JP2014531494A - オフロード用タイヤのトレッド - Google Patents
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Abstract
Description
今日、オフロード用タイヤのトレッドは、天然ゴム、カーボンブラックタイプの補強充填剤、この種のタイヤに一般的に使用される添加剤を含むのが一般的である。オフロード用タイヤの製造会社は、ヒステリシスが大きくならないようにオフロード用タイヤの耐摩耗性とその寿命の向上をめざしている。天然ゴムの替わりに合成エラストマーを使用することも可能である。合成エラストマーによって、タイヤのトレッド組成物の剛性が増加する。しかしながら残念なことに、土木工事用車両が現場で遭遇するような非アスファルト面又はぬかるんだ面を走行するタイヤにとっては、トレッド組成の剛性増加が、ヒステリシスの増加、更には作業中のタイヤの内部温度の上昇を伴うのが通常である。そのため、特に大型のタイヤではヒステリシスが増大することから、オフロード用タイヤのトレッド組成物に合成エラストマーを使用することは制限される。
こうした研究調査の末、出願人は、オフロード用タイヤのトレッドにある特定の組成物を用いることにより、前記課題が解決され、ヒステリシスに悪影響を与えずに耐摩耗性を改善できることを見出した。
そこで、本発明は、少なくとも1種のイソプレンエラストマーと20〜50phrの少なくとも1種の低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体とを有するエラストマー100質量部に対して、50〜80質量部の少なくとも1種の充填剤と架橋系とを基にする組成物を含む、オフロード用タイヤのトレッド組成物であって、イソプレンエラストマーと低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体との全含有量が85〜100phrの範囲内である、トレッド組成物に関する。
本発明は、前記低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体が、好ましくは5%から20%未満、より好ましくは10〜19%のスチレン含有量を有する前記トレッドに関する。
更に、本発明は、イソプレンエラストマーと低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体との全含有量が、好ましくは90〜100phr、より好ましくは95〜100phr、更に好ましくは100phrである、前記トレッドに関する。
本発明は、イソプレンエラストマーの含有量が好ましくは50〜70phrである、前記トレッドに関する。
或は、本発明は、前記イソプレンエラストマーが主に合成ポリイソプレンを含む前記トレッドに関する。
本発明は、前記低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体の量が好ましくは30〜50phrの範囲内である前記トレッドに関する。
また、本発明は、低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体の量が、低スチレン含有スズ官能化スチレン/ブタジエン共重合体である前記トレッドに関する。
更に好ましくは、本発明は、前記充填剤が、カーボンブラック、シリカ及びこれらの混合物から選択される補強充填剤であり、その含有量が好ましくは30〜90phr、より好ましくは30〜80phrの範囲である前記トレッドに関する。
また、好ましくは本発明は非補強充填剤を更に含有し、該非補強充填剤が、白亜、グラファイト、ガラスフレーク、又はスメクタイト、カオリン、タルク、マイカ、モンモリロナイト、バーミキュライト、非結合シリカ及びこれら後者の混合物等のケイ素系薄板状充填剤から好ましくは選択することができる、前記トレッドに関する。
好ましくは、本発明は、非補強充填剤の量が2〜35phr、好ましくは3〜25phrの範囲内である、前記トレッドに関する。
また、本発明は、前述のトレッドを有するオフロード用タイヤであって、好ましくは土木工事用タイヤに関する。
I.本発明の説明
そこで本発明のサブジェクトマターは、少なくとも1種のイソプレンエラストマー(即ち、1種又はそれ以上であって、組成物が数種のイソプレンエラストマーを含む場合は、その全含有量が含有量とされる)と20〜50phrの少なくとも1種の低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体(即ち、1種又はそれ以上の共重合体であって、組成物が数種の該共重合体を含む場合は、その全含有量が含有量とされる)とを有するエラストマー100質量部(phr)に対して、50〜80質量部の少なくとも1種の充填剤(即ち、1種又はそれ以上)と架橋系とを基にする組成物であって、イソプレンエラストマーと低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体との全含有量が85〜100phrの範囲内である組成物を含むオフロード用タイヤのトレッドである。
