JPS5913446B2 - 少なくとも部分的に超微細ベ−マイト形態にあるアルミナの製造法 - Google Patents

少なくとも部分的に超微細ベ−マイト形態にあるアルミナの製造法

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JPS5913446B2
JPS5913446B2 JP55022329A JP2232980A JPS5913446B2 JP S5913446 B2 JPS5913446 B2 JP S5913446B2 JP 55022329 A JP55022329 A JP 55022329A JP 2232980 A JP2232980 A JP 2232980A JP S5913446 B2 JPS5913446 B2 JP S5913446B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、少なくとも一部分が超微細ベーマイトの形態
にあるアルミナの製造法、得られた生成物及びその用途
に関する。
フランス国特許第１，２６１，１８２号によれば、アル
ミナの水性分散体を強−塩基性酸のラジカルの存在下に
加熱することによって超微細ベーマイトを製造すること
が知られている。
この方法の主たる不都合の一つは、金属アルミニウムか
ら出発して得られ、そしてその製造が難しく且つ経済性
の少ない塩化又は硝酸アルミニウム溶液のような物質を
アルミナ源として使用する必要があることである。
また、フランス国特許第１，３８１，２８２号によれば
、一般にアルミナ酸ナトＩＪウム溶液を硝酸によって連
続沈殿させることにより得られた無定形水和アルミナゲ
ルの懸濁液又はケークを６０〜１５０℃の温度で発達さ
せることからなる超微細アルミナの製造法が知られてい
る。
この方法は、その製造が余りにも微妙であり且つ多数の
工程（沈殿、濾過、洗浄、乾燥）を要するところのアル
ミナゲルのケークを出発原料として使用することを要求
する。
本発明に従う方法は、上記の方法の不都合を克服し、そ
して入手が非常に容易で且つ非常に安価な一次材料から
出発して非常に経済的な条件下で、少なくとも一部分が
超微細ベーマイト形態にあるアルミナの製造を特に可能
ならしめるものである。
しかして、本発明の方法は、不完全結晶化の及び（又は
）無定形の構造を示す活性アルミナの粉末を９以下のｐ
Ｈを有する水性媒体中で処理することを特徴とする、少
なくとも部分的に超微純ベーマイト形態にあるアルミナ
の水性懸濁液の製造法に関する。
本発明において、不完全結晶化の構造を有するアルミナ
とは、Ｘ線解析がｆ温転移のアルミナの結晶相、即ち、
本質上χ、ρ２９．及びγ相に相当する一本又はそれ以
上の拡散線しか示さない図形を与えるようなアルミナを
意味する。
また、無定形構造のアルミナとは、Ｘ線解析が任意の結
晶相の特徴的線のいずれも検出しないようなアルミナを
意味する。
本発明の方法に従って用いられる活性アルミナは、一般
に、バイエライト、ヒトロアーシライト若しくはギブサ
イト、ノルドストランダイトのようなアルミニウム水酸
化物又はベーマイト及びダイアスポアのようなアルミニ
ウムオキシ水酸化物の急速脱水によって得られる。
この脱水は、適した装置のどれにおいても、熱いガスの
流れによって実施することができる。
装置へのガスの流入温度は一般に約４００〜１２００℃
にわたり、そして水酸化物又はオキシ水酸化物と熱いガ
スとの接触時間は一般に数分の１秒から４〜５秒の間で
ある。
アルミニウム水酸化物又はオキシ水酸化物の急速脱水に
よって得られた活性アルミナのＢＥＴ法によって測定さ
れた比表面積は一般に約２００〜４００ ｒｎ：／ ９
であり、粒子の直径は一般に約０．１〜３００μ、好ま
しくは１〜１２０μであり、そして１０００℃で焼成す
