CN113031336A - 基材膜、层叠体和它们的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于，提供可以抑制在基材膜上形成的液晶层中产生的不均的基材膜、层叠体和它们的制造方法。上述基材膜为待涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜。基材膜的待涂布涂布液一侧的表面中的硅元素量的标准偏差为0.04以上且0.09以下。

Description

基材膜、层叠体和它们的制造方法
技术领域
本发明涉及待涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜、包含该基材膜的层叠体、以及该基材膜和层叠体的制造方法、以及基材膜的检查方法。
背景技术
有机EL显示装置、液晶显示装置等显示装置中，使用包含偏振膜、相位差膜等光学各向异性膜的构件。作为这样的光学各向异性膜，已知在基材膜上形成液晶化合物的层而得的光学各向异性膜。专利文献1中记载了通过将包含液晶材料的涂布液涂敷在基材膜上并进行紫外线固化等，从而形成相位差层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-222282号公报
发明内容
发明所要解决的课题
将像上述那样使在基材膜上涂布的液晶材料固化而形成的液晶层用作相位差层的情况下，有时可视觉辨认出相位差不均。
本发明的目的在于，提供可以抑制在基材膜上形成的液晶层中产生的不均的基材膜、层叠体和它们的制造方法。
用于解决课题的技术手段
本发明提供以下的基材膜、层叠体和它们的制造方法、以及检查方法。
[1]一种基材膜，其为待涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜，
其中，待涂布上述涂布液一侧的表面中的硅元素量的标准偏差为0.04以上且0.09以下。
[2]根据[1]所述的基材膜，其中，上述表面中的平均硅元素量为0.02原子％以上且1.0原子％以下。
[3]根据[1]或[2]所述的基材膜，其中，上述基材膜包含选自环状聚烯烃系膜、聚酯系膜、纤维素酯系膜和聚(甲基)丙烯酸系膜中的1种以上。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的基材膜，其中，上述基材膜的厚度为100μm以下。
[5]一种层叠体，其包含[1]～[4]中任一项所述的基材膜、以及液晶层。
[6]根据[5]所述的层叠体，其中，上述液晶层为聚合性液晶化合物的固化层。
[7]根据[5]或[6]所述的层叠体，其进一步在上述基材膜与上述液晶层之间具有取向层。
[8]一种基材膜的制造方法，其是由加工前膜得到待涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜的、基材膜的制造方法，包含：
边搬运上述加工前膜，边将辊抵接于成为上述基材膜中待涂布上述涂布液一侧的上述加工前膜的表面的工序，
上述抵接的工序中的上述加工前膜的每单位截面积的张力为1.0N/mm2以上且2.5N/mm2以下。
[9]根据[8]所述的基材膜的制造方法，其进一步包含以下工序中的至少一个工序：在上述抵接的工序后，用溶剂清洗上述加工前膜的上述表面的工序；和在上述抵接的工序后，对上述加工前膜的上述表面以200W·min/m2以上的处理量进行电晕处理的工序。
[10]一种基材膜的制造方法，其是由加工前膜得到待涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜的、基材膜的制造方法，包含：
边搬运上述加工前膜，边将辊抵接于成为上述基材膜中待涂布上述涂布液一侧的上述加工前膜的表面的工序，以及
以下工序中的至少一个工序：在上述抵接的工序后，用溶剂清洗上述加工前膜的上述表面的工序；和在上述抵接的工序后，对上述加工前膜的上述表面以200W·min/m2以上的处理量进行电晕处理的工序。
[11]根据[8]～[10]中任一项所述的基材膜的制造方法，其中，上述辊是用于除去在上述加工前膜的上述表面附着的异物的清洁辊。
[12]根据[8]～[11]中任一项所述的基材膜的制造方法，其中，上述辊至少表面由硅酮橡胶形成。
[13]一种层叠体的制造方法，其是包含基材膜和液晶层的层叠体的制造方法，包含：
对[1]～[4]中任一项所述的基材膜、或通过[8]～[12]中任一项所述的基材膜的制造方法制造的上述基材膜涂布包含液晶化合物的涂布液的工序。
[14]根据[13]所述的层叠体的制造方法，其中，上述液晶化合物为聚合性液晶化合物，上述制造方法包含：
在上述涂布的工序后，在上述基材膜上将上述聚合性液晶化合物聚合固化的工序。
[15]根据[14]所述的层叠体的制造方法，其中，上述涂布的工序包含：
在上述基材膜形成取向层，并在上述取向层上涂布上述涂布液的工序。
[16]一种方法，其是在用于涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜中检查待涂布上述涂布液的表面中存在的特定元素的元素量分布的方法，包含：
在上述表面设定多个测定位点的工序，
通过X射线光电子能谱分析计算上述多个测定位点各自的上述特定元素的元素量的工序，
相对于上述表面中的上述多个测定位点各自的位置，绘制该测定位点的上述特定元素的元素量的工序，以及
基于通过上述绘制的工序而得到的结果，检查上述特定元素的元素量分布的工序。
[17]根据[16]所述的方法，其中，上述设定的工序在上述表面中隔开一定间隔地设定50处以上的上述测定位点。
[18]根据[16]或[17]所述的方法，其中，上述检查的工序包含：
