JP6746410B2 - 光学積層体 - Google Patents
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Description
一般的に反射防止層を備えた画像表示装置においては、光透過性基材にハードコート層及び反射防止層を設け、その光透過性基材を画像表示装置などの最表面に貼合する。
この反射防止層を備えた光学積層体を製造するためには、ハードコート層上に低屈折率層と高屈折率層との2層コーティングを行う必要がある。近年の画像表示装置はより高性能な反射防止機能が求められるため、3層又は4層以上の積層が必要となる。
このように反射防止機能を付与するためには、逐次的なコーティングを繰り返して低屈折率層と高屈折率層とをハードコート層上に積層する必要があった。
更に、近年は、様々な動画を見ることが普通に行われているので、持ち運びやすいタブレット型のPCのみならず、机上で用いることが多いラップトップ型のPCであっても、より鮮明な画質を追求するようになっており、反射防止機能として、防眩性を付与するより、硝子ライクなクリアなハードコート層と反射防止層との積層体を用いる場合が増えている。このようなクリアなハードコート層は、その最表面が平滑であるため、ハードコート層表面の易滑性に問題があり、耐ブロッキング性に劣るという問題もあった。
しかしながら、真空系環境下ではブロッキングが大気系環境下と比較して極めて生じやすいため、従来のハードコート層を備えた積層体では耐ブロッキング性が充分とは言い難かった。
また、上記ハードコート層は、紫外線吸収剤を含有することが好ましい。
また、上記紫外線吸収剤は、重量平均分子量が220〜1100のモノマー型紫外線吸収剤であることが好ましい。
また、上記ドライフィルム層は、屈折率2.2〜2.4の高屈折率層と屈折率1.43〜1.53の低屈折率層とが交互に合計4層以上積層されていることが好ましい。
以下に、本発明を詳細に説明する。
上記基材フィルムを構成する材料としては特に限定されず、例えば、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等が挙げられる。なかでも、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂が好適に用いられ、具体的には、トリアセチルセルロース(TAC)基材が好適に用いられる。
上記基材フィルムがTAC基材であると、その上にハードコート層を形成したとき、該ハードコート層を構成する成分の一部が浸透してなる浸透層を形成でき、基材フィルムとハードコート層との密着性及び該層間の屈折率差に起因した干渉縞の発生を抑制できる。
更に、上記基材フィルムがポリエステル系樹脂(PETやPEN)からなる場合、該基材フィルムは、面内に複屈折率を有し、リタデーションが3000nm以上であることが好ましい。このような基材フィルムであることで、本発明の光学積層体に干渉縞の発生を効果的に抑制できる。また、上記基材フィルムがポリエステル系樹脂からなる場合、リタデーションが3000nm未満の低い基材も用いることもできる。
本発明において、上記ハードコート層とは、上記基材フィルムと後述するドライフィルム層との間に形成される有機物の硬化層、又は、無機物を含む有機物の硬化層である。なお、上記有機物及び無機物としては、後述するハードコート層に付与される機能に応じて適宜従来公知の材料が選択される。
このようなハードコート層としては、単一の層であってもよく、複数の層であってもよい。
また、上記ハードコート層は、例えば、帯電防止性能、屈折率調整機能、硬度調整機能等公知の機能が付与されていてもよい。
上記ハードコート層に付与される機能は、単一のハードコート層中に付与されていてもよく、複数の層に分割して付与されていてもよい。
図1(A)に本発明の光学積層体のTEM断面写真の一例と図1(B)に従来の光学積層体のTEM断面写真の一例とを示すが、いずれのTEM断面写真においても、黒く表された二つの層がある部分がドライフィルム層であり、下側の黒い層の下方の層がハードコート層である。両者を比較すると、本発明に係るハードコート層とドライフィルム層との界面がシリカ微粒子の露出よる円弧形状であるのに対し、従来の光学積層体ではハードコート層とドライフィルム層との界面が直線状であり、このことからも、シリカ微粒子の露出が密着性の向上に寄与することがわかる。
なお、上記TEM断面写真は、装置名:EM−002B(トプコンテクノハウス製)で、加速電圧:200kV、倍率:29000倍で得ることができる。
