JPS60215522A - ハイドラ−ギライトの製造方法 - Google Patents
ハイドラ−ギライトの製造方法Info
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- JPS60215522A JPS60215522A JP60034701A JP3470185A JPS60215522A JP S60215522 A JPS60215522 A JP S60215522A JP 60034701 A JP60034701 A JP 60034701A JP 3470185 A JP3470185 A JP 3470185A JP S60215522 A JPS60215522 A JP S60215522A
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- JP
- Japan
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- hydrofluoric acid
- hydrargillite
- surface area
- amount
- primer
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
- C01F7/141—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ハイドラーギライト(ギブス石又は水嚢土石
)の製造方法に関する。更に特定するに、本発明は、高
い比表面積を有するハイドラーギライトの製造に関する
。
)の製造方法に関する。更に特定するに、本発明は、高
い比表面積を有するハイドラーギライトの製造に関する
。
アルミン酸ナトリウムを酸で中和すると無機若しくはベ
ーマイト構造のアルミナが形成されることは知られてい
る( Kirk−Othmer )。一般に工業的に用
いられる酸は硝酸、塩酸および硫酸である。
ーマイト構造のアルミナが形成されることは知られてい
る( Kirk−Othmer )。一般に工業的に用
いられる酸は硝酸、塩酸および硫酸である。
更に、弗化水素酸をアルミン酸ナトリウムと反応させる
とぎ、クリオライト(氷晶石)AlF5・3へaFおよ
び(又は)チオライ) AlF3・5/3NaF が得
られることも知られている。
とぎ、クリオライト(氷晶石)AlF5・3へaFおよ
び(又は)チオライ) AlF3・5/3NaF が得
られることも知られている。
本出願人は、弗化水素酸とアルミン酸ナトリウムとを反
応させて、該アルミン酪塩中苛性ソーダの一部分のみを
中和させることにより、実質上ノ・イドラーギライトよ
りなる沈殿が取得さねるということを全く予想外な態様
で発見した。このノ・イドラーギライトは高い比表面積
を有し、そのま〜用いてもよく或いは、例えば、バイヤ
ー法からのアルミン酸塩液の分解による非常に微細な三
水酸化アルミニウムの製造におけるプライマーとして用
いてもよい。
応させて、該アルミン酪塩中苛性ソーダの一部分のみを
中和させることにより、実質上ノ・イドラーギライトよ
りなる沈殿が取得さねるということを全く予想外な態様
で発見した。このノ・イドラーギライトは高い比表面積
を有し、そのま〜用いてもよく或いは、例えば、バイヤ
ー法からのアルミン酸塩液の分解による非常に微細な三
水酸化アルミニウムの製造におけるプライマーとして用
いてもよい。
本発明は、実際には、ノ・イドラーギライトの製造方法
にして、該方法が、 a)アルカリ金属アルミン酸塩と弗化水素酸とを5〜9
5℃の温度で反応させ、而して該弗化水素酸の使用量を
、アルミン酸塩のアルカリ度を完全に中和するのに必要
な量の25〜90%範囲とし、b)得られたハイドラー
ギライトの沈殿を随意、5〜95℃の温度で0.5〜1
0時間状態調整し、C)次いで、取得せるハイドラーギ
