JP6892668B2 - 感光性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
カラム:SHODEX KF−800P,KF−005,KF−003,KF−001の4本直列、
移動相:THF、
流量:1ml/分、
カラム温度:45℃、
検出器:RI、
換算:ポリスチレン。
(1−1)合成例A−1
[カルボキシル基含有不飽和樹脂溶液A−1の調製]
還流冷却管、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、品番YDCN−700−5、エポキシ当量203)203質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート103質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルホスフィン1.5質量部を投入して混合することで混合物を調製した。この混合物を、四つ口フラスコ中に空気を吹き込みながら、加熱温度115℃、加熱時間12時間の条件で加熱して付加反応を進行させた。続いて、四つ口フラスコ内に更にテトラヒドロ無水フタル酸60.8質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート76.2質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度90℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。続いて、四つ口フラスコ内に更にイソホロンジイソシアネート4.5質量部、ジブチルスズラウレート0.06質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート5質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度85℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。このようにして得られた樹脂溶液をカルボキシル基含有不飽和樹脂溶液A−1とした。カルボキシル基含有不飽和樹脂溶液A−1の赤外吸収スペクトルでは、2260cm−1で示されるイソシアネート基による吸収が確認できない程度に消失していたため、イソホロンジイソシアネートが反応に消費されたことを確認した。また、溶液A−1におけるカルボキシル基含有不飽和樹脂の、重量平均分子量は13680であり、含有量は65質量%であった。
[カルボキシル基含有不飽和樹脂溶液A−2の調製]
還流冷却管、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、品番EPICLON N−775、エポキシ当量189)189質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート103質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルホスフィン1.5質量部を投入して混合することで混合物を調製した。この混合物を、四つ口フラスコ中に空気を吹き込みながら、加熱温度115℃、加熱時間12時間の条件で加熱して付加反応を進行させた。続いて、四つ口フラスコ内に更にテトラヒドロ無水フタル酸60.8質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート68.7質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度90℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。続いて、四つ口フラスコ内に更にイソホロンジイソシアネート4.5質量部、ジブチルスズラウレート0.06質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート5質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度85℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。このようにして得られた樹脂溶液をカルボキシル基含有不飽和樹脂溶液A−2とした。カルボキシル基含有不飽和樹脂溶液A−2の赤外吸収スペクトルでは、2260cm−1で示されるイソシアネート基による吸収が確認できない程度に消失していたため、イソホロンジイソシアネートが反応に消費されたことを確認した。また、溶液A−2におけるカルボキシル基含有不飽和樹脂の、重量平均分子量は12841であり、含有量は65質量%であった。
[カルボキシル基含有不飽和樹脂溶液A−3の調製]
還流冷却管、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、品番YDCN−700−5、エポキシ当量203)203質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート103質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルホスフィン1.5質量部を投入して混合することで混合物を調製した。この混合物を、四つ口フラスコ中に空気を吹き込みながら、加熱温度115℃、加熱時間12時間の条件で加熱して付加反応を進行させた。続いて、四つ口フラスコ内に更にテトラヒドロ無水フタル酸60.8質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート76.2質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度90℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。続いて、四つ口フラスコ内に更にイソホロンジイソシアネート4.5質量部、ジブチルスズラウレート0.06質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート5質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度85℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。このようにして得られた溶液の赤外吸収スペクトルでは、2260cm−1で示されるイソシアネート基による吸収が確認できない程度に消失していたため、イソホロンジイソシアネートが反応に消費されたことを確認した。その後、四つ口フラスコ内に更にグリシジルメタクリレート14.2質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート7.6質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度110℃、加熱時間8時間の条件で加熱した。このようにして得られた樹脂溶液をカルボキシル基含有不飽和樹脂溶液A−3とした。溶液A−3におけるカルボキシル基含有不飽和樹脂の、重量平均分子量は21818であり、含有量は65質量%であった。
