CN104009183A - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

一种有机电致发光器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有机电致发光器件及其制备方法。采用折射率大于1.8的光学玻璃作为基底，并且在玻璃基底背面制备与之相匹配的光取出层，采用金属酞菁化合物与折射率大于2.0的金属氧化物形成的混合物作为光取出层材质，光取出层对光具有良好的散射作用，可减少光从玻璃基底向空气中出射时的全反射，使光能够有效地出射到空气中。本发明制备方法简单，易于控制和操作，并且原材料容易获得。

Description

一种有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明属于有机电致发光领域，具体涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件（OLED）是一种以有机材料为发光材料，能把施加的电能转化为光能的能量转化装置。它具有超轻薄、自发光、响应快、低功耗等突出性能，在显示、照明等领域有着极为广泛的应用前景。
有机电致发光器件的结构为三明治结构，在阴极和导电阳极之间夹有一层或多层有机薄膜。在含多层结构的器件中，两极内侧主要包括发光层、注入层及传输层。有机电致发光器件是载流子注入型发光器件，在阳极和阴极加上工作电压后，空穴从阳极，电子从阴极分别注入到工作器件的有机材料层中，两种载流子在有机发光材料中形成空穴-电子对发光，然后光从电极发出。
在传统的发光器件中，一般都是以氧化铟锡透明导电薄膜（ITO）玻璃基底为出光面，这种结构中，光的出射会先经过ITO导电材料的吸收反射，再进行一次玻璃基底的吸收和反射，最后才能出射到空气中，但是玻璃和ITO界面之间存在折射率差，会使光从ITO到达玻璃时发生全反射，造成出光的损失，从而导致整体出光性能较低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明旨在提供一种具有较高出光效率的有机电致发光器件。本发明还提供了一种有机电致发光器件的制备方法。
第一方面，本发明提供了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的光取出层、玻璃基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极；所述光取出层的材质为金属酞菁化合物按照质量分数10~40%掺杂到折射率大于2.0的金属氧化物中形成的混合物。
在清洁的玻璃基底两面分别设置光取出层和阳极。
优选地，玻璃基底为折射率高于1.8的光学玻璃，且对可见光的透过率大于90%。
优选地，玻璃基底选用的玻璃牌号为N-LAF36、N-LASF31A、N-LASF41或N-LASF44。
该牌号为德国肖特牌号（SCHOTT），其中，N-LAF36玻璃的国际玻璃码是800424.443，N-LASF31A玻璃的国际玻璃码是883408.551，N-LASF41玻璃的国际玻璃码是835431.485，N-LASF44玻璃的国际玻璃码是804465.444。
光取出层的材质为金属酞菁化合物掺杂到折射率大于2.0的金属氧化物中形成的混合物，其中，金属酞菁化合物为客体，折射率大于2.0的金属氧化物为主体，金属酞菁化合物的质量为折射率大于2.0的金属氧化物质量的10~40%。
优选地，金属酞菁化合物为酞菁铜（CuPc）、酞菁镁（MgPc）、酞菁锌（ZnPc）或酞菁钒（VPc）。
优选地，折射率大于2.0的金属氧化物为五氧化二钽（Ta2O5）、五氧化二铌（Nb2O5）或二氧化钒（VO2）。
优选地，光取出层的厚度为50~500nm。
当光从玻璃透射出来抵达光取出层时，由于光取出层的材质对光具有散射作用，且与玻璃基底的折射率能很好的匹配，使两者间光的全反射减少，可以将光散射到空气中。金属酞菁化合物是多晶结构，在结晶后形成的晶体结构可以对光具有很强的散射作用，改变侧向发射的光，使光朝器件中部发射，提高器件出光效率。
优选地，阳极的材质为透明导电薄膜，选自铟锡氧化物（ITO）、铝锌氧化物（AZO）或铟锌氧化物（IZO）。更优选地，阳极的材质为ITO。
优选地，阳极的厚度为80~300nm。更优选地，阳极的厚度为120nm。
在阳极上依次设置空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极。
优选地，空穴注入层的材质为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）或五氧化二钒（V2O5）。更优选地，空穴注入层的材质为WO3。
优选地，空穴注入层的厚度为20~80nm。更优选地，空穴注入层的厚度为30nm。
优选地，空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）或N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）。更优选地，空穴传输层的材质为NPB。
优选地，空穴传输层的厚度为20~60nm。更优选地，空穴传输层的厚度为40nm。
优选地，发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二（β-萘基）蒽（ADN）、4,4’-双（9-乙基-3-咔唑乙烯基）-1,1’-联苯（BCzVBi）或8-羟基喹啉铝（Alq3）。更优选地，发光层的材质为BCzVBi。
优选地，发光层的厚度为5~40nm。更优选地，发光层的厚度为35nm。
优选地，电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）。
更优选地，1,2,4-三唑衍生物为3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）。更优选地，电子传输层的材质为Bphen。
优选地，电子传输层的厚度为40~250nm。更优选地，电子传输层的厚度为80nm。
优选地，阴极的材质为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au）。更优选地，阴极的材质为铝。