上記クロスハッチ試験としては、例えば、上記ドライフィルム層の表面に1mm×1mmのクロスハッチ(升目)を100個形成し、初期におけるクロスハッチ面状態を観察し、形成したクロスハッチ面に対して、エチルアルコールを塗布したワイプを荷重250g/cm2にて押し付けて、10cmの距離を往復500回摺動させるアルコールワイプ摺動試験後、クロスハッチ面状態を観察し、更に、形成したクロスハッチ面に対して、キセノン照射(キセノンアークランプ、7.5kW)−時間60hの環境投入後にアルコールワイプ摺動試験を行い、クロスハッチ面状態を観察する。
なお、図2(A)〜(C)は、クロスハッチ試験を行った後のクロスハッチ面の表面状態を示す顕微鏡写真である。
本発明においては、上記ハードコート層の凹凸形状の凸部間距離の平均間隔が上記範囲であり、その上で、凹凸形状のばらつきが小さく均一であることが、該ハードコート層とドライフィルム層との密着性向上に重要である。上記凹凸形状の凸部間距離の標準偏差が40nmを超えると、ハードコート層とドライフィルム層との密着性が劣ることがある。
なお、本明細書において、上記凹凸形状の凸部間距離の平均間隔と標準偏差とは、以下の方法にて測定した値である。
(1)走査型プローブ顕微鏡:SPM(Scanning Probe Microscope)で撮影した上記ハードコート層の凹凸表面画像を、高さをそろえるためにZ軸を30nm設定とした画像とする。着色処理を、Z軸方向の15〜30nmが白着色設定とした。なお、0〜15nmまでは、装置が設定している自動着色状態とした。このような着色設定とすることにより、上記ハードコート層の凹凸表面画像の凹凸形状の輪郭が判断しやすい状態になる。
(2)上記凹凸表面画像から任意の1μm四方の領域を選択し、少なくとも対向する辺を横切る任意の線を引き、上記ハードコート層の凹凸表面画像の凹凸形状の輪郭との交点と交点の距離を実測し、これを凸部間距隔とする。輪郭線が途切れていた場合は、その線を延長し、交点とする。なお、上記実測は、上記凹凸表示画像をA4用紙に可能な限り拡大し、手作業で実施してもよいし、PC上で実施してもよい。
(3)上記(2)と同様にして上記領域の別の箇所に任意の線を合計6本引き、同様にして凸部の間隔を計測し、任意の線6本分の凸部間距隔の全てから平均値を求める。
上記凹凸形状が緻密であった場合には、n数は多数となり、上記凹凸形状のばらつきが大きい場合は、n数は少数となるが、任意の線6本分を測定することによって、n数は通常15以上となる。
(4)全ての凸部間距離データから標準偏差σを算出する。
なお、上記凸部が上記直線に接触するか否かは、上記凸部の頭頂部から10nmまでの領域が上記直線に交わっている場合に「直線に接触する凸部」とする。
本発明の光学積層体のハードコート層表面は、ミクロ視野では上述した所定の凹凸形状が形成されており、上記マクロ視野においても、所定の凹凸形状が形成されているからこそ、平滑性が保持できるとともに、ブロッキング防止性に優れ、かつ、屋外において使用された場合であっても、層間の密着性が優れたものにできる。
本発明は、測定視野が1μm×1μmであっても、10μm×10μmであっても、0.12mm×0.12mmであっても、同じレベルのRaであることが好ましい。このような凹凸形状がハードコート層表面に形成されていることで、該ハードコート層は、平滑性に優れる一方で、わずかな凹凸があることで、ブロッキング性にも優れたものとなる。
なお、上記ハードコート層の表面が平滑でない場合、視野範囲によって上記形状変化が出てくる。
すなわち、まず、装置設定条件を定め、安定撮影するために第1サイクルの観察測定を行う。実際計測に用いるのは、観察条件が整った第2サイクルの観察測定結果である。
レバーチューンボタンを押し、針の電圧を自動で調整する。
測定ボタンを押すと、針がサンプルに近づき、観察開始ボタンを押すと、針がサンプル測定開始する。
測定したまま、Z表示の範囲(縦軸範囲)を、Zレンジ;20nmに設定する。
更に、測定したまま視野を目的範囲(1μm×1μm又は0.12mm×0.12mm)に設定する。
1サイクル終了を待ち、2サイクル目を撮影する。
画像ファイルは自動的に物性などが算出され、その結果毎に保存されるシステムであり、複数のフォルダーができる。
その中の1つ、高さトレースというフォルダーに格納されているデータを読み取ると、面粗さ解析結果として、算術平均粗さRa、最大高さRz、及び、十点平均粗さRzjisの測定値を得ることができる。
上記走査型プローブ顕微鏡によると、触針式表面粗さ測定機と同様の粗さ(2次元)パラメータ測定が可能である。