ライトを炉別し、洗浄し且つ乾燥する、 諸工程を含むことを特徴とする方法に関する。
にして、該方法が、 a)アルカリ金属アルミン酸塩と弗化水素酸とを5〜9
5℃の温度で反応させ、而して該弗化水素酸の使用量を
、アルミン酸塩のアルカリ度を完全に中和するのに必要
な量の25〜90%範囲とし、b)得られたハイドラー
ギライトの沈殿を随意、5〜95℃の温度で0.5〜1
0時間状態調整し、C)次いで、取得せるハイドラーギ
ライトを炉別し、洗浄し且つ乾燥する、 諸工程を含むことを特徴とする方法に関する。
本発明の方法に従えば、アルミン酸ナトリウムは、好ま
しくは、0,05モル/l〜1モル/l。
しくは、0,05モル/l〜1モル/l。
より好ましくは0.1〜0.5モル/lの濃度で用いら
れる。また、弗化水素酸は好ましくは稀薄形状で用いら
れる。その濃度は一般に5g/ノ〜100g/l好まし
くは10g/l〜sog/II節囲である。
れる。また、弗化水素酸は好ましくは稀薄形状で用いら
れる。その濃度は一般に5g/ノ〜100g/l好まし
くは10g/l〜sog/II節囲である。
ハイドラーギライトの形成反応は、好ましくは、アルミ
ン酸塩溶液に弗化水素酸を5〜95℃好ましくは45〜
85°Cの温度で攪拌下達やかに注ぎ入れることにより
遂行される。
ン酸塩溶液に弗化水素酸を5〜95℃好ましくは45〜
85°Cの温度で攪拌下達やかに注ぎ入れることにより
遂行される。
弗化水素酸の使用量は、アルミン酸塩のアルカリ度を完
全に中和させるのに必要な量の25〜90%であり、好
ましくは50〜80%である。
全に中和させるのに必要な量の25〜90%であり、好
ましくは50〜80%である。
約25%未満では、ハイドラーギライトはほとんど得ら
れず、90%を上回ると、クリオライトが高すぎる割合
で得られる。
れず、90%を上回ると、クリオライトが高すぎる割合
で得られる。
取得せる沈殿は、塩基性媒体中に在って、随意、5〜9
5℃好ましくは45〜85℃で05〜10時間好ましく
は2〜5時間状態調整される。次いで、沈殿を戸別し、
洗浄し、脱水し且つ、60〜125℃好ましくは90〜
110℃の温度で乾燥する。
5℃好ましくは45〜85℃で05〜10時間好ましく
は2〜5時間状態調整される。次いで、沈殿を戸別し、
洗浄し、脱水し且つ、60〜125℃好ましくは90〜
110℃の温度で乾燥する。
X−線および走査電子顕微鏡を用いた試験では、BET
表面積が1〜100m2/g好ましくは10〜100
m27 gの微細ハイドラーギライト少くとも60%一
般には少くとも90%を含み且つX−線分析で無定形の
生成物を残部とし或いは痕跡のバイヤライト、クリオラ
イト又はノルストランダイトを含む生成物が取得される
ことがわかる。
表面積が1〜100m2/g好ましくは10〜100
m27 gの微細ハイドラーギライト少くとも60%一
般には少くとも90%を含み且つX−線分析で無定形の
生成物を残部とし或いは痕跡のバイヤライト、クリオラ
イト又はノルストランダイトを含む生成物が取得される
ことがわかる。
これら高表面積生成物は特に、その高い比表面積とそれ
ゆえに低い結晶寸法のために有利である。
ゆえに低い結晶寸法のために有利である。
かかる生成物は、早暁、バイヤー法からのアルミン酸塩
液の分解による非常に微細な水酸化アルミニウムAI(
OH)、の製造におけるプライマー(下塗剤)又はプラ
イマー変性剤として或いは紙若しくは練り歯磨き用充填
剤として用いることができる。
液の分解による非常に微細な水酸化アルミニウムAI(
OH)、の製造におけるプライマー(下塗剤)又はプラ
イマー変性剤として或いは紙若しくは練り歯磨き用充填
剤として用いることができる。
前者の下塗り工程に従えば、本発明に依るノ・イドラー
ギライトはバイヤー液に導入され、それは、いつでも分
解される状態にある。加えられるハイドラーギライトの
量に依り24時間後か或いは48時間後に、液中、きわ