本発明は、前記組成物が非架橋状態又は架橋状態である前記記載の組成物に同等に関わるものである。
本願明細書の説明において、特に記載がない限り、パーセント(%)の記載はすべて質量によるパーセンテージである。更に、「aとbの間」という表現が示す数値の間隔は、aより大からbより小にわたる数値範囲を表す(即ち、極限点a及びbは排除される)。一方、「aからb」という表現が示す数値の間隔は、aからbまでの数値範囲を意味する(即ち、厳密な極限点a及びbを含む)。
I−1.エラストマー又はゴム
慣例であるが、「エラストマー」と「ゴム」とは互換性のある用語であり、本文において差異なく使用している。
本発明のタイヤのトレッドは、イソプレンエラストマー(1種又はそれ以上)にくわえ、20〜50phr、好ましくは30〜50phrの範囲の含有量で1種又はそれ以上の低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体も含有する。
本発明の定義の範囲において、ブタジエン単位とスチレン単位との共重合体とは、1個以上のブタジエンと1個以上のスチレン化合物との共重合により得られたすべての共重合体を指す。例えば、スチレン化合物としては以下が好適である。スチレン、オルト-、メタ-又はパラ-メチルスチレン、「ビニルトルエン」市販混合物、パラ-(t-ブチル)スチレン、メトキシスチレン、クロロスチレン、ビニルメシチレン、ジビニルベンゼン又はビニルナフタレンが挙げられる。該共重合体は、80質量%より多く99質量%までのブタジエン単位と、1質量%から20質量%未満のスチレン単位を有することができる。そのため、「低スチレン含有ブタジエン/スチレン共重合体」という用語を使用する。このエラストマーは微細構造を有していてもよく、採用した重合条件、とりわけ重合調節剤及び/又はランダム化剤の有無、使用した重合調節剤及び/又はランダム化剤の量によって微細構造は変わる。エラストマーは、例えば、ブロックエラストマー、ランダムエラストマー、シーケンシャル(sequential)エラストマー又はマイクロシーケンシャル(microsequential)エラストマーがあり、分散液又は溶液中で調製することができる。
例えば、ブタジエン単位とスチレン単位との共重合体は、ブタジエン/スチレン共重合体(SBR)となるので、スズ官能化SBR(Sn-SBR)と言及する。SBRはエマルジョン中で調製(ESBR)しても、溶液中で調製(SSBR)してもよい。本発明では、即ち20質量%未満、例えば5質量%から20質量%未満、好ましくは10質量%から20質量%未満、特に好ましくは10〜19%の低スチレン含有SBR(ESBR又はSSBR)エラストマーが使用される。ブタジエン部のビニル(1,2-)、トランス-1,4-及びシス-1,4-結合の含有量は変えることができる。たとえば、ビニル含有量は15mol%と80mol%の間、トランス-1,4-結合の含有量は15mol%と80mol%の間にすることができる。
更なるエラストマーが本発明のタイヤの組成物に含まれる場合、追加のエラストマーは、当業者に公知のいずれのエラストマーから選択してもよい。一例として、一般にタイヤに使用されているジエン系ゴム、例えばポリブタジエン、スチレン/ブタジエン共重合体等が追加のエラストマーとして挙げられる。
追加のエラストマーが組成物に含まれる場合、その含有量は最大で15phr、好ましくは最大で10phr、より好ましくは最大で5phrである。追加のエラストマーを含まない組成物が好ましい。
I−2.充填剤
本発明のタイヤのトレッド組成物には、補強充填剤又は非補強充填剤等のいずれのタイプの充填剤も利用できる。タイヤの製造に使われるゴム組成物を補強できることが公知である補強充填剤の中で、 例えば、カーボンブラック等の有機充填剤、カップリング剤存在下でのシリカ等の無機補強充填剤、これら2つのタイプを混合した充填剤、好ましくはカーボンブラックとシリカとの混合物を挙げることができる。
本特許出願において、「無機補強充填剤」の定義は、色や原料(天然又は合成原料)に関わらず、いずれの有機又は鉱物系充填剤を意味するものと解すべきで、カーボンブラックとは対照的に「白色充填剤」、「透明充填剤」又は実際のところ「非ブラック充填剤」としても知られており、それ自体単独で中間カップリング剤以外の手段を用いることなく、タイヤの製造を目的としたゴム組成物の補強が可能であり、言い換えるならば、補強の役目において従来のタイヤ用カーボンブラックに替わることができる充填剤である。このような充填剤は、一般に、その表面に水酸基(-OH)が存在することを特徴とする。
