JP2003503304A - 結晶核の存在下でのアルミニウム塩の沈殿による水酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
結晶核の存在下でのアルミニウム塩の沈殿による水酸化アルミニウムの製造方法Info
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Abstract
Description
酸化アルミニウムの製造方法に関する。 例えば硫酸または酸性のアルミニウム塩溶液を用いた塩基性のアルミン酸塩溶
液の中和によるベーマイト型の酸化アルミニウムないしはα−酸化アルミニウム
一水和物の製造方法は、公知である。この場合には水酸化アルミニウムの沈殿は
、通常pH値4.5および7で行なわれる。しかし文献には、水酸化アルミニウ
ムの沈殿をpH7〜10で実施する方法もある。
1 25 625−C2に記載された方法によれば、アルミン酸ナトリウム溶液
に硝酸が第1の容器中で添加され、第2の容器中で沈殿が行なわれ、その際、こ
こから分流が取り出されかつ該第1の容器中に導かれる。DE 21 25 6
25−C2に記載された方法によれば0.33m3/gまでの細孔容積を得るこ
とができる。
おり、この方法の場合には次の5段階を経る: 1. 水中への硫酸アルミニウムの添加およびpH2〜5の調整によるアルミニ
ウム塩水溶液からの結晶核の形成。 2. 塩基性のアルミン酸塩−および酸性のアルミニウム塩溶液の同時の添加に
よるpH値7および8の調整によるベーマイト型の酸化アルミニウムの沈殿。 3. アルミン酸塩溶液の相応する量の添加によるpH値9.5〜10.5の調
整。 4. 酸化アルミニウム懸濁液の後撹拌。 5. 該懸濁液の濾過およびフィルターケークの洗浄。
定の段階の間の定義されたpH値および温度(54〜82℃)の維持である。
0分間で400℃)の後に0.82ml/gに同じかもしくはそれ以下の細孔率
(0〜6.0nm)を示す。主要不純物としてこの生成物は、Al2O372.5
重量%に対してNa2O0.02重量%および硫酸塩0.2重量%を有している
。該US 4,154,812には、沈殿によって形成されたベーマイト型の酸
化アルミニウムの細孔容積がpH値、濃度および温度によって影響を及ぼされる
ことが記載されている。pH値2〜5ないしは3〜4が得られる場合には、高い
希釈度および温度140〜170°Fでの酸性のアルミニウム塩の部分的な加水
分解によって結晶の形のベーマイト型の酸化アルミニウムが形成される。この結
晶は、引き続いての沈殿の際の核となる。このようにして、細孔容積0.8〜0
.9ml/gを有するベーマイト型の酸化アルミニウムが得られる。
852に記載されている。この文献によればアルミニウム塩およびアルミン酸塩
は、それぞれに異なるpH値(pH−スウィング(pH−Swing))を伴う
多くの反応段階を経なければならない状態で変換される。
スタリットの大きさおよび1.0ml/gより大きい、有利に1.25ml/g
より大きい、殊に1.6/gより大きい、細孔容積を有する水酸化アルミニウム
を製造することである。さらに本発明の課題は、的確に調整可能な細孔半径分布
、細孔寸法および比表面積を有する生成物を得ることを可能にする方法を提供す
ることである。さらに本発明による方法は、簡単に実施することができなければ
ならず、かつ、公知技術水準で公知であるように種々の工程段階を費用をかけて
順次行なうことを内容とする必要がない。
トル範囲内にある無機もしくは有機の粒子の添加によって、沈殿は、沈殿したベ
ーマイト型の水酸化アルミニウムが細孔容積1.0〜2.5、殊に1.0〜1.
