JP2018501095A - 触媒の調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
● IUPAC第8、9または10族の金属から選択される金属、好ましくはコバルトの金属イオンを含む酸性溶液と、
● 担体材料を含む懸濁液と、少なくとも
● アルカリ性溶液と、
をステップdにより混合し、
d. 酸性溶液、懸濁液、及びアルカリ性溶液を混合し、担体材料の存在下でコバルトを沈殿させ、沈殿物を含む混合物を得、
少なくとも酸性溶液が、カルボン酸またはその共役塩基を含み、
必要に応じて、ステップdに先行して、酸性溶液、懸濁液、及びアルカリ性溶液をそれぞれ調製する、ステップa、b及び/またはcを行う。
e.ステップdで得られた沈殿物が、好ましくはフィルタープレス上の濾過の手段によって混合物から分離され、被保持物としての触媒前駆体を得ること、をさらに含む。触媒前駆体材料は、フィルタープレスなどによって得られてもよい。得られた濾過ケーキ(被保持物)を、必要があればさらに乾燥させてもよい。
f.洗浄媒体により被保持物を少なくとも一度洗浄するステップを含む。好ましくは、被保持物を洗浄するのに水を使用する。
g.ステップeまたはfで得られた被保持物を乾燥させること、を含む。
最初に、アルアリ製及び金属硝酸塩の溶液を調製した。830mLのH2O内に30gのNaOH及び40gのNa2CO3を溶解させることによって、アルカリ性溶液を得た。198gのCo(NO3)2 6H2O及び11gのMn(NO3)2.4H2O、ならびに500mlの水内に下に記載したようなクエン酸のコバルトに対するモル比に対応するクエン酸一水和物の一定量を溶解させることによって、金属硝酸塩溶液を調製した。次に、146gのTiO2(Evonik社によって供給されたAeroxide P25)を、830mlの水に懸濁させ、攪拌下で95℃まで加熱した。こうして得られた懸濁液を、少量の塩基性溶液を投与することによって、7のpHまでもってきた。95℃に達した後、両溶液を、25分以内に7の一定pHでTiO2懸濁液に平行に注入した。沈殿した触媒前駆体を含有する懸濁液を、フィルタープレスにそれを注入する前に、95℃で1時間、さらに熟成させた。ここで、沈殿物を濾過し、水で洗浄した。最後に、湿性濾過ケーキをプレスから取り除き、循環オーブン内の空気下で乾燥させ、粉末にした。
試料1〜4が活性及び選択性を増した理由をさらに理解するために、本発明者らは、コバルトに対するクエン酸の比、pHの影響、添加剤の存在、添加剤自体の変化、熟成中の塩基及び温度の差を調べた。別段指定されない限り、実施例1の方法に従って、試料を調製した。
以下、出願時の特許請求の範囲の内容を記載する。
[1]
触媒活性材料と担体材料とを含む水素化触媒を調製する方法であって、前記方法において、
● IUPAC第8、9または10族の金属から選択される金属、好ましくはコバルトの金属イオンを含む酸性溶液と、
● 前記担体材料を含む懸濁液と、少なくとも
● アルカリ性溶液と、
をステップdにより混合し、
e.前記酸性溶液、前記懸濁液、及び前記アルカリ性溶液を混合し、前記担体材料の存在下で前記コバルトを沈殿させ、沈殿物を含む混合物を得、
少なくとも前記酸性溶液が、カルボン酸またはその共役塩基を含み、
必要に応じて、ステップdに先行して、前記酸性溶液、懸濁液、及びアルカリ性溶液をそれぞれ調製する、ステップa、b及び/またはcを行う、方法。
[2]
前記カルボン酸またはその共役塩基が、少なくとも1つのカルボン酸基を含み、好ましくは前記カルボン酸が、α炭素位上に水酸基を有する、前記1に記載の方法。
[3]
前記カルボン酸またはその共役塩基が、3.0〜6.5の範囲のpKa値を有する少なくとも1つのカルボン酸基を有し、より多くのカルボキシル基を有する好ましい事例では、前記カルボン酸基のうちの少なくとも2つが、好ましくは、4.0〜6.5の範囲のpKa値を有する、前記1または2に記載の方法。
[4]
前記カルボン酸またはその共役塩基が、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸、またはそれらの組み合わせからなる群から選択され、好ましくは前記酸が、クエン酸である。前記1に記載の方法。
[5]
混合中に、前記カルボン酸またはその共役塩基の前記第8、9または10族の金属に対するモル比が、最大で1:5、好ましくは少なくとも1:40、好ましくは少なくとも1:20であり、より好ましくは前記第8、9または10族の金属がコバルトである事例では、前記カルボン酸またはその共役塩基のコバルトに対する比が、1:15〜1:10である、前記1〜4のいずれか一項に記載の方法。
