JP2014195865A - 砥粒の親水性および疎水性シラン表面改質 - Google Patents

砥粒の親水性および疎水性シラン表面改質 Download PDF

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Abstract

【課題】材料除去率（ＭＲＲ）および累積材料歩留まり（ＣＭＲ）が顕著に増大し、工作物の「表面仕上げ」または「Ｒａ」も顕著に改善され、耐用期間を顕著に延長させ得る研磨製品を提供する。【解決手段】表面改質砥粒１６が、基材としての砥粒と、比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素を含む砥粒上のフィルムとを含み、フィルムは、単一フィルム層または多重フィルム層であり得、砥粒に最も近位のフィルム層は主に親水性シラン構成要素を有し、砥粒からより遠位のフィルム層は主に比較的疎水性のシラン構成要素を含み、被覆研磨製品１０および接着研磨製品は、表面改質砥粒を含む。【選択図】図１

Description

水をベースとする冷却系を使用する研磨工程によって定義される湿式研削操作は、乾式研削処理と比較して研磨製品のより短い寿命によって妨害されることが分かっている。この現象は典型的に、研磨材で用いられるメイク樹脂の配合中へのシーラントの添加によって対処されてきた。水の影響に対抗するためにメイク樹脂に添加される化学物質は、一般に疎水性分子を含み、それはメイク樹脂の疎水性を増大させ、それによって水の取り込みを低下させ、機械的特性の劣化を生じる樹脂系の膨潤を遅らせ、研磨材損失を遅らせる。疎水性分子の例は、典型的にシロキサンおよび有機官能基シラン（以下「シラン」と称される）、または有機分子中にビニル結合、およびイオウまたはフッ素原子などの疎水性部分を有するその他の有機分子である。しかしメイク樹脂への疎水性構成要素の包含は、水との接触に際して研磨粒子を保護しないことが多く、そのため使用時間が長期にわたると、研磨工具が機能しなくなるまで水が研磨粒子に沿って移動させてしまう。被覆研磨製品の場合、裏当て材と、冷却剤として用いられる水との接触は、裏当て材からの研磨材およびメイクコートの分離を引き起こし得る。
代案では、最初にシランコーティングを塗布することで研磨粒子を処理する。研磨粒子表面におけるシランの加水分解は、特に研磨粒子が金属の場合、共有結合形成を引き起こし得る。しかし粒子上の親水性コーティングの形成は、特にメイクコートが疎水性シラン構成要素などの疎水性構成要素を含む場合に、粒子がメイクコートによって定位置に保たれる強度を低下し得る。
したがって先述の問題を克服または最小化する研磨粒子、接着研磨工具などの被覆研磨製品およびその他の研削ツールに対する必要性が存在する。
本発明は、一般に、表面改質砥粒、被覆研磨製品、接着研磨製品、および粒子および研磨製品を製造および使用する方法に関する。一実施形態では、本発明は、砥粒基材と、上記砥粒上のフィルムとを含む表面改質砥粒であり、上記フィルムは比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素を含む。一実施形態では、比較的親水性のシラン構成要素は、アミン、ジアミン、トリアミン、アジン、アゾール、ウレイド、イソシアネート、アルコキシ、アセトキシ、オキシイミノ、クロロ、モルホリニル、およびピペラジニルシランからなる群から選択される１つのメンバーであり得て、比較的疎水性のシランは、ビニルシラン、メタクリレートシラン、イオウシラン、メルカプトシラン、エポキシシラン、およびフェニルシランからなる群から選択される１つのメンバーであり得る。フィルムは、比較的親水性のシラン構成要素と比較的疎水性のシラン構成要素との組み合わせを含む単層のどちらかであり得る。この実施形態では、比較的親水性および疎水性構成要素のポリマーは、別々のポリマーであり得、または比較的親水性のシラン構成要素と比較的疎水性のシラン構成要素のコポリマーであり得る。典型的に、砥粒基材は、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、溶融セラミック、合金研磨材、ゾルゲル、セラミック粒子、および超砥粒からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーを含む。
別の特定の実施形態では、研磨粒子のコーティングは２層を含み、その第１の層は研磨粒子に最も近く、少なくとも１つの比較的親水性のシラン構成要素を含む。第２の層は遠位であり、一般に第１の層の上に塗布される。第２の層は、第１の層のシラン構成要素と比較して疎水性である少なくとも１つのシラン構成要素を含む。
別の実施形態では、本発明は、本発明の表面改質砥粒を含む被覆研磨製品である。なおも別の実施形態では、本発明は本発明の表面改質研磨粒子を用いる接着研磨製品である。
本発明の表面改質砥粒は、一実施形態では、比較的親水性のシラン構成要素と比較的疎水性のシラン構成要素とを組み合わせて混合物を形成することによって形成し得る。次に混合物を水を含むキャリアと合わせて、シラン溶液を形成する。シラン構成要素の少なくとも一部を加水分解して加水分解溶液を形成し、次にそれを砥粒構成要素と混合して、それによって表面改質砥粒を形成する。
本発明の被覆研磨製品を形成する方法は、本発明の表面改質砥粒と樹脂とを合わせるステップと、次に合わせた表面改質砥粒および樹脂を裏材に塗布するステップとを含む。次に樹脂を硬化させ、それによって被覆研磨製品を形成する。
本発明の接着研磨製品を製造する方法は、本発明の表面改質砥粒と、樹脂またはガラス質ガラス用ボンドとをバインダーと共に合わせるステップを含む。得られた未硬化コンパウンドを所望の形状に型込または形成し、引き続いて熱硬化させ、または燃焼させて最終製品をもたらす。
本発明の別の実施形態は、本発明の被覆または接着研磨製品を用いた研削または切断工作物を含む。
本発明は多数の利点を有する。例えばフィルムの比較的親水性のシラン構成要素は、ほとんどのタイプの研磨粒子に効果的に浸透し、それによって比較的親水性のシラン構成要素を含むシーラントによる構成要素の濡れを容易にすると考えられる。さらに同フィルムは、シーラントを粒子に密接に結合する共有結合を形成すると考えられる。さらにフィルムの比較的疎水性のシラン構成要素は、比較的親水性のシラン構成要素と混合し得て、または別個のフィルムとして塗布し得て、上記フィルムはほとんどのメイクコート樹脂に、特に研磨材粒子のフィルムに加えて疎水性シラン構成要素を含むものに、密接に結合する。その結果、砥粒のフィルムは、水への曝露に際して粒子またはメイクコートのどちらからも容易に分離せず、それによって研磨または切断中に用いられる水冷却剤による研磨製品の浸透を顕著に低減させる。その結果、材料除去率（ＭＲＲ）および累積材料歩留まり（ＣＭＲ）が顕著に増大する。工作物の「表面仕上げ」または「Ｒａ」もまた、本発明のシラン処理またはフィルムを用いない研磨製品の使用によって製造されるものと比較して、顕著に改善される。さらに本発明の表面改質砥粒を用いない研磨製品について予期される時間を越えて、本発明の研磨製品の耐用期間を顕著に延長させ得る。
図１の表面改質研磨粒子を用いた、本発明の被覆研磨製品の断面である。 図１の研磨粒子を用いた、本発明の接着研磨工具の一例である。 本発明の実施形態を用いた、Ｌｏｅｓｓｅｒ心なし研削機上において３０ポンドで得られた比較試験結果の表である。 図３Ａの表に示されるＭＲＲのプロットである。 図３Ａの表に示される表面仕上げＲａのプロットである。 図３Ａの表に示される研磨材損失（％）のプロットである。 本発明の実施形態を用いた、Ｌｏｅｓｓｅｒ心なし研削機上において５０ポンドで得られた比較試験結果の表である。 図４Ａの表に示されるＭＲＲのプロットである。 図４Ａの表に示される表面仕上げＲａのプロットである。 図４Ａの表に示される研磨材損失（％）のプロットである。 図３Ａ〜４Ａの表に示される結果を要約する表である。 図５Ａに示される結果の柱状グラフである。 図３Ａ〜３Ｄ、４Ａ〜４Ｄ、および５Ａ〜５Ｂの表に示される試験結果を得るのに用いた、本発明の実施形態および比較製品の写真である。
上述のことは、異なる図面全体を通じて同様の参照文字が同一部分を指す添付図によって例示されるように、以下の本発明の例示的実施形態のより詳細な説明から明らかであろう。図面は必ずしも原寸に比例しておらず、むしろ本発明の実施形態を例示することに重点が置かれている。
本発明は、一般に表面改質砥粒と、表面改質砥粒を用いた被覆研磨製品および接着研磨製品とに関する。本発明の表面改質砥粒は砥粒基材と、砥粒上のフィルムとを含み、上記フィルムは比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素を含む。本発明はまた、本発明の表面改質砥粒を製造する方法、ならびに表面改質砥粒を用いた被覆および接着研磨製品、および本発明の被覆および接着研磨製品を製造して使用する方法に関する。