6ml/gおよび平均の細孔半径6〜12nmを有する形で影響を及ぼされるこ
とが判明した。このことは、結晶核として使用される無機の粒子自体が0.5m
l/gの範囲の細孔容積しか有していないのであるから、なおさら特筆すべきこ
とである。
ルミン酸塩溶液の水溶液からの沈殿が、 水性媒体中で平均の粒径12〜250nm、有利に20〜150nm、殊に2
0〜100nmを有する水酸化アルミニウムおよび/または酸化アルミニウムま
たは 沈殿した水酸化アルミニウムに対して、かつAl2O3として計算して0.1〜
5重量%の量での、粒径12〜250nm、殊に20〜150nmもしくは50
〜100nmを有する水性媒体中のラテックスを形成する有機のポリマーないし
はオリゴマーまたは 上記のラテックスと酸化アルミニウム−/水酸化アルミニウム粒子の任意の混
合物、を含んでいることを特徴とする。
されたクリスタリットの大きさ3〜5nmで著しく高い細孔容積(DIN 66
134に従って測定)および平均の細孔半径6〜12nm(DIN 66134
に従って測定)を有する水酸化アルミニウムを得ることができる。
くはアルカリ土類金属アルミン酸塩、および1つもしくはそれ以上の酸性のアル
ミニウム塩(アルミニウムオキシ塩が含まれる)、例えば硫酸アルミニウム、硝
酸アルミニウム、塩化アルミニウム、ギ酸アルミニウムまたはオキシ塩化アルミ
ニウムまたはアルミニウムオキシニトレート、を有利に本質的に一緒に添加する
かあるいは 塩基性のアルミニウム化合物を水性の酸の添加によって沈殿させるか、ないし
は酸性のアルミニウム化合物を水性の塩基の添加によって沈殿させることによっ
て実施される。
〜100nmを有する水酸化アルミニウムおよび/または酸化アルミニウムから
の結晶核は、通常、該結晶核としては、有利に4nmより大きい、有利に4およ
び40nmの、比較的大きいクリスタリットの大きさを有するクリスタリットか
らの集塊からなる。
%の無機の結晶核の添加下で行なわれる。
水性分散体から行なうこともできる。
マーのコロイド状の分散体である。ラテックスの形成に適当であるのは、基本骨
格として20以上、有利に100以上の炭素原子からの炭素鎖を有しており、か
つさらに有利に、少なくとも1つの二重結合、有利にビニル二重結合もしくはア
クリル二重結合を有するモノマー単位から製造されているポリマーないしはオリ
ゴマーである。例えば次のポリマー/オリゴマーが挙げられる: ポリスチレン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸およびポリ酢酸ビニルならび
にこれらの共重合体およびこれらの混合物。適当な化合物は、例えばNeste
Chemicals社の商品名Dilexoで入手可能である。
算された)全体に対して有機化合物0.1〜5重量%、有利に0.5〜2重量%
、殊に1〜1.5重量%、が使用される。 沈殿は、無機もしくは有機の粒子の分散体からなるか、ないしは酸性のアルミ
ニウム塩と無機もしくは有機の粒子の分散体とからの混合物からなる水性の媒体
中で行なわれる。沈殿は、有利に温度20〜98℃、殊に60〜80℃で行なわ
れる。水酸化アルミニウムのほとんどの部分は、pH値5〜9、殊に6〜8で沈
殿する。
塩)およびカチオン性の不純物(例えばナトリウム)の含量が従来の方法によっ
て製造された水酸化アルミニウムより明らかに少ないことを示している。 結晶核としてギブサイト、ノードストランダイト非晶質の酸化アルミニウム、
バイヤライトおよびダイアスポアを使用することができ、ベーマイト型および/
または擬ベーマイト型の酸化アルミニウムが有利である。
の方法によって得ることができる。該方法によって平均の細孔半径3〜10nm
を有するベーマイト型の酸化アルミニウムが、アルミニウムアルコキシドの加水
分解によって得られた酸化アルミニウム懸濁液の熱水変質によって製造すること
ができる。熱水変質によってクリスタリットの大きさは、それぞれの次元に向か
って40nmにまで増大する。このベーマイト型の酸化アルミニウムの細孔容積
は、0.6〜0.8ml/gの範囲内である。しかしながら、本発明によれば使
用可能な結晶核の製造により適当であるのは、DE 43 37 643−C1
による方法である。この方法によって製造された結晶核が使用される場合には、
さらに高い細孔容積を有する沈殿生成物が達成される。DE 43 37 64
