JP2013541819A - 正極材料及び該正極材料からのリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、LED照明用電源としての、前記正極材料及び高性能カーボン紙負極材料(即ち、超極細繊維生地のカーボンシート)を含むリチウムイオン電池にも関する。
米国特許第 7736809号は、集電体上の正極活性材料層状アセンブリ(layer-by-layer assembly)を開示し、及び負極はエネルギー密度140-180 Wh/kgを与える、リチウムが堆積された銅である。
本発明の一態様において、使用される2価のアルカリ土類金属カチオンはマグネシウムであり、及び使用される2価の遷移金属は銅である。
本発明の他の態様において、前記ドーパントは高導電性、高放電容量、構造安定性及び4.6Vまでの高い電圧におけるサイクル安定性を与える。
本発明のさらに他の態様において、前記正極材料は、0.2Cレートで50サイクルまで、160〜230 mAh/gの高い放電容量を示す。
本発明のさらに他の態様において、前記正極材料が、高いレートで50サイクルまで84.7〜95.2%の容量維持率を示す。
本発明のさらに他の態様において、前記正極材料が4.6Vまでの高電圧性能及び0.20 〜 0.25 mAhg−1cycle−1までの低い容量減衰を示す。
本発明のさらに他の態様は、下記工程を含む、マイクロ波加熱法で高電圧、高性能の層状正極材料を作る方法である。
(i)リチウム、銅、マグネシウム及びコバルトの塩を1: 0.6: 0.05: 3.3 〜 1: 0.5: 0.2: 3.3の重量比で混合する工程、
(ii)工程(i)で得られた該混合物を水に1: 1 〜1.5 :2.0の比で溶解して金属イオン溶液を得る工程、
(iii)工程(ii)で得られた金属イオン溶液を回転速度300〜 450 rpmで80〜100℃の温度で、2〜3時間連続して撹拌し、高濃度溶液を得る工程、
(iv)工程(iii)で得られた該高濃度溶液を陶器皿もしくはシリカるつぼへ移し、そして電子レンジの回転皿の中央に置く工程、
(v)工程(iv)で得られた溶液に、周波数1500〜2400 MHzのマイクロ波を、100%出力で30〜40分間照射する工程、
(vi)工程(v)で得られた照射された溶液を空気オーブン中、100〜120℃の温度で2〜4時間乾燥する工程、
(vii)工程(vi)で得られた乾燥された溶液を2〜4時間、空気中で、乳鉢で粉砕して純粋相の高電圧、高性能層状正極材料を得る工程。
本発明のさらに他の態様において、前記方法が、ステップ(vi)の後のさらなる焼成を含むことなく実施される。
本発明のさらに他の態様は、正極材料と負極材料を含むリチウムイオン電池であって、正極材料が式LiMxNyCo1-x-yO2で表される二重にドープされたリチウムコバルト酸化物を含み、ここでx 及び yは正の値(0.01≦x, y≦0.2)であり、M 及び Nはドーパントであり、Mは2価のアルカリ土類金属カチオンであり、Nは2価の遷移金属カチオンであり、及び負極材料がカーボン紙を含む、リチウムイオン電池である。
本発明のさらに他の態様において、使用されるカーボン紙が極細繊維生地のカーボンシートである。
本発明のさらに他の態様において、前記負極材料が、第1サイクルの放電において、1C 及び 0.2Cレートで、夫々、100〜140 mAh/g 及び 200〜240 mAh/gの放電容量を示す。
本発明のさらに他の態様において、前記負極材料が、0.01〜1.5Vで充放電サイクルされたときの100サイクル後において、1C 及び 0.2Cレートで90〜97%のサイクル安定性を示す。
本発明のさらに他の態様において、前記負極材料が< 5〜7 mAh/gの非常に低い不可逆容量を与える。
本発明のさらに他の態様において、前記リチウムイオン電池が、2.9〜4.1Vで充放電サイクルされたときの200サイクル後において95〜98%のサイクル安定性を示す。
本発明のさらに他の態様において、前記リチウムイオン電池が、1Cレートでの第1サイクルにおいて70〜90 mAh/gの放電容量を示す。
本発明のさらに他の態様において、前記電池が高いレートにおいて95〜98%の可逆性を示す。
本発明のさらに他の態様において、前記電池が140〜300 Wh/kgのエネルギー出力を示す。
本発明のさらに他の態様において、前記電池がLED照明の電源として有用である。
本発明のさらに他の態様において、前記電池がソーラーパネルを介して充電可能であり、且つ、1時間内に充電可能であり、LED照明の電源として1時間作動する。
・本発明は、適切に二重ドープされた正極材料を提供する。
・本発明は、正極材料の一工程合成法を提供する。
・本発明は高容量正極材料を提供する。
・本発明はコスト効果的な自立性負極を提供する。
・本発明は、非常に低い不可逆容量を提供する。
・本発明は、簡易化された組み立て工程を提供する。
・本発明は優れたサイクル特性及び可逆性を提供する。