优选地，阴极的厚度为80~250nm。更优选地，阴极的厚度为150nm。
第二方面，本发明提供了一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供清洁的玻璃基底；
在所述玻璃基底的一面热阻蒸镀制备光取出层，之后进行保温退火处理；所述光取出层的材质为金属酞菁化合物按照质量分数10~40%掺杂到折射率大于2.0的金属氧化物中形成的混合物，所述热阻蒸镀的条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度1~10nm/s；
再在所述玻璃基底另一面磁控溅射制备阳极，所述磁控溅射的条件为加速电压300~800V，磁场50~200G，功率密度1~40W/cm2；
在阳极上依次热阻蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层，所述热阻蒸镀条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度0.1~1nm/s；
在所述电子传输层上热阻蒸镀制备金属阴极，所述热阻蒸镀条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度1~10nm/s。
通过对玻璃基底的清洗，除去玻璃基底表面的有机污染物。
具体地，玻璃基底的清洁操作为：将玻璃基底依次用蒸馏水、乙醇冲洗，然后放在异丙醇中浸泡过夜，去除玻璃表面的有机污染物，得到清洁的玻璃基底。
优选地，玻璃基底为折射率高于1.8的光学玻璃，且对可见光的透过率大于90%。
优选地，玻璃基底选用的玻璃牌号为N-LAF36、N-LASF31A、N-LASF41或N-LASF44。
该牌号为德国肖特牌号（SCHOTT），其中，N-LAF36玻璃的国际玻璃码是800424.443，N-LASF31A玻璃的国际玻璃码是883408.551，N-LASF41玻璃的国际玻璃码是835431.485，N-LASF44玻璃的国际玻璃码是804465.444。
光取出层通过热阻蒸镀的方法设置在玻璃基底的一面，阳极通过磁控溅射的方法设置在玻璃基底的另一面。其中，热阻蒸镀的条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度1~10nm/s，磁控溅射的条件为加速电压300~800V，磁场50~200G，功率密度1~40W/cm2。
优选地，热阻蒸镀光取出层的条件为压强4×10-4~5×10-4Pa，速度3~6nm/s。
优选地，磁控溅射阳极的条件为加速电压350~400V，磁场100~150G，功率密度20W/cm2。
光取出层的材质为金属酞菁化合物掺杂到折射率大于2.0的金属氧化物中形成的混合物，其中，金属酞菁化合物为客体，折射率大于2.0的金属氧化物为主体，金属酞菁化合物的质量为折射率大于2.0的金属氧化物质量的10~40%。
优选地，金属酞菁化合物为酞菁铜（CuPc）、酞菁镁（MgPc）、酞菁锌（ZnPc）或酞菁钒（VPc）。
为了使金属酞菁类化合物结晶，热阻蒸镀制备之后要进行保温退火处理。
优选地，保温退火处理条件为温度50~300°C，时间10~60min。
优选地，折射率大于2.0的金属氧化物为五氧化二钽（Ta2O5）、五氧化二铌（Nb2O5）或二氧化钒（VO2）。
优选地，光取出层的厚度为50~500nm。
当光从玻璃透射出来抵达光取出层时，由于光取出层的材质对光具有散射作用，且与玻璃基底的折射率能很好的匹配，使两者间光的全反射减少，可以将光散射到空气中。金属酞菁化合物是多晶结构，在结晶后形成的晶体结构可以对光具有很强的散射作用，改变侧向发射的光，使光朝器件中部发射，提高器件出光效率。
优选地，阳极的材质为透明导电薄膜，选自铟锡氧化物（ITO）、铝锌氧化物（AZO）或铟锌氧化物（IZO）。更优选地，阳极的材质为ITO。
优选地，阳极的厚度为80~300nm。更优选地，阳极的厚度为120nm。
在阳极上依次设置空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极。
优选地，热阻蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层时的条件为压强4×10-4~5×10-4Pa，速度0.3~0.6nm/s。
优选地，空穴注入层的材质为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）或五氧化二钒（V2O5）。更优选地，空穴注入层的材质为WO3。
优选地，空穴注入层的厚度为20~80nm。更优选地，空穴注入层的厚度为30nm。
优选地，空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）或N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）。更优选地，空穴传输层的材质为NPB。
优选地，空穴传输层的厚度为20~60nm。更优选地，空穴传输层的厚度为40nm。
优选地，发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二（β-萘基）蒽（ADN）、4,4’-双（9-乙基-3-咔唑乙烯基）-1,1’-联苯（BCzVBi）或8-羟基喹啉铝(Alq3）。更优选地，发光层的材质为BCzVBi。
优选地，发光层的厚度为5~40nm。更优选地，发光层的厚度为35nm。
优选地，电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）。
更优选地，1,2,4-三唑衍生物为3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）。更优选地，电子传输层的材质为Bphen。
优选地，电子传输层的厚度为40~250nm。更优选地，电子传输层的厚度为80nm。
阴极通过热阻蒸镀设置在电子传输层上。
优选地，热阻蒸镀阴极时的条件为压强4×10-4~5×10-4Pa，速度3~6nm/s。
优选地，阴极的材质为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au）。更优选地，阴极的材质为铝。
