JP2014141726A - 二相ステンレス鋼及びその製造方法と二相ステンレス鋼を用いたダイヤフラムおよび圧力センサとダイヤフラムバルブ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のダイヤフラムは、Cr:24〜26質量%、Mo:2.5〜3.5質量%、Ni:5.5〜7.5質量%、C≦0.03質量%、N:0.08〜0.3質量%、残部Feおよび不可避不純物の組成を有し、0.2%耐力が1300MPa以上を示す二相ステンレス鋼からなることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
従来、この種メタルダイヤフラムの素材にはCo基合金、Ni基合金あるいは析出硬化型ステンレス鋼などが適用されてきた。
圧力センサの金属製ダイヤフラムの構造として、Cr+Mo20〜40%、Ni20〜50%、Co25〜45%を主成分とし、20%以上の冷間加工を施した後に400〜600℃で熱処理された合金からなるダイヤフラムが知られている(特許文献2参照)。
薄膜センサの製造方法として、金属ダイヤフラムを用いる薄膜圧力センサにおいて、金属ダイヤフラムの析出強化処理を薄膜圧力センサの形成工程と同時に行う方法が開示されている(特許文献3参照)。
圧力検出器の構造として、コバール材からなる受圧用金属ダイヤフラムのダイヤフラム面に低融点ガラス層を介して板ガラスを接合し、該板ガラスに歪ゲージ半導体チップを載置して板ガラスと半導体チップを陽極接合した圧力検出器が知られている(特許文献4参照)。
半導体圧力センサとして、Niを36〜40重量%含有し、残部Feの組成を有するFe−Ni合金で固定ヘッダーを構成し、該固定ヘッダーの中央部に外部圧力導入管を設け、ステム本体を取り付け、固定ヘッダー上に装着される半導体圧力センサ素子を備えた半導体圧力センサが知られている(特許文献5参照)。
メタルダイヤフラムに要求される機械的特性は耐力の高さである。メタルダイヤフラムを適用する圧力センサの原理は、プロセス流体から力を受けた際、メタルダイヤフラムに添設したひずみゲージを介しメタルダイヤフラムの変形量を電気的に検知することである。従って、圧力測定の再現性が保たれるのは、メタルダイヤフラムが弾性変形する場合であり、耐力以上の応力をプロセス流体から受け取ると、メタルダイヤフラムが塑性変形してしまい、塑性変形後は適正な圧力値を示すことが不可能となる。従って、高精度な圧力検知性能を維持するため、メタルダイヤフラムの耐力はプロセス流体から受ける応力よりも高いことが必要である。
したがって、圧力センサ用の素材を検討する際にあたり、使用環境を考慮して耐食性と耐圧性を発揮できる材料、圧力センサを組み立てる際の製造上の都合を考慮して有利な材料を選択することが重要である。
また、析出硬化型合金からなるメタルダイヤフラムの場合、メタルダイヤフラムの表面を研磨すると、軟質の母相が優先的に研磨され、硬質相の突出、あるいは硬質相の脱落が生じてしまい、良好な平滑状態を得られにくい問題がある。そのため、メタルダイヤフラムの表面に形成するひずみゲージのパターンの組み方にバラツキが生じてしまい、圧力検知の精度が粗くなる問題がある。さらに、析出硬化型合金からなるメタルダイヤフラムの場合、腐食環境下における析出相の脱落によるピットの形成、およびそのピットを基点とする破壊のおそれがある。
また、メタルダイヤフラムを構成するTi合金は疵がつきやすく、仕上げ研磨後も僅かな接触で傷が付いてしまう問題があるので、メタルダイヤフラムとしてより良い材料の開発が望まれている。
本発明において、塑性加工で減面率50%以上の加工が施され、500℃以下で時効熱処理が施されて0.2%耐力が1300MPa以上とされ、引張試験において弾性変形終了直後に破断する脆性破壊を起こさず、破断伸び6%以上を示す請求項1に記載の二相ステンレス鋼であっても良い。
本発明において、前記時効熱処理が350〜500℃でなされたものであっても良い。
本発明は、0.2mol/lの濃度のリン酸水溶液中で過不動態電位が1.2V(v.sRHE)以上である先のいずれかに記載の二相ステンレス鋼に関する。