3−C1の開示内容は、これをもって明らかに本願明細書の内容を成すものであ
る。
ennstoff)と同様には作用しない。この本発明によれば使用される有機
化合物は、この適用の場合にはわずかな量で添加されるが、これに対して焼成剤
は、概ね10重量%より大きい量で添加される。無機の粒子の媒体に比べ水酸化
アルミニウムは、この実施態様の後で、より高くなったアニオン性の不純物の含
量を示す。
は擬ベーマイト型の酸化アルミニウムである。
定は、120レフレックスで次の一般的なシェラーの式によって行なった。 クリスタリットの大きさ=(K×λ×57.3)/(β×cosθ) K(形状因子):0.992;λ(X線の波長):0.154nm;β(修正さ
れた装置のスペクトル線の広がり):レフレックスに応じて(reflexab
haengig);θ:レフレックスに応じて
ラメーター:開始角度[°2θ]:5.010;終了角度[°2θ]:79.9
90;開始d値[Å]:17.62435;終了d値[Å]:1.19850;
陽極材料:Cu;α1波長[Å]:1.54060;α2波長[Å]:1.54
439。
従った窒素吸着によってQuantachrome社の機器を用いて行なった。
不純物の確定は、誘導結合プラズマを用いた原子分光分析(AES−ICP、S
PECTRO社)によって行なった。
た内容量350lの撹拌容器中で70℃に加熱した。これに硫酸アルミニウム溶
液(Al2O36.2%)を、pH値3.5が得られるまで添加した。この条件下
で5分間撹拌した(62U/mm)。その後に撹拌下での硫酸アルミニウム溶液
(21.6l/h)とアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O321.1%、16.
8l/h)の同時の添加によってpH値7.3に調整した。沈殿したベーマイト
型の酸化アルミニウムを濾別し、脱イオン水で洗浄し(酸化アルミニウム1gあ
たり水50g)かつ噴霧乾燥機を用いて乾燥させた(空気出口温度120℃)。 この比較例によって得られた生成物は、550℃で3時間の活性化の後に表1
に記載された細孔寸法分布、全細孔容積(0〜100nm)0.89ml/gお
よび比表面積280m2/gを示した。この場合には平均の細孔半径は、5.8
nmであった。120−レフレックスで確定されたクリスタリットの大きさは、
4nmであった。不純物の確定は、誘導結合プラズマを用いた原子分光分析(A
ES−ICP、SPECTRO社)によって行なった。この場合にはAl2O3含
量72.5%でNa含量132ppmおよび硫酸塩含量0.12%が得られた。
3kgおよび引き続きPURAL SB−1 (CONDEA)1.43kg撹
拌導入した。該ゾル中の酸化アルミニウム粒子の平均の大きさは、65nmであ
った。 ベーマイト型の酸化アルミニウムの沈殿のために該酸化アルミニウムゾルを7
0℃に加熱した。引き続きpH値をアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O321.
1%、16.81/h)の添加によって上げ、かつ、硫酸アルミニウム溶液(A
l2O36.2%、21.6l/h)の同時の添加によって7.3に調整した。沈
殿したベーマイト型の酸化アルミニウムを濾別し、脱イオン水で洗浄し(酸化ア
ルミニウム1gあたり水50g)かつ噴霧乾燥機を用いて乾燥させた(空気出口
温度120℃)。 細孔寸法分布、全細孔容積、比表面積および不純物の確定は、実験上の事項に
記載された方法に従って行なった。例2によって得られた生成物は、550℃で
3時間の活性化の後に表2に記載された細孔寸法分布、全細孔容積(0〜100
nm)1.55ml/gおよび比表面積274m2/gを示した。この場合には
平均の細孔半径は、12nmであった。120−レフレックスで確定されたクリ
スタリットの大きさは、4nmであり、Na含量58ppmおよび硫酸塩含量5
04ppmであった。
続きDISPERAL(登録商標)Sol P3 (CONDEA)1.43k
gを撹拌導入した。該ゾル中の酸化アルミニウム粒子の平均の大きさは、22n
mであった。 ベーマイト型の酸化アルミニウムの沈殿のために該酸化アルミニウムゾルを7
0℃に加熱した。引き続きpH値をアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O321.