[6]
ステップd中に、前記混合物のpHを、少なくとも5.5のpHまで上げ、好ましくは5.5〜10.5、好ましくは6.5〜9のpHの範囲に維持する、前記1〜5項に記載の方法。
[7]
前記混合物の温度を、最大で100℃、好ましくは少なくとも40℃、好ましくは60〜95℃の範囲の温度で維持する、前記1〜6のいずれか一項に記載の方法。
[8]
e.ステップdで得られた前記沈殿物が、好ましくはフィルタープレス上の濾過の手段によって前記混合物から分離され、被保持物としての触媒前駆体を得、好ましくは前記被保持物を乾燥させる、ステップeをさらに含み、好ましくは、
f.洗浄媒体、好ましくは水により少なくとも一度、前記被保持物を洗浄するステップ、
g.好ましくは、ステップfで得られた前記洗浄された材料を乾燥させるステップを含む、前記1〜7のいずれか一項に記載の方法。
[9]
前記アルカリ性溶液が、前記酸性溶液と前記懸濁液との混合の開始後に添加され、好ましくは前記アルカリ性溶液が、前記酸性溶液と前記懸濁液との前記混合の完了後に添加される、前記1〜8のいずれか一項に記載の方法。
[10]
最初に、前記アルカリ性溶液が、前記混合物が5.5以上のpHに達するまで前記懸濁液に添加されるように、前記方法が回分式で行われ、前記懸濁液への前記アルカリ性溶液の添加を続けながら同時に前記酸性溶液を添加し、混合する、前記1〜10のいずれか一項に記載の方法。
[11]
前記アルカリ性溶液が、炭酸含有塩、好ましくは炭酸カリウムもしくは炭酸ナトリウム、または前記炭酸塩の別の塩基との組み合わせを含み、好ましくは前記他の塩基が、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムからなる群から選択され、好ましくは前記アルカリ性溶液が、CO3:IUPAC第8、9または10族の金属、好ましくはコバルトのモル比が、少なくとも0.5であるように、ステップdで添加される、前記1に記載の方法。
[12]
水素化触媒の前駆体であって、担体材料上の第8、9または10族の金属、好ましくはコバルト(II)の金属塩を含み、焼成後の前記前駆体が、XRDにより測定されるとき、最大で8nmの結晶子径を有する金属酸化物の結晶子を含む、前駆体。
[13]
前記第8、9または10族の金属が、コバルト(II)であり、コバルトヒドロキシルカーボネート、水酸化コバルト及び/またはコバルトヒドロキシカーボネートとして、好ましくはコバルトヒドロキシカーボネートとして存在する、前記14に記載の前駆体。
[14]
前記第8、9または10族の金属、好ましくはコバルトの最大で6%、好ましくは最大で4%が、100nm以上の相当径を有するクラスター内に存在し、クラスターが、前記コバルト含有量が試料の平均金属含有量の少なくとも125%である領域として定義される、前記14または15に記載の前駆体。
[15]
前記前駆体が、あるBET値を有し、その酸化物状態での前記金属が、最大350℃の酸化時に少なくとも120m2/グラム金属、好ましくは少なくとも160m2/gの量で前記前駆体の総BET値に寄与し、かつ/または前記前駆体が、還元後に少なくとも35m2/グラム材料であるの金属表面積を有する、前記14〜16のいずれか一項に記載の前駆体。
Claims (15)
- 触媒活性材料と担体材料とを含む水素化触媒を調製する方法であって、前記方法において、
● IUPAC第8、9または10族の金属から選択される金属、好ましくはコバルトの金属イオンを含む酸性溶液と、
● 前記担体材料を含む懸濁液と、少なくとも
● アルカリ性溶液と、
をステップdにより混合し、
e.前記酸性溶液、前記懸濁液、及び前記アルカリ性溶液を混合し、前記担体材料の存在下で前記コバルトを沈殿させ、沈殿物を含む混合物を得、
少なくとも前記酸性溶液が、カルボン酸またはその共役塩基を含み、
必要に応じて、ステップdに先行して、前記酸性溶液、懸濁液、及びアルカリ性溶液をそれぞれ調製する、ステップa、b及び/またはcを行う、方法。 - 前記カルボン酸またはその共役塩基が、少なくとも1つのカルボン酸基を含み、好ましくは前記カルボン酸が、α炭素位上に水酸基を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記カルボン酸またはその共役塩基が、3.0〜6.5の範囲のpKa値を有する少なくとも1つのカルボン酸基を有し、より多くのカルボキシル基を有する好ましい事例では、前記カルボン酸基のうちの少なくとも2つが、好ましくは、4.0〜6.5の範囲のpKa値を有する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記カルボン酸またはその共役塩基が、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、グルコン酸、またはそれらの組み合わせからなる群から選択され、好ましくは前記酸が、クエン酸である。請求項1に記載の方法。