优选地，阴极的厚度为80~250nm。更优选地，阴极的厚度为150nm。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明制备的有机电致发光器件在玻璃基底两面分别设置光取出层和阳极，采用折射率大于1.8的光学玻璃作为基底，消除玻璃基底与阳极之间的全反射，使光有效地抵达光取出层。
（2）采用金属酞菁化合物与折射率大于2.0的金属氧化物形成的混合物作为光取出层材质，当光从玻璃透射出来抵达光取出层时，由于光取出层的材质对光具有散射作用，且与玻璃基底的折射率能很好的匹配，使两者间光的全反射减少，可以将光散射到空气中。金属酞菁化合物是多晶结构，在结晶后形成的晶体结构可以对光具有很强的散射作用，改变侧向发射的光，使光朝器件中部发射，提高器件出光效率。
（3）本发明制备方法简单，易于控制和操作，并且原材料容易获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的有机电致发光器件的结构图；
图2是本发明实施例1提供的有机电致发光器件与现有有机电致发光器件的电流密度与电流效率的关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
（1）将N-LASF44玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）在高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司）中，压强为5×10-4Pa的条件下，以3nm/s的蒸镀速率在清洁的玻璃基底的一面热阻蒸镀Ta2O5:CuPc混合物制备光取出层，厚度为400nm，之后在200°C条件下进行保温退火处理30min，其中Ta2O5:CuPc混合物为将CuPc按照质量分数20%掺杂到Ta2O5中形成的混合物；
（3）在加速电压400V，磁场100G，功率密度20W/cm2的条件下，在玻璃基底另一面磁控溅射制备ITO阳极，厚度为120nm；
（4）在压强为5×10-4Pa的条件下，以0.3nm/s的蒸镀速率在阳极表面依次热阻蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层，以3nm/s的蒸镀速度在电子传输层表面热阻蒸镀阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为WO3，厚度为30nm；空穴传输层的材质为NPB，厚度为40nm；发光层的材质为BCzVBi，厚度为35nm；电子传输层的材质为Bphen，厚度为80nm；阴极的材质为铝，厚度为150nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：Ta2O5:CuPc/N-LASF44玻璃/ITO/WO3/NPB/BCzVBi/Bphen/Al。
利用美国吉时利公司的Keithley2400测试电学性能，色度计（日本柯尼卡美能达公司，型号：CS-100A）测试亮度和色度，光纤光谱仪（美国海洋光学公司，型号：USB4000）测试电致发光光谱。
图1是本实施例的有机电致发光器件的结构示意图。如图1所示，该有机电致发光器件的结构包括依次层叠的光取出层101、玻璃基底102、阳极103、空穴注入层104、空穴传输层105、发光层106、电子传输层107和阴极108。
图2是本实施例的有机电致发光器件与现有发光器件的电流密度与电流效率的关系图。其中，曲线1为本实施例的有机电致发光器件的电流密度与电流效率的关系图；曲线2为现有发光器件的电流密度与电流效率的关系图。
从图2中可以看到，在不同电流密度下，本实施例有机电致发光器件的电流效率都比现有发光器件的要大，最大的电流效率为10cd/A，而现有发光器件的仅为6.4cd/A，而且现有发光器件的电流效率随着电流密度的增大而快速下降，这说明，光取出层的材质对光具有散射作用，且与玻璃基底的折射率能很好的匹配，使两者间光的全反射减少，可以将光散射到空气中。金属酞菁化合物在结晶后形成的晶体结构可以对光具有很强的散射作用，改变侧向发射的光，使光朝器件中部发射，提高器件出光效率。
实施例2
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
（1）将N-LASF36玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）在高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司）中，压强为2×10-3Pa的条件下，以1nm/s的蒸镀速率在清洁的玻璃基底的一面热阻蒸镀Nb2O5:ZnPc混合物制备光取出层，厚度为50nm，之后在50°C条件下进行保温退火处理60min，其中Nb2O5:ZnPc混合物为将ZnPc按照质量分数10%掺杂到Nb2O5中形成的混合物；
（3）在加速电压300V，磁场50G，功率密度1W/cm2的条件下，在玻璃基底另一面磁控溅射制备IZO阳极，厚度为80nm；
（4）在压强为2×10-3Pa的条件下，以0.1nm/s的蒸镀速率在阳极表面依次热阻蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层，以1nm/s的蒸镀速度在电子传输层表面热阻蒸镀阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为WO3，厚度为40nm；空穴传输层的材质为TCTA，厚度为45nm；发光层的材质为DCJTB，厚度为5nm；电子传输层的材质为TAZ，厚度为65nm；阴极的材质为Pt，厚度为80nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：Nb2O5:ZnPc/N-LASF36玻璃/IZO/WO3/TCTA/DCJTB/TAZ/Pt。
实施例3
（1）将N-LASF31A玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）在高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司）中，压强为5×10-5Pa的条件下，以10nm/s的蒸镀速率在清洁的玻璃基底的一面热阻蒸镀VO2:MgPc混合物制备光取出层，厚度为500nm，之后在300°C条件下进行保温退火处理10min，其中VO2:MgPc混合物为将MgPc按照质量分数10%掺杂到VO2中形成的混合物；