なお、上記各パラメータ定義は、走査型プローブ顕微鏡 SPM−9600 アップグレードキット取扱説明書(SPM−9600 2016年2月、194−195頁)に記載の通りであり、具体的には以下の通りである。
[算術平均粗さRa]
粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけを抜き取り、この抜き取り部分の平均線の方向にX軸を縦倍率の方向にY軸を取り、粗さ曲線をy=f(x)で表したときに、次の式によって求められる値。
[最大高さRz]
粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の山頂線と谷底線との間隔を粗さ曲線の縦倍率の方向に測定した値。
[十点平均粗さRzjis]
粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から縦倍率の方向に測定した、最も高い山頂から5番目までの山頂の標高(Yp)の絶対値の平均値と、最も低い谷底から5番目までの谷底の標高(Yv)の絶対値の平均値との和を求めた値。
粗さ曲線上に合計10点の山頂、谷底が存在しない場合もある。この場合は、数値の後の()内に山頂、谷底の合計点数を表示する。なお、上記取扱説明書中では下記式のように「Rz」と記載されているが、これは「Rzjis」を意味している。
上記Rzjis、Rz及びRaの各パラメータを満たすことで、真空にひくスパッタ時のブロッキング防止性が得られながらも、平滑性が維持でき、かつ、屋外密着性が優れたものとなる。
上記Raを制御することで、上記ハードコート層の表面凹凸形状の概観を理解できるが、上記Rzによって、上記ハードコート層表面の凹凸形状の高さ方向と深さ方向の限度値が決まり、上記Rzjisによって、上記ハードコート層表面の凹凸形状の高さ及び深さの限度値の平均値が分かる。上記Raに加えて、上記Rzjis、Rzの各パラメータを所定の範囲に制御することで、上述したRaだけでは不可能な上記ハードコート層表面の凹凸形状の緻密な制御が可能となる。
上記ナノインデンターとしては、例えば、フィッシャー・インスツルメント社製、ピコデンターHM−500が挙げられる。
また、上記ナノインデンターを用いたナノインデンテーション法により荷重−押込み深さ曲線を得る方法としては、具体的には、例えば、押し込み:300nm、LoadingRate:10nm/s、圧子:Berkovich三角錘圧子(稜間角115°)の測定条件で、横軸に押し込み深さ/nm、縦軸に荷重/mNというグラフを記載する方法が挙げられる。
なお、上記ハードコート層中にシリカ微粒子が存在しない場合、上記ナノインデンターを用いたナノインデンテーション法により得られた荷重−押込み深さ曲線に特異点を生じることがある。
なお、基材フィルム側表面の場合は、ドライフィルム側界面とは異なり、シリカ微粒子の存在比が30%未満でもよい。ただし、90%を超えると、基材フィルムとの密着性に悪影響がある。また、屈折率に影響があるため干渉縞の原因にもなりやすい。
上記シリカ微粒子の存在比は、STEMによる上記ハードコート層の厚み方向の断面を、画像処理ソフトImage−Pro Plusで解析し、0.2μm×0.2μmの領域におけるシリカ面積の比を算出して求めた。上記シリカ面積は、0.2μm×0.2μmの領域におけるシリカ微粒子をコントラストの異なる色(濃色)のオブジェクトとして上記画像処理ソフト上で画像を開き、上記ソフトのメニューの“計算”で二値化し、面積の和を計算して求めた。同様にして求めたシリカ面積の比を合計10カ所で求め平均値を上記シリカ微粒子の存在比とした。
なお、上記シリカ微粒子が上記ハードコート層の上記ドライフィルム層側表面(以下、単に表面ともいう)から露出しているとは、上記ハードコート層の表面からシリカ微粒子の一部が突出した状態で、かつ、上記シリカ微粒子の突出した部分に上記ハードコート層を構成するバインダー樹脂が含まれていない状態を意味する。
上記シリカ微粒子は、未処理のままでも、表面処理されていてもよい。
上記ケイ素原子含有有機化合物及び/又は紫外線吸収剤を含有することで、本発明の光学積層体は、上述したキセノンライトを用いた耐候性試験後のハードコート層とドライフィルム層との密着性に優れたものとなる。これは、ハードコート層とドライフィルム層との密着性の低下は、該ハードコート層に未反応の紫外線硬化型のモノマー・オリゴマー・ポリマー成分(メタアクリレート基、アクリレート基、ビニル基、エポキシ基、チオール基などの官能基)が残留しており、該モノマー成分が紫外線環境下におかれたことで反応し、ハードコート層の硬化収縮が生じることが原因の一つであり、上記ケイ素原子含有有機化合物及び/又は紫外線吸収剤を含有することで、該残留したモノマー成分が反応するのを防止でき、その結果、ハードコート層とドライフィルム層との密着性の向上を図ることができると考えられる。
