JP2014234464A - 導電性ポリアセタール樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のポリアセタール樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂(I)と、カーボンブラック(II)と、エポキシ化合物(III)と、を少なくとも含有し、カーボンブラック(II)の含有量が、ポリアセタール樹脂(I)100質量部に対し、5〜30質量部であり、体積固有抵抗率が100〜102Ωcmであり、引張破壊呼び歪が15%以上であり、特定の方法により測定したホルムアルデヒド発生量A1及びA2がいずれも100ppm/分以下である。
【選択図】なし
Description
〔1〕
ポリアセタール樹脂(I)と、カーボンブラック(II)と、エポキシ化合物(III)と、を少なくとも含有し、
カーボンブラック(II)の含有量が、ポリアセタール樹脂(I)100質量部に対し、5〜30質量部であり、
JIS K7194に準拠して測定した体積固有抵抗率が100〜102Ωcmであり、
ISO527−1に準拠して測定した引張破壊呼び歪が15%以上であり、
下記方法により測定したホルムアルデヒド発生量A1及びA2がいずれも100ppm/分以下である、ポリアセタール樹脂組成物。
(ホルムアルデヒド発生量の測定方法)
50NL/時間の窒素気流下において、ポリアセタール樹脂組成物を220℃で加熱溶融する。当該加熱溶融中に、発生するホルムアルデヒドを水に吸収させて水溶液を得る。得られた水溶液を亜硫酸ソーダ法で滴定することにより、ポリアセタール樹脂組成物からのホルムアルデヒド発生量を測定する。当該ホルムアルデヒド発生量の測定において、ポリアセタール樹脂組成物の加熱溶融開始10分後〜30分後の間の1分間あたりのホルムアルデヒド発生量をA1(ppm/分)とし、ポリアセタール樹脂組成物の加熱溶融開始50分後〜90分後の間の1分間あたりのホルムアルデヒド発生量をA2(ppm/分)とする。
〔2〕
ホルムアルデヒド発生量A1及びA2がいずれも50ppm/分以下である、前記〔1〕に記載のポリアセタール樹脂組成物。
〔3〕
ISO527−1に準拠して測定した引張破壊呼び歪が20%以上である、前記〔1〕又は〔2〕に記載のポリアセタール樹脂組成物。
〔4〕
ポリアセタール樹脂(I)の数平均分子量が50,000〜150,000である、前記〔1〕〜〔3〕いずれかに記載のポリアセタール脂組成物。
〔5〕
ポリアセタール樹脂(I)100質量部に対し、さらに高分子系流動性改良剤(IV)を5〜25質量部含む、前記〔1〕〜〔4〕いずれかに記載のポリアセタール樹脂組成物。
〔6〕
前記〔1〕〜〔5〕いずれかに記載のポリアセタール樹脂組成物を含む成形体。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、
ポリアセタール樹脂(I)と、カーボンブラック(II)と、エポキシ化合物(III)と、を少なくとも含有し、
カーボンブラック(II)の含有量が、ポリアセタール樹脂(I)100質量部に対し、5〜30質量部であり、
JIS K7194に準拠して測定した体積固有抵抗率が100〜102Ωcmであり、
ISO527−1に準拠して測定した引張破壊呼び歪が15%以上であり、
下記方法により測定したホルムアルデヒド発生量A1及びA2がいずれも100ppm/分以下である。
(ホルムアルデヒド発生量の測定方法)
50NL/時間の窒素気流下において、ポリアセタール樹脂組成物を220℃で加熱溶融する。当該加熱溶融中に、発生するホルムアルデヒドを水に吸収させて水溶液を得る。得られた水溶液を亜硫酸ソーダ法で滴定することにより、ポリアセタール樹脂組成物からのホルムアルデヒド発生量を測定する。当該ホルムアルデヒド発生量の測定において、ポリアセタール樹脂組成物の加熱溶融開始10分後〜30分後の間の1分間あたりのホルムアルデヒド発生量をA1(ppm/分)とし、ポリアセタール樹脂組成物の加熱溶融開始50分後〜90分後の間の1分間あたりのホルムアルデヒド発生量をA2(ppm/分)とする。
ポリアセタール樹脂(I)としては、ポリアセタールホモポリマー及びポリアセタールコポリマーが挙げられる。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、カーボンブラック(II)を含有する。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、エポキシ化合物(III)を含有している。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、さらに高分子系流動性改良剤(IV)を含むことが好ましい。
(A−B)n−A、(B−A)n−B、(B−A)m−X、(A−B)m−X
(E−D)k 、E−(D−E)k、D−(E−D)k、[(E−D)k]j−Y、
[(D−E)k−D]j−Y、[(E−D)k−D]j−Y、
E−(D−C)k 、E−(C−D)k 、E−(C−D−C)k、E−(D−C−D)k、
C−E−(D−C)k、C−E−(C−D)k、C−E−(D−C)k−D、
[(C−D−E)k]j−Y、[C−(D−E)k]j−Y、
