JP2014212122A - 電気化学デバイス及びバインダー組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正極と、前記正極と対をなす負極とを備え、前記正極及び前記負極の少なくとも一方は、平板状の集電体と、前記集電体の少なくとも一方の面に配置された電極層と、を備えており、前記電極層は、電極活物質と、前記電極活物質どうし及び前記電極活物質と前記集電体とを接着固定するバインダーと、を有しており、前記バインダーの構成成分として、(A)全構成単位に対して、2.0〜10質量%の(a1)アミド基含有単量体に由来する構成単位、及び、全構成単位に対して、0.3〜5質量%の(a2)(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を含有する重合体が含まれる電気化学デバイス。
【選択図】なし
Description
(1)体積分率が1:1:1のエチレンカーボネートとジエチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとからなる溶媒に六フッ化リン酸リチウムを、六フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/Lとなるように溶解して溶液(i)(以下、「電解液A」と記す場合がある)を得て、得られた前記溶液(i)を80℃に調節した後、前記(A)重合体を80℃の前記溶液(i)に24時間浸漬させたときの前記(A)重合体の膨潤率が、120〜600%である。
(2)プロピレンカーボネートにメチルトリエチルアンモニウムテトラフルオロボレートを、メチルトリエチルアンモニウムテトラフルオロボレートの濃度が1mol/Lとなるように溶解して溶液(ii)(以下、「電解液B」と記す場合がある)を得て、得られた前記溶液(ii)を80℃に調節した後、前記(A)重合体を80℃の前記溶液(ii)に24時間浸漬させたときの前記(A)重合体の膨潤率が、110〜300%である。
(1)体積分率が1:1:1のエチレンカーボネートとジエチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとからなる溶媒に六フッ化リン酸リチウムを、六フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/Lとなるように溶解して溶液(i)(即ち、「電解液A」)を得て、得られた前記溶液(i)を80℃に調節した後、前記(A)重合体を80℃の前記溶液(i)に24時間浸漬させたときの前記(A)重合体の膨潤率が、120〜600%である。
(2)プロピレンカーボネートにメチルトリエチルアンモニウムテトラフルオロボレートを、メチルトリエチルアンモニウムテトラフルオロボレートの濃度が1mol/Lとなるように溶解して溶液(ii)(即ち、「電解液B」)を得て、得られた前記溶液(ii)を80℃に調節した後、前記(A)重合体を80℃の前記溶液(ii)に24時間浸漬させたときの前記(A)重合体の膨潤率が、110〜300%である。
本発明の第一の電気化学デバイスは、正極と、この正極と対をなす負極とを備え、正極及び負極の少なくとも一方は、平板状の集電体と、この集電体の少なくとも一方の面に配置された電極層と、を備えており、上記電極層は、電極活物質と、この電極活物質どうし及び電極活物質と集電体とを接着固定するバインダーと、を有しており、バインダーの構成成分として、(A)(a1)構成単位及び(a2)構成単位を有する重合体が含まれ、かつ、この(A)重合体が、上記条件(1)または(2)を満たすものである。このような電気化学デバイスは、バインダーの構成成分として(A)重合体が含まれ、かつ、この(A)重合体が、上記条件(1)または(2)を満たすため、重合体ネットワーク中における電解質イオンの拡散性が良好となり、充放電特性に優れるものである。
本発明の第一の電気化学デバイスにおいて、正極及び負極の少なくとも一方は、平板状の集電体と、この集電体の少なくとも一方の面に配置された電極層と、を備えており、上記電極層が上記所定の要件を満たすものである。このような電極(正極、負極、またはこれらの両方)を備えることにより、充放電特性が優れた電池(電気化学デバイス)を得ることができる。なお、本発明の第一の電気化学デバイスは、正極及び負極からなる電極群を複数備えていてもよい。即ち、例えば、正極及び負極を、それぞれ帯状に形成し、この帯状の正極及び負極の間にセパレータを配して1つの電極群を形成した場合、1つの電気化学デバイスは、上記電極群を複数備えていてもよい。
