JP7484882B2 - 樹脂層、光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description
[1]画像表示装置に用いられ、かつ光透過性を有する樹脂層であって、前記樹脂層の膜厚方向に前記樹脂層を3等分し、前記樹脂層の第1面から前記第1面とは反対側の第2面に向けて順に第1領域、第2領域、および第3領域とし、前記膜厚方向の前記樹脂層の断面において前記第1領域、前記第2領域および前記第3領域にそれぞれ一定荷重でバーコビッチ圧子を押し込む押込み試験を行ったときの前記第1領域における変位量をd1、前記第2領域における変位量をd2、および前記第3領域における変位量をd3としたとき、d1<d2<d3の関係を満たす、樹脂層。
以下、本発明の第1実施形態に係る樹脂層、光学フィルム、光学フィルムおよび画像表示装置について、図面を参照しながら説明する。本明細書において、「フィルム」、「シート」等の用語は、呼称の違いのみに基づいて、互いから区別されるものではない。したがって、例えば、「フィルム」はシートとも呼ばれるような部材も含む意味で用いられる。図1は本実施形態に係る樹脂層の概略構成図であり、図2は図1の樹脂層の一部拡大図であり、図3は本実施形態に係る光学フィルムの概略構成図である。図4は連続折り畳み試験の様子を模式的に示した図であり、図5は実施形態に係る他の光学フィルムの概略構成図である。
図1に示される樹脂層10は、画像表示装置に用いられ、かつ光透過性を有するものである。本実施形態における「樹脂層」とは、樹脂を含む単層構造の層である。樹脂層10は、光透過性を有する樹脂からなり、衝撃吸収性を有する。樹脂層10は、樹脂層10単体で用いられてもよいが、積層構造の光学フィルム30、50に組み込まれて用いられてもよい。また、樹脂層10には、離型フィルムが貼り付けられていてもよい。本明細書における「光透過性」とは、光を透過させる性質を意味し、例えば、全光線透過率が50%以上、好ましくは70%以上、より好ましくは80%以上、特に好ましくは90%以上であることを含む。光透過性とは、必ずしも透明である必要はなく、半透明であってもよい。
d1<d2<d3 …(1)
(測定条件)
・制御方法:荷重制御(最大荷重200μN)
・リフト量:0nm
・予荷重(PreLoad):0.5μN
・荷重速度:5μN/秒
・最大荷重での保持時間:5秒
・除荷速度:5μN/秒
・温度:23±5℃
・相対湿度:30%~70%
ウレタン系樹脂は、ウレタン結合を有する樹脂である。ウレタン系樹脂としては、電離放射線硬化性ウレタン系樹脂組成物の硬化物や熱硬化性ウレタン系樹脂組成物の硬化物等が挙げられる。これらの中でも、高硬度が得られ、硬化速度も早く量産性に優れる観点から、電離放射線硬化性ウレタン系樹脂組成物の硬化物であることが好ましい。
図3に示される光学フィルム30は、積層構造のフィルムであり、少なくとも樹脂層10を備えている。光学フィルム30は、樹脂層10の他、樹脂層10の第1面10Aおよび第2面10Bのいずれか一方の面側に設けられた機能層31をさらに備えている。本明細書における「機能層」とは、何らかの機能を発揮する層である。機能層31は単層構造となっているが、2層以上の多層構造となっていてもよい。また、光学フィルム30は、基材を有していない。
(折り畳み条件)
・往復速度:40rpm(回毎分)
・試験ストローク:60mm
・屈曲角度:180°
機能層31は、樹脂層10の第1面10A側、すなわち第1領域10C側に設けられていることが好ましい。このように機能層31を第1領域10C側に設けることにより、耐擦傷性に優れるとともに優れた折り畳み性を損なうことがない。
(測定条件)
・制御方法:変位制御
・荷重速度:10nm/秒
・保持時間:5秒
・荷重除荷速度:10nm/秒
・測定温度:23±5℃
・測定湿度:30%~70%
樹脂は、重合性化合物(硬化性化合物)の重合体(硬化物)を含む。重合性化合物は、分子内に重合性官能基を少なくとも1つ有するものである。重合性官能基としては、例えば、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、アリル基等のエチレン性不飽和基が挙げられる。
無機粒子としては、硬度を向上させることができれば、特に限定されないが、優れた硬度を得る観点から、シリカ粒子が好ましい。シリカ粒子の中でも、反応性シリカ粒子が好ましい。上記反応性シリカ粒子は、上記多官能(メタ)アクリレートとの間で架橋構造を構成することが可能なシリカ粒子であり、この反応性シリカ粒子を含有することで、機能層31の硬度を充分に高めることができる。
図3に示される光学フィルム30は、基材を備えていないが、図5に示される光学フィルム50のように基材を備えていてもよい。光学フィルム50は、図5に示されるように、樹脂層10と、樹脂基材51と、機能層52とをこの順で備えている。樹脂基材51は、樹脂層10の第1面10A側に設けられていることが好ましい。なお、光学フィルム50においては、樹脂層10は、樹脂基材51に直接設けられているが、粘着層を介して樹脂基材に貼り付けられていてもよい。
(測定条件)
・波長域:300nm~780nm
・スキャン速度:高速
・スリット幅:2.0
・サンプリング間隔:オート(0.5nm間隔)
・照明:C
・光源:D2およびWI
・視野:2°
・光源切替波長:360nm
・S/R切替:標準
・検出器:PM
・オートゼロ:ベースラインのスキャン後550nmにて実施
樹脂基材51は、光透過性を有している。樹脂基材51は、例えば、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、およびポリエステル系樹脂(例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂やポリエチレンナフタレート樹脂)からなる群から選択される1種以上の樹脂を含むことが好ましい。
機能層52は、機能層31と同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。
樹脂層10および光学フィルム30、50は、以下のようにして作製することができる。樹脂層10および光学フィルム30を作製する場合には、まず、離型フィルムの一方の面上に、バーコーター等の塗布装置によって、樹脂層用組成物を塗布し、塗膜を形成する。
樹脂層用組成物は、電離放射線硬化性化合物を少なくとも含んでいる。電離放射線硬化性化合物の他、溶媒および重合開始剤をさらに含んでいてもよい。電離放射線硬化性化合物は、樹脂層10の欄で説明したので、ここでは説明を省略するものとする。
上記溶媒としては、アルコール(例、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、n-ブタノール、s-ブタノール、t-ブタノール、ベンジルアルコール、PGME、エチレングリコール、ジアセトンアルコール)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、ヘプタノン、ジイソブチルケトン、ジエチルケトン、ジアセトンアルコール)、エステル(酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸n-プロピル、酢酸イソプロピル、蟻酸メチル、PGMEA)、脂肪族炭化水素(例、ヘキサン、シクロヘキサン)、ハロゲン化炭化水素(例、メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素)、芳香族炭化水素(例、ベンゼン、トルエン、キシレン)、アミド(例、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、n-メチルピロリドン)、エーテル(例、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン)、エーテルアルコール(例、1-メトキシ-2-プロパノール)、カーボネート(炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸エチルメチル)等が挙げられる。これらの溶媒は、単独で用いられてもよく、2種類以上が併用されてもよい。なかでも、上記溶媒としては、ウレタン(メタ)アクリレート等の成分、並びに、他の添加剤を溶解或いは分散させ、樹脂層用組成物を好適に塗工できる点で、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトンが好ましい。