無機補強充填剤は、粉末状、ミクロビーズ状、微粒子状、ビーズ状又は適宜圧縮したその他の状態のいずれにしても、提供する際の無機補強充填剤の物理的状態は重要ではない。当然のことながら、無機補強充填剤も、異なる無機補強充填剤の混合物、とりわけ、後述のような高分散性珪質充填剤及び/又はアルミナ質充填剤の混合物も意味すると解される。
組成物中、シリカを補強充填剤として使用する場合、無機充填剤(該粒子の表面)とジエン系エラストマーとの化学的及び/又は物理的結合を良好にすることを目的とした、少なくとも二官能価カップリング剤(結合剤)、とりわけ二官能価オルガノシラン又はポリオルガノシロキサンを公知の方法で使用することができる。
本発明によるゴム組成物がカップリング剤を含む場合、シリカ含有量に応じてカップリング剤の量は公知の方法で調整する。カップリング剤の含有量は、好ましくは0.1〜10phr、より好ましくは0.2〜8phr、更に好ましくは0.5〜5phrの範囲内であるとよい。
全補強充填剤(カーボンブラック及びシリカ等の無機補強充填剤)の全含有量を、一方では補強充填剤の比表面積の関数として、また他方では目的とする特定の用途に合わせて調整する方法は、当業者は理解している。好ましくは、全含有量は30〜90phr、より好ましくは30〜80phr、更に好ましくは35〜70phrの範囲内である。特定の形態によると、補強充填剤は、質量基準でカーボンブラックを主に含む。これは、言い換えれば、組成物の補強充填剤のなかでカーボンブラックがphrで表す含有量として最も高く、好ましくは、カーボンブラックが補強充填剤全体の50%よりも多くをしめ、例えば30〜90phr、好ましくは30〜80phr、より好ましくは35〜70phrの範囲内の含有量が好ましい。
エラストマー母材と結合しないナノメートルサイズの充填剤、例えば、カップリング剤を使用しないシリカ(以後「非結合シリカ」と称する)も、非補強充填剤とみなされる。好ましくは、本発明のタイヤのトレッド組成物において、非結合シリカは「非補強」充填剤である。この非結合シリカは、カップリング剤とは異なる被覆剤、例えば、ポリエチレングリコール(PEG)等と一緒に使用することができ、当業者には周知である。
非補強タイプの充填剤が組成物に含まれている場合、その全含有量は、2〜35phr、好ましくは3〜25phr、特に好ましくは5〜20phrであるとよい。
そこで、例えば、カップリング剤の有無とカップリング剤の量に応じて、シリカを補強充填剤及び/又は非補強充填剤として組成物中に含んでもよい。例えば、シリカの一部がカップリング剤を介してエラストマーと結合していれば補強である一方、別の一部はカップリング剤を介してエラストマーと結合していなければ非補強である。
架橋系とは、組成物調製の「生産性のある(productive)」段階中に導入される化学薬剤(1種又はそれ以上)を意味するものと解される(組成物の調製のセクション参照)。この化学薬剤によってエラストマーの鎖が互いに結合し、三次元網状組織を形成する。これが架橋の現象である。
通常、タイヤのトレッド組成物の架橋には、硫黄又は硫黄供与剤及び一次加硫促進剤が使用される。加硫に触れておく。硫黄又は硫黄供与剤は、好ましくは0.5と10phrの間、より好ましくは0.5と5.0phrの間、例えば0.5と3.0phrの間の好適な量で使用する。一次加硫促進剤は、好ましくは0.2と10phrの間、より好ましくは0.3と6.0phrの間の好適な量で使用される。この加硫系に加え、様々な公知の二次加硫促進剤又は加硫活性剤がそれぞれ好ましくは0.5〜5.0phrで任意で添加される。
チアゾール及びその誘導体の促進剤、チウラム、カルバメート、スルフェンアミド系の促進剤が使用できる。これらの促進剤は、例えば、2-メルカプトベンゾチアジルジスルフィド(「MBTS」と略す)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド(CBS)、N,N-ジシクロヘキシル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド(DCBS)、N-(t-ブチル)-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド(TBBS)、N-(t-ブチル)-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド(TBSI)、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛(ZBEC)及びこれらの化合物の混合物からなる群から選択される。加硫促進剤/活性剤から、ステアリン酸等の脂肪酸又はグアニジン誘導体(とりわけジフェニルグアニジン)も挙げることができる。