ることによって測定されたこのアルミナの強熱減量は一
般に３〜１５％である。
これは０．１７〜０．８５の間のＨ２０／Ａｌ２Ｏ３モ
ル比に相当する。
本発明に従う方法の特別の実施態様によれば、容易に入
手でき且つ非常に安価な市販の水酸化アルミニウムであ
るヒトロアーシライトの急速脱水により得られる活性ア
ルミナが好ましくは用いられる。
このような活性アルミナは当業者には周知であって、そ
の製造法は特にフランス国特許第１．１０８．０１１号
に記載されている。
用いられる活性アルミナは、そのままで用いることがで
き、又はＮａ２Ｏで表わしたソーダ含有量がｉｏｏｏｐ
ｐｍ以下であるように処理されてもよい。
用いられる活性アルミナは、粉砕しても又はされなくて
もよい。
しかし、約１〜２０μの直径を有する粒子よりなる活性
アルミナを使用することが有益であろう。
本発明の方法によれば、不完全結晶化の及び（又は）無
定形の構造を示す活性アルミナの粉末は、９以下の声を
示す水性媒体中で処理される。
この処理は、気相で又は液相で実施することができる。
好ましくは液相で実施される。さらに、この処理は撹拌
下で行なわれる。
用いられる水性媒体は、水及び（又は）水中で陰イオン
を遊離しながら解離して９以下のｐＨを有する溶液を与
えるような全ての酸及び（又は）塩よりなっていてよい
。
用いられる酸は、水に可溶な強酸又は弱酸であってよい
。
それらは無機又は有機酸であってよく、特に有機酸とし
ては水に可溶なモノカルボン酸、ジカルボン酸及びハロ
ゲン化酸が本発明の目的に対して好適である。
特に、硝酸、過塩素酸、硫酸、塩酸、よう素酸、臭化水
素酸、ぎ酸、酢酸、プロパン酸、ブタン酸、しゆう酸、
マレイン酸、こはく酸、グルタル酸、クロル酢酸及びブ
ロム酢酸を用いることができる。
本発明に従って用いることのできる塩としては、硝酸、
塩素、ぎ酸、酢酸、しゆう酸、炭酸などの陰イオンを含
むもの、特に硝酸アンモニウム、硝°酸ナトリウム、硝
酸アルミニウム、酢酸アンモニウム、塩化アンモニウム
、ぎ酸アンモニウム、炭酸アンモニウムがあげられる。
酸及び（又は）塩は、単独で又はそれらの混合物として
用いることができる。
Ａ１□０３で表わした水性媒体中のアルミナ濃度は、約
５０重量％以下、好ましくは２〜２０重量％である。
陰イオンとアルミナとのモル濃度の比は広い範囲で変え
ることができ、６以下の比が一般に好適であるが、３以
下の比がさらに好ましい。
処理温度は約８０℃以上、好ましくは１００°Ｃ以上、
特に１２０〜２２５℃、そしてさらに好ましくは１３０
〜１８０℃である。
この処理は、好ましくは、反応体と水の分離を回避する
ように還流下に又はオートクレーブ中で行なわれる。
これらの条件下では、圧力は大気圧よりも高く、好まし
くは１〜２５バール、特に２．５〜１０バールである。
反応時間は、与えられた媒体及び温度の条件下において
超微細ベーマイトを少なくとも部分的に発達させるのに
十分でなければならない。
この時間は一般に約３０分間から７０時間、特に１〜２
４時間である。
もちろん、この時間は温度が上昇すれば短くなる。
反応温度及び時間は、得られる超微細ベーマイトの量に
特に影響する。
本発明の方法によれば、少なくとも一部分が超微細ベー
マイトの形態にあるアルミナの水性懸濁液が得られる。
好ましくは活性アルミナ粉末の５〜１００％、さらに好
ましくは４０〜１００％、特に好ましくは６０〜１００
％が超微細ベーマイトに変換される。
このアルミナの結晶化した部分は、Ｘ線回折により（下
記したことの全てにおいて、参照の結晶学的軸はＢ 、
Ｃ＋ Ｌｉｐｅｎｓ氏により文献１−ＤｅｌｆｔＪ１
９６１に示されたものである）及び高分解能電子顕微鏡
？こより超微細ベーマイトとして特徴づけることができ
る。
本発明の方法の実施条件により得られた超微細ベーマイ