- 混合中に、前記カルボン酸またはその共役塩基の前記第8、9または10族の金属に対するモル比が、最大で1:5、好ましくは少なくとも1:40、好ましくは少なくとも1:20であり、より好ましくは前記第8、9または10族の金属がコバルトである事例では、前記カルボン酸またはその共役塩基のコバルトに対する比が、1:15〜1:10である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- ステップd中に、前記混合物のpHを、少なくとも5.5のpHまで上げ、好ましくは5.5〜10.5、好ましくは6.5〜9のpHの範囲に維持する、請求項1〜5項に記載の方法。
- 前記混合物の温度を、最大で100℃、好ましくは少なくとも40℃、好ましくは60〜95℃の範囲の温度で維持する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- e.ステップdで得られた前記沈殿物が、好ましくはフィルタープレス上の濾過の手段によって前記混合物から分離され、被保持物としての触媒前駆体を得、好ましくは前記被保持物を乾燥させる、ステップeをさらに含み、好ましくは、
f.洗浄媒体、好ましくは水により少なくとも一度、前記被保持物を洗浄するステップ、
g.好ましくは、ステップfで得られた前記洗浄された材料を乾燥させるステップを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。 - 前記アルカリ性溶液が、前記酸性溶液と前記懸濁液との混合の開始後に添加され、好ましくは前記アルカリ性溶液が、前記酸性溶液と前記懸濁液との前記混合の完了後に添加される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 最初に、前記アルカリ性溶液が、前記混合物が5.5以上のpHに達するまで前記懸濁液に添加されるように、前記方法が回分式で行われ、前記懸濁液への前記アルカリ性溶液の添加を続けながら同時に前記酸性溶液を添加し、混合する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルカリ性溶液が、炭酸含有塩、好ましくは炭酸カリウムもしくは炭酸ナトリウム、または前記炭酸塩の別の塩基との組み合わせを含み、好ましくは前記他の塩基が、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムからなる群から選択され、好ましくは前記アルカリ性溶液が、CO3:IUPAC第8、9または10族の金属、好ましくはコバルトのモル比が、少なくとも0.5であるように、ステップdで添加される、請求項1に記載の方法。
- 水素化触媒の前駆体であって、担体材料上の第8、9または10族の金属、好ましくはコバルト(II)の金属塩を含み、焼成後の前記前駆体が、XRDにより測定されるとき、最大で8nmの結晶子径を有する金属酸化物の結晶子を含む、前駆体。
- 前記第8、9または10族の金属が、コバルト(II)であり、コバルトヒドロキシルカーボネート、水酸化コバルト及び/またはコバルトヒドロキシカーボネートとして、好ましくはコバルトヒドロキシカーボネートとして存在する、請求項14に記載の前駆体。
- 前記第8、9または10族の金属、好ましくはコバルトの最大で6%、好ましくは最大で4%が、100nm以上の相当径を有するクラスター内に存在し、クラスターが、前記コバルト含有量が試料の平均金属含有量の少なくとも125%である領域として定義される、請求項14または15に記載の前駆体。
- 前記前駆体が、あるBET値を有し、その酸化物状態での前記金属が、最大350℃の酸化時に少なくとも120m2/グラム金属、好ましくは少なくとも160m2/gの量で前記前駆体の総BET値に寄与し、かつ/または前記前駆体が、還元後に少なくとも35m2/グラム材料であるの金属表面積を有する、請求項14〜16のいずれか一項に記載の前駆体。
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