本発明は、先のいずれかに記載の二相ステンレス鋼からなるメタルダイヤフラムに関する。
本発明は、先に記載のダイヤフラムを備えた圧力センサに関する。
本発明は、先に記載のダイヤフラムを備えたダイヤフラムバルブに関する。
本発明に係る二相ステンレス鋼の製造方法は、Cr:24〜26質量%、Mo:2.5〜3.5質量%、Ni:5.5〜7.5質量%、C≦0.03質量%、N:0.08〜0.3質量%、残部Feおよび不可避不純物の組成を有する二相ステンレス鋼素材に、減面率83%以上の加工を施し、500℃以下で時効熱処理を施すことにより、0.2%耐力を1500MPa以上とすることを特徴とする。
本発明において 前記時効熱処理を350〜500℃で行うことができる。
また、本発明によれば、時効熱処理により高強度化を達成でき、耐食性に優れ、平滑な表面状態を得ることができる二相ステンレス鋼を製造することができる。
本実施形態のダイヤフラム1は、中央部が上部側へ膨出された曲率半径を有する部分球殻形状(ドーム形状)のドーム部2と、このドーム部2の周縁に境界部3を介し連続的に形成された鍔部4を備えてなる構造を1つの形態として採用できる。この形態のダイヤフラム1は、図示略のケーシング等に収容されて配管などに取り付けられ、配管の内部を流れる流体の圧力を受けて変形し、流体圧の計測などに使用される。このようなダイヤフラムを圧力センサに適用した例を図2に示す。
ダイヤフラムの適用例はこれらに限らず種々の形態を考えられるが、いずれにおいてもこれらのダイヤフラムは後に詳述する二相ステンレス鋼からなり、高強度化を達成でき、耐食性に優れ、平滑な表面状態を得ることができる特徴を有している。
なお、本実施形態において説明する成分含有量の範囲について、特に注釈しない限りは上限と下限を含むものとする。よって、Cr:24〜26質量%は、Crを24質量%以上、26質量%以下含有することを意味する。
Cr(クロム):Crは大気腐食からの保護に必要な安定した不動態皮膜を形成するために必要であり、二相ステンレス鋼として20質量%以上が必要であるが、本実施形態のダイヤフラム6において目的を達成するためには24〜26質量%程度必要である。
Mo(モリブデン):MoはCrがステンレス鋼に耐孔食性を付与することを補助する。上述の範囲のCrを含有するスレンレス鋼に対しMoを2.5〜3.5質量%程度含有させることで孔食や隙間腐食への耐性をCrのみ含有する場合よりも向上させることができる。
Ni(ニッケル):Niはステンレス鋼の結晶構造を体心立方(フェライト)から面心立方(オーステナイト)への変化を促進し、オーステナイト相の安定化に寄与し、加工性を確保するためにも必要である。このため、Niは、5.5〜7.5質量%含有することが好ましい。
C(炭素):炭素は脆さの原因となるカーバイドの生成を抑制するため低い含有量であることが好ましい。このため、C含有量を0.03質量%以下とする。また、CはCrと結合した状態で組織内に存在すると粒界から腐食される原因となるため、C量は低いことが好ましい。
本実施形態の目的を達成するために、冷間加工、例えば、冷間スウェージ加工により、減面率50%以上、より好ましくは57.8%以上、更に好ましくは62%以上、最も好ましくは減面率83%以上の加工を施し、その後、300〜500℃の温度で熱処理を施し時効硬化させる。上述の減面率50%以上かつ300〜500℃の温度で熱処理を施して二相ステンレス鋼を時効熱処理により硬化させることで、0.2%耐力で1300MPa〜1700MPaの高耐力を示す耐食性に優れた二相ステンレス鋼を得ることができる。なお、上述の加工によりダイヤフラム形状に加工して時効熱処理するならば、0.2%耐力で1300MPa〜1700MPaの高耐力を示す耐食性に優れたダイヤフラムを得ることができる。
このため、熱処理温度は300〜500℃の範囲が好ましく、350〜500℃の範囲がより好ましい。上述の時効熱処理が有効に作用することで、1500MPa以上の二相ステンレス鋼となる