トは、デバイ−シェラ−（Ｄｅｂｙｅ−８ｃｈｅｒｒｅ
ｒ）の図形により検出される主要形態特性がフィブリル
形態から薄片状形態まで変化することができるような単
結晶からなっている。
フィブリル状超微細ベーマイトのデバイ−シェラ−図形
、それから（００２）についてのマイクロデンシトメリ
ーによれば、この物質が単一の結晶学的方向に本質上発
達した単結晶であってその形態が長く且つ狭いストリッ
プ（非常に減衰した反射面（０２０）及び（１２５）、
通前の強度の（１０５） ）から長く且つ非常に狭いス
トリップ（欠如した反射面（ｋｋｌ ）、ハレーション
（０１２）及びはつきりした反射面（２００） ）まで
発達できるような単結晶を与えるベーマイトであること
が示される。
単結晶の伸長方向は十分に結晶化したベーマイトについ
て想定された二重の重合体連鎖の方向であり、軸ａに対
応する。
この方向に沿っての単結晶は約５００〜５０００人（ワ
ーレン法及びＢＥＴ法）の寸法を有し、また二つの他の
結晶学的方向に沿った寸法はほぼ１０〜１００人である
（ＢＥＴ法の結果により概算）。
フィブリル状超微細ベーマイトの電子微小回折図形は、
束（又は繊維）状フィブリルの結合によってしばしば配
向した物質の特徴を示す。
１１０℃で乾燥したこのフィブリル状超微細ベーマイト
は、約５０〜６００ ｚ７ｇの比表面積を示す（ＢＥＴ
法で測定）。
また、薄片状超微細ベーマイトのデバイ−シェラ−図形
によれば、下記の形態、即ち、 ・斜方晶系小板（部分的に消滅した反射面（００２）及
び（１０５）、完全に消滅した（ＯＯＳ） ）、・方向
（１１０）に沿って多分伸びた斜方晶系小板（分離して
いないダブレット（０２０）、（１０５）、通常の強度
の反射面（００２）及び（ＯＯＳ））、・長く且つ広っ
なストリップ（部分的に消滅した反射面（００２）、完
全に消滅した（００８）及び（１０５） ）、 の形態で十分に結晶化したベーマイトのオキジドリル面
に相当する臂開面（００２）をさらに示す板状外観の多
数の特徴的反射面が現われる。
さらに、この薄片状超微細ベーマイトに適用されたワー
レン法は、微結晶が約１００〜５０００人の間の少なく
とも二つの成長寸法を示し、そして第三の寸法をなす微
結晶の厚さが一般に小さく、約２０〜１００人であるこ
とを示す。
また、１１０℃で乾燥した薄片状超微細ベーマイトは、
約５０〜３００７７１２／ｇ（ＢＥＴ法で阻］定して）
の比表面積を示す。
本発明を特定の理論に限定しないが、得られた超微細ベ
ーマイトの単結晶の形態は各種の結晶面に吸着したイオ
ンの量及び処理温度によって著しく影響されるものと思
われる。
かくして、一般的には、一定の温度において、処理媒体
のｐＨが低下し且つ陰イオンとアルミナとの間のモル濃
度の比が増大するときには、得られた超微細ベーマイト
の単結晶の形態は薄片状形態から上記のフィブリル形態
まで発達していくものと考えられる。
例えば、１，４以下のｐＨを持ち且つ陰イオンとアルミ
ナとの間のモル濃度の比が０．３以上である硝酸塩媒体
で処理する特定の場合においては、得られるベーマイト
の形態は完全にフィブリル状であり、単結晶は長く且つ
狭いストリップ形態に本質上ある。
また、７の処理ｐＨ（水）で且つ陰イオンとアルミナと
の間のモル濃度の比がゼロの場合では、得られたベーマ
イトの形態は完全に薄片状であって、単結晶は本質上斜
方晶形小板形態にある。
さらに、一般的には、ｐＨ及び陰イオンとアルミナとの
間のモル濃度の比が一定である場合には、温度の上昇は
単結晶を各種の結晶学的方向に増大せしめるものと考え
られる。
さらに詳しくは、薄片状超微細ベーマイトについては、
単結晶の厚さは温度が上昇するにつれて増大し、そして
二つの他の成長寸法はわずかに増大する。
フィブリル状超微細ベーマイトについては、軸ａの方向
に沿った単結晶の寸法の増大は温度が上昇すると大きく
