JP2015011256A - ソルダーレジスト用組成物及びプリント配線版 - Google Patents
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Abstract
Description
前記光重合開始剤(B)が、アシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤及びα−ヒドロキシアセトフェノン系光重合開始剤を含有し、前記チクソ性付与剤(C)が、膨潤性層状珪酸塩を含有することを特徴とする。
還流冷却管、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、品番YDCN−700−5、エポキシ当量203)203質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート103質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルホスフィン1.5質量部を入れることで、混合物を調製した。この混合物を加熱温度110℃、加熱時間10時間の条件で加熱することで、付加反応を進行させた。続いて、混合物にテトラヒドロ無水フタル酸60.8質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート78.9質量部を加えてから、更に混合物を加熱温度80℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。これにより、カルボキシル基含有樹脂の65質量%溶液(カルボキシル基含有樹脂溶液A−1)を得た。
還流冷却管、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、品番YDCN−700−5、エポキシ当量203)203質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート105質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸43.2質量部、及びトリフェニルホスフィン3質量部を入れることで、混合物を調製した。この混合物を、加熱温度100℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。続いて、混合物にテトラヒドロフタル酸68質量部、メチルハイドロキノン0.3質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート65質量部を加えてから、加熱温度110℃、加熱時間6時間の条件で加熱した。これにより、カルボキシル基含有樹脂の65質量%溶液(カルボキシル基含有樹脂溶液A−2)を得た。
各実施例及び比較例において、後掲の表に示す原料を配合することで混合物を得た。この混合物を3本ロールで混練することで、ソルダーレジスト用組成物を得た。
・エポキシ化合物A:ビフェニル型エポキシ樹脂、三菱化学株式会社製、品番YX4000。
・エポキシ化合物B:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、DIC株式会社製、品番EPICLON N−695。
・アシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤A−1:2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、BASF社製、品番Lucirin TPO。
・アシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤A−2:ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、BASF社製、品番Irgacure 819。
・α−ヒドロキシアセトフェノン系光重合開始剤B−1:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、BASF社製、品番Irgacure 184。
・α−ヒドロキシアセトフェノン系光重合開始剤B−2:2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、BASF社製、品番Darocur 1173。
・光重合開始剤C−1:2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、BASF社製、品番Irgacure 907。
・光重合開始剤C−2:2,4−ジエチルチオキサントン、日本化薬株式会社製、品番カヤキュアDETX−S。
・光重合開始剤C−3:4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、保土ヶ谷化学工業株式会社製、品番EAB。
・光重合性化合物:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、日本化薬株式会社製、品番KAYARAD DPHA。
・膨潤性層状珪酸塩(有機ベントナイト):レオックス社製、品番ベントンSD−2。
・微粉シリカ:株式会社トクヤマ製、品番MT−10。
・硫酸バリウム:堺化学工業株式会社製、品番バリエースB30。
・タルク:東新化成株式会社製、品番SG2000。
・メラミン樹脂:日産化学工業株式会社製、品番メラミンHM。
・消泡剤:シメチコン(ジメチコンとケイ酸の混合物)、信越シリコーン株式会社製、品番KS−66。
・有機溶剤A:芳香族系混合溶剤(石油ナフサ)。
・有機溶剤B:ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート。
(テストピースの作製)
まず、厚み35μmの銅箔を備えるガラス基材エポキシ樹脂銅張積層板にエッチング処理を施すことで銅箔をパターニングし、これによりプリント配線板を得た。
テストピース作製の際、露光時にネガマスクを取り外すときに、乾燥塗膜の粘着性(タック性)を、次に示すように評価した。
3:ネガマスクを取り外す際に全く抵抗が認められず、乾燥塗膜にはネガマスクの痕は認められない。
2:ネガマスクを取り外す際にわずかに抵抗が認められ、乾燥塗膜にネガマスクの痕が認められた。
1:ネガマスクを取り外すことが困難であり、無理に取り外すと乾燥塗膜が毀損された。
