CN104009168A - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

一种有机电致发光器件及其制备方法 Download PDF

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CN104009168A CN201310059716.4A CN201310059716A CN104009168A CN 104009168 A CN104009168 A CN 104009168A CN 201310059716 A CN201310059716 A CN 201310059716A CN 104009168 A CN104009168 A CN 104009168A
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王平
黄辉
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Abstract

本发明提供了一种有机电致发光器件及其制备方法。在玻璃基底与阳极之间制备光取出层，光取出层的材质包括二氧化钛、聚四氟乙烯和钠盐。PTFE的粘结性较强，使玻璃与光取出层之间连接紧密，附着性增强，同时，使TiO2形成凝胶状，颗粒分散均匀，与玻璃更好地接触，极大地提高器件的出光效率。本发明制备方法简单，易于控制和操作，并且原材料容易获得。

Description

一种有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明属于有机电致发光领域，具体涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件（OLED）是一种以有机材料为发光材料，能把施加的电能转化为光能的能量转化装置。它具有超轻薄、自发光、响应快、低功耗等突出性能，在显示、照明等领域有着极为广泛的应用前景。
有机电致发光器件的结构为三明治结构，在阴极和导电阳极之间夹有一层或多层有机薄膜。在含多层结构的器件中，两极内侧主要包括发光层、注入层及传输层。有机电致发光器件是载流子注入型发光器件，在阳极和阴极加上工作电压后，空穴从阳极，电子从阴极分别注入到工作器件的有机材料层中，两种载流子在有机发光材料中形成空穴-电子对发光，然后光从电极发出。
在传统的发光器件中，一般都是以氧化铟锡透明导电薄膜（ITO）玻璃基底为出光面，这种结构中，光的出射会先经过ITO导电材料的吸收反射，再进行一次玻璃基底的吸收和反射，最后才能出射到空气中，但是玻璃和ITO界面之间存在折射率差，会使光从ITO到达玻璃时发生全反射，造成出光的损失，从而导致整体出光性能较低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明旨在提供一种具有较高出光效率的有机电致发光器件。本发明还提供了一种有机电致发光器件的制备方法。
第一方面，本发明提供了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底、光取出层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，所述光取出层的材质包括二氧化钛、聚四氟乙烯和钠盐。
玻璃基底为市售普通玻璃。
光取出层设置在玻璃基底上。
光取出层的材质包括二氧化钛（TiO2）、聚四氟乙烯（PTFE）和钠盐。
本发明使用的二氧化钛为普通的金红石类型二氧化钛，经过煅烧后变成锐钛矿晶型结构，孔隙率较高，比表面积较大，对光有较强的散射作用，是一种较好的电子传输材料。
优选地，二氧化钛粒径为20~200nm。
钠盐的折射率较低，约1.5左右，与普通玻璃的折射率相近，可消除折射率的差异减少光的全反射，而PTFE的粘结性较强，可作为粘结剂，使玻璃与光取出层之间连接紧密，附着性增强，同时，PTFE可使TiO2形成凝胶状，使颗粒分散均匀，与玻璃更好地接触，极大地提高器件的出光效率。
优选地，钠盐为氯化钠（NaCl）、碳酸钠（Na2CO3）、溴化钠（NaBr）或氟化钠（NaF）。
优选地，二氧化钛、聚四氟乙烯和钠盐的质量比为(1~8):(4~12):(2~6)。
优选地，光取出层的厚度为1~20μm。
优选地，阳极的材质为透明导电薄膜，选自铟锡氧化物（ITO）、铝锌氧化物（AZO）或铟锌氧化物（IZO）。更优选地，阳极的材质为ITO。
优选地，阳极的厚度为80~300nm。更优选地，阳极的厚度为120nm。
优选地，空穴注入层的材质为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）或五氧化二钒（V2O5）。更优选地，空穴注入层的材质为WO3。
优选地，空穴注入层的厚度为20~80nm。更优选地，空穴注入层的厚度为60nm。
优选地，空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）或N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）。更优选地，空穴传输层的材质为TCTA。
优选地，空穴传输层的厚度为20~60nm。更优选地，空穴传输层的厚度为40nm。
优选地，发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二（β-萘基）蒽（ADN）、4,4’-双（9-乙基-3-咔唑乙烯基）-1,1’-联苯（BCzVBi）或8-羟基喹啉铝（Alq3）。更优选地，发光层的材质为BCzVBi。
优选地，发光层的厚度为5~40nm。更优选地，发光层的厚度为25nm。
优选地，电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）。
