CN104009164A - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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CN104009164A CN201310059584.5A CN201310059584A CN104009164A CN 104009164 A CN104009164 A CN 104009164A CN 201310059584 A CN201310059584 A CN 201310059584A CN 104009164 A CN104009164 A CN 104009164A
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周明杰
王平
黄辉
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Abstract

本发明提供了一种有机电致发光器件及其制备方法。在玻璃上先制备光取出层，减少了与玻璃基底界面间光的全反射，增强界面之间结合能力，对光有很强烈的散射，可以提高光取出效率，从而提高器件的发光效率；而且性质稳定，不易与氧气反应，提高了器件的稳定性能并且在制备阳极的时候，阳极材质不会渗透到掺杂层中破坏掺杂层的结构。本发明制备方法简单，易于控制和操作，并且原材料容易获得。

Description

一种有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明属于有机电致发光领域，具体涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件（OLED）是一种以有机材料为发光材料，能把施加的电能转化为光能的能量转化装置。它具有超轻薄、自发光、响应快、低功耗等突出性能，在显示、照明等领域有着极为广泛的应用前景。
有机电致发光器件的结构为三明治结构，在阴极和导电阳极之间夹有一层或多层有机薄膜。在含多层结构的器件中，两极内侧主要包括发光层、注入层及传输层。有机电致发光器件是载流子注入型发光器件，在阳极和阴极加上工作电压后，空穴从阳极，电子从阴极分别注入到工作器件的有机材料层中，两种载流子在有机发光材料中形成空穴-电子对发光，然后光从电极发出。
在传统的发光器件中，一般都是以氧化铟锡透明导电薄膜（ITO）玻璃基底为出光面，这种结构中，光的出射会先经过ITO导电材料的吸收反射，再进行一次玻璃基底的吸收和反射，最后才能出射到空气中，但是玻璃和ITO界面之间存在折射率差，会使光从ITO到达玻璃时发生全反射，造成出光的损失，从而导致整体出光性能较低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明旨在提供一种具有较高出光效率的有机电致发光器件。本发明还提供了一种有机电致发光器件的制备方法。
第一方面，本发明提供了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的玻璃基底、光取出层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，所述光取出层包括掺杂层和二氧化硅层，所述掺杂层的材质为金属氧化物和硅氧化物组成的混合物，所述二氧化硅层的材质为二氧化硅。
本发明使用的玻璃基底为普通市售玻璃。
在玻璃基底上依次设置掺杂层和二氧化硅层作为光取出层。
掺杂层的材质为在空气中稳定的、具有惰性的金属氧化物和硅氧化物组成的混合物。
优选地，混合物中金属氧化物的质量为硅氧化物质量的5~30%，即金属氧化物和硅氧化物组成的混合物中金属氧化物与硅氧化物的质量比为1~6:20。
优选地，金属氧化物为三氧化二铝（Al2O3）、氧化镍（NiO）、二氧化锡（SnO2）或氧化铜（CuO）。
优选地，掺杂层的厚度为10~500nm。
在玻璃上先制备掺杂层，掺杂层的材质为金属氧化物和硅氧化物的混合物，折射率低，减少了与玻璃基底界面间光的全反射；掺杂层的材质与玻璃成分类似，可以增强界面之间结合能力，由于掺杂层的材质具有晶体结构，晶型尺寸较大，对光有很强烈的散射，可以提高光取出效率，从而提高器件的发光效率；而且性质稳定，不易与氧气反应，提高了器件的稳定性能。
在掺杂层上制备二氧化硅层，可起缓冲作用，使制备阳极的时候，阳极材质不会渗透到掺杂层中破坏掺杂层的结构。
优选地，硅氧化物为一氧化硅（SiO）或二氧化硅（SiO2）。
阳极设置在二氧化硅层上。
优选地，阳极的材质为透明导电薄膜，选自铟锡氧化物（ITO）、铝锌氧化物（AZO）或铟锌氧化物（IZO）。更优选地，阳极的材质为ITO。
优选地，阳极的厚度为80~300nm。更优选地，阳极的厚度为120nm。
在阳极上依次设置空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