重合開始剤は、電離放射線照射より分解されて、ラジカルを発生して重合性化合物の重合(架橋)を開始または進行させる成分である。
機能層用組成物は、重合性化合物を含んでいる。機能層用組成物は、その他、必要に応じて、紫外線吸収剤、分光透過率調整剤、防汚剤、無機粒子、レベリング剤、溶剤、重合開始剤を含んでいてもよい。溶剤および重合開始剤は、樹脂層用組成物と同様であるので、ここでは説明を省略するものとする。
光学フィルム30は、折り畳み可能な画像表示装置に組み込んで使用することが可能である。図6は、本実施形態に係る画像表示装置の概略構成図である。図6に示されるように、画像表示装置60は、観察者側に向けて、主に、電池等が収納された筐体61、表示素子62、円偏光板63、タッチセンサ64、および光学フィルム30がこの順で積層されている。筐体61と表示素子62との間、表示素子62と円偏光板63との間、円偏光板63とタッチセンサ64との間、タッチセンサ64と光学フィルム30との間には、光透過性を有する粘着層65や接着層が配置されており、これら部材は粘着層65や接着層によって互いに固定されている。なお、粘着層65は、筐体61と表示素子62との間、表示素子62と円偏光板63との間、円偏光板63とタッチセンサ64との間、タッチセンサ64と光学フィルム50との間に配置されているが、粘着層の配置箇所は、光学フィルムと表示素子との間であれば、特に限定されない。
以下、本発明の第2実施形態に係る光学フィルムおよび画像表示装置について、図面を参照しながら説明する。図7は本実施形態に係る光学フィルムの概略構成図であり、図8(A)および図8(B)は折り畳み静置試験の様子を模式的に示した図である。
図7に示される光学フィルム70は、折り畳み可能であり、かつ光透過性を有するものである。光学フィルム70は、表面70Aおよび表面70Aとは反対側の裏面70Bを有している。また、光学フィルム70は、樹脂基材71、樹脂層72、およびハードコート層73を備えている。光学フィルム70においては、樹脂層72は、樹脂基材71よりも光学フィルム70の裏面70B側に設けられており、またハードコート層73は樹脂基材71よりも光学フィルム70の表面70A側に設けられている。具体的には、光学フィルム70は、表面70Aから裏面70Bに向けて、ハードコート層73、樹脂基材71、および樹脂層72をこの順に備えている。
樹脂基材71は、光透過性を有する樹脂を含む基材である。樹脂基材71の構成材料としては、樹脂基材51の構成材料と同様のものが挙げられる。樹脂基材71の厚みは、20μm以下となっている。樹脂基材71の厚みが20μm以下であれば、樹脂基材71の厚みが薄いので、光学フィルム70を折り畳んだときに、樹脂基材71の伸び量が少ない。樹脂基材71の厚みは、樹脂層72の膜厚と同様の方法によって測定することができる。樹脂基材71の上限は、上記伸び量をより少なくする観点から、18μm以下、16μm以下、または14μm以下であることがより好ましい。また、樹脂基材71の下限は、所望の鉛筆硬度を担保する観点から、2μm以上、4μm以上、または6μm以上であることが好ましい。
樹脂層72は、光透過性を有する樹脂を含み、かつ衝撃吸収性を有する層である。樹脂層72は、樹脂基材71の第1面71A側に設けられている。図7の光学フィルム70においては、樹脂層72は、樹脂基材71の第1面71Aに隣接している。
ウレタン系樹脂は、樹脂層10の欄に記載されているウレタン系樹脂と同様である。
アクリル系ゲルとしては、粘着剤などに用いられている、アクリル酸エステルを含むモノマーを重合してなるポリマーであれば種々のものを使用することができる。具体的には、アクリル系ゲルとしては、例えば、エチル(メタ)アクリレート、n-プロピル(メタ)アクリレート、i-プロピル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、i-ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n-ヘキシル(メタ)アクリレート、n-アミル(メタ)アクリレート、i-アミル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、i-オクチル(メタ)アクリレート、i-ミリスチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、i-ノニル(メタ)アクリレート、i-デシル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、i-ステアリル(メタ)アクリレート等のアクリル系モノマーを重合または共重合したものを用いることができる。本明細書において、「(メタ)アクリレート」とは、「アクリレート」および「メタクリレート」の両方を含む意味である。なお、上記(共)重合する際に使用するアクリル酸エステルは、単独で用いる他、2種類以上併用してもよい。
ハードコート層73は、樹脂基材71の第2面71B側に設けられている。図7の光学フィルム70においては、ハードコート層73は、樹脂基材11の第2面11Bに隣接している。本実施形態における「ハードコート層」とは、上述した鉛筆硬度試験で鉛筆硬度が「H」以上となる層を意味する。
(測定条件)
・制御方法:荷重制御(最大荷重500μN)
・リフト量:0nm
・予荷重(PreLoad):0.5μN
・荷重速度:20μN/秒
・保持時間:5秒
・荷重除荷速度:20μN/秒
・測定温度:23±5℃
・相対湿度:30%~70%
光学フィルム70は、以下のようにして作製することができる。まず、樹脂基材71の第2面71B上に、バーコーター等の塗布装置によって、ハードコート層用組成物を塗布して、ハードコート層用組成物の塗膜を形成する。
ハードコート層用組成物は、重合性化合物を含んでいる。ハードコート層用組成物は、その他、必要に応じて、紫外線吸収剤、分光透過率調整剤、防汚剤、無機粒子、レベリング剤、溶剤、重合開始剤を含んでいてもよい。溶剤および重合開始剤は、第1実施形態の樹脂層用組成物の欄に記載されている溶媒および重合開始剤と同様である。
樹脂層72がウレタン系樹脂からなる場合には、例えば、樹脂層用組成物は、上記ウレタン系樹脂の欄で説明した電離放射線硬化性ウレタン系樹脂組成物を用いることができる。
光学フィルム70は、折り畳み可能な画像表示装置に組み込んで使用することが可能である。光学フィルム70を組み込んだ画像表示装置の構造は、光学フィルム30の代わりに光学フィルム70を組み込んだこと以外は、画像表示装置60の構造と同様である。
以下、本発明の第3実施形態に係る光学フィルムおよび画像表示装置について、図面を参照しながら説明する。図9は本実施形態に係る光学フィルムの概略構成図であり、図10は図9の光学フィルムの一部拡大図であり、図11は本実施形態に係る他の光学フィルムの概略構成図である。
図9に示される光学フィルム80は、画像表示装置に用いられるものであり、折り畳み可能となっている。
0.15mm≦Sm≦0.5mm
0.02°≦θa≦0.50°
0.01μm≦Ra≦0.15μm
0.10μm≦Ry≦0.50μm
θa=tan-1Δa …(A)
式(A)中、Δaは傾斜を縦横比率で表したものであり、各凹凸の極小部と極大部の差(各凸部の高さに相当)の総和を基準長さで割った値である。
樹脂層82は、表面82Aが凹凸面となっている。これは、後述する有機粒子83Bに起因するものである。表面82Aを構成する凹凸のSm、θa、Ry、Rzは、表面80Aを構成する凹凸のSm、θa、Ry、Rzと同様の範囲となっていることが好ましい。表面82Aを構成する凹凸のSm等は、表面80Aを構成する凹凸のSm等と同様の方法によって測定することができる。
(測定条件)
・制御方式:荷重制御方式
・荷重速度:5μN/秒
・保持時間:5秒
・荷重除荷速度:5μN/秒
・温度:23℃~25℃
・相対湿度:30%~70%
第1樹脂層83は、バインダ樹脂83Aと有機粒子83Bを含んでいる。第1樹脂層83に有機粒子83Bを含ませることにより、樹脂層82の表面82Aを凹凸面とすることができる。第1樹脂層83は、無機粒子83Cをさらに含んでいることが好ましい。第1樹脂層83に無機粒子83Cを含ませることにより、凹凸形状の制御がし易い。第1樹脂層83は、バインダ樹脂83A等の他、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、例えば、紫外線吸収剤、接着性向上剤、レベリング剤、チクソ性付与剤、カップリング剤、可塑剤、消泡剤、充填剤、着色剤等の添加剤を含んでいてもよい。