「比較的親水性のシラン構成要素」という用語は、本明細書の定義では、比較的親水性のシラン構成要素が組み合わせられている別のモノマー、オリゴマーまたはポリマー、または反復モノマーシラン構成要素よりも、水に対してさらに高い親和性を示すシランのモノマー、オリゴマーまたはポリマー、またはオリゴマーまたはポリマーのモノマー反復単位を意味する。比較的親水性のシラン構成要素の例としては、アミノシラン、アミノシラン、ウレイドシラン、イソシアネートシラン、オキシイミノシラン、およびクロロシランが挙げられる。特に適切な比較的親水性のシラン構成要素の特定例としては、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、ビス［（３−トリエトキシシリル）プロピル］アミン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルトリエトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルメチルジエトキシシラン、アミノエチルアミノメチルトリエトキシシラン、アミノエチルアミノメチルメチルジエトキシシラン、ジエチレントリアミノプロピルトリメトキシシラン、ジエチレントリアミノプロピルトリエトキシシラン、ジエチレントリアミノプロピルメチルジメトキシシラン、ジエチレントリアミノプロピルメチルジエトキシシラン、ジエチレントリアミノメチルメチルジエトキシシラン、ジエチルアミノメチルトリエトキシシラン、ジエチルアミノメチルメチルジエトキシシラン、ジエチルアミノメチルトリメトキシシラン、ジエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジエチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、ジエチルアミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ−（Ｎ−ブチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、（Ｎ−フェニルアミノ）メチルトリメトキシシラン、（Ｎ−フェニルアミノ）メチルトリエトキシシラン、（Ｎ−フェニルアミノ）メチルメチルジメトキシシラン、（Ｎ−フェニルアミノ）メチルメチルジエトキシシラン、３−（Ｎ−フェニルアミノ）プロピルトリメトキシシラン、３−（Ｎ−フェニルアミノ）プロピルトリエトキシシラン、３−（Ｎ−フェニルアミノ）プロピルメチルジメトキシシラン、３−（Ｎ−フェニルアミノ）プロピルメチルジエトキシシラン、ピペラジニルプロピルメチルジメトキシシラン、ピペラジニルプロピルメチルジエトキシシラン、ピペラジニルメチルメチルジエトキシシラン、モルホリニルプロピルトリメトキシシラン、モルホリニルプロピルトリエトキシシラン、モルホリニルプロピルメチルジメトキシシラン、モルホリニルプロピルメチルジエトキシシラン、モルホリニルメチルトリメトキシシラン、モルホリニルメチルメチルジエトキシシラン、アミノヘキシルアミノメチルトリメトキシシラン、ヘキサンジアミノメチルトリエトキシシラン、アミノヘキシルアミノメチルトリメトキシシラン、オクタノイルアミノプロピルトリエトキシシラン、シクロヘキシルアミノプロピルトリメトキシシラン、シクロヘキシルアミノプロピルトリエトキシシラン、シクロヘキシルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、シクロヘキシルアミノプロピルメチルジエトキシシラン、３−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、３−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、３−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキシシラン、メチルトリス（Ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）シラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、Ｎ−ブチルトリメトキシシラン、Ｎ−ブチルトリエトキシシラン、１−ブチルトリメトキシシラン、１−ブチルトリエトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、ドデシルメチルジメトキシシラン、オクトデシルトリメトキシシラン、オクトデシルトリエトキシシラン、オクトデシルメチルジメトキシシラン、Ｎ−オクチルトリメトキシシラン、Ｎ−オクチルトリエトキシシラン、オクチルメチルジエトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、テトラアセトキシシラン、エチルトリアセトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、ジ−Ｔｅｒｔ−ブトキシ−ジアセトキシシラン、フェニルトリス（メチルエチルケトオキシム）シラン、テトラ（メチルイソブチルケトオキシム）シラン、トリメチル（メチルエチルケトオキシム）シラン、ジメチルジ（メチルエチルケトオキシム）シラン、メチルトリス（メチルイソブチルケトオキシム）シラン、メチルトリス（アセトキシム）シラン、メチルトリス（メチルエチルケトオキシム）シラン、ビニルトリス（メチルイソブチルケトオキシム）シラン、メチルビニルジ（シクロヘキサノンオキシム）シラン、メチルビニルジ（メチルエチルケトオキシム）シラン、ビニルトリス（メチルエチルケトオキシム）シランが挙げられる。
本明細書の定義では、「比較的疎水性のシラン構成要素」という用語は、部分を含むモノマー、オリゴマー、および高分子化合物を意味し、上記部分は、モノマー、オリゴマーまたはポリマーが、それが合わせられる別のシラン構成要素よりも、水に対してさらに低い親和性を有するようにする。比較的疎水性のシラン構成要素の種類の例としては、ビニルシラン、メタクリレートシラン、イオウシラン、メルカプトシラン、エポキシシラン、フェニルシランが挙げられる。特定の比較的疎水性のシラン構成要素の例としては、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリスイソプロポキシシラン、ビニルトリス（Ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）シラン、ビニルジメチルエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルジメチルクロロシラン、ビニルメチルジクロロシラン、ビニルトリス（メチルイソブチルケトオキシム）シラン、メチルビニルジ（シクロヘキサノンオキシム）シラン、メチルビニルジ（メチルエチルケトオキシム）シラン、ビニルトリス（メチルエチルケトオキシム）シラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリス（トリメチルシロキシ）シラン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、メタクリロキシメチルトリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、ビス（トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、ビス（トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド、ビス（トリエトキシシリルプロピル）ポリスルフィド、チオシアネートシラン：３−チオシアネートプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシランが挙げられる。
「比較的親水性のシラン構成要素」および「比較的疎水性のシラン構成要素」の定義は、水に対する親和性が異なる２つのシラン構成要素を研磨粒子の単層または別々の層に包含することが、「比較的親水性のシラン構成要素」および「比較的疎水性のシラン構成要素」の存在を構成することを意味する。さらに好ましくはシランの少なくとも１つは、用いられるバインダー樹脂構成要素と化学的に反応して、本発明の被覆研磨製品または接着研磨工具を形成し得る。より好ましい実施形態では、シランの少なくとも１つがバインダー樹脂の構成要素と共有結合を形成する。適切な樹脂は、当該技術分野で知られているものなどである。
典型的に、比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素を含む、砥粒を覆うフィルムの比較的親水性のシラン構成要素：比較的疎水性のシラン構成要素の重量比は、約１：９９〜約９９：１の範囲内である。好ましい実施形態では、比率は約１：４９〜約４９：１の範囲内である。特に好ましい実施形態では、比率は約１：９〜約９：１の範囲内である。
本発明の被覆研磨粒子中のフィルムと研磨粒子との重量比は、典型的に約１：８０００〜約１：４００の範囲内である。好ましい実施形態での重量比は、約１：６０００〜約１：３００である。なおもより好ましい実施形態では、重量比は約１：４０００〜約１：２００の範囲内である。