JIS D0202で規定される試験方法に従って、テストピースにおけるソルダーレジスト層に碁盤目状にクロスカットを入れ、続いてセロハン粘着テープを用いたピーリング試験をおこなった。試験後の剥がれの状態を目視により観察した。その結果を次に示すように評価した。
3:100個のクロスカット部分のうち全てに全く変化がみられない。
2:100個のクロスカット部分のうち1〜10箇所に剥がれを生じた。
1:100個のクロスカット部分のうち11〜100箇所に剥がれを生じた。
テストピースのソルダーレジスト層の鉛筆硬度を、JIS K5400の規定に準拠して、鉛筆として三菱ハイユニ(三菱鉛筆社製)を用いて測定した。
室温下でテストピースを10%の硫酸水溶液に30分間浸漬した後、ソルダーレジスト層の外観を観察した。その結果を次に示すように評価した。
3:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が認められない。
2:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が僅かに認められる。
1:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が顕著に認められる。
室温下でテストピースを濃度10質量%の水酸化ナトリウム水溶液に1時間浸漬した後、ソルダーレジスト層の外観を観察した。その結果を次に示すように評価した。
3:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が認められない。
2:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が僅かに認められる。
1:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が顕著に認められる。
水溶性フラックス(ロンドンケミカル社製、品番LONCO 3355−11)を、テストピースのソルダーレジス層に塗布し、続いてソルダーレジス層を260℃の溶融はんだ浴に10秒間浸漬してから水洗した。この処理を3回繰り返してから、ソルダーレジスト層の外観を観察し、その結果を次に示すように評価した。
3:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が認められない。
2:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が僅かに認められる。
1:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が顕著に認められる。
市販のメッキ液を用いて、テストピースに無電解ニッケルメッキと無電解金メッキを順次施してから、メッキ層及びソルダーレジスト層の状態を確認した。
3:メッキ層の形成前後でソルダーレジスト層に外観の変化が認められず、メッキの潜り込みも認められず、セロハン粘着テープ剥離試験にはソルダーレジスト層の剥離は認められなかった。
2:メッキ層の形成前後でソルダーレジスト層に外観の変化が認められないが、セロハン粘着テープ剥離試験にはソルダーレジスト層の一部剥離が認められる。
1:メッキ層の形成後にソルダーレジスト層の浮き上がりが認められ、セロハン粘着テープ剥離試験にはソルダーレジスト層の剥離が認められる。
テストピースを温度121℃の飽和水蒸気中に8時間放置した後、このテストピースのソルダーレジスト層の外観を観察した。その結果を次に示すように評価した。
3:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常は認められない。
2:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が僅かに認められる。
1:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が顕著に認められる。
FR−4タイプの銅張積層板に、ライン幅/スペース幅が100μm/100μmである櫛形電極を形成することで、評価用のプリント配線板を得た。このプリント配線板上に、テストピースを作製する場合と同じ方法及び条件で、ソルダーレジスト層を形成した。続いて、櫛形電極にDC12Vのバイアス電圧を印加しながら、プリント配線板を121℃、97%R.H.の試験環境下に150時間暴露した。この試験環境下におけるソルダーレジスト層の電気抵抗値を常時測定した。その結果を次の評価基準により評価した。
3:試験開始時から150時間経過するまでの間、電気抵抗値が常に106Ω以上であった。
2:試験開始時から少なくとも100時間経過するまでは、電気抵抗値が106Ω以上であったが、試験開始時から150時間経過した時点では電気抵抗値が106Ω未満となった。
1:試験開始時から100時間経過する以前に、電気抵抗値が106Ω未満となった。
Claims (5)
- エチレン性不飽和基を備えるカルボキシル基含有樹脂(A)と、光重合開始剤(B)と、チクソ性付与剤(C)とを含有するソルダーレジスト用組成物であって、
前記光重合開始剤(B)が、アシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤及びα−ヒドロキシアセトフェノン系光重合開始剤を含有し、前記チクソ性付与剤(C)が、膨潤性層状珪酸塩を含有することを特徴とするソルダーレジスト用組成物。 - 前記カルボキシル基含有樹脂(A)が、
一分子中に二個以上のエポキシ基を備えるエポキシ化合物(a1)における前記エポキシ基のうち少なくとも一つに、カルボキシル基を備えるエチレン性不飽和化合物(a2)が付加反応し、更に多価カルボン酸及びその無水物からなる群から選択される少なくとも一種の化合物(a3)が付加した構造を有する樹脂を含有する請求項1に記載のソルダーレジスト用組成物。 - 一分子中に二個以上のエポキシ基を備えるエポキシ化合物(D)を更に含有する請求項1又は2に記載のソルダーレジスト用組成物。
- 光重合性化合物(E)を更に含有し、
前記光重合性化合物(E)が、光重合性のモノマーと光重合性のプレポリマーからなる群から選択される一種以上の化合物を含有する請求項1乃至3のいずれか一項に記載のソルダーレジスト用組成物。 - 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のソルダーレジスト用組成物から形成されたソルダーレジスト層を備えるプリント配線板。
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