更优选地，1,2,4-三唑衍生物为3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）。更优选地，电子传输层的材质为TAZ。
优选地，电子传输层的厚度为40~250nm。更优选地，电子传输层的厚度为80nm。
优选地，电子注入层的材质为碳酸铯（Cs2CO3）、氟化铯（CsF）、叠氮铯（CsN3）或氟化锂（LiF）。更优选地，电子注入层的材质为LiF。
优选地，电子注入层的厚度为0.5~10nm。更优选地，电子注入层的厚度为1nm。
优选地，阴极的材质为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au）。更优选地，阴极的材质为银。
优选地，阴极的厚度为80~250nm。更优选地，阴极的厚度为150nm。
第二方面，本发明提供了一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供清洁的玻璃基底；
在所述玻璃基底上制备光取出层，步骤为将二氧化钛和钠盐加入聚四氟乙烯水溶液中，得到混合液，将所述混合液刮涂在所述玻璃基底上，然后烘干，得到光取出层；
再在所述光取出层上磁控溅射透明导电薄膜制备阳极，所述磁控溅射的条件为加速电压300~800V，磁场50~200G，功率密度1~40W/cm2；
在所述阳极上依次热阻蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层，所述热阻蒸镀条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度0.1~1nm/s；
在所述电子注入层上热阻蒸镀制备阴极，所述热阻蒸镀条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度1~10nm/s。
通过对玻璃基底的清洗，除去玻璃基底表面的有机污染物。
具体地，玻璃基底的清洁操作为：将玻璃基底依次用蒸馏水、乙醇冲洗，然后放在异丙醇中浸泡过夜，去除玻璃表面的有机污染物，得到清洁的玻璃基底。
玻璃基底为市售普通玻璃。
光取出层通过设置在玻璃基底上。
将二氧化钛和钠盐加入聚四氟乙烯水溶液中，得到混合液，将该混合液刮涂在玻璃基底上，然后烘干得到光取出层。
优选地，加入二氧化钛质量为聚四氟乙烯水溶液质量的5~40%，加入的钠盐质量为聚四氟乙烯水溶液质量的10~30%。
优选地，聚四氟乙烯水溶液的质量分数为20~60%。
本发明使用的二氧化钛为普通的金红石类型二氧化钛，经过煅烧后变成锐钛矿晶型结构，孔隙率较高，比表面积较大，对光有较强的散射作用，是一种较好的电子传输材料。
优选地，二氧化钛粒径为20~200nm。
钠盐的折射率较低，约1.5左右，与普通玻璃的折射率相近，可消除折射率的差异减少光的全反射，而PTFE的粘结性较强，可作为粘结剂，使玻璃与光取出层之间连接紧密，附着性增强，同时，PTFE水溶液可溶解钠盐，并且使TiO2形成凝胶状，使颗粒分散均匀，与玻璃更好地接触，极大地提高器件的出光效率。
优选地，钠盐为氯化钠（NaCl）、碳酸钠（Na2CO3）、溴化钠（NaBr）或氟化钠（NaF）。
优选地，烘干条件为温度50~200°C，时间10-30min。
优选地，光取出层的厚度为1~20μm。
阳极通过磁控溅射的方法设置在光取出层上。阳极的材质为透明导电薄膜。
优选地，阳极的材质为透明导电薄膜，选自铟锡氧化物（ITO）、铝锌氧化物（AZO）或铟锌氧化物（IZO）。更优选地，阳极的材质为ITO。
优选地，阳极的厚度为80~300nm。更优选地，阳极的厚度为120nm。
优选地，磁控溅射的条件为加速电压600~700V，磁场100~120G，功率密度25~30W/cm2。
在阳极上，通过热阻蒸镀的方法依次设置空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
优选地，热阻蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层时的条件为压强2×10-4~8×10-4Pa，速度0.2~0.5nm/s。
优选地，热阻蒸镀阴极时的条件为压强2×10-4~8×10-4Pa，速度2~6nm/s。
优选地，空穴注入层的材质为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）或五氧化二钒（V2O5）。更优选地，空穴注入层的材质为WO3。
优选地，空穴注入层的厚度为20~80nm。更优选地，空穴注入层的厚度为60nm。
优选地，空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）或N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）。更优选地，空穴传输层的材质为TCTA。
优选地，空穴传输层的厚度为20~60nm。更优选地，空穴传输层的厚度为40nm。
优选地，发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二（β-萘基）蒽（ADN）、4,4’-双（9-乙基-3-咔唑乙烯基）-1,1’-联苯（BCzVBi）或8-羟基喹啉铝（Alq3）。更优选地，发光层的材质为BCzVBi。
优选地，发光层的厚度为5~40nm。更优选地，发光层的厚度为25nm。
优选地，电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）。
更优选地，1,2,4-三唑衍生物为3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）。更优选地，电子传输层的材质为TAZ。