比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素を含む、研磨粒子を覆うコーティングの厚さは、例えば約１オングストローム（Å）〜５μｍの範囲であり得る。好ましい実施形態では、コーティングの厚さは約１０Å〜約２μｍである。別の実施形態では、コーティングの厚さは約１５Å〜約１μｍの範囲内である。
一般に工業用途または商業用途における研磨材として適切なあらゆる研磨粒子が、本発明で使用するのに適する。本発明で有用な研磨粒子のための適切な材料は、被覆研削工具の形成において利用されるあらゆる従来の研磨粒子材料であり得る。本発明で使用される適切な研磨粒子材料の例としては、ダイヤモンド、コランダム、エメリー、ガーネット、チャート、石英、砂岩、玉随、フリント、ケイ石、シリカ、長石、軽石および滑石、炭化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、ガラス、炭化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、酸化スズ、炭化チタン、合成ダイヤモンド、二酸化マンガン、酸化ジルコニウム、および窒化ケイ素が挙げられる。
その他の適切な粒子としては、その教示全体を参照によって本明細書に援用する米国特許第６，７９７，０２３号明細書に記載されるような凝集塊が挙げられる。本発明の被覆研磨製品は、その教示全体を参照によって本明細書に援用する２００８年１月２３日に出願された米国特許出願第１２／０１８，５８９号明細書に記載されるように、研磨グリット粒子とナノ粒子バインダーとを含む、未硬化未焼成研磨材を含有する微粒子材料を含むことができる。
研磨材材料は、被覆研削工具の特定の所望特性に応じて、配向ありまたは配向なしで（すなわち無作為に）基材に塗布し得る。適切な研磨材を選択する上で、サイズ、硬度、工作物との適合性、および熱伝導性などの特徴が一般に考慮される。本発明で有用な研磨粒子材料は、約１００ナノメートル（ｎｍ）〜約３ミリメートル（ｍｍ）、または約１マイクロメートル（μｍ）〜約６００μｍなど、典型的に約１０ｎｍ〜約６ｍｍに及ぶ粒度を有する。
本発明の表面改質研磨粒子のフィルムは、単一または複数の層を含むことができる。一実施形態では、フィルムは比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素を含む単層である。比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素のそれぞれは、独立したモノマー単位、オリゴマーまたはポリマーとして、独立してコーティング中に含まれ得る。さらに比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素は、オリゴマーまたはポリマーの構成要素であり得る。ポリマーは、親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素の少なくとも１つのランダムブロックコポリマーなどのコポリマーまたはブロックコポリマーであり得る。同様にオリゴマーは、比較的親水性のシラン構成要素と比較的疎水性のシラン構成要素との少なくとも１つを含むことができる。
別の実施形態では、本発明の表面改質砥粒のフィルムは、比較的疎水性のシラン構成要素とは対照的に、比較的親水性のシラン構成要素のみを含む、またはそれを主に含む、研磨粒子に近位の第１のフィルム層を含む。第２のフィルム、または遠位フィルム層は、比較的親水性のシラン構成要素とは対照的に、比較的疎水性のシラン構成要素を主に含む。比較的親水性のシラン構成要素による研磨粒子の表面改質は、表面改質砥粒を用いた研磨製品を使用した際に粒子の濡れ性を顕著に増大させ、水に対するより良いシールを提供すると考えられる。さらに典型的に比較的親水性のシラン構成要素は、砥粒基材と比較的高比率の共有結合を形成すると考えられる。また比較的疎水性のシラン構成要素は、比較的親水性のシラン構成要素、および被覆研磨製品のメイクコートとして一般に用いられる材料、および接着研磨製品のボンド材料のいずれとも密接に結合すると考えられる。
一実施形態では、本発明の表面改質砥粒を形成する方法は、比較的疎水性のシラン構成要素と比較的親水性のシラン構成要素とを合わせて混合物を形成するステップを含む。上記混合物を溶媒と合わせて、シラン溶液を形成する。適切な溶媒例としては、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノール、トルエン、アセトン、水、およびそれらの混合物が挙げられる。用いられる溶媒の量は、少なくともシラン構成要素を溶解するのに十分である。一実施形態では溶液のｐＨは、約３〜約７、またはより好ましくは約４〜約６の範囲内のｐＨなどの適切なｐＨに調製し得る。ｐＨを調製し得る適切な方法の一例は、酢酸の添加である。ｐＨを調節する別の方法としては、例えばマレイン酸、ステアリン酸、無水マレイン酸、ＨＣｌ、ＨＮＯ３、Ｈ２ＳＯ４、塩化アンモニウム、水酸化アンモニウムの希釈液、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液の使用が挙げられる。溶液は反応して、少なくとも部分的にオリゴマー化されたシラン溶液を形成する。さらに用いたシラン構成要素次第で、溶液を少なくとも部分的に加水分解して加水分解溶液を形成し得る。次に少なくとも部分的にオリゴマー化されたシラン溶液を砥粒構成要素と混合して、表面改質砥粒を形成する。一実施形態では、表面改質砥粒を環境に曝し、または代案としてはいくらかの高温、またはその他の適切な条件に曝して、それによってフィルムを硬化させる。好ましくは表面改質粒子を約１０℃〜約３００℃範囲の温度で硬化させる。また好ましくは、硬化時間は約１５分〜約２４時間の範囲内である。一実施形態では表面改質粒子を約１０℃の温度で約２４時間硬化させる。別の実施形態では、表面改質粒子を約８０℃の温度で約３時間硬化させ、なおも別の実施形態では表面改質粒子を約１００℃の温度で約１．５時間硬化させる。別の実施形態では表面改質粒子を約２００℃の温度で約３０分間、または約３００℃で約１５分間硬化させる。
好ましい実施形態では、比較的親水性のシラン構成要素は３−アミノプロピルトリエトキシシランであり、比較的疎水性のシラン構成要素はγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランであり、二者の重量比は約１：１である。この好ましい実施形態では砥粒は種晶ゲルセラミック粒子または粉末であり、約１００μｍの平均粒径を有する。シラン構成要素と研磨粒子の重量比は約１：１０００である。溶媒はイソプロピルアルコールであり、ｐＨは氷酢酸によって約３〜７の範囲に調節される。この実施形態の表面改質研磨粒子は、約８０℃の温度で約３時間硬化される。
別の実施形態では、本発明は被覆研磨製品である。本発明の被覆研磨製品の一例を図１に示す。その中で示されるように、被覆研磨製品１０は裏材層１２を含む。適切な裏材層の例としては、当該技術分野で知られているように、飽和ありまたはなしの、裏充填／表充填／不織製品／裏当てなし研磨材ありまたはなしの、ポリエステル、綿、ポリコットン、レーヨン、および紙が挙げられる。裏材層１２上のメイクコート１４は、当該技術分野で知られているようにアクリル材料、フェノール材料などの適切な材料からできている。本発明の表面改質砥粒１６は、メイクコート１４に包埋されている。被覆研磨製品１０は、当該技術分野で知られているように、適切な上引き接着剤層１８および超上引き接着剤層２０を任意に含む。
本発明の被覆および接着研磨製品は、任意に充填材、カップリング材、繊維、潤滑剤、界面活性剤、顔料、染料、湿潤剤、研磨助剤、抗負荷剤、帯電防止剤、および懸濁剤などの１つ以上の添加剤をさらに含み得る。一実施形態では、本発明で用い得る充填材構成要素は、クリオライトと、ヘキサフルオロリン酸、ヘキサフルオロ鉄酸、ヘキサフルオロジルコン酸、およびテトラフルオロホウ酸アンモニウム（（ＮＨ４）ＢＦ４）からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーとを含む。ヘキサフルオロリン酸塩（ＰＦ６ −塩）の例としては、アンモニウム塩（（ＮＨ４）ＰＦ６）、アルカリ金属塩（例えばＬｉＰＦ６、ＮａＰＦ６、ＫＰＦ６、ＣｓＰＦ６など）およびアルカリ土類金属塩（例えばＭｇ（ＰＦ６）２、Ｃａ（ＰＦ６）２、Ｓｒ（ＰＦ６）２、Ｂａ（ＰＦ６）２など）、およびそれらの混合塩類（例えば（ＮＨ４）Ｎａ（ＰＦ６）２などのアンモニウムおよびナトリウム塩、（ＮＨ４）Ｋ（ＰＦ６）２などのアンモニウムおよびカリウム塩、ＮａＫ（ＰＦ６）２などのナトリウムおよびカリウム塩など）が挙げられる。ヘキサフルオロリン酸の特定例としては、ヘキサフルオロリン酸ナトリウム（ＮａＰＦ６）およびヘキサフルオロリン酸カリウム（ＫＰＦ６）、およびそれらの組み合わせが挙げられる。