优选地，空穴注入层的材质为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）或五氧化二钒（V2O5）。更优选地，空穴注入层的材质为MoO3。
优选地，空穴注入层的厚度为20~80nm。更优选地，空穴注入层的厚度为50nm。
优选地，空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4′,4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）或N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺（NPB）。更优选地，空穴传输层的材质为TAPC。
优选地，空穴传输层的厚度为20~60nm。更优选地，空穴传输层的厚度为40nm。
优选地，发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二（β-萘基）蒽（ADN）、4,4’-双（9-乙基-3-咔唑乙烯基）-1,1’-联苯（BCzVBi）或8-羟基喹啉铝（Alq3）。更优选地，发光层的材质为BCzVBi。
优选地，发光层的厚度为5~40nm。更优选地，发光层的厚度为25nm。
优选地，电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）。
更优选地，1,2,4-三唑衍生物为3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）。更优选地，电子传输层的材质为TAZ。
优选地，电子传输层的厚度为40~250nm。更优选地，电子传输层的厚度为80nm。
优选地，电子注入层的材质为碳酸铯（Cs2CO3）、氟化铯（CsF）、叠氮铯（CsN3）或氟化锂（LiF）。更优选地，电子注入层的材质为LiF。
优选地，电子注入层的厚度为0.5~10nm。更优选地，电子注入层的厚度为1nm。
优选地，阴极的材质为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au）。更优选地，阴极的材质为铝。
优选地，阴极的厚度为80~250nm。更优选地，阴极的厚度为150nm。
第二方面，本发明提供了一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供清洁的玻璃基底；
在所述玻璃基底上通过电子束蒸镀制备光取出层，所述光取出层包括掺杂层和二氧化硅层：
所述掺杂层的制备步骤为将金属氧化物按照质量分数5~30%掺入硅氧化物中，得到金属氧化物和硅氧化物组成的混合物，将所述混合物蒸镀到所述玻璃基底上；
所述二氧化硅层的制备步骤为将二氧化硅蒸镀到所述掺杂层上；
再在所述二氧化硅层上磁控溅射透明导电薄膜制备阳极，所述磁控溅射的条件为加速电压300~800V，磁场50~200G，功率密度1~40W/cm2；
在所述阳极上依次热阻蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层，所述热阻蒸镀条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度0.1~1nm/s；
在所述电子注入层上热阻蒸镀制备阴极，所述热阻蒸镀条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度1~10nm/s。
通过对玻璃基底的清洗，除去玻璃基底表面的有机污染物。
具体地，玻璃基底的清洁操作为：将玻璃基底依次用蒸馏水、乙醇冲洗，然后放在异丙醇中浸泡过夜，去除玻璃表面的有机污染物，得到清洁的玻璃基底。
本发明使用的玻璃基底为普通市售玻璃。
在玻璃基底上依次通过电子束蒸镀设置掺杂层和二氧化硅层作为光取出层。
优选地，电子束蒸镀光取出层时的条件为能量密度10~100W/cm2。
掺杂层的材质为在空气中稳定的、具有惰性的金属氧化物和硅氧化物组成的混合物。
优选地，混合物中金属氧化物的质量为硅氧化物质量的5~30%，即金属氧化物和硅氧化物组成的混合物中金属氧化物与硅氧化物的质量比为1~6:20。
优选地，金属氧化物为三氧化二铝（Al2O3）、氧化镍（NiO）、二氧化锡（SnO2）或氧化铜（CuO）。
优选地，掺杂层的厚度为10~500nm。
在玻璃上先制备掺杂层，掺杂层的材质为金属氧化物和硅氧化物的混合物，折射率低，减少了与玻璃基底界面间光的全反射；掺杂层的材质与玻璃成分类似，可以增强界面之间结合能力，由于掺杂层的材质具有晶体结构，晶型尺寸较大，对光有很强烈的散射，可以提高光取出效率，从而提高器件的发光效率；而且性质稳定，不易与氧气反应，提高了器件的稳定性能。
在掺杂层上制备二氧化硅层，可起缓冲作用，使制备阳极的时候，阳极材质不会渗透到掺杂层中破坏掺杂层的结构。