[(C−D)k−E]j−Y、[(C−D−C)k−E]j−Y、
[(D−C−D)k−E]j−Y、[(E−D−C)k]j−Y、
[E−(D−C)k]j−Y、[E−(C−D−C)k]j−Y、
[E−(D−C−D)k]j−Y、(C−D)k+1、C−(D−C)k、
D−(C−D)k+1、[(C−D)k]j−Y、[(D−C)k−D]j−Y、
[(C−D)k−C]j−Y
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、従来ポリアセタール樹脂組成物に使用されている各種安定剤を含有することができる。安定剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、下記の酸化防止剤、ホルムアルデヒドやギ酸の捕捉剤が挙げられる。
前記酸化防止剤としては、ポリアセタール樹脂組成物の熱安定性向上の観点から、ヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましい。
前記ホルムアルデヒドやギ酸の捕捉剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、ホルムアルデヒド反応性窒素を含む化合物及びその重合体、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物、無機酸塩、及びカルボン酸塩が挙げられる。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、かつ所望の特性に応じて、従来ポリアセタール樹脂組成物に使用されている各種添加剤を含有することができる。添加剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、下記の無機充填剤、結晶核剤、導電剤、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、及び顔料が挙げられる。
無機充填剤は、以下に限定されるものではないが、例えば、繊維状、粉粒子状、板状及び中空状の充填剤が用いられる。
結晶核剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、窒化ホウ素等が挙げられる。
導電剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、上記(II)成分として挙げたもの以外のカーボンブラック、アセチレンブラック、黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、金属粉末又は金属繊維が挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、以下に限定されるものではないが、例えば、上記(IV)成分として挙げたもの以外のオレフィン樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリカーネート樹脂等が挙げられる。また、これらの変性物も含まれる。
熱可塑性エラストマーとしては、以下に限定されるものではないが、例えば、ポリウレタン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリスチレン系エラストマー、ポリアミド系エラストマーが挙げられる。
顔料としては、以下に限定されるものではないが、例えば、無機系顔料、有機系顔料、メタリック系顔料、蛍光顔料等が挙げられる。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、ISO294−1に準拠して成形された多目的試験片を用いて、JIS K7194に準拠して測定された体積固有抵抗率が100〜102Ωcmであり、100〜7×101Ωcmであることが好ましく、100〜5×101Ωcmであることがより好ましい。当該体積固有抵抗率が100〜102Ωcmであることによって、溶融状態で長時間さらされても導電性の変化の少ないポリアセタール樹脂組成物を得ることができる。
50NL/時間の窒素気流下において、ポリアセタール樹脂組成物を220℃で加熱溶融する。当該加熱溶融中に、発生するホルムアルデヒドを水に吸収させて水溶液を得る。得られた水溶液を亜硫酸ソーダ法で滴定することにより、ポリアセタール樹脂組成物からのホルムアルデヒド発生量を測定する。当該ホルムアルデヒド発生量の測定において、ポリアセタール樹脂組成物の加熱溶融開始10分後〜30分後の間の1分間あたりのホルムアルデヒド発生量をA1(ppm/分)とし、ポリアセタール樹脂組成物の加熱溶融開始50分後〜90分後の間の1分間あたりのホルムアルデヒド発生量をA2(ppm/分)とする。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、上述したポリアセタール樹脂(I)100質量部と、カーボンブラック(II)5〜30質量部と、エポキシ化合物(III)と、必要に応じてその他の成分とを、溶融混練することにより製造できる。
本実施形態の成形体は、上述のポリアセタール樹脂組成物を含む。