・本発明は、1C レートで70〜90 mAhg−1を出力し及び2.9〜4.1Vで 50サイクル後であってさえ90〜95%の優れたサイクル安定性を示すリチウムイオンコイン電池を提供する。
・本発明は、グリッド/太陽光発電の双方によって充電可能なリチウムコイン電池を提供する。
・該電池はLEDを点灯するのに適する。
厚み : 0.3〜0.35 mm
密度 : 0.5 g/cc
電気抵抗 : < 0.005 Ωcm
曲げ強度 : >40 MPa
多孔度 : >70%
気体透過性 : 2.5〜3.0 cc/sec
LiMxNyCo1-x-yO2
ここで、x及びyは正の値(0.01≦x、 y≦0.2)であり、Mはマグネシウム(2価アルカリ土類金属カチオン)であり、Nは銅(2価の遷移金属カチオン)である。
下記実施例を、実地における本発明の実施をより詳細に示すためのものとして示し、従って、本発明の範囲を限定するものとみなされるべきではない。
LiMg0.015Cu0.185Co0.8O2の調製
化学量論量の無水LiNO3 (6.895g)、 Cu(NO3)2.3H2O (4.469g)、 Mg(NO3).6H2O (0.3846g) 及び Co(NO3)2.4H2O (23.283g)を混合し、3回蒸留した100 mlの水に溶解してLiMgxCuyCo1-x-yO2 (0≦x, y≦0.2)の合成を行った。得られた金属イオン溶液を300 rpm で2 時間、暖かい条件下で (100°C)連続撹拌した。上記高濃度溶液を陶器皿に移して電子レンジ(Kenstar、インド製、 2450 MHz, 1500W)の回転皿の中央に置いた。該溶液に、フル出力(100% マイクロ波出力 (2450 MHz マイクロ波周波数))で35分照射した。反応の間、化学成分が急加熱され、反応の間ずっと、陶器皿内に赤色発光が現れた。反応完了後、空気乾燥機で生成物を2時間乾燥し、得られた生成物を空気中で2時間乳鉢で粉砕して、純粋相の(phase pure) LiMgxCuyCo1-x-yO2 及び サブミクロンサイズの粒子を得た。該材料を導電性材料及びバインダーと混合して、スラリー状とし、アルミ箔上に塗付した。それをホットプレスし、18mmバルク(balks)を型抜きした。
LiMg0.035Cu0.165Co0.8O2の調製
化学量論量の無水LiNO3 (6.895g)、 Cu(NO3)2.3H2O (3.9864g)、 Mg(NO3).6H2O (0.8674g) 及び Co(NO3)2.4H2O (23.283g)を混合し、3回蒸留した100 ml の水に溶解してLiMgxCuyCo1-x-yO2 (x, y ≧1)の合成を行った。得られた金属イオン溶液を300 rpm で2 時間、暖かい条件下で (100°C)連続撹拌した。上記高濃度溶液を陶器皿に移して電子レンジ(Kenstar、インド製、 2450 MHz, 1500W)の回転皿の中央に置いた。該溶液に、フル出力(100% マイクロ波出力 (2450 MHz マイクロ波周波数))で35分照射した。反応の間、化学成分が急加熱され、反応の間ずっと、陶器皿内に赤色発光が現れた。反応完了後、空気乾燥機で生成物を2時間乾燥し、得られた生成物を空気中で、2時間乳鉢で粉砕して、純粋相のLiMgxCuyCo1-x-yO2 及び サブミクロンサイズの粒子を得た。該材料を導電性材料及びバインダーと混合して、スラリー状とし、アルミ箔上に塗付した。それをホットプレスし、18mmバルクを型抜きした。
LiMg0.049Cu0.151Co0.8O22の調製
化学量論量の無水LiNO3 (6.895g)、Cu(NO3)2.3H2O (3.648g)、 Mg(NO3).6H2O (1.2564g)及び Co(NO3)2.4H2O (23.283g)を混合し、100 ml の3回蒸留した水に溶解してLiMgxCuyCo1-x-yO2 (x≧0.1, y ≦0.1)の合成を行った。得られた金属イオン溶液を300 rpm で2 時間、暖かい条件下で (100°C)連続撹拌した。上記高濃度溶液を陶器皿に移して電子レンジ(Kenstar、インド製、 2450 MHz, 1500W)の回転皿の中央に置いた。該溶液に、最高出力(100% マイクロ波出力 (2450 MHz マイクロ波周波数))で30〜40分照射した。反応の間、化学成分が急加熱され、反応の間ずっと、陶器皿内に赤色発光が現れた。反応完了後、空気乾燥機で生成物を2時間乾燥し、得られた生成物を空気中で2時間乳鉢で粉砕して、純粋相の(phase pure)LiMgxCuyCo1-x-yO2 及び サブミクロンサイズの粒子を得た。該材料を導電性材料及びバインダーと混合して、スラリー状とし、アルミ箔上に塗付した。それをホットプレスし、18mmバルクを型抜きした。
炭素繊維に樹脂を含浸させる周知の製紙技術によってカーボン紙を合成した。炭素シート負極を負極材料として直接使用し、該シートを直径18 mmの大きさに打ち抜いた。