上記ハードコート層にポリマー型紫外線吸収剤のみを使用した場合、ポリマー型紫外線吸収剤自体に弱い骨格のものが多く、ハードコート層自身の硬度が悪化し、鉛筆硬度などが悪化することがある。
また、モノマー型紫外線吸収剤とポリマー型紫外線吸収剤とを併用する場合、ポリマー型紫外線吸収剤の含有量が多くなると、ハードコート層形成時に用いられる後述するハードコート層用組成物中のバインダー樹脂のモノマー成分(多官能モノマー)の割合が減り、ハードコート層の硬度が悪化するだけでなく基材フィルムとの密着性が悪化することがある。更に、ハードコート層は、高硬度化や屈折率調整、その他凹凸形状形成等を目的としてシリカ微粒子が添加されることがあるが、例えば、上記紫外線吸収剤が疎水性のポリマー型紫外線吸収剤を含むと、該ポリマー型紫外線吸収剤がシリカ微粒子の分散性に影響を及ぼすことがある。
このようなモノマー型紫外線吸収剤の市販品としては、例えば、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤として、TINUVIN99−2、TINUVIN384−2、TINUVIN900、TINUVIN1130(BASF社製)、アデカスタブLA29、アデカスタブLA31、アデカスタブLA32、アデカスタブLA36(ADEKA社製)、KEMISOLB73(ケミプロ化成社製)などが挙げられ、ヒドロキシフェニルトリアジン(HPT)系紫外線吸収剤として、TINUVIN400、TINUVIN405、TINUVIN460、TINUVIN477、TINUVIN479(BASF社製)やアデカスタブLA46、アデカスタブLAF70(ADEKA社製)などが挙げられる。
なお、モノマー型紫外線吸収剤は、通常、光学積層体の保管環境や使用環境変化など経時でブリードアウトの問題が生じることがあるが、本発明の光学積層体では、上記ハードコート層上に後述する緻密なドライフィルム層を積層するため、該モノマー型紫外線吸収剤のブリードアウトを好適に抑制することができる。上記重量平均分子量が1100以上の紫外線吸収剤の場合、ハードコート層自身の硬度悪化が起こる場合がある。
上記シランカップリング剤は、さらに好ましくは、(メタ)アクリレート基、エポキシ基、チオール基を分子内に持つ反応性シランカップリング剤である。このような反応性シランカップリング剤は、ハードコート層に含まれる樹脂成分と反応して架橋構造を形成できブリードアウト等を抑制できる。
なお、上記X線光電子分光分析によるケイ素原子の存在率は以下の方法で測定できる。
存在率A:基材フィルム/ハードコート層までの中間積層体をつくり、(70℃×1分乾燥後、UV積算光量200mJ/cm2で硬化して製造)ハードコート層の最表面の分析によってC、O、Siを測定し、合計を100とした場合のSi割合(%)をケイ素原子の存在率Aとした。
存在率B:上記中間積層体は密着性が優れ、基材フィルムからハードコート層が剥離できないため、存在率B測定用に、ハードコート層が基材フィルムから剥離できる基材、例えば、未処理PETや未処理COPを用いて存在率Aと同条件で基材/ハードコート層を作製した後、ハードコート層側にプラスチックテープ(品番)を貼り、基材フィルム/ハードコート層を剥離することで、ハードコート層の基材フィルム側表面を出し、サンプルとして存在率Aと同様に求めた。
なお、上記X線光電子分光分析としては、例えば、ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)として、Kratos社製 AXIS−NOVAを用い、以下の測定条件が挙げられる。測定時に角度は付けず、通常角度(90度)とした。
X線源:モノクロAl
加速電圧:15kV
エミッション電流:10mA
測定面積:300×700μmφ
なお、上記シランカップリング剤の分子量が小さい場合、後述するハードコート層用組成物を用いてTAC基材に塗布したときに、浸透性の溶剤とともに、TAC基材へ浸透する場合があり、この場合は上述した効果を発揮できないことがある。そのため、本発明においては、少なくとも重量平均分子量が1000以上であるシランカップリング剤を含むことが好ましい。好ましい添加量は、バインダー樹脂(固形分100%)及びシリカ微粒子(固形分100%)を合わせた組成物を100質量部とした場合、2〜15質量部が好ましい。添加量が多すぎる場合には、外観が白化する原因となり、硬度が低下したり、Raも大きくなってしまう。更に、基材とハードコート層界面の密着性低下もありえる。2質量部未満の場合は、ドライフィルム層が優れた密着性を得るためのケイ素原子存在率が得られない。