优选地，硅氧化物为一氧化硅（SiO）或二氧化硅（SiO2）。
阳极通过磁控溅射设置在二氧化硅层上。
优选地，磁控溅射阳极时的条件为加速电压600~700V，磁场100~120G，功率密度25~30W/cm2。
优选地，阳极的材质为透明导电薄膜，选自铟锡氧化物（ITO）、铝锌氧化物（AZO）或铟锌氧化物（IZO）。更优选地，阳极的材质为ITO。
优选地，阳极的厚度为80~300nm。更优选地，阳极的厚度为120nm。
在阳极上依次热阻蒸镀设置空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
优选地，热阻蒸镀设置空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层时的条件为压强2×10-4~8×10-4Pa，速度0.2~0.5nm/s。
优选地，热阻蒸镀设置阴极时的条件为压强2×10-4~8×10-4Pa，速度2~6nm/s。
优选地，空穴注入层的材质为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）或五氧化二钒（V2O5）。更优选地，空穴注入层的材质为MoO3。
优选地，空穴注入层的厚度为20~80nm。更优选地，空穴注入层的厚度为50nm。
优选地，空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4′,4″-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）或N,N′-二苯基-N,N′-二(1-萘基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺（NPB）。更优选地，空穴传输层的材质为TAPC。
优选地，空穴传输层的厚度为20~60nm。更优选地，空穴传输层的厚度为40nm。
优选地，发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二（β-萘基）蒽（ADN）、4,4’-双（9-乙基-3-咔唑乙烯基）-1,1’-联苯（BCzVBi）或8-羟基喹啉铝（Alq3）。更优选地，发光层的材质为BCzVBi。
优选地，发光层的厚度为5~40nm。更优选地，发光层的厚度为25nm。
优选地，电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBi）。
更优选地，1,2,4-三唑衍生物为3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）。更优选地，电子传输层的材质为TAZ。
优选地，电子传输层的厚度为40~250nm。更优选地，电子传输层的厚度为80nm。
优选地，电子注入层的材质为碳酸铯（Cs2CO3）、氟化铯（CsF）、叠氮铯（CsN3）或氟化锂（LiF）。更优选地，电子注入层的材质为LiF。
优选地，电子注入层的厚度为0.5~10nm。更优选地，电子注入层的厚度为1nm。
优选地，阴极的材质为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au）。更优选地，阴极的材质为铝。
优选地，阴极的厚度为80~250nm。更优选地，阴极的厚度为150nm。
本发明的有益效果：
（1）在玻璃上先制备掺杂层，减少了与玻璃基底界面间光的全反射，增强界面之间结合能力，对光有很强烈的散射，可以提高光取出效率，从而提高器件的发光效率；而且性质稳定，不易与氧气反应，提高了器件的稳定性能。
（2）在掺杂层上制备二氧化硅层，可起缓冲作用，使制备阳极的时候，阳极材质不会渗透到掺杂层中破坏掺杂层的结构。
（3）本发明制备方法简单，易于控制和操作，并且原材料容易获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的有机电致发光器件的结构图；
图2是本发明实施例1提供的有机电致发光器件与现有有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上。在玻璃基底上，得到清洁的玻璃基底；
（2）将Al2O3按照质量分数20%掺入SiO2中，得到混合物，在高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司）中，将该混合物通过电子束蒸镀设置到玻璃基底上得到厚度为300nm的掺杂层；然后将SiO2蒸镀到该掺杂层上，得到厚度为30nm的二氧化硅层；其中，电子束蒸镀条件为能量密度35W/cm2；
（3）再在该二氧化硅层上磁控溅射透明导电薄膜制备ITO阳极，厚度为120nm，磁控溅射的条件为加速电压700V，磁场120G，功率密度25W/cm2；