図2に示す圧力センサ10は、圧力測定の対象流体を導入する導入路を備えたキャップ部材5とキャップ部材5の内部に一体化されたダイヤフラム6を備えている。このダイヤフラム6は、薄肉の受圧部6Aとその外周縁を囲むように延設された筒部6Bと該筒部6Bの外周に形成された鍔部6Cとからなり、筒部6Bの内部空間が圧力室6Dとされている。
キャップ部材5は、開口部5aを有したカップ状で、開口部5aの外周側にフランジ部5bを有し、開口部5aの内周がダイヤフラム6の鍔部6Cと接合されている。キャップ部材5は、例えば、金属あるいは金属と樹脂との複合材などから構成されている。キャップ部材5の内部にはキャップ部材5とダイヤフラム6とで仕切られるように基準圧力室8が形成されている。キャップ部材5には基準ガスを導入する導入口(図示略)が形成され、この導入口から基準ガスが導入され、基準圧力室8の内圧が制御される。
ダイヤフラム6の受圧部6Aにおいて基準圧力室8側は平滑面、例えば鏡面に加工され、シリコン酸化膜などの絶縁膜13とブリッジ回路15が形成されている。ブリッジ回路15は図示略の4つの歪ゲージにより構成され、各歪ゲージにはコネクタ用配線16a、16b、16c、16dなどの配線16が接続されている。
このように電位差が生じると、配管12そのものをカソード防食することはできるものの、条件によってはダイヤフラム6がアノード側に分極される結果、ダイヤフラム6の薄肉の受圧部6Aが優先的に腐食される傾向となる。以上のような場合においてもダイヤフラム6の受圧部6Aは良好な耐食性を示す必要がある。
また、二相ステンレス鋼は析出強化型の合金とは異なり、表面を鏡面などのように平滑に研磨した場合であっても、部分的に優先研磨されるおそれがなく、均一に研磨できるので、研磨により鏡面などの平滑面を確実に得ることができる。平滑面を得やすいことは、二相ステンレス鋼からダイヤフラム6の受圧部6Aを構成し、受圧部6Aの研磨した一面にひずみゲージなどの回路を構成する場合、ひずみゲージを正確に形成できるので、圧力検知精度の高い圧力センサを得る場合に有利となる。
更に、前述の二相ステンレス鋼であれば、0.2mol/l濃度のリン酸水溶液中で過不動態電位が1.2V以上であるため、図2に示すように電位差を与えるカソード防食法を採用した場合であっても、ダイヤフラム6を優先腐食させてしまうおそれが少なく、耐食性の高いダイヤフラム6を備えた圧力センサ10を提供できる。
このダイヤフラム26はドーム部26Aの膨出側を上にして本体23の上面23bとの間に圧力室26aを構成するように本体23と蓋体25の間に挟持されている。
また、蓋体25の上面中央部にステム24を挿通するための貫通孔25aが形成され、ステム24がダイヤフラム26の上面中央部に接するように配置されている。
ダイヤフラムバルブ20はステム24の上下移動に応じて第1流路21と第2流路22の連通と遮断を切り替えできるバルブとして使用できる。
また、図1〜図4に示す実施形態では図面を見易くするためにダイヤフラム各部の縮尺や形状を適宜調整して描いているので、本発明に係るダイヤフラムが図示した形状に拘束されないのは勿論である。
また、JIS規定SUS316Lの合金を試料2として用意し、JIS規定SUS329J4Lの合金を試料3として用意した。SUS316Lは、C:0.08%以下、Si:1.0%以下、Mn:2.0%以下、P:0.045%以下、S:0.03%以下、Ni:11%、Cr:18%、Mo:2.5%で示される組成比のオーステナイト系ステンレス鋼であり、試料2合金とした。SUS329J4Lは、C:0.03%以下、Si:1.0%以下、Mn:1.5%以下、P:0.04%以下、S:0.03%以下、Ni:6%、Cr:25%、Mo:3%、N:0.1%で示される組成比の二相ステンレス鋼であり、試料3合金とした。
試料1合金として、均質化熱処理上がり材であり、1070℃、2時間保持後炉冷した合金を用いた。試料2合金は、均質化熱処理上がり材であり、1070℃、水冷により得た合金である。試料3合金は、均質加熱処理上がり材、1080℃、水冷により得た合金であり、後に詳述する如く冷間スウェージング加工により後述する減面率にて加工された試料である。