バインダ樹脂83Aは、重合性化合物(硬化性化合物)の重合体(硬化物)を含む。重合性化合物は、分子内に重合性官能基を少なくとも1つ有するものである。重合性官能基および重合性化合物は、機能層31の欄に記載されている重合性官能基および重合性化合物と同様である。
有機粒子83Bは、主に有機成分からなる粒子である。有機粒子83Bには、有機成分の他、無機成分が混合されていてもよい。有機粒子としては、ポリメチルメタクリレート粒子、ポリアクリル-スチレン共重合体粒子、メラミン樹脂粒子、ポリカーボネート粒子、ポリスチレン粒子、架橋ポリスチレン粒子、ポリ塩化ビニル粒子、ベンゾグアナミン-メラミンホルムアルデヒド粒子、シリコーン粒子、フッ素系樹脂粒子、ポリエステル系樹脂粒子等が挙げられる。
無機粒子83Cは、主に無機成分を含む粒子である。無機粒子83Cの平均粒径は、1nm以上50nm以下であることが好ましい。無機粒子83Cの平均粒径が1nm以上であれば、凹凸形状の制御がし易く、また無機粒子83Cの平均粒径が50nm以下であれば、無機粒子83Cによる光の拡散を抑制でき、優れたコントラストを得ることができる。無機粒子83Cの平均粒径の下限は、3nm以上、5nm以上、または7nm以上であることが好ましく、上限は、40nm以下、30nm以下、または20nm以下であることが好ましい。無機粒子83Cの平均粒径は、透過型電子顕微鏡(TEM)または走査透過型電子顕微鏡(STEM)を用いて倍率5万倍~20万倍で撮影した無機粒子の断面の画像から20個の無機粒子の粒径を測定し、20個の無機粒子の粒径の算術平均値とする。
第2樹脂層84は、バインダ樹脂84Aと無機粒子84Bを含んでいる。第2樹脂層84が無機粒子84Bを含むことにより、樹脂層82の硬度を向上させることができる。なお、第2樹脂層84は、有機粒子を含んでいない。第2樹脂層84は、バインダ樹脂84A等の他、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、例えば、紫外線吸収剤、接着性向上剤、レベリング剤、チクソ性付与剤、カップリング剤、可塑剤、消泡剤、充填剤、着色剤等の添加剤を含んでいてもよい。
バインダ樹脂84Aは、重合性化合物(硬化性化合物)の重合体(硬化物)を含む。重合性化合物としては、多官能(メタ)アクリレートが好ましい。上記多官能(メタ)アクリレートとしては、第1樹脂層13のバインダ樹脂の欄の多官能(メタ)アクリレートと同様のものが挙げられる。また、バインダ樹脂は、上記多官能(メタ)アクリレートに加えて、多官能ウレタン(メタ)アクリレート、多官能エポキシ(メタ)アクリレートおよび/または反応性ポリマー等が含まれてもよい。
無機粒子84Bは、機能層31の欄に記載されている無機粒子と同様である。
機能層85の表面85Aは、樹脂層82の表面の凹凸が反映されている。機能層85は、単層であってもよいが、2層以上の多層構造であってもよい。具体的には、機能層85は、例えば、無機層および防汚層の積層構造を有していてもよい。防汚層を形成することにより、指紋等が付着するのを抑制できる。
無機層は、主として無機物からなる層であり、例えば、無機層中に無機物が、55質量%以上存在していれば、無機層に該当する。無機層は、有機物を含んでいてもよいが、無機物のみから構成されていることが好ましい。無機層に該当するか否かは、X線光電子分光分析法(X-Ray Photoelectron Spectroscopy:XPSまたはElectron Spectroscopy for Chemical Analysis:ESCA)によって確認することができる。
防汚層としては、例えば、撥水・撥油性を有することで、得られる光学フィルム80に防汚性を付与できるものであれば特に限定されないが、フッ素含有有機ケイ素化合物の被膜を硬化させて得られる、フッ素含有有機ケイ素化合物層からなることが好ましい。
図9に示される光学フィルム80は、機能層85を備えているが、図11に示される光学フィルム90のように、機能層を備えていなくともよい。光学フィルム90の表面90Aは、樹脂層82の表面82Aから構成されている。
光学フィルム80、90は、折り畳み可能な画像表示装置に組み込んで使用することが可能である。光学フィルム80、90を組み込んだ画像表示装置の構造は、光学フィルム30を光学フィルム80、90としたこと以外は、画像表示装置60の構造と同様である。
まず、下記に示す組成となるように各成分を配合して、ハードコート層用組成物を得た。
(ハードコート層用組成物1)
・ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物(製品名「M403」、東亜合成株式会社製):25質量部
・ジペンタエリスリトールEO変性ヘキサアクリレート(製品名「A-DPH-6E」、新中村化学工業株式会社製):25質量部
・異形シリカ粒子(平均粒子径25nm、日揮触媒化成株式会社製):50質量部(固形分100%換算値)
・重合開始剤(1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Omnirad184」、IGM Resins B.V.社製):4質量部
・フッ素系レベリング剤(製品名「F568」、DIC株式会社製):0.2質量部(固形分100%換算値)
・メチルイソブチルケトン(MIBK):150質量部
・多官能アクリレート(製品名「KAYARAD PET-30」、日本化薬株式会社製):18質量部
・EO変性アクリレート(製品名「ATM-35E」、新中村化学工業株式会社製):12質量部
・無機粒子(フュームドシリカ、オクチルシラン処理、平均粒径12nm、日本アエロジル株式会社製):0.6質量部
・有機粒子(粒径2μm、屈折率1.555、球状のアクリル-スチレン共重合体):1.5質量部
・シリコーン系レベリング剤:0.075質量部
・重合開始剤(製品名「Omnirad184」、IGM Resins B.V.社製):0.3質量部
・トルエン:50質量部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート:17質量部
・シクロヘキサノン:1質量部
・イソプロパノール:2質量部
・EO変性アクリレート(製品名「A-DPH18E」、新中村化学工業株式会社製):15質量部
・反応性アクリルポリマー(製品名「SMP220A」、固形分50%、希釈溶剤メチルイソブチルケトン、共栄社化学株式会社製):10質量部
・無機粒子(オルガノシリカゾル、製品名「MIBK-SD」、SiO2固形分30%、希釈溶剤メチルイソブチルケトン、粒径10~15nm、日産化学工業株式会社製):50質量部
・シリコーン系レベリング剤:0.15質量部
・重合開始剤(製品名「Omnirad184」、IGM Resins B.V.社製):1質量部
・プロピレングリコールモノメチルエーテル:24質量部
・多官能アクリレート(製品名「KAYARAD PET-30」、日本化薬株式会社製):18質量部
・EO変性アクリレート(製品名「ATM-35E」、新中村化学工業株式会社製):12質量部
・有機粒子(粒径3.5μm、屈折率1.540、球状のアクリル-スチレン共重合体):2.5質量部
・有機粒子(粒径3.5μm、屈折率1.555、球状のアクリル-スチレン共重合体):0.4質量部
・シリコーン系レベリング剤:0.075質量部
・重合開始剤(製品名「Omnirad184」、IGM Resins B.V.社製):0.3質量部
・トルエン:50質量部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート:18質量部
・シクロヘキサノン:1質量部
・イソプロパノール:2質量部
・多官能アクリレート(製品名「KAYARAD PET-30」、日本化薬株式会社製):19質量部
・EO変性アクリレート(製品名「ATM35E」、新中村化学工業株式会社製):16質量部
・シリコーン系レベリング剤:0.15質量部
・重合開始剤(製品名「Omnirad184」、IGM Resins B.V.社製):1質量部
・プロピレングリコールモノメチルエーテル:64質量部
下記に示す組成となるように各成分を配合して、樹脂層用組成物を得た。
(樹脂層用組成物1)