集電体を構成する材料としては、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル、タンタル、ステンレス、チタンなどの金属材料の中から目的とする電気化学デバイスの種類に応じて適宜選択して用いることができる。
電極層は、上述したように、集電体の少なくとも一方の面側に配置され、電極活物質と、この電極活物質どうし及び電極活物質と集電体とを接着固定する上記所定のバインダーと、を有している。
電極活物質は、その粒子径が3〜400μmの粉末状のものを用いることが好ましい。電極活物質としては、水系電池、例えば、ニッケル水素電池では、水素吸蔵合金粉末が好適に用いられる。より具体的には、MmNi5をベースに、Niの一部をMn、Al、Co等の元素で置換したものが好適に用いられる。なお、「Mm」は、希土類の混合物であるミッシュメタルを示す。また、非水系電池においては、例えば、正極活物質として、コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、マンガン酸リチウム、リン酸鉄リチウム、三元系ニッケルコバルトマンガン酸リチウム、MnO2、MoO3、V2O5、V6O13、Fe2O3、Fe3O4、Li(1−x)CoO2、Li(1−x)・NiO2、LixCoySnzO2、Li(1−x)Co(1−y)NiyO2、TiS2、TiS3、MoS3、FeS2、CuF2、NiF2等の無機化合物;フッ化カーボン、グラファイト、気相成長炭素繊維及び/またはその粉砕物、PAN系炭素繊維及び/またはその粉砕物、ピッチ系炭素繊維及び/またはその粉砕物等の炭素材料;ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレン等の導電性高分子等を挙げることができる。
バインダーは、その構成成分として、(A)(a1)構成単位及び(a2)構成単位を有する重合体((A)重合体)を含み、かつ、この(A)重合体が、上記条件(1)または(2)を満たすものである。
(A)重合体は、上述したように、(a1)構成単位及び(a2)構成単位を有しており、この(A)重合体を電極層に包含させること((A)重合体をバインダーの構成要素として用いること)によって、充放電特性が優れた電気化学デバイスを得ることができる。
バインダーとして、(a1)アミド基含有単量体に由来する構成単位を有する(A)重合体を含むことにより、電解液に対する親和性が向上したり、電極層と集電体との密着性が向上する。そのため、電気化学デバイスの充放電特性を向上させることができると考えられる。
(A)重合体は、(a1)アミド基含有単量体に由来する構成単位以外に、(a2)(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を含有する。(a2)構成単位がカルボキシル基を有しているために、(a2)構成単位を含有する場合、(A)重合体は、電極活物質に対して高い分散性を示すことが考えられる。また、(メタ)アクリル酸(アクリル酸及び/またはメタクリル酸)は、他の単量体に対して高い共重合性を示す。従って、(A)重合体の合成に際して(メタ)アクリル酸が原料として含まれていると、得られる(A)重合体には(a2)構成単位が効率的に導入されること、別言すれば、カルボキシル基が効率的に導入されることが考えられる。このように、(a1)構成単位と(a2)構成単位とが相俟って、即ち、(a2)構成単位により(A)重合体が良好に分散し、かつ、(a1)構成単位を含有する(A)重合体により電解質イオンの拡散性が良好となるため、電気化学デバイスの充放電特性を向上させることができる。ここで、(a2)構成単位に代えて、(メタ)アクリル酸以外の不飽和カルボン酸に由来する構成単位(例えば、イタコン酸に由来する構成単位)のみを用いた場合には、十分な分散性が得られず、充放電特性を十分に向上させることができない。即ち、(メタ)アクリル酸以外の不飽和カルボン酸(例えば、イタコン酸)は、他の単量体との共重合性が低いことから、得られる(A)重合体にはカルボキシル基が導入され難く電気化学デバイスの充放電特性を向上させることができ難い。
(A)重合体は、(a1)構成単位及び(a2)構成単位以外に、共役ジエンに由来する構成単位((a3)構成単位)を更に含有することが好ましい。このような(a3)構成単位を更に含有することによって、(A)重合体に柔軟性が付与され、得られる電極層にクラックが生じ難くなるとともに、集電体との密着性が向上した電極層を得ることができる点で好ましい。
(A)重合体は、(a1)構成単位、(a2)構成単位、及び(a3)構成単位以外に、その他の構成単位を含有してもよい。その他の構成単位としては、例えば、芳香族ビニル化合物に由来する構成単位、不飽和カルボン酸((メタ)アクリル酸を除く)に由来する構成単位、シアン化ビニル化合物に由来する構成単位、(メタ)アクリル酸アルキルエステル化合物に由来する構成単位などを挙げることができる。