基于通过上述绘制的工序而得到的结果，计算上述特定元素的元素量的标准偏差，并基于上述标准偏差检查上述特定元素的元素量分布的工序。
[19]根据[16]～[18]中任一项所述的方法，其中，上述特定元素为Si和F中的至少一者。
发明效果
根据本发明，能够提供可以抑制在基材膜上形成的液晶层中产生的不均的基材膜、层叠体和它们的制造方法。
附图说明
图1是示意性地示出本发明的层叠体的一例的概略截面图。
图2是示意性地示出本发明的层叠体的另一例的概略截面图。
图3是示意性地示出本发明的基材膜的制造工序的一例的概略截面图。
图4是示意性地示出本发明的基材膜的制造工序的另一例的概略截面图。
图5是示意性地示出本发明的基材膜的制造工序的又一例的概略截面图。
附图标记说明
10：层叠体；11：基材膜；11a：涂布表面；12：液晶层；13：取向层；21：加工前膜；21a：涂布侧表面；25：辊；26：溶剂涂布装置；27：电晕处理装置。
具体实施方式
以下参照附图，对本发明的基材膜、层叠体和它们的制造方法、以及检查方法的优选的实施方式进行说明。
<基材膜>
本实施方式的基材膜是待涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜，待涂布涂布液一侧的表面(以下，有时称为“涂布表面”。)中的硅元素量的标准偏差为0.04以上且0.09以下。
基材膜可成为通过涂布涂布液而形成的涂布层和由涂布层形成的液晶层的支承层。在涂布液所包含的液晶化合物为聚合性液晶化合物的情况下，基材膜优选在该基材膜上将涂布液中的聚合性液晶化合物聚合固化时使用。
基材膜的涂布表面中的硅元素量的标准偏差可以为0.05以上，可以为0.06以上，另外可以为0.08以下。在基材膜的涂布表面附着的硅元素可成为基材膜的异物。可认为，当基材膜的涂布表面中硅元素不均匀存在时，在涂布表面涂布的涂布液涂布不均匀，在基材膜的涂布表面侧形成的涂布层中容易产生涂布不均。涂布层中产生的涂布不均在由该涂布层形成的液晶层中也会表现为不均，特别是在液晶层为相位差层的情况下，上述不均以相位差不均的形式被视觉辨认出。这样的不均在将包含液晶化合物的涂布液涂布在基材膜上的情况下容易成为问题。就本实施方式的基材膜而言，如上所述，将涂布表面中的硅元素量的标准偏差设为上述的范围内，因此可以抑制在基材膜上形成的涂布层中产生不均，还可以抑制由涂布层形成的液晶层中产生的不均。上述硅元素量的标准偏差可以基于X射线光电子能谱分析的结果计算，更具体而言，可以通过后述的实施例中记载的方法确定。
基材膜的涂布表面中的平均硅元素量优选为1.0原子％以下，更优选为0.7原子％以下，进一步优选为0.5原子％以下，可以为0.4原子％以下，另外优选为0.02原子％以上，可以为0.03原子％以上，可以为0.04原子％以上。通过基材膜的涂布表面中的平均硅元素量处于上述的范围内，从而容易抑制在基材膜上形成的涂布层中产生不均，容易抑制由涂布层形成的液晶层中产生的不均。上述平均硅元素量可以基于X射线光电子能谱分析的结果计算，更具体而言，可以通过后述的实施例中记载的方法确定。
基材膜优选为由树脂材料形成的膜。作为树脂材料，例如可使用透明性、机械强度、热稳定性、拉伸性等优异的树脂材料。作为基材膜，例如可以举出：使用了聚乙烯、聚丙烯等树脂材料的聚烯烃系膜；使用了降冰片烯系聚合物等树脂材料的环状聚烯烃系膜；使用了聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等树脂材料的聚酯系膜；使用了聚(甲基)丙烯酸、聚(甲基)丙烯酸甲酯等树脂材料的聚(甲基)丙烯酸系膜；使用了三乙酰纤维素、二乙酰纤维素、纤维素乙酸酯丙酸酯等树脂材料的纤维素酯系膜；使用了聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯等树脂材料的乙烯醇系膜；聚碳酸酯系膜；聚苯乙烯系膜；聚芳酯系膜；聚砜系膜、聚醚砜系膜；聚酰胺系膜；聚酰亚胺系膜；聚醚酮系膜；聚苯硫醚系膜；聚苯醚系膜，以及这些树脂材料的混合物等。在这些膜中，优选使用环状聚烯烃系膜、聚酯系膜、纤维素酯系膜和聚(甲基)丙烯酸系膜中的任意者。
基材膜可以是1种树脂或混合了2种以上树脂的单层，也可以具有2层以上的多层结构。具有多层结构的情况下，形成各层的树脂可以互相相同，也可以不同，可以包含硬涂层这样的涂布、固化物层。
基材膜中可以添加有任意的添加剂。作为添加剂，例如可举出紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、增塑剂、脱模剂、防着色剂、阻燃剂、成核剂、抗静电剂、颜料和着色剂等。
基材膜的厚度没有特别限定，可以为100μm以下，可以为80μm以下，可以为60μm以下，可以为40μm以下，可以为30μm以下，另外通常为1μm以上，可以为5μm以上，可以为10μm以上。如后所述，本实施方式的基材膜有时使辊抵接于用于得到基材膜的加工前膜的表面而制造。若加工前膜的厚度薄，则加工前膜容易贴附于辊。据推测若加工前膜贴附于辊，则辊的劣化所伴随的辊屑、附着于辊的污垢等异物容易转印到加工前膜的表面，基材膜的涂布表面中的硅元素量的标准偏差容易变大。就本实施方式的基材膜而言，通过如上述那样以涂布表面中的硅元素量的标准偏差成为规定的范围内的方式进行调节，从而可以抑制在该基材膜的涂布表面侧形成的液晶层中产生的不均。由此，即使在基材膜的厚度小的情况下，也可以很好地用于形成不均受到了抑制的液晶层。
基材膜的一面或两面可以层叠有防护膜。防护膜通过防护膜具有的粘合剂层或防护膜自身具有的粘合性而贴合于基材膜11。作为防护膜，例如可以使用作为后述的层叠体中设置的防护膜而说明的防护膜。
<层叠体>