（4）在压强为8×10-4Pa的条件下，以0.2nm/s的蒸镀速率在阳极上依次热阻蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层，以2nm/s的蒸镀速率在电子注入层表面热阻蒸镀制备阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为MoO3，厚度为50nm；空穴传输层的材质为TAPC，厚度为40nm；发光层的材质为BCzVBi，厚度为25nm；电子传输层的材质为TAZ，厚度为80nm；电子注入层的材质为LiF，厚度为1nm；阴极的材质为铝，厚度为150nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：玻璃/Al2O3:SiO2/SiO2/ITO/MoO3/TAPC/BCzVBi/TAZ/LiF/Al。
利用美国吉时利公司的Keithley2400测试电学性能，色度计（日本柯尼卡美能达公司，型号：CS-100A）测试亮度和色度，光纤光谱仪（美国海洋光学公司，型号：USB4000）测试电致发光光谱。
图1是本实施例的有机电致发光器件的结构示意图。如图1所示，该有机电致发光器件的结构包括依次层叠的玻璃基底10、光取出层20、阳极30、空穴注入层40、空穴传输层50、发光层60、电子传输层70、电子注入层80和阴极90，其中，光取出层20包括掺杂层201、二氧化硅层202。
图2是本实施例的有机电致发光器件与现有发光器件的亮度与流明效率的关系图。其中，曲线1为本实施例的有机电致发光器件的亮度与电流效率的关系图；曲线2为现有发光器件的亮度与电流效率的关系图。
从图2中可以看到，在不同亮度下，本实施例的流明效率都比现有发光器件的要大，最大的流明效率为5.9lm/W，而现有发光器件的仅为4.0lm/W，而且现有发光器件的流明效率随着亮度的增大而快速下降，这说明，在玻璃上先制备掺杂层，减少了与玻璃基底界面间光的全反射，增强界面之间结合能力，对光有很强烈的散射，可以提高光取出效率，从而提高器件的发光效率；而且性质稳定，不易与氧气反应，提高了器件的稳定性能。
实施例2
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）将NiO按照质量分数5%掺入SiO中，得到混合物，在高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司）中，将该混合物通过电子束蒸镀设置到玻璃基底上得到厚度为500nm的掺杂层；然后将SiO2蒸镀到该掺杂层上，得到厚度为20nm的二氧化硅层；其中，电子束蒸镀条件为能量密度10W/cm2；
（3）再在该二氧化硅层上磁控溅射透明导电薄膜制备IZO阳极，厚度为80nm，磁控溅射的条件为加速电压300V，磁场50G，功率密度40W/cm2；
（4）在压强为2×10-3Pa的条件下，以1nm/s的蒸镀速率在阳极上依次热阻蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层，以10nm/s的蒸镀速率在电子注入层表面热阻蒸镀制备阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为WO3，厚度为40nm；空穴传输层的材质为TCTA，厚度为45nm；发光层的材质为DCJTB，厚度为5nm；电子传输层的材质为TAZ，厚度为65nm；电子注入层的材质为Cs2CO3，厚度为10nm；阴极的材质为Pt，厚度为80nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：玻璃/NiO:SiO/SiO2/IZO/WO3/TCTA/DCJTB/TAZ/Cs2CO3/Pt。
实施例3
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）将SnO2按照质量分数30%掺入SiO2中，得到混合物，在高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司）中，将该混合物通过电子束蒸镀设置到玻璃基底上得到厚度为10nm的掺杂层；然后将SiO2蒸镀到该掺杂层上，得到厚度为50nm的二氧化硅层；其中，电子束蒸镀条件为能量密度100W/cm2；
（3）再在该二氧化硅层上磁控溅射透明导电薄膜制备AZO阳极，厚度为300nm，磁控溅射的条件为加速电压800V，磁场200G，功率密度1W/cm2；
（4）在压强为5×10-5Pa的条件下，以0.1nm/s的蒸镀速率在阳极上依次热阻蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层，以1nm/s的蒸镀速率在电子注入层表面热阻蒸镀制备阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为V2O5，厚度为20nm；空穴传输层的材质为NPB，厚度为60nm；发光层的材质为ADN，厚度为10nm；电子传输层的材质为TPBi，厚度为250nm；电子注入层的材质为CsF，厚度为0.5nm；阴极的材质为Ag，厚度为100nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：玻璃/SnO2:SiO2/SiO2/AZO/V2O5/NPB/ADN/TPBi/CsF/Ag。