(A)重合体は、乳化重合などの従来公知の方法によって合成することができる。例えば、乳化重合は、乳化剤、重合開始剤、分子量調節剤、及び連鎖移動剤の存在下で、上記各構成単位を与えるための単量体を所定量含有する水性媒体中で重合を行う方法である。乳化重合の温度は、40〜80℃であることが好ましく、重合時間は、2〜20時間であることが好ましい。
以下、(A)重合体の物性について、電解液に対する膨潤率、その他の物性の順に説明する。
(A)重合体は、電解液Aまたは電解液Bに対して、特定の親和性を有する必要がある。即ち、電解液Aに対する膨潤率が120%〜600%であるか、または、電解液Bに対する膨潤率が110%〜300%であることが必要である。電解液Aに対する膨潤率が120%未満、または、電解液Bに対する膨潤率が110%未満である場合には、電解液A,Bに対する親和性が十分でなく、得られる電極は十分な充放電特性を得ることができない。一方、電解液Aに対する膨潤率が600%超、または、電解液Bに対する膨潤率が300%超である場合には、電解液A,Bによる電極の膨潤が過大となり電池の内部抵抗が上昇してしまうため、十分な充放電特性を得ることができない。
(A)重合体の数平均粒子径は、40〜500nmであることが好ましく、50〜300nmであることが更に好ましい。数平均粒子径が上記範囲内であると、重合体粒子の分散安定性が高くなり、良好な性状の電極用スラリーを得やすい点で好ましい。更に、集電体と電極層との密着性を向上させられる点で好ましい。ここで、本明細書において「数平均粒子径」は、水を分散媒として動的光散乱法によって測定される値である。
セパレータは、絶縁性の薄板であり、電解液が浸透しやすい素材であることが必要である。セパレータとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン製不織布等を用いることができる。
外装部材は、正極、負極、及びセパレータを収納し、かつ電解液を充填することができるものである限り特に制限はない。例えば、金属製のものや金属箔とポリオレフィン系フィルムを貼り合わせたラミネートフィルムからなるものなどを挙げることができる。
本発明の第一の電気化学デバイスは、例えば以下のように製造することができる。
電極用スラリーは、上記(A)重合体及び(B)分散媒を含むバインダー組成物と、上記電極活物質とを含有するものである。上記(A)重合体を含有する電極用スラリーを用いて電極(正極、負極、またはこれらの両方)を作製するため、作製された電極において重合体ネットワーク中における電解質イオンの拡散性が良好となり、低温特性、ハイレート特性などの充放電特性が優れた電気化学デバイスを得ることができる。本発明の電気化学デバイスの製造方法においては、(B)分散媒が水系の電極用スラリーを用いることが好ましい。水系の電極用スラリーを用いると、環境への負荷を小さくでき、また電極作製プロセスの安全性を高めることが可能となるためである。
(B)分散媒は、水;芳香族炭化水素化合物、非芳香族炭化水素化合物、含酸素炭化水素化合物、含塩素炭化水素化合物、含窒素炭化水素化合物、含硫黄炭化水素化合物などの有機物分散媒などを挙げることができる。なお、分散媒として水を用いる場合、(A)重合体の乳化重合時に使用した水分散媒をそのまま用いてもよい。
電極用スラリーは、上述したバインダー組成物及び電極活物質以外に、増粘剤、ポリアクリル酸ナトリウムなどの分散剤、界面活性剤、消泡剤などの添加剤を更に含有していてもよい。
本発明の第二の電気化学デバイスは、正極と、この正極と対をなす負極とを備え、正極及び負極の少なくとも一方は、平板状の集電体と、この集電体の少なくとも一方の面に配置された電極層と、を備えており、上記電極層は、電極活物質と、この電極活物質どうし及び電極活物質と集電体とを接着固定するバインダーと、を有しており、バインダーの構成成分として、(A)全構成単位に対して、1〜10質量%の(a1)アミド基含有単量体に由来する構成単位(以下、「(c1)成単位」と記す場合がある)、及び、全構成単位に対して、0.3〜5質量%の(a2)(メタ)アクリル酸に由来する構成単位(以下、「(c2)成単位」と記す場合がある)を含有する重合体(以下、「(C)重合体」と記す場合がある)が含まれるものである。このような電気化学デバイスは、バインダーの構成成分として(C)重合体を含むため、重合体ネットワーク中における電解質イオンの拡散性が良好となり、充放電特性に優れるものである。