めて微細なアルミニウム三水和物形状で溶解せるアルミ
ナ量の少くとも約50%の沈殿が達成される。而して、
その平均径は約0.2〜147ミクロン範囲で変動しう
る。
ギライトはバイヤー液に導入され、それは、いつでも分
解される状態にある。加えられるハイドラーギライトの
量に依り24時間後か或いは48時間後に、液中、きわ
めて微細なアルミニウム三水和物形状で溶解せるアルミ
ナ量の少くとも約50%の沈殿が達成される。而して、
その平均径は約0.2〜147ミクロン範囲で変動しう
る。
下記例は本発明を例示する。
例 1
A12O,1モ/I/およびNa201.5モルを含有
するアルミン酸ナトリウム溶液2.400 mA’と、
HF2.4モルを含有する2o、9/A’濃度の弗化水
素酸溶液2.400 ml’ とを攪拌下10℃で反応
させた。
するアルミン酸ナトリウム溶液2.400 mA’と、
HF2.4モルを含有する2o、9/A’濃度の弗化水
素酸溶液2.400 ml’ とを攪拌下10℃で反応
させた。
HFの添加は早く、約1分間とした。用いられる弗化水
素酸の量は、アルミン酸塩のアルカリ度を完全に中和す
るのに必要な量の80%に相当した。
素酸の量は、アルミン酸塩のアルカリ度を完全に中和す
るのに必要な量の80%に相当した。
攪拌中の混合物温度を2時間20℃に保持した。
取得せる沈殿物を戸別し、次いでフィルター上41の水
で洗浄したのち60℃で乾燥したところ、その重量は1
24gであった。(アルミナ収率79%) X−線試験では、BET表面積901rL2/gの微細
な、わずかに結晶化せるハイドラーギライトの存在が示
された。
で洗浄したのち60℃で乾燥したところ、その重量は1
24gであった。(アルミナ収率79%) X−線試験では、BET表面積901rL2/gの微細
な、わずかに結晶化せるハイドラーギライトの存在が示
された。
例 2
A101モルおよびNa201.5モルを含有する5
アルミン酸ナトリウム溶液2.500r/Llと、HF
2.4モルを含有する、209/l濃度弗化水素酸溶液
2,400m1とを激しい攪拌下65〜40℃で反応さ
せた。用いらねる弗化水素#量を約1分間にわたり速や
かに加えたが、それはアルミン酸塩のアルカリ度を完全
に中和するのに必要な量の80%に相当した。攪拌中の
混合物の温度を2時間45℃に保持した。得られた沈殿
を戸別し、次いでフィルター上41の水で洗浄し、次い
で60℃で乾燥したところ、その重量は126gであっ
た。(アルミナに関する収率81%)。
2.4モルを含有する、209/l濃度弗化水素酸溶液
2,400m1とを激しい攪拌下65〜40℃で反応さ
せた。用いらねる弗化水素#量を約1分間にわたり速や
かに加えたが、それはアルミン酸塩のアルカリ度を完全
に中和するのに必要な量の80%に相当した。攪拌中の
混合物の温度を2時間45℃に保持した。得られた沈殿
を戸別し、次いでフィルター上41の水で洗浄し、次い
で60℃で乾燥したところ、その重量は126gであっ
た。(アルミナに関する収率81%)。
X−線試験では、主として(少くとも90%の)ハイド
ラーギライトと、痕跡のバイヤライトおよび最小痕跡の
ノルドストランダイトの存在が示された。この生成物の
BET表面積ば4 s m2/ gであった。
ラーギライトと、痕跡のバイヤライトおよび最小痕跡の
ノルドストランダイトの存在が示された。この生成物の
BET表面積ば4 s m2/ gであった。
例 3
手jIIは例2の通りであったが、倒し沈殿を55℃で
2時間行ない、溶液を約40〜45℃に予め加熱したと
ころ、160gの生成物を得た。これは84%のアルミ
ナ収率に相当する。
2時間行ない、溶液を約40〜45℃に予め加熱したと
ころ、160gの生成物を得た。これは84%のアルミ
ナ収率に相当する。
X−線試験では、主要なハイドラーギライトと痕跡のバ
イヤライトおよびノルドストランダイトの存在が示され
