JP2014228833A - ハードコートフィルム及びハードコートフィルム巻回体 - Google Patents
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Abstract
Description
前記ハードコート層は、有機成分と無機成分とを含む複合樹脂及び微粒子により形成され、
前記ハードコート層は、表面に平坦部と前記微粒子により付与された隆起部とを有し、
前記ハードコート層の隆起部に起因するヘイズHparticleが0.5%以下である。
本発明の一実施形態である第1実施形態について、図を参照しながら以下に説明する。図1は、本発明の一実施形態に係るハードコートフィルムを示す断面模式図である。ハードコートフィルム10は、透明高分子基材1の一方の面1aにハードコート層2を有する。ハードコート層2は、その表面に平坦部21と微粒子3により付与された隆起部22とを有する。
透明高分子基材1としては、特に制限されないが、透明性を有する各種のプラスチックフィルムが用いられる。たとえば、その材料として、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリノルボルネン系樹脂などのポリシクロオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂、トリアセチルセルロースなどのセルロース系樹脂等があげられる。この中で特に好ましいのは、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂である。
透明高分子基材1上には、有機成分と無機成分とを含む複合樹脂、及び微粒子により形成されたハードコート層2が設けられる。ハードコート層は、その表面に平坦部21と微粒子3により付与された隆起部22とを有する。
複合樹脂は、有機成分と無機成分とを含む。複合樹脂が有機成分に加えて無機成分を含むことから、ハードコート層2においては、無機成分を含むことによる作用、すなわち微粒子沈降抑制作用、微粒子接触抑制作用、硬度付与作用等を好適に発揮することができる。
有機成分としては特に限定されず、紫外線硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、熱可塑性樹脂等が用いられる。加工速度の早さや透明高分子基材1への熱ダメージを抑制する観点からは、紫外線硬化型樹脂を用いることが特に好ましい。
複合樹脂は、電離放射線硬化型樹脂等の有機成分に加えて、無機成分を含有するものである。無機成分としては、例えば、酸化ケイ素(シリカ)、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化錫、酸化ジルコニウム等の無機酸化物の微粒子ないし微粉末があげられる。これらの中でも、ハードコート層の屈折率制御の観点から、酸化ケイ素(シリカ)、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化錫、酸化ジルコニウムの微粒子が好ましく、特に酸化ケイ素が好ましい。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ハードコート層2に用いられる微粒子3としては、各種金属酸化物、ガラス、プラスチックなどの透明性を有するものを特に制限なく使用することができる。例えばシリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、酸化カルシウム等の無機系微粒子、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリウレタン、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン共重合体、ベンゾグアナミン、メラミン、ポリカーボネート等の各種ポリマーからなる架橋又は未架橋の有機系微粒子やシリコーン系微粒子などがあげられる。前記微粒子は、1種または2種以上を適宜に選択して用いることができる。
−0.1≦nparticle−nresin≦−0.02 (1)
ハードコート層2の形成材料には、複合樹脂及び微粒子に加えて、さらに各種の添加剤を加えることもできる。添加剤としては、例えば複合樹脂を硬化してハードコート層を形成するための重合開始剤や、レベリング剤、顔料、充填剤、分散剤、可塑剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、酸化防止剤、チクソトロピー化剤等を使用することができる。
本発明の他の実施形態である第2実施形態について、図を参照しながら以下に説明する。図2は、本発明の第2実施形態に係る透明導電性フィルムを示す断面模式図である。透明導電性フィルム100では、第1実施形態に係るハードコートフィルム10のハードコート層2上に、誘電体薄膜4及び透明導電層5が順に形成されている。