(C)重合体は、全構成単位100質量%に対して、1〜10質量%の(c1)構成単位、及び、全構成単位100質量%に対して、0.3〜5質量%の(c2)構成単位を含有するものである。この(C)重合体によって、充放電特性が優れた電気化学デバイスを構成する電極の材料として用いることが可能なバインダー組成物を得ることができる。このような(C)重合体は、電解液Aまたは電解液Bに対して、特定の親和性を有する。具体的には、上記条件における電解液Aに対する膨潤率が120%〜600%となり、上記条件における電解液Bに対する膨潤率が110%〜300%となる。
バインダーとして、(c1)アミド基含有単量体に由来する構成単位を有する(C)重合体を含むことにより、電解液に対する親和性が向上したり、電極層と集電体との密着性が向上する。そのため、電気化学デバイスの充放電特性を向上させることができると考えられる。なお、(c1)構成単位としては、(a1)構成単位と同様のものを例示することができる。
(c2)構成単位は、(メタ)アクリル酸に由来する構成単位であり、(c1)構成単位と(c2)構成単位とが相俟って、充放電特性を向上させることができるバインダー組成物を得ることができる。ここで、(c2)構成単位に代えて、(メタ)アクリル酸以外の不飽和カルボン酸に由来する構成単位(例えば、イタコン酸に由来する構成単位)のみを用いた場合には、十分な分散性が得られず、充放電特性を十分に向上させることができない。即ち、(メタ)アクリル酸以外の不飽和カルボン酸(例えば、イタコン酸)は、他の単量体との共重合性が低いことから、得られる(A)重合体にはカルボン酸が導入され難く電気化学デバイスの充放電特性を向上させることができ難い。
(C)重合体は、(c1)構成単位及び(c2)構成単位以外に、共役ジエンに由来する構成単位((c3)構成単位)を更に含有することが好ましい。このような(c3)構成単位を更に含有することによって、(C)重合体に柔軟性を付与することができるとともに、集電体との密着性が高い電極層を得ることができる。
(C)重合体は、(c1)構成単位、(c2)構成単位、及び(c3)構成単位以外に、その他の構成単位を含有してもよい。その他の構成単位としては、上述したその他の構成単位と同様のものを例示することができる。
本発明の第一のバインダー組成物は、(A)(a1)アミド基含有単量体に由来する構成単位、及び、(a2)(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を有する重合体と、(B)分散媒と、を含有し、(A)重合体が、上記条件(1)または(2)を満たすものである。このようなバインダー組成物は、(A)重合体を含有し、この(A)重合体が上記条件(1)または(2)のいずれかを満たすものであるため、即ち、(A)重合体が電解液Aまたは電解液Bに対して特定の膨潤率を有するものであるため、充放電特性が優れた電気化学デバイスを構成する電極の材料として用いることができる。別言すれば、(a1)構成単位及び(a2)構成単位を有する(A)重合体を含有し、かつ、(A)重合体が電解液Aまたは電解液Bに対して特定の膨潤性(膨潤率)を有することによって、電極層の重合体ネットワーク中における電解質イオン(リチウム二次電池においてはリチウムイオン)の拡散性が良好となるため導電性が向上し、結果として充放電特性が向上すると考えられる。
本発明の第二のバインダー組成物は、(A)全構成単位100質量%に対して、1〜10質量%の(a1)アミド基含有単量体に由来する構成単位、及び、全構成単位100質量%に対して、0.3〜5質量%の(a2)(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を含有する重合体と、(B)分散媒と、を含有するものである。このようなバインダー組成物は、(A)重合体を含有するため、充放電特性が優れた電気化学デバイスを構成する電極の材料として用いることができる。別言すれば、所定量の(a1)構成単位及び所定量の(a2)構成単位を有する(A)重合体を含有することによって、電極層の重合体ネットワーク中における電解質イオン(リチウム二次電池においてはリチウムイオン)の拡散性が良好となるため導電性が向上し、結果として充放電特性が向上すると考えられる。
分散媒として水を用いて、得られた(A)重合体を分散させた分散液を作製し、作製した分散液について、測定装置として、22mWのHe−Neレーザー(波長λ=632.8nm)を光源とするALV社製の光散乱測定装置「ALV5000」を使用して測定を行った。