1%、16.81/h)の添加によって上げ、かつ、硫酸アルミニウム溶液(A
l2O36.2%、21.6l/h)の同時の添加によって7.3に調整した。沈
殿したベーマイト型の酸化アルミニウムを濾別し、脱イオン水で洗浄し(酸化ア
ルミニウム1gあたり水50g)かつ噴霧乾燥機を用いて乾燥させた(空気出口
温度120℃)。 細孔寸法分布、全細孔容積、比表面積および不純物の確定は、実験上の事項に
記載された方法に従って行なった。例3によって得られた生成物は、550℃で
3時間の活性化の後に全細孔容積(0〜100nm)1.46ml/gおよび比
表面積277m2/gを示した。この場合には平均の細孔半径は、10nmであ
った。120−レフレックスで確定されたクリスタリットの大きさは、4nmで
あった。Na含量は53ppmであり、かつ硫酸塩含量は539ppmであった
。
続きCATAPAL A(CONDEA Vista)1.43kgを撹拌導入
した。該ゾル中の酸化アルミニウム粒子の平均の大きさは、90nmであった。 ベーマイト型の酸化アルミニウムの沈殿のために該酸化アルミニウムゾルを7
0℃に加熱した。引き続きpH値をアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O321.
1%、16.81/h)の添加によって上げ、かつ、硫酸アルミニウム溶液(A
l2O36.2%、21.6l/h)の同時の添加によって7.3に調整した。沈
殿したベーマイト型の酸化アルミニウムを濾別し、脱イオン水で洗浄し(酸化ア
ルミニウム1gあたり水50g)かつ噴霧乾燥機を用いて乾燥させた(空気出口
温度120℃)。 細孔寸法分布、全細孔容積、比表面積および不純物の確定は、実験上の事項に
記載された方法に従って行なった。例4によって得られた生成物は、550℃で
3時間の活性化の後に全細孔容積(0〜100nm)1.25ml/gおよび比
表面積277m2/gを示した。この場合には平均の細孔半径は、11nmであ
った。120−レフレックスで確定されたクリスタリットの大きさは、4nmで
あり、Na含量126ppmおよび硫酸塩含量464ppmであった。
3kgかつ引き続きPURAL(CONDEA)1.43kg撹拌導入した。該
ゾル中の酸化アルミニウム粒子の平均の大きさは、240nmであった。 ベーマイト型の酸化アルミニウムの沈殿のために該酸化アルミニウムゾルを7
0℃に加熱した。引き続きpH値をアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O321.
1%、16.81/h)の添加によって上げ、かつ、硫酸アルミニウム溶液(A
l2O36.2%、21.6l/h)の同時の添加によって7.3に調整した。沈
殿したベーマイト型の酸化アルミニウムを濾別し、脱イオン水で洗浄し(酸化ア
ルミニウム1gあたり水50g)かつ噴霧乾燥機を用いて乾燥させた(空気出口
温度120℃)。 細孔寸法分布、全細孔容積、比表面積および不純物の確定は、実験上の事項に
記載された方法に従って行なった。例5によって得られた生成物は、550℃で
3時間の活性化の後に全細孔容積(0〜100nm)0.98ml/gおよび比
表面積279m2/gを示した。この場合には平均の細孔半径は、7nmであっ
た。120−レフレックスで確定されたクリスタリットの大きさは、4nmであ
った。Na含量は42ppmであり、かつ硫酸塩含量は0.1%であった。 用意されたゾル中の平均粒径に依存する、例2〜5によって得られた酸化アル
ミニウムの細孔の性質は、次のとおり表1にまとめられている:
の平均細孔半径を達成することができることがわかる。
16、NESTE Chemicals社、デュッセルドルフ)2.2kgを
水90kg中に撹拌導入した。該分散体中の平均の粒径は、39nmであった。 沈殿の準備のために該ポリマー分散体を硫酸アルミニウム溶液の滴加によって
pH3.5に調整し、かつ、70℃に加熱した。ベーマイト型の酸化アルミニウ
ムの沈殿のためにpH値をアルミン酸ナトリウム溶液(Al2O321.1%、1
6.81/h)の添加によって上げ、かつ、硫酸アルミニウム溶液(Al2O36
.2%、21.6l/h)の同時の添加によって7.3に調整した。沈殿したベ
ーマイト型の酸化アルミニウムを濾別し、脱イオン水で洗浄し(酸化アルミニウ
ム1gあたり水50g)かつ噴霧乾燥機を用いて乾燥させた(空気出口温度12
0℃)。 細孔寸法分布、全細孔容積、比表面積および不純物の確定は、実験上の事項に
記載された方法に従って行なった。例6によって得られた生成物は、550℃で
3時間の活性化の後に全細孔容積(0〜100nm)1.20ml/gおよび比
表面積325m2/gを示した。この場合には平均の細孔半径は、7nmであっ
た。120−レフレックスで確定されたクリスタリットの大きさは、4nmであ
り、Na含量は94ppmであり、かつ硫酸塩含量は1.0%であった。
16、NESTE Chemicals社、デュッセルドルフ)2.2kgを
水90kg中に撹拌導入した。該分散体中の平均の粒径は、51nmであった。 沈殿の準備のために該ポリマー分散体を硫酸アルミニウム溶液の滴加によって
pH11.5に調整し、かつ、70℃に加熱した。ベーマイト型の酸化アルミニ
ウムの沈殿のためにpH値を硫酸アルミニウム溶液(Al2O36.2%、21.
