JP7386686B2 - 基材フィルムの製造方法、及び積層体の製造方法 - Google Patents

基材フィルムの製造方法、及び積層体の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、液晶化合物を含む塗布液が塗布される基材フィルム、これを含む積層体、及びこれらの製造方法、並びに、基材フィルムの検査方法に関する。
有機EL表示装置や液晶表示装置等の表示装置では、偏光フィルムや位相差フィルム等の光学異方性フィルムを含む部材が用いられている。このような光学異方性フィルムとして、基材フィルム上に液晶化合物の層を形成したものが知られている。特許文献1には、液晶材料を含む塗布液を基材フィルム上に塗工し紫外線硬化等することによって、位相差層を形成することが記載されている。
特開2014-222282号公報
上記のように基材フィルム上に塗布された液晶材料を硬化することによって形成された液晶層を位相差層として用いた場合、位相差ムラが視認されることがあった。
本発明は、基材フィルム上に形成された液晶層に発生するムラを抑制することができる、基材フィルム、積層体、及びこれらの製造方法の提供を目的とする。
本発明は、以下の基材フィルム、積層体、及びこれらの製造方法、並びに検査方法を提供する。
〔1〕 液晶化合物を含む塗布液が塗布される基材フィルムであって、
前記塗布液が塗布される側の表面におけるケイ素元素量の標準偏差は、0.04以上0.09以下である、基材フィルム。
〔2〕 前記表面における平均ケイ素元素量は、0.02atomic%以上1.0atomic%以下である、〔1〕に記載の基材フィルム。
〔3〕 前記基材フィルムは、環状ポリオレフィン系フィルム、ポリエステル系フィルム、セルロースエステル系フィルム、及びポリ(メタ)アクリル酸系フィルムからなる群より選ばれる1種以上を含む、〔1〕又は〔2〕に記載の基材フィルム。
〔4〕 前記基材フィルムの厚みは、100μm以下である、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の基材フィルム。
〔5〕 〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の基材フィルム、液晶層とを含む、積層体。
〔6〕 前記液晶層は、重合性液晶化合物の硬化層である、〔5〕に記載の積層体。
〔7〕 さらに、前記基材フィルムと前記液晶層との間に配向層を有する、〔5〕又は〔6〕に記載の積層体。
〔8〕 加工前フィルムから、液晶化合物を含む塗布液が塗布される基材フィルムを得る基材フィルムの製造方法であって、
前記加工前フィルムを搬送しながら、前記基材フィルムにおいて前記塗布液が塗布される側となる前記加工前フィルムの表面にロールを当接する工程を含み、
前記当接する工程における前記加工前フィルムの単位断面積あたりの張力は、1.0N/mm以上2.5N/mm以下である、基材フィルムの製造方法。
〔9〕 さらに、前記当接する工程よりも後に前記加工前フィルムの前記表面を溶剤で洗浄する工程、及び、前記当接する工程よりも後に前記加工前フィルムの前記表面に対して200W・min/m以上の処理量でコロナ処理を行う工程、のうちの少なくとも一方の工程を含む、〔8〕に記載の基材フィルムの製造方法。
〔10〕 加工前フィルムから、液晶化合物を含む塗布液が塗布される基材フィルムを得る基材フィルムの製造方法であって、
前記加工前フィルムを搬送しながら、前記基材フィルムにおいて前記塗布液が塗布される側となる前記加工前フィルムの表面にロールを当接する工程と、
前記当接する工程よりも後に前記加工前フィルムの前記表面を溶剤で洗浄する工程、及び、前記当接する工程よりも後に前記加工前フィルムの前記表面に対して200W・min/m以上の処理量でコロナ処理を行う工程、のうちの少なくとも一方の工程を含む、基材フィルムの製造方法。
〔11〕 前記ロールは、前記加工前フィルムの前記表面に付着した異物を除去するためのクリーニングロールである、〔8〕~〔10〕のいずれかに記載の基材フィルムの製造方法。
〔12〕 前記ロールは、少なくとも表面がシリコーンゴムで形成されている、〔8〕~〔11〕のいずれかに記載の基材フィルムの製造方法。
〔13〕 基材フィルムと液晶層とを含む積層体の製造方法であって、
〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の基材フィルム、又は、〔8〕~〔12〕のいずれかに記載の基材フィルムの製造方法で製造された前記基材フィルムに、液晶化合物を含む塗布液を塗布する工程を含む、積層体の製造方法。
〔14〕 前記液晶化合物は、重合性液晶化合物であり、
前記塗布する工程よりも後に、前記基材フィルム上で前記重合性液晶化合物を重合硬化する工程を含む、〔13〕に記載の積層体の製造方法。
〔15〕 前記塗布する工程は、前記基材フィルムに配向層を形成し、前記配向層上に前記塗布液を塗布する工程を含む、〔14〕に記載の積層体の製造方法。
〔16〕 液晶化合物を含む塗布液を塗布するための基材フィルムにおいて、前記塗布液が塗布される表面に存在する特定元素の元素量分布を検査する方法であって、
前記表面に複数の測定スポットを設定する工程と、
X線光電子分光分析により、前記複数の測定スポットそれぞれにおける前記特定元素の元素量を算出する工程と、
前記表面における前記複数の測定スポットそれぞれの位置に対して、当該測定スポットにおける前記特定元素の元素量をプロットする工程と、
前記プロットする工程によって得られた結果に基づき、前記特定元素の元素量分布を検査する工程と、を含む、方法。
〔17〕 前記設定する工程は、前記表面に一定間隔をおいて50箇所以上の前記測定スポットを設定する、〔16〕に記載の方法。
〔18〕 前記検査する工程は、前記プロットする工程によって得られた結果に基づき、前記特定元素の元素量の標準偏差を算出し、前記標準偏差に基づいて前記特定元素の元素量分布を検査する工程を含む、〔16〕又は〔17〕に記載の方法。
〔19〕 前記特定元素は、Si及びFのうちの少なくとも一方である、〔16〕~〔18〕のいずれかに記載の方法。
本発明によれば、基材フィルム上に形成された液晶層に発生するムラを抑制することができる、基材フィルム、積層体、及びこれらの製造方法を提供することができる。
本発明の積層体の一例を模式的に示す概略断面図である。 本発明の積層体の他の一例を模式的に示す概略断面図である。 本発明の基材フィルムの製造工程の一例を模式的に示す概略断面図である。 本発明の基材フィルムの製造工程の他の一例を模式的に示す概略断面図である。 本発明の基材フィルムの製造工程のさらに他の一例を模式的に示す概略断面図である。
以下、図面を参照して本発明の基材フィルム、積層体、及びこれらの製造方法、並びに検査方法の好ましい実施形態について説明する。