バインダー組成物を水で固形分30%に希釈した後、8cm×14cmの枠に調整後のバインダー組成物25gを流しこみ、常温にて5日間乾燥させて乾燥フィルムを得る。その後、乾燥フィルムを枠から取り出し、更に80℃×3時間乾燥を行い、試験用フィルムを得る。次に、得られた試験用フィルムを2cm×2cmの大きさに複数枚切り出し、初期質量(W0)を測定する。その後、電解液Aが入ったスクリュー瓶及び電解液Bが入ったスクリュー瓶にそれぞれ投入して、80℃にて24時間浸漬する。その後、試験用フィルムを各電解液A,Bから取り出し、電解液A,Bを拭き取り、試験後の浸漬後質量(W1)を測定する。その後、式:浸漬後質量(W1)/初期質量(W0)×100によって電解液に対する膨潤率(%)を算出する。表1,2中、本評価を「電解液膨潤率[%](電解液A)」または「電解液膨潤率[%](電解液B)」と示す。
評価対象の電極から、幅2cm×長さ12cmの試験片を切り出し、この試験片の電極層側の表面に両面テープを貼り付け、その後、この両面テープにより上記試験片をアルミ板に貼り付けた。次に、上記試験片の集電体の一部を電極層から剥離させ、上記集電体の剥離させた部分の表面に、幅18mmテープ(商品名「セロテープ(登録商標)」、ニチバン社製、JIS Z1522に規定されている)を貼り付けた後、このテープを90°方向に50mm/分の速度で引っ張った。そして、集電体が電極層から更に剥離されたときに上記テープを引っ張っている力(剥離力)(mN/2cm)を6回(6個の異なる試験片で)測定し、その平均値をピール強度(mN/2cm)として算出した。なお、ピール強度の値が大きいほど、集電体と電極層との密着強度が高く、集電体から電極層が剥離し難いと評価することができる。表1,表2中、本評価を「ピール強度[mN/2cm]」と示す。
まず、作製したリチウムイオン二次電池について、定電流(0.2C)−定電圧(4.2V)方式にて充電した後、定電流(0.2C)方式にて放電する充放電サイクルを3回繰り返し、平均の放電容量(C0.2)を算出した。その後、更に、定電流(0.2C)−定電圧(4.2V)方式にて充電した後、定電流(1.0C)方式にて放電し、このときの容量(C1.0)を測定した。次に、これらの測定値を用い、式:レート特性(%)={(C1.0)/(C0.2)}×100によってレート特性(%)を算出した。なお、表1,表2中、本評価を「レート特性(1.0C/0.2C)[%]」と示す。なお、本測定は全て25℃にて実施した。
まず、作製したリチウムイオン二次電池について、25℃にて定電流(0.2C)−定電圧(4.2V)方式にて充電した後、定電流(0.2C)方式にて放電する充放電サイクルを3回繰り返し、平均の放電容量(C0.2)を算出した。その後、0℃にて24時間放置した。放置後、0℃にて定電流(0.5C)−定電圧(4.2V)方式にて充電して定電流(0.5C)方式にて放電する充放電サイクルを10回繰り返し、平均の容量(C10Cycle)を算出した。その後、得られた測定値から、式:低温特性(%)={(C10Cycle)/(C0.2)}×100によって低温特性[%]を算出した。なお、表1,表2中、本評価を「低温特性(0℃)[%]」と示す。
まず、作製したキャパシタ二次電池について、定電流(1C)−定電圧(3.5V)方式にて充電した後、定電流(1C)方式にて放電する充放電サイクルを3回繰り返し、平均の放電容量(C3)を算出した。その後、更に充放電サイクルを繰り返して合計100回の充放電サイクルを行い、平均の放電容量(C100)を算出した。次に、3サイクル目に対する放電容量の維持率(式:{(C100)/(C3)}×100で算出される値)をキャパシタサイクル特性(%)とした。なお、本測定は全て25℃にて実施した。
[リチウムイオン二次電池負極の評価]:
攪拌機を備えた温度調節の可能なオートクレーブ中に、分散媒として水200部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.6部、過硫酸カリウム1.0部、重亜硫酸ナトリウム0.5部、表1に示したモノマー、及び、連鎖移動剤を表1に示す量で一括して仕込み80℃にて6時間反応させた。重合反応終了後、反応液のpHを7.2に調節した。その後、分散剤としてポリアクリル酸ナトリウムを1部添加した後、残留モノマーを水蒸気蒸留により除去し、減圧下で固形分48%まで濃縮して、バインダー組成物を得た(数平均粒子径120nm)。なお、上記重合反応において、表1に示したモノマーのほぼ全量が反応した。以下の実施例及び比較例においても同様である。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス社製の「TKハイビスミックス 2P−03」)に、増粘剤としてダイセル化学社製の「CMC2200」を固形分換算で1部、負極活物質としてグラファイトを固形分換算で100部、及び、水68部を投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。その後、バインダー組成物を固形分換算で1部加え、更に1時間攪拌を行い、ペーストを得た。得られたペーストに水34部を投入した後、攪拌脱泡機(THINKY社製の製品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間の順に攪拌混合した後、真空下、1800rpmで1.5分間攪拌混合して負極用スラリーを調製した。