图1和图2是示意性地示出本实施方式的层叠体的一例的概略截面图。如图1所示，层叠体10包含上述的基材膜11和液晶层12。液晶层12设置在基材膜11的涂布表面11a侧。液晶层12可以由在基材膜11的涂布表面11a侧涂布涂布液而形成的涂布层形成。涂布液所包含的液晶化合物为聚合性液晶化合物的情况下，优选液晶层12为聚合性液晶化合物的固化层。
如上所述，就层叠体10而言，基材膜11的涂布表面11a中的硅元素量的标准偏差处于上述的范围内，因此可以抑制通过在该基材膜11的涂布表面11a涂布包含液晶化合物的涂布液而形成的液晶层12中产生的不均。
如图2所示，层叠体10可以在基材膜11与液晶层12之间具有取向层13。在基材膜11与液晶层12之间设置有取向层13的情况下，在基材膜11的涂布表面11a侧隔着取向层13而形成液晶层12的情况下，也可以抑制在液晶层12中产生的不均。
层叠体10可以进一步在基材膜11的与液晶层12相反一侧具有防护膜，也可以在液晶层12的与基材膜11相反一侧具有防护膜。防护膜通过防护膜具有的粘合剂层或防护膜自身具有的粘合性而贴合于基材膜11、液晶层12。
(液晶层)
液晶层12可以由涂布包含液晶化合物的涂布液而形成的涂布层形成。涂布液包含聚合性液晶化合物的情况下，液晶层12可以为通过使聚合性液晶化合物聚合而形成的聚合性液晶化合物的固化层。液晶层12可以为相位差层，液晶层的光学特性可以通过液晶化合物的取向状态来调节。
作为聚合性液晶化合物，可举出棒状的聚合性液晶化合物、圆盘状的聚合性液晶化合物。棒状的聚合性液晶化合物相对于基材层发生了水平取向或垂直取向的情况下，该聚合性液晶化合物的光轴与该聚合性液晶化合物的长轴方向一致。圆盘状的聚合性液晶化合物发生了取向的情况下，该聚合性液晶化合物的光轴存在于相对于该聚合性液晶化合物的圆盘面正交的方向上。
为了使通过将聚合性液晶化合物聚合而形成的液晶层显现面内相位差，使聚合性液晶化合物沿合适的方向取向即可。聚合性液晶化合物为棒状的情况下，通过使该聚合性液晶化合物的光轴相对于基材层平面水平取向从而显现面内相位差，该情况下，光轴方向与慢轴方向一致。聚合性液晶化合物为圆盘状的情况下，通过使该聚合性液晶化合物的光轴相对于基材层平面水平取向从而显现面内相位差，该情况下，光轴与慢轴正交。聚合性液晶化合物的取向状态可以通过取向层与聚合性液晶化合物的组合来调节。
聚合性液晶化合物是具有聚合性基团且具有液晶性的化合物。聚合性基团是指参与聚合反应的基团，优选为光聚合性基团。其中，光聚合性基团是指可利用由后述的光聚合引发剂产生的活性自由基、酸等而参与聚合反应的基团。作为聚合性基团，可举出乙烯基、乙烯基氧基、1-氯乙烯基、异丙烯基、4-乙烯基苯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧乙烷基、氧杂环丁烷基等。其中，优选丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基氧基、环氧乙烷基和氧杂环丁烷基，更优选丙烯酰氧基。聚合性液晶化合物具有的液晶性可以是热致性液晶也可以是溶致液晶，若将热致液晶以有序度进行分类，则可以是向列液晶也可以是近晶液晶。
作为棒状的聚合性液晶化合物、圆盘状的聚合性液晶化合物，可以使用公知的聚合性液晶化合物，例如可以使用日本特开2015-163937号公报、日本特开2016-42185号公报、国际公开第2016/158940号、日本特开2016-224128号公报中例示的聚合性液晶化合物。
液晶层12的厚度优选为0.3μm以上，可以为1μm以上，通常为10μm以下，可以为5μm以下，优选为3μm以下。从有助于层叠体10整体的薄型化的观点出发，液晶层的厚度优选为5μm以下，更优选为3μm以下。
(取向层)
取向层13具有使在该取向层13上形成的液晶层12所包含的液晶化合物沿所期望的方向进行液晶取向的取向控制力。作为取向层13，可以举出由取向性聚合物形成的取向性聚合物层、由光取向聚合物形成的光取向性聚合物层、在层表面具有凹凸图案、多个沟槽(槽)的沟槽取向层，取向层13的厚度通常为10～4000nm，优选为50～3000nm。
取向性聚合物层可以将使取向性聚合物溶解于溶剂而得的组合物涂布于基材膜并除去溶剂，并根据需要进行摩擦处理而形成。对于由取向性聚合物形成的取向性聚合物层而言，可以通过取向性聚合物的表面状态、摩擦条件来任意地调节取向控制力。
光取向性聚合物层可以通过将包含溶剂和具有光反应性基团的聚合物或者单体的组合物涂布于基材膜11，并照射紫外线等光从而形成。特别是在水平方向显现取向控制力等情况下，可以通过照射偏振光而形成。对于光取向性聚合物层而言，可以通过对光取向性聚合物的偏振光照射条件等来任意地调节取向控制力。
沟槽取向层可通过例如如下方法来形成：经由具有图案形状的狭缝的曝光用掩膜对感光性聚酰亚胺膜表面进行曝光、显影等，从而形成凹凸图案的方法；在表面具有槽的板状的底版形成活性能量射线固化性树脂的未固化的层，将该层转印至基材膜11并进行固化的方法；在基材膜11形成活性能量射线固化性树脂的未固化的层，对该层按压具有凹凸的辊状的底版等，由此形成凹凸并使其固化的方法等。
(防护膜)
防护膜可以是在防护膜用基材上形成粘合剂层而得的防护膜，也可以由自粘合性膜形成。
防护膜用基材优选为树脂膜，作为构成树脂膜的树脂，例如可以举出聚乙烯系树脂、聚丙烯系树脂之类的聚烯烃系树脂；环状聚烯烃系树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯之类的聚酯系树脂；聚碳酸酯系树脂；(甲基)丙烯酸系树脂等。其中，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂。防护膜用基材可以为1层结构，也可以具有2层以上的多层结构。