<基材フィルム>
本実施形態の基材フィルムは、液晶化合物を含む塗布液が塗布される基材フィルムであって、塗布液が塗布される側の表面(以下、「塗布表面」ということがある。)におけるケイ素元素量の標準偏差は、0.04以上0.09以下である。
基材フィルムは、塗布液が塗布されることにより形成される塗布層、及び、塗布層から形成される液晶層の支持層となり得る。基材フィルムは、塗布液に含まれる液晶化合物が重合性液晶化合物である場合、当該基材フィルム上で、塗布液中の重合性液晶化合物を重合硬化する際に用いられることが好ましい。
基材フィルムの塗布表面におけるケイ素元素量の標準偏差は、0.05以上であってもよく、0.06以上であってもよく、また、0.08以下であってもよい。基材フィルムの塗布表面に付着したケイ素元素は、基材フィルムの異物となり得る。基材フィルムの塗布表面においてケイ素元素が偏在して存在していると、塗布表面に塗布した塗布液が均一に塗布されず、基材フィルムの塗布表面側に形成される塗布層に塗布ムラが発生しやすいと考えられる。塗布層に発生する塗布ムラは、当該塗布層から形成される液晶層にもムラとなって現れ、特に液晶層が位相差層である場合には、上記ムラが位相差ムラとして視認される。このようなムラは、基材フィルム上に液晶化合物を含む塗布液を塗布した場合に問題となりやすい。本実施形態の基材フィルムでは、上記のように、塗布表面におけるケイ素元素量の標準偏差を上記の範囲内としているため、基材フィルム上に形成した塗布層にムラが生じることを抑制でき、塗布層から形成される液晶層に発生するムラも抑制することができる。上記ケイ素元素量の標準偏差は、X線光電子分光分析の結果に基づいて算出することができ、より詳細には、後述する実施例に記載の方法によって決定することができる。
基材フィルムの塗布表面における平均ケイ素元素量は、1.0atomic%以下であることが好ましく、0.7atomic%以下であることがより好ましく、0.5atomic%以下であることがさらに好ましく、0.4atomic%以下であってもよく、また、0.02atomic%以上であることが好ましく、0.03atomic%以上であってもよく、0.04atomic%以上であってもよい。基材フィルムの塗布表面における平均ケイ素元素量が上記の範囲内にあることにより、基材フィルム上に形成した塗布層にムラが生じることを抑制しやすく、塗布層から形成される液晶層に発生するムラを抑制しやすい。上記平均ケイ素元素量は、X線光電子分光分析の結果に基づいて算出することができ、より詳細には、後述する実施例に記載の方法によって決定することができる。
基材フィルムは、樹脂材料で形成されたフィルムであることが好ましい。樹脂材料としては、例えば、透明性、機械的強度、熱安定性、延伸性等に優れる樹脂材料が用いられる。基材フィルムとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等の樹脂材料を用いたポリオレフィン系フィルム;ノルボルネン系ポリマー等の樹脂材料を用いた環状ポリオレフィン系フィルム;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等の樹脂材料を用いたポリエステル系フィルム;ポリ(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸メチル等の樹脂材料を用いたポリ(メタ)アクリル酸系フィルム;トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、セルロースアセテートプロピオネート等の樹脂材料を用いたセルロースエステル系フィルム;ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル等の樹脂材料を用いたビニルアルコール系フィルム;ポリカーボネート系フィルム;ポリスチレン系フィルム;ポリアリレート系フィルム;ポリスルホン系フィルム;ポリエーテルスルホン系フィルム;ポリアミド系フィルム;ポリイミド系フィルム;ポリエーテルケトン系フィルム;ポリフェニレンスルフィド系フィルム;ポリフェニレンオキシド系フィルム、及びこれらの樹脂材料の混合物等を挙げることができる。これらのフィルムのうち、環状ポリオレフィン系フィルム、ポリエステル系フィルム、セルロースエステル系フィルム、及びポリ(メタ)アクリル酸系フィルムのいずれかを用いることが好ましい。
基材フィルムは、樹脂1種類又は2種以上を混合した単層であってもよく、2層以上の多層構造を有していてもよい。多層構造を有する場合、各層をなす樹脂は互いに同じであってもよく異なっていてもよく、ハードコート層のような塗布・硬化物層を含むものであってもよい。
基材フィルムには、任意の添加剤が添加されていてもよい。添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、滑剤、可塑剤、離型剤、着色防止剤、難燃剤、核剤、帯電防止剤、顔料、及び着色剤等が挙げられる。
基材フィルムの厚みは、特に限定されないが、100μm以下であってもよく、80μm以下であってもよく、60μm以下であってもよく、40μm以下であってもよく、30μm以下であってもよく、また、通常1μm以上であり、5μm以上であってもよく、10μm以上であってもよい。本実施形態の基材フィルムは、後述するように、基材フィルムを得るための加工前フィルムの表面にロールを当接させて製造されることがある。加工前フィルムの厚みが薄いと、加工前フィルムがロールに張り付きやすい。加工前フィルムがロールに張り付くと、ロールの劣化に伴うロール屑やロールに付着した汚れ等の異物が加工前フィルムの表面に転写されやすく、基材フィルムの塗布表面におけるケイ素元素量の標準偏差が大きくなりやすいと推測される。本実施形態の基材フィルムでは、上記のように塗布表面におけるケイ素元素量の標準偏差が所定の範囲内となるように調整することにより、当該基材フィルムの塗布表面側に形成される液晶層に発生するムラを抑制することができる。これにより、基材フィルムの厚みが小さい場合にも、ムラが抑制された液晶層を形成するために好適に用いることができる。
基材フィルムの片面又は両面には、プロテクトフィルムが積層されていてもよい。プロテクトフィルムは、プロテクトフィルムが有する粘着剤層、又は、プロテクトフィルム自体が有する粘着性によって、基材フィルム11に貼合される。プロテクトフィルムとしては、例えば後述する積層体に設けられるプロテクトフィルムとして説明したものを用いることができる。
<積層体>
図1及び図2は、本実施形態の積層体の一例を模式的に示す概略断面図である。積層体10は、図1に示すように、上記した基材フィルム11と、液晶層12とを含む。液晶層12は、基材フィルム11の塗布表面11a側に設けられる。基材フィルム11の塗布表面11a側に塗布液を塗布して形成した塗布層から形成することができる。塗布液に含まれる液晶化合物が重合性液晶化合物である場合、液晶層12は、重合性液晶化合物の硬化層であることが好ましい。