[カルボキシル基含有不飽和樹脂溶液A−4の調製]
還流冷却管、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、品番EPICLON N−775、エポキシ当量189)189質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート103質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルホスフィン1.5質量部を投入して混合することで混合物を調製した。この混合物を、四つ口フラスコ中に空気を吹き込みながら、加熱温度115℃、加熱時間12時間の条件で加熱して付加反応を進行させた。続いて、四つ口フラスコ内に更にテトラヒドロ無水フタル酸60.8質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート68.7質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度90℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。続いて、四つ口フラスコ内に更に2,4−トリレンジイソシアネート4.35質量部、ジブチルスズラウレート0.06質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート5質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度85℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。このようにして得られた溶液の赤外吸収スペクトルでは、2260cm−1で示されるイソシアネート基による吸収が確認できない程度に消失していたため、2,4−トリレンジイソシアネートが反応に消費されたことを確認した。その後、四つ口フラスコ内に更に3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタアクリレート15.7質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート8.3質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度110℃、加熱時間8時間の条件で加熱した。このようにして得られた樹脂溶液をカルボキシル基含有不飽和樹脂溶液A−4とした。溶液A−4におけるカルボキシル基含有不飽和樹脂の、重量平均分子量は20739であり、含有量は65質量%であった。
[カルボキシル基含有不飽和樹脂溶液B−1の調製]
還流冷却管、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、品番YDCN−700−5、エポキシ当量203)203質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート103質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルホスフィン1.5質量部を投入して混合することで混合物を調製した。この混合物を、四つ口フラスコ中に空気を吹き込みながら、加熱温度115℃、加熱時間12時間の条件で加熱して付加反応を進行させた。続いて、四つ口フラスコ内に更にテトラヒドロ無水フタル酸60.8質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート78.9質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度90℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。このようにして得られた樹脂溶液をカルボキシル基含有不飽和樹脂溶液B−1とした。溶液B−1におけるカルボキシル基含有不飽和樹脂の、重量平均分子量は7524であり、含有量は65質量%であった。
[カルボキシル基含有不飽和樹脂溶液B−2の調製]
還流冷却管、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、品番EPICLON N−775、エポキシ当量189)189質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート103質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルホスフィン1.5質量部を投入して混合することで混合物を調製した。この混合物を、四つ口フラスコ中に空気を吹き込みながら、加熱温度115℃、加熱時間12時間の条件で加熱して付加反応を進行させた。続いて、四つ口フラスコ内に更にテトラヒドロ無水フタル酸60.8質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート71.5質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度90℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。このようにして得られた樹脂溶液をカルボキシル基含有不飽和樹脂溶液B−2とした。溶液B−2におけるカルボキシル基含有不飽和樹脂の、重量平均分子量は7184であり、含有量は65質量%であった。
[カルボキシル基含有不飽和樹脂溶液B−3の調製]
