1.567である表面において60°の入射角度の場合における反射率10%を光沢度100(グロス(60°)=100%)、20°の入射角度の場合における反射率5%を光沢度100(グロス(20°)=100%)としている。このうち、60°の入射角度における光の反射率をもって、光沢度を定める。
なお、離型層1の光沢度とは、離型層1のプレスする対象物側にあたる面の数値である。
この場合、離型層3の光沢度は、10〜150が好ましい。これにより、離型層1と離型層3との識別が容易となり、離型フィルム10の表裏の区別が容易となる。
粗さ曲線要素の平均長さ(Rsm)は、JIS−B0601−2001に準じて測定することができる。
なお、離型層1の粗さ曲線要素の平均長さ(Rsm)とは、離型層1のプレスする対象物側にあたる面の数値である。
この場合、離型層3の粗さ曲線要素の平均長さ(Rsm)は90μm以上であることが好ましく、150μm以上であることがより好ましく、一方、450μm以下であることが好ましく、400μm以下であることがより好ましい。これにより、離型層1と離型層3との識別が容易となり、離型フィルム10の表裏の区別が容易となる。
表面10点平均粗さ(Rz)は、JIS−B0601−2001に準じて測定することができる。
なお、離型層1の表面10点平均粗さ(Rz)は、離型層1のプレスする対象物側にあたる面の数値である。
この場合、後述する離型層3の表面10点平均粗さ(Rz)は、0.5μm以上であることが好ましく、0.6μm以上がより好ましく、一方、15μm以下であることが好ましく、10μm以下がより好ましい。これにより、離型層1と離型層3との識別が容易となり、離型フィルム10の表裏の区別が容易となる。
なお、弾性率は、例えば、動的粘弾性測定装置で引張りモード、周波数1Hz、昇温速度5℃/minで常温から250℃まで測定することにより評価できる。
離型層3は、第2樹脂よりも軟化点が高い第3樹脂で構成されている。これにより、当て板との離型性をより一層向上させることができる。
離型フィルム10を使用する対象物としては、カバーレイフィルムや銅張積層板等が挙げられる。この対象物は、少なくとも加熱プレスする前の表面が半硬化状態の熱硬化性樹脂を含む材料によって形成された物である。また、熱硬化性樹脂としては、たとえば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、イミド樹脂等が挙げられる。
本実施形態に係る離型フィルム10は、このような離型層1と、クッション層2と、離型層3とを、別々に製造してからラミネーター等により接合して得てもよいが、離型層1と、クッション層2と、離型層3とを例えば空冷式または水冷式共押出インフレーション法、共押出Tダイ法で製膜する方法で得る方法が好ましい。なかでも、共押出Tダイ法で製膜する方法が各層の厚さ制御に優れる点で特に好ましい。
また、離型層1と、クッション層2と、離型層3とをそのまま接合してもよいし、接着層を介して接合してもよい。
これに対して、本実施形態に係る離型フィルム10において離型面を形成する離型層1および/または離型層3は、従来の重縮合反応ではなく、たとえば、固相重合して得られたポリエステル樹脂材料を用いて作製する。
次に、本実施形態の離型フィルム10の使用方法について説明する。
まず、半硬化状態の熱硬化性樹脂を含む材料によって形成されている対象物の表面に、離型層1が対象物側になるように、上記本実施形態に係る離型フィルム10を配置する。そして、離型フィルム10が配置された対象物に対し、金型内で加熱プレスを行う。こうすることで、離型フィルム10中の極性基と、対象物表面を形成する材料中の未反応の官能基とが反応して相互作用することを抑制することができる。これにより、加熱プレスして得られた成型体において、成型品と離型フィルム10とを剥離した後の成型品表面に、極微量の異物や離型フィルム10の一部が付着することを抑制し、成型品表面に荒れが生じることを防ぐことができるため、加熱プレスする際、離型フィルム10の離型面を形成する材料の官能基と、当該離型フィルム10を配する対象物表面を形成する材料の官能基とが、反応して相互作用することを抑制し、良好な品質を有した成型品を得ることができる。
(実施例1)
1.ポリエステル樹脂材料の製造