タイヤのなかでも特に気密層を製造するためのエラストマー組成物で通常使用する一般的な添加剤のすべて又は一部を、本発明のトレッド組成物は含有することができ、例えば、耐オゾン性ワックス、化学性のオゾン亀裂防止剤又は酸化防止剤、抗疲労剤、強化用樹脂、メチレン受容体(例えば、フェノールノボラック樹脂)又はメチレン供与体(例えば、HMT又はH3M)等の保護剤で、例えば国際特許出願WO02/10269に記載されている。一例として、パラフィンワックス及び/又はN-(1,3-ジメチルブチル)-N-フェニル-パラ-フェニレンジアミン(6-PPD)等の保護剤を組成物が含んでいてもよい。
本発明のトレッド組成物は、油又は樹脂などの一般的に使用されているタイプの可塑剤を更に含んでもよい。好ましくは、非芳香族系可塑剤又は非常に弱い芳香族系の可塑剤であるが、本トレッド組成物は、ナフテン系石油、パラフィン系石油、MES系石油、TDAE系石油、グリセロールエステル類(とりわけ、トリオレイン酸エステル)、好ましくは30℃より高い高ガラス転移温度(Tg)を示す炭化水素系樹脂可塑剤及びこれらの化合物の混合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物を含むことが好ましい。
II−組成物の調製
本組成物は、当業者には周知の、連続して2段階の調製ができる適切な混合機で製造する。第1段階は、最高温度が110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間まで上がる高温での熱機械加工又は混錬(「非生産的」(non-productive)段階)で、その後、通常は110℃未満、例えば40℃と100℃の間の温度に低下させた機械的加工(「生産的」段階)の第2の段階が続き、第2の仕上げ段階で、架橋系が混入される。
‐ 第1工程中、少なくとも1種の充填剤をエラストマーに混合し、最高温度が110℃と190℃の間に達するまで、すべての原料を一度又は何度かにわけて熱機械的に混錬する(この調製段階は「非生産的」段階と解される)。
‐ 引き続き第2工程中に架橋系を混合して、最高温度110℃未満ですべての材料を混錬する(この調製段階は「生産的」段階と解される)。
上記2つの工程は同じ1つの混合機で連続的に行うことができる。或は、温度を100℃未満に下げる工程で分断してから最終工程を第2の混合機で行うこともできる。
一例であるが、非生産的段階を単一の熱機械的工程で行う。この段階では、まず最初に必要な基本成分のすべて(エラストマー、充填剤及び任意の加工助剤)を標準的な密閉式混合機などの適当な混合機に導入し、次に、例えば1〜2分間混錬した後、他の添加剤、任意で添加する被覆剤又は加工助剤など、架橋系をのぞいたものを続けて導入する。こうして得られた混合物を冷却した後、開放形ロール機等の開放式混合機に架橋系を混入して低温(例えば40℃と100℃の間)に保つ。混合物を合体して(生産的段階)、数分、例えば2分から15分の間混合する。
架橋(又は加硫、硬化)は、通常110℃と200℃の間の温度で、時間は様々であるが5分と500分の間で十分な時間をかけて、とりわけ硬化温度、使用した加硫方法、組成物の架橋反応速度の関数を考慮して行う。
本発明は前記ゴム層に関するが、「未加工」の状態(即ち、硬化前)と「硬化後」又は加硫後の状態(即ち加硫を行った後)のいずれの状態も含む。
また、本発明は、前述の調製方法に関する。好ましくは、本発明は、前記で定義した方法であって、熱機械的混錬と架橋系の混和との間で、混合した生成物を100℃以下に冷却する方法に関する。
III-1.ゴム組成物の特性表示
剪断動力学的特性
動力学的特性は、規格ASTM D5992-96に準じて粘度分析器(Metravib VA4000)で測定する。加硫後の組成物の試料(高さ4mm、断面積400mm2の円筒形試験片)に、周波数10Hz、温度60℃と100℃で単純な交互正弦剪断応力を与えた時の反応を記録する。ひずみ振幅掃引(strain amplitude sweep)を、 0.1〜100%(アウトワードサイクル(outward cycle)、次に100〜0.1%(リターンサイクル(return cycle))まで行う。使用した結果は、複素動的剪断弾性率G*及び損失係数tan(δ)である。50%歪みのG*の値と、tan(δ)maxを示す動的損失率をリターンサイクル時に記録する。
読み取りやすくするために、結果は100を基準とし、コントロールを100とする。100未満の結果は値が減少したことを示し、100を超える結果は値が増加したことを示す。
III-2.組成物の実施例