优选地，电子传输层的厚度为40~250nm。更优选地，电子传输层的厚度为80nm。
优选地，电子注入层的材质为碳酸铯（Cs2CO3）、氟化铯（CsF）、叠氮铯（CsN3）或氟化锂（LiF）。更优选地，电子注入层的材质为LiF。
优选地，电子注入层的厚度为0.5~10nm。更优选地，电子注入层的厚度为1nm。
优选地，阴极的材质为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au）。更优选地，阴极的材质为银。
优选地，阴极的厚度为80~250nm。更优选地，阴极的厚度为150nm。
本发明具有如下有益效果：
（1）二氧化钛经过煅烧后变成锐钛矿晶型结构，孔隙率较高，比表面积较大，对光有较强的散射作用。钠盐的折射率较低，约1.5左右，与普通玻璃的折射率相近，可消除折射率的差异减少光的全反射，而PTFE的粘结性较强，可作为粘结剂，使玻璃与光取出层之间连接紧密，附着性增强，同时，PTFE水溶液可溶解钠盐，并且使TiO2形成凝胶状，使颗粒分散均匀，与玻璃更好地接触，极大地提高器件的出光效率。
（2）本发明制备方法简单，易于控制和操作，并且原材料容易获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的有机电致发光器件的结构图；
图2是本发明实施例1提供的有机电致发光器件与现有有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）将粒径为50nm的二氧化钛、NaCl加入PTFE水溶液中，得到混合液，其中，TiO2占PTFE水溶液的质量分数为35%，NaCl占PTFE水溶液的质量分数为15%；将该混合液充分混合后用玻璃棒刮涂在玻璃基板上，在100°C下烘干，得到厚度为10μm的光取出层。
（3）通过磁控溅射ITO制备阳极，厚度为120nm，条件为加速电压700V，磁场120G，功率密度25W/cm2；
（4）然后在压强为8×10-4Pa的条件下，以0.2nm/s的蒸镀速率在阳极上依次热阻蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层，以2nm/s的蒸镀速率在电子注入层表面热阻蒸镀制备阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为WO3，厚度为60nm；空穴传输层的材质为TCTA，厚度为40nm；发光层的材质为BCzVBi，厚度为25nm；电子传输层的材质为TAZ，厚度为80nm；电子注入层的材质为LiF，厚度为1nm；阴极的材质为银，厚度为150nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：玻璃/TiO2:PTFE:NaCl/ITO/WO3/TCTA/BCzVBi/TAZ/LiF/Ag。
利用美国吉时利公司的Keithley2400测试电学性能，色度计（日本柯尼卡美能达公司，型号：CS-100A）测试亮度和色度，光纤光谱仪（美国海洋光学公司，型号：USB4000）测试电致发光光谱。
图1是本实施例的有机电致发光器件的结构示意图。如图1所示，该有机电致发光器件的结构包括依次层叠的玻璃基底101、光取出层102、阳极103、空穴注入层104、空穴传输层105、发光层106、电子传输层107、电子注入层108和阴极109。
图2是本实施例的有机电致发光器件与现有发光器件的亮度与流明效率的关系图。其中，曲线1为本实施例的有机电致发光器件的亮度与电流效率的关系图；曲线2为现有发光器件的亮度与电流效率的关系图。
从图2中可以看到，在不同亮度下，本实施例有机电致发光器件的流明效率都比现有发光器件的要大，最大的流明效率为6.4lm/W，而现有发光器件的仅为4.8lm/W，而且现有发光器件的流明效率随着亮度的增大而快速下降，这说明，本发明在玻璃与阳极之间制备光取出层，对光有散射作用，消除折射率的差异减少光的全反射，这种光取出层通过折射率的调节以及散射的作用，可提高器件的出光效率。
实施例2
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）将粒径为20nm的二氧化钛、Na2CO3加入PTFE水溶液中，得到混合液，其中，TiO2占PTFE水溶液的质量分数为5％，Na2CO3占PTFE水溶液的质量分数为10%；将该混合液充分混合后用玻璃棒刮涂在玻璃基板上，在50°C下烘干，得到厚度为20μm的光取出层。
（3）通过磁控溅射IZO制备阳极，厚度为80nm，条件为加速电压300V，磁场50G，功率密度40W/cm2；
（4）然后在压强为2×10-3Pa的条件下，以1nm/s的蒸镀速率在阳极上依次热阻蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层，以10nm/s的蒸镀速率在电子注入层表面热阻蒸镀银制备阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为MoO3，厚度为40nm；空穴传输层的材质为TCTA，厚度为45nm；发光层的材质为DCJTB，厚度为5nm；电子传输层的材质为TPBi，厚度为65nm；电子注入层的材质为Cs2CO3，厚度为10nm；阴极的材质为Pt，厚度为80nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：玻璃/TiO2:PTFE:Na2CO3/IZO/MoO3/TCTA/DCJTB/TPBi/Cs2CO3/Pt。
实施例3
（1）将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）将粒径为200nm的二氧化钛、NaBr加入PTFE水溶液中，得到混合液，其中，TiO2占PTFE水溶液的质量分数为40%，NaBr占PTFE水溶液的质量分数为30%；将该混合液充分混合后用玻璃棒刮涂在玻璃基板上，在200°C下烘干，得到厚度为1μm的光取出层；