2−(4'−ヒドロキシブトキシ)テトラヒドロフラン(以下、「HTHF」と示す。)の含有量が、1,4−ブチレングリコール(以下、「BG」と示す。)に対して0.4重量%であるBG1104g、酢酸の含有量が、テレフタル酸(以下、「TPA」と示す。)に対して0.14重量%であるTPA1132g(BG/TPAモル比1.8)を用いてエステル化反応、次いで重縮合反応を行った。
この反応物にチタンテトラ−n−ブトキシド0.08g、リン酸0.01gを添加し、250℃、0.5mmHgで重縮合反応を行った。
生成したポリマーの細粒状物を、回転式反応容器に仕込み、190℃、0.5mmHgの減圧下において8時間固相重合を行い、高重合度ポリブチレンテレフタレート(以下、PBT)を得た。
上記方法により製造したPBTからなる離型層1と、ポリプロピレン、変性ポリエチレンおよび上記方法により製造したPBTからなるクッション層2と、上記方法により製造したPBTからなる離型層3の3層からなる離型フィルムを加熱プレスすることにより離型フィルムを製造した。離型層1および離型層3の固有粘度(IV値)は、いずれも1.22であった。
より具体的には、クッション層2は、以下の材料を用いて形成した。
ポリプロピレン:住友化学社製、FH1016
変性ポリエチレン:エチレン−メチルメタクリレート共重合体(住友化学社製、WD106)と、酸変性ポリエチレン(三菱化学社製、F515A)
PBT:離型層1に用いたPBTと同じものを使用した。
そして、配合比率がポリプロピレン:エチレン−メチルメタクリレート共重合体:酸変性ポリエチレン:PBT=15:30:40:15の比率となるようにブレンドを行った。
得られた離型フィルムの各層の厚さは、離型層1:30μm、クッション層2:60μm、離型層3:30μmであった。
離型層1および離型層3のIV値が、1.08となるように固相重合反応に関する反応条件を変更した点以外は、実施例1と同様の方法で離型フィルムを作製し、評価を行った。
離型層1および離型層3のIV値を、1.08としつつ、離型層1および離型層3のPBTの末端カルボン酸量(AV値)が14.3となるように固相重合反応に関する反応条件を変更した点以外は、実施例2と同様の方法で離型フィルムを作製し、評価を行った。
離型層1および離型層3のIV値が、1.14となるように固相重合反応に関する反応条件を変更した点以外は、実施例1と同様の方法で離型フィルムを作製し、評価を行った。
離型層1および離型層3のIV値が0.85となるように、PBT(東レ社製、トレコン品番1100M)を用いた点以外は、実施例1と同様の方法で離型フィルムを作製し、評価を行った。
固有粘度(IV値):ASTM D2857に準じて35℃で測定した。具体的には、以下の方法により調整した試料を用いて、下記式(A)から算出した。
(1)測定試料の調整
まず、得られた離型層約3〜5gを100mLビーカーに入れた後、ビーカー内にアセトンを注いだ。その後、ビーカー内の試料を、オーブンを用いて105℃で30分間乾燥させた。次に、100mLボトルに、小数点以下4桁の精度で約0.45〜0.5gの乾燥ポリマーを測りとった。次に、自動測定器を用いて、精度が±0.01mLとなるように、単位体積当たりの離型層重量を100倍に希釈した。その後、離型層をボトルに移し、ガスケットを用いてボトルを密閉した。次に、離型層が完全に溶融するまで撹拌しながら、約60〜75分間110℃でボトルを加熱した。そして、得られたボトルを、恒温槽から取り出し、冷却槽に載置した。
(2)測定
まず、容量フラスコを用いて量りとった18mLの溶媒を粘度計の管状部材に注ぎ、管状部材内部を洗浄した。そして、粘度計の管状部材を、35℃+0.1℃に設定してから10分後に、ポリマー溶液を3回粘度計に注いだ。次に、ポンプを用いて粘度計内を真空にし、管状部材上部に配置された容器内に溶液を吸引した。その後、粘度計内の真空状態を解除し、溶媒が、管状部材内の2箇所の間を通過する時間を、クロノメーターを用いて測定した。この測定を4回行い、平均値を算出した。なお、本測定には、自動粘度計(SCHOTT AVS−500)を用いた。
(3)IV値の計算
標準試料として、30℃でのフェノール/テトラクロロエタン比が3:2の、35℃のo−クロロフェノールを用いた。本実施例におけるIV値は、以下の式(A)より算出した。
式(A):IV値={(測定試料の流通時間/標準試料の流通時間)−1}×0.7789+0.111
(1)測定試料の調整