ヘキサフルオロ鉄酸（ＦｅＦ６ ３−塩）の例としては、アンモニウム塩（（ＮＨ４）３ＦｅＦ６）、アルカリ金属塩（例えばＬｉ３ＦｅＦ６、Ｎａ３ＦｅＦ６、Ｋ３ＦｅＦ６、Ｃｓ３ＦｅＦ６など）およびアルカリ土類金属塩（例えばＭｇ３（ＦｅＦ６）２、Ｃａ３（ＦｅＦ６）２、Ｓｒ３（ＦｅＦ６）２、Ｂａ３（ＦｅＦ６）２など）、およびそれらの混合塩類（例えば（ＮＨ４）Ｎａ２ＦｅＦ６および（ＮＨ４）２ＮａＦｅＦ６などのアンモニウムおよびナトリウム塩、（ＮＨ４）Ｋ２ＦｅＦ６および（ＮＨ４）２ＫＦｅＦ６、などのアンモニウムおよびカリウム塩、Ｋ２ＮａＦｅＦ６およびＫＮａ２ＦｅＦ６などのナトリウムおよびカリウム塩、ＣａＮａＦｅＦ６などのカルシウムおよびナトリウム塩、ＣａＫＦｅＦ６などのカルシウムおよびカリウム塩など）が挙げられる。ヘキサフルオロ鉄酸の特定例としては、ヘキサフルオロ鉄酸アンモニウム（（ＮＨ４）３ＦｅＦ６）と、ヘキサフルオロ鉄酸ナトリウム（Ｎａ３ＦｅＦ６）およびヘキサフルオロ鉄酸カリウム（Ｋ３ＦｅＦ６）などのヘキサフルオロ鉄酸アルカリ金属塩と、それらの組み合わせとが挙げられる。ヘキサフルオロジルコン酸（ＺｒＦ６ ２−塩）の例としては、アンモニウム塩（（ＮＨ４）２ＺｒＦ６）、アルカリ金属塩（例えばＬｉ２ＺｒＦ６、Ｎａ２ＺｒＦ６、Ｋ２ＺｒＦ６、Ｃｓ２ＺｒＦ６など）およびアルカリ土類金属塩（例えばＭｇＺｒＦ６、ＣａＺｒＦ６、ＳｒＺｒＦ６、ＢａＺｒＦ６など）、およびそれらの混合塩類（例えば（ＮＨ４）ＮａＺｒＦ６などのアンモニウムおよびナトリウム塩、（ＮＨ４）ＫＺｒＦ６などのアンモニウムおよびカリウム塩、ＮａＫＺｒＦ６などのナトリウムおよびカリウム塩など）が挙げられる。ヘキサフルオロジルコン酸の特定例としては、ヘキサフルオロジルコン酸アンモニウム（（ＮＨ４）２ＺｒＦ６）と、ヘキサフルオロジルコン酸ナトリウム（Ｎａ２ＺｒＦ６）およびヘキサフルオロジルコン酸カリウム（Ｋ２ＺｒＦ６）などのヘキサフルオロジルコン酸アルカリ金属塩と、それらの組み合わせとが挙げられる。特定の実施形態では、ヘキサフルオロリン酸、ヘキサフルオロ鉄酸、およびヘキサフルオロジルコン酸の少なくとも１つは、アンモニウム塩またはナトリウム塩である。さらに別の特定の実施形態では、ヘキサフルオロリン酸はヘキサフルオロリン酸アンモニウムであり、ヘキサフルオロ鉄酸はヘキサフルオロ鉄酸ナトリウムであり、ヘキサフルオロジルコン酸はヘキサフルオロジルコン酸ナトリウムである。さらに別の特定の実施形態では、充填材構成要素は、ヘキサフルオロリン酸アンモニウム、ヘキサフルオロ鉄酸ナトリウム、ヘキサフルオロジルコン酸ナトリウム、およびテトラフルオロホウ酸アンモニウムからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーを含む。さらに別の特定の実施形態では、充填材構成要素は、ヘキサフルオロリン酸アンモニウム、ヘキサフルオロ鉄酸ナトリウム、およびヘキサフルオロジルコン酸ナトリウムからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーを含む。さらに別の特定の実施形態では、充填材構成要素は、ヘキサフルオロジルコン酸ナトリウムおよびヘキサフルオロ鉄酸ナトリウムからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーを含む。
本明細書での用法では、「クリオライト」とは、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、またはアンモニウム塩、またはその組み合わせなどの六フッ化アルミニウム（ＡｌＦ６ ３−）塩を意味する。クリオライトの例としては、六フッ化アルミニウムリチウム（Ｌｉ３ＡｌＦ６）、六フッ化アルミニウムナトリウム（Ｎａ３ＡｌＦ６）、六フッ化アルミニウムカリウム（Ｋ３ＡｌＦ６）、六フッ化アルミニウムアンモニウム（（ＮＨ４）３ＡｌＦ６）、六フッ化アンモニウムナトリウム（例えばＫ（ＮＨ４）２ＡｌＦ６またはＫ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６）、六フッ化アルミニウムアンモニウムカリウム（例えばＮａ（ＮＨ４）２ＡｌＦ６またはＮａ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６）、六フッ化アンモニウムカリウムナトリウム（すなわちＮａＫ（ＮＨ４）ＡｌＦ６）、六フッ化アルミニウムアンモニウムリチウム（例えばＬｉ（ＮＨ４）２ＡｌＦ６またはＬｉ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６）などが挙げられる。特定の一実施形態では、六フッ化アルミニウムナトリウム（Ｎａ３ＡｌＦ６）がクリオライトとして用いられる。クリオライトは、充填材構成要素の約２重量％〜約６５重量％、約２重量％〜約５０重量％など、一般に約２重量％〜約９８重量％の範囲の量で存在する。特定の実施形態では、クリオライトの量は、充填材構成要素の約２重量％〜約３０重量％、または約２重量％〜約２０重量％の範囲内である。
別の実施形態では、本発明で用い得る充填材構成要素は、ヘキサフルオロ鉄酸、ヘキサフルオロリン酸、およびヘキサフルオロジルコン酸からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーを含む。ヘキサフルオロ鉄酸、ヘキサフルオロリン酸、およびヘキサフルオロジルコン酸の特定例をはじめとする適切な例は上述の通りである。特定の一実施形態では、ヘキサフルオロ鉄酸およびヘキサフルオロジルコン酸の少なくとも１つはアンモニウム塩またはナトリウム塩である。別の特定の実施形態では、充填材構成要素は、ヘキサフルオロ鉄酸およびヘキサフルオロジルコン酸からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーを含む。別の特定の実施形態では、充填材構成要素は、ヘキサフルオロ鉄酸ナトリウムおよびヘキサフルオロジルコン酸ナトリウムからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーを含む。本発明ではあらゆる適切な量のヘキサフルオロ鉄酸、ヘキサフルオロリン酸、およびヘキサフルオロジルコン酸を用い得る。
特定の実施形態では、本明細書で開示されるヘキサフルオロ鉄酸、ヘキサフルオロリン酸、およびヘキサフルオロジルコン酸は、充填材構成要素の約２重量％〜約９８重量％、約３５重量％〜約９８重量％または約５０重量％〜約９８重量％など、それぞれ独立して充填材構成要素の約２重量％〜約１００重量％の範囲内で存在する。代案としてはクリオライトをさらに用いる実施形態では、ヘキサフルオロ鉄酸、ヘキサフルオロリン酸、およびヘキサフルオロジルコン酸は、それぞれ独立して、充填材構成要素の約３５重量％〜約９８重量％または約５０重量％〜約９８重量％など、充填材構成要素の約２重量％〜約９８重量％の範囲内で存在する。
別の特定の実施形態では、本発明の充填材構成要素は、研磨材構成要素重量の約０．５重量％〜約５０重量％、約１０重量％〜約５０重量％、約０．５重量％〜約２０重量％、または約１０重量％〜約２０重量％の範囲の量で存在する。
いくつかの実施形態では、充填材構成要素は、被覆研磨製品および接着研磨製品などの研磨製品のためのボンド構成要素に組み込まれる。ボンド構成要素はまたバインダーも含む。当該技術分野で知られているあらゆる適切なボンド材料をバインダーのために使用し得る。バインダーは、無機バインダーまたは有機バインダーであり得る。有機バインダーの適切な例としては、膠、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ウレアホルムアルデヒドフェノール樹脂、アミノプラスト樹脂、およびメラミンホルムアルデヒド樹脂、およびそれらの組み合わせが挙げられる。無機バインダーの適切な例としては、セメント、酸化カルシウム、粘土、シリカ、酸化マグネシウム、およびそれらの組み合わせが挙げられる。適切な無機バインダーの特定例は、その教示全体を参照によって本明細書に援用する、米国特許第４，５４３，１０７号明細書、米国特許第４，８９８，５９７号明細書、米国特許第５，２０３，８８６号明細書、米国特許第５，０２５，７２３号明細書、米国特許第５，４０１，２８４号明細書、米国特許第５，０９５，６６５号明細書、米国特許第５，５３６，２８３号明細書、米国特許第５，７１１，７７４号明細書、米国特許第５，８６３，３０８号明細書、および米国特許第５，０９４，６７２号明細書に記載される。ボンド構成要素に含まれる特定のバインダーは、例えばボンド構成要素が用いられる研磨製品および／またはコーティングタイプなどのボンド構成要素の特定用途に応じて選択し得る。
本発明の被覆研磨製品を製作する適切な方法は、本発明の表面改質砥粒とメイクコートになる樹脂とを合わせるステップを含む。合わせた表面改質砥粒および樹脂を裏材に塗布し、次に当該技術分野で知られているように、放射線、加熱、マイクロ波、ＲＦ重合などの適切な方法を個々にまたはあらゆる組み合わせで用いて、樹脂を硬化させる。
別の実施形態では、本発明は図２に示す接着ホイール２２のような接着研磨製品である。ホイール２２はボンド構成要素および本発明の砥粒構成要素を含み、上記砥粒構成要素は砥粒と砥粒を覆うフィルムとを含み、コーティングは比較的疎水性のシラン構成要素および比較的親水性のシラン構成要素を含む。本発明の接着研磨製品を製作する方法は、バインダーと共に、樹脂またはガラス質ガラス用ボンドを含む。未硬化化合物を所望の形状に型込または成形し、引き続いて熱硬化させまたは焼成して最終製品を得る。