次に、評価に用いる対極として正極を作製した。まず、二軸型プラネタリーミキサー(TKハイビスミックス 2P−03:プライミクス社製)にPVdF(ポリフッ化ビニリデン)を4部(固形分換算)、正極活物質としてリン酸鉄リチウムを100部(固形分換算)、導電剤としてアセチレンブラックを5部(固形分換算)、NMP(N−メチルピロリドン)を25部投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。その後、更に、NMPを10部投入した後、攪拌脱泡機(THINKY社製の製品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、真空下において1800rpmで1.5分攪拌混合することにより、正極用スラリーを調製した。
表1及び表2に示す各成分を表1及び表2に示す配合量(質量部)で用いたこと以外は、実施例1と同様の手法にて、バインダー組成物を得た。その後、得られたバインダー組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様の手法にてリチウムイオン二次電池を作製した。作製したリチウムイオン二次電池について上述した方法により各評価(数平均粒子径、電解液膨潤率、ピール強度、レート特性、低温特性)を行った。評価結果を表1または表2に示す。
[リチウムイオン二次電池正極の評価]:
まず、表1及び表2に示す各成分を表1及び表2に示す配合量(質量部)で用いたこと以外は、実施例1と同様の手法にて、バインダー組成物を得た。
次に、二軸型プラネタリーミキサー(TKハイビスミックス 2P−03:プライミクス社製)に増粘剤としてダイセル化学社製の「CMC2200」を1部(固形分換算)、正極活物質としてリン酸鉄リチウムを100部(固形分換算)、導電剤としてアセチレンブラックを5部(固形分換算)、水を25部投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。その後、バインダー組成物を2部(固形分換算)加え、更に1時間攪拌を行ってペーストを得た。得られたペーストに水を10部投入した後、攪拌脱泡機(THINKY社製の製品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、真空下において1800rpmで1.5分間順次攪拌混合することにより、正極用スラリーを調製した。
まず、二軸型プラネタリーミキサー(TKハイビスミックス 2P−03:プライミクス社製)にPVdFを4部(固形分換算)、負極活物質としてグラファイトを100部(固形分換算)、NMPを80部投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。その後、更にNMPを20部投入した後、攪拌脱泡機(THINKY社製の製品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、真空下において1800rpmで1.5分順次攪拌混合することにより、負極用スラリーを調製した。
表1及び表2に示す各成分を表1及び表2に示す配合量(質量部)で用いたこと以外は、実施例1と同様の手法にて、バインダー組成物を得た。その後、得られたバインダー組成物を用いたこと以外は、実施例15と同様の手法にてリチウムイオン二次電池を作製した。作製したリチウムイオン二次電池について上述した方法により各評価(数平均粒子径、電解液膨潤率、ピール強度、レート特性、低温特性)を行った。評価結果を表2に示す。
容量7リットルのセパラブルフラスコに水150質量部を仕込み、内部を十分に窒素置換した。一方、別の容器に、水60質量部、乳化剤としてエーテルサルフェート型乳化剤(アデカリアソープSR1025:ADEKA製)2部(固形分換算)、表1及び表2に示すモノマーを表1及び表2に示す配合量(質量部)で加え、十分に攪拌することでモノマー乳化液を作製した。上記フラスコ内部の昇温を開始し、60℃に到達したところで、重合開始剤として過硫酸ナトリウム0.5部を加え、更に75℃に到達した時点でモノマー乳化液の添加を開始した。反応温度を75℃に維持したままモノマー乳化液を2時間かけて投入し、更に85℃にて1時間反応させた。冷却して反応を停止させた後、水酸化ナトリウム水溶液でpHを7.5に調整することでバインダー組成物を得た。