粘合剂层可以使用公知的粘合剂来形成。作为粘合剂，例如可以使用具有丙烯酸系、氨基甲酸酯系、硅酮系、聚乙烯基醚系等的基础聚合物的粘合剂。另外，也可以为活性能量射线固化型粘合剂、热固化型粘合剂等。在它们之中，优选以透明性、粘合力、再剥离性(以下，也称为再利用性。)、耐候性、耐热性等优异的丙烯酸系树脂作为基础聚合物的粘合剂。粘合剂层优选由包含(甲基)丙烯酸系树脂、交联剂、硅烷化合物的粘合剂组合物的反应生成物构成，可以包含其它成分。
自粘合性膜是不必设置粘合剂层等用于附着的部件而能够通过其自身进行附着并维持其附着状态的膜。自粘合性膜例如可以使用聚丙烯系树脂和聚乙烯系树脂等形成。
<基材膜的制造方法>
图3～5是示意性地示出本实施方式的基材膜的制造工序的一例的概略截面图。图3～5中的箭头表示加工前膜的搬运方向。本实施方式的基材膜的制造方法是由加工前膜21得到待涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜11的、基材膜11的制造方法。基材膜11的制造方法包含接下来的工序[A]～[C]中的至少1个工序。
工序[A](图3)：
包含：边搬运加工前膜21，边将辊25抵接于成为基材膜11中待涂布涂布液一侧的加工前膜21的表面21a的工序，
抵接的工序中的加工前膜21的每单位截面积的张力为1.0N/mm2以上且2.5N/mm2以下。
工序[B](图4)：
包含：边搬运加工前膜21，边将辊25抵接于成为基材膜11中待涂布涂布液一侧的加工前膜21的表面21a的工序，以及
在抵接的工序后用溶剂清洗加工前膜21的表面的工序。
工序[C](图5)：
包含：边搬运加工前膜21，边将辊25抵接于成为基材膜11中待涂布涂布液一侧的加工前膜21的表面21a的工序，以及
在抵接的工序后对加工前膜21的表面以200W·min/m2以上的处理量进行电晕处理的工序。
上述工序[A]～[C]中，对于与成为基材膜11中待涂布涂布液一侧的加工前膜21的表面21a(以下，有时称为“加工前膜21的涂布侧表面21a”。)抵接的辊25没有特别限定。作为辊25，可举出用于除去在加工前膜21的涂布侧表面21a附着的异物的清洁辊、用于搬运加工前膜21的搬运辊、进行张力控制的夹持辊、抑制褶皱并进行搬运的螺旋辊等。辊25优选为清洁辊，优选为至少表面由硅酮橡胶形成的辊。上述辊25可以具有能够除去在加工前膜21的涂布侧表面21a附着的污垢等的粘合性。
若包含将上述的辊25抵接于加工前膜21的涂布侧表面21a的工序，则有时硅附着于制造的基材膜11的涂布表面11a。因此，在基材膜11的制造方法中，通过进行上述的工序[A]～[C]中的至少1个工序，容易调节基材膜11的涂布表面11a中的硅元素量的标准偏差和/或平均硅元素量，例如可以调节为上述的范围。
具体而言，就工序[A]而言，在抵接的工序中，将加工前膜21的每单位截面积的张力设为1.0N/mm2以上且2.5N/mm2以下。由此，在加工前膜21抵接于辊25时，可以减少将加工前膜21压附于辊25表面的力。因此，在抵接的工序中，可以抑制辊25的劣化所伴随的辊屑、附着于辊的污垢等转印到加工前膜21的涂布侧表面21a而成为基材膜11的涂布表面11a的异物。
工序[A]中的上述张力可以为1.2N/mm2以上，可以为1.4N/mm2以上，另外可以为2.3N/mm2以下，可以为2.0N/mm2以下。若上述张力过小，则难以良好地搬运加工前膜21，若上述张力过大，则在加工前膜21的涂布侧表面21a中的辊屑、污垢等的附着量变多。
在工序[B]中，在抵接的工序后用溶剂清洗加工前膜21的涂布侧表面21a。由此，可以利用溶剂而除去在抵接的工序中在加工前膜21的涂布侧表面21a附着的上述辊屑、污垢等，可以减少基材膜11的涂布表面11a的异物的量。
工序[B]的溶剂清洗中使用的溶剂只要是不会将加工前膜21的涂布侧表面21a溶解或者使加工前膜21溶胀的溶剂，则没有特别限定。作为溶剂清洗中使用的溶剂，优选为有机溶剂，例如可举出丙酮、甲基异丁基酮(MIBK)、甲乙酮(MEK)、环己酮(anone)等酮系的有机溶剂；正己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷等烃系有机溶剂；甲苯、二甲苯等芳香族系有机溶剂；乙醚、四氢呋喃(THF)等醚系有机溶剂；异丙醇(IPA)、异丁醇(IBA)、正丁醇等醇系有机溶剂；乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯等酯系有机溶剂等。这些有机溶剂可以各自单独使用，也可以将2种以上混合而使用。
工序[B]的溶剂清洗例如可以如图4所示地使用溶剂涂布装置26来进行。具体而言，可以使用溶剂涂布装置26，在加工前膜21的涂布侧表面21a以规定的厚度涂布溶剂，并将涂布的溶剂干燥除去，从而进行。作为涂布溶剂的方法，可以使用以往公知的方法，例如可举出线棒涂敷法、直接凹版涂敷法、反向凹版涂敷法等。作为将涂布的溶剂干燥除去的方法，可以使用以往公知的方法，例如可举出通过加热来进行干燥的方法、通过抽吸为真空或低压来进行干燥的方法等。
或者，也可以使用溶剂涂布装置26，将溶剂以喷雾状吹送到加工前膜21的涂布侧表面21a，除去在涂布侧表面21a附着的上述辊屑、污垢等，由此进行工序[B]的溶剂清洗。
在工序[C]中，在抵接的工序后，使用电晕处理装置27，对加工前膜21的涂布侧表面21a以200W·min/m2以上的处理量进行电晕处理。由此，可以除去在抵接的工序中在加工前膜21的涂布侧表面21a附着的上述辊屑、污垢等，可以减少基材膜11的涂布表面11a的异物的量。
工序[C]中的电晕处理的处理量可以为210W·min/m2以上，可以为220W·min/m2以上，通常为350W·min/m2以下，工序[C]中的电晕处理可以以上述处理量一次性进行，也可以以整体的处理量成为上述范围的处理量的方式进行2次以上的电晕处理。若工序[C]中的电晕处理量过大，则可能因电晕处理而导致加工前膜21劣化，若工序[C]中的电晕处理量过小，则难以减少在加工前膜21的涂布侧表面21a中的辊屑、污垢等的附着量。