なおも別の実施形態では、本発明は工作物を研磨または切断する方法を含む。方法は、比較的親水性のシラン構成要素と比較的疎水性のシラン構成要素との重合された組み合わせを含む、本発明の研磨製品を工作物に塗布するステップを含む。方法で用いられる研磨製品は、例えば被覆研磨製品または接着研磨製品のどちらかであり得る。
以下の実施例は、単に代表的なものであって制限は意図しない。
実施例１
シラン処理粒子を調製するために以下の構成要素を使用した：
・使用粒子は種晶ゾルゲルアルミナ粒子であった
・Ａ−１７４シラン→γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
・Ａ−１１００シラン→３−アミノプロピルトリエトキシシラン
・ＤＩ水
・イソプロピルアルコール
粒子のシラン処理手順：
砥粒のシラン処理は、３段階、すなわち（１）シラン溶液の調製、（２）調製されたシラン溶液と砥粒との混合および混合物の混ぜ合わせ、および（３）引き続く高温でのシラン処理粒子の硬化を含んだ。
工程１．シラン溶液を調製するための処方は次のようであった：
５．６８グラムのγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランおよび５．６８グラムの３−アミノプロピルトリエトキシシランを秤量することから始めて、シラン溶液を調製した。磁気撹拌機を使用して、２種のシランを混合した。混合物の撹拌を継続しながら、この混合物に１０１．２５グラムのイソプロピルアルコールを添加した。シラン混合物がイソプロピルアルコールに分散したら、１１．３５グラムのＤＩ水を混合物に添加した。氷酢酸を混合物に添加してｐＨ５〜６を得て、シランの加水分解のために、溶液を３〜４時間撹拌したままにした。
工程２．工程１で調製されたシラン溶液による砥粒の処理：
工程１で調製されたシラン溶液で砥粒を処理するために、補力バー装着Ｖブレンダーを使用した。工程１で調製されたシラン溶液の量に対応する９０９０．９１グラムの種晶ゲルＳＧ Ｐ１５０粒子をＶブレンダーに装入した。Ｖブレンダーが作動し回転している間に、シランを約５〜７ミリリットル／分でＶブレンダーに供給した。工程１で調製された全てのシラン溶液をＶブレンダーに供給したら、混合物をＶブレンダー内でさらに１５〜２０分間混ぜ合わせた。次にＶブレンダーの内容物をＶブレンダーから取り出して、工程３を通じて処理した。
工程３．シラン処理粒子の硬化：
Ｖブレンダー処理した種晶ゲル粒子を引き続いて８０℃オーブン内で３時間硬化して、メイク樹脂スラリーを調製するために、および静電粒子射出において使用した最終シラン処理粒子を製造した。
シラン処理粒子を使用した実施例：
配合＃１処方：
Figure 2014195865
混合手順は以下の通りであった：
１．ビスフェノール−Ａエポキシジアクリレートを４０％ＴＭＰＴＡ混合物と共に混合容器に入れる。
２．撹拌しながら酸性アクリレートオリゴマーを添加する。
３．撹拌しながら脱泡剤ＢＹＫ Ａ５０１を添加する。
４．撹拌しながら２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパノンを添加する。
５．ビス（２，４，６−トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキシドを添加する。混合物は完全に溶解する。
６．珪灰石を添加する。５分間混合する。
７．粒子を添加する。３０分間混合する。
ベルト調製：
以下の工程を用いて改変研磨材のベルトを調製した：
・上記のように調製したスラリー混合物をＹ−重量ポリエステル裏材にコーティングする
・粒子によって静電的に被覆する
・パターンをエンボス加工する
・ＵＶ硬化および巻き戻しする
・２７５°Ｆで１８時間後硬化する
・ウェブを屈曲させて試験用の６インチ×９８インチのベルトを作成する
試験プロトコルは次のようであった：
試験機：Ｌｏｅｓｅｒ ＲＳＰ３７４心なし
接触ホイール：６５ショアＡ １：３鋸歯
制御ホイール：５５ショアＡ
ベルト速度：７４００ＳＦＰＭ
接触ホイール速度：１７６６ＲＰＭ
制御ホイール速度：１１２ＲＰＭ
ベルト張力：４０ポンド
制御ホイール傾斜角：５
制御ホイール振幅角：２
接触ホイール圧：８５ＰＳＩ
制御ホイール圧：６５ＰＳＩ
加力：３０または５０ポンド
冷却剤：ＤＩ水中の２％Ｔｒｉｍｃｌｅａｒ
被加工材料：１０４５ ＣＳ；硬度１３．４９ Ｒｃ
工作物寸法：直径１．５インチ×長さ２０インチ
試験手順は次のようであった：
工作物を設定力で心なし試験機に通過させた。パーツ重量および表面仕上げおよび指定３箇所におけるベルト厚を１、２、５、１０、１５、２０パーツで、次に２０パーツ毎に測定した。
結果および結論
上に示す調合物を使用して、２バッチのベルトを調製した。対照にはいかなる処理もされていない粒子を使用した。もう一つのバッチには、前述の表面改質粒子を使用した。ベルトを３０ポンド（図３Ａ〜３Ｄ）または５０ポンド（図４Ａ〜４Ｄ）の加力で、Ｌｏｅｓｓｅｒ心なし研削機上で試験した。一般にシラン処理は、低および高負荷力の双方で研磨性能およびベルト寿命を改善した。図５Ａおよび５Ｂに示すように、シラン処理粒子からできたベルトは、３０ポンドの負荷において未処理バージョンよりもパーツ１０〜１００で４９％高い平均ＭＲＲを示し、１００パーツ研削後には３９％少ない研磨材損失を示し、より高い５０ポンドの負荷においても同様の傾向が続いた。図６に示すように。ベルト寿命に対する影響はまた、写真に示すように１００パーツ後にベルト外観から観察し得る：表面改質粒子付きベルト（上）と比較して、対照ベルト（下）上には極度の研磨材コーティング損失が示される。
実施例２
本発明の別の実施形態のサンプルのためのサンプル調製方法
１．砥粒の表面処理
１．１．使用材料：
・ＦＲＰＬ粒子Ｐ８００グリットサイズ→Ｔｒｅｉｂａｃｈｅｒから得た
・ＢＦＲＰＬ粒子Ｐ８００グリットサイズ→Ｔｒｅｉｂａｃｈｅｒから得た
・Ａ−１７４シラン→γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
・Ａ−１１００シラン→３−アミノプロピルトリエトキシシラン
・Ａ−１２８９シラン→ビス［トリエトキシシリルプロピル］テトラスルフィド
・イソプロピルアルコール
・脱イオン水
全てのシランはＯＳｉ Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｅｓ Ｉｎｃ．から調達した。現在これらはＭｏｍｅｎｔｉｖｅ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓから調達し得る。
１．２．砥粒のシラン処理工程：
１．２．１．工程１：粒子表面処理の第１の工程は、処理で使用するためのシラン溶液の調製を伴う。３種のシラン処理を使用して、この実験で使用したＢＦＲＰＬおよびＦＲＰＬ Ｐ８００グリットの双方を処理した。シラン処理は、処理のために選択したシランタイプが異なり、すなわち（１）Ａ−１７４シラン単独、（２）Ａ−１７４およびＡ−１１００シランの併用、および（３）Ａ−１２８９ビスイオウシランであった。８ｋｇの砥粒バッチを処理するために上の３種の各処理で用いたシラン：水：イソプロピルアルコールの量を表１に示す。
Figure 2014195865
前処理用シラン溶液を調製するために、必要量のシランをビーカーに入れた。Ａ−１７４およびＡ−１１００シランの併用のように２種のシランを使用する場合は、必要量の双方のシランを添加して、剪断ミキサーを使用してビーカー内で混合した。この混合物に、撹拌を継続しながら規定量のイソプロピルアルコールを添加した。この時点で氷酢酸を使用してｐＨを５に調節した。さらに撹拌を継続しながら規定量の水を添加して、溶液を加水分解のために３．５時間放置した。
１．２．２．工程２：未処理砥粒（８ｋｇ）を補力バー装着Ｖブレンダーに入れ、回転させながら上の工程２で調製したシラン溶液をＶブレンダー内に注入して、１５分間混合した。Ｖブレンダーをさらに１時間回転させ続け、シラン溶液と砥粒の完全な混合を確実にした。その後、Ｖブレンダーを停止して空にし、シラン処理粒子を得た。
１．２．３．工程３：粒子処理の工程４は、イソプロピルアルコールを除去するために工程３から得られるシラン処理粒子をドラフト内に一晩放置し、次に粒子を２００゜Ｆで３時間加熱することを含む。
１．２．４．工程４：粒子の表面処理の最終段階は、Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから得られる商用等級Ｃａｂｏｓｉｌ Ｍ５の０．０５重量％Ｃａｂｏｓｉｌ未処理非晶質シリカを使用する、粒子の流動処理である。これは一定量の粒子およびＣａｂｏｓｉｌを補力バー装着Ｖブレンダー内で混合し、混合物をおよそ１時間混ぜ合わせて流動処理の均一分布を確実にすることで達成される。流動処理は、シラン未処理粒子およびシラン処理粒子（下述）をはじめとする全てのサンプルに対して行われ、研磨ディスク製造のための加工工程である引き続く静電射出中の射出の容易さを確実にする。
