JP2014514716A - Oled素子のための内部光学的取り出し層 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、米国エネルギー省(DOE)の政府研究機関であるBattelle Memorial Institute,Pacific Northwest National Laboratory(PNNL)との協同で開発されたものである。
TiO2のゾル−ゲル合成においては、エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドをベースとする、2種のタイプのテンプレート用のPluronic(登録商標)ブロックコポリマーを使用した。それぞれ一級ヒドロキシル基末端を有する2官能ブロックコポリマーである、Pluronic(登録商標)F127ブロックコポリマー(755mg、0.06mmol)またはPluronic(登録商標)P123ブロックコポリマー(690mg、0.12mmolまたは345mg、0.06mmol)を、7.41mLのn−ブタノールの中に溶解させた。Pluronic(登録商標)P123ブロックコポリマーは、いずれの濃度ででも完全に溶解したが、Pluronic(登録商標)F127ブロックコポリマーは、わずかに濁りのあるコロイド状溶液となった。別途に、1.33mL(16.1mmol濃度)のHClを、発熱反応による温度上昇を緩和するために激しく撹拌しながら、1.93mL(9.2mmol)のチタンテトラエトキシド、Ti(OEt)4に徐々に添加した。次いで室温で、それぞれのポリマー溶液をTi(OEt)4/HCl溶液の中に、撹拌しながら2〜3分かけて、ゆっくりとピペット注入した。最終的なゾル−ゲル溶液はそれぞれ、総括的なTi(OEt)4/HCl/ポリマー/n−BuOHの比が、1:1.75:0.013:8.8、および1:1.75:0.0065:8.8であった。すべてのゾル−ゲル溶液が透明であった。元々はコロイド状であったPluronic(登録商標)F127ブロックコポリマーの懸濁液も、より極性の強いTi(OEt)4/HCl水溶液と接触させると、溶解した。
Si基材(1cm×1cm;<100>)を、加熱したトリクロロエチレン、アセトン、およびイソプロパノールの順で、有機溶媒を用いて洗浄した。UVオゾン(UVO−Cleaner、Jelight Co.Inc、15mW/cm2、20分間)を用いて処理してから、基材をNH4OH溶液(30.0%NH3ベース)の中に1分間浸漬させることによって基材をヒドロキシル化し、次いで脱イオン(DI)水の中でゆすいだ。空気中で風乾させてから、基材の上に、86μLのTi(OEt)4/HCl/ポリマー/n−BuOH溶液から、TiO2ゾル−ゲル溶液の薄膜をスピンコートさせた(2400rpm、40秒)。それらのサンプルを室温に48時間以上放置して硬化させ、次いでマッフル炉の中に移した。次いで、それらのサンプルを1℃/分の速度で所望の温度にまで加熱し、それぞれ350℃、400℃または450℃の最高温度で4時間保持した。加熱時間が終了したら、炉は開けずに、可能な限り急速に放置冷却(数時間はかかる)して、50℃にまで降温させた。
微粉砕したバルクサンプルの粉体X線回折(XRD)検討は、Rigaku Miniflex II粉体回折計を用い、単色CuKα線(λ=1.54059Å)およびBragg−Brentano光学系で実施した。バルク粉体サンプルのBrunauer−Emmett−Teller(BET)表面積および孔径は、Quantachrome autosorb自動化ガス吸着システムを用い、−169℃における窒素吸着等温線から求めた。分析の前に、すべてのサンプルは、100℃で24時間かけて脱気した。膜の表面トポロジーを検討するために、JEOL JSM−5900顕微鏡を用い、走査型電子顕微鏡法(SEM)を実施した。原子間力顕微鏡法(AFM;DI Nanoscope IIIa Multimode)を用いて、スピンコートした膜のモルホロジーを調べた。AFM画像は、ケイ素AFMチップを用い、タッピングモードで記録した。すべてのAFM画像の実験設定値は以下の通りであった:走査速度=1Hz、走査解像度=512本、振幅設定値=1V、積分ゲイン=0.2、比例ゲイン=0.3。
ミクロンスケールでの走査型電子顕微鏡法(SEM)および原子間力顕微鏡法(AFM)からもわかるように、すべてのTiO2薄膜は、平坦で連続な外観であった(450℃でアニールさせたTiO2−2×P123膜は除く)。AFM測定からは、350℃でアニールさせたメソ多孔質なTiO2−2×P123膜の粗面度(Rms)が0.3nmであることがわかったが、これは、解像限界ギリギリである。400℃でアニールさせたものでは、0.4nmにまで上がっている。
屈折率(n)の測定から、メソ多孔質なTiO2薄膜の光学的性質は、最初のゾル−ゲル溶液前駆体の化学的組成を調節することによって調整することが可能であることが判る。各種のスピンコートした膜について測定した屈折率、さらにはバルクのTiO2物質の孔径、容積、および表面積に関する情報を表1に示している。これからも明らかなように、テンプレート用界面活性剤のタイプおよび界面活性剤の濃度を変化させると、細孔の形成およびその結果としてのメソ多孔質物質の屈折率が影響を受ける。
Claims (37)
- 発光素子であって、
基材;
透明な導電性物質;および
少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物を含む少なくとも1層の光取り出し層;
を含み、
前記少なくとも1層の光取り出し層が、前記基材と前記透明な導電性物質との間に配置される、
発光素子。 - 前記少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、チタニア、シリカ、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ランタン、酸化ニオブ、酸化タングステン、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ストロンチウム、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化カルシウム、または2種以上のそれらの物質のブレンド物を含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、メソ多孔質層である、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層が、チタニアを含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、第一の屈折率を有する少なくとも1種の金属酸化物または半金属酸化物と第二の屈折率を有する細孔とを含み、可視波長領域における、前記少なくとも1種の金属酸化物または半金属酸化物の前記第一の屈折率と前記細孔の前記第二の屈折率との差が0.5以上である、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層が、他の層との界面に隣接した領域で高密度化されている、請求項1に記載の発光素子。