工序[B]和工序[C]的抵接的工序中的加工前膜21的每单位截面积的张力可以与在上述工序[A]中说明的张力相同，也可以比在上述工序[A]中说明的张力大。例如，工序[B]和工序[C]的抵接的工序中的加工前膜21的每单位截面积的张力可以为1.0N/mm2以上，可以为2.0N/mm2以上，可以为2.5N/mm2以上，可以为2.7N/mm2以上，通常为5.0N/mm2以下，可以为4.0N/mm2以下。
本实施方式的基材膜11的制造方法进行上述工序[A]～工序[C]中的至少1个即可，可以将这些工序2个以上组合进行，也可以将相同工序进行2次以上。将上述工序[A]～工序[C]的2个以上组合的情况下，在上述工序[A]的每单位截面积的张力的条件下或如上述工序[B]或上述工序[C]所述那样进行抵接辊的工序后，进行上述工序[B]中的用溶剂清洗的工序和/或上述工序[C]中的进行电晕处理的工序即可。进行用溶剂清洗的工序和进行电晕处理的工序两者的情况下，进行各工序的顺序没有特别限定。
上述的制造方法中使用的加工前膜优选为使用构成基材膜的树脂材料形成的膜。作为加工前膜的层结构和厚度，可举出在基材膜中说明的层结构和厚度。
通过上述的制造方法制造的基材膜11优选为涂布表面中的硅元素量的标准偏差为0.04以上且0.09以下的基材膜，涂布表面中的平均硅元素量优选为0.02原子％以上且1.0原子％以下。作为构成基材膜11的树脂材料，可举出上述的树脂材料。
在基材膜11为长条体的情况下，基材膜11的制造方法优选通过所谓的卷对卷(Roll to Roll)进行。具体而言，优选从将加工前膜21卷绕为卷状而得的卷体中卷出加工前膜21，使辊25抵接于该加工前膜21。抵接至辊25后的加工前膜21可以再次卷起为卷状。进行工序[B]或工序[C]的情况下，可以在进行上述抵接的工序之后将加工前膜21暂时卷起为卷状，其后从卷中卷出加工前膜21而进行溶剂清洗或电晕处理，也可以在上述抵接的工序后不将加工前膜21卷起为卷状而进行溶剂清洗或电晕处理，其后卷起为卷状。或者，制造的基材膜11可以不再次卷起为卷状而供于后述的层叠体10的制造工序。
基材膜11的制造方法中，可以具有在加工前膜21的一面或两面贴合防护膜的工序，也可以具有在基材膜11的一面或两面贴合防护膜的工序。防护膜通过防护膜具有的粘合剂层或防护膜自身具有的粘合性而贴合于加工前膜21。
对加工前膜21贴合防护膜的工序可以包含在加工前膜21的涂布侧表面21a侧贴合防护膜的工序和/或在加工前膜21的与涂布侧表面21a相反一侧的表面贴合防护膜的工序。对基材膜11贴合防护膜的工序可以包含在基材膜11的涂布表面11a侧贴合防护膜的工序和/或在基材膜11的与涂布表面11a相反一侧的表面贴合防护膜的工序。
对加工前膜21贴合防护膜的工序可以在将辊25抵接于加工前膜21的涂布侧表面21a的工序之前进行，也可以在之后进行。在加工前膜21的涂布侧表面21a贴合有防护膜的情况下，可以在进行上述抵接的工序之前将贴合在涂布侧表面21a的防护膜暂时剥离，在进行上述抵接的工序之后再次将防护膜贴合。或者，可以在得到基材膜11之后贴合防护膜。作为防护膜，例如可以使用在上述中作为设置于层叠体的防护膜而说明的防护膜。
<层叠体的制造方法>
本实施方式的层叠体10的制造方法包含对上述的基材膜11或通过上述的制造方法制造的基材膜11涂布包含液晶化合物的涂布液的工序。涂布液涂布在基材膜11的涂布表面11a侧，液晶层12可以由通过涂布液的涂布而形成的涂布层形成。
在涂布液所包含的液晶化合物为聚合性液晶化合物的情况下，优选包含在基材膜11的涂布表面11a侧将聚合性液晶化合物聚合固化的工序。涂布的工序可以包含在基材膜11形成取向层13、并在该取向层13上涂布涂布液的工序。
使用上述的基材膜11的情况下，涂布表面11a中的硅元素量的标准偏差被调节为规定的范围。另外，对于通过上述的制造方法制造的基材膜11而言，在涂布表面11a附着的异物的量得以减少。由此，可以抑制在该基材膜11的涂布表面11a不隔着取向层13或隔着取向层13涂布包含液晶化合物的涂布液而形成的涂布层中产生涂布不均，可以抑制由涂布层形成的液晶层12中产生的不均。
在涂布涂布液的工序中使用的涂布液包含液晶化合物，可以进一步包含溶剂、聚合引发剂、反应性添加剂、阻聚剂等。关于溶剂、聚合引发剂、反应性添加剂、阻聚剂等，可以使用日本特开2015-163937号公报、日本特开2016-42185号公报、国际公报第2016/158940号、日本特开2016-224128号公报中例示的溶剂、聚合引发剂、反应性添加剂、阻聚剂等。
涂布液的涂布例如可以通过以下公知的方法进行：旋涂法、挤出法、凹版涂敷法、模涂法、狭缝涂敷法、棒涂法、涂抹器法等涂布法；柔性板法等印刷法等。
在涂布液包含溶剂的情况下，涂布涂布液的工序可以具有用于除去涂布层中所包含的溶剂的干燥工序。在涂布液包含聚合性液晶化合物的情况下，干燥工序优选在聚合性液晶化合物不发生聚合的条件下进行，作为干燥方法，可举出自然干燥法、通风干燥法、加热干燥、减压干燥法等。
将聚合性液晶化合物聚合固化的工序可以通过使具有聚合性官能团的化合物聚合的公知的方法进行。作为聚合方法，例如可以举出热聚合、光聚合等，从聚合的容易性的观点出发，优选为光聚合。通过光聚合使聚合性液晶化合物聚合的情况下，优选使用含有光聚合引发剂的涂布液作为涂布液，将该涂布液涂布、干燥，使干燥后的干燥被膜中所包含的聚合性液晶化合物进行液晶取向，在维持该液晶取向状态的情况下进行光聚合。
