CN108658756B - 一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法,该方法采用固定固定床催化反应器,可以将三氯乙酸转化为二氯乙酸,转化率大于99.5%,选择性大于98%,其余为一氯乙酸和乙酸。催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂,三氯乙酸溶液和氢气经预热达到反应温度,从反应器顶进入,自上而下与催化剂接触,发生加氢脱氯反应,反应器外壁设有补气口,在反应过程中不断的补充氢气使反应内氢气浓度保持在10%~40%,生成的液相和气相产物都从反应器底部出,经冷凝和气液分离后,液相产物再经过蒸馏可获得高纯的二氯乙酸产品。
Description
技术领域
本发明属于选择性催化加氢工艺技术领域,具体涉及一种选择性催化加氢脱氯制备二氯乙酸的方法。
背景技术
二氯乙酸是重要的化工中间体,在医药、农药和活性燃料等领域都有较多的应用,可以用于制备二氯乙酸盐、乙醛酸和二氯乙酰氯等,还是制备纤维素衍生物的增塑剂。二氯乙酸的制备方法有:氯乙酸母液蒸馏法,碘催化乙酸再氯化法和三氯乙醛法。其中前两种方法制备的二氯乙酸纯度较低,不超过90%,将三氯乙醛氰化、脱氯再水解能够获得高纯的二氯乙酸,但工艺复杂,成本较高。氯乙酸目前主要有硫磺法和醋酐法两种工艺,醋酐法属于连续化工艺,氯乙酸的选择性好,效率高,硫磺法为间歇式的工艺,存在较为严重的环保问题,生产1t氯乙酸排出0.15-0.25t母液,将母液进一步深度氯化,制备二氯乙酸和三氯乙酸是氯乙酸母液回收再利用的有效途径。二氯乙酸和三氯乙酸可以根据熔点的差异,通过结晶进行分离,但产品纯度不高。
中国专利CN1129210A公开了一种生产二氯乙酸的方法,将氯乙酸母液进行二次蒸馏,分离出水,乙酸和一氯乙酸,添加硫脲,经过化学反应、过滤、酸化、萃取、蒸馏等操作,获得二氯乙酸纯度达95%以上,但是整个工艺流程较长,成本高,废水量较大。
发明内容
本发明针对现有技术不足,提供了一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法,该方法采用固定床催化反应塔,可以将三氯乙酸转化为二氯乙酸,选择性达98%以上,其余为一氯乙酸和乙酸。催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂,三氯乙酸溶液和氢气经预热达到反应温度,从塔顶进入,自上而下与催化剂接触,发生加氢脱氯反应,塔外壁设有补气口,在反应过程中不断的补充氢气使塔内氢气浓度保持在10-40%。生成的液相和气相产物都从塔底部出,经冷凝和气液分离后,液相产物再经过蒸馏可获得高纯的二氯乙酸产品。乙酸和氯化氢都可以重复使用。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是在固定床催化反应器进行三氯乙酸选择性加氢脱氯反应,所述固定床催化反应器自上而下均分为A、B、C三段,每段都装填有用催化剂载体稀释后的催化剂,从上到下各段催化剂的质量分数依次为30%~40%、60%~70%、90%~100%;三氯乙酸溶液和氢气经预热达到反应温度后从反应器顶进入,自上而下与催化剂接触,发生加氢脱氯反应,反应器每段外壁设有补气口,在反应过程中不断补充反应所需的氢气;具体方法由下述步骤组成:
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂,按照催化剂稀释比例,A、B、C各段催化剂的质量分数依次为30%~40%、60%~70%、90%~100%。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和补气口通入氮气置换反应器内空气2小时,然后将氮气切换为纯氢气,同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时,对催化剂进行活化和预处理,然后降温到120~140℃,在氢气中添加氯化氢气体,使氢气体积浓度为10%~40%,同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时,使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液,常压下连续通入,三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应,生成的液相和气相产物都从反应器底部出,经冷凝和气液分离后,液相产物经过蒸馏,获得纯度大于97%的二氯乙酸。
上述催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂,且催化剂上负载有助剂,所述助剂为Mg和Al,负载的贵金属为Pd、Pt和Ag;以催化剂计,贵金属总负载量为0.9%~1.1%,助剂负载量为0.3%~0.5%,其余为载体;其中煤质活性炭为圆柱形,直径1.5mm,长3~12mm,压碎强度为15~40N/cm,其是以无烟煤为原料制备的。
上述步骤3中,所述三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为:三氯乙酸20%~50%、二氯乙酸20%~40%、一氯乙酸0.1%~1%、乙酸19%~50%,三氯乙酸溶液中三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.2~1.5;三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.3~0.6h-1。
上述固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷或玻璃材质。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用从反应器外壁补气的方式补充反应所需的氢气,同时用氯化氢进行稀释氢气,使氢气浓度水平控制在较低的水平,塔内氢气浓度均匀,脱氯反应可控,避免过度的脱氯副反应发生,且使用和操作安全,对二氯乙酸的选择性有利。反应生成的氯化氢可以循环使用,稀释氢气;液相产物经过蒸馏分离出二氯乙酸和乙酸,乙酸可以重复使用。
2、本发明方法简单,反应条件为常压,温度不超过140℃,内衬搪玻璃的固定床反应塔完全能够满足,设备成本低,反应后三氯乙酸的转化率大于99.5%,二氯乙酸的选择性大于98%,获得的二氯乙酸纯度高,适合工业化生产。
3、本发明原料浓度范围较宽,可以直接选择使用深度氯化的氯乙酸母液,能够解决一氯乙酸生成过程中排出的母液的去处问题,综合利用,变废为宝。
4、本发明采用催化剂稀释分段装填的方式有利于选择性的提高,反应器顶部原料浓度较大,为了减缓反应和副反应的发生,装填的催化剂量较少,随着反应的进行,原料浓度逐渐降低,到了反应器底部C段,催化剂量较大,为了将低浓度的原料反应完。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂,按照催化剂稀释比例,A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为30%、60%和100%,其中所述催化剂中Pt的负载量为0.5%、Pd的负载量为0.3%、Ag的负载量为0.2%、Mg的负载量为0.1%、Al的负载量为0.4%,其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时,然后将氮气切换为纯氢气,同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时,对催化剂进行活化和预处理,然后降温到120℃,在氢气中添加氯化氢气体,使氢气体积浓度为40%,同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时,使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液,常压下连续通入,三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.3h-1,三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.2,三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为:三氯乙酸20%、二氯乙酸40%、一氯乙酸0.1%、乙酸39.9%。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应,生成的液相和气相产物都从反应器底部出,经冷凝和气液分离后,气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气,液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液,其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.1%、59.6%、0.3%和40%,三氯乙酸转化率为99.5%,二氯乙酸选择性为98.5%。液相产物蒸馏后即可获得纯度为98.8%的二氯乙酸。
