JP2014133687A - アルミナ水和物微粒子粉末の製造方法およびアルミナ水和物微粒子粉末 - Google Patents
アルミナ水和物微粒子粉末の製造方法およびアルミナ水和物微粒子粉末 Download PDFInfo
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
【課題】水への分散性に優れ、分散液は安定性に優れ、結合材、触媒または触媒担体原料等として好適に用いることができるアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法の提供。
【解決手段】（ａ）アルミナ水和物ゲルを調製し、ついで洗浄する工程、（ｂ）アルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、緩衝剤が５〜１５重量部の範囲となり、解膠剤が５〜３０重量部の範囲となるように添加し、ついで熟成する工程、および（ｃ）噴霧乾燥する工程、からなる。
【選択図】なし
【解決手段】（ａ）アルミナ水和物ゲルを調製し、ついで洗浄する工程、（ｂ）アルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、緩衝剤が５〜１５重量部の範囲となり、解膠剤が５〜３０重量部の範囲となるように添加し、ついで熟成する工程、および（ｃ）噴霧乾燥する工程、からなる。
【選択図】なし
Description
本発明は、水への分散性に優れ、分散液は安定性に優れ、粘度が低く、透明性に優れるとともに経時変化が小さく、結合材、触媒または触媒担体原料等として好適に用いることができるアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法および、該製造方法によって得られるアルミナ水和物微粒子粉末ならびに該アルミナ水和物微粒子粉末の水分散液に関する。
従来、アルミナは触媒、触媒担体、結合材、吸着剤、乾燥剤、フィラー等として用いられている。このアルミナの前駆体としてアルミナ水和物微粒子が用いられる場合がある。
使用形態も種々あるが、例えば、成型体触媒を製造する場合に、粒子状の触媒成分の結合材として用いられる場合があり、このとき、アルミナ水和物微粒子によっては、成型性が不良であったり、得られる成型体の強度、耐摩耗性、ひいては触媒性能が不充分となる場合がある。
具体的には、粒子状触媒成分とアルミナ水和物微粒子粉末と、必要に応じて成型助剤等を水を混合して成型体用混練物を調製し、ついで成型体とした場合、成型性、得られる成型体の強度、耐摩耗性等が変動し、安定的に満足な成型体が得られない場合があった。
使用形態も種々あるが、例えば、成型体触媒を製造する場合に、粒子状の触媒成分の結合材として用いられる場合があり、このとき、アルミナ水和物微粒子によっては、成型性が不良であったり、得られる成型体の強度、耐摩耗性、ひいては触媒性能が不充分となる場合がある。
具体的には、粒子状触媒成分とアルミナ水和物微粒子粉末と、必要に応じて成型助剤等を水を混合して成型体用混練物を調製し、ついで成型体とした場合、成型性、得られる成型体の強度、耐摩耗性等が変動し、安定的に満足な成型体が得られない場合があった。
通常、アルミナ水和物微粒子の調製は、代表的にはアルカリ性アルミニウム塩水溶液と酸性アルミニウム塩水溶液とを反応させたり、アルカリ性アルミニウム塩水溶液を単に酸で中和して先ず、アルミナ水和物ゲルを調製し、これを水、あるいはアンモニア水等を用いて洗浄して調製されている。反応させる際には、安定化剤、粒子成長調整剤等としてポリアクリル酸、ヒドロキシプロピルセルロース、およびシュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタール酸、アジピン酸、セバシン酸、マレイン酸、グルコン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸などの多価カルボン酸およびその塩等が使用されている。
ついで、洗浄したアルミナ水和物ゲルは、凝集体であったり、粒子が不均一であることから解膠剤を用いて、解膠して用いられている。このとき、解膠剤としては無機酸あるいは有機酸が用いられている。
無機酸としては硝酸、塩酸、硫酸、リン酸、ホウ酸、フッ化水素酸等が用いられている。
また、有機酸としてはギ酸、酢酸、ブタン酸、プロピオン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、9-ヘキサデセン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、グリコール酸、クエン酸、りんご酸、乳酸、フマル酸、マレイン酸、アジピン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、酒石酸、フタル酸等が用いられている。
このようにして調製されたアルミナ水和物ゲルあるいは解膠したアルミナ水和物ゲル（ゾルということもある）は、そのまま、成型体に用いられたり、乾燥して用いられている。
無機酸としては硝酸、塩酸、硫酸、リン酸、ホウ酸、フッ化水素酸等が用いられている。
また、有機酸としてはギ酸、酢酸、ブタン酸、プロピオン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、9-ヘキサデセン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、グリコール酸、クエン酸、りんご酸、乳酸、フマル酸、マレイン酸、アジピン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、酒石酸、フタル酸等が用いられている。
このようにして調製されたアルミナ水和物ゲルあるいは解膠したアルミナ水和物ゲル（ゾルということもある）は、そのまま、成型体に用いられたり、乾燥して用いられている。
しかしながら、乾燥しないでそのまま用いる場合は、調製から時間が経過すると、成型性が低下し、得られる成型体の強度、耐摩耗性等が低下したり、大きく変動する場合があった。このため、乾燥してアルミナ水和物微粒子として用いても成型性が変動したり、低下する場合があった。
また、乾燥して用いる場合は、水への分散性が低下し、この分散液を成型体に用いた場合も成型性が低下し、得られる成型体の強度、耐摩耗性等が低下する場合があり、乾燥した粉末を用いても得られる成型体の強度、耐摩耗性等が低下する場合があった。
また、乾燥して用いる場合は、水への分散性が低下し、この分散液を成型体に用いた場合も成型性が低下し、得られる成型体の強度、耐摩耗性等が低下する場合があり、乾燥した粉末を用いても得られる成型体の強度、耐摩耗性等が低下する場合があった。
アルミナ水和物微粒子の製造方法としては、解膠剤として陰イオン源である硝酸、塩酸、蟻酸、酢酸などの酸を用いたアルミナ水和物分散液を、熱風乾燥、減圧乾燥、凍結乾燥、噴霧乾燥、熱気流乾燥等に乾燥し、このとき解膠剤を揮発させ、これを水に再分散させた、固形分濃度の高いアルミナ水和物分散液の製造方法が開示されている。（特許文献１：特開平９−２８６６１２号公報）
また、アルミナ水分散液の増粘、凝集および沈降、分散後のゲル化等による不具合を回避するために分子内に少なくとも１個の窒素原子を含むモノカルボン酸を主成分として含むアルミナ分散剤を含むアルミナ分散液が開示されている。（特許文献２：特開２０００−１０９３１５号公報）
また、アルミナ水分散液の増粘、凝集および沈降、分散後のゲル化等による不具合を回避するために分子内に少なくとも１個の窒素原子を含むモノカルボン酸を主成分として含むアルミナ分散剤を含むアルミナ分散液が開示されている。（特許文献２：特開２０００−１０９３１５号公報）
しかしながら、前記したいずれのアルミナ水和物分散液、アルミナ分散剤を含むアルミナ分散液も、透明性が低く、経時変化により粘度が高くなる場合があり、成型体に用いた場合も得られる成型体の強度、耐摩耗性等が低下する場合があり、分散液を乾燥した粉末を用いても得られる成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合があった。
本発明者らは、上記問題点に鑑み、鋭意検討した結果、前記したアルミナ水和物ゲルの解膠時に解膠剤としての酢酸に加えて酢酸アンモニウムを所定量添加すると、噴霧乾燥した後のアルミナ水和物微粒子の粉末は水への分散性が向上し、分散液は安定性に優れ、粘度が低く、透明性に優れることを見出して本発明を完成するに至った。
本発明は、水への分散性に優れ、分散液は安定性に優れ、結合材、触媒または触媒担体原料等として好適に用いることができるアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法および、該製造方法によって得られるアルミナ水和物微粒子粉末ならびに該アルミナ水和物微粒子粉末の水分散液（アルミナゾルということがある。）を提供することを目的としている。
本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法は、下記の工程（ａ）〜（ｃ）を含んでなることを特徴としている。
（ａ）アルミナ水和物ゲルを調製し、ついで洗浄する工程
（ｂ）アルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、緩衝剤が５〜１５重量部の範囲となり、解膠剤が５〜３０重量部の範囲となるように添加し、ついで熟成する工程
（ｃ）噴霧乾燥する工程
（ａ）アルミナ水和物ゲルを調製し、ついで洗浄する工程
（ｂ）アルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、緩衝剤が５〜１５重量部の範囲となり、解膠剤が５〜３０重量部の範囲となるように添加し、ついで熟成する工程
（ｃ）噴霧乾燥する工程
前記工程（ｂ）における緩衝剤がカルボン酸塩であることが好ましい。
前記カルボン酸塩がカルボン酸のアンモニウム塩であることが好ましい。
前記解膠剤がカルボン酸であることが好ましい。
前記カルボン酸塩がカルボン酸のアンモニウム塩であることが好ましい。
前記解膠剤がカルボン酸であることが好ましい。
前記工程（ｂ）における熟成時のアルミナ水和物微粒子分散液のｐＨが３〜６．５の範囲にあり、温度が５０〜１００℃の範囲にあることが好ましい。