光聚合可以通过对干燥被膜中的进行了液晶取向的聚合性液晶化合物照射活性能量射线来进行。作为照射的活性能量射线，可以根据聚合性液晶化合物具有的聚合性基团的种类及其量、光聚合引发剂的种类等进行适当选择，例如可以举出选自可见光、紫外线、激光、X射线、α射线、β射线和γ射线中的1种以上活性能量射线。其中，从容易控制聚合反应的推进、可以使用本领域中广泛使用的光聚合装置作为光聚合装置的方面出发，优选紫外线，优选以能够利用紫外线进行光聚合的方式选择聚合性液晶化合物、光聚合引发剂的种类。在光聚合时，也可以利用适宜的冷却装置，边冷却干燥被膜，边照射活性能量射线，从而控制聚合温度。
涂布的工序包含在基材膜11形成取向层13、并在该取向层13上涂布涂布液的工序的情况下，就取向层13而言，如上述中说明的那样形成取向性聚合物层、光取向性聚合物层或沟槽取向层即可。关于在取向层13上涂布涂布液的方法，可举出在上述中说明的方法。
<基材膜的检查方法>
本实施方式的检查方法是在用于涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜11中检查待涂布涂布液的表面(涂布表面)11a中存在的特定元素的元素量分布的方法，该检查方法包含：
在涂布表面11a设定多个测定位点的工序，
通过X射线光电子能谱分析计算多个测定位点各自的上述特定元素的元素量的工序，
相对于涂布表面11a中的多个测定位点各自的位置，绘制该测定位点的特定元素的元素量的工序，以及
基于通过绘制的工序而得到的结果，检查特定元素的元素量分布的工序。
上述设定的工序中，在基材膜11的涂布表面11a设定多个用于通过X射线光电子能谱分析(以下，有时称为“XPS分析”。)计算特定元素的元素量的测定位点。测定位点可以在检查元素量分布的整个基材膜11中设定，也可以在设定于该基材膜的一部分的测定区域内设定。设定位点优选设置多个，多个测定位点优选以等间隔设置。测定位点的数量例如可以为50处以上，可以为70处以上，可以为90处以上，可以为100处以上。若测定位点的数量过少，则检查特定元素的元素量分布时的精度容易降低，若测定位点的数量过多，则为了对设定的全部测定位点测定特定元素的元素量需要长时间。
测定位点的大小没有特别限定，例如直径可以为0.2mm以上，可以为0.4mm以上，通常为0.8mm以下，可以为0.6mm以下。测定位点的间距(相邻的测定位点的中心间的距离)可以为0.2mm以上，可以为0.4mm以上，可以为0.6mm以上，通常为1.5mm以下，可以为1.2mm以下，可以为1.0mm以下。基材膜11中，设定测定位点的测定区域的大小也没有特别限定，例如可以设为长度方向15mm×宽度方向5mm～长度方向60mm×宽度方向20mm。通过使测定位点的数量、大小和间距、以及测定区域的大小为上述的范围内，可以合适地进行例如基材膜11是否为以下基材膜的检查：在基材膜11的涂布表面11a上涂布包含液晶化合物的涂布液而形成液晶层12的情况下，容易形成不均的产生受到抑制的液晶层12。
在上述计算的工序中，通过XPS分析计算在上述设定的工序中设定的多个测定位点各自的特定元素的元素量。对于基于XPS分析的特定元素的元素量的计算而言，通过使用了X射线光电子能谱装置的公知的方法进行即可。
上述绘制的工序中，相对于测定位点各自的位置，绘制各测定位点的特定元素的元素量。上述绘制的工序例如可以通过如下映射来进行：将设定区域中的测定位点的位置设定在二维平面内，在与该二维平面正交的方向上设定特定元素的元素量而进行绘制。
在上述检查的工序中，基于上述绘制的工序中得到的绘图(例如映射)的结果，检查特定元素的元素量分布。在检查的工序中，基于在上述绘制的工序中得到的全部绘图、或上述二维平面内的任意范围内存在的各测定位点的绘图，计算特定元素的元素量的标准偏差、特定元素的平均元素量。由此，可以基于特定元素的元素量的标准偏差、特定元素的平均元素量来检查基材膜11的涂布表面11a中的元素量分布的波动的大小。
例如，像上述的基材膜11的制造方法那样包含将辊25抵接于基材膜11的涂布表面11a的工序的情况下，可认为在基材膜11的与搬运方向正交的方向(宽度方向)上，基材膜11的涂布表面11a与辊25的抵接位置不会大幅变化，因此可认为基材膜11的宽度方向上的特定元素的元素量分布也不因搬运方向的位置而大幅变化。因此，如上述那样，检查基材膜11的涂布表面11a中的硅元素的元素量分布的情况下，优选基于基材膜11的宽度方向上的硅元素的元素量的绘图来计算硅元素量的标准偏差、平均硅元素量。
上述检查方法中检查的元素量分布的元素只要是可以通过XPS分析进行分析的元素则没有特别限定。例如，为了检测如上述那样在基材膜11的涂布表面11a存在的异物，优选检测Si(硅)元素、F(氟)元素。
通过使用上述的检查方法来确定例如基材膜11的涂布表面11a中的硅元素量的标准偏差、平均硅元素量，可以检查基材膜11的涂布表面11a中的硅元素的元素量分布。由此，在基材膜11的涂布表面11a上涂布包含液晶化合物的涂布液而形成液晶层12的情况下，可以判断是否容易在液晶层12中产生不均，容易在基材膜11上形成不均的产生受到抑制的液晶层12。
实施例
以下，示出实施例和比较例更具体地说明本发明，但本发明不限定于这些例子。实施例、比较例中的“％”和“份”在没有特别记载的情况下为质量％和质量份。
[硅元素量的标准偏差和平均硅元素量的计算]
硅元素量的标准偏差和平均硅元素量的计算使用X射线光电子能谱装置(赛默飞世尔科技公司(サーモサイエンテイフイツク社)制，K-Alpha)，通过X射线光电子能谱分析来进行。具体而言，在基材膜的涂布表面中，在X方向(基材膜的与搬运方向正交的方向(宽度方向))以0.6mm的扫描间隔(测定位点的中心间的距离)设定50点、在Y方向(基材膜的搬运方向)以0.6mm的扫描间隔设定20点的测定位点，对约30mm(X方向)×约12mm(Y方向)的尺寸的测定区域，计算上述的各测定位点的硅元素的元素量。