（3）在加速电压800V，磁场200G，功率密度40W/cm2的条件下，在玻璃基底另一面磁控溅射制备AZO阳极，厚度为300nm；
（4）在压强为5×10-5Pa的条件下，以1nm/s的蒸镀速率在阳极表面依次热阻蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层，以10nm/s的蒸镀速度在电子传输层表面热阻蒸镀阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为V2O5，厚度为20nm；空穴传输层的材质为NPB，厚度为60nm；发光层的材质为ADN，厚度为10nm；电子传输层的材质为Bphen，厚度为250nm；阴极的材质为Au，厚度为100nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：VO2:MgPc/N-LASF31A玻璃/AZO/V2O5/NPB/ADN/Bphen/Au。
实施例4
（1）将N-LASF41玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）在高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司）中，压强为4×10-4Pa的条件下，以6nm/s的蒸镀速率在清洁的玻璃基底的一面热阻蒸镀Ta2O5:VPc混合物制备光取出层，厚度为250nm，之后在150°C条件下进行保温退火处理40min，其中Ta2O5:VPc混合物为将VPc按照质量分数10%掺杂到Ta2O5中形成的混合物；
（3）在加速电压350V，磁场150G，功率密度20W/cm2的条件下，在玻璃基底另一面磁控溅射制备ITO阳极，厚度为180nm；
（4）在压强为4×10-4Pa的条件下，以0.6nm/s的蒸镀速率在阳极表面依次热阻蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层，以6nm/s的蒸镀速度在电子传输层表面热阻蒸镀阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为WO3，厚度为80nm；空穴传输层的材质为TAPC，厚度为20nm；发光层的材质为Alq3，厚度为40nm；电子传输层的材质为TAZ，厚度为40nm；阴极的材质为Ag，厚度为250nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：Ta2O5:VPc/N-LASF41玻璃/ITO/WO3/TAPC/Alq3/TAZ/Ag。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的光取出层、玻璃基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极；所述光取出层的材质为金属酞菁化合物按照质量分数10~40%掺杂到折射率大于2.0的金属氧化物中形成的混合物。
2.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述金属酞菁化合物为酞菁铜、酞菁镁、酞菁锌或酞菁钒。
3.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述折射率大于2.0的金属氧化物为五氧化二钽、五氧化二铌或二氧化钒。
4.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述玻璃基底为折射率高于1.8的光学玻璃，所述光学玻璃对可见光的透过率大于90%。
5.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述光取出层的厚度为50~500nm。
6.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供清洁的玻璃基底；
在所述玻璃基底的一面热阻蒸镀制备光取出层，之后进行保温退火处理；所述光取出层的材质为金属酞菁化合物按照质量分数10~40%掺杂到折射率大于2.0的金属氧化物中形成的混合物，所述热阻蒸镀的条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度1~10nm/s；
再在所述玻璃基底另一面磁控溅射制备阳极，所述磁控溅射的条件为加速电压300~800V，磁场50~200G，功率密度1~40W/cm2；
在阳极上依次热阻蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层，所述热阻蒸镀条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度0.1~1nm/s；
在所述电子传输层上热阻蒸镀制备金属阴极，所述热阻蒸镀条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度1~10nm/s。
7.如权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述金属酞菁化合物为酞菁铜、酞菁镁、酞菁锌或酞菁钒。
8.如权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述折射率大于2.0的金属氧化物为五氧化二钽、五氧化二铌或二氧化钒。
9.如权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述玻璃基底为折射率高于1.8的光学玻璃，所述光学玻璃对可见光的透过率大于90%。
10.如权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述光取出层的厚度为50~500nm。
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