CN108658756B - 一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法 - Google Patents

一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108658756B
CN108658756B CN201810505345.0A CN201810505345A CN108658756B CN 108658756 B CN108658756 B CN 108658756B CN 201810505345 A CN201810505345 A CN 201810505345A CN 108658756 B CN108658756 B CN 108658756B
Authority
CN
China
Prior art keywords
catalyst
acid
trichloroacetic acid
hydrogen
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810505345.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108658756A (zh
Inventor
林涛
万克柔
程杰
张炳亮
张力
陈丹
张之翔
曾永康
曾利辉
高武
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kaili Catalyst New Materials Co Ltd
Original Assignee
Kaili Catalyst New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kaili Catalyst New Materials Co Ltd filed Critical Kaili Catalyst New Materials Co Ltd
Priority to CN201810505345.0A priority Critical patent/CN108658756B/zh
Publication of CN108658756A publication Critical patent/CN108658756A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108658756B publication Critical patent/CN108658756B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/347—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
    • C07C51/377—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by splitting-off hydrogen or functional groups; by hydrogenolysis of functional groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法，该方法采用固定固定床催化反应器，可以将三氯乙酸转化为二氯乙酸，转化率大于99.5％，选择性大于98％，其余为一氯乙酸和乙酸。催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂，三氯乙酸溶液和氢气经预热达到反应温度，从反应器顶进入，自上而下与催化剂接触，发生加氢脱氯反应，反应器外壁设有补气口，在反应过程中不断的补充氢气使反应内氢气浓度保持在10％～40％，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，液相产物再经过蒸馏可获得高纯的二氯乙酸产品。