・ウレタンアクリレート(製品名「UV3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ビスコート#200」、大阪有機化学工業株式会社製):20質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad127」、IGM Resins B.V.社製):3質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ビスコート#150D」、大阪有機化学工業株式会社製):10質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ビスコート#200」、大阪有機化学工業株式会社製):10質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad127」、IGM Resins B.V.社製):3質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ビスコート#150D」、大阪有機化学工業株式会社製):20質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad127」、IGM Resins B.V.社製):3質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ビスコート#150D」、大阪有機化学工業株式会社製):20質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad127」、IGM Resins B.V.社製):1質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad184」、IGM Resins B.V.社製):2質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ビスコート#150D」、大阪有機化学工業株式会社製):20質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad127」、IGM Resins B.V.社製):6質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ACMO」、KJケミカルズ株式会社製):20質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad127」、IGM Resins B.V.社製):3質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「IBXA」、大阪有機化学工業株式会社製):20質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad127」、IGM Resins B.V.社製):3質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ビスコート#150D」、大阪有機化学工業株式会社製):10質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ビスコート#200」、大阪有機化学工業株式会社製):5質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ACMO」、KJケミカルズ株式会社製):5質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad127」、IGM Resins B.V.社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ビスコート#150D」、大阪有機化学工業株式会社製):20質量部
・重合開始剤(製品名「OminiradTPOH」、IGM Resins B.V.社製):3質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・単官能アクリルモノマー(製品名「ビスコート#150D」、大阪有機化学工業株式会社製):20質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad127」、IGM Resins B.V.社製):2質量部
・重合開始剤(製品名「Ominirad184」、IGM Resins B.V.社製):2質量部
・重合開始剤(製品名「OminiradTPOH」、IGM Resins B.V.社製):1質量部
・メチルイソブチルケトン(MIBK):10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV-3310B」、三菱ケミカル株式会社製):90質量部
・フェノキシエチルアクリレート(製品名「ビスコート#192」、大阪有機化学工業株式会社製):10質量部
・重合開始剤(1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Omnirad184」、IGM Resins B.V.社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV-3310B」、三菱ケミカル株式会社製):50質量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート(製品名「ATM-35E」、新中村化学工業株式会社製):40質量部
・ジシクロペンタニルアクリレ-ト(製品名「FA-513AS」、日立化成株式会社製):10質量部
・重合開始剤(1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Omnirad184」、IGM Resins B.V.社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV-3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート(製品名「ATM-35E」、新中村化学工業株式会社製):10質量部
・フェノキシエチルアクリレート(製品名「ビスコート#192」、大阪有機化学工業株式会社製):10質量部
・重合開始剤(1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Omnirad184」、IGM Resins B.V.社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV-3310B」、三菱ケミカル株式会社製):80質量部
・ペンタエリスリトールトリアクリレートおよびペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(製品名「KAYARAD PET-30」、日本化薬株式会社製):10質量部
・フェノキシエチルアクリレート(製品名「ビスコート#150」、大阪有機化学工業株式会社製):10質量部
・重合開始剤(1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Omnirad184」、IGM Resins B.V.社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:10質量部
・ウレタンアクリレート(製品名「UV-3310B」、三菱ケミカル株式会社製):50質量部
・エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート(製品名「ATM-35E」、新中村化学工業株式会社製):40質量部
・アクリロイルモルホリン(製品名「ACMO」、KJケミカルズ株式会社製):10質量部
・重合開始剤(1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、製品名「Omnirad184」、IGM Resins B.V.社製):5質量部
・メチルイソブチルケトン:10質量部