還流冷却器、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、品番jER1001、エポキシ当量472)472質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート202質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルホスフィン3質量部を投入して混合することで混合物を調製した。この混合物を、四つ口フラスコ中に空気を吹き込みながら、加熱温度115℃、加熱時間12時間の条件で加熱して付加反応を進行させた。続いて、四つ口フラスコ内に更にシクロヘキサン−1,2,4−トリカルボン酸−1,2−無水物(三菱ガス化学株式会社製、品番H−TMAn−S)118.9質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート158質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度110℃、加熱時間5時間の条件で加熱した。続いて、四つ口フラスコ内に更にイソホロンジイソシアネート4.5質量部、ジブチルスズラウレート0.06質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート5質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度85℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。このようにして得られた溶液の赤外吸収スペクトルでは、2260cm−1で示されるイソシアネート基による吸収が確認できない程度に消失していたため、イソホロンジイソシアネートが反応に消費されたことを確認した。その後、四つ口フラスコ内に更にグリシジルメタクリレート14.2質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート3.8質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度110℃、加熱時間8時間の条件で加熱した。このようにして得られた樹脂溶液をカルボキシル基含有不飽和樹脂溶液B−3とした。溶液B−3におけるカルボキシル基含有不飽和樹脂の、重量平均分子量は18792であり、含有量は65質量%であった。
[カルボキシル基含有不飽和樹脂溶液B−4の調製]
還流冷却管、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、品番YDCN−700−5、エポキシ当量203)203質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート103質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルホスフィン1.5質量部を投入して混合することで混合物を調製した。この混合物を、四つ口フラスコ中に空気を吹き込みながら、加熱温度115℃、加熱時間12時間の条件で加熱して付加反応を進行させた。続いて、四つ口フラスコ内に更にテトラヒドロ無水フタル酸60.8質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート76.2質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度90℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。続いて、四つ口フラスコ内に更にグリシジルメタクリレート14.2質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート10.2質量部を添加した。そして、四つ口フラスコ内に空気を吹き込みながら、その混合物を加熱温度110℃、加熱時間8時間の条件で加熱した。このようにして得られた樹脂溶液をカルボキシル基含有不飽和樹脂溶液B−4とした。溶液B−4におけるカルボキシル基含有不飽和樹脂の、重量平均分子量は8732であり、含有量は65質量%であった。
表2及び3に示す成分を3本ロールで混練して感光性樹脂組成物を得た。なお、表2及び3に示される成分の詳細は次の通りである。
・結晶性エポキシ化合物A:トリス(2,3−エポキシプロピル)イソシアヌレ−ト(高融点型)、融点150〜158℃;
・結晶性エポキシ化合物B:ハイドロキノン型結晶性エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、品番YDC−1312)、融点138〜145℃;
・結晶性エポキシ化合物C:ビフェニル型結晶性エポキシ樹脂(三菱化学製、品番YX−4000)、融点105℃;
・結晶性エポキシ化合物D:トリス(2,3−エポキシプロピル)イソシアヌレ−ト(低融点型)、融点98〜107℃;
・非晶性エポキシ化合物Aの溶液:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、品番EPICLON N−695)を固形分含有量で75質量%となるようにジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートに溶解させた溶液;
・非晶性エポキシ化合物Bの溶液:フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、品番EPICLON N−775)を固形分含有量で75質量%となるようにジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートに溶解させた溶液;
・光重合開始剤A:2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン(BASF社製、品番Irgacure 907);
・光重合開始剤B:2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド(BASF社製、品番Irgacure TPO);
・光重合開始剤C:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASF社製、品番Irgacure 184);