进行相对于XY平面中的各测定位点的位置绘制计算得到的硅元素量的映射。以将该XY平面的Y方向(基材膜的搬运方向)的范围均等地分为4份的方式设定3根与X方向(基材膜的宽度方向)平行的直线，基于位于各直线上的各测定位点(对于X方向的全部测定位点)的硅元素量(绘制的值)，计算各直线上的硅元素量的标准偏差和各直线上的硅元素量的平均值。将得到的值平均，将平均而得的值作为基材膜中的硅元素量的标准偏差和平均硅元素量。
(测定步骤)
首先，在各测定位点处取得宽扫描谱，对于宽扫描谱中检测到的所有元素取得窄扫描谱。接着，求出全部元素的窄扫描谱的峰面积，计算各测定位点的元素组成比(原子％)，计算各测定位点的硅元素的元素量。
(测定条件)
·X射线源：Al-Kα单色(1486.7eV)
·X射线光斑尺寸(测定位点的直径)：400μm
·宽扫描分析(调查扫描，Survey scan)：
测定范围：-10～1350eV，通能：200eV，
驻留时间(日文：ドゥエルタイ厶)：25m秒，步长：1.0eV，积分次数：5次
·窄扫描分析(快速扫描，Snap Scan)：
通能：150eV，采集时间(日文：取
Figure BDA0002815299320000191
み時間)：1秒，积分次数：10次
[相位差不均的观察]
(偏振板的制作)
将厚度为20μm的聚乙烯醇膜(平均聚合度约2400、皂化度99.9摩尔％以上)通过干式拉伸而单轴拉伸至约4倍，进而在保持紧张状态的情况下在40℃的纯水中浸渍40秒后，在碘/碘化钾/水的质量比为0.052/5.7/100的水溶液中在28℃下浸渍30秒，从而进行染色处理。其后，在碘化钾/硼酸/水的重量比为11.0/6.2/100的水溶液中在70℃下浸渍120秒。接下来，用8℃的纯水清洗15秒后，在以300N的张力保持的状态下在60℃下干燥50秒，接着在75℃下干燥20秒，从而得到碘在聚乙烯醇膜中吸附取向的厚度8μm的吸收型偏振膜。在得到的偏振膜的两面涂布包含聚乙烯醇系树脂水溶液的水系粘接剂，在偏振膜的一面贴合保护膜(ZEON制COP膜ZEONOR ZF14)，在另一面贴合保护膜(富士Film制TAC膜FUJITAC TJ25)，得到在两面具有保护膜的偏振板。
(相位差不均的观察)
以成为各自的偏振膜侧呈互相相对的状态且吸收轴互相正交的正交尼科耳的关系的方式，将2张从上述中得到的偏振板中剥离TAC膜而得的在一面具有保护膜的偏振板(以下，有时称为“一面带有保护膜的偏振板”。)配置在背光上。以与2张一面带有保护膜的偏振板相对的方式，将通过从各实施例和比较例中得到的带有防护膜的层叠体中剥离防护膜[2]而得到的层叠体放置在该2张一面带有保护膜的偏振板之间。在该状态下点亮背光，边以肉眼从正面观察从背光透过一面带有保护膜的偏振板、层叠体和一面带有保护膜的偏振板的光，边使层叠体在面内旋转，固定在透过的光变得最暗的位置。在该固定位置上，对于离背光远的一方的一面带有保护膜的偏振板，从由正面倾斜30～60度的方向进行目视检查，确认相位差不均(浓淡不均)。
[比较例1]
[基材膜的制作]
在长条的加工前膜(日本ZEON株式会社制，环状烯烃系膜，厚度20μm)的一面，经由防护膜[1](在聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂膜上具有粘合剂层)的粘合剂层贴合防护膜[1]。接下来，使表面由硅酮橡胶形成的清洁辊抵接于加工前膜的与防护膜[1]相反一侧的表面(涂布侧表面)，进行加工前膜的涂布侧表面的清洁处理。在使清洁辊抵接的区域中，加工前膜的每单位截面积的张力(搬运张力)设定为3.0N/mm2。在进行了清洁处理的加工前膜的涂布侧表面，以20W·min/m2的处理量进行电晕处理，从而得到基材膜。
在上述中得到的基材膜的电晕处理面(涂布表面)贴合作为自粘合性的聚乙烯制树脂膜的防护膜[2]后，将带有防护膜的基材膜卷起为卷状。从带有防护膜的基材中剥离防护膜[2]，计算电晕处理面(涂布表面)中的硅元素量和硅元素量的标准偏差。将结果示于表1。
(取向层的形成)
使二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(新中村化学工业(株)制，A-600)10.0份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(新中村化学工业(株)制，A-TMPT)10.0份、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯(新中村化学工业(株)制，A-DCP)10.0份和作为光聚合引发剂的Irgacure 907(BASF公司制，Irg-907)1.5份溶解在作为溶剂的甲乙酮70.0份中，制备取向层形成用涂布液。
将贴合于上述中制作的基材膜的防护膜[2]剥离，在剥离面涂布取向层形成用涂布液而形成涂布层，在温度80℃下进行60秒的热处理而干燥后，照射紫外线(UVB)220mJ/cm2，使取向层形成用涂布液所包含的单体成分聚合、固化。由此，在基材膜的涂布表面形成厚度0.5μm的取向层。
(液晶层的形成)
使光聚合性向列型液晶化合物(Merck公司制，RMM28B)20.0份、作为光聚合引发剂的Irgacure 907(BASF公司制，Irg-907)1.0份溶解于作为溶剂的丙二醇单甲醚乙酸酯80.0份中，制备液晶层形成用的涂布液。
在上述中在基材膜上形成的取向层上涂布液晶层形成用的涂布液从而形成涂布层，在温度80℃下进行60秒的热处理而干燥后，照射紫外线(UVB)220mJ/cm2，使液晶化合物聚合、固化，从而形成厚度1.0μm的液晶层。液晶层为显示出厚度方向的双折射的相位差层。