まず、5Lのセパラブルフラスコに、脱水されたジメチルアセトアミド8960g、および1,3-ビス(3-アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(AprTMOS)16.0g(0.07mol)を溶解させた溶液を液温30℃に制御されたところへ、4,4’-(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(6FDA)14.6g(0.03mol)を、温度上昇が2℃以下になるように徐々に投入し、メカニカルスターラーで30分撹拌した。そこへ、2,2’-ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)400g(1.25mol)を添加し、完全に溶解したことを確認後、4,4’-(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(6FDA)565g(1.27mol)を温度上昇が2℃以下になるように数回に分けて徐々に投入し、ポリイミド前駆体1が溶解したポリイミド前駆体溶液1(固形分10質量%)を合成した。
<実施例A1>
離型フィルムとして、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート基材(製品名「コスモシャイン(登録商標)A4100」、東洋紡株式会社製)を準備し、ポリエチレンテレフタレート基材の未処理面側に、バーコーターで樹脂層用組成物1を塗布して、塗膜を形成した。そして、形成した塗膜に対して、70℃、1分間加熱することにより塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムズジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて、塗膜側から紫外線を空気中にて積算光量が100mJ/cm2になるように照射して塗膜を半硬化(ハーフキュア)させて、膜厚50μmのウレタン系樹脂からなる樹脂層を形成した。
実施例A2においては、樹脂層用組成物1の代わりに、樹脂層用組成物2を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A3においては、樹脂層用組成物1の代わりに、樹脂層用組成物3を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A4においては、樹脂層用組成物1の代わりに、樹脂層用組成物4を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A5においては、樹脂層用組成物1の代わりに、樹脂層用組成物5を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A6においては、樹脂層用組成物1の代わりに、樹脂層用組成物6を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A7においては、樹脂層用組成物1の代わりに、樹脂層用組成物7を用いたこと以外は、実施例A1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A8においては、樹脂層の厚みを40μmとしたこと以外は、実施例A3と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A9においては、樹脂層の厚みを25μmとしたこと以外は、実施例A3と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A10においては、樹脂層用組成物1の代わりに、樹脂層用組成物8を用い、樹脂層の厚みを70μmとしたこと以外は、実施例A1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A11においては、樹脂層の厚みを80μmとしたこと以外は、実施例A10と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A12においては、樹脂層の厚みを90μmとしたこと以外は、実施例A10と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A13においては、樹脂層の厚みを100μmとしたこと以外は、実施例A10と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A14においては、樹脂層の厚みを115μmとしたこと以外は、実施例A10と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A15においては、樹脂層の厚みを140μmとしたこと以外は、実施例A10と同様にして、光学フィルムを得た。
比較例A1においては、樹脂層用組成物1の代わりに、樹脂層用組成物9を用い、かつ樹脂層を形成する際に塗膜側から紫外線を空気中にて積算光量が500mJ/cm2になるように照射したこと以外は、実施例A1と同様にして、光学フィルムを得た。
比較例A2においては、樹脂層用組成物1の代わりに、樹脂層用組成物10を用い、かつハードコート層を形成する際に、追加で離型フィルム側から紫外線を空気中にて積算光量が300mJ/cm2になるように照射したこと以外は、実施例A1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例A1~A15および比較例A1、A2に係る光学フィルムの樹脂層の第1領域~第3領域に一定荷重でバーコビッチ圧子を押し込む押込み試験を行い、そのときの変位量d1~d3をそれぞれ測定した。具体的には、まず、1mm×10mmに切り出した光学フィルムを包埋樹脂によって包埋したブロックを作製し、このブロックから一般的な切片作製方法によって穴等がない均一な、厚さ70nm以上100nm以下の切片を切り出した。切片の作製には、ライカ マイクロシステムズ株式会社のウルトラミクロトーム EM UC7を用いた。そして、この穴等がない均一な切片が切り出された残りのブロックを測定サンプルとした。次いで、このような測定サンプルにおいて、樹脂層の膜厚方向に樹脂層を3等分し、樹脂層のハードコート層側の第1面から第1面とは反対側の第2面に向けて順に第1領域、第2領域、および第3領域とした。次いで、このような測定サンプルにおける上記切片が切り出されることによって得られた断面において、ナノインデンター(Bruker(ブルーカー)社製のTI950 TriboIndenter)を用いて、以下の測定条件で、上記圧子としてバーコビッチ(Berkovich)圧子(三角錐、Bruker社製のTI-0039)を樹脂層の第1領域の断面中央に40秒かけて最大荷重200μNで垂直に押し込み、そのときの変位量(押込み深さ)d1を測定した。ここで、バーコビッチ圧子は、第1領域のうち、樹脂層の側縁の影響を避けるために、樹脂層の両側端からそれぞれ樹脂層の中央側に500nm以上離れた部分に押し込んだ。変位量d1は、3箇所測定して得られた値の算術平均値とした。なお、測定値の中に算術平均値から±20%以上外れるものが含まれている場合は、その測定値を除外し再測定を行うものとした。測定値の中に算術平均値から±20%以上外れているものが存在するか否かは、実施形態で説明した式によって判断した。また、樹脂層の第2領域の変位量d2および第3領域の変位量d3も第1領域の変位量d1と同様にして測定した。
(測定条件)
・制御方法:荷重制御(最大荷重200μN)
・リフト量:0nm
・予荷重(PreLoad):0.5μN
・荷重速度:5μN/秒
・最大荷重での保持時間:5秒
・除荷速度:5μN/秒
・温度:23℃
・相対湿度:50%
実施例A1~A15および比較例A1、A2に係る光学フィルムに対して連続折り畳み試験を行い、折り畳み性を評価した。具体的には、まず、光学フィルムから30mm×100mmの大きさのサンプルを切り出した。切り出したサンプルの対向する2つの辺部を、平行に配置された折り畳み耐久試験機(製品名「U字伸縮試験機DLDMLH-FS」、ユアサシステム機器株式会社製、IEC62715-6-1準拠)の固定部でそれぞれ固定した。その後、図4(C)に示したように対向する2つの辺部の最小の間隔φが10mmとなり、かつ光学フィルムの表面側(ハードコート層側)が外側となるように以下の条件で10万回180°に折り畳む折り畳み試験を行い、屈曲部に変形や割れ又は破断が生じていないか調べた。連続折り畳み試験は、温度23℃、相対湿度50%の環境下で行われた。評価基準は、以下の通りとした。なお、折り畳み性においては、屈曲部に割れや破断が生じない限り良好であるとした。