以下に示す実施例は、前述のようにして調製する。これらの組成を、単位はphrで表1に示す。
(2)低スチレン含有Sn-SBR:スチレン含量が15.5%、1,2-含量が24%。
(3)Ultrasil VN3SPシリカ(Evonik社)
(4)N115(Cabot社)
(5)N-(1,3-ジメチルブチル)-N-フェニル-パラ-フェニレンジアミン、Santoflex 6-PPD(Flexsys社)
(6)ポリエチレングリコール、Carbowax 8000(Dow Corning社)
組成物C1はコントロールの組成物である。これは天然ゴムのみを含有する。本発明の組成物C2は、天然ゴムと低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体との混合物を含む。この2つは、エラストマーの性質において互いに異なる。
III-3.組成物の特性
上記の組成物の特性を下記表2に示す。
このため、本発明のタイヤのトレッド組成物により、組成物のヒステリシスは低下させながら、剛性を上げることで耐摩耗性を向上させることができる。
Claims (18)
- 少なくとも1種のイソプレンエラストマーと20〜50phrの少なくとも1種の低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体とを有するエラストマー100質量部に対して、50〜80質量部の少なくとも1種の充填剤と架橋系とを基にする組成物であって、イソプレンエラストマーと低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体との全含有量が85〜100phrの範囲内である組成物を含有する、オフロード用タイヤのトレッド。
- 前記低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体が、5%から20%未満のスチレン含有量を有する、請求項1記載のトレッド。
- 前記低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体が、10〜19%のスチレン含有量を有する、請求項1又は2記載のトレッド。
- イソプレンエラストマーと低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体との前記全含有量が、90〜100phr、好ましくは95〜100phrである、請求項1〜3のいずれか1項記載のトレッド。
- イソプレンエラストマーと低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体との前記全含有量が100phrである、請求項1〜4のいずれか1項記載のトレッド。
- イソプレンエラストマーの前記含有量が50〜70phrである、請求項1〜5のいずれか1項記載のトレッド。
- 前記イソプレンエラストマーが主に天然ゴムを含む、請求項1〜6のいずれか1項記載のトレッド。
- 前記イソプレンエラストマーが主に合成ポリイソプレンを含む、請求項1〜6のいずれか1項記載のトレッド。
- 低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体の前記含有量が30〜50phrの範囲内である、請求項1〜8のいずれか1項記載のトレッド。
- 低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体の前記含有量が、低スチレン含有スズ官能化ブタジエン/スチレン共重合体である、請求項1〜9のいずれか1項記載のトレッド。
- 前記充填剤が、カーボンブラック、シリカ及びこれらの混合物から選択される補強充填剤である、請求項1〜10のいずれか1項記載のトレッド。
- 補強充填剤の前記含有量が30〜90phr、好ましくは30〜80phrの範囲である、請求項1〜11のいずれか1項記載のトレッド。
- 更に非補強充填剤を含有する、請求項1〜12のいずれか1項記載のトレッド。
- 前記非補強充填剤が、白亜、グラファイト、ガラスフレーク、又はスメクタイト、カオリン、タルク、マイカ、モンモリロナイト、バーミキュライト、非結合シリカ及びこれら後者の混合物等のケイ素系薄板状充填剤から選択される、請求項13記載のトレッド。
- 前記非補強充填剤が非結合シリカである、請求項13又は14記載のトレッド。
- 非補強充填剤の前記含有量が2〜35phr、好ましくは3〜25phrの範囲内である、請求項13〜15のいずれか1項記載のトレッド。
- 請求項1〜16のいずれか1項記載のトレッドを有するオフロード用タイヤ。
- 前記タイヤが土木工事用タイヤであることを特徴とする、請求項17記載のタイヤ。
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