前記アルミナ水和物微粒子粉末のアルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）が１００〜１，０００ｎｍの範囲にあることが好ましい。
前記アルミナ水和物微粒子粉末（噴霧乾燥品）の平均粒子径（ＤＡ２）が１〜２００μｍの範囲にあることが好ましい。
前記アルミナ水和物微粒子粉末の固形分濃度２．２重量％の水分散液の粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下、光透過率が２５％以上の範囲にあることが好ましい。
前記アルミナ水和物微粒子粉末のアルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）が１００〜１，０００ｎｍの範囲にあることが好ましい。
前記アルミナ水和物微粒子粉末（噴霧乾燥品）の平均粒子径（ＤＡ２）が１〜２００μｍの範囲にあることが好ましい。
前記アルミナ水和物微粒子粉末の固形分濃度２．２重量％の水分散液の粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下、光透過率が２５％以上の範囲にあることが好ましい。
本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末は、前記のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法によって得られたことを特徴としている。
また、本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末は、平均粒子径（ＤＡ１）が１００〜１，０００ｎｍの範囲にあるアルミナ水和物微粒子が凝集した平均粒子径（ＤＡ２）が１〜２００μｍの範囲にあるアルミナ水和物微粒子粉末であって、該微粒子粉末を水に分散させて固形分濃度を２．２重量％とした水分散液の粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下、光透過率が２５％以上の範囲にあることを特徴としている。
本発明に係るアルミナ水和物微粒子水分散液は、前記アルミナ水和物微粒子粉末を水に分散させたことを特徴としている。
また、本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末は、平均粒子径（ＤＡ１）が１００〜１，０００ｎｍの範囲にあるアルミナ水和物微粒子が凝集した平均粒子径（ＤＡ２）が１〜２００μｍの範囲にあるアルミナ水和物微粒子粉末であって、該微粒子粉末を水に分散させて固形分濃度を２．２重量％とした水分散液の粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下、光透過率が２５％以上の範囲にあることを特徴としている。
本発明に係るアルミナ水和物微粒子水分散液は、前記アルミナ水和物微粒子粉末を水に分散させたことを特徴としている。
本発明方法によれば、水への分散性に優れ、分散液は安定性に優れ、結合材、触媒または触媒担体原料等とし好適に用いることができるアルミナ水和物微粒子粉末を製造することができる。また、本発明によれば、そのようなアルミナ水和物微粒子粉末ならびにアルミナ水和物微粒子粉末の水分散液が得られる。
まず、本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法について説明する。
［アルミナ水和物微粒子粉末の製造方法］
本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法は、下記の工程（ａ）〜（ｃ）を含んでなることを特徴としている。
（ａ）アルミナ水和物ゲルを調製し、ついで洗浄する工程
（ｂ）アルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、緩衝剤が５〜１５重量部の範囲となり、解膠剤が５〜３０重量部の範囲となるように添加し、ついで熟成する工程
（ｃ）噴霧乾燥する工程
［アルミナ水和物微粒子粉末の製造方法］
本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法は、下記の工程（ａ）〜（ｃ）を含んでなることを特徴としている。
（ａ）アルミナ水和物ゲルを調製し、ついで洗浄する工程
（ｂ）アルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、緩衝剤が５〜１５重量部の範囲となり、解膠剤が５〜３０重量部の範囲となるように添加し、ついで熟成する工程
（ｃ）噴霧乾燥する工程
工程（ａ）
アルミナ水和物ゲルを調製し、ついで洗浄する。
アルミナ水和物ゲルの調製は、従来公知の方法を採用することができる。
例えば、アルミン酸ナトリウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液を反応させてアルミナ水和物のゲルを調製する。
この場合、アルミン酸ナトリウムと、硫酸アルミニウムの使用量は濃度によっても異なるが、アルミン酸ナトリウムのＮａと硫酸アルミニウムのＳＯ４とのモル比Ｎａ／ＳＯ４が概ね２．０〜３．５の範囲にあることが好ましい。
アルミナ水和物ゲルを調製し、ついで洗浄する。
アルミナ水和物ゲルの調製は、従来公知の方法を採用することができる。
例えば、アルミン酸ナトリウム水溶液と硫酸アルミニウム水溶液を反応させてアルミナ水和物のゲルを調製する。
この場合、アルミン酸ナトリウムと、硫酸アルミニウムの使用量は濃度によっても異なるが、アルミン酸ナトリウムのＮａと硫酸アルミニウムのＳＯ４とのモル比Ｎａ／ＳＯ４が概ね２．０〜３．５の範囲にあることが好ましい。
また、アルミナ水和物ゲルを調製する際には前記した粒子成長調整剤を用いることができる。
例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタール酸、アジピン酸、セバシン酸、マレイン酸、グルコン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸などの多価カルボン酸およびその塩等が挙げられる。
例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタール酸、アジピン酸、セバシン酸、マレイン酸、グルコン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸などの多価カルボン酸およびその塩等が挙げられる。
ついでアルミナ水和物ゲルを水またはアンモニア水で洗浄する。洗浄の目的は、前記調製例ではＮａおよびＳＯ４を低減することである。
洗浄後のアルミナ水和物ゲル中のＮａの残存量は、用途によっても異なるが、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３中にＮａ２Ｏとして０．１重量％以下、さらには０．０５重量％以下であることが好ましい。
洗浄後のアルミナ水和物ゲル中のＮａの残存量は、用途によっても異なるが、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３中にＮａ２Ｏとして０．１重量％以下、さらには０．０５重量％以下であることが好ましい。
Ａｌ２Ｏ３中のＮａ２Ｏ残存量が０．１重量％を超えると、後工程で添加する酸の解膠効果が小さくなってしまうため、アルミナ粒子の分散性が不充分となる場合があり、また不純分として触媒性能等へ影響する場合がある。
洗浄後のアルミナ水和物微粒子中のＳＯ４の残存量は、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３中にＳＯ４として０．５重量％以下、さらには０．２重量％以下であることが好ましい。
Ａｌ２Ｏ３中のＳＯ４の残存量が０．５重量％を超えると、得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性が不充分となる場合があり、また不純分として触媒性能等へ影響する場合がある。
洗浄後のアルミナ水和物微粒子中のＳＯ４の残存量は、酸化物換算でＡｌ２Ｏ３中にＳＯ４として０．５重量％以下、さらには０．２重量％以下であることが好ましい。
Ａｌ２Ｏ３中のＳＯ４の残存量が０．５重量％を超えると、得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性が不充分となる場合があり、また不純分として触媒性能等へ影響する場合がある。
工程（ｂ）
ついで、洗浄後のアルミナ水和物微粒子分散液にアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、緩衝剤が５〜１５重量部の範囲となり、解膠剤が５〜３０重量部の範囲となるように添加し、ついで熟成する。
アルミナ水和物微粒子分散液の濃度はＡｌ２Ｏ３として１〜１５重量％、さらには５〜１０重量％の範囲にあることが好ましい。
アルミナ水和物微粒子分散液の濃度がＡｌ２Ｏ３として1重量％未満の場合は、得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性が向上することもなく、濃度が低すぎるため生産効率が低く、経済性が不充分となる場合がある。
アルミナ水和物微粒子分散液の濃度がＡｌ２Ｏ３として１５重量％を超えると、粘度が高くなり過ぎて、解膠操作が効果的に実施できず、後述する熟成において充分な熟成効果が得られず、得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性が不充分となり、これを成型体の結合材として用いても得られる成型体の強度、耐摩耗性等が低下する場合がある。
ついで、洗浄後のアルミナ水和物微粒子分散液にアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、緩衝剤が５〜１５重量部の範囲となり、解膠剤が５〜３０重量部の範囲となるように添加し、ついで熟成する。
アルミナ水和物微粒子分散液の濃度はＡｌ２Ｏ３として１〜１５重量％、さらには５〜１０重量％の範囲にあることが好ましい。
アルミナ水和物微粒子分散液の濃度がＡｌ２Ｏ３として1重量％未満の場合は、得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性が向上することもなく、濃度が低すぎるため生産効率が低く、経済性が不充分となる場合がある。