１．２．５．上記の処理手順からは、６種の砥粒、すなわち（１）Ａ−１７４シラン処理ＢＦＲＰＬ粒子、（２）Ａ−１７４シラン処理ＦＲＰＬ粒子、（３）Ａ−１７４およびＡ−１１００併用シラン処理ＢＦＲＰＬ粒子、（４）Ａ−１７４およびＡ−１１００併用シラン処理ＦＲＰＬ粒子、（５）ビスイオウシラン処理ＢＦＲＰＬ粒子、および（６）ビスイオウシラン処理ＦＲＰＬ粒子が得られる。さらに２種の対照砥粒、すなわち（１）シラン未処理ＢＦＲＰＬ粒子および（２）シラン未処理ＦＲＰＬ粒子も調製した。上記の８種の砥粒は、全て工程４に従って流動処理した。
２．メイク樹脂混合物を製造する工程
２．１．工程１：ビスフェノール−Ａ−ジアクリレートを１２５〜１３５°Ｆで２４時間予熱した。１，６−ヘキシンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ＢＹＫ−５０１脱泡剤、ＦＣ−１７１、およびＫＲ−５５の各量をドラム内に秤取り、予熱したビスフェノール−Ａ−ジアクリレートをこれに添加して、直径８インチ羽根付きＭｅｙｅｒｓ高速分散機を使用して３０〜４５分間混合した。上記構成要素のために使用された各量を表２に示す。混合を停止して、ドラムの壁および底を未溶解樹脂についてチェックした。混合物中に不均質性があれば、均質な溶液が得られるまで溶液を混合し続けた。混合物の８０°Ｆ溶液の粘度範囲は、４００〜５００ｃｐｓに保った。次にこの混合物を好ましくは９０°Ｆ±２°Ｆ未満の周囲温度条件で暗所に保存した。
Figure 2014195865
２．２．工程２：第２の工程はメイク樹脂混合物のための触媒溶液の調製であった。このためにＶ−ｐｙｒｏｌを表３に示す所望の量で秤量した。この混合物にＩｒｇａｃｕｒｅ ６５１を穏やかに撹拌しながら溶解するまで混ぜ合わせた（およそ２０分間）。次にこの混合物を９０°Ｆ±２°Ｆ未満で冷暗所に保存した。
Figure 2014195865
２．３．工程３：工程２からの触媒を秤取り、これに工程２からの混合物：工程１からの混合物の混合重量比７：３３で、工程１からの樹脂プレミクスを添加した。これを４インチ剪断羽根または同等物を使用して分散機で高速で混合した。混合は１７８０ＳＦＰＭでおよそ１５分間、または均質溶液が得られるまで行った。得られた溶液の粘度範囲は、ブルックフィールド粘度計を使用して１５０〜２００ｃｐｓと記録された。
３．上引き樹脂混合物を製造するための工程
３．１．工程１：上引き樹脂混合物を調製する第１の工程のために、清潔な容器内でエアーミキサーを使用してイソプロピルアルコールと水を混合した。これにシランＡ−１１００を混合しながら緩慢に添加し、その後さらに２０分間撹拌を継続して、次の工程で使用されるシランＡ−１１００混合物を調製した。混合物の割合は表４のとおりであった。
Figure 2014195865
３．２．工程２：表５に示すようにトリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートアクリレート、２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオフェノン、フルオロケミカル界面活性剤ＦＣ１７１、および脱泡剤ＢＹＫ−５０１を１０００ＳＦＰＭの緩慢な速度で約２０〜３０分間ドラム内で共に混合した。これに上の工程１で調製されたシランＡ−１１００混合物を緩慢に添加して、緩慢な速度で１０分間混合した。ゼラチンの形成を避けるために、シランＡ−１１００混合物を撹拌しながら原樹脂混合物に添加することが必須である。この混合物はプラスチック容器内で２週間の良好な貯蔵寿命を有する。
Figure 2014195865
４．研磨品の調製
４．１．性能評価試験のために研磨材ディスクが引き続いて打抜かれる研磨品の調製は、３ミルＰＥＴロールが巻き出される巻き出しステーションを用いて開始された。このウェブに、上で調製したメイク樹脂を塗布して、重量約０．５２ポンド／連のメイク樹脂を得た。これをＵＶ光（ＤおよびＨバルブ）を使用して、Ｂ段階にした（部分硬化）。３ミルＰＥＴ裏材上の部分硬化メイクを静電粒子射出装置に通過させて砥粒シランを塗布し、上述のように流動処理を施した。上で調製された異なる８種の表面処理粒子のそれぞれについて、８回の別々の操作を実施した。約１．７ポンド／連の粒子重量をもたらす砥粒の静電射出に続いて、ＵＶ光（ＤおよびＨバルブ）を使用してメイク樹脂の完全硬化を行った。硬化したメイク樹脂および砥粒表面に上引き樹脂の別の層を塗布し、ＵＶ光（ＤおよびＨバルブ）列を使用して完全に硬化させた。硬化製品を巻き戻しステーション上でジャンボロールに巻き上げた。これらのジャンボロールを引き続いて６インチ研磨材ディスクに転換し、下述するような試験のために使用した。
５．研磨品の試験
５．１．ＤＡ研摩機を使用して、上記８種のディスクの性能を試験した。試験のために、乾式研削条件下で６回の３０秒間の研削サイクルを使用した。研削される基材は、各サイクルが新たに調製されたサンプル上で再び新たに始まるように、６枚のパネルを使用したアクリルパネルとして選択した。各３０秒間の研削サイクル後に研削パネルを秤量して重量損失を測定し、材料除去を記録した。
結果および結論
粒子および粒子処理を変化させて、記載されるように被覆研磨材ディスクを製造した。単一シランＡ１７４、ビスイオウシラン、およびＡ１７４とＡ１１００との併用を含む、処理済ＦＲＰＬおよびＢＦＲＰＬ粒子は、全て未処理ＦＲＰＬおよびＢＦＲＰＬから製造された対照と比較して評価した。双方の粒子タイプで、併用シラン（比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素の併用）処理粒子があるディスクが、対照および単一（単一シラン構成要素）処理粒子バージョンと比較して最も高い累積材料除去を示した。単一シラン処理バージョンの１つのＣＭＲは、本発明の（比較的親水性のシラン構成要素と比較的疎水性のシラン構成要素との）併用処理に近く機能したが、３０秒間の初期ならし期間後の材料除去率からは、単一シラン構成要素のみでの粒子処理と比較して、本発明の併用処理粒子のより大きな利点が示された。
均等物
本発明を特にその例示される実施形態に言及して示し記述したが、添付の特許請求の範囲に包含される本発明の範囲を逸脱することなく形態および詳細の様々な変更を加えてもよいことが、当業者によって理解されるであろう。

Claims (66)

  1. ａ）砥粒、および
    ｂ）前記砥粒上のフィルムを含み、
    前記フィルムが比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素を含む、表面改質砥粒。
  2. 前記比較的親水性のシラン構成要素が、アミン、ジアミン、トリアミン、アジン、アゾール、ウレイド、イソシアネート、アルコキシ、アセトキシ、オキシイミノ、クロロ、モルホリニル、およびピペラジニルシランからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーからの少なくとも１つの化合物を含む、請求項１に記載の表面改質砥粒。
  3. 前記比較的疎水性のシランが、ビニルシラン、メタクリレートシラン、イオウシラン、メルカプトシラン、エポキシシラン、およびフェニルシランからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーからの少なくとも１つの化合物を含む、請求項１に記載の表面改質砥粒。
  4. 砥粒が、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、溶融セラミック、合金研磨材、ゾルゲル、セラミック粒子および超砥粒、ダイヤモンド、コランダム、エメリー、ガーネット、チャート、石英、砂岩、玉随、フリント、ケイ石、シリカ、長石、軽石、滑石、炭化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、ガラス、炭化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、酸化スズ、炭化チタン、合成ダイヤモンド、二酸化マンガン、酸化ジルコニウム、および窒化ケイ素からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーである、請求項１に記載の表面改質砥粒。
  5. 平均粒径が約１０ｎｍ〜６ｍｍの範囲内である、請求項４に記載の表面改質砥粒。
  6. 前記シラン構成要素が、別々の親水性および疎水性ポリマーとして重合され、共重合され、またはブロック共重合されている、請求項１に記載の表面改質砥粒。
  7. 前記比較的親水性のシラン構成要素と前記比較的疎水性のシラン構成要素との重量比が約１：９９〜約９９：１の範囲内である、請求項１に記載の表面改質砥粒。
  8. 前記砥粒が種晶ゾルゲルアルミナ粒子であり、前記フィルムがポリシロキサンであり、前記ポリシロキサンが比較的疎水性のシラン構成要素としてγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを含み、比較的親水性のシラン構成要素として３−アミノプロピルトリエトキシシランを含む、請求項１に記載の表面改質砥粒。