本実施形態の成形体の用途としては、靭性と高い導電性とが要求される用途が好適である。具体的には、本実施形態の成形体は、以下に限定されるものではないが、例えば、導電性歯車、導電性フランジ、導電性ドラムギア、導電性軸受用途等に特に好適に用いられる。
実施例及び比較例のポリアセタール樹脂組成物及び成形体に対する各種測定方法を以下に示す。
東芝機械(株)製EC−75NII成形機を用いて、シリンダー温度設定を205℃、金型温度90℃に設定し、射出時間35秒、冷却時間15秒の射出条件で、実施例及び比較例で得られたポリアセタール樹脂組成物を成形することにより、ISOダンベル(ISO294−1に準拠して成形された多目的試験片)を得た。このISOダンベルから30mm×20mm×4mmの平板を切り出し、この平板を体積固有抵抗率測定用のサンプルとした。
四探針ASPプローブ(ピン間5mm、ピン先0.37mmR×4、バネ圧210g/本、JIS K7194準拠)を、上記作製したサンプル(平板)に押し当て、三菱化学製ロレスタ−GPにより測定電圧90Vで、上記サンプルの体積固有抵抗率を測定した。
URS型リングプローブ(JIS K6911準拠)を、上記作製したサンプル(平板)に押し当て、三菱化学製ハイレスターUPにより測定電圧1,000Vで、上記サンプルの体積固有抵抗率を測定した。
東芝機械(株)製EC−75NII成形機を用いて、シリンダー温度設定を205℃、金型温度90℃に設定し、射出時間35秒、冷却時間15秒の射出条件で、実施例及び比較例で得られたポリアセタール樹脂組成物を成形することにより、ISOダンベルを得た。このISOダンベルを用いて、ISO 527−1に準拠した引張試験を行い、引張破壊呼び歪を測定した。
実施例及び比較例で得られたポリアセタール樹脂組成物をあらかじめ140℃で1時間乾燥処理を施した。乾燥処理を施したポリアセタール樹脂組成物のペレット3gを、窒素気流(50NL/時間)下、220℃に加熱溶融した。当該加熱溶融中にポリアセタール樹脂組成物から発生するホルムアルデヒドを水に吸収させて水溶液を得た。得られた水溶液を亜硫酸ソーダ法で滴定することにより、ポリアセタール樹脂組成物からのホルムアルデヒド発生量を測定した。当該ホルムアルデヒド発生量の測定において、ポリアセタール樹脂組成物の加熱溶融開始10分後〜30分後の間の1分間あたりのホルムアルデヒド発生量をA1(ppm/分)とし、ポリアセタール樹脂組成物の加熱溶融開始50分後〜90分後の間の1分間あたりのホルムアルデヒド発生量をA2(ppm/分)とした。なお、これらの測定値は、それぞれ、ポリアセタール樹脂組成物の末端分解によって生じるホルムアルデヒド起因の値、ポリアセタール樹脂組成物の主鎖分解によって生じるホルムアルデヒド起因の値であり、これらの値が小さいほど、ポリアセタール樹脂組成物は熱安定性に優れると評価した。
東芝機械(株)製EC−75NII成形機のシリンダー温度を190℃、金型温度を90℃に設定した。この成形機のシリンダー内に、実施例及び比較例で得られたポリアセタール樹脂組成物を70分間滞留させた。その後、射出時間35秒、冷却時間15秒の射出条件で、ポリアセタール樹脂組成物を射出成形することにより、ISOダンベルを得た。得られたISOダンベルから30mm×20mm×4mmの平板を切り出し、この平板について上述の体積固有抵抗率の測定方法と同様にして体積固有抵抗率を測定した。また、当該測定値と、上述の体積固有抵抗率の測定方法で得られたサンプル(成形機のシリンダーに滞留させずに射出成形したISOダンベルから切り出した同サイズの平板)の体積固有抵抗率との比較を行った。両者の値の差が小さいほど、成形機内で滞留させた時の導電性の変化が小さいと評価した。
東芝機械(株)製IS−100GN射出成形機を用いて、シリンダー温度を180℃、金型温度を70℃に設定し、射出圧力70MPa、射出時間60秒、冷却時間15秒の射出条件で、実施例及び比較例で得られたポリアセタール樹脂組成物を成形することにより、厚さ2mm、幅80mm×80mmのシボ付平板の試験片を得た。本条件で連続成形した後の金型内の汚染状態(モールドデポジット;以下「MD」とも記す)を目視にて50ショット毎に観察し、MDが確認できるようになったショット数を記録した。さらにMDの除去容易性を確認するために、金型に付着した物質のふき取りを行い、以下の判定基準でMDの除去容易性の判定を行った。
評価2:ティッシュで強く乾拭きすることで完全に除去できた
評価3:ティッシュで乾拭きするだけでは除去できなかったが、金型洗浄剤を使用すればすぐに除去できた
評価4:金型への固着性が強く、金型洗浄剤を使用してもすぐには除去できなかった
実施例及び比較例に用いたポリアセタール樹脂組成物及び成形体の原料成分を以下に説明する。
<ポリアセタール樹脂(I−i)>
熱媒を通すことができるジャッケット付きの2軸セルフクリーニングタイプの重合機(L/D=8(L:重合機の原料供給口から排出口までの距離(m)、D:重合機の内径(m)。以下、同じ。))を80℃に調整した。前記重合機に、トリオキサンを4kg/時間、コモノマーとして1,3−ジオキソランを128.3g/時間(トリオキサン1molに対して、3.9mol%)、連鎖移動剤としてメチラールを得られるポリアセタール樹脂の数平均分子量が30,000になるような量で添加した。