上記したように、積層体10では、基材フィルム11の塗布表面11aにおけるケイ素元素量の標準偏差が上記の範囲内にあるため、当該基材フィルム11の塗布表面11aに、液晶化合物を含む塗布液を塗布することによって形成された液晶層12に発生するムラを抑制することができる。
積層体10は、図2に示すように、基材フィルム11と液晶層12との間に配向層13を有していてもよい。基材フィルム11と液晶層12との間に配向層13が設けられている場合にも、基材フィルム11の塗布表面11a側に、配向層13を介して液晶層12を形成する場合に、液晶層12に発生するムラを抑制することができる。
積層体10は、さらに、基材フィルム11の液晶層12とは反対側に、プロテクトフィルムを有していてもよく、液晶層12の基材フィルム11とは反対側に、プロテクトフィルムを有していてもよい。プロテクトフィルムは、プロテクトフィルムが有する粘着剤層、又は、プロテクトフィルム自体が有する粘着性によって、基材フィルム11や液晶層12に貼合される。
(液晶層)
液晶層12は、液晶化合物を含む塗布液を塗布して形成した塗布層から形成することができる。塗布液が重合性液晶化合物を含む場合、液晶層12は、重合性液晶化合物を重合させることにより形成された重合性液晶化合物の硬化層であってもよい。液晶層12は位相差層であってもよく、液晶層の光学特性は液晶化合物の配向状態により調整することができる。
重合性液晶化合物としては、棒状の重合性液晶化合物や、円盤状の重合性液晶化合物が挙げられる。棒状の重合性液晶化合物が基材層に対して水平配向又は垂直配向した場合は、該重合性液晶化合物の光軸は、該重合性液晶化合物の長軸方向と一致する。円盤状の重合性液晶化合物が配向した場合は、該重合性液晶化合物の光軸は、該重合性液晶化合物の円盤面に対して直交する方向に存在する。
重合性液晶化合物を重合することによって形成される液晶層が面内位相差を発現するためには、重合性液晶化合物を適した方向に配向させればよい。重合性液晶化合物が棒状の場合は、該重合性液晶化合物の光軸を基材層平面に対して水平に配向させることで面内位相差が発現し、この場合、光軸方向と遅相軸方向とは一致する。重合性液晶化合物が円盤状の場合は、該重合性液晶化合物の光軸を基材層平面に対して水平に配向させることで面内位相差が発現し、この場合、光軸と遅相軸とは直交する。重合性液晶化合物の配向状態は、配向層と重合性液晶化合物との組み合わせによって調整することができる。
重合性液晶化合物は、重合性基を有し、かつ、液晶性を有する化合物である。重合性基とは、重合反応に関与する基を意味し、光重合性基であることが好ましい。ここで、光重合性基とは、後述する光重合開始剤から発生した活性ラジカルや酸等によって重合反応に関与し得る基のことをいう。重合性基としては、ビニル基、ビニルオキシ基、1-クロロビニル基、イソプロペニル基、4-ビニルフェニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、オキシラニル基、オキセタニル基等が挙げられる。中でも、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニルオキシ基、オキシラニル基及びオキセタニル基が好ましく、アクリロイルオキシ基がより好ましい。重合性液晶化合物が有する液晶性はサーモトロピック性液晶でもリオトロピック液晶でもよく、サーモトロピック液晶を秩序度で分類すると、ネマチック液晶でもスメクチック液晶でもよい。
棒状の重合性液晶化合物や、円盤状の重合性液晶化合物としては、公知のものを用いることができ、例えば、特開2015-163937号公報、特開2016-42185号公報、国際公開第2016/158940号、特開2016-224128号公報に例示されているものを用いることができる。
液晶層12の厚みは、0.3μm以上であることが好ましく、1μm以上であってもよく、通常10μm以下であり、5μm以下であってもよく、3μm以下であることが好ましい。積層体10全体の薄型化に寄与する観点から、液晶層の厚みは5μm以下であることが好ましく、3μm以下であることがより好ましい。
(配向層)
配向層13は、当該配向層13上に形成される液晶層12に含まれる液晶化合物を所望の方向に液晶配向させる配向規制力を有する。配向層13としては、配向性ポリマーで形成された配向性ポリマー層、光配向ポリマーで形成された光配向性ポリマー層、層表面に凹凸パターンや複数のグルブ(溝)を有するグルブ配向層を挙げることができ、配向層13の厚みは、通常10~4000nmであり、50~3000nmであることが好ましい。
配向性ポリマー層は、配向性ポリマーを溶剤に溶解した組成物を基材フィルムに塗布して溶剤を除去し、必要に応じてラビング処理をして形成することができる。配向性ポリマーで形成された配向性ポリマー層では、配向性ポリマーの表面状態やラビング条件によって、配向規制力を任意に調整することができる。
光配向性ポリマー層は、光反応性基を有するポリマー又はモノマーと溶剤とを含む組成物を基材フィルム11に塗布し、紫外線等の光を照射することで形成することができる。特に水平方向に配向規制力を発現する場合等においては、偏光を照射することによって形成することができる。光配向性ポリマー層では、光配向性ポリマーに対する偏光照射条件等によって、配向規制力を任意に調整することができる。
グルブ配向層は、例えば感光性ポリイミド膜表面にパターン形状のスリットを有する露光用マスクを介して露光、現像等を行って凹凸パターンを形成する方法、表面に溝を有する板状の原盤に、活性エネルギー線硬化性樹脂の未硬化の層を形成し、この層を基材フィルム11に転写して硬化する方法、基材フィルム11に活性エネルギー線硬化性樹脂の未硬化の層を形成し、この層に、凹凸を有するロール状の原盤を押し当てる等により凹凸を形成して硬化させる方法等によって形成することができる。
(プロテクトフィルム)
プロテクトフィルムは、プロテクトフィルム用基材に粘着剤層が形成されたものであってもよく、自己粘着性フィルムで形成されていてもよい。
プロテクトフィルム用基材は、樹脂フィルムであることが好ましく、樹脂フィルムを構成する樹脂としては、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂のようなポリオレフィン系樹脂;環状ポリオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートのようなポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;(メタ)アクリル系樹脂等を挙げることができる。このうち、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂が好ましい。プロテクトフィルム用基材は、1層構造であってもよいが、2層以上の多層構造を有していてもよい。