  9. ａ）比較的親水性のシラン構成要素と比較的疎水性のシラン構成要素とを合わせて混合物を形成するステップと、
    ｂ）前記混合物と溶媒とを合わせてシラン溶液を形成するステップと、
    ｃ）前記シラン構成要素の少なくとも一部を反応させて部分的にオリゴマー化されたシラン溶液を形成するステップと、
    ｄ）前記部分的にオリゴマー化されたシラン溶液と砥粒構成要素とを混合して表面改質砥粒を形成するステップと、
    を含む、表面改質砥粒を形成する方法。
  10. 前記表面改質砥粒を硬化させるステップをさらに含む、請求項９に記載の方法。
  11. 前記比較的親水性のシラン構成要素が、アミン、ジアミン、トリアミン、アジン、アゾール、ウレイド、イソシアネート、アルコキシ、アセトキシ、オキシイミノ、クロロ、モルホリニル、およびピペラジニルシランからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーである、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記比較的疎水性のシラン構成要素が、ビニルシラン、メタクリレートシラン、イオウシラン、メルカプトシラン、エポキシシラン、およびフェニルシランからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーである、請求項１１に記載の方法。
  13. 前記砥粒が、ダイヤモンド、コランダム、エメリー、ガーネット、チャート、石英、砂岩、玉随、フリント、ケイ石、シリカ、長石、軽石および滑石、炭化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、ガラス、炭化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、酸化スズ、炭化チタン、合成ダイヤモンド、二酸化マンガン、酸化ジルコニウム、および窒化ケイ素からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーである、請求項９に記載の方法。
  14. 平均粒径が約１０ｎｍ〜６ｍｍの範囲内である、請求項１３に記載の方法。
  15. 前記シラン構成要素が別々の親水性および疎水性ポリマー、コポリマー、またはブロックコポリマーとして重合されている、請求項９に記載の方法。
  16. 前記比較的親水性のシラン構成要素と前記比較的疎水性のシラン構成要素との重量比が約１：９９〜約９９：１の範囲内である、請求項９に記載の方法。
  17. 前記砥粒が種晶ゾルゲルアルミナ粒子であり、前記フィルムがポリシロキサンであり、前記ポリシロキサンが疎水性構成要素としてγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを含み、親水性構成要素として３−アミノプロピルトリエトキシシランを含む、請求項９に記載の方法。
  18. 前記溶媒がイソプロピルアルコール、水、エタノール、メタノール、トルエン、およびアセトンからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーを含む、請求項９に記載の方法。
  19. 前記シラン構成要素を少なくとも部分的に加水分解する前に、前記シラン溶液のｐＨを約３〜約７の範囲に調節する、請求項１８に記載の方法。
  20. 前記ｐＨを酢酸、マレイン酸、ステアリン酸、無水マレイン酸、ＨＣｌ、ＨＮＯ３、Ｈ２ＳＯ４、塩化アンモニウム、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーによって調節する、請求項１９に記載の方法。
  21. 前記比較的疎水性の構成要素がγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランであり、前記比較的親水性の構成要素が３−アミノプロピルトリエトキシシランであり、前記溶媒が脱イオン水およびイソプロピルアルコールを含む、請求項９に記載の方法。
  22. 前記比較的疎水性のシラン構成要素と前記比較的親水性のシラン構成要素との重量比が約１：９９〜約９９：１の比率である、請求項２１に記載の方法。
  23. 前記砥粒が、ダイヤモンド、コランダム、エメリー、ガーネット、チャート、石英、砂岩、玉随、フリント、ケイ石、シリカ、長石、軽石、滑石、炭化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、ガラス、炭化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、酸化スズ、炭化チタン、合成ダイヤモンド、二酸化マンガン、酸化ジルコニウム、および窒化ケイ素からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーである、請求項２２に記載の方法。
  24. 前記表面改質砥粒を約１０℃〜約３００℃の範囲の温度で約１５分〜約２４時間の範囲などで硬化させる、請求項２３に記載の方法。
  25. 前記表面改質砥粒を約８０℃の温度で約３時間硬化させる、請求項２４に記載の方法。
  26. ａ）裏材層、
    ｂ）前記裏材層上のメイクコート、および
    ｃ）前記メイクコートの砥粒構成要素
    を含み、前記砥粒構成要素が、少なくとも１つの比較的親水性のシラン構成要素と少なくとも１つの疎水性シラン構成要素とによって表面改質された砥粒を含む、被覆研磨製品。
  27. 前記比較的親水性のシラン構成要素が、アミン、ジアミン、トリアミン、アジン、アゾール、ウレイド、イソシアネート、アルコキシ、アセトキシ、オキシイミノ、クロロ、モルホリニル、およびピペラジニルシランからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーからの少なくとも１つの化合物を含む、請求項２６に記載の被覆研磨製品。
  28. 前記比較的疎水性のシラン構成要素が、ビニルシラン、メタクリレートシラン、イオウシラン、メルカプトシラン、エポキシシラン、およびフェニルシランからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーからの少なくとも１つの化合物を含む、請求項２６に記載の被覆研磨製品。
  29. 前記砥粒が、ダイヤモンド、コランダム、エメリー、ガーネット、チャート、石英、砂岩、玉随、フリント、ケイ石、シリカ、長石、軽石、滑石、炭化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、ガラス、炭化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、酸化スズ、炭化チタン、合成ダイヤモンド、二酸化マンガン、酸化ジルコニウム、および窒化ケイ素からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーである、請求項２６のいずれかに記載の被覆研磨製品。
  30. 平均粒径が約１０ｎｍ〜６ｍｍの範囲内である、請求項２９に記載の被覆研磨製品。
  31. 前記シラン構成要素が、別々の親水性および疎水性ポリマー、コポリマー、またはブロックコポリマーとして重合されている、請求項２６に記載の被覆研磨製品。
  32. 前記比較的親水性のシラン構成要素と前記比較的疎水性のシラン構成要素との重量比が約１：９９〜約９９：１の範囲内である、請求項２６に記載の被覆研磨製品。
  33. 前記砥粒が種晶ゾルゲルアルミナ粒子であり、フィルムがポリシロキサンであり、前記ポリシロキサンが疎水性構成要素としてγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを含み、親水性構成要素として３−アミノプロピルトリエトキシシランを含む請求項２６に記載の被覆研磨製品。
  34. ａ）比較的親水性のシラン構成要素と比較的疎水性のシラン構成要素とを合わせて混合物を形成するステップと、
    ｂ）前記混合物と溶媒とを合わせてシラン溶液を形成するステップと、
    ｃ）前記シラン構成要素の少なくとも一部を加水分解して加水分解溶液を形成するステップと、
    ｄ）前記加水分解溶液と砥粒とを混合して表面改質砥粒を形成するステップと、
    ｅ）前記表面改質砥粒と樹脂とを合わせるステップと、
    ｆ）前記合わせた表面改質砥粒および樹脂を裏材に塗布するステップと、
    ｇ）前記樹脂を硬化させ、それによって被覆研磨製品を形成するステップと、
    を含む、被覆研磨製品を製造する方法。
  35. 前記表面改質砥粒を硬化させるステップをさらに含む、請求項３４に記載の方法。
  36. 前記比較的親水性のシラン構成要素が、アミン、ジアミン、トリアミン、アジン、アゾール、ウレイド、イソシアネート、アルコキシ、アセトキシ、オキシイミノ、クロロ、モルホリニル、およびピペラジニルシランからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーからの少なくとも１つの化合物を含む、請求項３５に記載の方法。