図2に示すように、ハードコート層2と透明導電層5との間には、透明導電層の密着性や反射特性の制御等を目的として誘電体薄膜4が設けられていてもよい。誘電体薄膜は1層でもよく、2層あるいはそれ以上設けてもよい。誘電体薄膜は、無機物、有機物、あるいは無機物と有機物との混合物により形成される。誘電体薄膜を形成する材料としては、NaF、Na3AlF6、LiF、MgF2、CaF2、SiO2、LaF3、CeF3、Al2O3、TiO2、Ta2O5、ZrO2、ZnO、ZnS、SiOx(xは1.5以上2未満)などの無機物や、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、シロキサン系ポリマーなどの有機物が挙げられる。特に、有機物として、メラミン樹脂とアルキド樹脂と有機シラン縮合物の混合物からなる熱硬化型樹脂を使用することが好ましい。誘電体薄膜は、上記の材料を用いて、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、塗工法などにより形成できる。
ハードコート層2上には、透明導電層5が形成される。なお、図2に示すようにハードコート層2上に誘電体薄膜4が形成されている場合は、誘電体薄膜4上に透明導電層5が形成される。透明導電層5の構成材料は特に限定されず、インジウム、スズ、亜鉛、ガリウム、アンチモン、チタン、珪素、ジルコニウム、マグネシウム、アルミニウム、金、銀、銅、パラジウム、タングステンからなる群より選択される少なくとも1種の金属の金属酸化物が好適に用いられる。当該金属酸化物には、必要に応じて、さらに上記群に示された金属原子を含んでいてもよい。例えば酸化スズを含有する酸化インジウム(ITO)、アンチモンを含有する酸化スズ(ATO)などが好ましく用いられる。
上記のようにして得られた透明導電性フィルムは、そのままタッチパネルの形成に用いてもよいし、透明高分子基材1の透明導電層5形成面側と反対側の面1b(図1参照)に、視認性の向上を目的とした反射防止層を設けたり、外表面の保護を目的とした背面ハードコート層を設けたりしてもよい。なお、透明高分子基材上への背面ハードコート層や反射防止層等は、透明導電層の形成前、形成後のいずれにおこなうこともできる。反射防止層は、背面ハードコート層上に設けることもできる。
(ハードコート層形成用塗布液の調整)
複合樹脂として無機成分(シリカナノ粒子、最頻粒子径40nm、下記アクリレート成分100重量部に対して150重量部)が分散された多官能ウレタンアクリレート(JSR(株)製、商品名「オプスターZ7540」)を100重量部、光重合開始剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名「イルガキュア184」)を3.0重量部、微粒子として単分散の光拡散性粒子(綜研化学工業(株)製アクリルビーズ、商品名「MX−180 TA」、最頻粒子径1.8μm)を0.06重量部、表面調整剤(DIC(株)製、商品名「GRANDIC PC4100」)を0.05重量部混合し、酢酸ブチルを用いて固形分15%となるようにハードコート層形成用塗布液を調製した。
透明高分子基材として100μmの厚さのCOP(シクロオレフィンポリマー)フィルム(日本ゼオン(株)製、商品名「ZEONOR ZF−16」)上に、調製したハードコート層形成用塗布液を、ワイヤーバー#6を用いて塗布し、乾燥オーブンにて60℃の雰囲気下で1min間乾燥させ、溶剤を揮発させた。その後、酸素濃度2500ppm雰囲気下で160W/cmの空冷水銀ランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度40mW/cm2、照射量250mJ/cm2の紫外線を照射して塗布膜を硬化させてハードコート層(平坦部の厚さ1.5μm)を形成し、ハードコートフィルムを得た。
実施例1において、単分散の微粒子の最頻粒子径を3μm(積水化成品工業社製、商品名「SSX103DXE」)とし、ハードコート層の平坦部の厚さを2μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1において、微粒子の配合量を複合樹脂100重量部に対して0.1重量部とし、ハードコート層の平坦部の厚さを1.8μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1において、複合樹脂として無機成分(ジルコニアナノ粒子、最頻粒子径10nm、下記アクリレート成分100重量部に対して150重量部)が分散された多官能ウレタンアクリレート(JSR(株)製、商品名「オプスターKZ6661」)を100重量部用い、ハードコート層の平坦部の厚さを1.8μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1において、複合樹脂として無機成分(ジルコニアナノ粒子、最頻粒子径10nm、下記アクリレート成分100重量部に対して150重量部)が分散された多官能ウレタンアクリレート(JSR(株)製、商品名「オプスターKZ6661」)を100重量部用い、微粒子の配合量を複合樹脂100重量部に対して0.02重量部とし、ハードコート層の平坦部の厚さを1.6μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1において、複合樹脂として無機成分(ジルコニアナノ粒子、最頻粒子径10nm、下記アクリレート成分100重量部に対して150重量部)が分散された多官能ウレタンアクリレート(JSR(株)製、商品名「オプスターKZ6661」)を100重量部用い、微粒子の配合量を複合樹脂100重量部に対して0.02重量部とし、ハードコート層の平坦部の厚さを1.4μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1において、透明高分子基材として厚さ50μmのPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム(三菱樹脂社製、商品名「ダイアホイル