・光重合開始剤D:2,4−ジエチルチオキサントン(日本化薬株式会社製、品番カヤキュアDETX−S);
・光重合開始剤E:4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン(保土ヶ谷化学工業株式会社製、品番EAB);
・光重合開始剤F:エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(0−アセチルオキシム)(BASF社製、品番Irgacure OXE02);
・光重合性化合物:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬株式会社製、品番KAYARAD DPHA);
・微粉シリカ:株式会社トクヤマ製、品番レオロシールMT−10;
・硫酸バリウム:堺化学工業株式会社製、品番バリエースB30;
・タルク:東新化成株式会社製、品番SG2000;
・メラミン:日産化学工業株式会社製、品番メラミンHM;
・熱硬化触媒:四国化成工業株式会社製、品番キュアゾール2PHZ−PW;
・消泡剤:シメチコン(ジメチコンとケイ酸の混合物)(信越シリコーン株式会社製、品番KS−66);
・黒色着色剤A:カーボンブラック(Pigment Black 7);
・黒色着色剤B:ペリレンブラック(Pigment Black 31);
・青色着色剤A:Pigment Blue 15:3;
・青色着色剤B:Pigment Blue 15:1;
・赤色着色剤A:Pigment Red 177;
・赤色着色剤B:Pigment Red 48:3;
・黄色着色剤:Pigment Yellow 147;
・有機溶剤A:芳香族系混合溶剤(石油ナフサ);
・有機溶剤B:ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート。
まず、ガラス繊維とエポキシ樹脂とからなる黄色基板の片面に厚み17.5μmの銅箔が張り付けられた銅箔張積層板を準備する。そして、エッチング処理により銅箔張積層板の銅箔から不要な部位を取り除いて配線回路を形成した。これにより、プリント配線板が形成された。このプリント配線板上に、実施例1〜16及び比較例1〜4の各々で得られた感光性樹脂組成物をスクリーン印刷法で塗布することで、プリント配線板上に湿潤塗膜を形成した。これらの湿潤塗膜を、加熱温度80℃、加熱時間20分の条件で加熱することで予備乾燥した。このようにして、プリント配線板の銅箔上に厚み20μmの乾燥塗膜が形成された。乾燥塗膜上に紫外線を透過する露光部と紫外線を遮蔽する非露光部とを有するネガマスクを直接当てがい、このネガマスクを介して乾燥塗膜の一部に130mJ/cm2の紫外線を照射し、別の一部に200mJ/cm2の紫外線を照射した。乾燥塗膜に紫外線を照射する際、ネガマスクの露光部に合致する乾燥塗膜を選択的に露光させた。続いて、露光後の乾燥塗膜に30℃の1%Na2CO3水溶液を0.2MPaの噴射圧で60秒間噴射してから、純水を0.2MPaの噴射圧で60秒間噴射した。これにより、乾燥塗膜のうち、未露光の乾燥塗膜を除去しつつ、露光により硬化した部分(硬化膜)をプリント配線板上に残存させた。その後、150℃で60分間加熱して硬化膜を熱硬化させた。このようにして、プリント配線板上にソルダーレジスト層を形成した。そして、ソルダーレジスト層を備えるプリント配線板をテストピースとした。尚、比較例1の場合では、130mJ/cm2の露光量で硬化させた硬化膜からなるソルダーレジスト層にシワが生じていた。このため、比較例1で露光量を130mJ/cm2にした場合の評価については、現像性とタック性以外は行っていない。
実施例1〜16及び比較例1〜4の各々の現像性を評価するにあたって、上述のテストピースとは異なる現像性評価用テストピースを作製した。まず、プリント配線板上に上記と同様の方法で湿潤塗膜を形成した。そして、湿潤塗膜を加熱温度80℃、加熱時間20分で加熱された乾燥塗膜と、湿潤塗膜を加熱温度80℃、加熱時間80分で加熱された乾燥塗膜とを形成した。このようにして形成された乾燥塗膜のいずれも、その厚みは20μmであった。予備乾燥した後の乾燥塗膜に、炭酸ナトリウム水溶液を用いて現像処理を施した。現像処理後の塗膜を観察し、次に示すように評価した。
A:加熱温度80℃の下で、加熱時間20分で乾燥させた塗膜と、加熱時間80分で乾燥させた塗膜とのうち、いずれも現像が可能であった。
B:加熱温度80℃、加熱時間20分で乾燥させた塗膜は現像が可能であったが、加熱温度80℃、加熱時間80分で乾燥させた塗膜では現像残渣が確認された。
C:加熱温度80℃の下で、加熱時間20分で乾燥させた塗膜と、加熱時間80分で乾燥させた塗膜とのうち、いずれも現像残渣が確認された。
各実施例及び比較例のテストピースの作製時に、露光後の皮膜からネガマスクを取り外す際の皮膜の粘着性の程度を、次に示すように評価した。
A:皮膜からネガマスクを取り外す際に抵抗が感じられず、ネガマスクを取り外した後の皮膜には貼付痕が認められない。
B:皮膜からネガマスクを取り外す際に抵抗が感じられ、ネガマスクを取り外した後の皮膜には貼付痕が認められた。
C:皮膜からネガマスクを取り外すことが困難であり、無理にネガマスクを取り外すと皮膜が破損した。
JIS K5400の規定に準拠して、テストピースにおけるソルダーレジスト層の鉛筆硬度を測定した。鉛筆として三菱ハイユニ(三菱鉛筆社製)が用いられた。
室温下でテストピースを10%の硫酸水溶液に30分間浸漬した後、ソルダーレジスト層の外観を観察した。その結果を次に示すように評価した。
A:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が認められない。
B:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が僅かに認められる。
C:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が顕著に認められる。
水溶性フラックス(ロンドンケミカル社製、品番LONCO 3355−11)を、テストピースのソルダーレジスト層に塗布し、続いてソルダーレジスト層を260℃の溶融はんだ浴に10秒間浸漬してから水洗した。この処理を3回繰り返してから、ソルダーレジスト層の外観を観察し、その結果を次に示すように評価した。
A:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が認められない。
B:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が僅かに認められる。
C:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が顕著に認められる。
市販のメッキ液を用いて、テストピースに無電解ニッケルメッキと無電解金メッキを順次施した。その後、このソルダーレジスト層にセロハン粘着テープ剥離試験を行うことで、メッキ後のソルダーレジスト層と基板との密着状態、及びソルダーレジスト層の外観を確認した。その結果を、次のようにして評価した。
A:セロハン粘着テープ剥離試験でソルダーレジスト層の剥離は認められない。また、ソルダーレジスト層に変色は見られない。
B:セロハン粘着テープ剥離試験でソルダーレジスト層の一部剥離が認められる。または、ソルダーレジスト層に若干の変色が見られる。
C:セロハン粘着テープ剥離試験でソルダーレジスト層の大きな剥離が認められる。または、ソルダーレジスト層に強い変色が見られる。
テストピースを温度121℃の飽和水蒸気中に8時間放置した後、このテストピースのソルダーレジスト層の外観を観察した。その結果を次に示すように評価した。
A:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常は認められない。
B:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が僅かに認められる。
C:ソルダーレジスト層にふくれ、剥離、変色等の異常が顕著に認められる。
IPC B−25のくし型電極Bクーポンに対してソルダーレジスト層が設けられるように、上記テストピースと同様の手順で、評価用プリント配線板を得た。この評価用プリント配線板のくし型電極にDC100Vのバイアス電圧を印加しながら、40℃、90%R.H.の条件下に500時間曝露した。その後、評価用プリント配線板におけるマイグレーションの有無を確認して評価した。耐電蝕性の評価方法は次の通りである。
A:マイグレーションが確認されない。
B:若干のマイグレーションが確認される。
C:マイグレーションが発生している。
テストピースの銅箔上のソルダーレジスト層と基板上のソルダーレジスト層との各々の外観色を分光測色計(コニカミノルタセンシング株式会社製、型番CM−600d)で数値化し、その数値はL*a*b*表色系におけるL*値及びa*値で示された。そして、銅箔上のソルダーレジスト層のL*値から基板上のソルダーレジスト層のL*値を差し引いたΔL*、及び銅箔上のソルダーレジスト層のa*値から基板上のソルダーレジストのa*値を差し引いたΔa*値を求め、下記のように判定した。
A:ΔL*値が−0.4〜+0.4の範囲内であり、Δa*値が−0.2以上、+0.2未満の範囲内である。
B:ΔL*値が−0.4〜+0.4の範囲内であり、Δa*値が、−0.4以上、−0.2未満の範囲内、あるいは+0.2以上、+0.4未満の範囲内である。
C:ΔL*値が−0.4〜+0.4の範囲外、あるいはΔa*値が−0.4未満、あるいは+0.4以上である。
Claims (9)
- カルボキシル基含有不飽和樹脂(A)と、着色剤(B)と、光重合開始剤(C)と、光重合性化合物(D)と、エポキシ化合物(E)とを含有し、
前記カルボキシル基含有不飽和樹脂(A)は、クレゾールノボラック骨格及びフェノールノボラック骨格の少なくとも一方と、ウレタン結合とを含有するカルボキシル基含有不飽和樹脂(A1)を含み、
前記カルボキシル基含有不飽和樹脂(A1)は、クレゾールノボラック骨格及びフェノールノボラック骨格の少なくとも一方を含有するエポキシ化合物(F1)と、不飽和基含有カルボン酸(a11)との反応物である中間体と、多塩基酸無水物(a21)及びポリイソシアネート化合物(a31)との反応物である樹脂(A2)を含む、
感光性樹脂組成物。 - カルボキシル基含有不飽和樹脂(A)と、着色剤(B)と、光重合開始剤(C)と、光重合性化合物(D)と、エポキシ化合物(E)とを含有し、
前記カルボキシル基含有不飽和樹脂(A)は、クレゾールノボラック骨格及びフェノールノボラック骨格の少なくとも一方と、ウレタン結合とを含有するカルボキシル基含有不飽和樹脂(A1)を含み、
前記カルボキシル基含有不飽和樹脂(A1)は、クレゾールノボラック骨格及びフェノールノボラック骨格を含有するエポキシ化合物(F2)と、不飽和基含有カルボン酸(a12)との反応物である第一の中間体と、多塩基酸無水物(a22)及びポリイソシアネート化合物(a32)との反応物である第二の中間体と、エポキシ基を有する不飽和基含有単量体(a42)との反応物である樹脂(A3)を含む、
感光性樹脂組成物。 - 前記カルボキシル基含有不飽和樹脂(A1)は、クレゾールノボラック骨格及びフェノールノボラック骨格の少なくとも一方を含有するエポキシ化合物(F1)と、不飽和基含有カルボン酸(a11)との反応物である中間体と、多塩基酸無水物(a21)及びポリイソシアネート化合物(a31)との反応物である樹脂(A2)を含む、請求項2に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記カルボキシル基含有不飽和樹脂(A1)の重量平均分子量は8000〜50000の範囲内である、請求項1から3のいずれか1項に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記エポキシ化合物(E)は、結晶性エポキシ化合物(E1)を含む、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記結晶性エポキシ化合物(E1)は、融点130℃以上の結晶性エポキシ化合物(E2)を含む、請求項5に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記着色剤(B)は、黒色着色剤(B1)を含む、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記着色剤(B)は、前記黒色着色剤(B1)とは異なる着色剤(B2)を含む、請求項7に記載の感光性樹脂組成物。
- メラミン(G)を更に含有する、請求項1乃至8のいずれか1項に記載の感光性樹脂組成物。
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