、また二つの他の結晶学的方向に沿っては、温度が上昇
すると長く非常に狭いストリンクから長く且つ狭いスＩ
−ＩＪツブまで、次いで薄片状ベーマイトの長く且つ広
がったストリップまで進化する。
本発明の方法の懸濁液を乾燥して得られるアルミナを主
体とした生成物は、約５０〜６００ｍ／ｇの比表面積を
示す。
乾燥は、あらゆる方法によって、特に乾燥室で、流動床
乾燥器で、アトマイザ−で行なうことができる。
少なくとも一部分がフィブリル状超微細ベーマイト形態
にあるアルミナからなる生成物については、乾燥は、当
業者に周知の態様により、有機媒体中に分散させた後に
共沸蒸留を実施することによって行なうことができる。
懸濁液を乾燥し、そして６００℃で焼成した後に得られ
た生成物の分析により、ベーマイト系統の特徴であるγ
構造の転移アルミナの存在が明らかにされる。
さらに、乾燥し、そして５００〜１１００℃の温度で焼
成した後に得られた生成物は、γ、δ及びθよりなる群
から選ばれる少なくとも一つのアルミナ相を特に含有す
る。
さらに、乾燥し、そして１１００℃以上の温度で焼成し
た後に得られた生成物はαアルミナを特に含有する。
本発明の方法に従って得られた懸濁液、そして場合によ
りこれを乾燥し、また焼成した後に得られた生成物は、
超微細ベーマイト系統の物質について一般に記載されて
いる用途に使用される。
この中でも、特に、充填剤り結合斎り増粘剤、分散剤長
フィルム形性剤、補強剤、膜、触媒担体用の基礎材料
としての応用をあげることができる。
下記の例は本発明を例示するが、これを何ら制限しない
。
例１ ヒトロアーシライトを飛散型反応器中において流入温度
が約８００℃である熱ガスの気流によって、そして接触
時間を約０．５秒として急速脱水することによって得ら
れた活性アルミナを出発原料アルミナとして用いる。
このアルミナは３００ｍ”７ｇの比表面積、４％の強熱
減量を示し、そして第１図に示すＸ線図形から、これが
γ、η及びχの転移アルミナに共通の２．４０人及び１
．４０人附近に拡散した線を特に示す不完全結晶化構造
のアルミナに係ることが証明される。
粒子寸法は、その７０％が１７μ以下の直径を有するよ
うな寸法である。
このアルミナの５０ｇを、７のｐＨを示す１１の蒸留水
を入れたオートクレーブに導入する（この例では導入さ
れる陰イオンの量はゼロである）。
オートクレーブを撹拌し、１３５°Ｃで５時間加熱する
。
完全に薄片状形態にある超微細ベーマイトを含有するア
ルミナの懸濁液が約３５％の変換率で得られる。
この懸濁液の透過型電子顕微鏡の検査（第２図）から、
これが、結晶化した部分については、厚さが約５０人で
且つ二つの他の寸法が約８００〜２５００人である斜方
晶系小板よりなる完全に薄片状形態の超微細ベーマイト
に係ることが明らかになる。
この懸濁液を１１０°Ｃの乾燥器で３時間乾燥した後に
得られた生成物の比表面積は約２７０ ｍ”７ｇである
。
また、乾燥生成物を６００℃で焼成した後に得られたア
ルミナは、正方晶γ形態のアルミナを含有し、そしてそ
の比表面積は約２４０ ｍ”／ ｇであった。
例２ ５０ｇの例１に記載したような活性アルミナを、５．４
のｐＨを示す１１の硝酸アンモニウム水溶液をＮＯ３／
Ａ１□０３モル比が０．３に等しいような態様で入れで
あるオートクレーブに導入する。
オートクレーブを撹拌する。
１５０℃で２４時間加熱する。完全に薄片状形態にある
超微細ベーマイトを含有するアルミナの懸濁液を約７０
％の変換率で得る。
この懸濁液の透過型電子顕微鏡の検査（第３図）から、
これが、結晶化した部分については、厚さが約５ＯＡで
且つ二つの他の寸法が約１５００〜２０００人である斜
方晶系小板よりなる完全に薄片状形態にある超微細ベー
マイトに係ることが明らかになる。
この懸濁液を１１０℃の乾燥器で３時間乾燥した後に得
られた生成物の比表面積は約１６０ｍ”７ｇである。
また、乾燥した生成物を６００℃で焼成した後に得られ
たアルミナは、正方晶γ形態のアルミナを含有し、そし
てその比表面積は約１４０ ｒｒｌ／ ｇであった。
例３ ５０ｇの例１に記載したような活性アルミナを、１．３
８のｐＨを示す１１の硝酸と硝酸アンモニウムの等モル
混合物をＮＯ３／Ｍ２Ｏ３モル比が０．３に等しいよう
な態様で入れたオートクレーブに導入する。
オートクレーブを撹拌する。１５０℃で２４時間加熱す
る。
完全に薄片状形態にある超微細ベーマイトを含有するア
ルミナを懸濁液を約６０％の変換率で得る。
この懸濁液の透過型電子顕微鏡検査（第４図）から、そ
れが、結晶化した部分については、厚さが約４０人で、
長さが２０００〜３０００人で且つ幅カ月５０〜２００
人である長く且つ広がったストリップからなる完全に薄
片状形態にある超微細ベーマイトに係ることが明らかに
なる。
この懸濁液を１１０℃の乾燥器で３時間乾燥した後に得
られた生成物の比表面積は、約２ｏｏ、、ｊ／９である
。
また、乾燥した生成物を６００°Ｃで焼成した後に得ら
れたアルミナは正方晶γ形態のアルミナを含有し、そし
てその比表面積は約１７５ｍ”／９である。
例４ ０．８５のｐＨを示す１１の硝酸水溶液をＮＯ３／Ａｌ
２Ｏ３モル比が０．３に等しいような態様で含有するオ
ートクレーブに５０ｇの例１に記載したような活性アル
ミナを導入する。
オートクレーブを撹拌し、１３０℃で２９時間加熱する
。
完全にフィブリル形態にある超微細ベーマイトを含有す
るアルミナ懸濁液を約４０％の変換率で得られる。
この懸濁液の透過型電子顕微鏡検査（第５図）から、こ
れが、結晶化した部分について、長さが約２０００〜３
．０００人であり且つ二つの他の寸法が約２０〜５０人
である長く且つ狭いストＩＪツブからなる完全にフィブ
リル形態にある超微細ベーマイトに係ることが明らかに
なる。
この懸濁液を１１０℃の乾燥器で３時間乾燥した後に得
られた生成物の比表面積は約３００ｍｊ／ｇである。
乾燥した生成物を６００℃で乾燥した後に得られたアル
ミナはγ形態のアルミナを含有し、そしてその比表面積
は約２５０ ｒａ”／ ９であった。
例５ 例１に記載のものと同じ原料活性アルミナを用い、次い
でこの活性アルミナを例１〜４に記載の一般的操作法に
従って各種の媒体の存在下に各種の条件下でオートクレ
ーブ処理を行なう。
各種の条件及び得られた結果を下記の表１に要約する。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明に用いられる活性アルミナのＸ線回折
図形である。 第２図は、本発明のアルミナ懸濁液の透過型電子顕微鏡
写真である（拡大率２０００００倍）。 第３図は、本発明の他のアルミナ懸濁液の透過型電子顕
微鏡写真である（拡大率１０００００倍）。 第４図は、本発明の他のアルミナ懸濁液の透過型電子顕
微鏡写真である（拡大率１０００００倍）。 第５図は、本発明の他のアルミナ懸濁液の透過型電子顕
微鏡写真である（拡大率１０００００倍）。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 不完全結晶化の及び（又は）無定形の構造を示す活
    性アルミナの粉末を９以下のｐＨを有する水性媒体中で
    １２０°Ｃ〜２２５°Ｃの温度で処理することを特徴と
    する、少なくとも５％が超微細ベーマイト形態にあるア
    ルミナの水性懸濁液の製造法。 ２ 活性アルミナが約２００〜４００ ｒｎ’／ ｇの
    比表面積を示し、粒子の直径が約０．１〜３００μであ
    り、１０００℃で焼成することにより測定した強熱減量