A:連続折り畳み試験において、屈曲部に変形や割れ又は破断が生じていなかった。
B:連続折り畳み試験において、屈曲部に実用上問題ないレベルの変形が確認されたが、割れ又は破断は生じていなかった。
C:連続折り畳み試験において、屈曲部に変形が明確に確認されたが、割れ又は破断は生じていなかった。
D:連続折り畳み試験において、屈曲部に割れ又は破断が生じていた。
実施例A1~A15および比較例A1、A2に係る光学フィルムを用いて、耐衝撃性試験を行った。具体的には、厚さ0.7mmのソーダガラスの表面に、ハードコート層側が上側となるように実施例A1~A15および比較例A1、A2に係る光学フィルムを直接置き、高さ30cmの位置から重さ100g、直径30mmの鉄球を光学フィルムのハードコート層の表面に落下させる耐衝撃性試験を各3回行った。なお、耐衝撃性試験において、鉄球を落下させる位置はその都度変えるものとした。そして、耐衝撃性試験後の光学フィルムにおいて、目視によってハードコート層の表面が凹んでいるか、ソーダガラスが割れているか評価した。評価結果は、以下の通りとした。なお、耐衝撃性においては、ハードコート層の表面の凹み評価およびソーダガラスの割れ評価のいずれかが「D」でない限り、良好であるとした。
(ハードコート層の表面の凹み評価)
A:ハードコート層を正面および斜めから観察した場合の両方において、ハードコート層の表面に凹みが確認されなかった。
B:ハードコート層を正面および斜めから観察した場合のいずれかにおいて、ハードコート層の表面に凹みが確認されたが、実用上問題のないレベルであった。
C:ハードコート層を正面から観察した場合にはハードコート層の表面に凹みが観察されなかったが、斜め観察した場合にはハードコート層の表面に凹みが確認された。
D:ハードコート層を正面および斜めから観察した場合の両方において、ハードコート層の表面に明らかな凹みが観察された。
(ソーダガラスの割れ評価)
A:ソーダガラスが割れず、また傷も入らなかった。
B:ソーダガラスに傷が入ったが割れなかった。
C:1回ソーダガラスに割れが生じた。
D:2~3回ともソーダガラスに割れが生じた。
実施例A1~A15および比較例A1、A2に係る光学フィルムの表面(ハードコート層の表面)における鉛筆硬度を、JIS K5600-5-4:1999に基づいてそれぞれ測定した。具体的には、まず、30mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムを、厚さ2mmの50mm×100mmの大きさのガラス板上に折れや皺がないようニチバン株式会社製のセロテープ(登録商標)で固定した。そして、鉛筆硬度試験機(製品名「鉛筆引っかき塗膜硬さ試験機(電動式)」、株式会社東洋精機製作所製)を用いて、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、鉛筆(製品名「ユニ」、三菱鉛筆株式会社製)に750gの荷重を加えながら、鉛筆を速度1mm/秒で移動させた。鉛筆硬度は、鉛筆硬度試験において光学フィルムの表面(ハードコート層の表面)に傷が付かなかった最も高い硬度とした。なお、鉛筆硬度の測定の際には、硬度が異なる鉛筆を複数本用いて行うが、鉛筆1本につき5回鉛筆硬度試験を行い、5回のうち4回以上蛍光灯下で光学フィルムの表面を透過観察した際に光学フィルムの表面に傷が視認されなかった場合には、この硬度の鉛筆においては光学フィルムの表面に傷が付かなかったと判断した。
<実施例B1>
上記で得られたポリイミド前駆体溶液1を用い、以下の手順で、12μmの厚みの単層のポリイミド基材を作製した。まず、ポリイミド前駆体溶液1をガラス板上に塗布し、120℃の循環オーブンで10分乾燥し、塗膜を形成した。塗膜を形成した後、塗膜付きガラス板を、窒素気流下(酸素濃度100ppm以下)、昇温速度10℃/分で、350℃まで昇温し、350℃で1時間保持後、室温まで冷却した。これにより、ガラス板上に形成された単層のポリイミド基材を得た。
実施例B2においては、ポリイミド基材の厚みを8μmとしたこと以外は、実施例B1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例B3においては、ポリイミド基材の厚みを18μmとしたこと以外は、実施例B1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例B4においては、樹脂層の厚みを60μmとしたこと以外は、実施例B1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例B5においては、樹脂層の厚みを100μmとしたこと以外は、実施例B1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例B6においては、樹脂層用組成物11の代わりに、樹脂層用組成物12を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例B7においては、樹脂層用組成物11の代わりに、樹脂層用組成物13を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして、光学フィルムを得た。
比較例B1においては、ポリイミド基材の厚みを30μmとしたこと以外は、実施例B1と同様にして、光学フィルムを得た。
比較例B2においては、樹脂層の厚みを30μmとしたこと以外は、実施例B1と同様にして、光学フィルムを得た。
比較例B3においては、樹脂層用組成物11の代わりに、樹脂層用組成物14を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして、光学フィルムを得た。
比較例B4においては、樹脂層用組成物11の代わりに、樹脂層用組成物15を用いたこと以外は、実施例B1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例B1~B7および比較例B1~B4に係る光学フィルムのポリイミド基材および樹脂層の断面に最大荷重200μNでバーコビッチ圧子を押し込む押込み試験をそれぞれ行い、そのときのポリイミド基材の変位量d4および樹脂層の変位量d5をそれぞれ測定した。変位量d4は、実施例Aの欄に記載された変位量d1~d3の測定方法と同様の方法によって測定された。ただし、バーコビッチ圧子は、ポリイミド基材の側縁の影響を避けるために、ポリイミド基材の両側端からそれぞれポリイミド基材の中央側に500nm以上離れた部分に押し込んだ。変位量d4は、3箇所測定して得られた値の算術平均値とした。なお、測定値の中に算術平均値から±20%以上外れるものが含まれている場合は、その測定値を除外し再測定を行うものとした。測定値の中に算術平均値から±20%以上外れているものが存在するか否かは、実施形態で説明した式によって判断した。また、樹脂層の変位量d5もポリイミド基材の変位量d4と同様にして測定した。
実施例B1~B7および比較例B1~B4に係る光学フィルムに対して連続折り畳み試験を行い、折り畳み性を評価した。連続折り畳み試験は、実施例Aの欄に記載された連続折り畳み試験と同様にして行われた。また、評価基準も実施例Aの欄に記載された連続折り畳み試験の評価基準と同様とした。
実施例B1~B7および比較例B1~B4に係る光学フィルムにおいて、折り畳み静置試験を行ったときに折癖が確認されるか否か評価した。具体的には、まず、30mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムを得た。そして、切り出した光学フィルムの対向する2つの短辺(30mm)側の辺部を含む30mm×48mmの領域を、50mm×100mmの大きさのガラス板にそれぞれ固定した。ガラス板は、光学フィルムの樹脂層側に固定された。その後、光学フィルムの対向する辺部の間隔が2.5mmとなるようにガラス板を平行に配置して、ハードコート層が内側となるように光学フィルムを折り畳んだ。この状態で、温度25℃、相対湿度50%で100時間放置する折り畳み静置試験を行った。その後、ガラス板が付いたまま光学フィルムを開き、光学フィルムの表面を平坦にした。そして、光学フィルムの表面に折癖が付いているか確認した。評価基準は、以下の通りとした。
A:光学フィルムを正面および斜めから観察した場合の両方において、光学フィルムに折癖が確認されなかった。
B:光学フィルムを正面および斜めから観察した場合のいずれかにおいて、光学フィルムに折癖が若干確認されたが、実用上問題のないレベルであった。