  37. 前記比較的疎水性のシラン構成要素が、ビニルシラン、メタクリレートシラン、イオウシラン、メルカプトシラン、エポキシシラン、およびフェニルシランからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーからの少なくとも１つの化合物を含む、請求項３５に記載の方法。
  38. 前記砥粒が、ダイヤモンド、コランダム、エメリー、ガーネット、チャート、石英、砂岩、玉随、フリント、ケイ石、シリカ、長石、軽石および滑石、炭化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、ガラス、炭化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、酸化スズ、炭化チタン、合成ダイヤモンド、二酸化マンガン、酸化ジルコニウム、および窒化ケイ素からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーである、請求項３４のいずれかに記載の方法。
  39. 平均粒径が約１０ｎｍ〜６ｍｍの範囲内である、請求項３４に記載の方法。
  40. 前記シラン構成要素が別々の親水性および疎水性ポリマー、コポリマー、またはブロックコポリマーとして重合されている、請求項３４に記載の方法。
  41. 前記比較的親水性のシラン構成要素と前記比較的疎水性のシラン構成要素との重量比が約１：９９〜約９９：１の範囲内である、請求項３４に記載の方法。
  42. 前記砥粒が種晶ゾルゲルアルミナ粒子であり、フィルムがポリシロキサンであり、前記ポリシロキサンが疎水性構成要素としてγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを含み、親水性構成要素として３−アミノプロピルトリエトキシシランを含む、請求項３４に記載の方法。
  43. 前記溶媒がイソプロピルアルコール、水、エタノール、メタノール、トルエン、およびアセトンからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーを含む、請求項３４に記載の方法。
  44. 前記シラン構成要素を少なくとも部分的に加水分解する前に、前記シラン溶液のｐＨを約３〜約７の範囲に調節する、請求項４３に記載の方法。
  45. 前記ｐＨが、酢酸、マレイン酸、ステアリン酸、無水マレイン酸、ＨＣｌ、ＨＮＯ３、Ｈ２ＳＯ４、塩化アンモニウム、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウム溶液、水酸化カリウム溶液からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーによって調節される、請求項４４に記載の方法。
  46. 前記比較的疎水性のシラン構成要素がγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを含み、前記比較的親水性の構成要素が３−アミノプロピルトリエトキシシランであり、前記溶媒が脱イオン水およびイソプロピルアルコールを含む、請求項３４に記載の方法。
  47. 前記比較的疎水性のシラン構成要素と前記親水性シラン構成要素との重量比が約１：９９〜約９９：１の比率である、請求項４６に記載の方法。
  48. 前記砥粒が、ダイヤモンド、コランダム、エメリー、ガーネット、チャート、石英、砂岩、玉随、フリント、ケイ石、シリカ、長石、軽石、滑石、炭化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、ガラス、炭化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、酸化スズ、炭化チタン、合成ダイヤモンド、二酸化マンガン、酸化ジルコニウム、および窒化ケイ素からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーである、請求項４７に記載の方法。
  49. 前記表面改質砥粒を約１０℃〜約３００℃の範囲内の温度で約１５分〜約２４時間の範囲で硬化させる、請求項４８に記載の方法。
  50. 前記表面改質砥粒を約８０℃の温度で約３時間硬化させる、請求項４９に記載の方法。
  51. ａ）ボンド構成要素、および
    ｂ）砥粒と前記砥粒を覆うフィルムとを含む砥粒構成要素
    を含み、前記フィルムが比較的親水性のシラン構成要素および比較的疎水性のシラン構成要素を含む接着研磨製品。
  52. 前記比較的親水性のシラン構成要素が、アミン、ジアミン、トリアミン、アジン、アゾール、ウレイド、イソシアネート、アルコキシ、アセトキシ、オキシイミノ、クロロ、モルホリニル、およびピペラジニルシランからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーからの少なくとも１つの化合物を含む、請求項５１に記載の接着研磨製品。
  53. 前記比較的疎水性のシラン構成要素が、ビニルシラン、メタクリレートシラン、イオウシラン、メルカプトシラン、エポキシシラン、およびフェニルシランからなる群から選択される少なくとも１つのメンバーからの少なくとも１つの化合物を含む、請求項５１に記載の接着研磨製品。
  54. 前記砥粒が、ダイヤモンド、コランダム、エメリー、ガーネット、チャート、石英、砂岩、玉随、フリント、ケイ石、シリカ、長石、軽石、滑石、炭化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、溶融アルミナ、セラミック酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、アルミナジルコニア、ガラス、炭化ケイ素、酸化鉄、炭化タンタル、酸化セリウム、酸化スズ、炭化チタン、合成ダイヤモンド、二酸化マンガン、酸化ジルコニウム、および窒化ケイ素からなる群から選択される少なくとも１つのメンバーである、請求項５１のいずれかに記載の接着研磨製品。
  55. 平均粒径が約１０ｎｍ〜６ｍｍの範囲内である、請求項５１に記載の接着研磨製品。
  56. 前記シラン構成要素が、別々の親水性および疎水性ポリマー、コポリマー、またはブロックコポリマーとして重合されている、請求項５１に記載の接着研磨製品。
  57. 前記比較的親水性のシラン構成要素と前記比較的疎水性のシラン構成要素との重量比が約１：９９〜約９９：１の範囲内である、請求項５１に記載の接着砥粒。
  58. 前記砥粒が種晶ゾルゲルアルミナ粒子であり、前記フィルムがポリシロキサンであり、前記ポリシロキサンが疎水性構成要素としてγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを含み、親水性構成要素として３−アミノプロピルトリエトキシシランを含む、請求項５１に記載の接着砥粒。
  59. ａ）比較的親水性のシラン構成要素と比較的疎水性のシラン構成要素とを合わせて混合物を形成するステップと、
    ｂ）前記混合物と溶媒とを合わせてシラン溶液を形成するステップと、
    ｃ）前記シラン構成要素の少なくとも一部を加水分解して加水分解溶液を形成するステップと、
    ｄ）前記加水分解溶液と砥粒構成要素とを混合して表面改質砥粒を形成するステップと、
    ｅ）未硬化工具を形成するステップと、
    ｆ）前記未硬化工具を硬化させて接着研磨製品を形成するステップと、
    を含む接着研磨製品を製造する方法。
  60. 比較的親水性のシラン構成要素と比較的疎水性のシラン構成要素との重合された組み合わせを含む研磨製品を工作物に塗布するステップを含む、工作物を研磨または切断する方法。
  61. ａ）砥粒、
    ｂ）比較的親水性のシラン構成要素を含む、前記砥粒上の第１のフィルム層、および
    ｃ）比較的疎水性のシラン構成要素を含む、前記第１のフィルム層を覆う第２のフィルム層
    を含む表面改質砥粒。
  62. 前記第１のフィルム層および第２のフィルム層の少なくとも１つが重合されている、請求項６１に記載の被覆研磨材。
  63. ａ）裏材、
    ｂ）裏材上のメイクコート、および
    ｃ）メイクコートの研磨材構成要素
    を含み、前記研磨材構成要素が、砥粒と、比較的親水性のシラン構成要素を含む、前記砥粒上の第１のフィルム層と、比較的疎水性のシラン構成要素を含む、前記第１のフィルム層を覆う第２のフィルム層とを含む被覆研磨製品。
  64. 前記第１のフィルム層および第２のフィルム層の少なくとも１つが重合されている、請求項６３に記載の被覆研磨製品。
  65. ａ）ボンド、および
    ｂ）メイクコートの研磨材構成要素
    を含み、前記研磨材構成要素が、砥粒と、比較的親水性のシラン構成要素を含む、前記砥粒上の第１のフィルム層と、比較的疎水性のシラン構成要素を含む、前記第１のフィルム層を覆う第２のフィルム層とを含む、接着研磨製品。
  66. 前記第１のフィルム層および第２のフィルム層の少なくとも１つが重合されている、請求項６５に記載の接着研磨材。
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