アルミナ水和物微粒子分散液の濃度がＡｌ２Ｏ３として１５重量％を超えると、粘度が高くなり過ぎて、解膠操作が効果的に実施できず、後述する熟成において充分な熟成効果が得られず、得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性が不充分となり、これを成型体の結合材として用いても得られる成型体の強度、耐摩耗性等が低下する場合がある。
緩衝剤
緩衝剤としてはカルボン酸塩が用いられる。
カルボン酸塩としては、酢酸ナトリウム、酢酸アンモニウム、ギ酸ナトリウム、ギ酸アンモニウム、ブタン酸ナトリウム、ブタン酸アンモニウム、プロピオン酸ナトリウム、プロピオン酸アンモニウム、ペンタン酸ナトリウム、ペンタン酸アンモニウム、ヘキサン酸ナトリウム、ヘキサン酸アンモニウム、ヘプタン酸ナトリウム、ヘプタン酸アンモニウム、オクタン酸ナトリウム、オクタン酸アンモニウム、ノナン酸ナトリウム、ノナン酸アンモニウム、デカン酸ナトリウム、デカン酸アンモニウム、ドデカン酸ナトリウム、ドデカン酸アンモニウム、テトラデカン酸ナトリウム、テトラデカン酸アンモニウム、ペンタデカン酸ナトリウム、ペンタデカン酸アンモニウム、ヘキサデカン酸ナトリウム、ヘキサデカン酸アンモニウム、9-ヘキサデセン酸ナトリウム、9-ヘキサデセン酸アンモニウム、ヘプタデカン酸ナトリウム、ヘプタデカン酸アンモニウム、オクタデカン酸ナトリウム、オクタデカン酸アンモニウム、グリコール酸ナトリウム、グリコール酸アンモニウム、シュウ酸ナトリウム、シュウ酸アンモニウム、アクリル酸ナトリウム、アクリル酸アンモニウム、グルコン酸ナトリウム、リンゴ酸ナトリウム、リンゴ酸アンモニウム、マロン酸ナトリウム、マロン酸アンモニウム、コハク酸ナトリウム、コハク酸アンモニウム、グルタール酸ナトリウム、グルタール酸アンモニウム、アジピン酸ナトリウム、アジピン酸アンモニウム、セバシン酸ナトリウム、セバシン酸アンモニウム、マレイン酸ナトリウム、マレイン酸アンモニウム、フマル酸ナトリウム、フマル酸アンモニウム、フタル酸ナトリウム、フタル酸アンモニウム、α−乳酸ナトリウム、α−乳酸アンモニウム、β−乳酸ナトリウム、β−乳酸アンモニウム、γ−ヒドロキシ吉草酸ナトリウム、γ−ヒドロキシ吉草アンモニウム、グリセリン酸ナトリウム、グリセリン酸アンモニウム、酒石酸ナトリウム、酒石酸アンモニウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸アンモニウム、トロパ酸ナトリウム、トロパ酸アンモニウム、ベンジル酸ナトリウム、ベンジル酸アンモニウム等が挙げられる。カルボン酸塩はナトリウム、アンモニウム塩に限定されるものではなく、その他種々の塩を使用することが可能である。
緩衝剤としてはカルボン酸塩が用いられる。
カルボン酸塩としては、酢酸ナトリウム、酢酸アンモニウム、ギ酸ナトリウム、ギ酸アンモニウム、ブタン酸ナトリウム、ブタン酸アンモニウム、プロピオン酸ナトリウム、プロピオン酸アンモニウム、ペンタン酸ナトリウム、ペンタン酸アンモニウム、ヘキサン酸ナトリウム、ヘキサン酸アンモニウム、ヘプタン酸ナトリウム、ヘプタン酸アンモニウム、オクタン酸ナトリウム、オクタン酸アンモニウム、ノナン酸ナトリウム、ノナン酸アンモニウム、デカン酸ナトリウム、デカン酸アンモニウム、ドデカン酸ナトリウム、ドデカン酸アンモニウム、テトラデカン酸ナトリウム、テトラデカン酸アンモニウム、ペンタデカン酸ナトリウム、ペンタデカン酸アンモニウム、ヘキサデカン酸ナトリウム、ヘキサデカン酸アンモニウム、9-ヘキサデセン酸ナトリウム、9-ヘキサデセン酸アンモニウム、ヘプタデカン酸ナトリウム、ヘプタデカン酸アンモニウム、オクタデカン酸ナトリウム、オクタデカン酸アンモニウム、グリコール酸ナトリウム、グリコール酸アンモニウム、シュウ酸ナトリウム、シュウ酸アンモニウム、アクリル酸ナトリウム、アクリル酸アンモニウム、グルコン酸ナトリウム、リンゴ酸ナトリウム、リンゴ酸アンモニウム、マロン酸ナトリウム、マロン酸アンモニウム、コハク酸ナトリウム、コハク酸アンモニウム、グルタール酸ナトリウム、グルタール酸アンモニウム、アジピン酸ナトリウム、アジピン酸アンモニウム、セバシン酸ナトリウム、セバシン酸アンモニウム、マレイン酸ナトリウム、マレイン酸アンモニウム、フマル酸ナトリウム、フマル酸アンモニウム、フタル酸ナトリウム、フタル酸アンモニウム、α−乳酸ナトリウム、α−乳酸アンモニウム、β−乳酸ナトリウム、β−乳酸アンモニウム、γ−ヒドロキシ吉草酸ナトリウム、γ−ヒドロキシ吉草アンモニウム、グリセリン酸ナトリウム、グリセリン酸アンモニウム、酒石酸ナトリウム、酒石酸アンモニウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸アンモニウム、トロパ酸ナトリウム、トロパ酸アンモニウム、ベンジル酸ナトリウム、ベンジル酸アンモニウム等が挙げられる。カルボン酸塩はナトリウム、アンモニウム塩に限定されるものではなく、その他種々の塩を使用することが可能である。
緩衝剤の使用量は、アルミナ水和物微粒子分散液中のアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、５〜１５重量部、さらには７〜１２重量部の範囲にあることが好ましい。
緩衝剤の使用量が、アルミナ水和物微粒子分散液中のアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、５重量部未満の場合は、緩衝剤としての効果が小さくなってしまい、後述する分散液のｐＨが大きく変動したり、所定範囲に調整できない場合があり、解膠効果が充分得られないために、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。
緩衝剤の使用量が、アルミナ水和物微粒子分散液中のアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、１５重量部を超えると、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末中に過剰に残存する場合があり、カルボン酸塩の種類によっても異なるが、分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合があり、これを触媒等に用いた場合、触媒性能等へ影響する場合がある。
緩衝剤の使用量が、アルミナ水和物微粒子分散液中のアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、５重量部未満の場合は、緩衝剤としての効果が小さくなってしまい、後述する分散液のｐＨが大きく変動したり、所定範囲に調整できない場合があり、解膠効果が充分得られないために、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。
緩衝剤の使用量が、アルミナ水和物微粒子分散液中のアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、１５重量部を超えると、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末中に過剰に残存する場合があり、カルボン酸塩の種類によっても異なるが、分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合があり、これを触媒等に用いた場合、触媒性能等へ影響する場合がある。
本発明では、前記カルボン酸塩のなかでもアンモニウム塩が好ましい。アンモニウム塩を用いると、後述する噴霧乾燥時に分解して、ナトリウムのように残存しないため、触媒性能等への影響を無くすることができる。
解膠剤
解膠剤としては、従来公知の無機酸、有機酸を用いることができる。
本発明では、有機酸、特にカルボン酸を用いることが好ましい。
カルボン酸としては、酢酸、ギ酸、ブタン酸、プロピオン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、9-ヘキサデセン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、グリコール酸、シュウ酸、アクリル酸、グルコン酸、リンゴ酸、マロン酸、コハク酸、グルタール酸、アジピン酸、セバシン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、α−乳酸、β−乳酸、γ−ヒドロキシ吉草酸、グリセリン酸、酒石酸、クエン酸、トロパ酸、ベンジル酸等が挙げられる。
解膠剤としては、従来公知の無機酸、有機酸を用いることができる。
本発明では、有機酸、特にカルボン酸を用いることが好ましい。
カルボン酸としては、酢酸、ギ酸、ブタン酸、プロピオン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、9-ヘキサデセン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、グリコール酸、シュウ酸、アクリル酸、グルコン酸、リンゴ酸、マロン酸、コハク酸、グルタール酸、アジピン酸、セバシン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、α−乳酸、β−乳酸、γ−ヒドロキシ吉草酸、グリセリン酸、酒石酸、クエン酸、トロパ酸、ベンジル酸等が挙げられる。
解膠剤の使用量は、アルミナ水和物微粒子分散液中のアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、５〜３０重量部、さらには１０〜２０重量部の範囲にあることが好ましい。
解膠剤の使用量が、アルミナ水和物微粒子分散液中のアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、５重量部未満の場合は、前記緩衝剤の使用量によっても異なるが、解膠効果が充分得られないために、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。
解膠剤の使用量が、アルミナ水和物微粒子分散液中のアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、３０重量部を超えると、前記緩衝剤の使用量によっても異なるが、解膠が進みすぎて急激に粘度が上昇する場合があり、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
解膠剤の使用量が、アルミナ水和物微粒子分散液中のアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、５重量部未満の場合は、前記緩衝剤の使用量によっても異なるが、解膠効果が充分得られないために、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。
解膠剤の使用量が、アルミナ水和物微粒子分散液中のアルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、３０重量部を超えると、前記緩衝剤の使用量によっても異なるが、解膠が進みすぎて急激に粘度が上昇する場合があり、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
なお、解膠剤の使用量は、解膠剤の種類によっても異なるが、解膠率として概ね１〜１０％、好ましくは２〜５％の範囲となるように用いる。
ここで、解膠率とは下記式によって定義される。
解膠率（％）＝解膠剤（ｍｏｌ）／｛Ａｌ２Ｏ３（ｍｏｌ）×６｝ｘ１００
ここで、解膠率とは下記式によって定義される。
解膠率（％）＝解膠剤（ｍｏｌ）／｛Ａｌ２Ｏ３（ｍｏｌ）×６｝ｘ１００
本工程（ｂ）における熟成時のアルミナ水和物微粒子分散液のｐＨは３〜６．５、さらには３．５〜６．０の範囲にあることが好ましい。
熟成時のアルミナ水和物微粒子分散液のｐＨが３未満の場合は、酸による解膠が進みすぎて粘度が上昇し、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
熟成時のアルミナ水和物微粒子分散液のｐＨが６．５を超えると、解膠が不充分となり、この場合も最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
熟成時のアルミナ水和物微粒子分散液のｐＨが３未満の場合は、酸による解膠が進みすぎて粘度が上昇し、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
熟成時のアルミナ水和物微粒子分散液のｐＨが６．５を超えると、解膠が不充分となり、この場合も最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
また、熟成時のアルミナ水和物微粒子分散液の温度は５０〜１００℃、さらには７５〜１００℃の範囲にあることが好ましい。
熟成温度が５０℃未満の場合は、解膠が不充分となり、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
熟成温度が１００℃を超えると、アルミナ水和物微粒子の粒子成長が進むためか、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
なお、熟成時間は、熟成温度によっても異なるが概ね５〜１０時間である。
熟成温度が５０℃未満の場合は、解膠が不充分となり、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
熟成温度が１００℃を超えると、アルミナ水和物微粒子の粒子成長が進むためか、最終的に得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
なお、熟成時間は、熟成温度によっても異なるが概ね５〜１０時間である。
工程（ｃ）
ついで、熟成したアルミナ水和物微粒子分散液を熱風気流中に噴霧して乾燥する。
噴霧乾燥方法としては、従来公知の方法を採用することができ、例えば、回転ディスク法、加圧ノズル法、２流体ノズル法等、従来公知の方法を採用することができる。
本発明ではスプレーノズル法が好適である。
噴霧乾燥における熱風の入口温度が１５０〜５００℃、さらには１５０〜４５０℃の範囲にあり、出口温度が５０〜２００℃、さらには８０〜１２０℃の範囲にあることが好ましい。
ついで、熟成したアルミナ水和物微粒子分散液を熱風気流中に噴霧して乾燥する。
噴霧乾燥方法としては、従来公知の方法を採用することができ、例えば、回転ディスク法、加圧ノズル法、２流体ノズル法等、従来公知の方法を採用することができる。
本発明ではスプレーノズル法が好適である。
噴霧乾燥における熱風の入口温度が１５０〜５００℃、さらには１５０〜４５０℃の範囲にあり、出口温度が５０〜２００℃、さらには８０〜１２０℃の範囲にあることが好ましい。
熱風の入口温度が１５０℃未満の場合は、乾燥が不充分となる場合があり、このため噴霧乾燥機の壁面等への付着が激しくなり、著しく収率が低下する場合がある。
熱風の入口温度が５００℃を越えると、アルミナ水和物微粒子の擬ベーマイト構造の結晶水が過度に揮散し、また、アルミナ水和物微粒子同士が結合するためか、得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
熱風の入口温度が５００℃を越えると、アルミナ水和物微粒子の擬ベーマイト構造の結晶水が過度に揮散し、また、アルミナ水和物微粒子同士が結合するためか、得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
熱風の出口温度が５０℃未満の場合は、前記入り口温度が低すぎる場合と同様、乾燥が不充分となる場合があり、このため噴霧乾燥機の壁面等への付着が激しくなり、著しく収率が低下する場合がある。
熱風の出口温度が２００℃を越えると、前記出口温度が高すぎる場合と同様、アルミナ水和物微粒子の擬ベーマイト構造の結晶水が過度に揮散し、得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
熱風の出口温度が２００℃を越えると、前記出口温度が高すぎる場合と同様、アルミナ水和物微粒子の擬ベーマイト構造の結晶水が過度に揮散し、得られるアルミナ水和物微粒子粉末の分散性、分散液の透明性等が不充分となる場合がある。また、アルミナ水和物微粒子粉末を用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
このようにして、本発明に係るアルミナ水和物微粒子の粉末を得ることができる。
アルミナ水和物微粒子粉末はアルミナ水和物微粒子が強く結合することなく凝集した粒子である。
このような、アルミナ水和物微粒子粉末を構成するアルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）は１００〜１，０００ｎｍ、さらには１５０〜８００ｎｍの範囲にあることが好ましい。
アルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）が１００ｎｍ未満の場合は、アルミナ水和物微粒子粉末を水に分散させたときに粘度が高くなり過ぎるとともに、分散液の透明性が低く、これを用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
アルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）が１，０００ｎｍを超えると、アルミナ水和物微粒子粉末を水に分散させたときの分散液の透明性が低く、これを用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
アルミナ水和物微粒子粉末はアルミナ水和物微粒子が強く結合することなく凝集した粒子である。
このような、アルミナ水和物微粒子粉末を構成するアルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）は１００〜１，０００ｎｍ、さらには１５０〜８００ｎｍの範囲にあることが好ましい。
アルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）が１００ｎｍ未満の場合は、アルミナ水和物微粒子粉末を水に分散させたときに粘度が高くなり過ぎるとともに、分散液の透明性が低く、これを用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
アルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）が１，０００ｎｍを超えると、アルミナ水和物微粒子粉末を水に分散させたときの分散液の透明性が低く、これを用いた成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
また、前記アルミナ水和物微粒子粉末（噴霧乾燥品）の平均粒子径（ＤＡ２）は１〜２００μｍ、さらには２〜８０μｍの範囲にあることが好ましい。
アルミナ水和物微粒子粉末の平均粒子径（ＤＡ２）が１μｍ未満の場合は、粉末の流動性が低く、これを用いた成型体を調製する場合に他の原料との均一な混合ができない場合があり、得られる成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
アルミナ水和物微粒子粉末の平均粒子径（ＤＡ２）が２００μｍを超えるものは、本発明に用いる噴霧乾燥法では得ることが困難である。
アルミナ水和物微粒子粉末の平均粒子径（ＤＡ２）が１μｍ未満の場合は、粉末の流動性が低く、これを用いた成型体を調製する場合に他の原料との均一な混合ができない場合があり、得られる成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
アルミナ水和物微粒子粉末の平均粒子径（ＤＡ２）が２００μｍを超えるものは、本発明に用いる噴霧乾燥法では得ることが困難である。
本発明の方法で得られたアルミナ水和物微粒子粉末は、水への分散性が良く、アルミナ水和物微粒子分散液（アルミナゾルということがある。）は、粘度が低く、透明性（光透過率）が高いという特性を有している。
アルミナ水和物微粒子分散液の固形分濃度が２．２重量％の時の粘度は２００ｍＰａ・ｓ、さらには１００ｍＰａ・ｓ以下の範囲にあることが好ましい。
アルミナ水和物微粒子分散液の固形分濃度が２．２重量％の時の粘度が２００ｍＰａ・ｓを超える場合は、理由は明らかではないが分散液の透明性が低く、成型体の調製等に実用する高濃度の場合に粘度が高すぎて、これを用いて得られる成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
アルミナ水和物微粒子分散液の固形分濃度が２．２重量％の時の粘度は２００ｍＰａ・ｓ、さらには１００ｍＰａ・ｓ以下の範囲にあることが好ましい。
アルミナ水和物微粒子分散液の固形分濃度が２．２重量％の時の粘度が２００ｍＰａ・ｓを超える場合は、理由は明らかではないが分散液の透明性が低く、成型体の調製等に実用する高濃度の場合に粘度が高すぎて、これを用いて得られる成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
また、アルミナ水和物微粒子分散液の固形分濃度が２．２重量％の時の光透過率は２５％以上、さらには３０％以上の範囲にあることが好ましい。
アルミナ水和物微粒子分散液の固形分濃度が２．２重量％の時の光透過率が２５％未満であると、分散液の安定性が低く、且つ、粘度が高くなる傾向にあり、また理由は明らかではないが成型体の調製等に実用する高濃度の場合に粘度が高すぎて、これを用いて得られる成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
アルミナ水和物微粒子分散液の固形分濃度が２．２重量％の時の光透過率が２５％未満であると、分散液の安定性が低く、且つ、粘度が高くなる傾向にあり、また理由は明らかではないが成型体の調製等に実用する高濃度の場合に粘度が高すぎて、これを用いて得られる成型体の強度、耐摩耗性等が不充分となる場合がある。
つぎに、本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末について説明する。
［アルミナ水和物微粒子粉末］
本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末は、上述のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法によって得られたことを特徴としている。
アルミナ水和物微粒子粉末の平均粒子径（ＤＡ２）は１〜２００μｍ、さらには２〜８０μｍの範囲にあることが好ましい。
また、アルミナ水和物微粒子粉末を構成するアルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）は１００〜１，０００ｎｍ、さらには１５０〜８００ｎｍの範囲にあることが好ましい。
本発明の方法で得られたアルミナ水和物微粒子粉末は、水への分散性が良く、アルミナ水和物微粒子分散液は、粘度が低く、透明性（光透過率）が高いという特性を有している。
［アルミナ水和物微粒子粉末］
本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末は、上述のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法によって得られたことを特徴としている。
アルミナ水和物微粒子粉末の平均粒子径（ＤＡ２）は１〜２００μｍ、さらには２〜８０μｍの範囲にあることが好ましい。
また、アルミナ水和物微粒子粉末を構成するアルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）は１００〜１，０００ｎｍ、さらには１５０〜８００ｎｍの範囲にあることが好ましい。
本発明の方法で得られたアルミナ水和物微粒子粉末は、水への分散性が良く、アルミナ水和物微粒子分散液は、粘度が低く、透明性（光透過率）が高いという特性を有している。
本発明に係るアルミナ水和物微粒子粉末は、平均粒子径（ＤＡ１）が１００〜１，０００ｎｍの範囲にあるアルミナ水和物微粒子が凝集した平均粒子径（ＤＡ２）が１〜２００μｍの範囲にあるアルミナ水和物微粒子粉末であって、該微粒子粉末を水に分散させて固形分濃度を２．２重量％とした水分散液の粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下、光透過率が２５％以上の範囲にある。
つぎに、本発明に係るアルミナ水和物微粒子分散液について説明する。
［アルミナ水和物微粒子分散液］
本発明に係るアルミナ水和物微粒子分散液は、前記アルミナ水和物微粒子粉末を水に分散させたことを特徴としている。
本発明に係るアルミナ水和物微粒子分散液は、粘度が低く、透明性（光透過率）が高いという特性を有している。
［アルミナ水和物微粒子分散液］
本発明に係るアルミナ水和物微粒子分散液は、前記アルミナ水和物微粒子粉末を水に分散させたことを特徴としている。
本発明に係るアルミナ水和物微粒子分散液は、粘度が低く、透明性（光透過率）が高いという特性を有している。
以下、実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
［実施例１］
アルミナ水和物微粒子粉末(1)の調製
アルミン酸ソーダ水溶液（Ａl2Ｏ3としての濃度５質量％）１３．３ｋｇを撹拌しながら、これに濃度２６．５質量％のグルコン酸ソーダ水溶液７５ｇを添加し、硫酸アルミニウム水溶液（Ａl2Ｏ3としての濃度２．５質量％）１３．３ｋｇを１０分間かけて添加してアルミナヒドロゲルを調製した。このアルミナヒドロゲルの温度は４５℃で、ｐＨは８．０であった。その後、４５℃で３０分間攪拌した後、濃度１０質量％の炭酸ソーダ水溶液を添加し、ｐＨ９．４とし、４５℃で６０分間攪拌した。
次いで、フィルターにて、生成したアルミナ水和物ゲルを濾過し、６０℃温純水によって洗浄した。得られたアルミナ水和物微粒子中のアルカリおよび硫酸根の残存量は、Ｎａ２Ｏとして０.０５質量％、ＳＯ4として０.１０質量％であった。洗浄したアルミナ水和物微粒子ゲルに純水を加えてＡl2Ｏ3としての濃度を８．５質量％に調整した。
［実施例１］
アルミナ水和物微粒子粉末(1)の調製
アルミン酸ソーダ水溶液（Ａl2Ｏ3としての濃度５質量％）１３．３ｋｇを撹拌しながら、これに濃度２６．５質量％のグルコン酸ソーダ水溶液７５ｇを添加し、硫酸アルミニウム水溶液（Ａl2Ｏ3としての濃度２．５質量％）１３．３ｋｇを１０分間かけて添加してアルミナヒドロゲルを調製した。このアルミナヒドロゲルの温度は４５℃で、ｐＨは８．０であった。その後、４５℃で３０分間攪拌した後、濃度１０質量％の炭酸ソーダ水溶液を添加し、ｐＨ９．４とし、４５℃で６０分間攪拌した。
次いで、フィルターにて、生成したアルミナ水和物ゲルを濾過し、６０℃温純水によって洗浄した。得られたアルミナ水和物微粒子中のアルカリおよび硫酸根の残存量は、Ｎａ２Ｏとして０.０５質量％、ＳＯ4として０.１０質量％であった。洗浄したアルミナ水和物微粒子ゲルに純水を加えてＡl2Ｏ3としての濃度を８．５質量％に調整した。
ついで、Ａl2Ｏ3としての濃度が８．５質量％のアルミナ水和物微粒子ゲルに緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加し、ついで、解膠剤として濃度９０質量％の酢酸０．１６ｋｇを添加した後、９５℃で１０時間攪拌熟成を行った。
このときのｐＨは４．０であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度が８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は９０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
次に、スプレードライヤーにより、噴霧乾燥域に供給する熱風の温度が４００℃、乾燥域からの排出ガスの温度が１００±１０℃の範囲に調整しながら、Ａl2Ｏ3としての濃度８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを供給して噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(1)を調製した。
このときのｐＨは４．０であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度が８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は９０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
次に、スプレードライヤーにより、噴霧乾燥域に供給する熱風の温度が４００℃、乾燥域からの排出ガスの温度が１００±１０℃の範囲に調整しながら、Ａl2Ｏ3としての濃度８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを供給して噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(1)を調製した。
アルミナ水和物微粒子粉末(1)の平均粒子径（ＤＡ２）を以下の方法で測定し、結果を表に示す。
平均粒子径（Ｄ Ａ２ ）の測定
ＪＩＳ Ｋ ００６９に準拠し、マイクロメッシュシーブ法で測定した。
平均粒子径（Ｄ Ａ２ ）の測定
ＪＩＳ Ｋ ００６９に準拠し、マイクロメッシュシーブ法で測定した。
また、アルミナ水和物微粒子粉末(1)を構成するアルミナ水和物微粒子(1)の平均粒子径（ＤＡ１）を以下の方法で測定し、結果を表に示す。
平均粒子径（Ｄ Ａ１ ）の測定
Ａｌ２Ｏ３としての濃度１質量％のアルミナ水和物微粒子(1)分散液を調製し、粒度分布測定装置（堀場製作所製：ＬＡ−３００）にて測定した。
平均粒子径（Ｄ Ａ１ ）の測定
Ａｌ２Ｏ３としての濃度１質量％のアルミナ水和物微粒子(1)分散液を調製し、粒度分布測定装置（堀場製作所製：ＬＡ−３００）にて測定した。
分散性評価
純水４８０ｍｌを計量し、これに、アルミナ水和物微粒子粉末(1)をＡl2Ｏ3として１１ｇとなるように計量して分散処理を行い、以下の方法で光透過率および粘度を測定し、結果を表に示す。
純水４８０ｍｌを計量し、これに、アルミナ水和物微粒子粉末(1)をＡl2Ｏ3として１１ｇとなるように計量して分散処理を行い、以下の方法で光透過率および粘度を測定し、結果を表に示す。
光透過率
紫外可視分光光度計（島津(株)製：ＵＶ−１８００)を用いて測定した。測定波長は５００ｎｍにて測定を行った。
また、透過率の経時変化を評価するために、２４時間経過後に再び光透過率を測定し、結果を表に示す。
紫外可視分光光度計（島津(株)製：ＵＶ−１８００)を用いて測定した。測定波長は５００ｎｍにて測定を行った。
また、透過率の経時変化を評価するために、２４時間経過後に再び光透過率を測定し、結果を表に示す。
粘度
Ｂ型粘度計（東機産業(株)製：ＴＶＢ−１０Ｍ)を用いて測定し、結果を表に示す。また、２４時間経過後に再び粘度を測定し、結果を表に示す。
Ｂ型粘度計（東機産業(株)製：ＴＶＢ−１０Ｍ)を用いて測定し、結果を表に示す。また、２４時間経過後に再び粘度を測定し、結果を表に示す。
［実施例２］
アルミナ水和物微粒子粉末(2)の調製
実施例１において、緩衝剤として濃度２１質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加する以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは４．１であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は８０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(2)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(2)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
アルミナ水和物微粒子粉末(2)の調製
実施例１において、緩衝剤として濃度２１質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加する以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは４．１であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は８０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(2)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(2)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［実施例３］
アルミナ水和物微粒子粉末(3)の調製
実施例１において、緩衝剤として濃度１３質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは３．９であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は１００ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥して、アルミナ水和物微粒子粉末(3)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(3)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
アルミナ水和物微粒子粉末(3)の調製
実施例１において、緩衝剤として濃度１３質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは３．９であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は１００ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥して、アルミナ水和物微粒子粉末(3)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(3)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［実施例４］
アルミナ水和物微粒子粉末(4)の調製
実施例１において、緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液の代わりに濃度１６質量％の乳酸アンモニウム水溶液を用い、解膠剤として乳酸を用いた以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは４．５であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は１３０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(4)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(4)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
アルミナ水和物微粒子粉末(4)の調製
実施例１において、緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液の代わりに濃度１６質量％の乳酸アンモニウム水溶液を用い、解膠剤として乳酸を用いた以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは４．５であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は１３０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(4)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(4)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［実施例５］
アルミナ水和物微粒子粉末(5)の調製
実施例１において、解膠剤として濃度９０質量％の０．２２ｋｇを添加した以外は同様にして９５℃で１０時間攪拌熟成を行った。
このときのｐＨは３．５であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は１４０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．１ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(5)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(5)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
アルミナ水和物微粒子粉末(5)の調製
実施例１において、解膠剤として濃度９０質量％の０．２２ｋｇを添加した以外は同様にして９５℃で１０時間攪拌熟成を行った。
このときのｐＨは３．５であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は１４０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．１ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(5)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(5)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［実施例６］
アルミナ水和物微粒子粉末(6)の調製
実施例１において、９５℃で１５時間攪拌した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは３．９であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は１２０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(6)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(6)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
アルミナ水和物微粒子粉末(6)の調製
実施例１において、９５℃で１５時間攪拌した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは３．９であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は１２０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(6)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(6)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［実施例７］
アルミナ水和物微粒子粉末(7)の調製
実施例１において、９５℃で５時間攪拌した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは４．１であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は４０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(7)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(7)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
アルミナ水和物微粒子粉末(7)の調製
実施例１において、９５℃で５時間攪拌した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは４．１であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は４０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(7)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(7)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［実施例８］
アルミナ水和物微粒子粉末(8)の調製
実施例１において、８０℃で１０時間攪拌した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは４．０であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は３０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．２ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(8)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(8)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
アルミナ水和物微粒子粉末(8)の調製
実施例１において、８０℃で１０時間攪拌した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは４．０であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は３０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．２ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(8)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(8)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［実施例９］
アルミナ水和物微粒子粉末(9)の調製
実施例１において、洗浄したアルミナ水和物微粒子ゲルに純水を加えてＡl2Ｏ3としての濃度を１２．５質量％に調整した。
ついで、Ａl2Ｏ3としての濃度１２．５質量％のアルミナ水和物微粒子ゲルに緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加し、ついで、解膠剤として濃度９０質量％の酢酸０．１６ｋｇを添加した後、９５℃で１０時間攪拌熟成を行った。このときのｐＨは４．０であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度１２．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のスラリー粘度は１６０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
アルミナ水和物微粒子粉末(9)の調製
実施例１において、洗浄したアルミナ水和物微粒子ゲルに純水を加えてＡl2Ｏ3としての濃度を１２．５質量％に調整した。
ついで、Ａl2Ｏ3としての濃度１２．５質量％のアルミナ水和物微粒子ゲルに緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加し、ついで、解膠剤として濃度９０質量％の酢酸０．１６ｋｇを添加した後、９５℃で１０時間攪拌熟成を行った。このときのｐＨは４．０であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度１２．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のスラリー粘度は１６０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
次に、スプレードライヤーにより、噴霧乾燥域に供給する熱風の温度が４００℃、乾燥域からの排出ガスの温度が１００±１０℃の範囲に調整しながら、Ａl2Ｏ3としての濃度１２．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを供給して噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(9)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(9)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(9)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［実施例１０］
アルミナ水和物微粒子粉末(10)の調製
実施例１において、洗浄したアルミナ水和物微粒子ゲルに純水を加えてＡl2Ｏ3としての濃度を５．５質量％に調整した。
ついで、Ａl2Ｏ3としての濃度５．５質量％のアルミナ水和物微粒子ゲルに緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加し、ついで、解膠剤として濃度９０質量％の酢酸０．１６ｋｇを添加した後、９５℃で１０時間攪拌熟成を行った。このときのｐＨは４．０であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度５．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のスラリー粘度は３０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．２ｎｍであった。
アルミナ水和物微粒子粉末(10)の調製
実施例１において、洗浄したアルミナ水和物微粒子ゲルに純水を加えてＡl2Ｏ3としての濃度を５．５質量％に調整した。
ついで、Ａl2Ｏ3としての濃度５．５質量％のアルミナ水和物微粒子ゲルに緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加し、ついで、解膠剤として濃度９０質量％の酢酸０．１６ｋｇを添加した後、９５℃で１０時間攪拌熟成を行った。このときのｐＨは４．０であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度５．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のスラリー粘度は３０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．２ｎｍであった。
次に、スプレードライヤーにより、噴霧乾燥域に供給する熱風の温度が４００℃、乾燥域からの排出ガスの温度が１００±１０℃の範囲に調整しながら、Ａl2Ｏ3としての濃度５．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを供給して噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(10)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(10)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(10)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［比較例１］
アルミナ水和物微粒子粉末(R1)の調製
アルミン酸ソーダ水溶液（Ａl2Ｏ3としての濃度５質量％）１３．３ｋｇを撹拌しながら、これに濃度２６．５質量％のグルコン酸ソーダ水溶液７５ｇを添加し、硫酸アルミニウム水溶液（Ａl2Ｏ3としての濃度２．５質量％）１３．３ｋｇを１０分間かけて添加してアルミナヒドロゲルを調製した。このアルミナヒドロゲルの温度は４５℃で、ｐＨは８．０であった。その後、４５℃で３０分間攪拌した後、濃度１０質量％の炭酸ソーダ水溶液を添加し、ｐＨ９．４とし、４５℃で６０分間攪拌した。
次いで、フィルターにて、生成したアルミナヒドロゲルを濾過し、６０℃温純水によって洗浄した。得られたアルミナ水和物微粒子ゲル中のアルカリおよび硫酸根の残存量は、Ｎa2Ｏとして０.０５質量％、ＳＯ4として０.０１質量％であった。
アルミナ水和物微粒子粉末(R1)の調製
アルミン酸ソーダ水溶液（Ａl2Ｏ3としての濃度５質量％）１３．３ｋｇを撹拌しながら、これに濃度２６．５質量％のグルコン酸ソーダ水溶液７５ｇを添加し、硫酸アルミニウム水溶液（Ａl2Ｏ3としての濃度２．５質量％）１３．３ｋｇを１０分間かけて添加してアルミナヒドロゲルを調製した。このアルミナヒドロゲルの温度は４５℃で、ｐＨは８．０であった。その後、４５℃で３０分間攪拌した後、濃度１０質量％の炭酸ソーダ水溶液を添加し、ｐＨ９．４とし、４５℃で６０分間攪拌した。
次いで、フィルターにて、生成したアルミナヒドロゲルを濾過し、６０℃温純水によって洗浄した。得られたアルミナ水和物微粒子ゲル中のアルカリおよび硫酸根の残存量は、Ｎa2Ｏとして０.０５質量％、ＳＯ4として０.０１質量％であった。
洗浄したアルミナ水和物微粒子ゲルに純水を加えてＡl2Ｏ3として８．５質量％に調整した。
ついでこのアルミナ水和物微粒子ゲルに解膠剤として濃度９０質量％の酢酸０．１６ｋｇを添加したのち９５℃で攪拌熟成を行ったが、５時間を経過した時点で粘度が高くなり、熟成を停止した。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度８．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は２０００ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．１ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(R1)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(R1)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
ついでこのアルミナ水和物微粒子ゲルに解膠剤として濃度９０質量％の酢酸０．１６ｋｇを添加したのち９５℃で攪拌熟成を行ったが、５時間を経過した時点で粘度が高くなり、熟成を停止した。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度８．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は２０００ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．１ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(R1)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(R1)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［比較例２］