实施例2
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂,按照催化剂稀释比例,A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为40%、60%和90%,其中所述催化剂中Pt的负载量为0.9%、Pd的负载量为0.1%、Ag的负载量为0.1%、Mg的负载量为0.2%、Al的负载量为0.1%,其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时,然后将氮气切换为纯氢气,同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时,对催化剂进行活化和预处理,然后降温到130℃,在氢气中添加氯化氢气体,使氢气体积浓度为20%,同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时,使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液,常压下连续通入,三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.4h-1,三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.4,三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为:三氯乙酸50%、二氯乙酸29.5%、一氯乙酸0.5%、乙酸20%。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应,生成的液相和气相产物都从反应器底部出,经冷凝和气液分离后,气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气,液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液,其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.1%、79.1%、0.7%和20.1%,三氯乙酸转化率为99.8%,二氯乙酸选择性为99.4%。液相产物蒸馏后即可获得纯度为98.5%的二氯乙酸。
实施例3
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂,按照催化剂稀释比例,A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为30%、70%和100%,其中所述催化剂中Pt的负载量为0.3%、Pd的负载量为0.4%、Ag的负载量为0.2%、Mg的负载量为0.1%、Al的负载量为0.3%,其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时,然后将氮气切换为纯氢气,同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时,对催化剂进行活化和预处理,然后降温到130℃,在氢气中添加氯化氢气体,使氢气体积浓度为20%,同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时,使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液,常压下连续通入,三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.5h-1,三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.5,三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为:三氯乙酸40%、二氯乙酸20%、一氯乙酸0.9%、乙酸39.1%。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应,生成的液相和气相产物都从反应器底部出,经冷凝和气液分离后,气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气,液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液,其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.2%、59.3%、1.3%和39.2%。三氯乙酸转化率为99.5%,二氯乙酸选择性为98.7%。液相产物蒸馏后即可获得纯度为97.0%的二氯乙酸。
实施例4
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂,按照催化剂稀释比例,A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为40%、70%和90%,其中所述催化剂中Pt的负载量为0.4%、Pd的负载量为0.4%、Ag的负载量为0.1%、Mg的负载量为0.3%、Al的负载量为0.2%,其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时,然后将氮气切换为纯氢气,同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时,对催化剂进行活化和预处理,然后降温到140℃,在氢气中添加氯化氢气体,使氢气体积浓度为30%,同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时,使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液,常压下连续通入,三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.5h-1,三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.3,三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为:三氯乙酸29.3%、二氯乙酸20%、一氯乙酸0.7%、乙酸50%。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应,生成的液相和气相产物都从反应器底部出,经冷凝和气液分离后,气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气,液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液,其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.1%、48.6%、1.1%和50.2%。三氯乙酸转化率为99.7%,二氯乙酸选择性为97.9%。液相产物蒸馏后即可获得纯度为97.1%的二氯乙酸。