E80T602」)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1において、複合樹脂に代えて有機樹脂成分としてUV硬化性ポリマー型アクリレート樹脂(DIC社製、商品名「ユニディックRC29−120」)を100重量部用い、ハードコート層の平坦部の厚さを1.0μmとしたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
比較例1において、微粒子の配合量を有機樹脂成分100重量部に対し0.11重量部としたこと以外は、比較例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
比較例1において、微粒子の配合量を有機樹脂成分100重量部に対し0.16重量部としたこと以外は、比較例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例2において、複合樹脂に代えて有機樹脂成分としてUV硬化性ポリマー型アクリレート樹脂(DIC社製、商品名「ユニディックRC29−120」)を100重量部用いたこと以外は、実施例2と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
比較例4において、微粒子の配合量を有機樹脂成分100重量部に対し0.1重量部としたこと以外は、比較例4と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
比較例3において、有機樹脂成分として紫外線硬化型樹脂(大日本インキ化学工業社製、商品名「GRANDIC PC−1070」)100重量部を用いたこと以外は、比較例3と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
比較例1において、有機樹脂成分としてPETA(ペンタエリスリトールトリアクリレート)樹脂(大阪有機化学社製、商品名「ビスコート#300」)100重量部を用いたこと以外は、比較例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
比較例7において、微粒子の配合量を有機樹脂成分100重量部に対し0.16重量部としたこと以外は、比較例7と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
比較例7において、微粒子の配合量を有機樹脂成分100重量部に対し0.02重量部とし、ハードコート層の平坦部の厚さを0.8μmとしたこと以外は、比較例7と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
比較例9において、ハードコート層の平坦部の厚さを1.1μmとしたこと以外は、比較例9と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
比較例9において、ハードコート層の平坦部の厚さを1.5μmとしたこと以外は、比較例9と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例7において、微粒子の配合量を複合樹脂100重量部に対して0.02重量部とし、ハードコート層の平坦部の厚さを1.9μmとしたこと以外は、実施例7と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1において、微粒子の配合量を有機樹脂成分100重量部に対し0.1重量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1において、微粒子の配合量を有機樹脂成分100重量部に対し0.12重量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
(ブロッキング防止性(AB性)の評価)
平滑性の高いフィルム(日本ゼオン社製、商品名「ZEONORフィルム ZF−16」)を作製したハードコートフィルムのハードコート層表面に対して指圧で圧着させ、以下の基準にて貼りつき具合を評価した。
<評価基準>
○:貼りつきが起こらない
△:一旦貼りつくが、時間の経過に伴いフィルムが剥がれる
×:貼りついたフィルムがそのままで剥がれない