C:光学フィルムを正面から観察した場合には光学フィルムに折癖が観察されなかったが、斜め観察した場合には光学フィルムに折癖が確認された。
D:光学フィルムを正面および斜めから観察した場合の両方において、光学フィルムに明らかな折癖が観察された。
実施例B1~B7および比較例B1~B4に係る光学フィルムを用いて、耐衝撃性試験を行った。具体的には、まず、50mm×50mmの大きさに切り出した光学フィルムを得た。そして、厚さ0.7mmの50mm×50mmの大きさのソーダガラスの表面に、ハードコート層側が上側となるように光学フィルムを直接置き、高さ30cmの位置から重さ100g、直径0.7mmのペン先を持つボールペン(BICジャパン社製のオレンジ0.7)を、ペン先が下向きの状態で光学フィルムのハードコート層の表面に落下させる耐衝撃性試験を各3回行った。なお、耐衝撃性試験において、ペンを落下させる位置はその都度変えるものとした。そして、耐衝撃性試験後の光学フィルムにおいて、目視によってハードコート層の表面が凹んでいるか評価した。評価結果は、以下の通りとした。
A:ハードコート層を正面および斜めから観察した場合の両方において、ハードコート層の表面に凹みが確認されなかった。
B:ハードコート層を正面および斜めから観察した場合のいずれかにおいて、ハードコート層の表面に凹みが確認されたが、実用上問題のないレベルであった。
C:ハードコート層を正面から観察した場合にはハードコート層の表面に凹みが観察されなかったが、斜め観察した場合にはハードコート層の表面に凹みが確認された。
D:ハードコート層を正面および斜めから観察した場合の両方において、ハードコート層の表面に明らかな凹みが観察された。
実施例B1~B7および比較例B1~B4に係る光学フィルムの表面(ハードコート層の表面)における鉛筆硬度を、JIS K5600-5-4:1999に基づいてそれぞれ測定した。鉛筆硬度は、実施例Aの欄に記載された鉛筆硬度と同様の方法によって測定された。
<実施例C1>
樹脂基材として、厚さ50μmのポリイミド系基材(製品名「ネオプリム(登録商標)」、三菱ガス化学株式会社製)を準備した。なお、実施例C1~C5や比較例C1~C3で用いている上記ネオプリム(登録商標)は、ポリイミドフィルムとして市販されているものであった。そして、ポリイミド系基材の一方の面に、バーコーターでハードコート層用組成物2を塗布し、塗膜を形成した。その後、形成した塗膜に対して、70℃、1分間加熱させることにより塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムズジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて、紫外線を空気中にて積算光量が200mJ/cm2になるように照射して塗膜を硬化させて、膜厚3μmの第1ハードコート層を形成した。
実施例C2においては、第1ハードコート層の膜厚を4μmとし、第2ハードコート層の膜厚を4μmとしたこと以外は、実施例C1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例C3においては、ハードコート層用組成物2の代わりにハードコート層用組成物4を用いたこと以外は、実施例C1と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例C4においては、ハードコート層用組成物3の代わりにハードコート層用組成物5を用いたこと以外は、実施例C1と同様にして、光学フィルムを得た。
<実施例C5>
実施例C5においては、実施例C1に係る光学フィルムの第2ハードコート層の表面に、スパッタリング法により膜厚100nmのSiOx(x=1~2未満)からなる無機層を形成し、さらに真空蒸着法により、膜厚2nmのフッ素含有有機ケイ素化合物からなる防汚層を形成したこと以外は、実施例C1と同様にして、光学フィルムを得た。
樹脂基材として、厚さ50μmのポリイミド系基材(製品名「ネオプリム(登録商標)」、三菱ガス化学株式会社製)を準備し、ポリイミド系基材の一方の面である第1の面に、バーコーターでハードコート層用組成物2を塗布し、塗膜を形成した。その後、形成した塗膜に対して、70℃、1分間加熱させることにより塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムズジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて、紫外線を酸素濃度が200ppm以下にて積算光量が400mJ/cm2になるように照射して塗膜を硬化させて、膜厚6μmのハードコート層を形成して、光学フィルムを得た。
比較例C2においては、ハードコート層用組成物2の代わりにハードコート層用組成物3を用い、かつハードコート層用組成物3の代わりにハードコート層用組成物2を用いたこと以外は、実施例C1と同様にして、光学フィルムを得た。すなわち、比較例C2に係る光学フィルムは、第1ハードコート層上に有機粒子を含む第2ハードコート層を備えるものであった。
樹脂基材として、厚さ50μmのポリイミド系基材(製品名「ネオプリム(登録商標)」、三菱ガス化学株式会社製)を準備し、ポリイミド系基材の一方の面である第1の面に、バーコーターでハードコート層用組成物3を塗布し、塗膜を形成した。その後、形成した塗膜に対して、70℃、1分間加熱させることにより塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムズジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて、紫外線を空気中にて積算光量が200mJ/cm2になるように照射して塗膜を硬化させて、膜厚6μmのハードコート層を形成して、光学フィルムを得た。
実施例C1~C5および比較例C1、C2に係る光学フィルムにおいて、有機粒子が、ハードコート層をハードコート層の膜厚方向に二等分する中心線よりもポリイミド系基材側に偏在しているか否か調べた。具体的には、まず、走査透過型電子顕微鏡(STEM)(製品名「S-4800」、株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて、各層の膜厚を測定する際の条件と同様の条件で、ハードコート層の断面を撮影し、10箇所の断面写真を用意した。各断面写真において、ハードコート層の膜厚を測定して、各断面写真において中心線を求めた。また、各断面写真に現れている有機粒子の中心を求めた。中心は、ハードコート層の膜厚方向において有機粒子のポリイミド系基材に最も近い点と最も遠い点を繋ぐ仮想線分の中点を求めることによって求めた。そして、各断面写真において有機粒子の中心と中心線の距離を測定した。このとき、有機粒子の中心が中心線よりも下側(ポリイミド系基材側)に位置する場合の有機粒子の中心と中心線の距離を「-」とし、中心線より上側に位置する場合の有機粒子の中心と中心線の距離を「+」とした。その距離の平均を求めることにより中心の平均位置を求めて、この求めた平均位置が「-」であるか「+」であるかによって中心線の位置よりもポリイミド系基材側に存在するか否かを判断した。評価基準は、以下の通りとした。なお、比較例C3に係る光学フィルムは、有機粒子を含まないものであったので、この評価の対象とはしなかった。
A:有機粒子が、中心線よりもポリイミド系基材側に偏在していた。
B:有機粒子が、中心線よりもポリイミド系基材側に偏在していなかった。
実施例C1~C5および比較例C1~C3に係る光学フィルムに対して連続折り畳み試験を行い、折り畳み性を評価した。具体的には、まず、30mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムを、耐久試験機(製品名「DLDMLH-FS」、ユアサシステム機器株式会社製)に、光学フィルムの短辺側を固定部でそれぞれ固定し、図4(C)に示したように対向する2つの辺部の最小の間隔が8mmとなるようにして取り付け、光学フィルムの表面側(実施例C1~C4および比較例C1~C3においてはハードコート層側および実施例C5においては防汚層側)が外側となるように180°折り畳む折り畳み試験を10万回行い、屈曲部に割れ又は破断が生じていないか調べた。評価基準は、以下の通りとした。
A:連続折り畳み試験において、屈曲部に割れまたは破断が生じていなかった。