また、オリゴマー(分子量1000以上)である上記シランカップリング剤の市販品としては、例えば、信越化学社製のX411805、X411810、KR513、KR516、KR5167(主鎖:SiOSi、側鎖:UV反応基とアルコキシドとを含む)や、X121048、X121050、X121154、X12981S、X12984S、(主鎖:MMA、側鎖:紫外線反応基とアルコキシドとを含む)、等が挙げられる。
特に、トリアセチルセルロース(TAC)基材の場合は、オリゴマータイプが好ましい。これは、例えば、他のPETなどでは浸透はしにくいが、TAC基材の場合、低分子量のシランカップリング剤は、TAC基材へ浸透し、ハードコート層の表面に存在しにくい傾向があるからである。
特に、オリゴマータイプで主鎖に、−Si−O−Si−のシロキサン構造がある場合、ドライフィルム層側界面付近に偏在しやすくなる傾向があり、好ましい。
ケイ素原子の存在率A中には、シリカ粒子起因およびシランカップリング剤起因などのケイ素原子が含まれている。これらのケイ素原子総合量が密着性に有効である。
なお、本明細書において、「樹脂」とは、特に言及しない限り、モノマー、オリゴマー、ポリマー等も包含する概念である。
上記電離放射線硬化型樹脂と併用して使用することができる溶剤乾燥型樹脂としては特に限定されず、一般に、熱可塑性樹脂を使用することができる。
上記熱可塑性樹脂としては特に限定されず、例えば、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、ハロゲン含有樹脂、脂環式オレフィン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、セルロース誘導体、シリコーン系樹脂及びゴム又はエラストマー等を挙げることができる。上記熱可塑性樹脂は、非結晶性で、かつ有機溶媒(特に複数のポリマーや硬化性化合物を溶解可能な共通溶媒)に可溶であることが好ましい。特に、透明性や耐候性という観点から、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、脂環式オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、セルロース誘導体(セルロースエステル類等)等が好ましい。
上記熱硬化性樹脂としては特に限定されず、例えば、フェノール樹脂、尿素樹脂、ジアリルフタレート樹脂、メラミン樹脂、グアナミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アミノアルキッド樹脂、メラミン−尿素共縮合樹脂、ケイ素樹脂、ポリシロキサン樹脂等を挙げることができる。
上記光重合開始剤としては特に限定されず、公知のものを用いることができ、具体例には、例えば、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、ミヒラーベンゾイルベンゾエート、α−アミロキシムエステル、チオキサントン類、プロピオフェノン類、ベンジル類、ベンゾイン類、アシルホスフィンオキシド類が挙げられる。また、光増感剤を混合して用いることが好ましく、その具体例としては、例えば、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、ポリ−n−ブチルホスフィン等が挙げられる。なかでも、ドライフィルム層を積層する際、熱によって、揮発・昇華しにくい光重合開始剤の使用が好まれる。
また、上記光重合開始剤としては、分子内に開裂点が2箇所以上有する化合物も好適である。例えば、2−ヒドロキシ−1−{4−[4−(2ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン(IRGACURE127)や、オリゴ{2−ヒドロキシ−2−メチル−1−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノン}(ESACURE ONE)が挙げられる。
上記レベリング剤としては、例えば、シリコーンオイル、フッ素系界面活性剤等が、ハードコート層がベナードセル構造となることを回避することから好ましい。溶剤を含む樹脂組成物を塗工し、乾燥する場合、塗膜内において塗膜表面と内面とに表面張力差等を生じ、それによって塗膜内に多数の対流が引き起こされる。この対流により生じる構造はベナードセル構造と呼ばれ、形成するハードコート層にゆず肌や塗工欠陥といった問題の原因となる。
また、上記ベナードセル構造は、ハードコート層の表面の凹凸が大きくなりすぎて本発明の光学積層体の外観を損なう恐れがある。前述のようなレベリング剤を用いると、この対流を防止することができるため、欠陥やムラのないハードコート層が得られるだけでなく、ハードコート層表面の凹凸形状の調整も容易となる。
上記の方法のいずれかでハードコート層用組成物を塗布した後、形成した塗膜を乾燥させるために加熱されたゾーンに搬送され各種の公知の方法で塗膜を乾燥させ溶剤を蒸発させる。ここで溶剤相対蒸発速度、固形分濃度、塗布液温度、乾燥温度、乾燥風の風速、乾燥時間、乾燥ゾーンの溶剤雰囲気濃度等を選定することにより、シリカ微粒子の分散状態を調整できる。
特に、乾燥条件の選定によってシリカ微粒子の分散状態を調整する方法が簡便で好ましい。具体的な乾燥温度としては、50〜100℃、30秒〜2分の範囲内で適宜調整した乾燥処理を、1回又は複数回行うことでシリカ微粒子の分散状態を所望の状態に調整することができる。
また、紫外線の波長としては、190〜380nmの波長域を使用することができる。電子線源の具体例としては、コッククロフトワルト型、バンデグラフト型、共振変圧器型、絶縁コア変圧器型、又は直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子線加速器が挙げられる。
上記ハードコート層の厚さとしては、1〜20μmであることが好ましい。1μm未満であると、上記光透過性基材からのオリゴマー等の低分子量成分の析出を充分に防止できず、また、ハードコート層が傷付きやすくなることがあり、紫外線硬化型のバインダー樹脂(モノマー類)のTAC基材等の基材フィルムへの浸透成分が少ないため、基材フィルムとハードコート層との密着性の悪化、干渉縞の悪化による視認性の悪化が起こることがある。ハードコート層の厚さが20μmを超えると、ハードコート層の薄膜化を図れないだけでなく、ハードコート層が割れやすくなったり、カールしたり、シワが発生したりすることがある。また、ドライフィルム積層時にハードコート層から低分子の有機成分や水が放出されドライフィルム層の積層を阻害し、ハードコート層とドライフィルム層との密着性が不充分になることがある。更に、上記ハードコート層にカールが発生すると、ドライフィルム層積層後にドライフィルム層にもクラック発生することがある。
上記ハードコート層の厚さのより好ましい範囲は2〜15μmであり、更に好ましくは、4〜10μmである。なお、上記ハードコート層の厚さは、断面顕微鏡観察により測定することができる。
また、上記ハードコート層は、屈折率が1.45〜1.60であることが好ましい。上記ハードコート層の屈折率が上記範囲外であると、基材フィルム等との屈折率差が顕著となり、干渉縞発生の原因となることがある。
本発明において、上記ドライフィルム層は、反射防止層(AR層)として機能する層であり、該ドライフィルム層としては、異なる屈折率を有する屈折率層を2層以上積層したものを用いることができる。
本発明の光学積層体では、上記ドライフィルム層は、上記シリカ微粒子が露出した上記ハードコート層表面に直接積層されている。このような構成とすることで、上記ハードコート層とドライフィルム層との密着性が極めて優れたものとなる。
なお、上記ドライフィルム層は、密着層と反射防止層(AR層)とから構成されていてもよい。
上記密着層の酸化度は、密着層上に成膜される機能層に応じて適宜設計することができ、その膜厚としては10nm以下であることが好ましい。
なお、上述のTa2O5は原料が高価であること、TiO2は、短波長領域において吸収が出易く特にスパッタリング法でドライフィルム層を形成する際には生産性が悪くばらつきも出やすいことから、Nb2O5もしくはSiNが好ましい。
このような構成のドライフィルム層は、特に反射防止性能に優れるとともにハードコート層に対する密着性にも優れたものとなる。
上記高屈折率層及び低屈折率層は、具体的には、厚み10〜200nmで、屈折率2.2〜2.4であることが好ましく、上記低屈折率層は、厚み10〜200nmで、屈折率1.43〜1.53であることが好ましい。
このような高屈折率層と低屈折率層とが交互に合計4層以上積層された構成とすることで、上記高屈折率層及び上記低屈折率層の厚みは、高屈折率層が20〜70nm、低屈折率層が20〜120nmであることがより好ましい。
高屈折率層の屈折率>ハードコート層の屈折率>低屈折率層の屈折率 (1)
なお、上記低屈折率層、上記高屈折率層及び上記導電層以外の膜厚についても、nmオーダーの薄膜であれば、上述した測定方法を用いて膜厚が算出される。
また、本発明の光学積層体において、上記低屈折率層及び上記高屈折率層の屈折率は、380nm〜780nmの波長領域における屈折率を一定とした場合に、分光光度計により測定した反射スペクトルと、フレネルの式を用いた薄膜の光学モデルから算出したスペクトルとをフィッティングさせることにより算出される。
このため、本発明の光学積層体は、画像表示装置に好適に適用することができる。
下記表1に示した各材料を、ペイントシェーカーを用いて均一に混合し、ハードコート層形成用組成物HC1〜HC16を調製した。
なお、表1中、各数値の単位は質量部である。
製造条件A:乾燥70度、1分、UV積算光量200mJ/cm2
製造条件B:乾燥70度、1分、UV積算光量500mJ/cm2
TAC80:富士フイルム社製TD80ULP、厚み80μm、トリアセチルセルロース基材
TAC40:コニカミノルタ社製KC4UA、厚み40μm、トリアセチルセルロース基材
PET50:東レ社製、厚み50μm、ポリエチレンテレフタレート基材
製造条件a:グロー放電処理の処理強度を2100W・min/m2にしてハードコート層の表面処理を行った。グロー放電処理後、スパッタリングにより厚み10nmのSiOxからなる密着層を成膜し、密着層上にNb2O5膜、SiO2膜、Nb2O5膜、及び、SiO2膜とからなるAR層を成膜し、5層からなるドライフィルム層をハードコート層上に積層する。
製造条件b:製造条件aのグロー放電処理の処理強度を830W・min/m2とした以外は、製造条件aと同様にしてドライフィルム層をハードコート層上に積層する。
製造条件c:製造条件aのグロー放電処理の処理強度を420W・min/m2とした以外は、製造条件aと同様にしてドライフィルム層をハードコート層上に積層する。
基材フィルムとしてTAC80を用い、該基材フィルム上にバーコーターにてHC1を塗布した後、上記製造条件AにてHC1の乾燥及び硬化を行い、厚み6μmのハードコート層を形成した。
表2に、実施例1におけるハードコート層表面のミクロ視野(1μm×1μm)での算術平均粗さRa、凹凸形状の凸部間距離の平均間隔及び標準偏差、ハードコート層の厚み方向の断面におけるシリカ微粒子の存在比の平均値及び標準偏差を示した。なお、上記ミクロ視野(1μm×1μm)での算術平均粗さRaは、SPM−9600、島津製作所製、走査型プローブ顕微鏡[SPM(Scanning Probe Microscope)]を用いて上述した方法にて測定し、上記凹凸形状の凸部間距離の平均間隔及び標準偏差、並びに、上記ハードコート層の厚み方向の断面におけるシリカ微粒子の存在比の平均値及び標準偏差も、上述した方法にて測定した。
得られた光学積層体について、防汚層の表面を、ボンスター販売社製#0000番のスチールウールを用いて、所定の摩擦荷重(1000g/cm2)で10往復摩擦し、その後の塗膜の傷付きの状態を目視し下記の基準にて評価した。
○:傷がつかなかった(傷は0本)
△:ほとんど傷がつかなかった(傷は約1〜9本)
×:はっきりと傷がついた(傷は10本以上や傷が帯状に無数にある状態)或いは塗膜が剥がれた
JIS S6006が規定する試験用鉛筆を用いて、JIS K5600−5−4(1999)が規定する鉛筆硬度評価方法に従い、500gの荷重、速度1mm/秒にて、防汚層が形成された表面の鉛筆硬度を測定した。
光学積層体を2つ作製し、それぞれ5cm×5cmの大きさにカットした。一方の光学積層体の基材フィルム側と、他方の光学積層体の防汚層側とを対向するようにして重ね合わせ、圧力3.0kgf/cm2、50℃の条件で30時間密着させた後、以下の基準で評価した。
〇:貼り付きなし
×:貼り付きあり
光学積層体の表面に1mm×1mmのクロスハッチ(升目)を100個形成した。
そして、初期におけるクロスハッチ面の表面状態を観察して評価した。
また、下記アルコールワイプ摺動試験を行った後、クロスハッチ面の表面状態を観察して評価した。
また、キセノン照射(キセノンアークランプ、7.5kW)−時間60hの環境投入する耐久試験後にアルコールワイプ摺動試験を行い、クロスハッチ面の表面状態を観察した。
なお、アルコールワイプ摺動試験は、クロスハッチ面に対し、エチルアルコールを塗布したワイプを荷重250g/cm2にて光学積層体に押し付けて、10cmの距離を往復500回摺動させて行った。以下の基準に従い評価を行った。
○:クロスハッチに剥離が生じなかった
△:クロスハッチの一部に剥離が生じた
×:クロスハッチの全部に剥離が生じた
表2に示した組成及び製造条件に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2〜22に係る光学積層体を製造した。
下記表3に示した各材料を、ペイントシェーカーを用いて均一に混合し、ハードコート層形成用組成物HC(A)〜HC(I)を調製した。
なお、表3中、各数値の単位は質量部である。
表4に示した組成及び製造条件となるよう変更した以外は、実施例1と同様にして比較例1〜9、参考例1〜4に係る光学積層体を製造した。
なお、比較例7は、グロー放電処理をすることなくドライフィルム層を形成した以外は実施例1と同様にして光学積層体を製造した。また、比較例8は、ドライフィルムを形成する代わりに、以下の組成の反射防止層用組成物を用いてハードコート層上に塗膜を形成し、乾燥後紫外線照射により硬化させることで、厚さ102nm、屈折率1.30のウェット条件で反射防止層(WetAR)を形成した。
(反射防止層用組成物)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA): 0.015質量部
中空シリカ粒子(平均粒子径60nm): 0.16質量部
中実シリカ粒子(平均粒子径12nm): 0.015質量部
含フッ素ポリマー: 0.6質量部
含フッ素モノマー: 0.06質量部
光重合開始剤イルガキュア127: 0.008質量部
メチルイソブチルケトン: 9.7質量部
一方、比較例に係る光学積層体は、層間の密着性、特に屋外における使用を想定した耐久試験後での層間の密着性、及び、耐ブロッキング性の全てに優れたものはなかった。なお、比較例7に係る光学積層体は、グロー放電処理を行わなかったため、ハードコート層の表面でシリカ微粒子が露出しておらず、SW性及び層間密着性に劣っていた。
また、参考例1に係る光学積層体は、紫外線吸収剤の含有量が多く、鉛筆硬度に劣っており、参考例2に係る光学積層体は、MEKの含有量が多かったため、基材フィルムへのバインダー樹脂の浸透量が多くなり、ミクロ視野及びマクロ視野における算術平均粗さRaが大きく、更に層間の密着性にも劣っていた。また、参考例3に係る光学積層体は、ハードコート層の厚みが薄かったため鉛筆硬度に劣っており、参考例4に係る光学積層体は、ハードコート層の厚みが厚かったためSW性及び層間密着性に劣っていた。
Claims (5)
- 基材フィルムの少なくとも一方の面上にシリカ微粒子を含むハードコート層を有し、前記ハードコート層の前記基材フィルム側と反対側面上にドライフィルム層を有する光学積層体であって、
前記ハードコート層の前記ドライフィルム層側表面から前記シリカ微粒子が露出しており、
前記ハードコート層は、シランカップリング剤を含有し、
前記ドライフィルム層は、ドライ処理で成膜された反射防止層であり、前記シリカ微粒子が露出した前記ハードコート層表面に直接積層されており、
前記ドライフィルム層を設ける前のハードコート層の前記ドライフィルム層が設けられる側の表面に凹凸形状が形成されており、
前記ハードコート層の厚み方向の断面において、前記ドライフィルム側界面から厚み方向に厚さの10%までの範囲内で0.2μm×0.2μmの領域を任意に10カ所選択し、前記10カ所の領域における前記シリカ微粒子の存在比の平均値が30〜80%であり、かつ、前記10カ所の領域における前記シリカ微粒子の存在比の標準偏差が1〜7であり、
X線光電子分光分析により測定した前記ハードコート層の前記基材フィルム側と反対側表面におけるケイ素原子の存在率Aが3〜10%である
ことを特徴とする光学積層体。 - ドライフィルム層を設ける前のハードコート層の前記ドライフィルム層が設けられる側の表面に対し、測定視野1μm×1μmで測定した前記凹凸形状の算術平均粗さRaが0.5〜7.0nmであり、前記凹凸形状の凸部間距離の平均間隔が、10〜150nmかつ標準偏差が40nm以下であり、
測定視野0.12mm×0.12mmで測定した前記凹凸形状の算術平均粗さRaが0.5〜7.0nmである請求項1記載の光学積層体。 - ハードコート層は、紫外線吸収剤を含有する請求項1又は2記載の光学積層体。
- 紫外線吸収剤は、重量平均分子量が220〜1100のモノマー型紫外線吸収剤である請求項3記載の光学積層体。
- ドライフィルム層は、屈折率2.2〜2.4の高屈折率層と屈折率1.43〜1.53の低屈折率層とが交互に4層以上積層されている請求項1、2、3又は4記載の光学積層体。
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