Description

一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法
技术领域
本发明属于选择性催化加氢工艺技术领域，具体涉及一种选择性催化加氢脱氯制备二氯乙酸的方法。
背景技术
二氯乙酸是重要的化工中间体，在医药、农药和活性燃料等领域都有较多的应用，可以用于制备二氯乙酸盐、乙醛酸和二氯乙酰氯等，还是制备纤维素衍生物的增塑剂。二氯乙酸的制备方法有：氯乙酸母液蒸馏法，碘催化乙酸再氯化法和三氯乙醛法。其中前两种方法制备的二氯乙酸纯度较低，不超过90％，将三氯乙醛氰化、脱氯再水解能够获得高纯的二氯乙酸，但工艺复杂，成本较高。氯乙酸目前主要有硫磺法和醋酐法两种工艺，醋酐法属于连续化工艺，氯乙酸的选择性好，效率高，硫磺法为间歇式的工艺，存在较为严重的环保问题，生产1t氯乙酸排出0.15-0.25t母液，将母液进一步深度氯化，制备二氯乙酸和三氯乙酸是氯乙酸母液回收再利用的有效途径。二氯乙酸和三氯乙酸可以根据熔点的差异，通过结晶进行分离，但产品纯度不高。
中国专利CN1129210A公开了一种生产二氯乙酸的方法，将氯乙酸母液进行二次蒸馏，分离出水，乙酸和一氯乙酸，添加硫脲，经过化学反应、过滤、酸化、萃取、蒸馏等操作，获得二氯乙酸纯度达95％以上，但是整个工艺流程较长，成本高，废水量较大。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供了一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法，该方法采用固定床催化反应塔，可以将三氯乙酸转化为二氯乙酸，选择性达98％以上，其余为一氯乙酸和乙酸。催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂，三氯乙酸溶液和氢气经预热达到反应温度，从塔顶进入，自上而下与催化剂接触，发生加氢脱氯反应，塔外壁设有补气口，在反应过程中不断的补充氢气使塔内氢气浓度保持在10-40％。生成的液相和气相产物都从塔底部出，经冷凝和气液分离后，液相产物再经过蒸馏可获得高纯的二氯乙酸产品。乙酸和氯化氢都可以重复使用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是在固定床催化反应器进行三氯乙酸选择性加氢脱氯反应，所述固定床催化反应器自上而下均分为A、B、C三段，每段都装填有用催化剂载体稀释后的催化剂，从上到下各段催化剂的质量分数依次为30％～40％、60％～70％、90％～100％；三氯乙酸溶液和氢气经预热达到反应温度后从反应器顶进入，自上而下与催化剂接触，发生加氢脱氯反应，反应器每段外壁设有补气口，在反应过程中不断补充反应所需的氢气；具体方法由下述步骤组成：
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，A、B、C各段催化剂的质量分数依次为30％～40％、60％～70％、90％～100％。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和补气口通入氮气置换反应器内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到120～140℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为10％～40％，同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时，使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液，常压下连续通入，三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，液相产物经过蒸馏，获得纯度大于97％的二氯乙酸。
上述催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂，且催化剂上负载有助剂，所述助剂为Mg和Al，负载的贵金属为Pd、Pt和Ag；以催化剂计，贵金属总负载量为0.9％～1.1％，助剂负载量为0.3％～0.5％，其余为载体；其中煤质活性炭为圆柱形，直径1.5mm，长3～12mm，压碎强度为15～40N/cm，其是以无烟煤为原料制备的。
上述步骤3中，所述三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为：三氯乙酸20％～50％、二氯乙酸20％～40％、一氯乙酸0.1％～1％、乙酸19％～50％，三氯乙酸溶液中三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.2～1.5；三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.3～0.6h-1。
上述固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷或玻璃材质。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用从反应器外壁补气的方式补充反应所需的氢气，同时用氯化氢进行稀释氢气，使氢气浓度水平控制在较低的水平，塔内氢气浓度均匀，脱氯反应可控，避免过度的脱氯副反应发生，且使用和操作安全，对二氯乙酸的选择性有利。反应生成的氯化氢可以循环使用，稀释氢气；液相产物经过蒸馏分离出二氯乙酸和乙酸，乙酸可以重复使用。
2、本发明方法简单，反应条件为常压，温度不超过140℃，内衬搪玻璃的固定床反应塔完全能够满足，设备成本低，反应后三氯乙酸的转化率大于99.5％，二氯乙酸的选择性大于98％，获得的二氯乙酸纯度高，适合工业化生产。
3、本发明原料浓度范围较宽，可以直接选择使用深度氯化的氯乙酸母液，能够解决一氯乙酸生成过程中排出的母液的去处问题，综合利用，变废为宝。
4、本发明采用催化剂稀释分段装填的方式有利于选择性的提高，反应器顶部原料浓度较大，为了减缓反应和副反应的发生，装填的催化剂量较少，随着反应的进行，原料浓度逐渐降低，到了反应器底部C段，催化剂量较大，为了将低浓度的原料反应完。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为30％、60％和100％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.5％、Pd的负载量为0.3％、Ag的负载量为0.2％、Mg的负载量为0.1％、Al的负载量为0.4％，其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到120℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为40％，同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时，使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液，常压下连续通入，三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.3h-1，三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.2，三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为：三氯乙酸20％、二氯乙酸40％、一氯乙酸0.1％、乙酸39.9％。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气，液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液，其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.1％、59.6％、0.3％和40％，三氯乙酸转化率为99.5％，二氯乙酸选择性为98.5％。液相产物蒸馏后即可获得纯度为98.8％的二氯乙酸。
实施例2
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为40％、60％和90％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.9％、Pd的负载量为0.1％、Ag的负载量为0.1％、Mg的负载量为0.2％、Al的负载量为0.1％，其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到130℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为20％，同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时，使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液，常压下连续通入，三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.4h-1，三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.4，三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为：三氯乙酸50％、二氯乙酸29.5％、一氯乙酸0.5％、乙酸20％。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气，液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液，其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.1％、79.1％、0.7％和20.1％，三氯乙酸转化率为99.8％，二氯乙酸选择性为99.4％。液相产物蒸馏后即可获得纯度为98.5％的二氯乙酸。
实施例3
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为30％、70％和100％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.3％、Pd的负载量为0.4％、Ag的负载量为0.2％、Mg的负载量为0.1％、Al的负载量为0.3％，其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到130℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为20％，同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时，使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液，常压下连续通入，三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.5h-1，三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.5，三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为：三氯乙酸40％、二氯乙酸20％、一氯乙酸0.9％、乙酸39.1％。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气，液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液，其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.2％、59.3％、1.3％和39.2％。三氯乙酸转化率为99.5％，二氯乙酸选择性为98.7％。液相产物蒸馏后即可获得纯度为97.0％的二氯乙酸。
实施例4
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为40％、70％和90％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.4％、Pd的负载量为0.4％、Ag的负载量为0.1％、Mg的负载量为0.3％、Al的负载量为0.2％，其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到140℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为30％，同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时，使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液，常压下连续通入，三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.5h-1，三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.3，三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为：三氯乙酸29.3％、二氯乙酸20％、一氯乙酸0.7％、乙酸50％。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气，液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液，其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.1％、48.6％、1.1％和50.2％。三氯乙酸转化率为99.7％，二氯乙酸选择性为97.9％。液相产物蒸馏后即可获得纯度为97.1％的二氯乙酸。
实施例5
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为30％、60％和100％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.2％、Pd的负载量为0.7％、Ag的负载量为0.1％、Mg的负载量为0.1％、Al的负载量为0.2％，其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到140℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为10％，同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时，使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液，常压下连续通入，三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.6h-1，三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.4，三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为：三氯乙酸50％、二氯乙酸30％、一氯乙酸1％、乙酸19％。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气，液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液，其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.2％、79.2％、1.5％和19.1％。三氯乙酸转化率为99.6％，二氯乙酸选择性为98.8％。液相产物蒸馏后即可获得纯度为97.4％的二氯乙酸。
实施例6
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为40％、70％和90％，其中所述催化剂中Pt的负载量为0.5％、Pd的负载量为0.5％、Ag的负载量为0.1％、Mg的负载量为0.3％、Al的负载量为0.1％，其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到120℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为20％，同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时，使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液，常压下连续通入，三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.3h-1，三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.4，三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为：三氯乙酸40％、二氯乙酸30％、一氯乙酸0.4％、乙酸29.6％。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气，液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液，其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.2％、69.3％、0.7％和29.8％。三氯乙酸转化率为99.5％，二氯乙酸选择性为98.7％。液相产物蒸馏后即可获得纯度为98.2％的二氯乙酸。