B:連続折り畳み試験において、屈曲部に割れが若干生じていたが、実使用上問題のないレベルであった。
C:連続折り畳み試験において、屈曲部に割れまたは破断が明確に生じていた。
実施例C1~C5および比較例C1~C3に係る光学フィルムについて、温度23℃および相対湿度50%の環境下で、ヘイズメーター(製品名「HM-150」、株式会社村上色彩技術研究所製)を用いて、JIS K7136:2000に従ってヘイズ値(全ヘイズ値)を測定した。上記全光線透過率は、上記ヘイズ値は、50mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムを、カールや皺がなく、かつ指紋や埃等がない状態でポリイミド系基材側が光源側となるようにヘイズメーターに設置し、光学フィルム1枚に対して3回測定し、3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例C1~C5および比較例C1~C3に係る光学フィルムについて、温度23℃および相対湿度50%以の環境下で、写像性測定器(製品名「ICM-1T」、スガ試験機株式会社製)を用いて、JIS K7374:2007に従って透過画像鮮明度を測定した。上記透過画像鮮明度は、50mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムを、カールや皺がなく、かつ指紋や埃等がない状態で光学軸回転台および試料台を「透過」に設定した写像性測定器にポリイミド系基材側が光源側となるように設置し、1つの光学櫛に対して3回測定し、3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例C1~C5および比較例C1~C3に係る光学フィルムについて、温度23℃および相対湿度50%以の環境下で、外観観察を行った。具体的には、厚み100μmの透明粘着層(製品番号「8146-4」、3M社製)を2枚介して、厚さ1mmの無色透明ガラスと光学フィルムのポリイミド系基材側を貼り合わせて5cm×10cmの大きさの評価用サンプルを作製した。そして、光学フィルムを上側にして黒台の上に置いた。次に厚さ250μmの20mm×200mmの大きさのポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)(製品名「A4300」、東洋紡株式会社)を評価用サンプルの上に置き、直径35mmの円柱型の300gの錘をPETフィルムの上に置いた。1分間静置後、錘およびPETフィルムを取り除いた。そして、3秒後、PETフィルムに錘の押圧跡が確認されるか観察した。評価基準は以下の通りとした。
(押圧跡評価)
A:押圧跡が確認されなかった。
B:押圧跡が若干確認されたが、実用上問題のないレベルであった。
C:押圧跡が明確に確認された。
実施例C1~C5に係る光学フィルムのハードコート層の下部および上部のインデンテーション硬さ(HIT)をそれぞれ測定した。具体的には、まず、1mm×10mmに切り出した光学フィルムを包埋樹脂によって包埋したブロックを作製し、このブロックから一般的な切片作製方法によって穴等がない均一な、厚さ70nm以上100nm以下の切片を切り出した。切片の作製には、ライカ マイクロシステムズ株式会社のウルトラミクロトーム EM UC7を用いた。そして、この穴等がない均一な切片が切り出された残りのブロックを測定サンプルとした。次いで、このような測定サンプルにおける上記切片が切り出されることによって得られた断面において、BRUKER(ブルカー)社製のTI950 TriboIndenterを用いて、以下の測定条件で、上記圧子としてバーコビッチ(Berkovich)圧子(三角錐、BRUKER社製のTI-0039)をハードコート層の下部断面に10秒かけて最大押し込み荷重50μNまで垂直に押し込んだ。ここで、バーコビッチ圧子は、ポリイミド系基材とハードコート層の界面からハードコート層の中央側に500nm離れ、ハードコート層の両側端からそれぞれハードコート層の中央側に500nm以上離れたハードコート層の下部内に押し込んだ。その後、5秒間保持後、10秒かけて除荷させた。上記最大押し込み荷重Pmaxと接触投影面積Apとを用い、Pmax/Apにより、インデンテーション硬さ(HIT)を算出した。上記接触投影面積は、標準試料の溶融石英(BRUKER社製の5-0098)を用いてOliver-Pharr法で圧子先端曲率を補正した接触投影面積である。インデンテーション硬さ(HIT)は、10箇所測定して得られた値の算術平均値とした。なお、測定値の中に算術平均値から±20%以上外れるものが含まれている場合は、その測定値を除外し再測定を行うものとした。測定値の中に算術平均値から±20%以上外れているものが存在するか否かは、測定値をAとし、算術平均値をBとしたとき、(A-B)/B×100によって求められる値(%)が±20%以上であるかによって判断するものとした。ハードコート層の上部のインデンテーション硬さもハードコート層の下部のインデンテーション硬さと同様にして測定するが、この場合、バーコビッチ圧子は、ハードコート層の上部のうち、ハードコート層の表面からハードコート層の中央側に500nm離れ、かつハードコート層の両側端からそれぞれハードコート層の中央側に500nm以上離れた部分に押し込んだ。
(測定条件)
・制御方式:荷重制御方式
・荷重速度:5μN/秒
・保持時間:5秒
・荷重除荷速度:5μN/秒
・温度:23℃
・相対湿度:50%
実施例C1~C5に係る光学フィルムの表面に対して、耐擦傷性試験を行い、評価した。具体的には、50mm×100mmの大きさに切り出した光学フィルムをガラス板上に折れや皺がないようニチバン株式会社製のセロテープ(登録商標)で光学フィルムの表面が上側となるように固定した状態で、♯0000番のスチールウール(製品名「BON STAR」、日本スチールウール株式会社製)を用いて、1kgf/cm2の荷重を加えながら、温度23℃、相対湿度50%の環境下で、速度60mm/秒で10往復擦った。その後、光学フィルムを貼り付けた面とは反対側のガラス面に黒ビニールテープ(ヤマト株式会社製のビニールテープ黒NO200-38-21)を貼り付け、傷の有無を3波長蛍光ランプの下での目視により確認した。評価基準は、以下の通りとした。
A:傷が確認されなかった。
B:傷が若干確認されたが実用上問題のないレベルであった。
C:傷が○より多く確認された。
D:傷が多数確認された。
30、50、70、80…光学フィルム
31、52、85…機能層
51、71、81…樹脂基材
60…画像表示装置
62…表示素子
73…ハードコート層
Claims (6)
- 折り畳み可能な光透過性の光学フィルムであって、
樹脂基材と、
前記樹脂基材の第1面側に設けられた樹脂層と、を備え、
前記樹脂基材の厚みが、20μm以下であり、
前記樹脂層の膜厚が、50μm以上であり、
前記樹脂基材の厚みに対する前記樹脂層の膜厚の比が、4.0以上12.0以下であり、
前記樹脂基材の厚み方向の断面において最大荷重200μNでバーコビッチ圧子を押し込む押込み試験を行ったとき、前記樹脂基材の変位量が、50nm以上250nm以下であり、
前記樹脂層の膜厚方向の断面において前記押込み試験を行ったとき、前記樹脂層の変位量が、200nm以上1500nm以下である、光学フィルム。 - 前記樹脂基材が、ポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、およびポリアミドイミド系樹脂の少なくともいずれかを含む、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記樹脂基材の前記第1面とは反対側の第2面側に設けられたハードコート層をさらに備える、請求項1または2に記載の光学フィルム。
- 前記光学フィルムにおいて、前記光学フィルムの対向する辺部の間隔が10mmとなるように180°折り畳む試験を10万回繰り返し行った場合に割れまたは破断が生じない、請求項1ないし3のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 表示素子と、
前記表示素子よりも観察者側に配置された請求項1ないし4のいずれか一項に記載の光学フィルムと、
を備える、画像表示装置。 - 前記表示素子が、有機発光ダイオード素子である、請求項5に記載の画像表示装置。
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