粘着剤層は、公知の粘着剤を用いて形成することができる。粘着剤としては、例えば、アクリル系、ウレタン系、シリコーン系、ポリビニルエーテル系等のベースポリマーを有する粘着剤を用いることができる。また、活性エネルギー線硬化型粘着剤、熱硬化型粘着剤等であってもよい。これらの中でも、透明性、粘着力、再剥離性(以下、リワーク性ともいう。)、耐候性、耐熱性等に優れるアクリル系樹脂をベースポリマーとした粘着剤が好適である。粘着剤層は、(メタ)アクリル系樹脂、架橋剤、シラン化合物を含む粘着剤組成物の反応生成物から構成されることが好ましく、その他の成分を含んでいてもよい。
自己粘着性フィルムは、粘着剤層等の付着のための手段を設けることなくそれ自身で付着し、かつ、その付着状態を維持することが可能なフィルムである。自己粘着性フィルムは、例えばポリプロピレン系樹脂及びポリエチレン系樹脂等を用いて形成することができる。
<基材フィルムの製造方法>
図3~5は、本実施形態の基材フィルムの製造工程の一例を模式的に示す概略断面図である。図3~5中の矢印は、加工前フィルムの搬送方向を示す。本実施形態の基材フィルムの製造方法は、加工前フィルム21から、液晶化合物を含む塗布液が塗布される基材フィルム11を得る基材フィルム11の製造方法である。基材フィルム11の製造方法は、次の工程[A]~[C]のうちの少なくとも1つの工程を含む。
工程[A](図3):
加工前フィルム21を搬送しながら、基材フィルム11において塗布液が塗布される側となる加工前フィルム21の表面21aにロール25を当接する工程を含み、
当接する工程における加工前フィルム21の単位断面積あたりの張力は、1.0N/mm以上2.5N/mm以下である。
工程[B](図4):
加工前フィルム21を搬送しながら、基材フィルム11において塗布液が塗布される側となる加工前フィルムの表面21aにロール25を当接する工程と、
当接する工程よりも後に加工前フィルム21の表面を溶剤で洗浄する工程と、を含む。
工程[C](図5):
加工前フィルム21を搬送しながら、基材フィルム11において塗布液が塗布される側となる加工前フィルム21の表面21aにロール25を当接する工程と、
当接する工程よりも後に加工前フィルム21の表面に対して200W・min/m以上の処理量でコロナ処理を行う工程と、を含む。
上記工程[A]~[C]において、基材フィルム11において塗布液が塗布される側となる加工前フィルム21の表面21a(以下、「加工前フィルム21の塗布側表面21a」ということがある。)に当接するロール25は、特に限定されない。ロール25としては、加工前フィルム21の塗布側表面21aに付着した異物を除去するためのクリーニングロール、加工前フィルム21を搬送するための搬送ロール、張力制御を行うニップロール、シワを抑制して搬送するためのスパイラルロール等が挙げられる。ロール25は、クリーニングロールであることが好ましく、少なくとも表面がシリコーンゴムで形成されているロールであることが好ましい。上記ロール25は、加工前フィルム21の塗布側表面21aに付着した汚れ等を除去することができる粘着性を有していてもよい。
加工前フィルム21の塗布側表面21aに上記したロール25を当接する工程が含まれていると、製造される基材フィルム11の塗布表面11aにケイ素が付着することがある。そのため、基材フィルム11の製造方法では、上記の工程[A]~[C]のうちの少なくとも1つの工程を行うことにより、基材フィルム11の塗布表面11aにおけるケイ素元素量の標準偏差及び/又は平均ケイ素元素量を調整しやすくなり、例えば上記した範囲に調整することができる。
具体的には、工程[A]では、当接する工程において、加工前フィルム21の単位断面積あたりの張力を1.0N/mm以上2.5N/mm以下としている。これにより、加工前フィルム21がロール25に当接するときに、加工前フィルム21をロール25表面に押付ける力を低減することができる。そのため、当接する工程において、ロール25の劣化に伴うロール屑やロールに付着した汚れ等が、加工前フィルム21の塗布側表面21aに転写されて、基材フィルム11の塗布表面11aにおいて異物となることを抑制することができる。
工程[A]における上記張力は、1.2N/mm以上であってもよく、1.4N/mm以上であってもよく、また、2.3N/mm以下であってもよく、2.0N/mm以下であってもよい。上記張力が小さすぎると、加工前フィルム21を良好に搬送しにくくなり、上記張力が大きすぎると、加工前フィルム21の塗布側表面21aにおけるロール屑や汚れ等の付着量が多くなる。
工程[B]では、当接する工程よりも後に加工前フィルム21の塗布側表面21aを溶剤で洗浄している。これにより、当接する工程において、加工前フィルム21の塗布側表面21aに付着した上記ロール屑や汚れ等を、溶剤によって除去することができ、基材フィルム11の塗布表面11aの異物の量を低減することができる。
工程[B]の溶剤洗浄に用いる溶剤は、加工前フィルム21の塗布側表面21aを溶解したり、加工前フィルム21が膨潤したりすることのない溶剤であれば特に限定されない。溶剤洗浄に用いる溶剤としては、有機溶剤であることが好ましく、例えば、アセトン、メチルイソブチルケトン(MIBK)、メチルエチルケトン(MEK)、シクロヘキサノン(アノン)等のケトン系の有機溶剤;n-ヘキサン、n-ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン等の炭化水素系有機溶剤;トルエン、キシレン等の芳香族系有機溶剤;ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン(THF)等のエーテル系有機溶剤;イソプロピルアルコール(IPA)、イソブチルアルコール(IBA)、n-ブチルアルコール等のアルコール系有機溶剤;酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル等のエステル系有機溶剤等が挙げられる。これらの有機溶剤は、それぞれ単独で用いても、2種以上を混合して用いてもよい。
工程[B]の溶剤洗浄は、例えば図4に示すように溶剤塗布装置26を用いて行うことができる。具体的には、溶剤塗布装置26を用いて、加工前フィルム21の塗布側表面21aに所定の厚みで溶剤を塗布し、塗布した溶剤を乾燥して除去することによって行うことができる。溶剤と塗布する方法としては、従来公知の方法を用いることができ、例えば、ワイヤーバーコート法、ダイレクトグラビアコート法、リバースグラビアコート法等が挙げられる。塗布した溶剤を乾燥して除去する方法としては、従来公知の方法を用いることができ、例えば加熱によって乾燥する方法、真空や低圧に吸引することによって乾燥する方法等が挙げられる。
あるいは、溶剤塗布装置26を用いて、加工前フィルム21の塗布側表面21aにシャワー状に溶剤を吹付けて、塗布側表面21aに付着した上記ロール屑や汚れ等を除去することによって、工程[B]の溶剤洗浄を行ってもよい。
工程[C]では、当接する工程よりも後に、コロナ処理装置27を用い、加工前フィルム21の塗布側表面21aに対して200W・min/m以上の処理量でコロナ処理を行っている。これにより、当接する工程において、加工前フィルム21の塗布側表面21aに付着した上記ロール屑や汚れ等を除去することができ、基材フィルム11の塗布表面11aの異物の量を低減することができる。
工程[C]におけるコロナ処理の処理量は、210W・min/m以上であってもよく、220W・min/m以上であってもよく、通常、350W・min/m以下である。工程[C]におけるコロナ処理は、上記処理量で一度に行うものであってもよいが、全体の処理量が上記範囲の処理量となるように2回以上のコロナ処理を行ってもよい。工程[C]におけるコロナ処理が大きすぎると、コロナ処理により加工前フィルム21が劣化する虞があり、工程[C]におけるコロナ処理量が小さすぎると、加工前フィルム21の塗布側表面21aにおけるロール屑や汚れ等の付着量を低減しにくくなる。
工程[B]及び工程[C]の当接する工程における加工前フィルム21の単位断面積あたりの張力は、上記工程[A]で説明した張力と同じであってもよく、上記工程[A]で説明した張力よりも大きくてもよい。例えば、工程[B]及び工程[C]の当接する工程における加工前フィルム21の単位断面積あたりの張力は、1.0N/mm以上であってもよく、2.0N/mm以上であってもよく、2.5N/mm以上であってもよく、2.7N/mm以上であってもよく、通常、5.0N/mm以下であり、4.0N/mm以下であってもよい。
本実施形態の基材フィルム11の製造方法は、上記工程[A]~工程[C]のうちの少なくとも1つを行うものであればよいが、これらの工程を2以上組合わせて行ってもよく、同じ工程を2回以上行ってもよい。上記工程[A]~工程[C]の2以上を組合わせる場合、上記工程[A]の単位断面積あたりの張力の条件下で、又は、上記工程[B]又は上記工程[C]に記載のようにロールを当接する工程を行った後に、上記工程[B]における溶剤で洗浄する工程及び/又は上記工程[C]におけるコロナ処理を行う工程を行えばよい。溶剤で洗浄する工程及びコロナ処理を行う工程を両方行う場合、各工程を行う順序は特に限定されない。
上記した製造方法で用いる加工前フィルムは、基材フィルムを構成する樹脂材料を用いて形成されたフィルムであることが好ましい。加工前材フィルムの層構造及び厚みとしては、基材フィルムで説明した層構造及び厚みが挙げられる。
上記した製造方法によって製造される基材フィルム11は、塗布表面におけるケイ素元素量の標準偏差が0.04以上0.09以下である基材フィルムを製造する方法であることが好ましく、塗布表面における平均ケイ素元素量は、0.02atomic%以上1.0atomic%以下であることが好ましい。基材フィルム11を構成する樹脂材料としては、上記したものが挙げられる。
基材フィルム11の製造方法は、基材フィルム11が長尺体である場合、いわゆるロールトゥロール(Roll to Roll)により行うことが好ましい。具体的には、加工前フィルム21をロール状に巻回したロール体から加工前フィルム21を巻出し、この加工前フィルム21にロール25を当接させることが好ましい。ロール25に当接した加工前フィルム21は、再びロール状に巻取ってもよい。工程[B]又は工程[C]を行う場合は、上記当接する工程を行った後に加工前フィルム21を一旦ロール状に巻取り、その後ロールから加工前フィルム21を巻出して溶剤洗浄又はコロナ処理を行ってもよく、上記当接する工程後に加工前フィルム21をロール状に巻取ることなく、溶剤洗浄又はコロナ処理を行い、その後ロール状に巻取ってもよい。あるいは、製造された基材フィルム11は、再びロール状に巻取ることなく、後述する積層体10の製造工程に供してもよい。
基材フィルム11の製造方法では、加工前フィルム21の片面又は両面に、プロテクトフィルムを貼合する工程を有していてもよく、基材フィルム11の片面又は両面に、プロテクトフィルムを貼合する工程を有していてもよい。プロテクトフィルムは、プロテクトフィルムが有する粘着剤層、又は、プロテクトフィルム自体が有する粘着性によって、加工前フィルム21に貼合される。
加工前フィルム21にプロテクトフィルムを貼合する工程は、加工前フィルム21の塗布側表面21a側にプロテクトフィルムを貼合する工程、及び/又は、加工前フィルム21の塗布側表面21aとは反対側の表面にプロテクトフィルムを貼合する工程を含むことができる。基材フィルム11にプロテクトフィルムを貼合する工程は、基材フィルム11の塗布表面11a側にプロテクトフィルムを貼合する工程、及び/又は、基材フィルム11の塗布表面11aとは反対側の表面にプロテクトフィルムを貼合する工程を含むことができる。
加工前フィルム21にプロテクトフィルムを貼合する工程は、加工前フィルム21の塗布側表面21aにロール25を当接する工程の前に行ってもよく、後に行ってもよい。加工前フィルム21の塗布側表面21aにプロテクトフィルムが貼合されている場合は、上記当接する工程を行う前に、塗布側表面21aに貼合されたプロテクトフィルムを一旦剥離し、上記当接する工程を行った後に、再びプロテクトフィルムを貼合してもよい。あるいは、基材フィルム11を得た後に、プロテクトフィルムを貼合してもよい。プロテクトフィルムとしては、例えば、上記において、積層体に設けられるプロテクトフィルムとして説明したものを用いることができる。
<積層体の製造方法>
本実施形態の積層体10の製造方法は、上記した基材フィルム11、又は、上記した製造方法で製造された基材フィルム11に、液晶化合物を含む塗布液を塗布する工程を含む。塗布液は、基材フィルム11の塗布表面11a側に塗布され、液晶層12は、塗布液の塗布によって形成された塗布層から形成することができる。
塗布液に含まれる液晶化合物が重合性液晶化合物である場合、基材フィルム11の塗布表面11a側において、重合性液晶化合物を重合硬化する工程を含むことが好ましい。塗布する工程は、基材フィルム11に配向層13を形成し、この配向層13上に塗布液を塗布する工程を含んでいてもよい。
上記した基材フィルム11を用いた場合には、塗布表面11aにおけるケイ素元素量の標準偏差が所定の範囲に調整されている。また、上記した製造方法で製造された基材フィルム11では、塗布表面11aに付着する異物の量が低減されている。これにより、当該基材フィルム11の塗布表面11aに、配向層13を介することなく又は配向層13を介して、液晶化合物を含む塗布液を塗布することによって形成された塗布層に塗布ムラが発生することを抑制し、塗布層から形成される液晶層12に発生するムラを抑制することができる。