Claims (6)

1.一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法，其特征在于：该方法采用固定床催化反应器进行三氯乙酸选择性加氢脱氯反应，所述固定床催化反应器自上而下均分为A、B、C三段，每段都装填有用催化剂载体稀释后的催化剂，从上到下各段催化剂的质量分数依次为30%～40%、60%～70%、90%～100%；三氯乙酸溶液和氢气经预热达到反应温度后从反应器顶进入，自上而下与催化剂接触，发生加氢脱氯反应，反应器每段外壁设有补气口，在反应过程中不断补充反应所需的氢气，同时在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为10%～40%；
上述催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂，且催化剂上负载有助剂，所述助剂为Mg和Al，负载的贵金属为Pd、Pt和Ag；以催化剂计，贵金属总负载量为0.9%～1.1%，助剂负载量为0.3%～0.5%，其余为载体。
2.根据权利要求1所述的三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：
（1）催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂，按照催化剂稀释比例，A、B、C各段催化剂的质量分数依次为30%～40%、60%～70%、90%～100%；
（2）前处理
从固定床催化反应器顶部和补气口通入氮气置换反应器内空气2小时，然后将氮气切换为纯氢气，同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时，对催化剂进行活化和预处理，然后降温到120～140℃，在氢气中添加氯化氢气体，使氢气体积浓度为10%～40%，同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时，使整个反应器内催化剂处于酸性条件；
（3）催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液，常压下连续通入，三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应，生成的液相和气相产物都从反应器底部出，经冷凝和气液分离后，液相产物经过蒸馏，获得纯度大于97%的二氯乙酸。
3.根据权利要求2所述的三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法，其特征在于：所述三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为：三氯乙酸20%～50%、二氯乙酸20%～40%、一氯乙酸0.1%～1%、乙酸19%～50%。
4.根据权利要求2所述的三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述三氯乙酸溶液中三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.2～1.5。
5.根据权利要求2所述的三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.3～0.6h-1。
6.根据权利要求1所述的三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法，其特征在于：所述固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷或玻璃材质。
CN201810505345.0A 2018-05-24 2018-05-24 一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法 Active CN108658756B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810505345.0A CN108658756B (zh) 2018-05-24 2018-05-24 一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810505345.0A CN108658756B (zh) 2018-05-24 2018-05-24 一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108658756A CN108658756A (zh) 2018-10-16
CN108658756B true CN108658756B (zh) 2020-07-21

