JP2014530833A - Mcaおよびdcaを含む液体供給材料の精製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)60〜99.5重量%のモノクロロ酢酸、
(ii)0.05〜20重量%、好ましくは1〜12重量%のジクロロ酢酸、
(iii)0〜30重量%の酢酸、
(iv)0.1〜5重量%の水、好ましくは0.1〜1重量%の水、最も好ましくは0.1〜0.5重量%の水、および
(v)0〜5重量%の他の成分
を、液体供給材料の全重量を基準にして合計100%まで含む。
76.7%のモノクロロ酢酸、3.1%のジクロロ酢酸、12.1%の酢酸、6.2%の塩化アセチル、1.2%の無水物、0.7%のHClを含む塩素化からの生成物を2,793kg/時の速度で塩化アセチルストリッパーの頂部に供給した。HClガスを1,122kg/時の速度で塩化アセチルストリッパーの底部に供給した。塩化アセチルストリッパーの底部を5バール(絶対圧)の圧力および126℃の温度で操作した。85.3%のモノクロロ酢酸、3.4%のジクロロ酢酸、8.6%の酢酸、1.6%の塩化アセチルおよび1.1%の塩化水素を含む塩化アセチルストリッパーの底部生成物を1時間当たり56Nm3の水素のガス流と混合した。この気液を163℃の温度に加熱し、垂直管状反応器頂部の分配器に供給した。垂直管状反応器は、2,956kgの全触媒インベントリーと14mの全長を有する固定触媒床を収容した。EP0557169で言及されたように触媒粒子は押出物であった。垂直管状反応器を十分に断熱し、断熱モードで操作した。反応器から出る気相を部分的に40℃の温度で凝縮し、液体還流を反応器から出る液相と混合して、水素化生成物を得た。試料をこの水素化生成物から採取し、ISO6271に従って測定した場合、Pt−Co色は、Pt−Coスケールの1,000単位を超えると測定された。より具体的には、この色は、25mlの水と75mlの前記生成物との混合物にISO−6271を適用することによって決定した。水素化生成物からのこの試料の目視検査では、非常に暗い液体であった。
Claims (12)
- モノクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、任意選択で酸塩化物、任意選択で無水物および任意選択で酢酸を含む、実質的に水を含まない液体供給材料の精製方法であって、
(a)水を液体供給材料に添加することによって、液体供給材料の全重量を基準にして、0.01〜5重量%の水を含む液体供給材料を得るステップと、
(b)続いて、担体上に堆積した元素周期表の第VIII族の1種または複数の金属を含む固体不均一系水素化触媒の存在下で、ステップ(a)において得られる液体供給材料を水素源と接触させてジクロロ酢酸をモノクロロ酢酸に変換することによって、前記液体供給材料を接触水素化脱塩素工程に供するステップと
を含む方法。 - ステップ(a)の前に、液体供給材料が、HClを用いて2〜10バールの圧力でストリッピングされる、請求項1に記載の方法。
- 不均一系触媒が、不均一系触媒の全重量を基準にして、0.1〜3重量%、好ましくは0.5〜2重量%の元素周期表の第VIII族の1種または複数の金属を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 不均一系触媒が、パラジウムおよび/または白金を含む、前記請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 担体が、活性炭、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウムおよび酸化チタンからなる群から選択され、任意選択でイオウまたは1種もしくは複数のイオウ含有成分を含む、前記請求項のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(a)に供される液体供給材料が、0.01〜35重量%の酸塩化物を含む、前記請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 接触水素化脱ハロゲン工程(b)に供される液体供給材料が、
(i)60〜99.5重量%のモノクロロ酢酸、
(ii)0.05〜20重量%、好ましくは2〜12重量%のジクロロ酢酸、
(iii)0.1〜30重量%の酢酸、
(iv)0.1〜5重量%の水、および
(v)0〜5重量%の他の成分
を、液体供給材料の全重量を基準にして合計100%まで含む、前記請求項のいずれか一項に記載の方法。 - 水素化脱塩素工程が、固体不均一系水素化触媒を含む垂直管状反応器を用いて行われる、前記請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 固体不均一系触媒が固定触媒床に配置される、請求項8に記載の方法。
- 接触水素化脱ハロゲン工程(b)に供される液体供給材料が、垂直管状反応器の頂部に供給され、水素ガスまたは水素ガスと50モル%以下の不活性ガスとの混合物が、垂直管状反応器の頂部または底部に供給される、請求項9に記載の方法。
- 水素ガスまたは水素ガスと50モル%以下での不活性ガスとの混合物が、垂直管状反応器の頂部に供給され、垂直管状反応器の頂部の温度が100〜200℃であり、垂直管状反応器の頂部の圧力が0.2〜1.0MPaである、請求項8から10のいずれか一項に記載の方法。
- 水素ガスまたは水素ガスと50モル%以下の不活性ガスとの混合物が、垂直管状反応器の底部に供給され、垂直管状反応器の頂部の温度が100〜200℃であり、垂直管状反応器の底部の圧力が0.2〜1.0MPaである、請求項8から10のいずれか一項に記載の方法。
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