ポリアセタール樹脂(I−i)の製造方法において、連鎖移動剤として添加するメチラールの量を、得られるポリアセタール樹脂の数平均分子量が60,000になるような量とした他は、ポリアセタール樹脂(I−i)と同様に操作を行い、ポリアセタール樹脂(I−ii)を得た。また、ポリアセタール樹脂(I−ii)のJIS K7210(190℃,2.16kg条件)に基づくMFRは10g/10分であった。
ポリアセタール樹脂(I−i)の製造方法において、連鎖移動剤として添加するメチラールの量を、得られるポリアセタール樹脂の数平均分子量が90,000になるような量とした他は、ポリアセタール樹脂(I−i)と同様に操作を行い、ポリアセタール樹脂(I−iii)を得た。また、ポリアセタール樹脂(I−iii)のJIS K7210(190℃,2.16kg条件)に基づくMFRは3g/10分であった。
ポリアセタール樹脂(I−i)の製造方法において、連鎖移動剤として添加するメチラールの量を、得られるポリアセタール樹脂の数平均分子量が160,000になるような量とした他は、ポリアセタール樹脂(I−i)と同様に操作を行い、ポリアセタール樹脂(I−iv)を得た。また、ポリアセタール樹脂(I−iv)のJIS K7210(190℃,2.16kg条件)に基づくMFRは2.7g/10分であった。
<II−i>
DBP吸油量360mL/100g、BET比表面積800m2/gのカーボンブラック
DBP吸油量190mL/100g、BET比表面積65m2/gのカーボンブラック
DBP吸油量180mL/100g、BET比表面積51m2/gのカーボンブラック
クレゾールノボラックとエピクロロヒドリンとの縮合物(エポキシ当量=350、軟化点=80℃)を用いた。
<IV−i>
1−ブテン含有率90質量%、エチレン含有率10質量%のオレフィン共重合体
JIS K7210(190℃,2.16kg条件)に基づくMFRは40g/10分
スチレン含有率20質量%、イソプレン含有率80質量%のスチレン−イソプレン共重合体
JIS K7210(190℃,2.16kg条件)に基づくMFRは5g/10分
2軸押出機を用いてポリアセタール樹脂組成物を製造した。
全てのバレルゾーンの温度を200℃に設定し、(III)成分以外の成分のブレンド物を定量フィーダー17より、(III)成分を定量フィーダー18より、それぞれ供給して、押出量15kg/時間、スクリュー回転数150rpmの条件で押出を行い、ポリアセタール樹脂組成物を得た。
バレルゾーン9〜14の設定温度を170℃とした他は、全て製造方法Iと同様にして、ポリアセタール樹脂組成物を得た。
各成分を表1に示す割合で配合し、上述の製造方法により溶融混練を行った。
各成分を表2に示す割合で配合し、上述の製造方法により溶融混練を行った。
15 ダイヘッド
16 押出機モーター
17 定量フィーダー(トップ)
18 定量フィーダー(サイド)
19 脱気ベント
Claims (6)
- ポリアセタール樹脂(I)と、カーボンブラック(II)と、エポキシ化合物(III)と、を少なくとも含有し、
カーボンブラック(II)の含有量が、ポリアセタール樹脂(I)100質量部に対し、5〜30質量部であり、
JIS K7194に準拠して測定した体積固有抵抗率が100〜102Ωcmであり、
ISO527−1に準拠して測定した引張破壊呼び歪が15%以上であり、
下記方法により測定したホルムアルデヒド発生量A1及びA2がいずれも100ppm/分以下である、ポリアセタール樹脂組成物。
(ホルムアルデヒド発生量の測定方法)
50NL/時間の窒素気流下において、ポリアセタール樹脂組成物を220℃で加熱溶融する。当該加熱溶融中に、発生するホルムアルデヒドを水に吸収させて水溶液を得る。得られた水溶液を亜硫酸ソーダ法で滴定することにより、ポリアセタール樹脂組成物からのホルムアルデヒド発生量を測定する。当該ホルムアルデヒド発生量の測定において、ポリアセタール樹脂組成物の加熱溶融開始10分後〜30分後の間の1分間あたりのホルムアルデヒド発生量をA1(ppm/分)とし、ポリアセタール樹脂組成物の加熱溶融開始50分後〜90分後の間の1分間あたりのホルムアルデヒド発生量をA2(ppm/分)とする。 - ホルムアルデヒド発生量A1及びA2がいずれも50ppm/分以下である、請求項1に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- ISO527−1に準拠して測定した引張破壊呼び歪が20%以上である、請求項1又は2に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- ポリアセタール樹脂(I)の数平均分子量が50,000〜150,000である、請求項1〜3いずれか1項に記載のポリアセタール脂組成物。
- ポリアセタール樹脂(I)100質量部に対し、さらに高分子系流動性改良剤(IV)を5〜25質量部含む、請求項1〜4いずれか1項に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- 請求項1〜5いずれか1項に記載のポリアセタール樹脂組成物を含む成形体。
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