    が約３〜１５％であることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ３ 粒子の直径が１〜１２０μであることを特徴とする
    特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 活性アルミナの粉末が１〜２０μの直径を有する粒
    子よりなることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載
    の方法。 ５ 活性アルミナがアルミニウム水酸化物又はオキシ水
    酸化物を約４００〜１２００℃の温度の熱いガスの流れ
    中で１秒の数分の−から４〜５秒の間の期間にわたって
    脱水することによって得られたものであることを特徴と
    する特許請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の方法
    。 ６ アルミニウム水酸化物がバイエライト、ヒトロアー
    シライト及びノルドストランダイトよりなる群から選ば
    わ一アルミニウムオキシ水酸化物がベーマイト及びダイ
    アスポアよりなる群から選ばれることを特徴とする特許
    請求の範囲第５項記載の方法。 ７ アルミニウム水酸化物がヒトロアーシライトである
    ことを特徴とする特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８ 活性アルミナがＮａ２Ｏで表わしてソーダの含有量
    力月ｏｏｏｐｐｍ以下であるように処理されたものであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９ 処理が気相又は液相中で撹拌下で行なわれることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 １０水性媒体が水及び（又は）９以ｒのｐＨを有する溶
    液を与えるべく陰イオンを遊離しながら水中で解離する
    全ての酸及び（又は）塩からなることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 １１ 陰イオンが一価であることを特徴とする特許請求
    の範囲第１０項記載の方法。 １２酸が塩酸、硝酸、過塩素酸、硫酸、よう素酸、臭化
    水素酸、ぎ酸、酢酸、プロパン酸、ブタン酸、しゆう酸
    、マレイン酸、こはく酸、グルタル酸、クロル酢酸及び
    ブロム酢酸よりなる群のうちの少なくとも１種であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １３塩が硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸アル
    ミニウム、酢酸アンモニウム、塩化アンモニウム、ぎ酸
    アンモニウム、炭酸アンモニウムよりなる群のうちの少
    なくとも１種であることを特徴とする特許請求の範囲第
    １０項記載の方法。 １４懸濁液がＡＩ、２０３で表わして５０重量％以下の
    アルミナ濃度を有することを特徴とする特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 １５濃度が２〜２０％であることを特徴とする特許請求
    の範囲第１４項記載の方法。 １６陰イオンとアルミナとのモル濃度の比が６以下、好
    ましくは３以下であることを特徴とする特許請求の範囲
    第１０項記載の方法。 １７処理が還流下に又はオートクレーブ中で行なわれる
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
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