6l/h)の添加によって下げ、かつ、アルミン酸ナトリウム溶液(Al2O32
1.1%、16.81/h)の同時の添加によって7.3に調整した。沈殿した
ベーマイト型の酸化アルミニウムを濾別し、脱イオン水で洗浄し(酸化アルミニ
ウム1gあたり水50g)かつ噴霧乾燥機を用いて乾燥させた(空気出口温度1
20℃)。 細孔寸法分布、全細孔容積、比表面積および不純物の確定は、実験上の事項に
記載された方法に従って行なった。 例7によって得られた生成物は、550℃で3時間の活性化の後に全細孔容積
(0〜100nm)1.20ml/gおよび比表面積299m2/gを示した。
この場合には平均の細孔半径は、7nmであった。120−レフレックスで確定
されたクリスタリットの大きさは、3nmであり、Na含量は72ppmであり
、かつ硫酸塩含量は1.0%であった。
分布、細孔容積おび細孔表面積を示していた。
Claims (8)
- 【請求項1】 塩基性および/または酸性のアルミニウム塩の沈殿による水
酸化アルミニウムの製造方法において、水性媒体からの沈殿を行ない、この水性
媒体が結晶核として、 (a)水酸化アルミニウムおよび/または酸化アルミニウム、その際、該媒体中
の該結晶核(a)が平均直径12〜250nmを有する、および/または (b)沈殿した水酸化アルミニウムに対して、かつAl2O3として計算して0.
1〜5重量%の量での、該媒体中のラテックスを形成する有機のポリマーないし
はオリゴマー、その際、該媒体中の該結晶核(b)が平均直径12〜250nm
を有する、 を含有していることを特徴とする、水酸化アルミニウムの製造方法。 - 【請求項2】 前記の結晶核が平均直径20〜150nm、有利に50〜1
00nmを有することを特徴とする、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 沈殿のために結晶核を沈殿した水酸化アルミニウムに対して
、かつAl2O3として計算して0.1〜5重量%、有利に0.5〜2重量%の量
で使用することを特徴とする、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項4】 前記の結晶核を酸性の水溶液中に入れ、かつ、 1つもしくはそれ以上の塩基性のアルミニウム塩および1つもしくはそれ以上
の酸性のアルミニウム塩を一緒に添加することを特徴とする、請求項1から3ま
でのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項5】 有機ポリマーとしてポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポ
リアクリレート、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニルならびにこれらの混合物または
これらの共重合体を使用することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか
1項に記載の方法。 - 【請求項6】 塩基性のアルミニウム塩としてアルカリ金属−もしくはアル
カリ土類金属アルミン酸塩またはアルミニウムヒドロキシ塩を使用することを特
徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項7】 酸性のアルミニウム塩として硫酸アルミニウム、硝酸アルミ
ニウム、塩化アルミニウムまたはギ酸アルミニウムを使用することを特徴とする
、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項8】 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法によって製
造された、120−レフレックスで確定したクリスタリットの大きさ3〜5nm
で細孔容積1.0〜1.6ml/gおよび平均の細孔半径6〜12nmを有する
ベーマイト型の酸化アルミニウムおよび/または擬ベーマイト型の酸化アルミニ
ウム。
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