電解液:1%リン酸水溶液0.2mol/l)、1回の測定にて200ml使用、対極:Pt、参照極:可逆水素電極(RHE)、ポテンショスタット/ガルバノスタット:EG&G PRINCETON APPLIED RESEARCH model 263A、脱気:N2ガスで15分バブリング、試験方法:−0.4V(v.s RHE)で15sec保持し、2.0V(v.s RHE)まで0.333 mV/sで掃引。以上説明のアノード分極試験結果を図5に示す。
ところが、さらに電位を高めると、試料1合金では、電流密度が急激に増加する過不動態腐食が生じる。この電流密度の急激な増加は電極表面では緻密な不動態皮膜が破壊されることに起因する。この際の電位を過不動態電位と称し、この値が高いほど過不動態腐食が生じにくく、耐食性に寄与する不動態皮膜が維持されていることを示す。
図5に示す結果から、二相ステンレス鋼からなる試料3合金は、試料1合金に比べて電位が高い場合であっても耐食性に優れ、全面腐食が生じ難いと解釈できる。
なお、加工を施していない減面率(加工率)0%の試料は硬度変化率が小さいことも分かる。
しかし、最適化条件で時効熱処理を施すことで最高目標とする境界の1500MPaを十分に超える値となった。最適化(減面率83%、350℃、2時間時効)後の0.2%耐力は1640MPaであった。
図8に示す試験結果で判明したのは、減面率0%で加工していない試料合金と、減面率57.8%、83%でスウェージ加工し、時効熱処理していない試料合金は、いずれも弾性変形終了直後に破断してしまう脆性破壊を呈するが、減面率83%でスウェージ加工し、時効熱処理した試料は1600MPaを超える耐力を示した。また、減面率83%でスウェージ加工し、時効熱処理した合金試料は、耐力が高い上に、脆性ではない特性を示すので以下に説明する。
図9に示すように引張破断面には多数のボイドとともに滑らかな破断面も観察された。上述の最適化条件での時効熱処理を行った試料は、硬度が増しているため、塑性変形しにくい粒において、へき開破壊を呈していると考えられる。これらの金属組織写真において、破壊面にディンプルの存在を認めることができるが、破壊面にディンプルが存在することは、延性破壊したことを意味する。また、図9(b)に示す破壊面の中央部拡大写真においてディンプルの他に滑らかな面の存在も確認できるので、粒内破壊している部分も存在する。このようにディンプルの部分と滑らかな面が破断面に共存していることは、部分的に異なる破壊形態が共存していることとなり、耐力が高いながらも延性を示し、脆性破壊的ではない破断面であることを意味している。
一方、高電位側では、未加工材に比べ加工材の過不動態電位には差がないものの、過不動態電流密度が加工を行うことで高くなった。これは加工により高密度な転位が材料内に導入されたことによるものと考えられる。さらに注目すべきは、多くのステンレス鋼で報告されているような熱処理後の耐食性の悪化は観察されなかったことである。これは耐食性に影響を及ぼす炭素が試料3合金にほとんど添加されていないため、炭化Crが形成されず粒界付近でのCr欠乏が起きていないためであると考えられる。
以上説明した図7、図8に示す試験結果と、図11と表1に示す試験結果に鑑み、ダイヤフラムとして必要な耐力1300MPa以上を確保し、かつ、引張試験において弾性変形終了直後に破断する脆性破壊を起こさず、破断伸び6%以上を示すには、塑性加工によって減面率60%以上の加工が施され、350〜500℃で時効熱処理が施されることが必要であると思われる。
また、減面率50%以上として減面率(加工率)が高いほど、目標の機械的特性が得られることが図11と表1の結果において示された。スウェージ加工ではダイス径のみを考慮すると、スタートから減面率に換算して99.6%の加工を施すことができる。しかし、圧力センサの製品としての使用寸法以下となってしまうため、90%程度の減面率が現実的な限界であると考えられる。このため、製品を考慮した実用的な減面率は50%以上、90%以下の範囲を選択することができる。勿論、機械特性の面でより高い目標値、例えば耐力1400MPa以上を得るためには、60〜90%の範囲が好ましく、耐力1600MPa以上を得るためには83〜90%の範囲がより好ましい。