た。この生成物のBET表面積は41 m2/ 9であ
った。
イヤライトおよびノルドストランダイトの存在が示され
た。この生成物のBET表面積は41 m2/ 9であ
った。
例 4
手順ば倒20通りであったが、但し沈殿を70℃で行な
い、溶液を60〜65℃に予め加熱したところ、128
!9の生成物を得た。これは82%のアルミナ収率に相
当する。
い、溶液を60〜65℃に予め加熱したところ、128
!9の生成物を得た。これは82%のアルミナ収率に相
当する。
X−線試験では、主要な(少くとも90%の)ハイドラ
ーギライトと最小根跡のバイヤライトおよび痕跡のノル
ドストランダイトの存在が示された。この生成物のBE
T表面積は30 m27 gであった。
ーギライトと最小根跡のバイヤライトおよび痕跡のノル
ドストランダイトの存在が示された。この生成物のBE
T表面積は30 m27 gであった。
例 5
手順は例20通りであったが、沈殿を86℃で2時間行
ない、溶液を70〜75℃に予め加熱したところ、12
7gの生成物を得た。これは81.5%のアルミナ収率
に相当する。
ない、溶液を70〜75℃に予め加熱したところ、12
7gの生成物を得た。これは81.5%のアルミナ収率
に相当する。
X−線試験では、主要な(少くとも9o%の)ハイドラ
ーギライトと、痕跡のバイヤライトおよびノルドストラ
ンダイトの存在が示された。この生成物のBET表面積
は13m2/、j7であった。
ーギライトと、痕跡のバイヤライトおよびノルドストラ
ンダイトの存在が示された。この生成物のBET表面積
は13m2/、j7であった。
例 6
A12051モルおよびNa2O1,5モルを含有する
アルミン酸ナトリウム溶液2.500m1と、HF1.
8モルを含有する弗化水素酸溶液2.500 m13と
を激しい攪拌下で反応させた。HFの添加は迅速で、約
1分間行なった。使用せる弗化水素酸の量は、アルミン
酸塩のアルカリ度を完全に中和するのに必要な量の60
%に相当した。攪拌中の混合物温度を2時間20〜25
℃に保持した。取得せる生成物を炉別し、次いでフィル
ター上4ノの水で洗浄したのち60℃で乾燥したところ
、その重量は11gであった。(アルミナ収率76%)
X−線試験では、結晶性の乏しい(少くとも90%の)
ハイドラーギライトとバイヤライトの存在が示された。
アルミン酸ナトリウム溶液2.500m1と、HF1.
8モルを含有する弗化水素酸溶液2.500 m13と
を激しい攪拌下で反応させた。HFの添加は迅速で、約
1分間行なった。使用せる弗化水素酸の量は、アルミン
酸塩のアルカリ度を完全に中和するのに必要な量の60
%に相当した。攪拌中の混合物温度を2時間20〜25
℃に保持した。取得せる生成物を炉別し、次いでフィル
ター上4ノの水で洗浄したのち60℃で乾燥したところ
、その重量は11gであった。(アルミナ収率76%)
X−線試験では、結晶性の乏しい(少くとも90%の)
ハイドラーギライトとバイヤライトの存在が示された。
この生成物け6(57712/ gのBET表面積を有
した。
した。
例 7
手順は例6の通りであったが、但し沈殿は45℃で2時
間行なったところ、122gの生成物を得た。これは7
8%のアルミナ収率に相当する。
間行なったところ、122gの生成物を得た。これは7
8%のアルミナ収率に相当する。
X−線試験では、結晶性の乏しい(少くとも90%の)
ハイドラーギライトとパイヤライトの存在が示された。
ハイドラーギライトとパイヤライトの存在が示された。
この生成物は47m27gのBET表面積を有した。
下記例は、バイヤー法アルミン#塩の分解による非常に
微細な水酸化アルミニウムの製造において、本発明方法
により取得せるハイドラーギライトを、プライマーとし
て用いることを例示する。
微細な水酸化アルミニウムの製造において、本発明方法
により取得せるハイドラーギライトを、プライマーとし
て用いることを例示する。
例 8
ボーキサイトの浸潤から、その赤泥のデカンテーション
分離、沖過および稀釈後に得られた、組成A1203=
16o g/It1Na2o m165 g/13のア
ルミン酸塩液31を5o℃に加熱攪拌し、これに、同じ
液11を加えた。但し、この11!の液には、Al2O
3として見積られる10g量のノ1イドラーギライトを
所要弗化水素酸の90%により70℃で沈殿させてなる
プライマーを予め懸濁させ且つよく分散させておいた。
分離、沖過および稀釈後に得られた、組成A1203=
16o g/It1Na2o m165 g/13のア
ルミン酸塩液31を5o℃に加熱攪拌し、これに、同じ
液11を加えた。但し、この11!の液には、Al2O
3として見積られる10g量のノ1イドラーギライトを
所要弗化水素酸の90%により70℃で沈殿させてなる
プライマーを予め懸濁させ且つよく分散させておいた。
使用せるプライマーの量は、液中のAl2O3に関し1
44%のAl2O5量に相当した。プライマーのBET
表面積は3 o m2/gであった。
44%のAl2O5量に相当した。プライマーのBET
表面積は3 o m2/gであった。
50℃で24時間分解させ、濾過し、洗浄し、且つ10
0℃で乾燥したのち、実質上ノ\イドラーギライトより
なりまた痕跡のノくイヤライトを含有する生成物554
gを得た。
0℃で乾燥したのち、実質上ノ\イドラーギライトより
なりまた痕跡のノくイヤライトを含有する生成物554
gを得た。
このハイドラーギライトのBET表面積は8m2/gで
あった。粒度分布は、平均粒径が0.8ミクロンであり
、また粒子100%が2ミクロン未満の径を有し、しか
も0.3ミクロン未満では粒子O%になる如きものであ
った。
あった。粒度分布は、平均粒径が0.8ミクロンであり
、また粒子100%が2ミクロン未満の径を有し、しか
も0.3ミクロン未満では粒子O%になる如きものであ
った。
例 9
例8に記載したと同様の手順に従ったが、本例のプライ
マーとしては、所要弗化水素酸の80%1 により45°Gで沈殿せるハイドラーギライト10g(
Al2O3として)を用いた。このプライマーの量は、
液中のAl2O5に関し1.4%のAl2O5律−に相
当した。プライマーのBET表面積は48m27gであ
った。
マーとしては、所要弗化水素酸の80%1 により45°Gで沈殿せるハイドラーギライト10g(
Al2O3として)を用いた。このプライマーの量は、
液中のAl2O5に関し1.4%のAl2O5律−に相
当した。プライマーのBET表面積は48m27gであ
った。
50℃で24時間の分解、濾過、洗浄およびIO[l’
Cでの乾燥後、実質上)・イドラーギライトよりなりま
た痕跡のパイヤライトを含有する生成物576gが取得
された。
Cでの乾燥後、実質上)・イドラーギライトよりなりま
た痕跡のパイヤライトを含有する生成物576gが取得
された。
このハイドラーギライトのBET表面積は12m2/g
であった。また、粒度分布は、平均粒径が05ミクロン
で、粒子の91%が2ミクロン未満の径を有し、15%
がO,Sミクロン未満の径を有する如きものであった。
であった。また、粒度分布は、平均粒径が05ミクロン
で、粒子の91%が2ミクロン未満の径を有し、15%
がO,Sミクロン未満の径を有する如きものであった。
例 10
例8に記載したと同様の手順に従い、例8と同じ給源の
アルミナ液を用いたが、但しその組成はA12O3−1
60I/l、Na2O−170I/lであった。
アルミナ液を用いたが、但しその組成はA12O3−1
60I/l、Na2O−170I/lであった。
本例では、プライマーとして、所要弗化水素酸の80%
により20℃で沈殿せる10g(A1203として)の
ハイドラーギライトを甲いた。このプライマー量は、液
のAl2O3に関して1.4%のAl2O3量に相当し
た。プライマーのBET表面積は90m2/Eであった
。