上記の方法で調製された正極及び負極、及びこれらの電極の間に挟まれたプロピレンフィルムセパレータを用いて、アルゴンで満たされたグローブボックス内でリチウムイオンコイン電池を組み立てた。該セパレータに、EC (エチレンカーボネート)/DEC (ジエチレンカーボネート) 1:1溶媒中に溶解された1M LiPF6 を浸み込ませた。該コイン電池を複数のCレートでの200サイクルの充放電サイクルに供した。一致する結果を得るために実験を繰り返した。典型的な結果を図5及び6に示す。
Claims (19)
- 式LiMxNyCo1-x-yO2で表される2重にドープされたリチウムコバルト酸化物からなる、高電圧、高性能の層状正極材料であって、ここで、x及びyは正の値(0.01≦x, y≦0.2)であり、M及びNはドーパントであり、Mは2価のアルカリ土類金属カチオンであり、及びNは2価の遷移金属カチオンである、層状正極材料。
- 使用される2価のアルカリ土類金属カチオンがマグネシウムであり、及び使用される2価の遷移金属カチオンが銅である、請求項1に記載の高電圧、高性能の層状正極材料。
- 前記ドーパントは、高導電性、高放電容量、構造安定性、及び4.6Vまでの高い電圧でのサイクル安定を与える、請求項1に記載の高電圧、高性能の層状正極材料。
- 前記正極材料が、0.2Cレートで50サイクルまで、160〜230 mAh/gの高い放電容量を示す、請求項1に記載の高電圧、高性能の層状正極材料。
- 前記正極材料が、高いレートで50サイクルまで84.7〜95.2%の容量維持率を示す、請求項1に記載の高電圧、高性能の層状正極材料。
- 前記正極材料が4.6Vまでの高電圧性能及び0.20 〜 0.25 mAhg−1cycle−1までの低い容量減衰を示す、請求項1に記載の高電圧、高性能の層状正極材料。
- 下記工程を含む、マイクロ波加熱法で高電圧、高性能の層状正極材料を作る方法。
(i)リチウム、銅、マグネシウム及びコバルトの塩を1: 0.6: 0.05: 3.3 〜 1: 0.5: 0.2: 3.3の重量比で混合する工程、
(ii)工程(i)で得られた該混合物を水に1: 1 〜1.5 :2.0の比で溶解して金属イオン溶液を得る工程、
(iii)工程(ii)で得られた金属イオン溶液を回転速度300〜 450 rpmで80〜100℃の温度で、2〜3時間連続して撹拌し、高濃度溶液を得る工程、
(iv)工程(iii)で得られた該高濃度溶液を陶器皿もしくはシリカるつぼへ移し、そして電子レンジの回転皿の中央に置く工程、
(v)工程(iv)で得られた溶液に、周波数1500〜2400 MHzのマイクロ波を、100%出力で30〜40分間照射する工程、
(vi)工程(v)で得られた照射された溶液を空気オーブン中、100〜120℃の温度で2〜4時間乾燥する工程、
(vii)工程(vi)で得られた乾燥された溶液を2〜4時間、空気中で、乳鉢で粉砕して純粋相の高電圧、高性能層状正極材料を得る工程。 - 前記方法が、ステップ(vi)の後のさらなる焼成を含むことなく実施される、請求項7記載の方法。
- 正極材料と負極材料を含むリチウムイオン電池であって、正極材料が式LiMxNyCo1-x-yO2で表される二重にドープされたリチウムコバルト酸化物を含み、ここでx 及び yは正の値(0.01≦x, y≦0.2)であり、M 及び Nはドーパントであり、Mは2価のアルカリ土類金属カチオンであり、Nは2価の遷移金属カチオンであり、負極材料がカーボン紙を含む、リチウムイオン電池。
- 使用されるカーボン紙が極細繊維生地のカーボンシートである、請求項9記載の電池。
- 前記負極材料が、第1サイクルの放電において、1C 及び 0.2Cレートで、夫々、100〜140 mAh/g 及び 200〜240 mAh/gの放電容量を示す、請求項9記載の電池。
- 前記負極材料が、0.01〜1.5Vで充放電サイクルされたときの100サイクル後において、1C 及び 0.2Cレートで90〜97%のサイクル安定性を示す、請求項9記載の電池。
- 前記負極材料が< 5〜7 mAh/gの非常に低い不可逆容量を与える、請求項9記載の電池。
- 前記リチウムイオン電池が、2.9〜4.1Vで充放電サイクルされたときの200サイクル後において95〜98%のサイクル安定性を示す、請求項9記載の電池。
- 前記リチウムイオン電池が、1Cレートでの第1サイクルにおいて70〜90 mAh/gの放電容量を示す、請求項9記載の電池。
- 前記電池が高いレートにおいて95〜98%の可逆性を示す、請求項9記載の電池。
- 前記電池が140〜300 Wh/kgのエネルギー出力を示す、請求項9記載の電池。
- 前記電池がLED照明の電源として有用である、請求項9記載の電池。
- 前記電池がソーラーパネルを介して充電可能であり、且つ、1時間内に充電可能であり、LED照明の電源として1時間作動する、請求項9記載の電池。
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