熱処理前の試料と350℃で熱処理を施した合金では大きな差がないが、熱処理温度が500℃以上では、腐食電位の低下と腐食電流密度の増加が認められる。すなわち、耐食性への熱処理の影響は処理温度が500℃以上で顕著であることが示された。このことから、リン酸系で非酸化性の酸性洗浄液が用いられる配管等に対し、カソード防食法を適用するような系において本発明のダイヤフラムを適用した圧力センサを適用する場合、ダイヤフラムがアノード側に分極される場合であっても、優れた耐食性を発揮するためには、二相ステンレス鋼を時効熱処理する場合の熱処理温度は500℃以下、より好ましくは350〜500℃の範囲に設定する必要があると考えられる。
アノード分極試験では不動態皮膜形成についての情報を得ることができる。熱処理前材と350℃での熱処理材のアノード分極曲線はほぼ等しいため、両者の不動態皮膜の形成状態には差がないことが分かる。しかし、500℃および650℃で熱処理を施すと0V付近に活性態域が生じ、さらに0.5V近傍において電流密度のピークが確認された。電流密度の高まりは金属元素の酸化による溶解を示唆しており、500℃以上での熱処理は不動態皮膜形成へ影響を与えることを意味する。したがって試料3合金に対し500℃以上で熱処理を施すと不動態膜が形成されたとしても耐食性を示すほどの強さを有してはいないことを示唆している。
Claims (11)
- Cr:24〜26質量%、Mo:2.5〜3.5質量%、Ni:5.5〜7.5質量%、C≦0.03質量%、N:0.08〜0.3質量%、残部Feおよび不可避不純物の組成を有し、0.2%耐力が1300MPa以上を示す二相ステンレス鋼。
- 塑性加工で減面率50%以上の加工が施され、500℃以下で時効熱処理が施されて0.2%耐力が1300MPa以上とされ、引張試験において弾性変形終了直後に破断する脆性破壊を起こさず、破断伸び6%以上を示す請求項1に記載の二相ステンレス鋼。
- 塑性加工で減面率83%以上の加工が施され、500℃以下で時効熱処理が施されて0.2%耐力が1500MPa以上とされ、引張試験において弾性変形終了直後に破断する脆性破壊を起こさず、破断伸び6%以上を示す請求項1に記載の二相ステンレス鋼。
- 前記時効熱処理が350〜500℃でなされたことを特徴とする請求項2または3に記載の二相ステンレス鋼。
- 0.2mol/lの濃度のリン酸水溶液中で過不動態電位が1.2V(v.sRHE)以上である請求項1〜4のいずれか一項に記載の二相ステンレス鋼。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の二相ステンレス鋼からなるダイヤフラム。
- 請求項6に記載のダイヤフラムを備えた圧力センサ。
- 請求項6に記載のダイヤフラムを備えたダイヤフラムバルブ。
- Cr:24〜26質量%、Mo:2.5〜3.5質量%、Ni:5.5〜7.5質量%、C≦0.03質量%、N:0.08〜0.3質量%、残部Feおよび不可避不純物の組成を有する二相ステンレス鋼素材に、減面率50%以上の加工を施し、500℃以下で時効熱処理を施すことにより、0.2%耐力を1300MPa以上とすることを特徴とする二相ステンレス鋼の製造方法。
- Cr:24〜26質量%、Mo:2.5〜3.5質量%、Ni:5.5〜7.5質量%、C≦0.03質量%、N:0.08〜0.3質量%、残部Feおよび不可避不純物の組成を有する二相ステンレス鋼素材に、減面率83%以上の加工を施し、500℃以下で時効熱処理を施すことにより、0.2%耐力を1500MPa以上とすることを特徴とする二相ステンレス鋼の製造方法。
- 前記時効熱処理を350〜500℃で行うことを特徴とする請求項9または10に記載の二相ステンレス鋼の製造方法。
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