实施例4
（1）将玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后，放在异丙醇中浸泡一个晚上，得到清洁的玻璃基底；
（2）将CuO按照质量分数25%掺入SiO2中，得到混合物，在高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司）中，将该混合物通过电子束蒸镀设置到玻璃基底上得到厚度为100nm的掺杂层；然后将SiO2蒸镀到该掺杂层上，得到厚度为30nm的二氧化硅层；其中，电子束蒸镀条件为能量密度15W/cm2；
（3）再在该二氧化硅层上磁控溅射透明导电薄膜制备ITO阳极，厚度为180nm，磁控溅射的条件为加速电压600V，磁场100G，功率密度30W/cm2；
（4）在压强为2×10-4Pa的条件下，以0.5nm/s的蒸镀速率在阳极上依次热阻蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层，以6nm/s的蒸镀速率在电子注入层表面热阻蒸镀制备阴极，得到有机电致发光器件。
具体地，在本实施例中，空穴注入层的材质为WO3，厚度为80nm；空穴传输层的材质为TCTA，厚度为20nm；发光层的材质为Alq3，厚度为40nm；电子传输层的材质为Bphen，厚度为40nm；电子注入层的材质为CsN3，厚度为3nm；阴极的材质为Au，厚度为250nm。
以上步骤完成后，得到一种有机电致发光器件，结构具体表示为：玻璃/CuO:SiO2/SiO2/ITO/WO3/TCTA/Alq3/Bphen/CsN3/Au。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种有机电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的玻璃基底、光取出层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，所述光取出层包括掺杂层和二氧化硅层，所述掺杂层的材质为金属氧化物和硅氧化物组成的混合物，所述二氧化硅层的材质为二氧化硅。
2.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述硅氧化物为一氧化硅或二氧化硅。
3.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述金属氧化物为三氧化二铝、氧化镍、二氧化锡或氧化铜。
4.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述金属氧化物和硅氧化物组成的混合物中金属氧化物与硅氧化物的质量比为1~6:20。
5.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供清洁的玻璃基底；
在所述玻璃基底上通过电子束蒸镀制备光取出层，所述光取出层包括掺杂层和二氧化硅层：
所述掺杂层的制备步骤为，将金属氧化物按照质量分数5~30%加入硅氧化物中，得到金属氧化物和硅氧化物组成的混合物，将所述混合物蒸镀到所述玻璃基底上；
所述二氧化硅层的制备步骤为，将二氧化硅蒸镀到所述掺杂层上；
再在所述二氧化硅层上磁控溅射透明导电薄膜制备阳极，所述磁控溅射的条件为加速电压300~800V，磁场50~200G，功率密度1~40W/cm2；
在所述阳极上依次热阻蒸镀制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层，所述热阻蒸镀条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度0.1~1nm/s；
在所述电子注入层上热阻蒸镀制备阴极，所述热阻蒸镀条件为压强5×10-5~2×10-3Pa，速度1~10nm/s。
6.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述电子束蒸镀条件为能量密度10~100W/cm2。
7.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述硅氧化物为一氧化硅或二氧化硅。
8.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为三氧化二铝、氧化镍、二氧化锡或氧化铜。
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