（3）通过磁控溅射AZO制备阳极，厚度为300nm，条件为加速电压800V，磁场200G，功率密度1W/cm2；
（4）然后在压强为5×10-5Pa的条件下，以0.1nm/s的蒸镀速率在阳极上依次热阻蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层，以1nm/s的蒸镀速率在电子注入层表面热阻蒸镀制备阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为V2O5，厚度为20nm；空穴传输层的材质为TAPC，厚度为60nm；发光层的材质为ADN，厚度为10nm；电子传输层的材质为Bphen，厚度为250nm；电子注入层的材质为CsF，厚度为0.5nm；阴极的材质为Al，厚度为100nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：玻璃/TiO2:PTFE:NaBr/AZO/V2O5/TAPC/ADN/Bphen/CsF/Al。
实施例4
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）将粒径为100nm的二氧化钛、NaF加入PTFE水溶液中，得到混合液，其中，TiO2占PTFE水溶液的质量分数为35％，NaF占PTFE水溶液的质量分数为12%；将该混合液充分混合后用玻璃棒刮涂在玻璃基板上，在150°C下烘干，得到厚度为14μm的光取出层；
（3）通过磁控溅射ITO制备阳极，厚度为180nm，条件为加速电压600V，磁场100G，功率密度30W/cm2；
（4）然后在压强为2×10-4Pa的条件下，以0.5nm/s的蒸镀速率在阳极上依次热阻蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层，以6nm/s的蒸镀速率在电子注入层表面热阻蒸镀制备阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为MoO3，厚度为80nm；空穴传输层的材质为NPB，厚度为20nm；发光层的材质为Alq3，厚度为40nm；电子传输层的材质为Bphen，厚度为40nm；电子注入层的材质为CsN3，厚度为3nm；阴极的材质为Au，厚度为250nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：玻璃/TiO2:PTFE:NaF/ITO/MoO3/NPB/Alq3/Bphen/CsN3/Au。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的玻璃基底、光取出层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，所述光取出层的材质包括二氧化钛、聚四氟乙烯和钠盐。
2.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述二氧化钛、聚四氟乙烯和钠盐的质量比为(1~8):(4~12):(2~6)。
3.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述钠盐为氯化钠、碳酸钠、溴化钠或氟化钠。
4.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述二氧化钛粒径为20~200nm。
5.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供清洁的玻璃基底；
在所述玻璃基底上制备光取出层，步骤为将二氧化钛和钠盐加入聚四氟乙烯水溶液中，得到混合液，将所述混合液刮涂在所述玻璃基底上，然后烘干，得到光取出层；
再在所述光取出层上磁控溅射透明导电薄膜制备阳极，所述磁控溅射的条件为加速电压300~800V，磁场50~200G，功率密度1~40W/cm2；
在所述阳极上依次热阻蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层，所述热阻蒸镀条件为压强2×10-3~5×10-5Pa，速度0.1~1nm/s；
在所述电子注入层上热阻蒸镀制备阴极，所述热阻蒸镀条件为压强2×10-3~5×10-5Pa，速度1~10nm/s。
6.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯水溶液的质量分数为20~60%。
7.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，加入的二氧化钛质量为聚四氟乙烯水溶液质量的5~40%。
8.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，加入的钠盐质量为聚四氟乙烯水溶液质量的10~30%。
9.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述钠盐为氯化钠、碳酸钠、溴化钠或氟化钠。
10.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述阳极的材质为铟锡氧化物、铝锌氧化物或铟锌氧化物。
CN201310059716.4A 2013-02-26 2013-02-26 一种有机电致发光器件及其制备方法 Pending CN104009168A (zh)

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