实施例5
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂,按照催化剂稀释比例,A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为30%、60%和100%,其中所述催化剂中Pt的负载量为0.2%、Pd的负载量为0.7%、Ag的负载量为0.1%、Mg的负载量为0.1%、Al的负载量为0.2%,其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时,然后将氮气切换为纯氢气,同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时,对催化剂进行活化和预处理,然后降温到140℃,在氢气中添加氯化氢气体,使氢气体积浓度为10%,同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时,使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液,常压下连续通入,三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.6h-1,三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.4,三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为:三氯乙酸50%、二氯乙酸30%、一氯乙酸1%、乙酸19%。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应,生成的液相和气相产物都从反应器底部出,经冷凝和气液分离后,气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气,液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液,其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.2%、79.2%、1.5%和19.1%。三氯乙酸转化率为99.6%,二氯乙酸选择性为98.8%。液相产物蒸馏后即可获得纯度为97.4%的二氯乙酸。
实施例6
1、催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂,按照催化剂稀释比例,A、B、C各段中催化剂的质量分数依次为40%、70%和90%,其中所述催化剂中Pt的负载量为0.5%、Pd的负载量为0.5%、Ag的负载量为0.1%、Mg的负载量为0.3%、Al的负载量为0.1%,其余为煤质活性炭。固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷材质。
2、前处理
从固定床催化反应器顶部和侧面的补气口通入氮气置换反应器内空气2小时,然后将氮气切换为纯氢气,同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时,对催化剂进行活化和预处理,然后降温到120℃,在氢气中添加氯化氢气体,使氢气体积浓度为20%,同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时,使整个反应器内催化剂处于酸性条件。
3、催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液,常压下连续通入,三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.3h-1,三氯乙酸溶液中的三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.4,三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为:三氯乙酸40%、二氯乙酸30%、一氯乙酸0.4%、乙酸29.6%。三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应,生成的液相和气相产物都从反应器底部出,经冷凝和气液分离后,气体产物主要是氯化氢和少量未反应完的氢气,液体产物主要是二氯乙酸的乙酸溶液,其中三氯乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸和乙酸的摩尔分数分别为0.2%、69.3%、0.7%和29.8%。三氯乙酸转化率为99.5%,二氯乙酸选择性为98.7%。液相产物蒸馏后即可获得纯度为98.2%的二氯乙酸。
Claims (6)
1.一种三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法,其特征在于:该方法采用固定床催化反应器进行三氯乙酸选择性加氢脱氯反应,所述固定床催化反应器自上而下均分为A、B、C三段,每段都装填有用催化剂载体稀释后的催化剂,从上到下各段催化剂的质量分数依次为30%~40%、60%~70%、90%~100%;三氯乙酸溶液和氢气经预热达到反应温度后从反应器顶进入,自上而下与催化剂接触,发生加氢脱氯反应,反应器每段外壁设有补气口,在反应过程中不断补充反应所需的氢气,同时在氢气中添加氯化氢气体,使氢气体积浓度为10%~40%;
上述催化剂为煤质活性炭负载的贵金属催化剂,且催化剂上负载有助剂,所述助剂为Mg和Al,负载的贵金属为Pd、Pt和Ag;以催化剂计,贵金属总负载量为0.9%~1.1%,助剂负载量为0.3%~0.5%,其余为载体。
2.根据权利要求1所述的三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法,其特征在于该方法由下述步骤组成:
(1)催化剂装填
在固定床催化反应器中装填用煤质活性炭稀释的催化剂,按照催化剂稀释比例,A、B、C各段催化剂的质量分数依次为30%~40%、60%~70%、90%~100%;
(2)前处理
从固定床催化反应器顶部和补气口通入氮气置换反应器内空气2小时,然后将氮气切换为纯氢气,同时将固定床催化反应器内以1℃/分钟的速度升温到200℃保持3小时,对催化剂进行活化和预处理,然后降温到120~140℃,在氢气中添加氯化氢气体,使氢气体积浓度为10%~40%,同时从固定床催化反应器顶部通入乙酸保持5小时,使整个反应器内催化剂处于酸性条件;
(3)催化反应
将乙酸改为三氯乙酸溶液,常压下连续通入,三氯乙酸在催化剂表面发生脱氯反应,生成的液相和气相产物都从反应器底部出,经冷凝和气液分离后,液相产物经过蒸馏,获得纯度大于97%的二氯乙酸。
3.根据权利要求2所述的三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法,其特征在于:所述三氯乙酸溶液的摩尔百分比组成为:三氯乙酸20%~50%、二氯乙酸20%~40%、一氯乙酸0.1%~1%、乙酸19%~50%。
4.根据权利要求2所述的三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述三氯乙酸溶液中三氯乙酸与氢气的摩尔比为1:1.2~1.5。
5.根据权利要求2所述的三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述三氯乙酸溶液进料的体积空速为0.3~0.6h-1。
6.根据权利要求1所述的三氯乙酸选择性脱氯制备二氯乙酸的方法,其特征在于:所述固定床催化反应器的反应管内构件和连接管道均采用碳钢内衬搪瓷或玻璃材质。
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