- 前記高密度化された領域が、前記少なくとも1層の光取り出し層の残り部分よりも高い屈折率を有する、請求項6に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層が、少なくとも第一の光取り出し層と第二の光取り出し層との間の界面を含み、前記少なくとも1層の光取り出し層が、前記界面に隣接する領域において高密度化されている、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層が、前記少なくとも1層の光取り出し層と前記基材との間の界面に隣接する領域で、高密度化されている、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層が、前記透明な導電性物質に隣接するより高い屈折率と前記基材に隣接するより低い屈折率とを有する、屈折率のグラジエントを有している、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層が、2層以上の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物層を含み、前記多孔質な金属酸化物または半金属酸化物層のそれぞれの層が、屈折率のグラジエントを有している、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層が、2層以上の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物層を含み、前記多孔質な金属酸化物または半金属酸化物層のそれぞれの層が、同一の物質および細孔構造からなっている、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層が、2層以上の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物層を含み、前記多孔質な金属酸化物または半金属酸化物層のそれぞれの層が、異なった物質または細孔構造からなっている、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、約500nm未満の細孔を含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、約20〜50nmの範囲の細孔を含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、約20nm未満の細孔を含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、約10nm未満の細孔を含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層が、約5〜8nmの範囲の細孔を含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、異なった屈折率の物質を用いて充填された連通気泡または独立気泡の細孔を含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、前記透明な導電性物質を用いて充填された細孔を含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層と前記透明な導電性物質との界面において、前記界面に隣接する前記少なくとも1層の光取り出し層の領域に、前記透明な導電性物質を用いて充填された10nm未満の細孔を含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1種の多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、金属酸化物または半金属酸化物のドーパントを含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層の厚みが、約50nm〜約1000nmの間である、請求項1に記載の発光素子。
- 前記透明な導電性物質が、ドープされた酸化亜鉛、インジウムスズ酸化物、インジウム亜鉛酸化物、フッ素−ドープされた酸化スズ、ニオブ−ドープされた二酸化チタン、グラフェン、カーボンナノチューブ、または銀膜もしくは銀ナノ構造物を含む、請求項1に記載の発光素子。
- 前記発光素子が、有機発光ダイオード(OLED)を含み、前記少なくとも1層の光取り出し層が、300nm〜1200nmの領域全体で、前記OLEDの外部量子効率(EQE)を改良する、請求項1に記載の発光素子。
- 発光素子であって、
基材;
透明な導電性酸化物;および
メソ多孔質なチタニアを含む少なくとも1層のメソ多孔質光取り出し層;
を含み、
前記少なくとも1層のメソ多孔質光取り出し層が、前記基材と前記透明な導電性酸化物との間に配置される、
発光素子。 - 発光素子を形成させるための方法であって、
多孔質な金属酸化物または半金属酸化物を含む少なくとも1層の光取り出し層を基材の上に形成させる工程と
前記少なくとも1層の光取り出し層の上に透明な導電性物質を形成させる工程と
を含む、方法。 - 前記透明な導電性物質の上に有機層を含む少なくとも1層を形成させる工程と;
前記少なくとも1層の上に電極層を形成させる工程と
をさらに含む、請求項27に記載の方法。 - 前記少なくとも1層の光取り出し層が、溶液加工法、化学蒸着法、物理蒸着法、または真空加熱蒸発法によって形成される、請求項27に記載の方法。
- 前記少なくとも1層の光取り出し層の前記少なくとも一つの屈折率を、i)孔径の変更;ii)組成的なドーピング;iii)絶縁性、導電性もしくは半導性成分の添加;iv)細孔の充填;v)細孔密度の変更;vi)厚みの変更;またはそれらの組合せ、の少なくとも一つによって調整する、請求項27に記載の方法。
- 前記多孔質な金属酸化物または半金属酸化物が、界面活性剤テンプレートおよび/またはハードポリマーテンプレートを含むゾルゲル溶液から形成される、請求項27に記載の方法。
- 前記界面活性剤テンプレートが、両末端をポリ(エチレンオキシド)セグメントでキャップされたポリ(プロピレンオキシド)セグメントを含む両親媒性のトリ−ブロックコポリマーを含む、請求項31に記載の方法。
- OLED素子から光を取り出す方法であって、
前記OLED素子の中の2層の隣接する層の間に多孔質な金属酸化物または半金属酸化物を含む少なくとも1層の内部光取り出し層を添加する工程を含み、
前記少なくとも1層の内部光取り出し層を、透明な導電性酸化物(TCO)−基材の界面、またはTCO−有機物の界面の少なくとも一方の間に添加する、
方法。 - 発光素子の中に光取り出し層を備えるための方法であって、
多孔質な金属酸化物の孔径および細孔密度の内の少なくとも一つを変化させて、前記多孔質な金属酸化物を含む光取り出し層のための、少なくとも一つの屈折率および光散乱を得る工程を含み、
前記光取り出し層が、基材と透明な導電性酸化物との間に位置している、
方法。 - 前記多孔質な金属酸化物の孔径と前記細孔密度との内の少なくとも一方を、界面活性剤のテンプレート、前記界面活性剤テンプレートの濃度、および少なくとも一つのアニリーング温度の内の少なくとも一つを選択することによって変化させる、請求項34に記載の方法。
- 前記少なくとも一つのアニリーング温度が、300〜500℃の間である、請求項35に記載の方法。
- 前記多孔質な金属酸化物を、複数回のアニリーング処理にかける、請求項36に記載の方法。
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