外部ヘイズのないフィルム(COPフィルム)に各実施例及び比較例で用いたハードコート層形成用塗布液を塗布し硬化させてハードコート層を形成し、ハードコートフィルムを作製した。次に、JIS K7136に準じ、作製したハードコートフィルムのヘイズHtotalをヘイズメーター(村上色彩技術研究所製、「HM−150」)により測定した。次いで、ハードコート層のバインダー樹脂と同じ屈折率を有する樹脂として各実施例及び比較例で用いた樹脂成分をハードコート層上に隆起部が消失する程度に塗布し硬化させた。この隆起部を消失させたサンプルのヘイズHflatを上記と同様にして測定し、ヘイズHtotalからヘイズHflatを減じることにより、微粒子により付与された隆起部に起因するヘイズHparticleを求めた。この手順は、ヘイズが被測定物の凹凸に起因して生じることに鑑みたものであり、隆起部が存在するサンプルのヘイズから隆起部を消失させたサンプルのヘイズを減じることで、ハードコート層単独の隆起部に起因するヘイズを測定することができる。
1cm2程度のスチールウール(#0000)を、100gの荷重をかけながら、作製したハードコートフィルムのハードコート層表面にて10回摺動させた後、以下の基準にて目視観察でキズ付き具合を評価した。
<評価基準>
○:傷付きなし
△:2,3本程度の弱いキズあり
×:多数傷付きあり
作製したハードコートフィルムの目視による透過検査を行い、以下の基準にて透明度を判定した。
<評価基準>
○:ほぼ透明に近い
△:薄い濁りが見られる
×:濁りが強い
透過鮮明度は、JIS K7105に準拠して測定した。すなわち、作製したハードコートフィルムから50mm×50mmのサイズで切り出し、測定サンプルを得た。測定サンプルを鮮明度測定装置(スガ試験機社製、「ICM−1」)に設置し、測定サンプルを透過した光に対して光学くしを光学くしの所定幅の範囲で移動させ、記録紙上の最高波高(M)及び最低波高(m)を読み取った。測定は測定サンプルの縦方向及び横方向について行った。測定結果としては、光学くしの幅0.125mm、0.5mm、1.0mm及び2.0mmのそれぞれについて最高波高(M)及び最低波高(m)を求め、得られた値から各幅の透過鮮明度Cを下記式に基づいて算出し、各幅での透過鮮明度をすべて加えた値として得た。
C={(M−m)/(M+m)}×100
作製したハードコートフィルムのハードコート層の表面について、光学式3次元表面形状測定器(Bruker社製、「Wyko−NT1100」)を用い、内部レンズ:1.0倍、外部(対物)レンズ:10倍の条件にて形状測定を行った。得られた形状測定結果画像(0.452×0.595mm角)に対し、画像解析ソフト(旭化成エンジニアリング社製、「A像くん(登録商標)」)にて2値化処理を行い、続いて2値化された画像を粒子解析モードにて解析し、得られた粒子数を隆起部の数として計数した。従って、上記画像解析では、形状測定結果画像において点在する隆起部を粒子とみなして2値化処理及び計数処理を行ったことになる。
上述のように、動的光散乱法(日機装(株)社製、ナノ粒子粒度分布測定装置製品名「Nanotrac UPA−EX150」)を用いて、所定条件下で測定した。測定試料は、メチルエチルケトンで10重量%に希釈したものを用いて測定を行った。
上述のように、フロー式粒子像分析装置(Sysmex社製、製品名「FPTA−3000S」)を用いて、所定条件下(Sheath液:酢酸エチル、測定モード:HPF測定、測定方式:トータルカウント)で測定した。
透明高分子基材上に微粒子を含有するハードコート層を設けたハードコートフィルムの厚さを測定し、透明高分子基材の厚さを差し引くことで微粒子を含有するハードコート層の厚さを算出した。厚さの測定は、ミツトヨ製のマイクロゲージ式厚さ計にて測定した。
実施例1及び比較例1のハードコートフィルムの隆起部の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)(HITACHI社製、「S−4800」、40000倍)により観察した。
各実施例及び比較例のハードコート層の構成及び評価結果を表1及び2に示す。また、実施例1及び比較例1の隆起部の断面SEM画像をそれぞれ図3及び4に示す。
2 ハードコート層
21 平坦部
22 隆起部
3 微粒子
4 誘電体薄膜
5 透明導電層
10 ハードコートフィルム
100 透明導電性フィルム
Claims (6)
- 透明高分子基材の一方の主面にハードコート層を有するハードコートフィルムであって、
前記ハードコート層は、有機成分と無機成分とを含む複合樹脂及び微粒子により形成され、
前記ハードコート層は、表面に平坦部と前記微粒子により付与された隆起部とを有し、
前記ハードコート層の隆起部に起因するヘイズHparticleが0.5%以下であるハードコートフィルム。 - 前記微粒子の最頻粒子径P[μm]と、前記平坦部の厚さT[μm]とがP≧Tを満たす請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 前記無機成分は、最頻粒子径が1nm以上100nm以下のナノ粒子である請求項1又は2に記載のハードコートフィルム。
- 前記無機成分が酸化ケイ素を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層の表面における前記隆起部の数が、100個/0.452mm×0.595mm以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のハードコートフィルムの長尺体がロール状に巻き取られたハードコートフィルム巻回体。
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