まず、得られた離型層1〜2gを100mLボトルに秤量した。次に、ボトルに、o−クレゾールを50mLを注いだ。そして、このボトル内にスターラ―バーを入れ、離型層が完全に溶解するまで約30分間、100±5℃で加熱撹拌した。離型層が溶融後、ボトル内の溶液温度が30℃となるまで載置した。次に、0.01mol/Lの塩化カリウム溶液を3mL添加し、0.05mol/Lのエタノール性水酸化カリウム溶液で滴定した。
(2)標準試料の評価
まず、100mLフラスコにo−クレゾールを50mL秤量した。次に、この100mLフラスコ内にスターラ―バーを入れ、0.01mol/Lの塩化カリウム溶液を3mL添加した。
(3)AV値の計算
以下の式(B)より算出した。なお、算出結果は、meq COOH/kgで表される。
式(B):末端カルボン酸量={(測定試料に対し滴下したKOH量[mL]−標準試料に対し滴下したKOH量[mL])×KOHの規定数×1000}/測定試料の重量[g]
○:剥離可能
×:剥離が重くフィルムもしくはCLが破断する
○:シワ発生率 2.0%未満
×:シワ発生率 2.0%以上
○:染み出し量 150μm未満
×:染み出し量 150μm以上
○:ボイド発生率 2.0%未満
×:ボイド発生率 2.0%以上
次に、離型層1、クッション層2、離型層3として、表2に示したものを使用した以外は、実施例1と同様の方法で離型フィルムを作製し、同様に評価を行った。
なお、PBTは、実施例1で使用したものと同じものである。
光沢度:日本工業規格(JIS)Z8741に準拠して入射角60°における光の反射率を測定した。
Rz:JIS−B0601−2001に準じて測定した。
Rsm:JIS−B0601−2001に準じて測定した。
評価結果を表2に示す。
2 クッション層
3 離型層
10 離型フィルム
Claims (10)
- ポリエステル樹脂材料を含む第1離型層を有する離型フィルムであって、
ASTM D2857に準じて35℃で測定した前記第1離型層の固有粘度が、0.9以上1.5以下である、離型フィルム。 - 前記ポリエステル樹脂材料が、ポリブチレンテレフタレート樹脂である請求項1に記載の離型フィルム。
- 当該第1離型層上に、クッション層を有する請求項1または2に記載の離型フィルム。
- 前記第1離型層の入射角度60°における光の反射率である光沢度が6〜150である、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記第1離型層の厚みが、20μm以上30μm以下である請求項1乃至4のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記第1離型層の粗さ曲線要素の平均長さ(Rsm)が90μm以上である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 当該離型フィルムが、さらに第2離型層を有し、前記第1離型層、前記クッション層、及び前記第2離型層の順に積層された三層構造を形成してなる請求項3乃至6のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記クッション層が、αオレフィン系重合体と、αオレフィン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体との混合物を用いて形成される請求項3乃至7のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- カバーレイフィルムまたは銅張積層板の表面に、前記第1離型層側が接するように重ねて用いられる請求項1乃至8のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 請求項1乃至9のいずれか一項に記載の離型フィルムの前記第1離型層が対象物側になるように、前記対象物上に前記離型フィルムを配置する工程と、
前記離型フィルムが配置された前記対象物に対し、加熱プレスを行う工程と、
を含み、
離型フィルムを配置する前記工程において、前記対象物の前記離型フィルムが配置される面が、半硬化状態の熱硬化性樹脂を含む材料によって形成されている離型フィルムの使用方法。
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