電磁式撹拌機を備えた内容積約6リットルのオートクレーブの内部を十分に窒素置換した。その後、脱酸素した純水2.5リットル、及び乳化剤としてパーフルオロデカン酸アンモニウム25gを仕込み、350rpmで撹拌しながら60℃まで昇温させた。次に、フッ化ビニリデン(VdF)44.2%、及び六フッ化プロピレン(HFP)55.8%からなる混合ガスを、内圧が20kg/cm2Gに達するまで仕込んだ。その後、重合開始剤としてジイソプロピルパーオキシジカーボネートを20質量%含有するフロン113溶液25gを、窒素ガスを使用して上記オートクレーブ内に圧入し、重合を開始させた。重合中は上記オートクレーブ内にVDF60.2%、及びHFP39.8%からなる混合ガスを逐次圧入して、圧力を20kg/cm2Gに維持した。また、重合の進行とともに重合速度が低下するため、3時間経過後に、上記重合開始剤と同量の重合開始剤を、窒素ガスを使用して上記オートクレーブ内に圧入し、更に3時間反応を継続させた。その後、反応液を冷却するとともに撹拌を停止し、未反応単量体を放出して反応を停止させ、フッ素重合体ラテックス(シード粒子)を得た。
[キャパシタの評価]:
まず、表3に示す各成分を表3に示す配合量(質量部)で用いたこと以外は、実施例1と同様の手法にてバインダー組成物を得た。
次に、二軸型プラネタリーミキサー(TKハイビスミックス 2P−03:プライミクス社製)に、活性炭「クラレコールYP」(クラレケミカル株式会社製)100部、導電性カーボン「デンカブラック」(電気化学工業社製)6部、増粘剤としてダイセル化学社製の「CMC2200」を2部、及び水278部を投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。その後、得られたバインダー組成物(固形分換算)を4部加え、更に1時間攪拌を行ってペーストを得た。得られたペーストに水を投入して、固形分を25%に調整した後、攪拌脱泡機(THINKY社製の製品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、真空下において1800rpmで1.5分間順次攪拌混合することにより、キャパシタ電極用スラリーを調製した。
表2または表3に示す各成分を表2または表3に示す配合量(質量部)で用いたこと以外は、実施例1と同様の手法にてバインダー組成物を得た。その後、得られたバインダー組成物を用いたこと以外は、実施例18と同様の手法にて、キャパシタを作製した。作製したキャパシタについて上述した方法により各評価(数平均粒子径、電解液膨潤率、ピール強度、キャパシタサイクル特性)を行った。評価結果を表2または表3に示す。
Claims (6)
- 正極と、前記正極と対をなす負極とを備え、
前記正極及び前記負極の少なくとも一方は、平板状の集電体と、前記集電体の少なくとも一方の面に配置された電極層と、を備えており、
前記電極層は、電極活物質と、前記電極活物質どうし及び前記電極活物質と前記集電体とを接着固定するバインダーと、を有しており、
前記バインダーの構成成分として、(A)全構成単位に対して、2.0〜10質量%の(a1)アミド基含有単量体に由来する構成単位、及び、全構成単位に対して、0.3〜5質量%の(a2)(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を含有する重合体が含まれる電気化学デバイス。 - 前記一般式(1)中のR1が、メチル基である請求項1または2に記載の電気化学デバイス。
- 前記バインダーの構成成分である前記(A)重合体が、その全構成単位に対して、20〜60質量%の(a3)共役ジエンに由来する構成単位を更に有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の電気化学デバイス。
- 前記バインダーの構成成分である前記(A)重合体は、アミド基含有単量体と(メタ)アクリル酸とを含有する重合体原料を、前記重合体原料の総量100質量部に対して、0.3〜4質量部の連鎖移動剤の存在下で、重合して得られるものである請求項1〜4のいずれか一項に記載の電気化学デバイス。
- (A)全構成単位100質量%に対して、2.0〜10質量%の(a1)アミド基含有単量体に由来する構成単位、及び、全構成単位100質量%に対して、0.3〜5質量%の(a2)(メタ)アクリル酸に由来する構成単位を含有する重合体と、(B)分散媒と、を含有するバインダー組成物。
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