接着，将贴合于基材膜的防护膜[1]剥离，在液晶层的与取向层相反一侧贴合防护膜[2]，得到依次层叠了基材膜、取向层、液晶层、防护膜[2]的带有防护膜的层叠体。使用由得到的带有防护膜的层叠体而得到的层叠体，进行相位差不均的观察。将结果示于表1。
[实施例1、2]
在基材膜的制作中，将使清洁辊抵接的区域中的加工前膜每单位截面积的张力(搬运张力)和对进行了清洁处理的加工前膜的涂布侧表面的电晕处理的处理量如表1所示进行变更，除此以外，通过与比较例1同样的方法得到带有防护膜的层叠体。将计算基材膜的电晕处理面(涂布表面)中的硅元素量和硅元素量的标准偏差的结果、和使用由带有防护膜的层叠体而得到的层叠体进行相位差不均的观察的结果示于表1。
[实施例3]
在基材膜的制作中，通过与比较例1同样的步骤进行清洁处理和电晕处理，在电晕处理面贴合防护膜[2]。其后，在剥离防护膜[2]而露出的露出面(电晕处理面)以厚度成为20μm的方式涂布甲乙酮(MEK)，进行在温度80℃下干燥2分钟的溶剂清洗，从而得到基材膜。使用该基材膜，通过与比较例1同样的步骤，得到带有防护膜的基材膜，将其卷起为卷状。将计算基材膜的溶剂清洗面(涂布表面)中的硅元素量和硅元素量的标准偏差的结果、和使用由带有防护膜的层叠体而得到的层叠体进行相位差不均的观察的结果示于表1。
【表1】
Figure BDA0002815299320000231

Claims (19)

1.一种基材膜，其为待涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜，
待涂布所述涂布液一侧的表面中的硅元素量的标准偏差为0.04以上且0.09以下。
2.根据权利要求1所述的基材膜，其中，所述表面中的平均硅元素量为0.02原子％以上且1.0原子％以下。
3.根据权利要求1或2所述的基材膜，其中，所述基材膜包含选自环状聚烯烃系膜、聚酯系膜、纤维素酯系膜和聚(甲基)丙烯酸系膜中的1种以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的基材膜，其中，所述基材膜的厚度为100μm以下。
5.一种层叠体，其包含权利要求1～4中任一项所述的基材膜、以及液晶层。
6.根据权利要求5所述的层叠体，其中，所述液晶层为聚合性液晶化合物的固化层。
7.根据权利要求5或6所述的层叠体，其进一步在所述基材膜与所述液晶层之间具有取向层。
8.一种基材膜的制造方法，其是由加工前膜得到待涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜的、基材膜的制造方法，包含：
边搬运所述加工前膜，边将辊抵接于成为所述基材膜中待涂布所述涂布液一侧的所述加工前膜的表面的工序，
所述抵接的工序中的所述加工前膜的每单位截面积的张力为1.0N/mm2以上且2.5N/mm2以下。
9.根据权利要求8所述的基材膜的制造方法，其进一步包含以下工序中的至少一个工序：在所述抵接的工序后，用溶剂清洗所述加工前膜的所述表面的工序；和在所述抵接的工序后，对所述加工前膜的所述表面以200W·min/m2以上的处理量进行电晕处理的工序。
10.一种基材膜的制造方法，其是由加工前膜得到待涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜的、基材膜的制造方法，包含：
边搬运所述加工前膜，边将辊抵接于成为所述基材膜中待涂布所述涂布液一侧的所述加工前膜的表面的工序，以及
以下工序中的至少一个工序：在所述抵接的工序后，用溶剂清洗所述加工前膜的所述表面的工序；和在所述抵接的工序后，对所述加工前膜的所述表面以200W·min/m2以上的处理量进行电晕处理的工序。
11.根据权利要求8～10中任一项所述的基材膜的制造方法，其中，所述辊是用于除去在所述加工前膜的所述表面附着的异物的清洁辊。
12.根据权利要求8～11中任一项所述的基材膜的制造方法，其中，所述辊至少表面由硅酮橡胶形成。
13.一种层叠体的制造方法，其是包含基材膜和液晶层的层叠体的制造方法，包含：
对权利要求1～4中任一项所述的基材膜、或通过权利要求8～12中任一项所述的基材膜的制造方法制造的所述基材膜，涂布包含液晶化合物的涂布液的工序。
14.根据权利要求13所述的层叠体的制造方法，其中，所述液晶化合物为聚合性液晶化合物，所述制造方法包含：
在所述涂布的工序后，在所述基材膜上将所述聚合性液晶化合物聚合固化的工序。
15.根据权利要求14所述的层叠体的制造方法，其中，所述涂布的工序包含：
在所述基材膜形成取向层，并在所述取向层上涂布所述涂布液的工序。
16.一种方法，其是在用于涂布包含液晶化合物的涂布液的基材膜中检查待涂布所述涂布液的表面中存在的特定元素的元素量分布的方法，包含：
在所述表面设定多个测定位点的工序，
通过X射线光电子能谱分析计算所述多个测定位点各自的所述特定元素的元素量的工序，
相对于所述表面中的所述多个测定位点各自的位置，绘制该测定位点的所述特定元素的元素量的工序，以及
基于通过所述绘制的工序得到的结果，检查所述特定元素的元素量分布的工序。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述设定的工序在所述表面中隔开一定间隔地设定50处以上的所述测定位点。
18.根据权利要求16或17所述的方法，其中，所述检查的工序包含：
基于通过所述绘制的工序得到的结果，计算所述特定元素的元素量的标准偏差，并基于所述标准偏差检查所述特定元素的元素量分布的工序。
19.根据权利要求16～18中任一项所述的方法，其中，所述特定元素为Si和F中的至少一者。
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