塗布液を塗布する工程で用いる塗布液は、液晶化合物を含み、さらに、溶剤、重合開始剤、反応性添加剤、重合禁止剤等を含んでいてもよい。溶剤、重合開始剤、反応性添加剤、重合禁止剤等については、特開2015-163937号公報、特開2016-42185号公報、国際公開第2016/158940号、特開2016-224128号公報に例示されているものを用いることができる。
塗布液の塗布は、例えば、スピンコーティング法、エクストルージョン法、グラビアコーティング法、ダイコーティング法、スリットコーティング法、バーコーティング法、アプリケータ法等の塗布法や、フレキソ法等の印刷法等の公知の方法によって行うことができる。
塗布液を塗布する工程は、塗布液が溶剤を含む場合、塗布層中に含まれる溶剤を除去するための乾燥工程を有していてもよい。乾燥工程は、塗布液が重合性液晶化合物を含む場合には、重合性液晶化合物が重合しない条件で行うことが好ましく、乾燥方法としては、自然乾燥法、通風乾燥法、加熱乾燥、減圧乾燥法等が挙げられる。
重合性液晶化合物を重合硬化する工程は、重合性官能基を有する化合物を重合させる公知の方法によって行うことができる。重合方法としては、例えば熱重合や光重合等を挙げることができ、重合の容易さの観点から光重合であることが好ましい。光重合により重合性液晶化合物を重合させる場合、塗布液として光重合開始剤を含有するものを用い、この塗布液を塗布、乾燥し、乾燥後の乾燥被膜中に含まれる重合性液晶化合物を液晶配向させ、この液晶配向状態を維持したまま光重合を行うことが好ましい。
光重合は、乾燥被膜中の液晶配向させた重合性液晶化合物に対して活性エネルギー線を照射することによって行うことができる。照射する活性エネルギー線としては、重合性液晶化合物が有する重合性基の種類及びその量、光重合開始剤の種類等に応じて適宜選択することができるが、例えば、可視光線、紫外線、レーザー光、X線、α線、β線及びγ線からなる群より選択される1種以上の活性エネルギー線を挙げることができる。このうち、重合反応の進行を制御しやすく、光重合装置として当分野で広範に用いられているものを使用できるという点から、紫外線が好ましく、紫外線によって光重合可能なように、重合性液晶化合物や光重合開始剤の種類を選択することが好ましい。光重合にあたっては、適切な冷却手段により、乾燥被膜を冷却しながら活性エネルギー線を照射することで、重合温度を制御することもできる。
塗布する工程は、基材フィルム11に配向層13を形成し、この配向層13上に塗布液を塗布する工程を含む場合、配向層13は、上記で説明したように、配向性ポリマー層、光配向性ポリマー層、又はグルブ配向層を形成すればよい。配向層13上に塗布液を塗布する方法については、上記で説明した方法が挙げられる。
<基材フィルムの検査方法>
本実施形態の検査方法は、液晶化合物を含む塗布液を塗布するための基材フィルム11において、塗布液が塗布される表面(塗布表面)11aに存在する特定元素の元素量分布を検査する方法である。この検査方法は、
塗布表面11aに複数の測定スポットを設定する工程と、
X線光電子分光分析により、複数の測定スポットそれぞれにおける特定元素の元素量を算出する工程と、
塗布表面11aにおける複数の測定スポットそれぞれの位置に対して、当該測定スポットにおける特定元素の元素量をプロットする工程と、
プロットする工程によって得られた結果に基づき、特定元素の元素量分布を検査する工程と、を含む。
上記設定する工程では、基材フィルム11の塗布表面11aに、X線光電子分光分析(以下、「XPS分析」ということがある。)により特定元素の元素量を算出するための測定スポットを複数設定する。測定スポットは、元素量分布を検査する基材フィルム11全体に設定してもよく、当該基材フィルムの一部に設定された測定領域内に設定してもよい。測定スポットは複数設けられることが好ましく、複数の測定スポットは等間隔に設けられることが好ましい。測定スポットの数は、例えば、50箇所以上であってもよく、70箇所以上であってもよく、90箇所以上であってもよく、100箇所以上であってもよい。測定スポットの数が少なすぎると、特定元素の元素量分布を検査する際の精度が低下しやすく、測定スポットの数が多すぎると、設定された全測定スポットについて特定元素の元素量を測定するために長時間を要する。
測定スポットの大きさは特に限定されず、例えば、直径が0.2mm以上であってもよく、0.4mm以上であってもよく、通常、0.8mm以下であり、0.6mm以下であってもよい。測定スポットのピッチ(隣り合う測定スポットの中心間の距離)は、0.2mm以上であってもよく、0.4mm以上であってもよく、0.6mm以上であってもよく、通常、1.5mm以下であり、1.2mm以下であり、1.0mm以下であってもよい。基材フィルム11において、測定スポットが設定される測定領域の大きさも特に限定されないが、例えば、長さ方向15mm×幅方向5mm~長さ方向60mm×幅方向20mmとすることができる。測定スポットの数、大きさ、及びピッチ、並びに、測定領域の大きさが上記の範囲内であることにより、例えば、基材フィルム11の塗布表面11a上に、液晶化合物を含む塗布液を塗布して液晶層12を形成する場合に、ムラの発生が抑制された液晶層12を形成しやすい基材フィルム11であるか否かの検査を好適に行うことができる。
上記算出する工程では、上記設定する工程で設定した複数の測定スポットのそれぞれにおける特定元素の元素量を、XPS分析によって算出する。XPS分析による特定元素の元素量の算出は、X線光電子分光装置を用いた公知の方法で行えばよい。
上記プロットする工程では、測定スポットのそれぞれの位置に対して、各測定スポットにおける特定元素の元素量をプロットする。上記プロットする工程は、例えば、測定領域における測定スポットの位置を二次元平面内に設定し、この二次元平面に直交する方向に特定元素の元素量を設定してプロットするマッピングによって行うことができる。
上記検査する工程では、上記プロットする工程で得られたプロット(例えば、マッピング)の結果に基づいて、特定元素の元素量分布を検査する。検査する工程では、上記プロットする工程で得られた全てのプロットに基づいて、又は、上記二次元平面内の任意の範囲内に存在する各測定スポットにおけるプロットに基づいて、特定元素の元素量の標準偏差や特定元素の平均元素量を算出する。これにより、特定元素の元素量の標準偏差や特定元素の平均元素量に基づいて、基材フィルム11の塗布表面11aにおける元素量分布のばらつきの大きさを検査することができる。
例えば、上記した基材フィルム11の製造方法のように、基材フィルム11の塗布表面11aにロール25を当接する工程を含む場合、基材フィルム11の搬送方向に直交する方向(幅方向)において、基材フィルム11の塗布表面11aとロール25との当接位置は大きく変化しないと考えられることから、基材フィルム11の幅方向における特定元素の元素量分布も、搬送方向の位置によって大きくは変化しないと考えられる。したがって、上記したように、基材フィルム11の塗布表面11aにおけるケイ素元素の元素量分布を検査する場合は、基材フィルム11の幅方向におけるケイ素元素の元素量のプロットに基づいて、ケイ素元素量の標準偏差や平均ケイ素元素量を算出することが好ましい。
上記検査方法において検査する元素量分布の元素は、XPS分析により分析できる元素であれば特に限定されない。例えば、上記のように基材フィルム11の塗布表面11aに存在する異物を検出するためには、Si(ケイ素)元素やF(フッ素)元素を検出することが好ましい。
上記の検査方法を用いて、例えば、基材フィルム11の塗布表面11aにおけるケイ素元素量の標準偏差や平均ケイ素元素量を決定することにより、基材フィルム11の塗布表面11aにおけるケイ素元素の元素量分布を検査することができる。これにより、基材フィルム11の塗布表面11a上に、液晶化合物を含む塗布液を塗布して液晶層12を形成する場合に、液晶層12にムラが生じやすいか否かを判断することができ、基材フィルム11上にムラの発生が抑制された液晶層12を形成しやすくなる。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。実施例、比較例中の「%」及び「部」は、特記しない限り、質量%及び質量部である。
[ケイ素元素量の標準偏差及び平均ケイ素元素量の算出]
ケイ素元素量の標準偏差及び平均ケイ素元素量の算出は、X線光電子分光装置(サーモサイエンティフィック社製、K-Alpha)を用いて、X線光電子分光分析により行った。具体的には、基材フィルムの塗布表面において、X方向(基材フィルムの搬送方向に直交する方向(幅方向))に0.6mmの走査間隔(測定スポットの中心間の距離)で50点、Y方向(基材フィルムの搬送方向)に0.6mmの走査間隔で20点の測定スポットを設定し、約30mm(X方向)×約12mm(Y方向)のサイズの測定領域について、上記の各測定スポットにおけるケイ素元素の元素量を算出した。
算出したケイ素元素量を、XY平面における各測定スポットの位置に対してプロットするマッピングを行った。このXY平面のY方向(基材フィルムの搬送方向)の範囲を均等に4分割するように、X方向(基材フィルムの幅方向)に平行となる直線を3本設定し、各直線上に位置する各測定スポット(X方向については全測定スポット)のケイ素元素量(プロットされた値)に基づいて、各直線におけるケイ素元素量の標準偏差、及び、各直線におけるケイ素元素量の平均値を算出した。得られた値を平均した値を、基材フィルムにおけるケイ素元素量の標準偏差及び平均ケイ素元素量とした。
(測定手順)
まず、各測定スポットにおいて、ワイドスキャンスペクトルを取得し、ワイドスキャンスペクトルで検出されたすべての元素について、ナロースキャンスペクトルを取得した。次に、全元素のナロースキャンスペクトルのピーク面積を求め、各測定スポットにおける元素組成比(Atomic%)を算出し、各測定スポットにおけるケイ素元素の元素量を算出した。
(測定条件)
・X線源:Al-Kαモノクロ(1486.7eV)
・X線スポットサイズ(測定スポットの径):400μm
・ワイドスキャン分析(Survey scan);
測定範囲:-10~1350eV、パスエネルギー:200eV、
ドゥエルタイム:25m秒、ステップ:1.0eV、積算回数:5回
・ナロースキャン分析(Snap scan);
パスエネルギー:150eV、取込み時間:1秒、積算回数:10回
[位相差ムラの観察]
(偏光板の作製)
厚み20μmのポリビニルアルコールフィルム(平均重合度約2400、ケン化度99.9モル%以上)を、乾式延伸により約4倍に一軸延伸し、さらに緊張状態を保ったまま、40℃の純水に40秒間浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の質量比が0.052/5.7/100の水溶液に28℃で30秒間浸漬して染色処理を行った。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の質量比が11.0/6.2/100の水溶液に70℃で120秒間浸漬した。引き続き、8℃の純水で15秒間洗浄した後、300Nの張力で保持した状態で、60℃で50秒間、次いで75℃で20秒間乾燥して、ポリビニルアルコールフィルムにヨウ素が吸着配向している厚み8μmの吸収型偏光フィルムを得た。得られた偏光フィルムの両面にポリビニルアルコール系樹脂水溶液からなる水系接着剤を塗布し、偏光フィルムの片面に保護フィルム(ゼオン製COPフィルム ゼオノアZF14)を貼合し、もう一方の面に保護フィルム(富士フィルム製TACフィルム フジタックTJ25)を貼合して、両面に保護フィルムを有する偏光板を得た。
(位相差ムラの観察)
バックライト上に、上記で得た偏光板からTACフィルムを剥離した片面に保護フィルムを有する偏光板(以下、「片面保護フィルム付き偏光板」ということがある、)2枚を、それぞれの偏光フィルム側が互いに対向した状態となり、吸収軸が互いに直交するクロスニコルの関係となるように配置した。この2枚の片面保護フィルム付き偏光板の間に、各実施例及び比較例で得たプロテクトフィルム付き積層体からプロテクトフィルム[2]を剥離することによって得られた積層体を、2枚の片面保護フィルム付き偏光板に対向するように置いた。この状態でバックライトを点灯させ、バックライトから片面保護フィルム付き偏光板、積層体、及び片面保護フィルム付き偏光板を透過する光を肉眼で正面から観察しながら、積層体を面内で回転させ、透過する光が最も暗くなる位置に固定した。この固定位置において、バックライトから遠い方の片面保護フィルム付き偏光板に対して、正面から斜め30~60度の方向から目視検査を行い、位相差ムラ(濃淡ムラ)を確認した。
〔比較例1〕
(基材フィルムの作製)
長尺の加工前フィルム(日本ゼオン株式会社製、環状オレフィン系フィルム、厚み20μm)の片面に、プロテクトフィルム[1](ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムに粘着剤層を有する)の粘着剤層を介して、プロテクトフィルム[1]を貼合した。続いて、加工前フィルムのプロテクトフィルム[1]とは反対側の表面(塗布側表面)に、表面がシリコーンゴムで形成されているクリーニングロールを当接させて、加工前フィルムの塗布側表面のクリーニング処理を行った。クリーニングロールを当接させるエリアにおいて、加工前フィルムの単位断面積当たりの張力(搬送張力)は、3.0N/mmに設定した。クリーニング処理を行った加工前フィルムの塗布側表面に、20W・min/mの処理量でコロナ処理を行って基材フィルムを得た。
上記で得られた基材フィルムのコロナ処理面(塗布表面)に、自己粘着性のポリエチレン製樹脂フィルムであるプロテクトフィルム[2]を貼合した後、プロテクトフィルム付き基材フィルムをロール状に巻き取った。プロテクトフィルム付き基材フィルムからプロテクトフィルム[2]を剥離し、コロナ処理面(塗布表面)におけるケイ素元素量及びケイ素元素量の標準偏差を算出した。結果を表1に示す。
(配向層の形成)
ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート(新中村化学工業(株)製、A-600)10.0部と、トリメチロールプロパントリアクリレート(新中村化学工業(株)製、A-TMPT)10.0部と、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート(新中村化学工業(株)製、A-DCP)10.0部と、光重合開始剤としてのイルガキュア907(BASF社製、Irg-907)1.5部とを、溶媒であるメチルエチルケトン70.0部中で溶解させ、配向層形成用塗布液を調整した。
上記で作製した基材フィルムに貼合しているプロテクトフィルム[2]を剥離し、剥離面に、配向層形成用塗布液を塗布して塗布層を形成し、温度80℃で60秒間の熱処理を行って乾燥した後、紫外線(UVB)を220mJ/cm照射し、配向層形成用塗布液に含まれる単量体成分を重合、硬化させた。これにより、基材フィルムの塗布表面に、厚み0.5μmの配向層を形成した。
(液晶層の形成)
光重合性ネマチック液晶化合物(メルク社製、RMM28B)20.0部と、光重合開始材としてのイルガキュア907(BASF社製、Irg-907)1.0部とを、溶媒であるプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート80.0部中に溶解させ、液晶層形成用の塗布液を調整した。
上記で基材フィルム上に形成した配向層上に、液晶層形成用の塗布液を塗布して塗布層を形成し、温度80℃で60秒間の熱処理を行って乾燥した後、紫外線(UVB)を220mJ/cm照射し、液晶化合物を重合、硬化させて、厚み1.0μmの液晶層を形成した。液晶層は、厚み方向の複屈折を示す位相差層であった。
次いで、基材フィルムに貼合しているプロテクトフィルム[1]を剥離し、液晶層の配向層とは反対側に、プロテクトフィルム[2]を貼合して、基材フィルム、配向層、液晶層、プロテクトフィルム[2]がこの順に積層されたプロテクトフィルム付き積層体を得た。得られたプロテクトフィルム付き積層体から得た積層体を用いて、位相差ムラの観察を行った。結果を表1に示す。
〔実施例1、2〕
基材フィルムの作製において、クリーニングロールを当接させるエリアにおける加工前フィルムの単位断面積当たりの張力(搬送張力)、及び、クリーニング処理を行った加工前フィルムの塗布側表面へのコロナ処理の処理量を、表1に示すように変更したこと以外は、比較例1と同様の方法でプロテクトフィルム付き積層体を得た。基材フィルムのコロナ処理面(塗布表面)におけるケイ素元素量及びケイ素元素量の標準偏差を算出した結果、及び、プロテクトフィルム付き積層体から得た積層体を用いて位相差ムラの観察を行った結果を、表1に示す。
〔実施例3〕
基材フィルムの作製において、比較例1と同様の手順でクリーニング処理及びコロナ処理を行い、コロナ処理面にプロテクトフィルム[2]を貼合した。その後、プロテクトフィルム[2]を剥離して露出した露出面(コロナ処理面)に、メチルエチルケトン(MEK)を厚み20μmとなるように塗布し、温度80℃で2分間乾燥する溶剤洗浄を行って基材フィルムを得た。この基材フィルムを用い、比較例1と同様の手順で、プロテクトフィルム付き基材フィルムを得、これをロール状に巻き取った。基材フィルムの溶剤洗浄面(塗布表面)におけるケイ素元素量及びケイ素元素量の標準偏差を算出した結果、及び、プロテクトフィルム付き積層体から得た積層体を用いて位相差ムラの観察を行った結果を、表1に示す。
Figure 0007386686000001
10 積層体、11 基材フィルム、11a 塗布表面、12 液晶層、13 配向層、21 加工前フィルム、21a 塗布側表面、25 ロール、26 溶剤塗布装置、27 コロナ処理装置。

Claims (8)

  1. 加工前フィルムから、液晶化合物を含む塗布液が塗布される基材フィルムを得る基材フィルムの製造方法であって、
    前記加工前フィルムを搬送しながら、前記基材フィルムにおいて前記塗布液が塗布される側となる前記加工前フィルムの表面にロールを当接する工程を含み、
    前記当接する工程における前記加工前フィルムの単位断面積あたりの張力は、1.0N/mm以上2.5N/mm以下である、基材フィルムの製造方法。
  2. さらに、前記当接する工程よりも後に前記加工前フィルムの前記表面を溶剤で洗浄する工程、及び、前記当接する工程よりも後に前記加工前フィルムの前記表面に対して200W・min/m以上の処理量でコロナ処理を行う工程、のうちの少なくとも一方の工程を含む、請求項に記載の基材フィルムの製造方法。
  3. 加工前フィルムから、液晶化合物を含む塗布液が塗布される基材フィルムを得る基材フィルムの製造方法であって、
    前記加工前フィルムを搬送しながら、前記基材フィルムにおいて前記塗布液が塗布される側となる前記加工前フィルムの表面にロールを当接する工程と、
    前記当接する工程よりも後に前記加工前フィルムの前記表面を溶剤で洗浄する工程、及び、前記当接する工程よりも後に前記加工前フィルムの前記表面に対して200W・min/m以上の処理量でコロナ処理を行う工程、のうちの少なくとも一方の工程を含む、基材フィルムの製造方法。
  4. 前記ロールは、前記加工前フィルムの前記表面に付着した異物を除去するためのクリーニングロールである、請求項のいずれか1項に記載の基材フィルムの製造方法。
  5. 前記ロールは、少なくとも表面がシリコーンゴムで形成されている、請求項のいずれか1項に記載の基材フィルムの製造方法。
  6. 基材フィルムと液晶層とを含む積層体の製造方法であって、
    求項のいずれか1項に記載の基材フィルムの製造方法で製造された前記基材フィルムに、液晶化合物を含む塗布液を塗布する工程を含む、積層体の製造方法。
  7. 前記液晶化合物は、重合性液晶化合物であり、
    前記塗布する工程よりも後に、前記基材フィルム上で前記重合性液晶化合物を重合硬化する工程を含む、請求項に記載の積層体の製造方法。
  8. 前記塗布する工程は、前記基材フィルムに配向層を形成し、前記配向層上に前記塗布液を塗布する工程を含む、請求項に記載の積層体の製造方法。
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