により20℃で沈殿せる10g(A1203として)の
ハイドラーギライトを甲いた。このプライマー量は、液
のAl2O3に関して1.4%のAl2O3量に相当し
た。プライマーのBET表面積は90m2/Eであった
。
50℃で24時間の分解、濾過、洗浄および100℃で
の乾燥後、総体的に7−イドラーギライトよりなる、B
ET表面積15m2/gの生成物が取得された。その粒
度分布は、平均粒径が04ミクロンであり、また95%
が2ミクロン未満の径を有し、28%が06ミクロン未
満の径を有する如きものであった。
の乾燥後、総体的に7−イドラーギライトよりなる、B
ET表面積15m2/gの生成物が取得された。その粒
度分布は、平均粒径が04ミクロンであり、また95%
が2ミクロン未満の径を有し、28%が06ミクロン未
満の径を有する如きものであった。
例 11
例8に記載したと同様の手順に従い、例10で用いたと
同じアルミナ液を用いた。
同じアルミナ液を用いた。
本例では、プライマーとして、所要弗化水素酸の80%
により86℃で沈殿せる、10.9 (A12O6とし
て)のハイドラーギライトを用いた。プライマー量は、
液中のAl2O3に関して1.4%のAl2O3最に相
当した。プライマーのBET表面積は13m2/!qで
あった。
により86℃で沈殿せる、10.9 (A12O6とし
て)のハイドラーギライトを用いた。プライマー量は、
液中のAl2O3に関して1.4%のAl2O3最に相
当した。プライマーのBET表面積は13m2/!qで
あった。
50℃で24時間の分解、P Ji、洗浄および100
℃での乾燥後、総体的にハイドラーギライトよりなり、
また痕跡のバイヤライトを含有する生成物を得た。生成
物は6m27gのBET表面積を有した。その粒度分布
は、平均粒径が1.7ミクロンであり、65%が2ミク
ロン未満の径を有し、しかも0.5ミクロン未満は0%
である如きものであった。
℃での乾燥後、総体的にハイドラーギライトよりなり、
また痕跡のバイヤライトを含有する生成物を得た。生成
物は6m27gのBET表面積を有した。その粒度分布
は、平均粒径が1.7ミクロンであり、65%が2ミク
ロン未満の径を有し、しかも0.5ミクロン未満は0%
である如きものであった。
代理人の氏名 倉 内 基 (ン二調苧)同 風 間
弘 C
弘 C
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、a)アルカリ金属アルミン酸塩と弗化水素酸とを5
〜95℃の温度で反応させ、而して該弗化水素酸の使用
量を、アルミン酸塩のアルカリ度を完全に中和するのに
必要な量の25〜90%範囲とし、 b)得られたハイドラーギライトの沈殿を随意、5〜9
5℃の温度で0.5〜10時間状態調整し、 C)次いで、取得せるハイドラーギライトを炉別し、洗
浄し且つ乾燥する 諸工程を含むことを特徴とする、ハイドラーギライトの
製造方法。 2、アルカリ金属アルミン酸塩の濃度が0.05モル/
l〜1モル/l好ましくは0.1〜0.5モル/lであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、 弗化水素酸の濃度が59713〜1009/l好
ましくは10g/l〜30g/l)であることを特徴と
する特許請求の範囲第2項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8403274A FR2560591B1 (fr) | 1984-03-02 | 1984-03-02 | Procede de fabrication d'hydrargillite |
FR84.03274 | 1984-03-02 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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