Family

ID=63777671

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810505345.0A Active CN108658756B (zh) 2018-05-24 2018-05-24 一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108658756B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109485540A (zh) * 2018-10-19 2019-03-19 西安凯立新材料股份有限公司 一种催化蒸馏降解六氯苯生成氯苯和二氯苯的方法
CN113912501A (zh) * 2020-12-09 2022-01-11 浙江巍华新材料股份有限公司 一种连续催化加氢脱氯制备4-三氟甲基苯胺的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1129210A (zh) * 1995-11-08 1996-08-21 太原工业大学 一种生产二氯乙酸的方法
CN105503574A (zh) * 2015-12-07 2016-04-20 西安凯立新材料股份有限公司 一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法
CN106318462A (zh) * 2015-07-01 2017-01-11 中国石化扬子石油化工有限公司 一种用于将含氯柴油进行加氢脱氯的反应系统及其加氢脱氯方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2624144T3 (es) * 2011-10-20 2017-07-13 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Procedimiento para la purificación de una alimentación líquida que comprende MCA y DCA
MX2017011678A (es) * 2015-03-17 2017-11-06 Akzo Nobel Chemicals Int Bv Proceso para la purificacion de acido monocloroacetico.

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1129210A (zh) * 1995-11-08 1996-08-21 太原工业大学 一种生产二氯乙酸的方法
CN106318462A (zh) * 2015-07-01 2017-01-11 中国石化扬子石油化工有限公司 一种用于将含氯柴油进行加氢脱氯的反应系统及其加氢脱氯方法
CN105503574A (zh) * 2015-12-07 2016-04-20 西安凯立新材料股份有限公司 一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108658756A (zh) 2018-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1026782C (zh) 苯酚制备和从中回收丙烯的方法
CN108752161B (zh) 连续流微通道反应器中合成单氯代邻二甲苯的方法
CN109134231B (zh) 一种微分环流连续生产氯乙酸的装置与工艺
EP2748138B1 (en) Process for the purification of a liquid feed comprising mca and dca
US20120123172A1 (en) Production Method Of Trans-1,3,3,3-Tetrafluoropropene
CN111925273B (zh) 一种高纯度顺式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的生产方法
CN108658756B (zh) 一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法
CA2972303C (en) Process for preparing tetrahydrofuran, butane-1,4-diol or gamma-butyrolactone
CN111056913A (zh) 一种1，1，1，3-四氯丙烷的连续生产方法
CN111574329B (zh) 一种用于生产4-氯-3，5-二甲基苯酚的反应精馏装置及方法
KR20160148677A (ko) 아이소뷰틸렌의 제조 방법, 메타크릴산의 제조 방법 및 메타크릴산 메틸의 제조 방법
CN111217684A (zh) 一种提高环己酮收率的生产方法
CN105646190A (zh) 将包含二氯乙酸的液体进料加氢脱氯的方法
CN103755520A (zh) 基于气液固多相反应分离同步反应器利用空气氧化取代甲苯生产取代苯甲醇、醛和酸的方法
RU2391331C2 (ru) Способ получения монохлоруксусной кислоты
CN112794787B (zh) 气相连续制备3,3,3-三氟-2-(三氟甲基)-1-丙烯的方法
RU2318796C1 (ru) Способ очистки монохлоруксусной кислоты
CN114835569B (zh) 缩合法生产光引发剂uv-184的方法
CN108911968B (zh) 一种催化精馏纯化一氯乙酸的方法
CN111187138B (zh) 一种处理二氯苯精馏残渣的方法
JPS61238745A (ja) アリルアルコ−ルの製造法
CN112047824B (zh) 一种低温催化氧化生产邻/对氯苯甲醛的方法
CN109704957B (zh) 醋酸烯丙酯产品气中二氧化碳的脱除方法
CN103130608A (zh) 一种制备三氟乙烯的装置及方法
CN117229121B (zh) 一种2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant