JPH09286612A - アルミナ水和物分散液の製造方法 - Google Patents
アルミナ水和物分散液の製造方法Info
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- JPH09286612A JPH09286612A JP8101128A JP10112896A JPH09286612A JP H09286612 A JPH09286612 A JP H09286612A JP 8101128 A JP8101128 A JP 8101128A JP 10112896 A JP10112896 A JP 10112896A JP H09286612 A JPH09286612 A JP H09286612A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 固形分濃度が高いアルミナ水和物分散液の製
造方法を提供する。 【解決手段】 解膠剤を含有するアルミナ水和物分散液
を、残水分量が２０重量％以下になるまで乾燥させるこ
とによってアルミナ水和物のキセロゲルを調製し、該キ
セロゲルを水に再分散せしめる。
造方法を提供する。 【解決手段】 解膠剤を含有するアルミナ水和物分散液
を、残水分量が２０重量％以下になるまで乾燥させるこ
とによってアルミナ水和物のキセロゲルを調製し、該キ
セロゲルを水に再分散せしめる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ水和物分散液
の製造方法に関するものであり、特に固形分濃度が高い
アルミナ水和物分散液の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものであり、特に固形分濃度が高い
アルミナ水和物分散液の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】アルミナ水和物は触媒担体、製紙工業や
繊維工業の表面処理剤、ニューセラミックの原料、フィ
ルムの表面改質剤、耐火物のバインダー、酸性染料の定
着剤などに用いられている。
繊維工業の表面処理剤、ニューセラミックの原料、フィ
ルムの表面改質剤、耐火物のバインダー、酸性染料の定
着剤などに用いられている。
【０００３】アルミナ水和物分散液の製造方法として
は、従来より種々の方法が知られている。例えば、特開
昭５４−１１６３９８号、同５５−２３０３４号、同５
５−２７８２４号公報などには、塩基性アルミニウム塩
と酸やアルカリとの反応、または酸性アルミニウム塩と
アルカリとの反応によってアルミナ水和物のゲルを生成
させ、得られたゲルを酸で解膠することによるアルミナ
水和物分散液の製造方法が開示されている。また、アル
ミニウムアルコキシドの加水分解によってアルミナ水和
物を生成させ、酸で解膠することによってアルミナ水和
物分散液を得る方法が、特開昭５７−８８０７４号、同
６２−５６３２１号、特開平４−２７５９１７号、同６
−６４９１８号、同７−１０５３５号、同７−２６７６
３３号公報、米国特許第２，６５６，３２１号公報、Ａ
ｍ．Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．，５４，２８
９（１９７５）等で提案されている。
は、従来より種々の方法が知られている。例えば、特開
昭５４−１１６３９８号、同５５−２３０３４号、同５
５−２７８２４号公報などには、塩基性アルミニウム塩
と酸やアルカリとの反応、または酸性アルミニウム塩と
アルカリとの反応によってアルミナ水和物のゲルを生成
させ、得られたゲルを酸で解膠することによるアルミナ
水和物分散液の製造方法が開示されている。また、アル
ミニウムアルコキシドの加水分解によってアルミナ水和
物を生成させ、酸で解膠することによってアルミナ水和
物分散液を得る方法が、特開昭５７−８８０７４号、同
６２−５６３２１号、特開平４−２７５９１７号、同６
−６４９１８号、同７−１０５３５号、同７−２６７６
３３号公報、米国特許第２，６５６，３２１号公報、Ａ
ｍ．Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃ．Ｂｕｌｌ．，５４，２８
９（１９７５）等で提案されている。
【０００４】しかしながら、酸などの解膠剤を使用して
アルミナ水和物分散液を得るためには、特開昭６２−５
６３２１号公報に記載されているように、大量の解膠剤
を添加する必要がある。解膠剤の使用量が少ないと解膠
に要する時間が長くなったり、解膠が不十分になる。特
開平７−１０５３５号公報には、解膠剤の使用量を少な
くし、且つ解膠に要する時間を短くする為に、高温、加
圧下で解膠する方法が開示されているが、高温、加圧下
の解膠には圧力反応容器が必要である。また、高温、加
圧下における酸の使用は、反応容器の寿命を短くするな
ど、製造上の制約が多い。
アルミナ水和物分散液を得るためには、特開昭６２−５
６３２１号公報に記載されているように、大量の解膠剤
を添加する必要がある。解膠剤の使用量が少ないと解膠
に要する時間が長くなったり、解膠が不十分になる。特
開平７−１０５３５号公報には、解膠剤の使用量を少な
くし、且つ解膠に要する時間を短くする為に、高温、加
圧下で解膠する方法が開示されているが、高温、加圧下
の解膠には圧力反応容器が必要である。また、高温、加
圧下における酸の使用は、反応容器の寿命を短くするな
ど、製造上の制約が多い。
【０００５】また、特開平７−１０５３５号公報に記載
されているように、解膠に使用する酸の量が多い場合に
は、固形分濃度を高くするとゲル化する欠点があり、ア
ルミナ水和物分散液の高濃度化は極めて困難であった。
されているように、解膠に使用する酸の量が多い場合に
は、固形分濃度を高くするとゲル化する欠点があり、ア
ルミナ水和物分散液の高濃度化は極めて困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、固形
分濃度が高いアルミナ水和物分散液の製造方法を提供す
ることである。
分濃度が高いアルミナ水和物分散液の製造方法を提供す
ることである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の課題は以下に述
べる手段によって解決される。すなわち、解膠剤を含有
するアルミナ水和物分散液を、残水分量が２０重量％以
下になるまで乾燥させることによってアルミナ水和物の
キセロゲルを調製し、該キセロゲルを水に再分散せしめ
たことにより、解決することができた。
べる手段によって解決される。すなわち、解膠剤を含有
するアルミナ水和物分散液を、残水分量が２０重量％以
下になるまで乾燥させることによってアルミナ水和物の
キセロゲルを調製し、該キセロゲルを水に再分散せしめ
たことにより、解決することができた。
【０００８】アルミナ水和物とは、Ａｌ2Ｏ3・ｘＨ2Ｏ
の化学式で表現される物質の総称であり、組成や結晶形
態の違いによりジブサイト、バイアライト、ノルストラ
ンダイト、ベーマイト、ベーマイトゲル（擬ベーマイ
ト）、ジアスポア、無定形アルミナゲルなどと表現され
る。なお、アルミナ水和物は赤外線吸収によって水分子
の存在は認められないことから、アルミナ水和物と言う
表現は正確ではないが、本発明では慣習に従い、アルミ
ナ水和物の名称を用いることにする。
の化学式で表現される物質の総称であり、組成や結晶形
態の違いによりジブサイト、バイアライト、ノルストラ
ンダイト、ベーマイト、ベーマイトゲル（擬ベーマイ
ト）、ジアスポア、無定形アルミナゲルなどと表現され
る。なお、アルミナ水和物は赤外線吸収によって水分子
の存在は認められないことから、アルミナ水和物と言う
表現は正確ではないが、本発明では慣習に従い、アルミ
ナ水和物の名称を用いることにする。
【０００９】本発明において、アルミナ水和物分散液と
は、上記のアルミナ水和物の分散液であり、粒子の大き
さによってスラリー状のものとコロイド状のものに大別
されるが、その境界は明確ではない。また、コロイド状
のアルミナ水和物分散液はアルミナゾルまたはコロイダ
ルアルミナと称されることが多く、その乾燥物（キセロ
ゲル）のＸ線回折パターンは、無定形あるいはベーマイ
トゲル（擬ベーマイト）の回折パターンを示すことが多
い。
は、上記のアルミナ水和物の分散液であり、粒子の大き
さによってスラリー状のものとコロイド状のものに大別
されるが、その境界は明確ではない。また、コロイド状
のアルミナ水和物分散液はアルミナゾルまたはコロイダ
ルアルミナと称されることが多く、その乾燥物（キセロ
ゲル）のＸ線回折パターンは、無定形あるいはベーマイ
トゲル（擬ベーマイト）の回折パターンを示すことが多
い。
【００１０】本発明において、ゲルとはゾル（コロイド
状またはスラリー状の分散液）が水などの溶媒を含んだ
まま固化したものを言うが、水分が少ないものをキセロ
ゲルと表して区別する。
状またはスラリー状の分散液）が水などの溶媒を含んだ
まま固化したものを言うが、水分が少ないものをキセロ
ゲルと表して区別する。
【００１１】解膠とは、媒液中での粒子間の反発力が強
く、粒子が媒液中で安定に分散する現象を言う。粒子が
反発力をもつためには粒子が帯電していて、それを中和
するための反対符号のイオンが吸着され、電気二重層を
もっていなければならない。この電気二重層が静電的に
反発して粒子の接近を防止する。もし、粒子に荷電がな
く、表面に電気二重層が生じなければ解膠は起こらな
い。
く、粒子が媒液中で安定に分散する現象を言う。粒子が
反発力をもつためには粒子が帯電していて、それを中和
するための反対符号のイオンが吸着され、電気二重層を
もっていなければならない。この電気二重層が静電的に
反発して粒子の接近を防止する。もし、粒子に荷電がな
く、表面に電気二重層が生じなければ解膠は起こらな
い。
【００１２】解膠剤とは、帯電した粒子を中和するため
のイオンであり、アルミナ水和物は酸性では正に帯電す
るため、陰イオン原である硝酸、塩酸、蟻酸、酢酸など
の酸がアルミナ水和物の解膠剤として主に用いられる
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
のイオンであり、アルミナ水和物は酸性では正に帯電す
るため、陰イオン原である硝酸、塩酸、蟻酸、酢酸など
の酸がアルミナ水和物の解膠剤として主に用いられる
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１３】本発明では、解膠剤を含んだアルミナ水和
物分散液を乾燥させてキセロゲルとすることにより、解
膠剤として用いる酸を水と共に揮発させ、解膠剤の量を
減少させるものである。特開平７−１０５３５号公報に
記載されているように、解膠剤として用いる酸の量が多
いと、高濃度にするとゲル化する欠点があるが、キセロ
ゲルとすることによって解膠剤が揮発されて減少してい
る為、水に再分散させた時に固形分濃度の高いアルミナ
水和物分散液を得ることができる。
物分散液を乾燥させてキセロゲルとすることにより、解
膠剤として用いる酸を水と共に揮発させ、解膠剤の量を
減少させるものである。特開平７−１０５３５号公報に
記載されているように、解膠剤として用いる酸の量が多
いと、高濃度にするとゲル化する欠点があるが、キセロ
ゲルとすることによって解膠剤が揮発されて減少してい
る為、水に再分散させた時に固形分濃度の高いアルミナ
水和物分散液を得ることができる。
【００１４】解膠剤を含んだアルミナ水和物分散液の乾
燥は、完全に乾燥させる必要はなく、解膠剤を減少させ
ることができる程度に乾燥させればよい。解膠剤を含ん
だアルミナ水和物分散液を乾燥させることによって得ら
れるキセロゲルの残水分量は、２０重量％以下、好まし
くは１０重量％以下であれば、水に再分散させたときに
固形分濃度の高いアルミナ水和物分散液が得られる。ま
た、過度の乾燥はアルミナ水和物の結晶形態が変化する
恐れがあるため、残水分量は１重量％以上あることが望
ましい。
燥は、完全に乾燥させる必要はなく、解膠剤を減少させ
ることができる程度に乾燥させればよい。解膠剤を含ん
だアルミナ水和物分散液を乾燥させることによって得ら
れるキセロゲルの残水分量は、２０重量％以下、好まし
くは１０重量％以下であれば、水に再分散させたときに
固形分濃度の高いアルミナ水和物分散液が得られる。ま
た、過度の乾燥はアルミナ水和物の結晶形態が変化する
恐れがあるため、残水分量は１重量％以上あることが望
ましい。
【００１５】なお、本発明で言う残水分量とは、キセロ
ゲルを１０５℃で２４時間、乾燥熱風下にて加熱した時
の減少重量（加熱前の重量と加熱後の重量との差）を加
熱前の重量で除した値を％表示で表したものである。
ゲルを１０５℃で２４時間、乾燥熱風下にて加熱した時
の減少重量（加熱前の重量と加熱後の重量との差）を加
熱前の重量で除した値を％表示で表したものである。
【００１６】また、本発明の課題は以下に述べる手段に
よっても解決することができる。すなわち、解膠剤を含
有するアルミナ水和物分散液を、残水分量が２０重量％
以下になるまで乾燥させることによってアルミナ水和物
のキセロゲルを調製し、該キセロゲルを水に再分散せし
めたアルミナ水和物分散液の製造方法において、該解膠
剤を含有するアルミナ水和物分散液が、ゲル状アルミナ
水和物を揮発性塩基性物質を含有する水溶液で洗浄した
後、解膠剤を用いてゾル化することによって調製された
解膠剤を含有するアルミナ水和物分散液を用いることに
よって解決することができた。
よっても解決することができる。すなわち、解膠剤を含
有するアルミナ水和物分散液を、残水分量が２０重量％
以下になるまで乾燥させることによってアルミナ水和物
のキセロゲルを調製し、該キセロゲルを水に再分散せし
めたアルミナ水和物分散液の製造方法において、該解膠
剤を含有するアルミナ水和物分散液が、ゲル状アルミナ
水和物を揮発性塩基性物質を含有する水溶液で洗浄した
後、解膠剤を用いてゾル化することによって調製された
解膠剤を含有するアルミナ水和物分散液を用いることに
よって解決することができた。
【００１７】アルミナ水和物の原料としては、特開昭５
７−８８０７４号、同６２−５６３２１号、特開平４−
２７５９１７号、同６−６４９１８号、同７−１０５３
５号、同７−２６７６３３号公報、米国特許第２，６５
６，３２１号公報、Ａｍ．Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃ．Ｂ
ｕｌｌ．，５４，２８９（１９７５）などにアルミニウ
ムアルコキシドを加水分解する方法が開示されている。
この方法では、非常に純度の高いアルミナ水和物を得る
ことができる。
７−８８０７４号、同６２−５６３２１号、特開平４−
２７５９１７号、同６−６４９１８号、同７−１０５３
５号、同７−２６７６３３号公報、米国特許第２，６５
６，３２１号公報、Ａｍ．Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃ．Ｂ
ｕｌｌ．，５４，２８９（１９７５）などにアルミニウ
ムアルコキシドを加水分解する方法が開示されている。
この方法では、非常に純度の高いアルミナ水和物を得る
ことができる。
【００１８】一方、アルミナ水和物の原料としては、特
開昭５４−１１６３９８号、同５５−２３０３４号、同
５５−２７８２４号、同５６−１２０５０８号公報に例
示されている如きアルミニウムの無機塩またはその水和
物が使用されることが一般的である。これらの無機塩と
しては、例えば塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、
硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、アンモニウ
ムミョウバン、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリ
ウム、水酸化アルミニウム等の無機塩等、およびこれら
無機塩の水和物等をあげることができる。
開昭５４−１１６３９８号、同５５−２３０３４号、同
５５−２７８２４号、同５６−１２０５０８号公報に例
示されている如きアルミニウムの無機塩またはその水和
物が使用されることが一般的である。これらの無機塩と
しては、例えば塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、
硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、アンモニウ
ムミョウバン、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリ
ウム、水酸化アルミニウム等の無機塩等、およびこれら
無機塩の水和物等をあげることができる。
【００１９】アルミニウムの無機塩に含まれるナトリウ
ムイオン、カリウムイオン、硫酸イオンなどは、固形分
濃度を高めるのを阻害する。それ故、アルミナ水和物の
原料として無機塩またはその水和物を用いた場合には、
これらのイオンを除去する必要がある。
ムイオン、カリウムイオン、硫酸イオンなどは、固形分
濃度を高めるのを阻害する。それ故、アルミナ水和物の
原料として無機塩またはその水和物を用いた場合には、
これらのイオンを除去する必要がある。
【００２０】アルミナ水和物分散液からナトリウムイオ
ン、カリウムイオン、硫酸イオンなどの高濃度化を阻害
するイオン（以下、単に阻害イオンと言う）を除去する
のは困難であり、アルミナ水和物をゲル化させたゲル状
アルミナ水和物を洗浄することが効果的である。しかし
ながら、水による洗浄ではこれらの阻害イオンを除去し
きれなかったり、除去するのに大量の水を必要とするこ
とが多く、揮発性塩基性物質を含有する水溶液を用いて
ゲル状アルミナ水和物を洗浄することによって、より効
果的に阻害イオンを除去することができる。
ン、カリウムイオン、硫酸イオンなどの高濃度化を阻害
するイオン（以下、単に阻害イオンと言う）を除去する
のは困難であり、アルミナ水和物をゲル化させたゲル状
アルミナ水和物を洗浄することが効果的である。しかし
ながら、水による洗浄ではこれらの阻害イオンを除去し
きれなかったり、除去するのに大量の水を必要とするこ
とが多く、揮発性塩基性物質を含有する水溶液を用いて
ゲル状アルミナ水和物を洗浄することによって、より効
果的に阻害イオンを除去することができる。
【００２１】洗浄に用いる揮発性塩基性物質は、一部ア
ルミナ水和物に吸着し、水洗しても完全には除去するこ
とはできない。しかしながら、ゲル状アルミナ水和物を
解膠剤を用いて解膠し、アルミナ水和物分散液とした
後、解膠剤を含むアルミナ水和物分散液を乾燥させ、キ
セロゲルとする工程において、揮発性塩基性物質は水お
よび解膠剤と共に揮発させることができる為、高濃度化
を阻害することはなく、固形分濃度の高いアルミナ水和
物分散液を得ることができる。
ルミナ水和物に吸着し、水洗しても完全には除去するこ
とはできない。しかしながら、ゲル状アルミナ水和物を
解膠剤を用いて解膠し、アルミナ水和物分散液とした
後、解膠剤を含むアルミナ水和物分散液を乾燥させ、キ
セロゲルとする工程において、揮発性塩基性物質は水お
よび解膠剤と共に揮発させることができる為、高濃度化
を阻害することはなく、固形分濃度の高いアルミナ水和
物分散液を得ることができる。
【００２２】アルミナ水和物をゲル化させる方法として
は、以下にあげる方法等があるが、本発明はこれに限定
されるものではない。アルミナ水和物分散液にアンモニ
ア水、水酸化ナトリウム水溶液などの塩基を用いてｐＨ
を６〜１３、好ましくはｐＨを８〜１０にすると、分散
が不安定になってゲル化したり、粒子が凝集して大きな
粒子になる。このようにしてゲル化したアルミナ水和物
あるいは粒子が凝集したアルミナ水和物分散液を、濾
過、フィルタープレス、遠心分離等により固形分濃度を
高めると、ゲル状アルミナ水和物のケーキが得られる。
この状態におけるゲル状アルミナ水和物の固形分濃度
は、一般に３０重量％以下であり、２０重量％を超える
ことは少ない。
は、以下にあげる方法等があるが、本発明はこれに限定
されるものではない。アルミナ水和物分散液にアンモニ
ア水、水酸化ナトリウム水溶液などの塩基を用いてｐＨ
を６〜１３、好ましくはｐＨを８〜１０にすると、分散
が不安定になってゲル化したり、粒子が凝集して大きな
粒子になる。このようにしてゲル化したアルミナ水和物
あるいは粒子が凝集したアルミナ水和物分散液を、濾
過、フィルタープレス、遠心分離等により固形分濃度を
高めると、ゲル状アルミナ水和物のケーキが得られる。
この状態におけるゲル状アルミナ水和物の固形分濃度
は、一般に３０重量％以下であり、２０重量％を超える
ことは少ない。
【００２３】揮発性塩基性物質を含有する水溶液でゲル
状アルミナ水和物を洗浄する方法としては、濾過、フィ
ルタープレス、遠心分離等、固形分濃度を高める工程に
おいて得られるゲル状アルミナ水和物のケーキに、揮発
性塩基性物質を含有する水溶液をかけ洗いすると簡便に
洗浄することができる。なお、揮発性塩基性物質を含有
する水溶液で洗浄する前に、水で予備洗浄を実施しても
よい。また、揮発性塩基性物質を含有する水溶液中にゲ
ル状アルミナ水和物を分散させ、再度、濾過、フィルタ
ープレス、遠心分離等で固形分濃度を高める操作によっ
ても、洗浄することができる。
状アルミナ水和物を洗浄する方法としては、濾過、フィ
ルタープレス、遠心分離等、固形分濃度を高める工程に
おいて得られるゲル状アルミナ水和物のケーキに、揮発
性塩基性物質を含有する水溶液をかけ洗いすると簡便に
洗浄することができる。なお、揮発性塩基性物質を含有
する水溶液で洗浄する前に、水で予備洗浄を実施しても
よい。また、揮発性塩基性物質を含有する水溶液中にゲ
ル状アルミナ水和物を分散させ、再度、濾過、フィルタ
ープレス、遠心分離等で固形分濃度を高める操作によっ
ても、洗浄することができる。
【００２４】使用する揮発性塩基性物質を含有する水溶
液の濃度としては、揮発性塩基性物質の含有量が多すぎ
ても効果はあまり差がない。揮発性塩基性物質の含有量
としては５重量％以下で十分であり、０．１重量％以上
１重量％以下であることが作業性などから好ましい。
液の濃度としては、揮発性塩基性物質の含有量が多すぎ
ても効果はあまり差がない。揮発性塩基性物質の含有量
としては５重量％以下で十分であり、０．１重量％以上
１重量％以下であることが作業性などから好ましい。
【００２５】揮発性塩基性物質としては、アンモニア、
トリエチルアミン等が挙げられるが、本発明はこれらに
限定されるものではない。
トリエチルアミン等が挙げられるが、本発明はこれらに
限定されるものではない。
【００２６】本発明において、アルミナ水和物の製造方
法としては、原料としてアルミニウムの無機塩またはそ
の水和物を使用する方法であれば特に限定されるもので
はない。公知の製造方法の具体例を以下に示すが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
法としては、原料としてアルミニウムの無機塩またはそ
の水和物を使用する方法であれば特に限定されるもので
はない。公知の製造方法の具体例を以下に示すが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
【００２７】具体例としては、硫酸アルミニウム、硝酸
アルミニウム、塩化アルミニウムなどの酸性のアルミニ
ウム塩水溶液と、アルミン酸ナトリウム、水酸化ナトリ
ウム、アンモニア水などの塩基性水溶液との中和反応に
よってアルミナ水和物を製造することができる。この場
合、液中に生成するアルミナ水和物の量が５重量％を超
えない範囲で混合し、ｐＨは６〜１０、温度２０〜１０
０℃の条件下で反応させることが一般的である。また、
特開昭５６−１２０５０８号公報に記載されている如き
ｐＨを酸および塩基側に交互に変動させ、アルミナ水和
物の結晶を成長させる方法、特公平４−３３７２８号公
報に記載されている如き、アルミニウムの無機塩から得
られるアルミナ水和物と、バイヤー法で得られるアルミ
ナとを混合し、アルミナを再水和する方法等によっても
製造することができる。
アルミニウム、塩化アルミニウムなどの酸性のアルミニ
ウム塩水溶液と、アルミン酸ナトリウム、水酸化ナトリ
ウム、アンモニア水などの塩基性水溶液との中和反応に
よってアルミナ水和物を製造することができる。この場
合、液中に生成するアルミナ水和物の量が５重量％を超
えない範囲で混合し、ｐＨは６〜１０、温度２０〜１０
０℃の条件下で反応させることが一般的である。また、
特開昭５６−１２０５０８号公報に記載されている如き
ｐＨを酸および塩基側に交互に変動させ、アルミナ水和
物の結晶を成長させる方法、特公平４−３３７２８号公
報に記載されている如き、アルミニウムの無機塩から得
られるアルミナ水和物と、バイヤー法で得られるアルミ
ナとを混合し、アルミナを再水和する方法等によっても
製造することができる。
【００２８】本発明において、アルミナ水和物分散液を
乾燥させる方法としては、熱風乾燥、減圧乾燥、凍結乾
燥、噴霧乾燥、熱気流による乾燥（フラッシュドライヤ
ーによる乾燥等）、流動層乾燥装置による乾燥等があげ
られるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
乾燥させる方法としては、熱風乾燥、減圧乾燥、凍結乾
燥、噴霧乾燥、熱気流による乾燥（フラッシュドライヤ
ーによる乾燥等）、流動層乾燥装置による乾燥等があげ
られるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２９】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳しく説明する
が、本発明の内容は実施例に限定されるものではない。
なお、アルミナ水和物の固形分濃度はＡｌ2Ｏ3換算で算
出したが、これは得られたアルミナ水和物を６００℃で
２４時間加熱することによって脱水させて求めた。
が、本発明の内容は実施例に限定されるものではない。
なお、アルミナ水和物の固形分濃度はＡｌ2Ｏ3換算で算
出したが、これは得られたアルミナ水和物を６００℃で
２４時間加熱することによって脱水させて求めた。
【００３０】（解膠剤を含むアルミナ水和物分散液の製
造例）製造例１〜３に解膠剤を含むアルミナ水和物分散
液の製造例を示すが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。なお、使用した原材料はすべて市販品であ
り、更に精製はせずそのまま使用した。
造例）製造例１〜３に解膠剤を含むアルミナ水和物分散
液の製造例を示すが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。なお、使用した原材料はすべて市販品であ
り、更に精製はせずそのまま使用した。
【００３１】製造例１ イオン交換水１２００ｇ、イソプロピルアルコール９０
０ｇを３Ｌの反応器に仕込み、７５℃に加熱した。アル
ミニウムイソプロポキシド４０８ｇを加え、７５℃で２
４時間、９５℃で４時間加水分解を行い、アルミナ水和
物のスラリーを得た。その後、酢酸２４ｇを解膠剤とし
て加え、７５℃にて４８時間撹拌しながら解膠した後、
全量が８５０ｇになるように濃縮して、Ａｌ2Ｏ3換算で
１２重量％の白色のアルミナ水和物分散液を得た。
０ｇを３Ｌの反応器に仕込み、７５℃に加熱した。アル
ミニウムイソプロポキシド４０８ｇを加え、７５℃で２
４時間、９５℃で４時間加水分解を行い、アルミナ水和
物のスラリーを得た。その後、酢酸２４ｇを解膠剤とし
て加え、７５℃にて４８時間撹拌しながら解膠した後、
全量が８５０ｇになるように濃縮して、Ａｌ2Ｏ3換算で
１２重量％の白色のアルミナ水和物分散液を得た。
【００３２】このアルミナ水和物分散液を室温で乾燥さ
せ、Ｘ線回折を測定したところ、擬ベーマイト構造を示
した。また、透過電子顕微鏡で平均粒子径を測定したと
ころ、４０ｎｍであり、アスペクト比は６であった。ま
た、窒素吸着脱離方法によってＢＥＴ比表面積、平均細
孔半径、細孔体積を測定したところ、それぞれ９０ｍ2
／ｇ、６．２ｎｍ、０．５８ｍｌ／ｇであった。
せ、Ｘ線回折を測定したところ、擬ベーマイト構造を示
した。また、透過電子顕微鏡で平均粒子径を測定したと
ころ、４０ｎｍであり、アスペクト比は６であった。ま
た、窒素吸着脱離方法によってＢＥＴ比表面積、平均細
孔半径、細孔体積を測定したところ、それぞれ９０ｍ2
／ｇ、６．２ｎｍ、０．５８ｍｌ／ｇであった。
【００３３】製造例２ 硝酸アルミニウム水溶液（Ａｌ2Ｏ3換算で５．１ｗｔ
％）４００ｇを水７０００ｇに希釈し、９５℃に加熱し
た。この溶液に水酸化ナトリウム水溶液（１２０ｇ／
Ｌ）を５００ｍｌ加え、ｐＨを１１にした。９５℃にて
１時間撹拌しながら加熱してアルミナ水和物のスラリー
を生成させた。このスラリーを９５℃に保ちながら、硝
酸アルミニウム水溶液（Ａｌ2Ｏ3換算で５．１ｗｔ％）
４００ｇを加えてｐＨを４．５として５分間保持した
後、水酸化ナトリウム水溶液（１２０ｇ／Ｌ）を４００
ｍｌ加えてｐＨを１１とし、１０分間保持した。同様の
ｐＨ変動操作を更に４回繰り返し、アルミナ水和物のス
ラリーを得た。このアルミナ水和物スラリーをフィルタ
ープレスで濃縮してゲル状アルミナ水和物のケーキを得
た。ゲル状アルミナ水和物をイオン交換水（３０００
ｇ）で２回かけ洗いした後、０．２重量％のアンモニア
水（２０００ｇ）で２回かけ洗いし、再度イオン交換水
（３０００ｇ）で１回かけ洗いした。得られたゲル状ア
ルミナ水和物の固形分濃度はＡｌ2Ｏ3換算で１６重量％
であった。ゲル状アルミナ水和物を水に分散し、全量を
４０００ｇとした。その後、酢酸３０ｇを解膠剤として
加え、７５℃にて４８時間撹拌しながら解膠した後、全
量が１７００ｇになるように濃縮してＡｌ2Ｏ3換算で７
重量％の白色のアルミナ水和物分散液を得た。
％）４００ｇを水７０００ｇに希釈し、９５℃に加熱し
た。この溶液に水酸化ナトリウム水溶液（１２０ｇ／
Ｌ）を５００ｍｌ加え、ｐＨを１１にした。９５℃にて
１時間撹拌しながら加熱してアルミナ水和物のスラリー
を生成させた。このスラリーを９５℃に保ちながら、硝
酸アルミニウム水溶液（Ａｌ2Ｏ3換算で５．１ｗｔ％）
４００ｇを加えてｐＨを４．５として５分間保持した
後、水酸化ナトリウム水溶液（１２０ｇ／Ｌ）を４００
ｍｌ加えてｐＨを１１とし、１０分間保持した。同様の
ｐＨ変動操作を更に４回繰り返し、アルミナ水和物のス
ラリーを得た。このアルミナ水和物スラリーをフィルタ
ープレスで濃縮してゲル状アルミナ水和物のケーキを得
た。ゲル状アルミナ水和物をイオン交換水（３０００
ｇ）で２回かけ洗いした後、０．２重量％のアンモニア
水（２０００ｇ）で２回かけ洗いし、再度イオン交換水
（３０００ｇ）で１回かけ洗いした。得られたゲル状ア
ルミナ水和物の固形分濃度はＡｌ2Ｏ3換算で１６重量％
であった。ゲル状アルミナ水和物を水に分散し、全量を
４０００ｇとした。その後、酢酸３０ｇを解膠剤として
加え、７５℃にて４８時間撹拌しながら解膠した後、全
量が１７００ｇになるように濃縮してＡｌ2Ｏ3換算で７
重量％の白色のアルミナ水和物分散液を得た。
【００３４】このアルミナ水和物分散液を室温で乾燥さ
せ、Ｘ線回折を測定したところ、擬ベーマイト構造を示
した。
せ、Ｘ線回折を測定したところ、擬ベーマイト構造を示
した。
【００３５】製造例３ 製造例２における０．２重量％のアンモニア水（２００
０ｇ）による洗浄を、イオン交換水（２０００ｇ）によ
る洗浄に変えた以外は、製造例２と同様にして、Ａｌ2
Ｏ3換算で７重量％の白色のアルミナ水和物分散液を得
た。
０ｇ）による洗浄を、イオン交換水（２０００ｇ）によ
る洗浄に変えた以外は、製造例２と同様にして、Ａｌ2
Ｏ3換算で７重量％の白色のアルミナ水和物分散液を得
た。
【００３６】（固形分濃度を高めたアルミナ水和物分散
液の製造）実施例１〜３に固形分濃度を高めたアルミナ
水和物分散液の製造例を比較例と共に示すが、本発明は
これらに限定されるものではない。
液の製造）実施例１〜３に固形分濃度を高めたアルミナ
水和物分散液の製造例を比較例と共に示すが、本発明は
これらに限定されるものではない。
【００３７】実施例１ 製造例１で得られた解膠剤を含有するアルミナ水和物分
散液をスプレードライヤーで乾燥させキセロゲルを得
た。このキセロゲルの残水分量は６．９重量％であっ
た。得られたキセロゲルを水に再分散させ全量を４０８
ｇとし、Ａｌ2Ｏ3換算で２５重量％のアルミナ水和物分
散液を得た。
散液をスプレードライヤーで乾燥させキセロゲルを得
た。このキセロゲルの残水分量は６．９重量％であっ
た。得られたキセロゲルを水に再分散させ全量を４０８
ｇとし、Ａｌ2Ｏ3換算で２５重量％のアルミナ水和物分
散液を得た。
【００３８】実施例２ 製造例２で得られた解膠剤を含有するアルミナ水和物分
散液をスプレードライヤーで乾燥させキセロゲルを得
た。このキセロゲルの残水分量は１０．８重量％であっ
た。得られたキセロゲルを水に再分散させ全量を６１０
ｇとし、Ａｌ2Ｏ3換算で２０重量％のアルミナ水和物分
散液を得た。
散液をスプレードライヤーで乾燥させキセロゲルを得
た。このキセロゲルの残水分量は１０．８重量％であっ
た。得られたキセロゲルを水に再分散させ全量を６１０
ｇとし、Ａｌ2Ｏ3換算で２０重量％のアルミナ水和物分
散液を得た。
【００３９】実施例３ 製造例３で得られた解膠剤を含有するアルミナ水和物分
散液をスプレードライヤーで乾燥させキセロゲルを得
た。このキセロゲルの残水分量は５．２重量％であっ
た。得られたキセロゲルを水に再分散させ全量を８７０
ｇとし、Ａｌ2Ｏ3換算で１４重量％のアルミナ水和物分
散液を得た。なお、これ以上の濃度では流動性のないゲ
ル状となった。
散液をスプレードライヤーで乾燥させキセロゲルを得
た。このキセロゲルの残水分量は５．２重量％であっ
た。得られたキセロゲルを水に再分散させ全量を８７０
ｇとし、Ａｌ2Ｏ3換算で１４重量％のアルミナ水和物分
散液を得た。なお、これ以上の濃度では流動性のないゲ
ル状となった。
【００４０】実施例４ 市販の解膠剤を含有するアルミナ水和物分散液（商品
名：カタロイドＡＳ−３、メーカー：触媒化成工業、固
形分濃度：Ａｌ2Ｏ3換算で７重量％）１０００ｇをスプ
レードライヤーで乾燥させキセロゲルを得た。このキセ
ロゲルの残水分量は５．３重量％であった。得られたキ
セロゲルを水に再分散させ全量を２８０ｇとし、Ａｌ2
Ｏ3換算で２５重量％のアルミナ水和物分散液を得た。
名：カタロイドＡＳ−３、メーカー：触媒化成工業、固
形分濃度：Ａｌ2Ｏ3換算で７重量％）１０００ｇをスプ
レードライヤーで乾燥させキセロゲルを得た。このキセ
ロゲルの残水分量は５．３重量％であった。得られたキ
セロゲルを水に再分散させ全量を２８０ｇとし、Ａｌ2
Ｏ3換算で２５重量％のアルミナ水和物分散液を得た。
【００４１】比較例１ 製造例１で得られた解膠剤を含有するアルミナ水和物分
散液を、撹拌しながら加熱し、徐々に濃縮した。Ａｌ2
Ｏ3換算で約１５重量％でゲル化し、撹拌不能となっ
た。
散液を、撹拌しながら加熱し、徐々に濃縮した。Ａｌ2
Ｏ3換算で約１５重量％でゲル化し、撹拌不能となっ
た。
【００４２】比較例２ 製造例２で得られた解膠剤を含有するアルミナ水和物分
散液を、撹拌しながら加熱し、徐々に濃縮した。Ａｌ2
Ｏ3換算で約１０重量％でゲル化し、撹拌不能となっ
た。
散液を、撹拌しながら加熱し、徐々に濃縮した。Ａｌ2
Ｏ3換算で約１０重量％でゲル化し、撹拌不能となっ
た。
【００４３】比較例３ 製造例３で得られた解膠剤を含有するアルミナ水和物分
散液を、撹拌しながら加熱し、徐々に濃縮した。Ａｌ2
Ｏ3換算で約９重量％でゲル化し、撹拌不能となった。
散液を、撹拌しながら加熱し、徐々に濃縮した。Ａｌ2
Ｏ3換算で約９重量％でゲル化し、撹拌不能となった。
【００４４】比較例４ 市販の解膠剤を含有するアルミナ水和物分散液（商品
名：カタロイドＡＳ−３、メーカー：触媒化成工業、固
形分濃度：Ａｌ2Ｏ3換算で７重量％）を、撹拌しながら
加熱し、徐々に濃縮した。Ａｌ2Ｏ3換算で約１０重量％
でゲル化し、撹拌不能となった。
名：カタロイドＡＳ−３、メーカー：触媒化成工業、固
形分濃度：Ａｌ2Ｏ3換算で７重量％）を、撹拌しながら
加熱し、徐々に濃縮した。Ａｌ2Ｏ3換算で約１０重量％
でゲル化し、撹拌不能となった。
【００４５】
【発明の効果】実施例から明かな様に、固形分濃度が高
いアルミナ水和物分散液の製造方法を提供することがで
きた。
いアルミナ水和物分散液の製造方法を提供することがで
きた。
Claims (2)
- 【請求項１】 解膠剤を含有するアルミナ水和物分散液
を、残水分量が２０重量％以下になるまで乾燥させるこ
とによってアルミナ水和物のキセロゲルを調製し、該キ
セロゲルを水に再分散せしめることを特徴とするアルミ
ナ水和物分散液の製造方法。 - 【請求項２】 解膠剤を含有するアルミナ水和物分散液
が、ゲル状アルミナ水和物を揮発性塩基性物質を含有す
る水溶液で洗浄した後、解膠剤を用いてゾル化すること
によって調製された解膠剤を含有するアルミナ水和物分
散液であることを特徴とする請求項１記載のアルミナ水
和物分散液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10112896A JP3610510B2 (ja) | 1996-04-23 | 1996-04-23 | アルミナ水和物分散液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10112896A JP3610510B2 (ja) | 1996-04-23 | 1996-04-23 | アルミナ水和物分散液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09286612A true JPH09286612A (ja) | 1997-11-04 |
| JP3610510B2 JP3610510B2 (ja) | 2005-01-12 |
Family
ID=14292446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10112896A Expired - Fee Related JP3610510B2 (ja) | 1996-04-23 | 1996-04-23 | アルミナ水和物分散液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3610510B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001163602A (ja) * | 1999-12-06 | 2001-06-19 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 水素含有ガスの製造法 |
| JP2007532461A (ja) * | 2004-04-15 | 2007-11-15 | アルベマール・コーポレーシヨン | プラスチック用難燃性充填材 |
| JP2009513464A (ja) * | 2003-07-17 | 2009-04-02 | サソル ジャーマニー ゲーエムベーハー | 高いα変換温度を有するベーマイトアルミナの調製方法 |
| JP2014133687A (ja) * | 2013-01-11 | 2014-07-24 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | アルミナ水和物微粒子粉末の製造方法およびアルミナ水和物微粒子粉末 |
-
1996
- 1996-04-23 JP JP10112896A patent/JP3610510B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001163602A (ja) * | 1999-12-06 | 2001-06-19 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 水素含有ガスの製造法 |
| JP2009513464A (ja) * | 2003-07-17 | 2009-04-02 | サソル ジャーマニー ゲーエムベーハー | 高いα変換温度を有するベーマイトアルミナの調製方法 |
| JP2007532461A (ja) * | 2004-04-15 | 2007-11-15 | アルベマール・コーポレーシヨン | プラスチック用難燃性充填材 |
| JP2014133687A (ja) * | 2013-01-11 | 2014-07-24 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | アルミナ水和物微粒子粉末の製造方法およびアルミナ水和物微粒子粉末 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3610510B2 (ja) | 2005-01-12 |
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