アルミナ水和物微粒子粉末(R2)の調製
実施例１と同様にしてＡl2Ｏ3としての濃度８．５質量％の洗浄したアルミナ水和物微粒子ゲルを調製し、これに、緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加し、解膠剤としての酢酸アンモニウム水溶液は添加することなく、９５℃で１０時間攪拌熟成を行った。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度８．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は７０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(R2)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(R2)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
なお、粘度は、測定中に沈降が認められた。このため、低粘度となったと考えられる。
アルミナ水和物微粒子粉末(R2)の調製
実施例１と同様にしてＡl2Ｏ3としての濃度８．５質量％の洗浄したアルミナ水和物微粒子ゲルを調製し、これに、緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．５６ｋｇ添加し、解膠剤としての酢酸アンモニウム水溶液は添加することなく、９５℃で１０時間攪拌熟成を行った。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度８．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は７０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(R2)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(R2)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
なお、粘度は、測定中に沈降が認められた。このため、低粘度となったと考えられる。
［比較例３］
アルミナ水和物微粒子粉末(R3)の調製
実施例１において、緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液１．０６ｋｇ添加した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは４．０であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は８０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(R3)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(R3)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
アルミナ水和物微粒子粉末(R3)の調製
実施例１において、緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液１．０６ｋｇ添加した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは４．０であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は８０ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(R3)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(R3)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［比較例４］
アルミナ水和物微粒子粉末(R4)の調製
実施例１において、緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．１９ｋｇ添加した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは３．５であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は１０００ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(R4)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(R4)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
アルミナ水和物微粒子粉末(R4)の調製
実施例１において、緩衝剤として濃度１６質量％の酢酸アンモニウム水溶液０．１９ｋｇ添加した以外は同様にして熟成を行った。このときのｐＨは３．５であった。
ついで、４０℃まで冷却して、Ａl2Ｏ3としての濃度を８．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを得た。この時のゲルの粘度は１０００ｍＰａ・ｓであった。
この時のアルミナ水和物微粒子の結晶構造は擬ベーマイトで、結晶子径は３．０ｎｍであった。
以下、実施例１と同様にして噴霧乾燥し、アルミナ水和物微粒子粉末(R4)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(R4)について、平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）を測定し、結果を表に示す。また、分散性、粘度、光透過率および経時変化を評価し、結果を表に示す。
［比較例５］
アルミナ水和物微粒子粉末(R5)の調製
実施例１と同様にして調製したＡl2Ｏ3としての濃度を８．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを乾燥用容器に入れ、箱型乾燥機にて１００℃で２４時間乾燥してアルミナ水和物微粒子粉末(R5)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(R5)は、分散性が悪く容易に沈降が見られたため平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）、分散性、粘度、光透過率等の測定は実施しなかった。
アルミナ水和物微粒子粉末(R5)の調製
実施例１と同様にして調製したＡl2Ｏ3としての濃度を８．０質量％の熟成アルミナ水和物微粒子ゲルを乾燥用容器に入れ、箱型乾燥機にて１００℃で２４時間乾燥してアルミナ水和物微粒子粉末(R5)を調製した。
得られたアルミナ水和物微粒子粉末(R5)は、分散性が悪く容易に沈降が見られたため平均粒子径（ＤＡ２）、平均粒子径（ＤＡ１）、分散性、粘度、光透過率等の測定は実施しなかった。
Claims (11)
- 下記の工程（ａ）〜（ｃ）を含んでなることを特徴とするアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法。
（ａ）アルミナ水和物ゲルを調製し、ついで洗浄する工程
（ｂ）アルミナ水和物微粒子をＡｌ２Ｏ３換算で１００重量部として、緩衝剤が５〜１５重量部の範囲となり、解膠剤が５〜３０重量部の範囲となるように添加し、ついで熟成する工程
（ｃ）噴霧乾燥する工程 - 前記工程（ｂ）における緩衝剤がカルボン酸塩であることを特徴とする請求項１に記載のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法。
- 前記カルボン酸塩がカルボン酸のアンモニウム塩であることを特徴とする請求項２に記載のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法。
- 前記解膠剤がカルボン酸であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法。
- 前記工程（ｂ）における熟成時のアルミナ水和物微粒子分散液のｐＨが３〜６．５の範囲にあり、温度が５０〜１００℃の範囲にあることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法。
- 前記アルミナ水和物微粒子粉末を構成するアルミナ水和物微粒子の平均粒子径（ＤＡ１）が１００〜１，０００ｎｍの範囲にあることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法。
- 前記アルミナ水和物微粒子粉末（噴霧乾燥品）の平均粒子径（ＤＡ２）が１〜２００μｍの範囲にあることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法。
- 前記アルミナ水和物微粒子粉末の固形分濃度２．２重量％の水分散液の粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下、光透過率が２５％以上の範囲にあることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法。
- 請求項１〜８のいずれかに記載のアルミナ水和物微粒子粉末の製造方法によって得られたことを特徴とするアルミナ水和物微粒子粉末。
- 請求項９に記載のアルミナ水和物微粒子粉末を水に分散させたことを特徴とするアルミナ水和物微粒子水分散液。
- 平均粒子径（ＤＡ１）が１００〜１，０００ｎｍの範囲にあるアルミナ水和物微粒子が凝集した平均粒子径（ＤＡ２）が１〜２００μｍの範囲にあるアルミナ水和物微粒子粉末であって、該微粒子粉末を水に分散させて固形分濃度を２．２重量％とした水分散液の粘度が２００ｍＰａ・ｓ以下、光透過率が２５％以上の範囲にあることを特徴とするアルミナ水和物微粒子水分散液。
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